KR20010024998A - 멜라민의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 액체 멜라민, CO2및 NH3을 포함하는 반응기 생성물을 기체/액체 분리기로 옮기고, 계속해서 분리기로부터 유래된 멜라민 용융물을 멜라민 용융물이 냉각매질에 의해 냉각되는 용기로 옮김으로써, 고체 멜라민이 얻어지는, 고압과정을 통해 요소로부터 멜라민을 제조하는 방법에 관한 것으로서,
기체/액체 분리가 멜라민의 mole당 물 5.10-4- 2.10-2mole이 첨가됨으로써 진행되는 것을 특징으로 한다.

Description

멜라민의 제조방법{METHOD FOR PREPARING MELAMINE}
본 발명은 액체 멜라민, CO2및 NH3을 포함하는 반응기 생성물을 기체/액체 분리기로 옮기고, 계속해서 분리기로부터 유래된 멜라민 용융물을 멜라민 용융물이 냉각매질에 의해 냉각되는 용기로 옮김으로써, 고체 멜라민이 얻어지는, 고압과정을 통해 요소로부터 멜라민을 제조하는 방법에 관한 것이다.
상기 방법은 즉, 유럽특허 EP-A-747366에 기술되어 있다. 상기 문헌에는 요소로부터 멜라민을 제조하는 고압방법이 기술되어 있다. 특히, 유럽특허 EP-A-747366은 10.34 내지 24.13㎫의 압력 및 354 내지 454℃의 온도의 반응기내에서 요소가 열분해되어 반응기 생성물을 형성하는 방법을 기술하고 있다. 얻은 반응기 생성물은 액체 멜라민, CO2및 NH3을 함유하며, 혼합 스트림으로서 압력하에 기체/액체 분리기로 옮겨진다. 실제로 상기 반응기와 같은 압력 및 온도에서 유지되는 상기 기체/액체 분리기에서, 상기 반응기 생성물은 기체 스트림 및 액체 스트림으로 분리된다. 기체 스트림은 CO2및 NH3, 폐기체 및 또한 멜라민 증기를 함유한다. 액체 스트림은 액체 멜라민을 주로 포함한다. 기체 생성물은 세정기 단위로 옮겨지는 반면, 액체 멜라민은 생성물-냉각 단위로 옮겨진다. 세정기 단위에서, 멜라민 증기를 함유하는 상기 CO2및 NH3폐기체는 반응기의 압력 및 온도와 실제로 같은 압력 및 온도에서 용융된 요소에 의해 세정되어 요소를 예열하고, 상기 폐기체를 177-232℃의 온도로 냉각하고, 폐기체로부터 존재하던 멜라민을 제거하였다. 그후, 상기 멜라민을 함유하는 예열된 용융요소는 반응기로 공급된다. 생성물-냉각 단위에서, 생성물 냉각기내 액체 멜라민의 온도에서 기체를 형성하는 액체 냉각매질에 의해 액체 멜라민이 냉각되어 세정 또는 추가의 정제없이 고체 멜라민 생성물을 제조한다. 유럽특허 EP-A-747366에서, 액체 암모니아는 액체 냉각매질로서 사용되는 것이 바람직하며, 생성물-냉각 단위내 압력은 4.14㎫ 이상이다.
유럽특허 EP-A-747366에 따른, 멜라민 최종생성물의 순도는 98.5wt% 이상이지만, 일정한 수준 및 상업적인 규모에서 상기 수준을 연속해서 얻기는 쉽지 않다. 특히 박층판 및/또는 코팅에 사용되는 멜라민-포름알데히드 수지에 멜라민이 사용되는 경우 이것이 단점이 된다. 특히, 상업적인 규모에서 제조되는 경우, 멜라민 최종생성물내 불순물은 주로, 멜람, 멜렘 및 산소함유 불순물, 가령 암멜리드, 암멜린 및 우레디오멜라민을 포함한다.
본 발명의 목적은 멜라민이 고순도의 건조분말로서 얻어지는, 요소로부터 멜라민을 제조하는 향상된 방법을 얻는데 있다. 특히, 본 발명의 목적은 요소로부터 멜라민을 제조하기 위한 향상된 고압방법을 얻는 것이며, 여기에서 멜라민은 냉각을 통해 고도의 일정한 순도를 갖는 건조분말로서 액체 멜라민 용융물로부터 직접 얻어진다.
상기 목적은 기체/액체 분리가 멜라민의 mole당 물 5.10-4-2.10-2mole을 첨가함으로써 진행될때 이루어진다. 기체/액체 분리기에 첨가된 물은 멜라민 mole당 10-2mole 이하 및 멜라민 mole당 10-3mole 이상으로 선택된다. 상기 비율은 분리기에 대한 공급물 비율의 비율이다.
본 발명에 따른 방법에 의해 멜라민 최종생성물내 산소-함유 불순물의 양은 일정하게 유지될 수 있다는 것을 알았다.
본 발명에 따른 방법의 잇점은 일정하고, 98.5wt% 이상인 순도를 가지고, 얻어진 멜라민이 실제로 멜라민 용도에 사용되기에 충분한 분말 멜라민이 얻어진다. 동시에, 매우 양호한 색상 특성을 갖는 멜라민 분말을 얻을 수 있다.
산소-함유 불순물의 형성을 방지하기 위해 물을 사용하는 것은 종래 분야에 절대 인식되어 있지 않았었다. 미국특허 US-A-3116294에는 99% 이상의 순도를 갖는 멜라민을 얻기 위해, 순도 95%를 갖는 원료 멜라민이 물의 부재하에서 NH3단독의 존재하에 가열되어야 한다고 기술되어 있다. 그러므로, 기체/액체 분리가 물의 존재하에 실시되는 본 발명에 따른 방법으로 상기 양호한 결과가 얻어진다는 것은 놀라운 것이다. 물은 펌프에 의해 기체/액체 분리기에 첨가되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 방법에서 기체/액체 분리기에 첨가된 물의 양은 멜라민의 mole당 물 5.10-4내지 2.10-2mole이다. 기체/액체 분리기에 첨가된 물은 멜라민의 mole당 물 10-3내지 10-2mole에서 선택되는 것이 바람직하다. 물이 이소시안산에 의해 암모니아로 반응하여 카본디옥시드가 멜라민 용융물을 떠날 것이라고 가정된다. 그래서, 멜라민 용융물내 이소시안산의 양은 물과의 반응에 의해 감소될 것이다. 잇점은 암멜리드가 이소시안산으로부터 제조되는 것으로 생각되는 멜라민내 암멜리드 함량이 적고 일정하다는 점이다.
멜라민의 제조예는 용융물의 형태로 원료로서 요소로부터 출발하는 것이 바람직하다. NH3및 CO2는 하기 반응식 1에 따라 진행하는 멜라민의 제조예동안 부산물이다:
6CO(NH2)2→ C3N6H6+ 6NH3+ 3CO2
상기 제조예는 촉매의 부재하에 바람직하게는 5 내지 25㎫의 고압에서 실시될 수 있다. 반응온도범위는 325 내지 450℃이며, 바람직하게는 350 내지 425℃이다. 부산물 NH3및 CO2는 보통 인접 요소플랜트로 순환된다.
본 발명의 상기 목적은 요소로부터 멜라민을 제조하기에 적당한 장치를 사용함으로서 이루어진다. 본 발명에 적당한 장치는 세정기 단위, 반응기, 기체/액체 분리기, 선택적으로 후-반응기 및 냉각용기를 포함한다.
본 발명의 구체예에서, 멜라민은 세정기 단위, 멜라민 반응기, 기체/액체 분리기 및 냉각용기로 이루어진 장치내에서 요소로부터 제조된다. 요소플랜트로부터의 요소용융물은 5 내지 25㎫, 바람직하게는 8 내지 20㎫의 압력 및 요소의 녹는점 이상의 온도에서 세정기 단위로 공급된다. 상기 세정기 단위는 세정기내에서 추가의 냉각을 실시하기 위해 냉각자켓을 구비할 수 있다. 세정기 단위는 또한 내부 냉각체를 구비할 수도 있다. 세정기 단위에서, 액체 요소는 반응기의 분리형 기체/액체 분리기 하류로부터 또는 멜라민 반응기로부터 반응기체와 접촉한다. 분리형 기체/액체 분리기내 압력 및 온도는 멜라민 반응기내 온도 및 압력과 실제로 동일하다. 반응기체는 주로 CO2및 NH3로 구성되며, 또한 일정량의 멜라민 증기를 포함한다. 용융된 요소는 폐기체로부터 멜라민 증기를 세정하며, 반응기로 상기 멜라민을 되운반한다. 세정과정에서, 폐기체는 반응기의 온도, 즉 350 내지 425℃에서 170 내지 240℃로 냉각되며, 요소는 170 내지 240℃로 가열된다. 폐기체는 세정기 단위의 상부로부터 제거되며, 예를 들어, 요소 플랜트로 재순환되어, 거기에서 요소생성을 위한 원료로서 사용된다.
예열된 요소는 세정기단위로부터 배출되어 멜라민과 함께 세정되어, 예를 들어 고압펌프에 의해 5 내지 25㎫ 및 바람직하게는 8 내지 20㎫의 압력을 가지는 반응기로 공급된다. 선택적으로, 요소 용융물을 멜라민 반응기로 옮기는 것은 중력에 의해 실시되며, 세정기 단위는 반응기 위에 위치되어 있다.
반응기에서, 용융된 요소는 요소가 멜라민, CO2및 NH3으로 전환되는 조건하, 상기압력에서 325 내지 450℃, 바람직하게는 약 350 내지 425℃의 온도로 가열된다. 특정량의 암모니아가 액체 또는 열증기의 형태로 반응기내로 미터링될 수 있다. 공급된 암모니아는 멜람, 멜렘 및 멜론과 같은 멜라민의 축합생성물이 생성되는 것을 막고, 반응기내 혼합을 촉진시키기 위해 제공한다. 반응기에 공급된 암모니아의 양은 요소의 mole당 0 내지 10mol이며; 바람직하게는 암모니아 0 내지 5mol 및 특히, 요소의 mole당 암모니아 0 내지 2mol이 사용된다.
추가공급된 암모니아 뿐만 아니라 반응에서 생성된 CO2및 NH3은 분리구역에 수집하며, 기체상태에서 액체 멜라민으로부터 분리된다.
반응기의 기체/액체 분리기 하류에 멜라민 mole당 5.10-4-2.10-2mole 물을 첨가한다. 기체/액체 분리기에 첨가된 물은 멜라민 mole당 10-2mole 이하 및 멜라민 mole당 10-3mole 이상으로 선택된다.
반응기의 기체/액체 분리기 하류에, 암모니아를 상기 분리기로 미터링하는 것이 유리하다. 상기 경우, 암모니아의 양은 멜라민의 mole당 암모니아 0.01-10mol, 바람직하게는 0.1-5mol이다. 이는 이산화탄소가 급속하게 분리되어 산소-함유 불순물이 형성되는 것을 막아주는 이점을 가지고 있다. 산소-함유 불순물이 형성되는 것을 막고, 멜렘, 멜람 및 멜론이 형성되는 것을 피하기 위해 암모니아 및 물이 기체/액체 분리기내에 존재하는 것이 바람직하다.
기체/액체 분리후 형성된 기체혼합물은 멜라민 증기를 제거하고, 요소 용융물을 예열하기 위해 세정기 단위로 통과된다.
멜라민의 녹는점 내지 450℃의 온도를 갖는 액체 멜라민은 반응기의 기체/액체 분리기 하류로부터 (또는 반응기로부터) 배출되어, 급속하게 냉각되고, 냉각단위의 조건에서 증기인 액체 매질, 바람직하게는 암모니아를 사용하여 감압된다.

Claims (4)

  1. 액체 멜라민, CO2및 NH3을 포함하는 반응기 생성물을 기체/액체 분리기로 옮기고, 계속해서 분리기로부터 유래된 멜라민 용융물을 멜라민 용융물이 증발냉각매질에 의해 냉각되는 용기로 옮김으로써, 고체 멜라민이 얻어지는, 고압과정을 통해 요소로부터 멜라민을 제조하는 방법에 있어서,
    기체/액체 분리는 멜라민의 mole당 물 5.10-4- 2.10-2mole이 첨가됨으로써 진행되는 것을 특징으로 하는 멜라민의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    멜라민의 mole당 물 10-3- 10-2mole이 첨가되는 것을 특징으로 하는 멜라민의 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    기체-액체 분리는 멜라민의 mole당 암모니아 0.01 - 10mole이 첨가됨으로써 진행되는 것을 특징으로 하는 멜라민의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    기체-액체 분리는 멜라민의 mole당 암모니아 0.1 - 5mole이 첨가됨으로써 진행되는 것을 특징으로 하는 멜라민의 제조방법.
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