NO316222B1 - Fremgangsmåte for å fremstille melamin - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse omhandler en fremgangsmåte for å fremstille melamin fra urea via en høytrykksprosess i hvilken fast melamin blir oppnådd ved å overføre reaktorproduktet omfattende flytende melamin, C0a og NH3 til en gass/ væske separator og etterfølgende overførsel av melaminsmelten som kommer fra separatoren til en beholder hvor melaminsmelten blir kjølt med et kjølemedium

En slik fremgangsmåte er beskrevet, blant annet, i EP-A-747366. Denne beskriver en høytrykksprosess for å fremstille melamin fra urea. Spesielt, beskriver EP-A-747366 hvor-dan urea blir pyrolysert i en reaktor ved et trykk på fra 10,34 til 24,13 MPa og en temperatur på fra 354 til 454°C for å fremstille et reaktorprodukt Det oppnådde reaktorproduktet inneholder flytende melamin, C02 og NH3 og blir overført under trykk som en blandet strøm til en gass/ væske separator. X denne gass/væske separatoren, som holdes ved praktisk talt samme trykk og temperatur som reaktoren, blir reaktorproduktet separert til en gasstrøm og en væske-strøm. Gasstrømmen inneholder C02 og NH3, avgasser og også melamindamp. Væskestrømmen omfatter hovedsakelig flytende melamin. Gassproduktet blir overført til en gassvaske-enhet, mens væskeproduktet blir overført til en produkt-kjøleenhet. I gassvaske-enheten, blir C02- og NH3-avgassene, som inneholder melamindamp, vasket med smeltet urea, ved hovedsakelig samme trykk og temperatur som trykket og temperaturen i reaktoren, for å for-varme ureaen og kjøle avgassene til en temperatur på 177-232°C og for å fjerne melaminen tilstede fra avgassene. Så blir den for-varmede smeltede ureaen, som inneholder melaminen, tilført til reaktoren. I produkt-kjøleenheten, blir den flytende melaminen kjølt med et flytende kjøle medium, som danner en gass ved temperaturen til den flytende melaminen i produkt-kjøleren, for å fremstille et fast melaminprodukt uten gassvaskmg eller videre rensing, I EP-A-747366 blir flytende ammoniakk foretrukket anvendt som det flytende kjøle-mediet, trykket i produkt-kjøleenheten er over 4,14 MPa. Renheten til melaminsluttproduktet i henhold til EP-A-747366, er over 98,5 vekt%, men det er ikke lett å oppnå dette nivået kontinuerlig på et konstant nivå og på en kommersiell skala Dette er en ulempe, spesielt når melamin anvendes i melamin/formaldehyd resiner som blir anvendt i laminater og/eller belegg Forurensningene i melamin slutt-produktet, spesielt når fremstilt på kommersiell skala, består i hovedsak av melam, melem og oksygeninneholdende forurensninger som ammelid, ammelin og urediomelamin

Hensikten med foreliggende oppfinnelse er å oppnå en forbedret prosess for å fremstille melamin fra urea, i hvilken melamin oppnås som et tørt pulver som har en høy renhets-grad. Mer spesielt, er formålet å oppnå en forbedret høy-trykksprosess for å fremstille melamin fra urea, i hvilken melamin oppnås direkte fra den flytende melaminsmelten som et tørt pulver som har en høy grad av konstant renhet via kjøling.

Formålet blir oppnådd i at gass/væske separasjonen blir ut-ført ved å tilsette 5 10"<*> - 2 IO"<2> mol vann per mol melamin Vannet tilsatt til gass/væske separatoren blir foretrukket valgt å være lavere enn 10"a mol per mol melamin og høyere enn IO"<3> mol per mol melamin Dette forholdet er et forhold mellom tilførselshastigheter til separatoren ;Det har overraskende blitt funnet at med prosessen i henhold til oppfinnelsen kan mengdene av oksygeninneholdende forurensninger i melaminsluttproduktet holdes konstant ;Fordelen med fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse er at et pulverformig melamin oppnås med en renhet som er konstant over 98,5 vekt%, som er tilstrekkelig til at den slik oppnådde melaminen kan anvendes i praktisk talt enhver melamin-applikasjon Samtidig er det mulig å oppnå melaminpulver som har svært gode fargekaraktenstikker. Anvendelsen av vann for å forhindre dannelsen av oksygeninneholdende forurensninger har aldri utmerket seg i den kjente teknikk DS-A-3116294 beskriver for eksempel at, for å oppnå melamin med en renhet høyere enn 99 vekt%, må rå-melamin med en renhet på 95% varmes i nærhet av NH3 ekspli-sitt alene eller uten vann. ;US-A-3,386,999 fremlegger anvendelsen av vanndamp i en lav-trykks katalytisk melamin synteseprosess Vanndampen skulle tilsettes til gasstrømmen som forlater reaksjonsfasen, før quenchingen. Hensikten med vanndampen er å hydrolysere cyansyre og andre melamin forstadier ;NL-A-8105027 legger frem at fremgangsmåten i US-A-3,386,999 er heller sakte, og ikke vil føre til fullstendig omdannel-se, snarere, skulle er fast katalysator anvendes når omdan-nelsen av forbindelser slik som cyansyre til ammoniakk og ;karbondioksid er ønsket. ;US-A-3,308,123 legger frem anvendelsen av en vannspray i separatoren/guencheren i en høytrykks melammprosess, separatoren/quencheren er ved en temperatur under 200°C. Prosessen er konstruert slik at kontakt mellom vannet og melaminen i størst mulig grad unngås ;Det er derfor mer overraskende at slike gode resultater oppnås med prosessen i henhold til oppfinnelsen i hvilken gass/væske separasjonen gjennomføres i nærvær av vann Vannet kan tilsettes til gass/væske separatoren, foretrukket via en pumpe. ;Vannmengden tilsatt til gass/væske separatoren i prosessen i henhold til oppfinnelsen er mellom 5 10"<*> og 2 IO"2 mol vann per mol melamin Vannet tilsatt til gass/væske separatoren blir foretrukket valgt mellom IO"<3> og 10"a mol vann per mol melamin. Det er en hypotese at vannet reagerer med isocyansyre til ammoniakk og karbondioksid som vil forlate melaminsmelten. Slik at mengden av isocyansyre i melamin-smeiten vil reduseres ved reaksjonen med vann Fordelen er et mindre og konstant ammelidinnhold i melaminen, det antas at dette ammelidet fremstilles fra lsocyansyren

Fremstillingen av melamin starter foretrukket fra urea som råmateriale i form av en smelte. NH3 og C0a er biprodukter i løpet av fremstilling av melamin, som forløper i henhold til følgende reaksjonsligning:

Fremstillingen kan utføres ved et høyt trykk, foretrukket mellom 5 og 25 MPa, uten nærværet av en katalysator. Reak-sjons temperaturen spenner mellom 325 og 450°C og er foretrukket mellom 350 og 425°C. Biproduktene NHj og COa blir vanligviB resirkulert til et tilgrensende urea-anlegg.

Den oven nevnte hensikt med oppfinnelsen oppnås ved å an-vende en apparatur som er passende for fremstillingen av melamin fra urea. En apparatur passende for foreliggende oppfinnelse kan omfatte en gassvaske-enhet, en reaktor, en gass/væske separator, valgfritt en etter-reaktor og en kjø-lebeholder

I en utførelse av oppfinnelsen, blir melamin fremstilt fra urea i en apparatur som omfatter en gassvaske-enhet, en melamin -reaktor, en gass/væske separator og en kjølebeholder. Ureasmelte fra et urea-anlegg blir tilført til en gassvaske-enhet ved et trykk på fra 5 til 25 MPa, foretrukket fra 8 til 20 MPa, og ved en temperatur over smeltepunktet til urea. Denne gassvaske-enheten kan utstyres med en kjø-lemantel for å sikre ytterligere kjøling innen gassvaske-enhet en Gassvaske-enheten kan også utstyres med interne kjølelegemer. I gassvaske-enheten kommer den flytende ureaen i kontakt med reaksjonsgassene fra melaminreaktoren eller fra en separat gass/væske separator nedstrøms reaktoren Trykket og temperaturen i den separate gass/væske separatoren er i hovedsak identisk med temperaturen og trykket i melaminreaktoren. Reaksjonsgassene består i hovedsak av CO, og NH3 og omfatter også en mengde av melamindamp. Den smeltede ureaen vasker melamindampen fra avgassen og fører denne melaminen med seg tilbake til reaktoren. I gassvaske-prosessen, blir avgassen kjølt fra reaktortempe-raturen, dvs. fra 350 til 425°C til fra 170 til 240°C, når urea varmes til fra 170 til 240°C Avgassene blir fjernet fra toppen av gassvaske-enheten og, for eksempel, resirkulert til urea-anlegget, hvor de anvendes som råmaterialer for urea-produksjonen.

Den for-varmede ureaen tappes av fra gassvaske-enheten, sammen med den utvaskede melaminen, og tilføres, for eksempel, via en høytrykkspumpe, til reaktoren som har et trykk på fra 5 til 25 MPa og foretrukket på fra 8 til 20 MPa. Alternativt, kan overførselen av ureasmelten til melaminreaktoren utføres ved tyngdekraft, ved at gassvaske-enheten er plassert over reaktoren

I reaktoren, blir den smeltede ureaen varmet til en temperatur på fra 325 til 450°C, foretrukket på fra omkring 350 til 425°C, ved et trykk som rapportert over, under disse betingelsene blir ureaen konvertert til melamin, CO, og NH3. En viss mengde ammoniakk kan doseres inn i reaktoren, for eksempel, i form av en væske eller varm damp. Den til-førte ammoniakken kan tjene, for eksempel, til å forhindre dannelsen av kondensasjons produkter av melamin slik som melam, melem eller melon, eller til å fremme blandingen i reaktoren Ammoniakkmengden tilført reaktoren er fra 0 til 10 mol per mol urea; foretrukket blir fra 0 til 5 mol ammoniakk anvendt og spesielt fra 0 til 2 mol ammoniakk per mol urea.

COj og NH3 fremstilt i reaksjonen i tillegg til den ytterligere tilførte ammoniakken samles i separasjons-seksjonen og blir separert i gasstilstand fra den flytende melaminen Txl gass/væske separatoren nedstrøms reaktoren blir 5 IO"4 - 2 IO'<2> mol vann per mol melamin tilsatt. Vannet tilsatt til gass/væske separatoren blir foretrukket valgt å være lavere enn 10"a mol per mol melamin og høyere enn IO"<3> mol per mol melamin.

Til gass/væske separatoren nedstrøms reaktoren er det for-delaktig at ammoniakk doseres inn i separatoren. Ammoniakk-mengden er i dette tilfellet 0,01 - 10 mol ammoniakk per mol melamin, foretrukket 0,1-5 mol. Dette har den fordelen at karbondioksiden raskt separeres av, dermed forhind-res dannelsen av oksygeninneholdende forurensninger. Det er foretrukket at ammoniakk og vann er tilstede i gass/væske separatoren for å forhindre dannelsen av oksygeninneholdende forurensninger og for å unngå dannelsen av melem, melam og melon.

Gassblandingen dannet etter gass/væskeseparasjon blir ført til en gassvaske-enhet for å fjerne melamin damp og for-varme ureasmelten

Den flytende melaminen som har en temperatur mellom smeltepunktet til melamin og 450°C blir tappet av (fra reaktoren eller) fra gass/væske separatren nedstrøms reaktoren og, blir hurtig avkjølt og trykket redusert ved anvendelse av et flytende medium som er damp ved betingelsene i den kjøl-nende smeiten, foretrukket ammoniakk

Claims (4)

1. Fremgangsmåte for å fremstille melamin fra urea via en høytrykksprosess i hvilken fast melamin blir oppnådd ved å overføre reaktorproduktet omfattende flytende melamin, C0a og NHj til en gass/væske separator og deretter overføre melaminsmelten som kommer fra separatoren til en beholder hvor melaminsmelten kjøles med et fordampende kjølemedium, karakterisert ved at gass/væske separasjonen utføres ved tilsetning av 5 10"<*> - 2 IO"2 mol vann per mol melamin.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at IO"<3> - IO"<2> mol vann per mol melamin blir tilsatt.

3 Fremgangsmåte ifølge ethvert av kravene 1-2, karakterisert ved at gass/væske separasjonen blir utført ved å tilsette 0,01 - 10 mol ammoniakk per mol melamin

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at gass/væske separasjonen blir utført ved å tilsette 0,1-5 mol ammoniakk per mol melamin.