CN117101172B - 一种六氟磷酸钠结晶设备及其结晶工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种六氟磷酸钠结晶设备及其结晶工艺，所述结晶设备包括结晶釜体，所述结晶釜体的顶部固定装置有封盖；六氟磷酸钠有机溶液分散盘，所述封盖的中部转动安装有一相应的搅拌轴，搅拌轴由正反转电机进行驱动，所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘上设置有诸多滴液孔，且其可单向转动安装到所述搅拌轴的上部；余料下料机构，包含与所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘的上表面相切设置的一组刮料板，所述刮料板固定连接到所述搅拌轴上，六氟磷酸钠有机溶液分散盘的顶部向内延伸设置有相应的挡料板，所述挡料板的顶部设置有一固定连接于所述封盖下侧的电磁铁。本发明在确保结晶过程中的料液混合均匀性的同时，能够有效确保物料不产生过度残余。

Description

一种六氟磷酸钠结晶设备及其结晶工艺

技术领域

本发明涉及一种六氟磷酸钠结晶设备及其结晶工艺，其能够有效控制原料的进料速率及进料方式，使六氟磷酸钠有机溶液均匀分散在非极性有机溶剂中，从而提高结晶效率；同时，能够有效精准控制结晶过程中结晶温度，从而有效精准调控晶体颗粒的大小。

背景技术

六氟磷酸钠是目前钠离子电池最佳电解质之一，其为白色粉末，在空气中易与水发生水解，产生氟化氢。有机溶剂法采用有机溶剂如碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)和碳酸二甲酯(DMC)作溶剂，或采用乙腈、醚和吡啶等有机络合剂来替代HF。将NaF悬浮于有机溶剂中通入PF5，反应后制得六氟磷酸钠。该工艺的优点是避免使用氟化氢，操作相对安全，并降低了对设备的防腐要求。通过进一步添加非极性溶剂降低有机溶剂的总体极性，以降低六氟磷酸钠在有机溶剂中的溶解度，可析出六氟磷酸钠与有机溶剂络合物晶体。结晶过程中：一般是将六氟磷酸钠有机溶剂加入非极性有机溶剂中，两种有机溶剂互溶不分层。

在结晶过程中，如果料液混合不均匀，将导致结晶效率、收率相对较低，且容易出现偏析，致使部分杂质易附着于大颗粒晶体中，从而会对产品的纯度造成一定程度的降低；而结晶过程中，如果料液的温度均匀性不足，则会导致晶体颗粒的大小出现明显的不一致，进而影响产品的品质。

因此，设计一款能够有效将六氟磷酸钠有机溶剂均匀分散添加到非极性有机溶剂中，以有效确保结晶过程中的料液混合均匀性，从而有效提升结晶效率、收率，以及确保产品的纯度；且能够有效保持结晶过程中的料液温度均匀性，从而有效精准调控晶体颗粒大小的六氟磷酸钠结晶设备及其结晶工艺是本发明的研究目的。

发明内容

针对上述现有技术存在的技术问题，本发明在于提供了一种六氟磷酸钠结晶设备及其结晶工艺，该六氟磷酸钠结晶设备及其结晶工艺能够有效解决上述现有技术存在的技术问题。

本发明的技术方案是：

一种六氟磷酸钠结晶设备，包括

结晶釜体，所述结晶釜体的顶部固定装置有相应的封盖，所述封盖上固定装置有非极性有机溶剂进料管、以及六氟磷酸钠有机溶液进料管，所述结晶釜体由相应的支脚进行支撑安装，所述结晶釜体的底部向下连接有一装置有下料阀门的下料管；

六氟磷酸钠有机溶液分散盘，所述封盖的中部转动安装有一相应的搅拌轴，所述搅拌轴的下部固定装置有搅拌叶片，且所述搅拌轴由固定装置于所述封盖上的正反转电机进行驱动，沿所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘的中心处向外，所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘呈弧面状向上设置，所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘上均匀分布设置有诸多相应的滴液孔，且所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘通过相应的单向轴承可单向转动安装到所述搅拌轴的上部，所述正反转电机启动正转，所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘在所述搅拌轴的带动下产生转动，六氟磷酸钠有机溶液在离心力作用下均匀沿所述滴液孔散落至所述结晶釜体内，所述六氟磷酸钠有机溶液进料管的出料端设置于所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘的中部；

余料下料机构，包含与所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘的上表面相切设置的一组刮料板，所述刮料板通过相应的连接板固定连接到所述搅拌轴上，所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘的顶部向内延伸设置有相应的挡料板，所述挡料板的顶部设置有一固定连接于所述封盖下侧的电磁铁，所述电磁铁通电时，所述挡料板的端部吸附连接到所述电磁铁上，所述正反转电机启动反转，所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘在电磁铁的固定下不产生转动，所述刮料板在所述搅拌轴的带动下产生反向转动，以将附着于所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘表面的余料集中刮料至所述刮料板的所在位置，集中后的余料在所述刮料板的刮料下呈线状持续经过六氟磷酸钠有机溶液分散盘的不同位置，并沿所述滴液孔进行落料。

所述结晶釜体的外侧封闭安装有相应的加热夹套，结晶釜体的底部中心处向上固接有一相应的电热膜玻璃管，所述电热膜玻璃管包含玻璃管基体、以及喷涂于所述玻璃管基体的外侧壁上的半导体电热膜，所述半导体电热膜的上下端部分别固定连接有相应的电极，所述电极通过相应的导线、电控制器电连接到外部电源；所述电热膜玻璃管的外围呈间隔状态封闭覆盖安装有一相应的筒状隔离罩，所述筒状隔离罩为钢制筒状隔离罩，筒状隔离罩的厚度不超过2mm；所述加热夹套与所述结晶釜体、以及电热膜玻璃管的玻璃管基体所形成的空间内填充有相应的导热油。

所述结晶釜体的外侧设置有一相应的循环抽液泵，所述循环抽液泵的进液端连接到所述加热夹套的上侧，循环抽液泵的出液端连接到所述电热膜玻璃管的玻璃管基体的顶部下侧。

所述加热夹套的上侧固接有一相应的环形导管，所述环形导管的内端部固接到所述加热夹套的侧壁上，且所述环形导管的内端部按间隔设置有多个连通连接至所述加热夹套内侧的导管。

所述搅拌叶片采用轴流式搅拌叶片，所述搅拌轴的下部呈管状设置并固定套设于所述筒状隔离罩的外侧，所述搅拌叶片固定装置于所述搅拌轴的下部，所述搅拌轴的下部未设有搅拌叶片的位置上按间隔开设有多个呈长条状设置的透射口。

所述六氟磷酸钠有机溶液进料管的出料端向下连通连接有一呈环形状设置的布液管，所述布液管的底部分别向下设置有多个相应的透液孔。

所述六氟磷酸钠有机溶液进料管上固定装置有一相应的第一电磁阀，所述第一电磁阀内侧的六氟磷酸钠有机溶液进料管上通过相应的第二电磁阀向外连接有相应的增压管，所述增压管连接到外界氮气源。

所述封盖向下固接有一圈相应的安装凸沿，所述电磁铁固定装置于所述安装凸沿上，所述安装凸沿的外侧设置有与所述挡料板相对应的抵接部，所述挡料板吸附连接到所述电磁铁后，所述安装凸沿的抵接部密封闭抵接到所述挡料板上。

所述封盖上固定连接有一相应的氮气充装管，所述氮气充装管通过相应的第三电磁阀连接到外界氮气源，所述第三电磁阀内侧的氮气充装管上通过相应的第四电磁阀向外连接有相应的抽真空管，所述抽真空管连接到外界抽真空泵上。

一种基于上述所述的六氟磷酸钠结晶设备的结晶工艺，包含以下具体步骤：

S1，所述第四电磁阀打开、外界抽真空泵启动，以将结晶釜体抽真空至1×10^-2MPa，然后第四电磁阀关闭，第三电磁阀开启，往结晶釜体内冲入氮气，直至压力恢复至常压，循环上述步骤5次；

S2，通过非极性有机溶剂进料管将脱水后的非极性有机溶剂加入结晶釜体中，将结晶温度升温至35℃，并控制搅拌速率为200rad/min；

S3，通过六氟磷酸钠有机溶液进料管将六氟磷酸钠有机溶液分散添加至六氟磷酸钠有机溶液分散盘的中部，在搅拌轴的带动下，六氟磷酸钠有机溶液分散盘、以及刮料板产生同步转动，以在离心力作用下将六氟磷酸钠有机溶液均匀分散至整个六氟磷酸钠有机溶液分散盘，并在离心力作用下将六氟磷酸钠有机溶液以100-300ml/min的速度均匀分散加入结晶釜体内；

S4，在完成六氟磷酸钠有机溶液加料后，控制第一电磁阀关闭，并控制电磁铁通电，以对六氟磷酸钠有机溶液分散盘进行吸附固定，并对六氟磷酸钠有机溶液分散盘形成封闭；

S5，控制第二电磁阀开启，外界氮气源进入封闭状态的六氟磷酸钠有机溶液分散盘内，以对六氟磷酸钠有机溶液分散盘的所在空间形成增压；并控制正反转电机启动反转，使所述刮料板在所述搅拌轴的带动下产生反向转动，以将附着于所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘表面的余料集中刮料至所述刮料板的所在位置；

集中后的余料在所述刮料板的刮料下呈线状持续经过六氟磷酸钠有机溶液分散盘的不同位置，并在增压条件下快速沿所述滴液孔进行落料；

S6，将固体与混合溶液静置结晶5小时,使六氟磷酸钠的粒径进一步增加；

S7，对完成结晶后的物料进行固液分离处理，得到晶体颗粒物料。

本发明的优点：

1）本发明进行结晶加工时，首先经非极性有机溶剂进料管将非极性有机溶剂加入结晶釜体中，然后通过六氟磷酸钠有机溶液进料管将六氟磷酸钠有机溶液分散添加至六氟磷酸钠有机溶液分散盘的中部，在搅拌轴的带动下，六氟磷酸钠有机溶液分散盘、以及刮料板产生同步转动，以在离心力作用下将六氟磷酸钠有机溶液均匀分散至整个六氟磷酸钠有机溶液分散盘，并在离心力作用下将六氟磷酸钠有机溶液均匀散落加入结晶釜体内。从而在不增加动力源的前提下，有效确保结晶过程中的料液混合均匀性，进而有效提升结晶效率、收率，以及确保产品的纯度。

2）通过六氟磷酸钠有机溶液分散盘的设置，虽然能够在不增加动力源的前提下，有效确保结晶过程中的料液混合均匀性，但是，六氟磷酸钠有机溶液分散盘的设置也大幅增加了六氟磷酸钠有机溶液的分散平面，导致六氟磷酸钠有机溶液易在六氟磷酸钠有机溶液分散盘的表面上形成较大量的残留，进而影响收率，且增加了设备的后续清洗难度。

为此，本发明增设有余料下料机构，在完成六氟磷酸钠有机溶液加料后，控制电磁铁通电，以对六氟磷酸钠有机溶液分散盘进行吸附固定，再控制正反转电机启动反转，使刮料板在搅拌轴的带动下产生反向转动，以将附着于六氟磷酸钠有机溶液分散盘表面的余料集中刮料至刮料板的所在位置，集中后的余料在所述刮料板的刮料下呈线状持续经过六氟磷酸钠有机溶液分散盘的不同位置，并沿滴液孔进行落料。从而在确保结晶过程中的料液混合均匀性的同时，有效确保物料能够不产生过度残余，以确保物料具有充分的收率和降低设备的后续清洗难度。

3）本发明的六氟磷酸钠有机溶液进料管上固定装置有第一电磁阀，第一电磁阀内侧的六氟磷酸钠有机溶液进料管上通过相应的第二电磁阀向外连接有相应的增压管，增压管连接到外界氮气源。六氟磷酸钠有机溶液进料过程中，第一电磁阀处于开启状态，在六氟磷酸钠有机溶液进料完成后，第一电磁阀关闭，然后在控制第二电磁阀开启，以将外界氮气通入六氟磷酸钠有机溶液分散盘的对应空间内，以在增压条件下实现对残留的六氟磷酸钠有机溶液的清排，以提升六氟磷酸钠有机溶液的清排效果和清排效率。

4）本发明的热源采用电热膜玻璃管，其设置于结晶釜体的底部中心处上侧，通过于电热膜玻璃管的外围进行筒状隔离罩设置，以对电热膜玻璃管的半导体电热膜形成隔离，从而防止其与结晶过程中的物料接触，以确保外侧壁设置有半导体电热膜的电热膜玻璃管能够被顺利运用，从而在较低的能耗下，有效完成对结晶温度的升温控制。

而使用过程中，则可通过循环抽液泵循环将加热夹套与结晶釜体之间的导热油循环抽排经过电热膜玻璃管，从而将导热油保持在一定的温度范围值内。如此即可在结晶釜体内形成侧壁、中部同步加热，在轴流式搅拌叶片的搅拌下，物料循环经过结晶釜体的侧壁、中部，如此，即可大幅提升物料的受热均匀性，以有效精准控制结晶温度，进而有效精准调控晶体颗粒的大小。

5）本发明的筒状隔离罩的厚度不超过2mm，且搅拌轴的下部未设有搅拌叶片的位置上按间隔开设有多个呈长条状设置的透射口。这是因为，电热膜玻璃管的半导体电热膜在加热过程中，会产生热辐射，通过控制筒状隔离罩的厚度，可防止热辐射在对物料进行加热时被过度吸收；而通过透射口的设置，则能够确保热辐射能够顺利透过搅拌轴的下部，并直接作用于物料上，从而进一步确保本发明的实用效果。

6）经检测：本发明的六氟磷酸钠结晶设备及其结晶工艺所制备得到的晶体颗粒物料，其产率达94.3%，纯度为99.9%。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为本发明的剖视图。

图3为电热膜玻璃管外围安装有筒状隔离罩的结构示意图。

图4为六氟磷酸钠有机溶液分散盘装配于搅拌轴上的结构示意图。

图5为本发明的局部零件爆炸图。

图6为余料下料机构装配于搅拌轴上的结构示意图。

附图中：结晶釜体1、下料管101、封盖2、非极性有机溶剂进料管3、六氟磷酸钠有机溶液进料管4、支脚5、六氟磷酸钠有机溶液分散盘6、滴液孔601、挡料板602、搅拌轴7、搅拌叶片701、正反转电机8、余料下料机构9、刮料板901、连接板902、电磁铁10、加热夹套11、电热膜玻璃管12、玻璃管基体1201、半导体电热膜1202、电极1203、筒状隔离罩13、循环抽液泵14、环形导管15、透射口16、布液管17、第一电磁阀18、第二电磁阀19、增压管20、安装凸沿21、抵接部2101、氮气充装管22、第三电磁阀23、第四电磁阀24、抽真空管25。

具体实施方式

为了便于本领域技术人员理解，现将实施例结合附图对本发明的结构作进一步详细描述：

实施例一

参考图1-6，一种六氟磷酸钠结晶设备，包括

结晶釜体1，所述结晶釜体1的顶部固定装置有相应的封盖2，所述封盖2上固定装置有非极性有机溶剂进料管3、以及六氟磷酸钠有机溶液进料管4，所述结晶釜体1由相应的支脚5进行支撑安装，所述结晶釜体1的底部向下连接有一装置有下料阀门的下料管101；

六氟磷酸钠有机溶液分散盘6，所述封盖2的中部转动安装有一相应的搅拌轴7，所述搅拌轴7的下部固定装置有搅拌叶片701，且所述搅拌轴7由固定装置于所述封盖2上的正反转电机8进行驱动，沿所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘6的中心处向外，所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘6呈弧面状向上设置，所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘6上均匀分布设置有诸多相应的滴液孔601，且所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘6通过相应的单向轴承可单向转动安装到所述搅拌轴7的上部，所述正反转电机8启动正转，所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘6在所述搅拌轴7的带动下产生转动，六氟磷酸钠有机溶液在离心力作用下均匀沿所述滴液孔601散落至所述结晶釜体1内，所述六氟磷酸钠有机溶液进料管4的出料端设置于所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘6的中部；

余料下料机构9，包含与所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘6的上表面相切设置的一组刮料板901，所述刮料板901通过相应的连接板902固定连接到所述搅拌轴7上，所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘6的顶部向内延伸设置有相应的挡料板602，所述挡料板602的顶部设置有一固定连接于所述封盖2下侧的电磁铁10，所述电磁铁10通电时，所述挡料板602的端部吸附连接到所述电磁铁10上，所述正反转电机8启动反转，所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘6在电磁铁10的固定下不产生转动，所述刮料板901在所述搅拌轴7的带动下产生反向转动，以将附着于所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘6表面的余料集中刮料至所述刮料板901的所在位置，集中后的余料在所述刮料板901的刮料下呈线状持续经过六氟磷酸钠有机溶液分散盘6的不同位置，并沿所述滴液孔601进行落料。

进行结晶加工时，首先经非极性有机溶剂进料管3将非极性有机溶剂加入结晶釜体1中，然后通过六氟磷酸钠有机溶液进料管4将六氟磷酸钠有机溶液分散添加至六氟磷酸钠有机溶液分散盘6的中部，在搅拌轴7的带动下，六氟磷酸钠有机溶液分散盘6、以及刮料板901产生同步转动，以在离心力作用下将六氟磷酸钠有机溶液均匀分散至整个六氟磷酸钠有机溶液分散盘6，并在离心力作用下将六氟磷酸钠有机溶液均匀散落加入结晶釜体1内。从而在不增加动力源的前提下，有效确保结晶过程中的料液混合均匀性，进而有效提升结晶效率、收率，以及确保产品的纯度。

通过六氟磷酸钠有机溶液分散盘6的设置，虽然能够在不增加动力源的前提下，有效确保结晶过程中的料液混合均匀性，但是，六氟磷酸钠有机溶液分散盘6的设置也大幅增加了六氟磷酸钠有机溶液的分散平面，导致六氟磷酸钠有机溶液易在六氟磷酸钠有机溶液分散盘6的表面上形成较大量的残留，进而影响收率，且增加了设备的后续清洗难度。为此，本发明增设有余料下料机构9，在完成六氟磷酸钠有机溶液加料后，控制电磁铁10通电，以对六氟磷酸钠有机溶液分散盘6进行吸附固定，再控制正反转电机8启动反转，使刮料板901在搅拌轴7的带动下产生反向转动，以将附着于六氟磷酸钠有机溶液分散盘6表面的余料集中刮料至刮料板901的所在位置，集中后的余料在所述刮料板901的刮料下呈线状持续经过六氟磷酸钠有机溶液分散盘6的不同位置，并沿所述滴液孔601进行落料。从而在确保结晶过程中的料液混合均匀性的同时，有效确保物料能够不产生过度残余，以确保物料具有充分的收率和降低设备的后续清洗难度。

所述结晶釜体1的外侧封闭安装有相应的加热夹套11，结晶釜体1的底部中心处向上固接有一相应的电热膜玻璃管12，所述电热膜玻璃管12包含玻璃管基体1201、以及喷涂于所述玻璃管基体1201的外侧壁上的半导体电热膜1202，所述半导体电热膜1202的上下端部分别固定连接有相应的电极1203，所述电极1203通过相应的导线、电控制器电连接到外部电源；所述电热膜玻璃管12的外围呈间隔状态封闭覆盖安装有一相应的筒状隔离罩13，所述筒状隔离罩13为钢制筒状隔离罩，筒状隔离罩13的厚度为1.5mm；所述加热夹套11与所述结晶釜体1、以及电热膜玻璃管12的玻璃管基体1201所形成的空间内填充有相应的导热油。

所述结晶釜体1的外侧设置有一相应的循环抽液泵14，所述循环抽液泵14的进液端连接到所述加热夹套11的上侧，循环抽液泵14的出液端连接到所述电热膜玻璃管12的玻璃管基体1201的顶部下侧。

所述加热夹套11的上侧固接有一相应的环形导管15，所述环形导管15的内端部固接到所述加热夹套11的侧壁上，且所述环形导管15的内端部按间隔设置有多个连通连接至所述加热夹套11内侧的导管。

所述搅拌叶片701采用轴流式搅拌叶片，所述搅拌轴7的下部呈管状设置并固定套设于所述筒状隔离罩13的外侧，所述搅拌叶片701固定装置于所述搅拌轴7的下部，所述搅拌轴7的下部未设有搅拌叶片的位置上按间隔开设有多个呈长条状设置的透射口16。

本发明的热源采用电热膜玻璃管12，其设置于结晶釜体1的底部中心处上侧，通过于电热膜玻璃管12的外围进行筒状隔离罩13设置，以对电热膜玻璃管12的半导体电热膜1202形成隔离，从而防止其与结晶过程中的物料接触，以确保外侧壁设置有半导体电热膜1202的电热膜玻璃管12能够被顺利运用，从而在较低的能耗下，有效完成对结晶温度的升温控制。而使用过程中，则可通过循环抽液泵14循环将加热夹套11与结晶釜体1之间的导热油循环抽排经过电热膜玻璃管12，从而将导热油保持在一定的温度范围值内。如此即可在结晶釜体1内形成侧壁、中部同步加热，在轴流式搅拌叶片701的搅拌下，物料循环经过结晶釜体1的侧壁、中部，如此，即可大幅提升物料的受热均匀性，以有效精准控制结晶温度，进而有效精准调控晶体颗粒的大小。

其中，本发明筒状隔离罩13的厚度不超过2mm，且搅拌轴7的下部按未设有搅拌叶片701的位置上按间隔开设有多个呈长条状设置的透射口16，电热膜玻璃管12的半导体电热膜1202在加热过程中所产生热辐射，可透过筒状隔离罩13、以及透射口16顺利直接作用于物料上，从而进一步确保本发明的实用效果。

所述六氟磷酸钠有机溶液进料管4的出料端向下连通连接有一呈环形状设置的布液管17，所述布液管17的底部分别向下设置有多个相应的透液孔。在布液管17的作用下，以确保六氟磷酸钠有机溶液能够均匀进入六氟磷酸钠有机溶液分散盘6的中部，进而有效进一步确保本发明的实用效果。

所述六氟磷酸钠有机溶液进料管4上固定装置有一相应的第一电磁阀18，所述第一电磁阀18内侧的六氟磷酸钠有机溶液进料管4上通过相应的第二电磁阀19向外连接有相应的增压管20，所述增压管20连接到外界氮气源。

所述封盖2向下固接有一圈相应的安装凸沿21，所述电磁铁10固定装置于所述安装凸沿21上，所述安装凸沿21的外侧设置有与所述挡料板602相对应的抵接部2101，所述挡料板602吸附连接到所述电磁铁10后，所述安装凸沿21的抵接部2101密封闭抵接到所述挡料板602上。

在六氟磷酸钠有机溶液的进料过程中，第一电磁阀18处于开启状态，在六氟磷酸钠有机溶液进料完成后，第一电磁阀18关闭，然后在控制第二电磁阀19开启，以将外界氮气通入六氟磷酸钠有机溶液分散盘6的对应空间内，以在增压条件下实现对残留的六氟磷酸钠有机溶液的清排，以提升六氟磷酸钠有机溶液的清排效果和清排效率。

所述封盖2上固定连接有一相应的氮气充装管22，所述氮气充装管22通过相应的第三电磁阀23连接到外界氮气源，所述第三电磁阀23内侧的氮气充装管22上通过相应的第四电磁阀24向外连接有相应的抽真空管25，所述抽真空管25连接到外界抽真空泵上。在结晶开始之前，控制第四电磁阀24打开、外界抽真空泵启动，以对结晶釜体1进行抽真空，然后第四电磁阀24关闭，第三电磁阀23开启，往结晶釜体1内冲入氮气，直至压力恢复至常压，即可改变结晶釜体1内的气氛环境，以降低结晶釜内的水分含量。

实施例二

一种基于上述实施例一所述的六氟磷酸钠结晶设备的结晶工艺，包含以下具体步骤：

S1，第四电磁阀24打开、外界抽真空泵启动，以将结晶釜体1抽真空至1×10^-2MPa，然后第四电磁阀24关闭，第三电磁阀23开启，往结晶釜体1内冲入氮气，直至压力恢复至常压，循环上述步骤5次；

S2，通过非极性有机溶剂进料管3将脱水后的正戊烷加入结晶釜体1中，将结晶温度升温至35℃，并控制搅拌速率为200rad/min；

S3，通过六氟磷酸钠有机溶液进料管4将六氟磷酸钠碳酸二甲酯溶液分散添加至六氟磷酸钠有机溶液分散盘6的中部，在搅拌轴7的带动下，六氟磷酸钠有机溶液分散盘6、以及刮料板901产生同步转动，以在离心力作用下将六氟磷酸钠碳酸二甲酯溶液均匀分散至整个六氟磷酸钠有机溶液分散盘6，并在离心力作用下将六氟磷酸钠碳酸二甲酯溶液以100-300ml/min的速度均匀分散加入结晶釜体内，以有效确保结晶过程中的料液混合均匀性；

S4，在完成六氟磷酸钠碳酸二甲酯溶液加料后，控制第一电磁阀18关闭，并控制电磁铁10通电，以对六氟磷酸钠有机溶液分散盘6进行吸附固定，并对六氟磷酸钠有机溶液分散盘6形成封闭；

S5，控制第二电磁阀19开启，外界氮气源进入封闭状态的六氟磷酸钠有机溶液分散盘6内，以对六氟磷酸钠有机溶液分散盘6的所在空间形成增压；并控制正反转电机8启动反转，使所述刮料板901在所述搅拌轴7的带动下产生反向转动，以将附着于所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘6表面的余料集中刮料至所述刮料板901的所在位置；集中后的余料在所述刮料板901的刮料下呈线状持续经过六氟磷酸钠有机溶液分散盘6的不同位置，并在增压条件下快速沿所述滴液孔601进行落料，从而在确保结晶过程中的料液混合均匀性的同时，有效确保物料能够不产生过度残余；

S6，将固体与混合溶液静置结晶5小时,使六氟磷酸钠的粒径进一步增加；

S7，对完成结晶后的物料进行固液分离处理，从而得到晶体颗粒物料。

经检测，通过实施例二所述的结晶工艺进行六氟磷酸钠结晶加工后，其产率为94.3%，纯度为99.9%。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种六氟磷酸钠结晶设备，其特征在于：包括

结晶釜体（1），所述结晶釜体（1）的顶部固定装置有相应的封盖（2），所述封盖（2）上固定装置有非极性有机溶剂进料管（3）、以及六氟磷酸钠有机溶液进料管（4），所述结晶釜体（1）由相应的支脚（5）进行支撑安装，所述结晶釜体（1）的底部向下连接有一装置有下料阀门的下料管（101）；

六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6），所述封盖（2）的中部转动安装有一相应的搅拌轴（7），所述搅拌轴（7）的下部固定装置有搅拌叶片（701），且所述搅拌轴（7）由固定装置于所述封盖（2）上的正反转电机（8）进行驱动，沿所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）的中心处向外，所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）呈弧面状向上设置，所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）上均匀分布设置有诸多相应的滴液孔（601），且所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）通过相应的单向轴承可单向转动安装到所述搅拌轴（7）的上部，所述正反转电机（8）启动正转，所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）在所述搅拌轴（7）的带动下产生转动，六氟磷酸钠有机溶液在离心力作用下均匀沿所述滴液孔（601）散落至所述结晶釜体（1）内，所述六氟磷酸钠有机溶液进料管（4）的出料端设置于所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）的中部；

余料下料机构（9），包含与所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）的上表面相切设置的一组刮料板（901），所述刮料板（901）通过相应的连接板（902）固定连接到所述搅拌轴（7）上，所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）的顶部向内延伸设置有相应的挡料板（602），所述挡料板（602）的顶部设置有一固定连接于所述封盖（2）下侧的电磁铁（10），所述电磁铁（10）通电时，所述挡料板（602）的端部吸附连接到所述电磁铁（10）上，所述正反转电机（8）启动反转，所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）在电磁铁（10）的固定下不产生转动，所述刮料板（901）在所述搅拌轴（7）的带动下产生反向转动，以将附着于所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）表面的余料集中刮料至所述刮料板（901）的所在位置，集中后的余料在所述刮料板（901）的刮料下呈线状持续经过六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）的不同位置，并沿所述滴液孔（601）进行落料；

所述结晶釜体（1）的外侧封闭安装有相应的加热夹套（11），结晶釜体（1）的底部中心处向上固接有一相应的电热膜玻璃管（12），所述电热膜玻璃管（12）包含玻璃管基体（1201）、以及喷涂于所述玻璃管基体（1201）的外侧壁上的半导体电热膜（1202），所述半导体电热膜（1202）的上下端部分别固定连接有相应的电极（1203），所述电极（1203）通过相应的导线、电控制器电连接到外部电源；所述电热膜玻璃管（12）的外围呈间隔状态封闭覆盖安装有一相应的筒状隔离罩（13），所述筒状隔离罩（13）为钢制筒状隔离罩，筒状隔离罩（13）的厚度不超过2mm；所述加热夹套（11）与所述结晶釜体（1）、以及电热膜玻璃管（12）的玻璃管基体（1201）所形成的空间内填充有相应的导热油；

所述搅拌叶片（701）采用轴流式搅拌叶片，所述搅拌轴（7）的下部呈管状设置并固定套设于所述筒状隔离罩（13）的外侧，所述搅拌叶片（701）固定装置于所述搅拌轴（7）的下部，所述搅拌轴（7）的下部未设有搅拌叶片（701）的位置上按间隔开设有多个呈长条状设置的透射口（16）；

所述六氟磷酸钠有机溶液进料管（4）上固定装置有一相应的第一电磁阀（18），所述第一电磁阀（18）内侧的六氟磷酸钠有机溶液进料管（4）上通过相应的第二电磁阀（19）向外连接有相应的增压管（20），所述增压管（20）连接到外界氮气源。

2.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸钠结晶设备，其特征在于：所述结晶釜体（1）的外侧设置有一相应的循环抽液泵（14），所述循环抽液泵（14）的进液端连接到所述加热夹套（11）的上侧，循环抽液泵（14）的出液端连接到所述电热膜玻璃管（12）的玻璃管基体（1201）的顶部下侧。

3.根据权利要求2所述的一种六氟磷酸钠结晶设备，其特征在于：所述加热夹套（11）的上侧固接有一相应的环形导管（15），所述环形导管（15）的内端部固接到所述加热夹套（11）的侧壁上，且所述环形导管（15）的内端部按间隔设置有多个连通连接至所述加热夹套（11）内侧的导管。

4.根据权利要求1所述的一种六氟磷酸钠结晶设备，其特征在于：所述六氟磷酸钠有机溶液进料管（4）的出料端向下连通连接有一呈环形状设置的布液管（17），所述布液管（17）的底部分别向下设置有多个相应的透液孔。

5.根据权利要求4所述的一种六氟磷酸钠结晶设备，其特征在于：所述封盖（2）向下固接有一圈相应的安装凸沿（21），所述电磁铁（10）固定装置于所述安装凸沿（21）上，所述安装凸沿（21）的外侧设置有与所述挡料板（602）相对应的抵接部（2101），所述挡料板（602）吸附连接到所述电磁铁（10）后，所述安装凸沿（21）的抵接部（2101）密封闭抵接到所述挡料板（602）上。

6.根据权利要求5所述的一种六氟磷酸钠结晶设备，其特征在于：所述封盖（2）上固定连接有一相应的氮气充装管（22），所述氮气充装管（22）通过相应的第三电磁阀（23）连接到外界氮气源，所述第三电磁阀（23）内侧的氮气充装管（22）上通过相应的第四电磁阀（24）向外连接有相应的抽真空管（25），所述抽真空管（25）连接到外界抽真空泵上。

7.一种基于权利要求6所述的六氟磷酸钠结晶设备的结晶工艺，其特征在于：包含以下具体步骤：

S1，所述第四电磁阀（24）打开、外界抽真空泵启动，以将结晶釜体（1）抽真空至1×10^{- 2}MPa，然后第四电磁阀（24）关闭，第三电磁阀（23）开启，往结晶釜体（1）内冲入氮气，直至压力恢复至常压，循环上述步骤5次；

S2，通过非极性有机溶剂进料管（3）将脱水后的非极性有机溶剂加入结晶釜体（1）中，将结晶温度升温至35℃，并控制搅拌速率为200rad/min；

S3，通过六氟磷酸钠有机溶液进料管（4）将六氟磷酸钠有机溶液分散添加至六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）的中部，在搅拌轴（7）的带动下，六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）、以及刮料板（901）产生同步转动，以在离心力作用下将六氟磷酸钠有机溶液均匀分散至整个六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6），并在离心力作用下将六氟磷酸钠有机溶液以100-300ml/min的速度均匀分散加入结晶釜体（1）内；

S4，在完成六氟磷酸钠有机溶液加料后，控制第一电磁阀（18）关闭，并控制电磁铁（10）通电，以对六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）进行吸附固定，并对六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）形成封闭；

S5，控制第二电磁阀（19）开启，外界氮气源进入封闭状态的六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）内，以对六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）的所在空间形成增压；并控制正反转电机（8）启动反转，使所述刮料板（901）在所述搅拌轴（7）的带动下产生反向转动，以将附着于所述六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）表面的余料集中刮料至所述刮料板（901）的所在位置；

集中后的余料在所述刮料板（901）的刮料下呈线状持续经过六氟磷酸钠有机溶液分散盘（6）的不同位置，并在增压条件下快速沿所述滴液孔（601）进行落料；

S6，将固体与混合溶液静置结晶5小时,使六氟磷酸钠的粒径进一步增加；

S7，对完成结晶后的物料进行固液分离处理，得到晶体颗粒物料。