WO2023231508A1 - 废锂离子电池电解液高效回收的方法 - Google Patents

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salt solution
washing
dimethyl carbonate
ion battery
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谭明亮
李长东
阮丁山
周游
王娇萍
陈嵩
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广东邦普循环科技有限公司
湖南邦普循环科技有限公司
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    • H01M10/54—Reclaiming serviceable parts of waste accumulators
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    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/84—Recycling of batteries or fuel cells

Definitions

  • the invention belongs to the technical field of battery material recycling, and specifically relates to a method for efficient recycling of waste lithium-ion battery electrolyte.
  • the electrolyte in lithium-ion batteries accounts for about 17% of the battery. It is generally composed of carbonate organic solvents such as ethylene carbonate (EC), dimethyl carbonate (DMC), ethyl methyl carbonate (EMC), and propylene carbonate. (PC), electrolyte lithium salt lithium hexafluorophosphate (LiPF 6 ), additives, etc.
  • EC ethylene carbonate
  • DMC dimethyl carbonate
  • EMC ethyl methyl carbonate
  • PC propylene carbonate
  • additives etc.
  • Electrolyte collection problem In lithium-ion batteries, the electrolyte is distributed between the positive and negative electrode sheets and the separator. When the electrolyte is poured out from the battery, most of the electrolyte is Between the pole piece and the separator, there is very little electrolyte that can be poured directly from the battery. There is no efficient and convenient collection method for electrolyte in current literature reports.
  • Carbonate recovery problem The carbonates reported in the current literature are all carbonate products obtained by direct vacuum distillation. However, the carbonate product obtained by vacuum distillation is not a single carbonate, but a mixture of several carbonates, which is difficult to carry out. It is difficult to sell in the market if it is reused.
  • the present invention aims to solve at least one of the technical problems existing in the above-mentioned prior art. To this end, the present invention proposes a method for efficient recovery of electrolyte from waste lithium ion batteries, which can collect electrolyte economically and efficiently, and the distilled carbonate product has high purity.
  • a method for efficient recovery of spent lithium-ion battery electrolyte which includes the following steps:
  • the electrolyte contains the following components: lithium salt 1-2mol/L, dimethyl carbonate 40-60v%, ethyl methyl carbonate 5-25v%, ethylene carbonate Ester 10-25v%, propylene carbonate 0-10v%.
  • the lithium salt is lithium hexafluorophosphate.
  • the salt solution in step S1, is a neutral salt solution. Further, the salt in the salt solution is selected from one or more of sodium chloride, sodium sulfate, potassium chloride or potassium sulfate.
  • step S1 the mass concentration of the salt solution is 5-25%, and the liquid-solid ratio of the salt solution to the crushed material is (2-8): 1L/kg.
  • step S1 the washing is performed at a stirring speed of 60-400 r/min.
  • the washing time is 5-30 minutes.
  • step S2 the aqueous phase is returned to step S1 for the washing.
  • step S2 the standing time for layering is 0.5-3h.
  • step S3 the volume ratio of the organic phase to methanol is 1: (0.2-1).
  • step S3 the crude dimethyl carbonate product is frozen and crystallized, and then the obtained dimethyl carbonate crystals are heated and melted to obtain pure dimethyl carbonate. Further, the temperature of the freeze crystallization is -5 ⁇ 3°C.
  • step S3 before the distillation, the temperature is raised to 55-80°C under normal pressure for 1-3 hours.
  • the residual liquid after distillation enters the next lithium extraction process.
  • the residual liquid after distillation can also be used to separate and purify by-products such as ethylene glycol and propylene glycol by distillation.
  • the main component of the electrolyte in lithium-ion batteries is carbonate.
  • carbonates are insoluble in water and the density of carbonate is very close to the density of water. It is miscible with water and will neither dissolve in water nor stratify with water. It will be in water. Forms small droplets and is difficult to separate from water.
  • the present invention uses a certain concentration of salt solution for washing.
  • Solutes that do not react with the electrolyte are dissolved in the salt solution, so that the water The density of the phase becomes larger, and the density of the electrolyte is smaller than that of the water phase, so that the electrolyte can stratify with the water phase and float on top of the water phase to achieve stratification of the electrolyte and water; at the same time, part of the salt is dissolved in the salt solution during the washing process.
  • Some metal cations enter the organic phase, and under the catalysis of the metal cations, carbonate and methanol undergo a transesterification reaction to generate dimethyl carbonate.
  • the partial reaction formula is as follows: (CH 2 O) 2 CO (ethylene carbonate) + 2CH 3 OH ⁇ (CH 3 O) 2 CO+HOCH 2 CH 2 OH, C 4 H 6 O 3 (propylene carbonate)+2CH 3 OH ⁇ (CH 3 O) 2 CO+CH 3 CHOHCH 2 OH, the generated ethylene glycol and
  • the boiling points of propylene glycol and other carbonates are higher than 100°C, while the boiling point of dimethyl carbonate is only 90°C. Therefore, the crude dimethyl carbonate product can be evaporated under temperature control, and the dimethyl carbonate can subsequently be purified by freezing crystallization. .
  • the invention can collect the electrolyte cost-effectively and efficiently, and the distilled carbonate product has high purity and can be sold in the market.
  • Figure 1 is a process flow diagram of the present invention.
  • a method for efficient recycling of waste lithium-ion battery electrolyte is:
  • a method for efficient recycling of waste lithium-ion battery electrolyte is:
  • a range of 1-50 should be understood to include a selection from 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 ,20,21,22,23,24,25,26,27,28,29,30,31,32,33,34,35,36,37,38,39,40,41,42,43,44 , 45, 46, 47, 48, 49, or any number, combination of numbers, or subrange of 50, and all decimal values between the above integers, for example, 1.1, 1.2, 1.3, 1.4, 1.5, 1.6 , 1.7, 1.8, and 1.9.
  • subranges consider specifically "nested subranges" that extend from any endpoint within the range.
  • nested subranges of the exemplary range 1-50 may include 1-10, 1-20, 1-30, and 1-40 in one direction, or 50-40, 50-30, 50 in another direction. -20 and 50-10. .

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Abstract

本发明公开了一种废锂离子电池电解液高效回收的方法，将废锂离子电池进行破碎，得到带电解液的破碎物料，将破碎物料置于盐溶液中洗涤，洗涤完成后固液分离得到滤液，滤液静置分层，得到水相和有机相，将有机相与甲醇混合，在温度为60-100℃、真空度为10-80kPa的条件下蒸馏出碳酸二甲酯粗产品。本发明利用盐溶液洗涤，盐溶液中溶解有不与电解液反应的溶质，使水相的密度变大，电解液能与水相分层漂浮在水相上面，实现电解液与水分层，盐溶液洗涤过程中部分盐中的部分金属阳离子进入有机相，在金属阳离子的催化作用下碳酸酯与甲醇发生酯交换反应生成碳酸二甲酯，控温蒸出碳酸二甲酯粗产品，蒸馏出的碳酸酯产品纯度高，可在市场上销售。

Description

废锂离子电池电解液高效回收的方法 技术领域
本发明属于电池材料循环利用技术领域，具体涉及一种废锂离子电池电解液高效回收的方法。
背景技术
锂离子电池中电解液占电池中的比重约为17％，一般由碳酸酯类有机溶剂如碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸丙烯酯(PC)、电解质锂盐六氟磷酸锂(LiPF6)、添加剂等组成，锂离子电池在使用过程中部分锂离子会迁移到电解液中，废锂离子电池电解液中的锂含量可达7-14g/L，具有较高的回收价值。
目前锂离子电解液回收最大的问题是：1、电解液收集问题：锂离子电池中电解液分布在正负极片和隔膜之间，电解液从电池中倒出来的时候绝大部分电解液都在极片和隔膜之间，能从电池中直接倒出来的电解液很少，目前的文献报道中没有对电解液高效便捷的收集方法。2、碳酸酯回收问题：目前文献报道的碳酸酯都是直接真空蒸馏得到碳酸酯产品，但是真空蒸馏得到的碳酸酯产品不是单一的碳酸酯，而是含有几种碳酸酯的混合物，很难进行再次利用，难以在市场上销售。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种废锂离子电池电解液高效回收的方法，能够经济高效地收集电解液，蒸馏出的碳酸酯产品纯度高。
根据本发明的一个方面，提出了一种废锂离子电池电解液高效回收的方法，包括以下步骤：
S1：将废锂离子电池进行破碎，得到带电解液的破碎物料，将所述破碎物料置于盐溶液中洗涤，洗涤完成后固液分离，得到滤液；
S2：所述滤液静置分层，得到水相和有机相；
S3：将所述有机相与甲醇混合，在温度为60-100℃、真空度为10-80kPa的条件下蒸馏出碳酸二甲酯粗产品。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述电解液包含以下组分：锂盐1-2mol/L，碳酸二甲酯40-60v％，碳酸甲乙酯5-25v％，碳酸乙烯酯10-25v％，碳酸丙烯酯0-10v％。所述锂盐为六氟磷酸锂。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述盐溶液为中性盐溶液。进一步，所述盐溶液中的盐选自氯化钠、硫酸钠、氯化钾或硫酸钾中的一种或几种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述盐溶液的质量浓度为5-25％，所述盐溶液与所述破碎物料的液固比为(2-8)：1L/kg。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述洗涤在60-400r/min搅拌速度下进行。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述洗涤的时间为5-30min。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述水相返回步骤S1用于所述洗涤。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述静置分层的时间为0.5-3h。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述有机相与甲醇的体积比为1：(0.2-1)。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，将所述碳酸二甲酯粗产品进行冷冻结晶，再将所得碳酸二甲酯晶体升温融化，得到纯碳酸二甲酯。进一步地，所述冷冻结晶的温度为-5～3℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，在所述蒸馏前，先常压升温到55-80℃反应1-3h。
在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述蒸馏后的残液进入下一道提锂工序。蒸馏后的残液还可用精馏的方法分离提纯乙二醇和丙二醇等副产品。
根据本发明的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：
锂离子电池中电解液主要成分为碳酸酯，几种碳酸酯都不溶于水且碳酸酯的密度与水密度很接近，与水混溶既不溶于水也不会与水分层，会在水中形成小液滴且难与水分离。本发明利用一定浓度的盐溶液洗涤，盐溶液中溶解有不与电解液反应的溶质，使水 相的密度变大，电解液密度比水相密度小，使得电解液能与水相分层并漂浮在水相上面，实现电解液与水的分层；同时，盐溶液洗涤过程中部分盐中的部分金属阳离子进入有机相，在金属阳离子的催化作用下碳酸酯与甲醇发生酯交换反应生成碳酸二甲酯，部分反应式如下：(CH2O)2CO(碳酸乙烯酯)+2CH3OH→(CH3O)2CO+HOCH2CH2OH、C4H6O3(碳酸丙烯酯)+2CH3OH→(CH3O)2CO+CH3CHOHCH2OH，生成的乙二醇和丙二醇和其他碳酸酯类的沸点均高于100℃，而碳酸二甲酯的沸点只有90℃，因此可控温蒸出碳酸二甲酯粗产品，后续可通过冷冻结晶的方法提纯碳酸二甲酯。本发明能够经济高效地收集电解液，蒸馏出的碳酸酯产品纯度高，可在市场上销售。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
一种废锂离子电池电解液高效回收的方法，参照图1，具体过程为：
取5kg废三元锂电池，放完电后用破碎机破碎，使锂离子电池中的电解液释放出来，将破碎完得到的带电解液的电池碎片加入20L浓度为10％的硫酸钠盐水中在常温下搅拌洗涤10min，洗涤完成后用粗漏网捞出沥干粗的电池碎片，再抽滤去除细渣，滤出的溶液在分液桶中静置0.5h，分出水相和电解液，水相返回上一步清洗电池碎片，分液收集到600mL电解液，收集的电解液加入200mL甲醇，在旋转蒸发器中常压升温到60℃反应2h，在真空度为30kPa、蒸馏温度为80℃条件下蒸馏1h，得到500mL蒸馏液，蒸馏残液进入下一道提锂工序，蒸馏液放入冰箱中在0℃条件下冷冻1h，在0℃冷冻条件下离心过滤得到碳酸二甲酯晶体，碳酸二甲酯晶体放置室温中融化得到400mL碳酸二 甲酯产品，GC-MS检测碳酸二甲酯的纯度为99％。
实施例2
一种废锂离子电池电解液高效回收的方法，具体过程为：
取5kg废三元锂电池，放完电后用破碎机破碎，使锂离子电池中的电解液释放出来，将破碎完得到的带电解液的电池碎片加入15L浓度为15％的氯化钠盐水中在常温下搅拌洗涤20min，洗涤完成后用粗漏网捞出沥干粗的电池碎片，再抽滤去除细渣，滤出的溶液在分液桶中静置1h，分出水相和电解液，水相返回上一步清洗电池碎片，分液收集到540mL电解液，收集的电解液加入150mL甲醇，在旋转蒸发器中常压升温到60℃反应2h，在真空度为40kPa、蒸馏温度为80℃条件下蒸馏1h，得到420mL蒸馏液，蒸馏残液进入下一道提锂工序，蒸馏液放入冰箱中在0℃条件下冷冻1h，在0℃冷冻条件下离心过滤得到碳酸二甲酯晶体，碳酸二甲酯晶体放置室温中融化得到340mL碳酸二甲酯产品，GC-MS检测碳酸二甲酯纯度为99％。
实施例3
一种废锂离子电池电解液高效回收的方法，具体过程为：
取5kg废三元锂电池，放完电后用破碎机破碎，使锂离子电池中的电解液释放出来，将破碎完得到的带电解液的电池碎片加入25L浓度为20％的硫酸钾盐水中在常温下搅拌洗涤20min，洗涤完成后用粗漏网捞出沥干粗的电池碎片，再抽滤去除细渣，滤出的溶液在分液桶中静置0.5h，分出水相和电解液，水相返回上一步清洗电池碎片，分液收集到620mL电解液，收集的电解液加入200mL甲醇，在旋转蒸发器中常压升温到60℃反应2h，在真空度为20kPa、蒸馏温度为80℃条件下蒸馏1h，得到540mL蒸馏液，蒸馏残液进入下一道提锂工序，蒸馏液放入冰箱中在0℃条件下冷冻1h，在0℃冷冻条件下离心过滤得到碳酸二甲酯晶体，碳酸二甲酯晶体放置室温中融化得到420mL碳酸二甲酯产品，GC-MS检测碳酸二甲酯纯度为99％。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组 合。
除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。质量、浓度、温度、时间、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，1-50的范围应理解为包括选自1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、或50的任何数字、数字的组合、或子范围、以及所有介于上述整数之间的小数值，例如，1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、和1.9。关于子范围，具体考虑从范围内的任意端点开始延伸的“嵌套的子范围”。例如，示例性范围1-50的嵌套子范围可以包括一个方向上的1-10、1-20、1-30和1-40，或在另一方向上的50-40、50-30、50-20和50-10。。

Claims (10)

  1. 一种废锂离子电池电解液高效回收的方法，其特征在于，包括以下步骤：
    S1：将废锂离子电池进行破碎，得到带电解液的破碎物料，将所述破碎物料置于盐溶液中洗涤，洗涤完成后固液分离，得到滤液；
    S2：所述滤液静置分层，得到水相和有机相；
    S3：将所述有机相与甲醇混合，在温度为60-100℃、真空度为10-80kPa的条件下蒸馏出碳酸二甲酯粗产品。
  2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述盐溶液为中性盐溶液；所述盐溶液中的盐选自氯化钠、硫酸钠、氯化钾或硫酸钾中的一种或几种。
  3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述盐溶液的质量浓度为5-25％，所述盐溶液与所述破碎物料的液固比为(2-8)：1L/kg。
  4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述洗涤在60-400r/min搅拌速度下进行。
  5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述洗涤的时间为5-30min。
  6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述水相返回步骤S1用于所述洗涤。
  7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述静置分层的时间为0.5-3h。
  8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述有机相与甲醇的体积比为1：(0.2-1)。
  9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，将所述碳酸二甲酯粗产品进行冷冻结晶，再将所得碳酸二甲酯晶体升温融化，得到纯碳酸二甲酯。
  10. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述蒸馏后的残液进入下一道提锂工序。
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