CN116891243A - 一种高纯六氟磷酸锂的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及六氟磷酸锂生产技术领域，公开了一种高纯六氟磷酸锂的生产工艺，包括以下工艺流程：氟化锂经过脱水、干燥得到干基氟化锂，在氮气保护下，氢氟酸与五氧化二磷反应，反应生成六氟磷酸；得到的六氟磷酸溶液与三氧化硫在室温、控制压力为0.02MPaG条件下进行进一步反应产生五氟化磷气体；气体通入到氟化锂混合溶剂中与氟化锂反应，反应得到目标粗产物六氟磷酸锂溶液，保证反应在氮气保护下进行；六氟磷酸锂溶液再经过纯化、结晶、粉碎和干燥，即可得到高纯产品六氟磷酸锂晶体，可有效节省原料，提高六氟磷酸锂制备效率，适应大批量生产需求，提高提纯度，降低制备加工工序要求，降低制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及六氟磷酸锂生产技术领域，特别涉及一种高纯六氟磷酸锂的生产工艺。
背景技术
六氟磷酸锂是最为常见的电解质，且六氟磷酸锂是锂离子电池电解液的重要组成物质之一，应用于电解液中时对六氟磷酸锂的纯度要求特别高。
申请号为201010550107.5的中国发明专利公开了一种六氟磷酸锂的制备方法，该发明利用氟化氢与五氯化磷反应得到五氟化磷与氯化氢的混合气体，将该混合气体通入到氟化氢和氟化锂中反应制得六氟磷酸锂溶液；最后结晶分离，过滤干燥得六氟磷酸锂产品，但是该方法的缺点是采用氟化氢与五氯化磷反应得到五氟化磷，以五氟化磷为合成六氟磷酸锂的原料，但该反应极为剧烈，操作不当容易发生爆炸。
专利CN101570327A公开了一种生产六氟磷酸锂的方法中，由于原材料直接使用高纯氟化锂，导致生产成本偏高，且国内高纯氟化锂的质量稳定性差，难以保证产品品质。
同时在制备六氟磷酸锂时需要对六氟磷酸锂进行结晶，而结晶釜是产品的结晶设备，目前，在六氟磷酸锂结晶操作时都是基于现有的结晶釜使用完成结晶，但是目前市面上的结晶釜都是自然结晶，容易发生结块的情况，这就需要在后续的干燥工序后进行粉碎筛分处理，保证结晶颗粒度大小的均匀度，使得工序复杂。
因此，发明一种高纯六氟磷酸锂的生产工艺来解决上述问题很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯六氟磷酸锂的生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯六氟磷酸锂的生产工艺，包括以下工艺流程：
S1、室温条件下控制压力为0.02MPaG，在氮气保护下碳酸锂与氢氟酸进行液固相充分反应得到氟化锂，氟化锂再经过脱水、干燥得到干基氟化锂；
S2、室温条件下控制压力为0.02MPaG，在氮气保护下，氢氟酸与五氧化二磷反应，反应生成六氟磷酸；
S3、得到的六氟磷酸溶液与三氧化硫在室温、控制压力为0.02MPaG条件下进行进一步反应产生五氟化磷气体；
S4、气体通入到氟化锂混合溶剂中与氟化锂反应，反应得到目标粗产物六氟磷酸锂溶液，保证反应在氮气保护下进行；
S5、六氟磷酸锂溶液再经过纯化、结晶、粉碎和干燥，即可得到高纯产品六氟磷酸锂晶体。
优选的，在S5步骤中，六氟磷酸锂溶液提纯的具体步骤为：
S501、中间槽内的粗料通过离心泵打入浓缩釜进行回收溶剂，在常压、温度为70℃条件下蒸馏8-9小时，釜顶采出的馏分经过一级、二级冷凝器冷凝后回收利用，再通入二氯乙烷，进一步置换出溶剂，即可完成纯化工序；
S502、塔底的物料用离心泵打入结晶釜进行结晶处理，控制结晶釜在压力0.03MPaG、温度0℃的条件下冷却结晶3-4小时，结晶结束后，母液从釜底收入母液罐待回用，在结晶釜按固体：二氯乙烷为1:2的比例通入二氯乙烷进一步洗涤晶体中的杂质，洗涤3-4小时后将洗液从釜底抽入洗液罐待第二次洗涤使用，直接进行筛分处理，保证结晶后的六氟磷酸锂颗粒度大小一致化，避免出现结晶过程中发生结块的情况，能够在结晶过程中实现对晶体的粉碎；
S503、洗涤净化后的六氟磷酸锂晶体进入干燥釜在微负压下、温度为70℃的条件下进行抽真空干燥，干燥时间10个小时。
优选的，在步骤S502结晶工序中用到的结晶釜包括基础组件，基础组件内安装有驱动组件，驱动组件的底部固定装配有设置在基础组件内的刮料组件，基础组件内部装配有和刮料组件适配的筛料组件，筛料组件顶部中间贴合装配有加压组件，且筛料组件底部固定安装有限位组件；
驱动组件包括螺纹筒，所述螺纹筒内螺纹连接有驱动螺杆，所述驱动螺杆的顶端固定安装有第一锁止组件；
刮料组件包括固定在驱动螺杆底端的安装板，所述安装板的左右两侧均开设有容纳槽，所述容纳槽内通过转动装配有第一半齿板，所述第一半齿板上一体成型设置有伸缩杆，所述伸缩杆的另一端固定装配有刮料板，所述第一半齿板的内侧啮合装配有第二半齿板，且所述安装板内腔固定装配有伺服电机，所述伺服电机的输出端和第二半齿板固定装配；
筛料组件包括装配在基础组件内侧壁上的固定环，所述固定环的顶部均布有缓冲器，所述缓冲器的顶部固定装配有筛板；
限位组件包括固定在筛板底部的第二锁止组件，所述第二锁止组件内卡合装配有限位板。
优选的，所述基础组件包括釜体，所述釜体的底部固定装配有支撑柱，所述釜体的底部中间固定装配有排料管，所述釜体的底部右侧固定装配有排液管。
进一步优选的，所述釜体顶部装配有釜盖，所述釜盖的顶部装配有泄压阀和压力泵，所述釜体外侧壁上固定装配有控制面板。
优选的，所述驱动组件包括固定在釜盖顶部的驱动电机，所述驱动电机的输出端穿过釜盖和螺纹筒的顶端固定装配，所述螺纹筒内开设有和驱动螺杆相适配的螺纹通道，且所述驱动螺杆的长度和螺纹通道深度相同，且所述第一锁止组件的尺寸小于螺纹通道的内径。
优选的，所述伸缩杆包括和第一半齿板一体成型的外杆，外杆另一端插接装配有内杆，且内杆的一端延伸入外杆内腔固定连接有支撑弹簧，且支撑弹簧的另一端固定在外杆内侧壁上，内杆的另一端固定在刮料板上；
所述第一半齿板和第二半齿板相对设置，且所述容纳槽的前后宽度和外杆的宽度相同，且所述容纳槽为上下贯通的开口槽，所述伺服电机的输出端和安装板的装配处装配有轴封。
优选的，所述刮料板对称设置在驱动螺杆左右两侧，且所述刮料板为一不锈钢矩形板，且不锈钢矩形板的端部弧形过渡连接有弧形板，且弧形板的端部呈弧形设置。
优选的，所述加压组件包括滑动装配在限位板上的滑板，所述滑板的底部固定有套设在限位板外侧的外筒，所述外筒内侧安装有套设在限位板外侧的支撑弹簧，所述滑板的底部左右两侧对称固定有凸起。
进一步优选的，所述凸起为半球形，且所述凸起和刮料板相适配，所述凸起到容纳槽的横向距离为刮料板长度的1/2。
优选的，所述限位组件还包括开设在筛板上中间位置的圆形通道，所述限位板为矩形板，且滑板、安装板和驱动螺杆内均开设有和限位板相适配的导向通道，且所述限位板的长度大于筛板到螺纹筒之间的距离。
优选的，所述缓冲器包括固定在固定环顶部的底座，所述底座的顶部插合装配有内筒，所述内筒内固定连接有复位弹簧，所述复位弹簧的底端固定在底座内侧壁上。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明通过对混合气体进行加压冷却处理，分离得到液相五氟化磷和氟化氢的同时可除去氯化氢气体，可有效节省原料，提高六氟磷酸锂制备效率，适应大批量生产需求，降低制备加工工序，降低制备成本，解决了合成反应过程中带出大量氟化氢和五氟化磷气体进入尾气系统的问题，有效回收氟化氢并继续通入合成反应釜进行回收利用。
2、本发明通过驱动组件、第一锁止组件和刮料组件的配合使用能够完成对釜体内部液体的搅拌操作，此时刮料板纯粹当做搅料结构使用。
3、本发明通过驱动组件每进行一次高度调整时再启动旋转动作都可以促使刮料组件对釜体内侧壁的晶体进行刮除，从而增加了对釜体内部侧壁上晶体的刮除范围，防止晶体粘结在釜体内侧壁上，同时在刮料板转动过程中同样可以起到搅拌的作用，加快晶体的结晶速度。
4、本发明在刮料板转动到负九十度情况下，随着刮料板的转动能够促使刮料板对筛板表面上的结晶晶体进行刮除，防止晶体聚集粘结在筛板表面而影响晶体的筛选效果，同时可以利用刮料板配合筛板的使用实现对大颗粒物的挤压粉碎，便于实现对颗粒度的均化处理，保证晶体颗粒度的一致性，方便晶体颗粒的筛选，且在刮料板转动过程中同样可以起到搅拌的作用，加快晶体的结晶速度。
附图说明
图1为本发明生产工艺工作流程示意图。
图2为本发明整体结构示意图。
图3为本发明整体剖视结构示意图。
图4为本发明局部剖视结构示意图。
图5为本发明局部装配结构示意图。
图6为本发明A部放大结构示意图。
图7为本发明C部放大结构示意图。
图8为本发明B部放大结构示意图。
图9为本发明缓冲器结构示意图。
图中：11、釜体；12、釜盖；13、支撑柱；14、压力泵；15、泄压阀；16、排液管；17、排料管；18、控制面板；21、驱动电机；22、螺纹筒；23、驱动螺杆；24、第一锁止组件；31、安装板；32、容纳槽；33、第一半齿板；34、伸缩杆；35、刮料板；36、第二半齿板；37、伺服电机；41、固定环；42、缓冲器；421、底座；422、内筒；423、复位弹簧；43、筛板；51、第二锁止组件；52、限位板；53、圆形通道；61、滑板；62、外筒；63、支撑弹簧；64、凸起。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
第一实施例
本发明提供了如图1所示的一种高纯六氟磷酸锂的生产工艺，其工艺流程为：
S1、氟化锂合成：将自制纯水经泵输入合成釜，袋装的碳酸锂通过投料口经适当控制缓慢加入LiF合成釜中，之后将氢氟酸从储罐区直接通过管道用泵(离心泵)抽入高位槽后加入LiF合成釜，这样在室温条件下控制压力为0.02MPaG下，在氮气保护下碳酸锂与氢氟酸进行液固相充分反应得到氟化锂，氟化锂再经过脱水、干燥得到干基氟化锂，反应方程式如下：
Li2CO3+2HF——→2LiF+H2O+CO2
反应温度为常温反应，压力设定为0.03MPaG，氢氟酸和碳酸锂的反应为放热反应，釜内温度逐渐升至约30℃，反应3.5h，反应结束后，反应釜缓慢放空，时长约2h，反应生成的CO2废气进入全厂尾气吸收总管。
然后进行氟化锂的精制，即将合成反应得到的氟化锂悬浊液下料进入离心机离心约20分钟，滤液返回LiF合成釜重新利用，LiF滤渣下料进入烘干机，在温度120℃中烘干12h。
S2、五氟化磷气体的制备：将袋装的五氧化二磷通过投料口经适当的控制速度连续投料至HPF6合成釜，合成釜用冷冻盐水冷却至常，先用氮气排走装置内部的空气后，开启HF计量罐(无水氢氟酸从HF泵入计量罐)，同时以定量的形式进入HPF6合成釜，室温条件下控制压力为0.02MPaG，氮气保护下，氢氟酸与五氧化二磷反应，反应生成六氟磷酸，反应方程式为：
P2O5+12HF——→2HPF6+5H2O
化学反应为发热反应，控制压力为0.02MPaG。
S3、得到的六氟磷酸溶液与三氧化硫在室温、控制压力为0.02MPaG条件下进行进一步反应产生五氟化磷气体，即待五氧化二磷充分反应，三氧化硫由贮罐区泵输送进入计量罐后以速度(控制速度为100-120kg/h，需要根据单批投入量确定滴加时间)连续投料至合成釜，这样促使得到的六氟磷酸溶液与三氧化硫进行充分反应，在室温、控制压力为0.02MPaG条件下进行进一步反应产生五氟化磷气体，反应方程式为：
HPF6+H2O+SO3——→PF5+H2SO4+HF
控制化学反应在压力0.02MPaG和室温下进行，反应时间为2h，反应结束后物料放料进入中间槽，然后混酸通过离心泵进入中间发生罐，室温、控制压力为0.02MPaG条件下，六氟磷酸分解为PF5和HF，反应时间为1h，反应完成后混合气体进入冷凝器，在温度为-20℃的二级冷凝器下，使得PF5和HF、SO3分离，PF5以气体形态分离出来进入LiPF6合成釜，HF和SO3以液态形式放料至HF中间发生罐，中间发生罐产生的硫酸(混合少量HF)通过输送泵输送至硫酸中间槽，输送过程约为2h。
S4、按照乙腈、甲苯、氟化锂质量比：25：15：1在合成釜中充入乙腈和甲苯，将干燥得到的氟化锂计量后通过电动斗连续投料至LiPF6合成釜，使得LiF溶解分布在乙腈和甲苯里，逐步通入五氟化磷气体，气体通入到氟化锂混合溶剂中与氟化锂反应，反应得到目标粗产物六氟磷酸锂溶液，保证反应在氮气保护下进行，反应方程式为：
LiF+PF5——→LiPF6
控制反应压力为0.02MPaG，室温条件下反应4h后，用氮气除去过量的PF5，冲氮时间约为2h，去除PF5，然后放料进入中间槽。
S5、六氟磷酸锂的精制：即将六氟磷酸锂溶液再经过纯化、结晶、粉碎和干燥，即可得到高纯产品六氟磷酸锂晶体。
在S5步骤中，六氟磷酸锂溶液提纯的具体步骤为：
S501、中间槽内的粗料通过离心泵打入浓缩釜进行回收溶剂，在常压、温度为70℃条件下蒸馏8-9小时，釜顶采出的馏分经过一级、二级冷凝器冷凝后回收利用，再通入二氯乙烷，进一步置换出溶剂，即可完成纯化工序；
S502、塔底的物料用离心泵打入结晶釜进行结晶处理，控制结晶釜在压力0.03MPaG、温度0℃的条件下冷却结晶3-4小时，结晶结束后，母液从釜底收入母液罐待回用，在结晶釜按固体：二氯乙烷为1:2的比例通入二氯乙烷进一步洗涤晶体中的杂质，洗涤3-4小时后将洗液从釜底抽入洗液罐待第二次洗涤使用，直接进行筛分处理，保证结晶后的六氟磷酸锂颗粒度大小一致化，避免出现结晶过程中发生结块的情况，能够在结晶过程中实现对晶体的粉碎；
S503、洗涤净化后的六氟磷酸锂晶体进入干燥釜在微负压下、温度为70℃的条件下进行抽真空干燥，干燥时间10个小时。
S504、包装工序
将在氮气保护下干燥后的六氟磷酸锂晶体，利用包装机对合格的产品在氮封保护下进行包装，即可完成产品六氟磷酸锂的精制。
第二实施例
本发明提供了如图2至图9所示的结晶釜，结晶釜包括基础组件，基础组件内安装有驱动组件，驱动组件的底部固定装配有设置在基础组件内的刮料组件，基础组件内部装配有和刮料组件适配的筛料组件，筛料组件顶部中间贴合装配有加压组件，且筛料组件底部固定安装有限位组件。
请参阅图2，基础组件包括釜体11，釜体11的底部固定装配有支撑柱13，釜体11的底部中间固定装配有排料管17，釜体11的底部右侧固定装配有排液管16，釜体11顶部装配有釜盖12，釜盖12的顶部装配有泄压阀15和压力泵14，釜体11外侧壁上固定装配有控制面板18，且釜体11的后侧顶部固定装配有进液管，且进液管和离心泵的输出端固定装配，便于在对六氟磷酸锂纯化后利用离心泵通过进液管将物料打入釜体11中，且釜盖12上连通安装有导液管，便于实现置换溶剂的导入，且导液管上安装有电磁阀。
在使用时，保证釜盖12和釜体11之间的密封安装的前提下，然后通过控制面板18控制离心泵工作，利用离心泵通过进液管将物料打入釜体11中，同时压力泵14工作对釜体11内部的压力进行调整，控制压力为0.03MPaG，且泄压阀15可以在釜体11内部的压强增大时实现泄压操作，保证釜体11内部较为稳定的压力值，然后通过导液管实现母液的导入。
值得说明的是，釜体11内夹套有冷却通道，且釜体11上固定装配有和冷却通道连通的导水管，导水管和外接泵连接，且釜体11内部装配有温度传感器，能够对釜体11内部的温度进行实时监测，便于通过控制面板18实现冷却液的输送控制，便于通过外接泵向冷却通道内通入冷却液，实现对釜体11内部温度的控制，且控制冷却液温度为零下8-5度，这样通过冷却通道内冷却液和釜体11内部进行热交换完成对釜体11内部温度的控制，这样在釜体11结晶过程中控制内部温度在0左右，且冷却结晶时间3-4小时，可以解决反应过程中产热量大而导致反应剧烈产生爆炸的问题，能够控制反应条件，为反应提供安全工作环境。
另外，排液管16上安装有电控阀，这样在结晶结束后通过控制面板18打开电控阀实现对母液的排出，母液可以从釜体11底部收入到母液罐中待回用，同时通过导液管导入洗涤溶剂，进一步洗涤结晶晶体中的杂质，洗涤3-4小时后将洗涤溶剂从釜体11底部抽入洗液罐中待第二次洗涤使用，最后通过排料管17实现结晶晶体的排出。
请参阅图2-5，驱动组件包括螺纹筒22，螺纹筒22内螺纹连接有驱动螺杆23，驱动螺杆23的顶端固定安装有第一锁止组件24，驱动组件包括固定在釜盖12顶部的驱动电机21，驱动电机21的输出端穿过釜盖12和螺纹筒22的顶端固定装配，螺纹筒22内开设有和驱动螺杆23相适配的螺纹通道，且驱动螺杆23的长度和螺纹通道深度相同，且第一锁止组件24的尺寸小于螺纹通道的内径。
请参阅图5和图8，限位组件包括固定在筛板43底部的第二锁止组件51，第二锁止组件51内卡合装配有限位板52，限位组件还包括开设在筛板43上中间位置的圆形通道53，限位板52为矩形板，且滑板61、安装板31和驱动螺杆23内均开设有和限位板52相适配的导向通道，且限位板52和滑板61、安装板31、驱动螺杆23均滑动装配，而圆形通道53的孔径大于限位板52的尺寸，限位板52的长度大于筛板43到螺纹筒22之间的距离。
装置在使用时，通过控制面板18启动第二锁止组件51同时第一锁止组件24关闭，这样第二锁止组件51能够对限位板52进行限位，保证限位板52能够对驱动螺杆23的轴向方向进行限位，保证驱动螺杆23不会相对轴线转动，这样在驱动电机21工作时，能够带动螺纹筒22转动，这样通过螺纹筒22和驱动螺杆23的螺纹连接作用带动驱动螺杆23在限位板52上实现上下方向上的移动(即驱动电机21正转时，驱动螺杆23上移，否则反之)，该动作过程记作高度调整动作。
另外，当通过控制面板18关闭第二锁止组件51同时打开第一锁止组件24时，第一锁止组件24能够使得驱动螺杆23和螺纹筒22之间不会发生相对转动，而限位板52脱离了第二锁止组件51的限位作用，从而在驱动电机21工作时能够带动螺纹筒22、驱动螺杆23和刮料组件同步转动，该动作过程记作旋转动作。
请参阅图3-6，刮料组件包括固定在驱动螺杆23底端的安装板31，安装板31的左右两侧均开设有容纳槽32，容纳槽32内通过转动装配有第一半齿板33，第一半齿板33上一体成型设置有伸缩杆34，伸缩杆34的另一端固定装配有刮料板35，第一半齿板33的内侧啮合装配有第二半齿板36，且安装板31内腔固定装配有伺服电机37，伺服电机37的输出端和第二半齿板36固定装配，伸缩杆34包括和第一半齿板33一体成型的外杆，外杆另一端插接装配有内杆，且内杆的一端延伸入外杆内腔固定连接有支撑弹簧，且支撑弹簧的另一端固定在外杆内侧壁上，内杆的另一端固定在刮料板35上。
刮料组件在实际使用时可以处于三种不同的工作状态，即：
(1)当刮料组件充当搅拌结构使用时，通过控制面板18控制伺服电机37正转，这样能够带动第二半齿板36转动，通过第二半齿板36和第一半齿板33的啮合作用能够带动伸缩杆34绕着转轴逆时针转动，这样伸缩杆34端部的刮料板35就可以向上转动，促使刮料板35和釜体11的内侧壁脱离接触，这样在驱动电机21通过螺纹筒22、驱动螺杆23带动安装板31上的刮料板35转动时，刮料板35配合安装板31的使用完成对釜体11内部液体的搅拌操作，此时刮料板35纯粹当做搅料结构使用。
(2)当刮料组件充当刮料结构使用时，通过控制面板18控制伺服电机37动作，通过第二半齿板36和第一半齿板33的啮合作用能够带动伸缩杆34绕着转轴顺时针转动，在转动过程中刮料板35会先和釜体11内侧壁接触，在此过程中随着伸缩杆34的持续转动，釜体11对刮料板35的挤压力就越大，能够促使伸缩杆34发生内缩，继而促使刮料板35可以随着伸缩杆34的转动而转动，直到伸缩杆34处于水平状态，此时刮料板35贴合在釜体11内侧壁上，继而通过控制面板18完成高度调整动作，这样能够调整刮料组件的高度位置，便于提高刮料组件的高度适应范围，高度调整完成后通过控制面板18完成旋转动作，这样可以带动刮料组件对釜体11内侧壁的结晶晶体进行刮除，防止晶体粘结在釜体11内侧壁上，这样能够为防结晶晶体结块提供辅助作用，同时在通过驱动组件每进行一次高度调整时再启动旋转动作都可以促使刮料组件对釜体11内侧壁的晶体进行刮除，从而增加了对釜体11内部侧壁上晶体的刮除范围，防止晶体粘结在釜体11内侧壁上，同时在刮料板35转动过程中同样可以起到搅拌的作用，加快晶体的结晶速度。
(3)当刮料组件充当为提高晶体颗粒度的结构使用时，通过控制面板18完成高度调整动作，使得刮料组件处于最低位置，此时控制伺服电机37逆时针转动，能够带动第二半齿板36逆时针转动，这样会同步带动第一半齿板33顺时针转动，同步带动伸缩杆34、刮料板35顺时针转动，在刮料板35脱离釜体11内侧壁的过程中，由于刮料板35中间位置到转轴之间的距离小于刮料板35外端到转轴之间的距离，因此，在刮料板35外端到达和转轴处于一条水平线的位置之前，伸缩杆34都是处于持续内缩状态，在刮料板35端部处于转轴所在的水平线之下，此时随着伸缩杆34转动角度的增加，刮料板35和釜体11内侧壁之间的挤压力逐渐减小，此时伸缩杆34外伸，直到刮料板35和釜体11内侧壁脱离接触，伸缩杆34长度复位，继而刮料板35会随着第一半齿板33的转动而持续转动。
请参阅图5和图7，筛料组件包括装配在基础组件内侧壁上的固定环41，固定环41的顶部均布有缓冲器42，缓冲器42的顶部固定装配有筛板43。
这样随着伸缩杆34带动刮料板35转动的过程中，当刮料板35底端接触到筛板43时，筛板43会对刮料板35产生挤压力，这样会促使伸缩杆34内缩的同时，挤压力同步作用到缓冲器42上促使其发生内缩，这样伸缩杆34和缓冲器42同步发生压缩直到刮料板35完全和筛板43贴合，此时伸缩杆34和缓冲器42都处于压缩状态且处于一个静态，便于提高刮料板35对筛板43的挤压力，方便刮料板35实现对筛板43上晶体物料的刮除作用，然后控制面板18实现旋转操作，这样能够带动伸缩杆34和刮料板35转动，在刮料板35转动过程中能够促使刮料板35对筛板43表面上的结晶晶体进行刮除，防止晶体聚集粘结在筛板43表面而影响晶体的筛选效果，同时可以利用刮料板35配合筛板43的使用实现对大颗粒物的挤压粉碎，便于实现对颗粒度的均化处理，保证晶体颗粒度的一致性，方便晶体颗粒的筛选，且在刮料板35转动过程中同样可以起到搅拌的作用，加快晶体的结晶速度。
请参阅图5-6，第一半齿板33和第二半齿板36相对设置，且容纳槽32的前后宽度和外杆的宽度相同，且容纳槽32为上下贯通的开口槽，伺服电机37的输出端和安装板31的装配处装配有轴封，在伺服电机37的带动下能够带动伸缩杆34和刮料板35实现从正九十度到负九十度之间的位置调整，方便刮料板35处于不同位置时达到不同的使用效果，大幅度增加了物料的结晶效果。
请参阅图5，刮料板35对称设置在驱动螺杆23左右两侧，且刮料板35为一不锈钢矩形板，且不锈钢矩形板的端部弧形过渡连接有弧形板，且弧形板的端部呈弧形设置，这样在两组刮料组件使用时，可以根据实际需要对两组刮料组件的使用状态进行调整，可以根据实际需要对两组刮料组件的功能进行自由组合，大幅度提高了结晶釜的结晶速度和结晶颗粒均匀度。
第三实施例
在刮料板35处于负九十度位置时，刮料板35仅仅实现圆周方向上的转动，完成对结晶晶体的刮除，防止晶体聚集在筛板43上，能够起到刮除晶体的作用，并且在刮料板35转动过程中可以便于晶体颗粒的下料筛选，但是筛选物料的效果有限，基于此，本申请人提出以下改进方案：
请参阅图5和图8，加压组件包括滑动装配在限位板52上的滑板61，滑板61的底部固定有套设在限位板52外侧的外筒62，外筒62内侧安装有套设在限位板52外侧的支撑弹簧63，滑板61的底部左右两侧对称固定有凸起64，且凸起64为半球形，且凸起64和刮料板35相适配，凸起64到容纳槽32的横向距离为刮料板35长度的1/2。
在刮料板35转动过程中，刮料板35端部转至和滑板61底部的凸起64对应时，刮料板35呈弧形设置的端部能够对凸起64起到冲击的作用，这样能够利用凸起64表面弧形部和刮料板35端部弧形部的挤压作用促使滑板61克服支撑弹簧63的拉伸回弹力而沿着限位板52向上移动一段长度，该长度为凸起64和刮料板35端部的弧形部在铅垂方向上重合的长度，当刮料板35和凸起64脱离时，支撑弹簧63带动滑板61向下移动，能够对筛板43起到冲击的作用，从而促使缓冲器42发生压缩，这样能够促使筛板43下移，这样随着刮料板35频繁对加压组件实现顶起动作，能够促使加压组件频繁对筛板43进行挤压，随后筛板43在缓冲器42的作用下复位，从而完成筛板43的振动筛分作用，便于筛板43对刮料板35刮除后的物料起到筛分效果，便于结晶晶体物料的筛选。
请参阅图9，缓冲器42包括固定在固定环41顶部的底座421，底座421的顶部插合装配有内筒422，内筒422内固定连接有复位弹簧423，复位弹簧423的底端固定在底座421内侧壁上。
值得说明的是，当刮料板35完全和筛板43贴合时，伸缩杆34和缓冲器42都处于压缩状态且处于一个静态，当刮料板35对加压组件顶起时，同步刮料板35受到一个挤压力，这个挤压力会作用到缓冲器42上继而促使筛板43再次下移，同时伸缩杆34再次压缩，然后很快在缓冲器42的作用下带动筛板43上移复位，同时伸缩杆34也下移带动刮料板35复位，即刮料板35和筛板43接触仍然处于最开始的静态，方便在刮料板35转动时再次对加压组件上的凸起64再次起到顶起作用，依次循环，带动加压组件对筛板43施加压力，促使筛板43振动而完成对物料的筛选作用。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯六氟磷酸锂的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺流程：
S1、室温条件下控制压力为0.02MPaG，在氮气保护下碳酸锂与氢氟酸进行液固相充分反应得到氟化锂，氟化锂再经过脱水、干燥得到干基氟化锂；
S2、室温条件下控制压力为0.02MPaG，在氮气保护下，氢氟酸与五氧化二磷反应，反应生成六氟磷酸；
S3、得到的六氟磷酸溶液与三氧化硫在室温、控制压力为0.02MPaG条件下进行进一步反应产生五氟化磷气体；
S4、气体通入到氟化锂混合溶剂中与氟化锂反应，反应得到目标粗产物六氟磷酸锂溶液，保证反应在氮气保护下进行；
S5、六氟磷酸锂溶液再经过纯化、结晶、粉碎和干燥，即可得到高纯产品六氟磷酸锂晶体。
2.根据权利要求1所述的一种高纯六氟磷酸锂的生产工艺，其特征在于：在S5步骤中，六氟磷酸锂溶液提纯的具体步骤为：
S501、中间槽内的粗料通过离心泵打入浓缩釜进行回收溶剂，在常压、温度为70℃条件下蒸馏8-9小时，釜顶采出的馏分经过一级、二级冷凝器冷凝后回收利用，再通入二氯乙烷，进一步置换出溶剂，即可完成纯化工序；
S502、塔底的物料用离心泵打入结晶釜进行结晶处理，控制结晶釜在压力0.03MPaG、温度0℃的条件下冷却结晶3-4小时，结晶结束后，母液从釜底收入母液罐待回用，在结晶釜按固体：二氯乙烷为1:2的比例通入二氯乙烷进一步洗涤晶体中的杂质，洗涤3-4小时后将洗液从釜底抽入洗液罐待第二次洗涤使用，直接进行筛分处理，保证结晶后的六氟磷酸锂颗粒度大小一致化，避免出现结晶过程中发生结块的情况，能够在结晶过程中实现对晶体的粉碎；
S503、洗涤净化后的六氟磷酸锂晶体进入干燥釜在微负压下、温度为70℃的条件下进行抽真空干燥，干燥时间10个小时。
3.根据权利要求2所述的一种高纯六氟磷酸锂的生产工艺，其特征在于：在步骤S502结晶工序中用到的结晶釜包括基础组件，基础组件内安装有驱动组件，驱动组件的底部固定装配有设置在基础组件内的刮料组件，基础组件内部装配有和刮料组件适配的筛料组件，筛料组件顶部中间贴合装配有加压组件，且筛料组件底部固定安装有限位组件；
其中，驱动组件包括螺纹筒(22)，所述螺纹筒(22)内螺纹连接有驱动螺杆(23)，所述驱动螺杆(23)的顶端固定安装有第一锁止组件(24)；
刮料组件包括固定在驱动螺杆(23)底端的安装板(31)，所述安装板(31)的左右两侧均开设有容纳槽(32)，所述容纳槽(32)内通过转动装配有第一半齿板(33)，所述第一半齿板(33)上一体成型设置有伸缩杆(34)，所述伸缩杆(34)的另一端固定装配有刮料板(35)，所述第一半齿板(33)的内侧啮合装配有第二半齿板(36)，且所述安装板(31)内腔固定装配有伺服电机(37)，所述伺服电机(37)的输出端和第二半齿板(36)固定装配；
筛料组件包括装配在基础组件内侧壁上的固定环(41)，所述固定环(41)的顶部均布有缓冲器(42)，所述缓冲器(42)的顶部固定装配有筛板(43)；
限位组件包括固定在筛板(43)底部的第二锁止组件(51)，所述第二锁止组件(51)内卡合装配有限位板(52)。
4.根据权利要求3所述的一种高纯六氟磷酸锂的生产工艺，其特征在于：所述基础组件包括釜体(11)，所述釜体(11)的底部固定装配有支撑柱(13)，所述釜体(11)的底部中间固定装配有排料管(17)，所述釜体(11)的底部右侧固定装配有排液管(16)；
所述釜体(11)顶部装配有釜盖(12)，所述釜盖(12)的顶部装配有泄压阀(15)和压力泵(14)，所述釜体(11)外侧壁上固定装配有控制面板(18)。
5.根据权利要求4所述的一种高纯六氟磷酸锂的生产工艺，其特征在于：所述驱动组件包括固定在釜盖(12)顶部的驱动电机(21)，所述驱动电机(21)的输出端穿过釜盖(12)和螺纹筒(22)的顶端固定装配，所述螺纹筒(22)内开设有和驱动螺杆(23)相适配的螺纹通道，且所述驱动螺杆(23)的长度和螺纹通道深度相同，且所述第一锁止组件(24)的尺寸小于螺纹通道的内径。
6.根据权利要求3所述的一种高纯六氟磷酸锂的生产工艺，其特征在于：所述伸缩杆(34)包括和第一半齿板(33)一体成型的外杆，外杆另一端插接装配有内杆，且内杆的一端延伸入外杆内腔固定连接有支撑弹簧，且支撑弹簧的另一端固定在外杆内侧壁上，内杆的另一端固定在刮料板(35)上；
所述第一半齿板(33)和第二半齿板(36)相对设置，且所述容纳槽(32)的前后宽度和外杆的宽度相同，且所述容纳槽(32)为上下贯通的开口槽，所述伺服电机(37)的输出端和安装板(31)的装配处装配有轴封。
7.根据权利要求6所述的一种高纯六氟磷酸锂的生产工艺，其特征在于：所述刮料板(35)对称设置在驱动螺杆(23)左右两侧，且所述刮料板(35)为一不锈钢矩形板，且不锈钢矩形板的端部弧形过渡连接有弧形板，且弧形板的端部呈弧形设置。
8.根据权利要求3所述的一种高纯六氟磷酸锂的生产工艺，其特征在于：所述加压组件包括滑动装配在限位板(52)上的滑板(61)，所述滑板(61)的底部固定有套设在限位板(52)外侧的外筒(62)，所述外筒(62)内侧安装有套设在限位板(52)外侧的支撑弹簧(63)，所述滑板(61)的底部左右两侧对称固定有凸起(64)；
所述凸起(64)为半球形，且所述凸起(64)和刮料板(35)相适配，所述凸起(64)到容纳槽(32)的横向距离为刮料板(35)长度的1/2。
9.根据权利要求8所述的一种高纯六氟磷酸锂的生产工艺，其特征在于：所述限位组件还包括开设在筛板(43)上中间位置的圆形通道(53)，所述限位板(52)为矩形板，且滑板(61)、安装板(31)和驱动螺杆(23)内均开设有和限位板(52)相适配的导向通道，且所述限位板(52)的长度大于筛板(43)到螺纹筒(22)之间的距离。
10.根据权利要求3所述的一种高纯六氟磷酸锂的生产工艺，其特征在于：所述缓冲器(42)包括固定在固定环(41)顶部的底座(421)，所述底座(421)的顶部插合装配有内筒(422)，所述内筒(422)内固定连接有复位弹簧(423)，所述复位弹簧(423)的底端固定在底座(421)内侧壁上。
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| CN117101172A (zh) * | 2023-10-24 | 2023-11-24 | 福建省龙德新能源有限公司 | 一种六氟磷酸钠结晶设备及其结晶工艺 |
| CN117427365A (zh) * | 2023-12-20 | 2024-01-23 | 福建铭麟科技有限公司 | 一种过硫酸钾制备工艺及制备装置 |
| CN117907163A (zh) * | 2024-03-19 | 2024-04-19 | 四川沃耐稀新材料科技有限公司 | 一种氯化镧冷却结晶筛分用测定装置 |
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2023
- 2023-07-12 CN CN202310847232.XA patent/CN116891243A/zh active Pending
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