CN110870984A - 一种连续结晶器及其连续结晶的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种连续结晶器及其连续结晶的工艺，属于溶液结晶装置及工艺术领域，解决采用间歇方式结晶时设备利用率低、产能低，结晶产品批次间差异大、粒度分布不均匀的技术问题。解决方案为：连续结晶器包括包括冷却结晶系统与循环恒温冷凝系统，结晶器通过进液口、排液口分别与恒温冷凝系统，结晶器内部导流筒有夹层，筒体夹层与导流筒内部夹层循环水温度相同，大大节约降温时间；结晶器搅拌为下压式搅拌，结晶器内部有挡板，挡板与结晶罐壁之间为清液区，结晶罐旁边小罐为消晶罐，消除清液区的细小晶体。所以本装置与常规的DTB结晶器及结晶工艺相比，生产出的产品具有产量高，降温均匀，不挂壁粒度均匀的优点，且该装置结构简单，操作容易。

Description

一种连续结晶器及其连续结晶的工艺

技术领域

本发明属于溶液结晶装置及工艺术领域，特别涉及一种连续结晶器及其连续结晶的工艺。

背景技术

在与化工、医药等厂家接触时，发现企业通过降温实现物质纯化分离的结晶的工艺通常为间歇方式，分批次操作完成，在整个周期内包括了结晶釜进料、降(控)温、出料等，其中进料和出料两个辅助环节在整个操作周期内占用了相当长的时间，从而导致间歇结晶方式设备利用率低、产能低，同时由于批次之间的操控精度差异，结晶产品批次间差异大，粒度分布不均匀，产品容易产生板结现象，影响下游企业的使用。结晶设备数量多，占地面积大，使用降温循环水量大。很多产品在结晶时，极易挂壁，影响正常生产。

发明内容

为了克服现有技术存在的不足，解决采用间歇方式结晶时设备利用率低、产能低，结晶产品批次间差异大、粒度分布不均匀的技术问题，本发明提供一种容易操作、结晶体晶粒分布均匀、产品产量高的连续结晶器及其连续结晶的工艺。

本发明通过以下技术方案予以实现。

一种连续结晶器，它包括冷却结晶系统与循环恒温冷凝系统，其中：

所述冷却结晶系统包括消晶罐、结晶罐和用于保证进料温度恒定的缓冲罐，结晶原液通过管道与缓冲罐的进液口连通，缓冲罐的出液口通过管道与结晶罐顶部设置的第一进液口连通，结晶罐的侧壁设置有夹层；在结晶罐的中部沿竖直方向设置有导流筒，在结晶罐的内壁与导流筒的外壁之间并位于结晶罐的上层清液区内设置有挡板，结晶罐侧壁的上部通过管道与消晶罐底部设置的进液口连通，消晶罐顶部设置的出液口通过管道与结晶罐顶部设置的第二进液口连通；所述结晶罐的底部还设置有第一排液口和用于将成品结晶液排出的第二排液口；

所述循环恒温冷凝系统包括恒温水箱和换热器，换热器上设置有冷却水进水口与冷却水回水口，冷却水从冷却水进水口流入换热器中换热后由冷却水回水口排出，换热器上还设置有换热进液口与换热排液口；所述换热进液口与第一排液口通过管道连通，换热排液口与恒温水箱底部设置的进水口连通，恒温水箱顶部设置的出水口通过管道与结晶罐侧壁的上部连通。

进一步地，所述缓冲罐的侧壁上设置有夹层，夹层内填充恒温液体，恒温液体的温度比结晶原液的温度高3-5℃。

进一步地，所述缓冲罐中的结晶原液为清液。

进一步地，所述结晶罐中从第二排液口排出的出料液是固液比为20-30％的混合物料。

进一步地，所述导流筒内液体的温度与结晶罐夹层内换热液体的温度相同。

进一步地，在所述冷却结晶系统与循环恒温冷凝系统中，根据实际需要在连通的管道上设置有若干循环泵。

进一步地，所述结晶器的有效容积为10m³，根据实际生产需求选择一套或多套。

一种连续结晶器连续结晶的工艺，包括以下步骤：

S1、蒸发浓缩后或着合成反应后，结晶原液通过管道进入缓冲罐，缓冲罐侧壁的夹层内通入恒温液体；

S2、向结晶器侧壁的夹层内通入恒温液体使结晶器内升温，直至结晶器内的温度与进料的温度相同，结晶原液通过进料泵由第一进液口泵入结晶器中；

S3、开启换热器，冷却水从冷却水进水口流入换热器中换热后由冷却水回水口排出；结晶器侧壁夹层内的换热液体经结晶器侧壁底部设置的第一排液口排出，经换热器进液口流入换热器中换热，然后由换热器排液口排至恒温水箱中，最后结晶液再次通入结晶器中；恒温水箱与换热器控制结晶器侧壁的夹层内恒温液体的温度及导流筒内液体的温度，循环水进出口温差恒定；

S4、结晶器内的溶液达到设定容量后，结晶器内的温度缓慢降温至出料温度，结晶器的第一进液口连续进料，结晶器的第二排液口连续出料；

S5、重复运行上述步骤S1～S4，若发现结晶器内清液区有细晶，开启消晶罐，结晶器清液区的液体由管道通入消晶罐中，在消晶罐中去除细晶后的结晶液经消晶罐的排液口通过第二进液口通入结晶器中，消晶罐开启后持续工作，即可连续获得结晶。

进一步地，所述步骤S3中，恒温液体的进水温度比结晶器内结晶液的温度高速3-5℃。

进一步地，所述步骤S5中，通过消晶罐打回结晶器内的物料流速不得超过从缓冲罐进入结晶器内的物料流速的1/10至1/5。

与现有技术相比本发明的有益效果为：

本发明提供的一种连续结晶器及其连续结晶的工艺，连续结晶器容易操作，产品结晶时不易挂壁，结晶体晶粒分布均匀、产品产量高，为下游产品的再加工提供优质原料。

附图说明

图1为连续结晶器的连接结构示意图。图中，实心箭头表示结晶液流动方向，空心箭头表示换热液体流动方向。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述。

如图1所示的一种连续结晶器，它包括冷却结晶系统与循环恒温冷凝系统，其中：

所述冷却结晶系统包括消晶罐2、结晶罐3和用于保证进料温度恒定的缓冲罐1，结晶原液通过管道与缓冲罐1的进液口连通，缓冲罐1的出液口通过管道与结晶罐3顶部设置的第一进液口33连通，结晶罐3的侧壁设置有夹层；在结晶罐3的中部沿竖直方向设置有导流筒31，在结晶罐3的内壁与导流筒31的外壁之间并位于结晶罐3的上层清液区内设置有挡板32，结晶罐3侧壁的上部通过管道与消晶罐2底部设置的进液口连通，消晶罐2顶部设置的出液口通过管道与结晶罐3顶部设置的第二进液口34连通；所述结晶罐3的底部还设置有第一排液口35和用于将成品结晶液排出的第二排液口36；

所述循环恒温冷凝系统包括恒温水箱4和换热器5，换热器5上设置有冷却水进水口与冷却水回水口，冷却水从冷却水进水口流入换热器中换热后由冷却水回水口排出，换热器5上还设置有换热进液口与换热排液口；所述换热进液口与第一排液口35通过管道连通，换热排液口与恒温水箱4底部设置的进水口连通，恒温水箱4顶部设置的出水口通过管道与结晶罐3侧壁的上部连通。

进一步地，所述缓冲罐1的侧壁上设置有夹层，夹层内填充恒温液体，恒温液体的温度比结晶原液的温度高3-5℃。

进一步地，所述缓冲罐1中的结晶原液为清液。

进一步地，所述结晶罐3中从第二排液口36排出的出料液是固液比为20-30％的混合物料。

进一步地，所述导流筒31内液体的温度与结晶罐3夹层内换热液体的温度相同。

进一步地，在所述冷却结晶系统与循环恒温冷凝系统中，根据实际需要在连通的管道上设置有若干循环泵。

进一步地，所述结晶器3的有效容积为10m³，根据实际生产需求选择一套或多套。

一种连续结晶器连续结晶的工艺，包括以下步骤：

S1、蒸发浓缩后或着合成反应后，结晶原液通过管道进入缓冲罐1，缓冲罐1侧壁的夹层内通入恒温液体；

S2、向结晶器3侧壁的夹层内通入恒温液体使结晶器3内升温，直至结晶器3内的温度与进料的温度相同，结晶原液通过进料泵由第一进液口33泵入结晶器3中；

S3、开启换热器5，冷却水从冷却水进水口流入换热器中换热后由冷却水回水口排出；结晶器3侧壁夹层内的换热液体经结晶器3侧壁底部设置的第一排液口35排出，经换热器进液口流入换热器5中换热，然后由换热器排液口排至恒温水箱4中，最后结晶液再次通入结晶器3中；恒温水箱4与换热器5控制结晶器3侧壁的夹层内恒温液体的温度及导流筒31内液体的温度，循环水进出口温差恒定；

S4、结晶器3内的溶液达到设定容量后，结晶器3内的温度缓慢降温至出料温度，结晶器3的第一进液口33连续进料，结晶器3的第二排液口36连续出料；

S5、重复运行上述步骤S1～S4，若发现结晶器3内清液区有细晶，开启消晶罐2，结晶器3清液区的液体由管道通入消晶罐2中，在消晶罐2中去除细晶后的结晶液经消晶罐2的排液口通过第二进液口34通入结晶器3中，消晶罐2开启后持续工作，即可连续获得结晶。

进一步地，所述步骤S3中，恒温液体的进水温度比结晶器3内结晶液的温度高速3-5℃。

进一步地，所述步骤S5中，通过消晶罐2打回结晶器3内的物料流速不得超过从缓冲罐1进入结晶器3内的物料流速的1/10至1/5。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种连续结晶器，它包括冷却结晶系统与循环恒温冷凝系统，其特征在于：

所述冷却结晶系统包括消晶罐(2)、结晶罐(3)和用于保证进料温度恒定的缓冲罐(1)，结晶原液通过管道与缓冲罐(1)的进液口连通，缓冲罐(1)的出液口通过管道与结晶罐(3)顶部设置的第一进液口(33)连通，结晶罐(3)的侧壁设置有夹层；在结晶罐(3)的中部沿竖直方向设置有导流筒(31)，在结晶罐(3)的内壁与导流筒(31)的外壁之间并位于结晶罐(3)的上层清液区内设置有挡板(32)，结晶罐(3)侧壁的上部通过管道与消晶罐(2)底部设置的进液口连通，消晶罐(2)顶部设置的出液口通过管道与结晶罐(3)顶部设置的第二进液口(34)连通；所述结晶罐(3)的底部还设置有第一排液口(35)和用于将成品结晶液排出的第二排液口(36)；

所述循环恒温冷凝系统包括恒温水箱(4)和换热器(5)，换热器(5)上设置有冷却水进水口与冷却水回水口，冷却水从冷却水进水口流入换热器中换热后由冷却水回水口排出，换热器(5)上还设置有换热进液口与换热排液口；所述换热进液口与第一排液口(35)通过管道连通，换热排液口与恒温水箱(4)底部设置的进水口连通，恒温水箱(4)顶部设置的出水口通过管道与结晶罐(3)侧壁的上部连通。

2.根据权利要求1所述的一种连续结晶器，其特征在于：所述缓冲罐(1)的侧壁上设置有夹层，夹层内填充恒温液体，恒温液体的温度比结晶原液的温度高3-5℃。

3.根据权利要求1所述的一种连续结晶器，其特征在于：所述缓冲罐(1)中的结晶原液为清液。

4.根据权利要求3所述的一种连续结晶器，其特征在于：所述结晶罐(3)中从第二排液口(36)排出的出料液是固液比为20-30％的混合物料。

5.根据权利要求1所述的一种连续结晶器，其特征在于：所述导流筒(31)内液体的温度与结晶罐(3)夹层内换热液体的温度相同。

6.根据权利要求1所述的一种连续结晶器，其特征在于：在所述冷却结晶系统与循环恒温冷凝系统中，根据实际需要在连通的管道上设置有若干循环泵。

7.根据权利要求1所述的一种连续结晶器，其特征在于：所述结晶器(3)的有效容积为10m3，根据实际生产需求选择一套或多套。

8.一种如权利要求1所述的连续结晶器连续结晶的工艺，其特征在于包括以下步骤：

S1、蒸发浓缩后或着合成反应后，结晶原液通过管道进入缓冲罐(1)，缓冲罐(1)侧壁的夹层内通入恒温液体；

S2、向结晶器3侧壁的夹层内通入恒温液体使结晶器(3)内升温，直至结晶器(3)内的温度与进料的温度相同，结晶原液通过进料泵由第一进液口(33)泵入结晶器(3)中；

S3、开启换热器(5)，冷却水从冷却水进水口流入换热器中换热后由冷却水回水口排出；结晶器(3)侧壁夹层内的换热液体经结晶器(3)侧壁底部设置的第一排液口(35)排出，经换热器进液口流入换热器(5)中换热，然后由换热器排液口排至恒温水箱(4)中，最后结晶液再次通入结晶器(3)中；恒温水箱(4)与换热器(5)控制结晶器(3)侧壁的夹层内恒温液体的温度及导流筒(31)内液体的温度，循环水进出口温差恒定；

S4、结晶器(3)内的溶液达到设定容量后，结晶器(3)内的温度缓慢降温至出料温度，结晶器(3)的第一进液口(33)连续进料，结晶器(3)的第二排液口(36)连续出料；

S5、重复运行上述步骤S1～S4，若发现结晶器(3)内清液区有细晶，开启消晶罐(2)，结晶器(3)清液区的液体由管道通入消晶罐(2)中，在消晶罐(2)中去除细晶后的结晶液经消晶罐(2)的排液口通过第二进液口(34)通入结晶器(3)中，消晶罐(2)开启后持续工作，即可连续获得结晶。

9.根据权利要求8所述的一种连续结晶器连续结晶的工艺，其特征在于：所述步骤S3中，恒温液体的进水温度比结晶器(3)内结晶液的温度高速3-5℃。

10.根据权利要求8所述的一种连续结晶器连续结晶的工艺，其特征在于：所述步骤S5中，通过消晶罐(2)打回结晶器(3)内的物料流速不得超过从缓冲罐(1)进入结晶器(3)内的物料流速的1/10至1/5。

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