CN110523313B - 一种高温密封搅动器及其高温熔盐中搅动合成装置和方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温密封搅动器及其高温熔盐中搅动合成装置和方法,该高温密封搅动器的搅拌杆顶端和驱动装置连接,在搅拌杆底端设置有搅动叶片;搅拌杆从顶端到底端依次套设有直通接头和固定套,固定套的外周套设有轴承,轴承外侧设置有油杯;直通接头一端和搅拌杆固定连接,直通接头另一端和轴承内圈或外圈固定连接;所述的油杯外侧设置有冷却系统。将无水反应原料和盐混匀置于反应器的坩埚中;对反应器抽真空后,向反应器通入惰性气体并维持正压;向油杯中注入密封油密封;升温,构建起高温、常压、无水、隔绝空气的环境;用高温密封搅动器对熔盐进行搅拌。该高温密封搅动器实现了高温条件下,密封、常压、隔绝空气,搅动熔盐的功能,其成本低、装置简单。
Description
技术领域
本发明属于高温熔液中合成材料技术领域,具体涉及一种高温密封搅动器及其高温熔盐中搅动合成装置和方法。
背景技术
熔盐具有使用温度范围宽,粘度低、蒸汽压低、稳定性好等优点。熔盐能够提供一种非水环境合成材料的方法,是对不能在水溶液中合成的材料制备有力的补充。在相对高温合成材料过程中,熔盐通常作为媒介或反应物直接参与反应,具有反应速度快、产物纯度高等特点。熔盐中合成材料是在相对高温、无水无氧环境中进行,而空气中带有的水特别容易被熔盐材料吸收,因此这对熔盐隔绝空气的要求非常严格。由于需要在相对密封、隔绝空气、且真空或常压的环境下进行,基于静态合成方法能够容易满足上述要求,所以现有熔盐中合成材料主要是采用静态合成方法。但静态的熔盐体系传质速率慢,影响材料的合成,也无法实现合成过程的调控。若能搅动熔盐,采用动态熔盐中合成材料将有利于传质,有利于调控合成过程,获得理想的材料。因此,解决密封、常压或真空并隔绝空气条件下,搅动熔盐的问题,是动态熔盐中合成材料的关键。
目前,针对高温、密封的环境的搅拌研究的较少。相关研究仅有中国专利公开号CN206688553U公开了“一种储热熔盐搅拌装置”,该装置能够用于搅拌储能用熔盐。该发明目的是促进固态盐混合均匀,节省人力和时间。储能用盐为低熔点盐,该发明操作环境为相对低温,不涉及熔盐中材料合成和搅拌杆高温密封问题。中国专利公开号CN205893367U公开了“一种镓基液态金属合金的高温真空搅拌装置”,该装置是在真空罐体内放置装有镓合金的坩埚和加热装置,以及对镓合金的搅拌装置。其保证了真空条件下搅拌促进液体镓合金脱气。不涉及到熔盐中合成材料和搅拌杆高温密封问题。镓合金属于相对低熔点金属。操作温度相对低,不涉及到高温密封问题,且操作的环境真空相对复杂,要采用磁密封才能完成。CN202155172U公开了“一种熔盐萃取搅拌桨装置”,该装置采用设计的搅动叶片及叶片形状设计,使高温过程中的两相甚至多相可以充分混合,同时也不产生涡流和打旋的现象,不涉及熔盐中合成材料和搅拌杆高温密封问题。CN208661124U公开了“一种适用于高温反应的反应釜”,针对450℃以下由KNO3(53%)、NaNO2(40%)和NaNO3(7%)三种盐组成的高温载热体混合开发,不涉及熔盐中材料合成和搅拌杆高温密封问题。CN207137732U公开了“一种熔盐罐插入式液体搅拌器”,涉及熔盐储能技术,同样不涉及熔盐中材料合成和搅拌杆高温密封问题。综上,目前研究论文及相关专利均是在低温背景条件下展开的,针对高温动态熔盐中合成材料研究鲜有报道。
发明内容
针对450℃及以上,常压并与空气隔绝条件下的高温熔盐中合成材料存在的问题,本发明提供了一种高温密封搅动器及其高温熔盐中搅动合成装置和方法,该方法有利于高温熔盐中材料合成过程调控传质、调控产物构造、组成以及形貌。该高温密封搅动器具有实现高温条件下,密封、常压、隔绝空气,且搅动熔盐的功能,成本低、装置简单。合成方法实现了高温熔盐中动态合成材料,具有有利于调控合成过程,获得理想的材料的特点。
本发明的技术方案如下:
本发明的一种高温密封搅动器,包括搅拌杆、搅动叶片、轴承、油杯、直通接头、固定套、驱动装置和冷却系统;
在搅拌杆顶端和驱动装置连接,驱动装置用于为搅拌杆提供搅动动力,在搅拌杆底端设置有搅动叶片;
搅拌杆从顶端到底端依次套设有直通接头和固定套,所述的固定套的上端延伸至直通接头的内部,固定套的外周套设有轴承,轴承外侧设置有油杯;同时固定套的上端位于油杯中密封油的液面以上;
其中,直通接头的一端和搅拌杆固定连接,直通接头的另一端和轴承的内圈或外圈固定连接;
当轴承的外圈和直通接头固定连接时,轴承的内圈和固定套固定连接;
当轴承的内圈和直通接头固定连接时,轴承的外圈和固定的油杯固定连接;
所述的油杯外侧设置有冷却系统。
所述的高温密封搅动器,还包括内嵌轴承套,用于将轴承嵌套在内嵌轴承套中,当包括内嵌轴承套时,直通接头的一端和和搅拌杆上部固定连接,直通接头的另一端和内嵌轴承套上端固定连接,内嵌轴承套下端和轴承外圈固定连接,从而带动轴承外圈转动。作为优选,直通接头的一端和搅拌杆上部通过密封圈密封,直通接头的另一端和内嵌轴承套通过相配合的卡槽固定连接,内嵌轴承套和轴承通过相互配合的卡槽固定连接。
进一步的,所述的直通接头至少设置一个,优选设置为两个,从搅拌杆顶端到底端依次为第一直通接头和第二直通接头,第一直通接头的一端和搅拌杆的上部固定连接,第一直通接头的另一端和第二直通接头的一端连接,第二直通接头的另一端和轴承连接;其中,第一直通接头的孔径和搅拌杆的直径相配合连接,用于将搅拌杆的转动传递至第一直通接头,第二直通接头用于和轴承的内圈或外圈直径相配合。
进一步的,所述的搅拌杆和第一直通接头过盈配合连接,两者通过第一密封圈密封;第一直通接头和第二直通接头过盈配合连接,两者通过第二密封圈密封。
进一步的,第二直通接头和轴承的内圈或外圈通过相互配合的卡槽固定连接,从而实现传动。
进一步的,当轴承的外圈和直通接头固定连接时,轴承的内圈和固定套的外侧通过相互配合的卡槽连接;当轴承的内圈和直通接通固定连接时,轴承内圈和固定套不接触,固定套穿过油杯,并与油杯底部密封固定连接,用于固定和支撑油杯。
进一步的,所述的油杯盛装有密封油,用于对直通接头和轴承实现油封。
进一步的,所述的高温密封搅动器通过设置在待密封装置上的固定直通接头和固定套连接,实现对待密封装置的密封。
进一步的,固定套和固定直通接头通过密封圈密封。
进一步的,所述的搅动叶片,当熔盐中有气体存在参加反应时,搅动叶片为自吸式搅动叶片。
进一步的,所述的驱动装置优选为调频电动机。
进一步的,所述的驱动装置设置有驱动装置固定支架,用于固定驱动装置。
进一步的,冷却系统为水冷系统或空冷系统。
本发明的一种高温熔盐中搅动合成装置,包括上述高温密封搅动器。
所述的高温熔盐中搅动合成装置还包括坩埚、反应器、反应器盖、加热设备、供气装置和真空装置;其中,坩埚设置在反应器内,加热设备用于加热反应器;高温密封搅动器的搅拌杆穿过反应器盖,通过固定套和设置在反应器盖的固定直通接头固定连接;
所述的反应器盖上设置有进气口和出气口,进气口和供气装置连接,同时,反应器炉腔内连通真空装置。
本发明的一种高温熔盐中搅动合成方法,其采用高温密封搅动器;其方法包括:
将高温密封搅动器组装好后,将烘干后的无水反应原料和无水的盐混匀,装入坩埚中,置于烘干好的反应器内;将反应器置于加热装置中,把高温密封搅动器通过反应器盖与反应器的连接,进行密封固定;
向油杯中注入密封油进行密封,从反应器盖上的进气口持续通入惰性气体,从反应器上的出气口排出惰性气体,保持反应器内正压;
升温,构建起高温、常压、无水、隔绝空气的环境;利用高温密封搅动器对熔盐进行搅拌,通过改变高温密封搅动器中搅拌杆的搅拌速度调控高温熔盐中材料合成。
本发明的一种高温熔盐中搅动合成方法,采用上述高温密封搅动器,具体包括以下步骤:
(1)将反应物和熔盐原料,烘干,去除水分;将反应器烘干;
将烘干后反应物和熔盐原料按配比,放入坩埚中,将坩埚置于烘干后的反应器中,将反应器置于加热装置中,用反应器盖密封反应器;利用真空装置对反应器抽真空后,从反应器盖上的进气口持续通入惰性气体,从反应器上的出气口排出惰性气体,保持反应器内正压;将高温密封搅动器的固定套,和反应器盖的固定直通接头固定连接,实现反应器密封;
(2)向油杯中注入密封油,将直通接头和轴承连接处密封,使得反应器内气氛与外界隔绝,开启冷却系统,对油杯中密封油进行冷却;
(3)升温,形成高温、常压、无水无氧环境,升温比熔盐熔化温度高10~20℃的温度后,将直通接头和搅拌杆连接处松开,将搅拌杆下放,使搅动叶片浸入熔盐中,将直通接头和搅拌杆连接处拧紧,再次实现密封固定,启动驱动装置,带动搅拌杆,从而实现搅动叶片对熔盐进行搅拌;调整电机转速为0~700r/min;
(4)反应结束后,将驱动装置和搅拌杆连接处断开,松开直通接头,将搅动叶片提离熔盐,再次拧紧直通接头和搅拌杆连接处,密封降温;
(5)降至室温后,停止通入惰性气体,取出坩埚,将产物清洗除盐,过滤,干燥,得到合成材料。
所述的步骤(3)中,升温至比熔盐熔化温度高10~20℃的温度,具体为450~900℃。
本发明的一种高温密封搅动器及其高温熔盐中搅动合成装置和方法,其有益效果为:
1.本发明装配简单、成本低、隔绝空气、常压密封、适用于高温条件,同时这种高温熔盐搅动装置不仅可以使高温、常压、与空气隔绝的液相中的原料充分混合,而且能够缓解产物团聚、沉降、烧结等现象,调节产物的形貌和颗粒尺寸以获得理想材料性能。本搅动装置可以通过改变熔盐合成材料时的传质以获得产物的不同形貌和性能。其实现了450℃及以上高温、密封、常压、无水、隔绝空气环境下,熔盐中动态合成材料,具有成本低、操作简单等特点。
2.该高温密封搅动器通过对轴承密封,实现了密封孔的移动,并有效的完成了密封,相比于简单的密封圈密封通孔的装置,其具有在搅动过程中密封更加有效;且通过设置有冷却系统,从而实现了对高温中的传热降温作用。
附图说明
图1为本发明实施例1中的一种高温密封搅动器的结构示意图;
图2为本发明实施例1中的一种高温熔盐中搅动合成装置的结构示意图;
图3为本发明实施例2中一种高温密封搅动器的结构示意图;
图4为本发明实施例3中一种高温密封搅动器的结构示意图;
以上图中,1为搅拌杆、2为搅动叶片,3为驱动装置,4-1为第一直通接头,4-2为第二直通接头,5为固定套,6为轴承,7为油杯,8为冷却系统,9-1为第一密封圈,9-2为第二密封圈,9-3为第三密封圈,10为内嵌轴承套,11为固定直通接头,12为反应器盖,13为反应器,14为坩埚,15为电阻丝炉,16为电阻丝炉控温仪,17为气瓶,18为真空泵,19为反应器出气口,20为反应器进气口。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行说明,提供以下实例是为了更好地理解本发明,并不局限于所述最佳实施方式,不对本发明的内容和保护范围构成限制,任何人在本发明的启示下或将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品,均落在本发明的保护范围内。
实施例1
一种高温密封搅动器,其结构示意图见图1,该装置包括搅拌杆1、搅动叶片2、内嵌轴承套10、轴承6、油杯7、第一直通接头4-1、第二直通接头4-2、固定套5、驱动装置3和冷却系统8;
在搅拌杆1顶端和驱动装置3连接,驱动装置3用于为搅拌杆提供搅动动力,在搅拌杆1底端设置有搅动叶片2;
搅拌杆1从顶端到底端依次套设有第一直通接头4-1、第二直通接头4-2和固定套5,其中,所述的固定套5的上端延伸至第一直通接头4-1的内部,固定套5的外周套设有轴承6,轴承6外侧设置有油杯7;同时固定套5的上端位于油杯7中密封油的液面以上;
所述的第一直通接头4-1的一端和搅拌杆1上部固定连接,并在两者之间设置有第一密封圈9-1进行密封,第一直通接头4-1的另一端和第二直通接头4-2的一端连接,并用第二密封圈9-2密封固定,第二直通接头4-2的另一端和内嵌轴承套10上端连接;其中,第一直通接头4-1的孔径和搅拌杆1的直径相配合连接,用于将搅拌杆1的转动传递至第一直通接头4-1,第二直通接头4-2用于内嵌轴承套10直径相配合,第二直通接头4-2和内嵌轴承套10通过相互配合的卡槽固定连接;内嵌轴承套10通过卡槽和相配合的轴承6外圈固定连接;轴承6的内圈和固定套5的外侧通过相配合的卡槽固定连接;
所述的油杯盛装有密封油,用于对直通接头和轴承实现油封。所述的油杯7外侧设置有冷却系统8,本实施例中,冷却系统8采用水冷系统。
本实施例中,驱动装置3选用调频电动机,所述的驱动装置3设置有驱动装置固定支架,用于固定驱动装置。
一种高温熔盐中搅动合成装置,包括上述高温密封搅动器,其结构示意图见图2。
所述的高温熔盐中搅动合成装置还包括坩埚14、反应器13、反应器盖12、电阻丝炉15作为加热设备、供气装置采用气瓶17和真空装置采用真空泵18;其中,坩埚14设置在反应器13内,电阻丝炉15用于加热反应器13;高温密封搅动器的搅拌杆1穿过反应器盖12,通过固定套5和设置在反应器盖12的固定直通接头11固定连接;
所述的反应器盖12上设置有反应器进气口20,反应器13上部设置有反应器出气口19,反应器进气口20和气瓶17连接,同时,反应器炉腔内连通真空泵18。
一种高温熔盐中搅动合成方法,采用上述高温密封搅动器,包括以下步骤:
(1)将反应物和熔盐原料,烘干,去除水分;将反应器13烘干;
将烘干后反应物和熔盐原料按配比,放入坩埚14中,将坩埚14置于烘干后的反应器13中,将反应器13置于电阻丝炉15中,用反应器盖12密封反应器13;利用真空泵18对反应器13抽真空后,从反应器盖12上的进气口持续通入惰性气体,从反应器上的出气口排出惰性气体,保持反应器内正压;将高温密封搅动器的固定套5,和反应器盖12的固定直通接头11固定连接,实现反应器密封;
(2)向油杯7中注入密封油,将第二直通接头4-2和轴承连接处密封,使得反应器内气氛与外界隔绝,开启冷却系统8,对油杯7中密封油进行冷却;
(3)升温,形成高温、常压、无水无氧环境,升温比熔盐熔化温度高10~20℃的温度后,将第一直通接头4-1和搅拌杆1连接处松开,将搅拌杆1下放,使搅动叶片2浸入熔盐中,将第一直通接头4-1和搅拌杆1连接处拧紧,再次实现密封固定,启动驱动装置3,带动搅拌杆1,从而实现搅动叶片2对熔盐进行搅拌;调整电机转速为0~700r/min;
(4)反应结束后,将驱动装置3和搅拌杆1连接处断开,松开第一直通接头4-1,将搅动叶片2提离熔盐,再次拧紧第一直通接头4-1和搅拌杆1连接处,密封降温;
(5)降至室温后,停止通入惰性气体,取出坩埚,将产物清洗除盐,过滤,干燥,得到合成材料。
实施例2
一种高温密封搅动器,其结构示意图见图3,该装置包括搅拌杆1、搅动叶片2、轴承6、油杯7、第一直通接头4-1、第二直通接头4-2、固定套5、驱动装置3和冷却系统8;
在搅拌杆1顶端和驱动装置3连接,驱动装置3用于为搅拌杆提供搅动动力,在搅拌杆1底端设置有搅动叶片2;
搅拌杆1从顶端到底端依次套设有第一直通接头4-1、第二直通接头4-2和固定套5,其中,所述的固定套5的上端延伸至第一直通接头4-1的内部,固定套5的外周套设有轴承6,轴承6外侧设置有油杯7,并且轴承6的外圈和油杯7固定连接;同时固定套5的上端位于油杯7中密封油的液面以上;
所述的第一直通接头4-1的一端和搅拌杆1上部固定连接,并在两者之间设置有第一密封圈9-1进行密封,第一直通接头4-1的另一端和第二直通接头4-2的一端连接,并用第二密封圈9-2密封固定,第二直通接头4-2的另一端和轴承6内圈通过相互配合的卡槽固定连接;轴承6的外圈和油杯7固定连接,油杯7和固定套5固定密封连接;
第一直通接头4-1的孔径和搅拌杆1的直径相配合连接,用于将搅拌杆1的转动传递至第一直通接头4-1,第二直通接头4-2用于和轴承6的内圈孔径相配合,并通过卡槽相连接;
所述的油杯盛装有密封油,用于对直通接头和轴承实现油封。
所述的油杯7外侧设置有冷却系统8,本实施例中,冷却系统8采用风冷系统。
本实施例中,驱动装置3选用调频电动机,所述的驱动装置3设置有驱动装置固定支架,用于固定驱动装置。
一种高温熔盐中搅动合成装置,同实施例1。
一种高温熔盐中搅动合成方法,采用本实施例的高温密封搅动器,其他同实施例1。
实施例3
一种高温密封搅动器,其结构示意图见图4,该装置包括搅拌杆1、搅动叶片2、轴承6、油杯7、第一直通接头4-1、第二直通接头4-2、固定套5、驱动装置3和冷却系统8;
在搅拌杆1顶端和驱动装置3连接,驱动装置3用于为搅拌杆提供搅动动力,在搅拌杆1底端设置有搅动叶片2;
搅拌杆1从顶端到底端依次套设有第一直通接头4-1、第二直通接头4-2和固定套5,其中,所述的固定套5的上端延伸至第一直通接头4-1的内部,固定套5的外周套设有轴承6,轴承6外侧设置有油杯7;油杯7和固定套5固定密封连接;同时固定套5的上端位于油杯7中密封油的液面以上;
所述的第一直通接头4-1的一端和搅拌杆1上部固定连接,并在两者之间设置有第一密封圈9-1进行密封,第一直通接头4-1的另一端和第二直通接头4-2的一端连接,并用第二密封圈9-2密封固定,第二直通接头4-2的另一端和轴承6的外圈连接;
其中,第一直通接头4-1的孔径和搅拌杆1的直径相配合连接,用于将搅拌杆1的转动传递至第一直通接头4-1,第二直通接头4-2的直径和轴承6的外圈相配合,第二直通接头4-2和轴承6通过相互配合的卡槽固定连接;轴承6的内圈和固定套5的外侧通过相配合的卡槽固定连接;
所述的油杯盛装有密封油,用于对直通接头和轴承实现油封。所述的油杯7外侧设置有冷却系统8,本实施例中,冷却系统8采用水冷系统。
本实施例中,驱动装置3选用调频电动机,所述的驱动装置3设置有驱动装置固定支架,用于固定驱动装置。
一种高温熔盐中搅动合成装置,同实施例1。
一种高温熔盐中搅动合成方法,采用本实施例的高温密封搅动器,其他同实施例1。
实施例4
一种高温密封搅动器,包括搅拌杆1、第一直通接头4-1、第二直通接头4-2、内嵌轴承套10、轴承6、搅动叶片2、固定套5、油杯7;
所述搅拌杆1依次穿过第一直通接头4-1、穿过第二直通接头4-2,穿过固定套5,搅拌杆1底端与搅动叶片2连接;
所述搅拌杆1与第一直通接头4-1用第一O型圈密封并固定连接,所述第一直通接头4-1用第二O型圈与第二直通接头4-2进行密封并固定连接;
所述第二直通接头4-2上设置有卡槽,内嵌轴承套10上设置有相配合的卡槽,第二直通接头4-2与内嵌轴承套10通过卡槽连接进行传动;
所述内嵌轴承套10通过卡槽与轴承6外圈固定连接;所述轴承6的内圈通过卡槽与固定套5固定在一起;所述油杯7固定在固定套5上,并设置在轴承6下方;
所述固定在固定套5上的油杯7中灌注密封油将第二直通接头4-2与内嵌轴承套10的卡槽连接位置,以及内嵌轴承套10和轴承6的卡槽连接位置进行密封,使反应器内气氛与外界隔绝,防止空气进入。
采用本实施例的一种高温密封搅动器,将所述的固定套5通过第三O型圈与焊接在反应器盖的固定直通接头11密封并固定连接。
一种高温熔盐中搅动合成装置,同实施例1。
一种高温熔盐中搅动合成方法,采用本实施例的高温密封搅动器,其他同实施例1。
在此指明,以上叙述有助于本领域技术人员理解本发明创造,但并不限制本发明和创造的保护范围。任何没有脱离本发明创造实质内容的等同替换、修饰改进和/或简化进行的实施,均落入本发明创造的保护范围。
Claims (12)
1.一种高温密封搅动器,其特征在于,该高温密封搅动器包括搅拌杆、搅动叶片、轴承、油杯、直通接头、固定套、驱动装置和冷却系统;
在搅拌杆顶端和驱动装置连接,驱动装置用于为搅拌杆提供搅动动力,在搅拌杆底端设置有搅动叶片;
搅拌杆从顶端到底端依次套设有直通接头和固定套,所述的固定套的上端延伸至直通接头的内部,固定套的外周套设有轴承,轴承外侧设置有油杯;同时固定套的上端位于油杯中密封油的液面以上;
其中,直通接头为两个,从搅拌杆顶端到底端依次为第一直通接头和第二直通接头,第一直通接头的一端和搅拌杆的上部固定连接,第一直通接头的另一端和第二直通接头的一端连接,第二直通接头的另一端和轴承连接;其中,第一直通接头的孔径和搅拌杆的直径相配合连接,用于将搅拌杆的转动传递至第一直通接头,第二直通接头用于和轴承的内圈或外圈直径相配合;
所述的搅拌杆和第一直通接头过盈配合连接,两者通过第一密封圈密封;第一直通接头和第二直通接头过盈配合连接,两者通过第二密封圈密封;第二直通接头和轴承的内圈或外圈通过相互配合的卡槽固定连接,从而实现传动;
当轴承的外圈和第二直通接头固定连接时,轴承的内圈和固定套固定连接;
当轴承的内圈和第二直通接头固定连接时,轴承的外圈和固定的油杯固定连接;
所述的油杯外侧设置有冷却系统。
2.根据权利要求1所述的高温密封搅动器,其特征在于,所述的高温密封搅动器,还包括内嵌轴承套,用于将轴承嵌套在内嵌轴承套中,当包括内嵌轴承套时,直通接头的一端和和搅拌杆上部固定连接,直通接头的另一端和内嵌轴承套上端固定连接,内嵌轴承套下端和轴承外圈固定连接,从而带动轴承外圈转动。
3.根据权利要求1所述的高温密封搅动器,其特征在于,当轴承的外圈和直通接头固定连接时,轴承的内圈和固定套的外侧通过相互配合的卡槽连接;当轴承的内圈和直通接通固定连接时,轴承内圈和固定套不接触,固定套穿过油杯,并与油杯底部密封固定连接,用于固定和支撑油杯。
4.根据权利要求1所述的高温密封搅动器,其特征在于,所述的高温密封搅动器通过设置在待密封装置上的固定直通接头和固定套连接,实现对待密封装置的密封;固定套和固定直通接头通过密封圈密封。
5.根据权利要求1所述的高温密封搅动器,其特征在于,所述的搅动叶片,当熔盐中有气体存在参加反应时,搅动叶片为自吸式搅动叶片。
6.根据权利要求1所述的高温密封搅动器,其特征在于,所述的驱动装置为调频电动机。
7.根据权利要求1所述的高温密封搅动器,其特征在于,所述的驱动装置设置有驱动装置固定支架,用于固定驱动装置。
8.根据权利要求1所述的高温密封搅动器,其特征在于,冷却系统为水冷系统或空冷系统。
9.一种高温熔盐中搅动合成装置,其特征在于,包括权利要求1~8任意一项所述的高温密封搅动器。
10.根据权利要求9所述的高温熔盐中搅动合成装置,其特征在于,所述的高温熔盐中搅动合成装置还包括坩埚、反应器、反应器盖、加热设备、供气装置和真空装置;其中,坩埚设置在反应器内,加热设备用于加热反应器;高温密封搅动器的搅拌杆穿过反应器盖,通过固定套和设置在反应器盖的固定直通接头固定连接;
所述的反应器盖上设置有进气口和出气口,进气口和供气装置连接,同时,反应器炉腔内连通真空装置。
11.一种高温熔盐中搅动合成方法,其特征在于,其采用权利要求1~8任意一项所述的高温密封搅动器;其方法包括:
将高温密封搅动器组装好后,将烘干后的无水反应原料和无水的盐混匀,装入坩埚中,置于烘干好的反应器内;将反应器置于加热装置中,用反应器盖密封反应器;利用真空装置对反应器抽真空后,从反应器盖上的进气口持续通入惰性气体,从反应器上的出气口排出惰性气体,保持反应器内正压;
把高温密封搅动器通过反应器盖与反应器的连接,进行密封固定;向油杯中注入密封油进行密封;
升温,构建起高温、常压、无水、隔绝空气的环境;利用高温密封搅动器对熔盐进行搅拌,通过改变高温密封搅动器中搅拌杆的搅拌速度调控高温熔盐中材料合成。
12.根据权利要求11所述的高温熔盐中搅动合成方法,其特征在于,其采用权利要求1~10任意一项所述的高温密封搅动器,具体包括以下步骤:
(1)将反应物和熔盐原料,烘干,去除水分;将反应器烘干;
将烘干后反应物和熔盐原料按配比,放入坩埚中,将坩埚置于烘干后的反应器中,将反应器置于加热装置中,用反应器盖密封反应器;利用真空装置对反应器抽真空后,从反应器盖上的进气口持续通入惰性气体,从反应器上的出气口排出惰性气体,保持反应器内正压;将高温密封搅动器的固定套,和反应器盖的固定直通接头固定连接,实现反应器密封;
(2)向油杯中注入密封油,将直通接头和轴承连接处密封,使得反应器内气氛与外界隔绝,开启冷却系统,对油杯中密封油进行冷却;
(3)升温,形成高温、常压、无水无氧环境,升温比熔盐熔化温度高10~20℃的温度后,将直通接头和搅拌杆连接处松开,将搅拌杆下放,使搅动叶片浸入熔盐中,将直通接头和搅拌杆连接处拧紧,再次实现密封固定,启动驱动装置,带动搅拌杆,从而实现搅动叶片对熔盐进行搅拌;调整电机转速为0~700r/min;
(4)反应结束后,将驱动装置和搅拌杆连接处断开,松开直通接头,将搅动叶片提离熔盐,再次拧紧直通接头和搅拌杆连接处,密封降温;
(5)降至室温后,停止通入惰性气体,取出坩埚,将产物清洗除盐,过滤,干燥,得到合成材料。
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