JPH1045730A - 尿素反応生成物からメラミンを回収する方法及びメラミン溶融液から固体メラミンを回収する方法 - Google Patents
尿素反応生成物からメラミンを回収する方法及びメラミン溶融液から固体メラミンを回収する方法Info
- Publication number
- JPH1045730A JPH1045730A JP9123616A JP12361697A JPH1045730A JP H1045730 A JPH1045730 A JP H1045730A JP 9123616 A JP9123616 A JP 9123616A JP 12361697 A JP12361697 A JP 12361697A JP H1045730 A JPH1045730 A JP H1045730A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- melamine
- liquid
- urea
- vessel
- liquid medium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/56—Preparation of melamine
- C07D251/60—Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/62—Purification of melamine
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ９９．５〜９９．９５重量％の純度を有する
メラミンの製造方法 【解決手段】 メラミンを含有する尿素熱分解反応生成
物を液体媒体、好ましくはアンモニアと混合して液体混
合物を製造し、次に必要ならば同混合物の圧力を高め、
次いで同混合物を膨張させて液体媒体を蒸発させかつ固
体メラミンを乾燥物質として得る。
メラミンの製造方法 【解決手段】 メラミンを含有する尿素熱分解反応生成
物を液体媒体、好ましくはアンモニアと混合して液体混
合物を製造し、次に必要ならば同混合物の圧力を高め、
次いで同混合物を膨張させて液体媒体を蒸発させかつ固
体メラミンを乾燥物質として得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、尿素からメラミン
を回収しかつ精製する方法に関し、該方法においてはメ
ラミンを含有する尿素熱分解反応生成物を媒体と混合
し、生じる混合物を加圧し、次に加圧混合物を膨張さ
せ、次に媒体を蒸発させて極めて高い純度の乾燥固体メ
ラミンを得ることによってメラミンを回収する。
を回収しかつ精製する方法に関し、該方法においてはメ
ラミンを含有する尿素熱分解反応生成物を媒体と混合
し、生じる混合物を加圧し、次に加圧混合物を膨張さ
せ、次に媒体を蒸発させて極めて高い純度の乾燥固体メ
ラミンを得ることによってメラミンを回収する。
【０００２】さらに詳細には本発明は、無触媒高圧法に
より尿素からメラミンを回収しかつ精製する方法に関
し、該方法においてはメラミン反応器を出るメラミン溶
融液を液体媒体、特にアンモニアと混合し、生じる混合
物を加圧し、次に加圧混合物を膨張させ、この混合物か
ら液体媒体を蒸発させて高純度の乾燥固体メラミンを製
造することによって、前記メラミン溶融液からメラミン
を回収する。
より尿素からメラミンを回収しかつ精製する方法に関
し、該方法においてはメラミン反応器を出るメラミン溶
融液を液体媒体、特にアンモニアと混合し、生じる混合
物を加圧し、次に加圧混合物を膨張させ、この混合物か
ら液体媒体を蒸発させて高純度の乾燥固体メラミンを製
造することによって、前記メラミン溶融液からメラミン
を回収する。
【０００３】
【従来の技術】尿素からメラミンを製造するための連続
的な、無水無触媒高圧法は、米国特許第４，５６５，８
６７号明細書に記載されており、その完全な開示は本明
細書でも言及している。同特許明細書は、反応器で圧力
約１０．３ＭＰａ〜１７．８ＭＰａ及び温度約３５４℃
〜４２７℃で尿素を熱分解して液体メラミン、ＣＯ2 及
びＮＨ3 を含有する反応生成物を生成させかつ同生成物
を混合流として圧力下で気液分離ユニットに移送するこ
とを記載している。反応器と事実上同じ圧力及び温度で
保持されているこの気液分離ユニットで反応生成物は気
体流及び液体流に分離される。気体流はＣＯ2 及びＮＨ
3 廃ガス及びメラミン蒸気を含有しているが、液体流は
大体において液体メラミンから成る。気体生成物はガス
スクラバーに送られ、液体メラミンは生成物冷却器に移
送される。ガススクラバーでは前記のＣＯ2 及びＮＨ3
廃ガス及びメラミン蒸気が、反応器圧力と実質的に同じ
圧力で溶融尿素で洗浄されて、尿素が予熱され、前記廃
ガスが冷却されかつメラミンが除去されることになる。
除去されたメラミンを含有する予熱尿素は次に反応器に
供給される。一方、生成物冷却器では気液分離器から来
る液体メラミンの圧力及び温度が液体冷却剤によって低
減されて固体メラミン生成物を生成することになる。
的な、無水無触媒高圧法は、米国特許第４，５６５，８
６７号明細書に記載されており、その完全な開示は本明
細書でも言及している。同特許明細書は、反応器で圧力
約１０．３ＭＰａ〜１７．８ＭＰａ及び温度約３５４℃
〜４２７℃で尿素を熱分解して液体メラミン、ＣＯ2 及
びＮＨ3 を含有する反応生成物を生成させかつ同生成物
を混合流として圧力下で気液分離ユニットに移送するこ
とを記載している。反応器と事実上同じ圧力及び温度で
保持されているこの気液分離ユニットで反応生成物は気
体流及び液体流に分離される。気体流はＣＯ2 及びＮＨ
3 廃ガス及びメラミン蒸気を含有しているが、液体流は
大体において液体メラミンから成る。気体生成物はガス
スクラバーに送られ、液体メラミンは生成物冷却器に移
送される。ガススクラバーでは前記のＣＯ2 及びＮＨ3
廃ガス及びメラミン蒸気が、反応器圧力と実質的に同じ
圧力で溶融尿素で洗浄されて、尿素が予熱され、前記廃
ガスが冷却されかつメラミンが除去されることになる。
除去されたメラミンを含有する予熱尿素は次に反応器に
供給される。一方、生成物冷却器では気液分離器から来
る液体メラミンの圧力及び温度が液体冷却剤によって低
減されて固体メラミン生成物を生成することになる。
【０００４】この方法の欠点は、得られたメラミンの純
度が代表的には９６〜９９．５％の範囲にあることであ
る。メラミンの他に、汚染物、すなわち尿素、ＣＯ2 ア
ンメリン（ammeline）類縁化合物及び他の有機固体（例
えばメレム及びメラム）も存在する。このようなメラミ
ン生成物の純度は若干の重要なメラミンの用途、例えば
塗料にとっては十分に高くない。従って、他の精製工程
を用いることなしに、より高い純度のメラミンを直接得
る方法が要求される。
度が代表的には９６〜９９．５％の範囲にあることであ
る。メラミンの他に、汚染物、すなわち尿素、ＣＯ2 ア
ンメリン（ammeline）類縁化合物及び他の有機固体（例
えばメレム及びメラム）も存在する。このようなメラミ
ン生成物の純度は若干の重要なメラミンの用途、例えば
塗料にとっては十分に高くない。従って、他の精製工程
を用いることなしに、より高い純度のメラミンを直接得
る方法が要求される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、尿素
熱分解反応生成物からメラミンを乾燥粉末として回収す
る際、尿素から一般には９９．５〜９９．９５重量％の
極めて高い純度のメラミンを製造するための改良方法を
得ることである。
熱分解反応生成物からメラミンを乾燥粉末として回収す
る際、尿素から一般には９９．５〜９９．９５重量％の
極めて高い純度のメラミンを製造するための改良方法を
得ることである。
【０００６】一つの特殊な目的は、メラミン溶融液から
冷却によって極めて高い純度のメラミンを乾燥粉末とし
て直接得ることから成る、尿素からメラミンを製造する
ための改良された連続的高圧無触媒方法を得ることであ
る。
冷却によって極めて高い純度のメラミンを乾燥粉末とし
て直接得ることから成る、尿素からメラミンを製造する
ための改良された連続的高圧無触媒方法を得ることであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】これらの目的は、メラミ
ンを含む尿素反応生成物を気相及び液相（液相はメラミ
ンから成る）に分離することによって尿素反応生成物を
冷却することによって達成される。前記液相は次に混合
容器に移送され、ここで液体媒体と混合されて、固体メ
ラミンの形成が大体において避けられるような温度及び
圧力で液体混合物を製造する。場合によっては液体混合
物は加圧される。次に液体混合物は、さらに加圧される
か又は加圧されないで、膨張され、それによって液体混
合物は冷却され、液体媒体は蒸発されかつ極めて高い純
度の固体メラミン生成物が得られる。液体アンモニアは
有利な液体媒体である。
ンを含む尿素反応生成物を気相及び液相（液相はメラミ
ンから成る）に分離することによって尿素反応生成物を
冷却することによって達成される。前記液相は次に混合
容器に移送され、ここで液体媒体と混合されて、固体メ
ラミンの形成が大体において避けられるような温度及び
圧力で液体混合物を製造する。場合によっては液体混合
物は加圧される。次に液体混合物は、さらに加圧される
か又は加圧されないで、膨張され、それによって液体混
合物は冷却され、液体媒体は蒸発されかつ極めて高い純
度の固体メラミン生成物が得られる。液体アンモニアは
有利な液体媒体である。
【０００８】尿素から極めて高い純度のメラミンを製造
するための他の方法は、メラミン溶融液を介しておりか
つメラミン溶融液及び液体媒体を別々に加圧し、次に加
圧メラミン溶融液と加圧液体媒体を混合容器で混合して
加圧液体混合物を製造することによって成就される。こ
の加圧液体混合物は次に膨張容器中に膨張され、これに
よって液体媒体は蒸発され、所望のメラミン生成物は乾
燥物質として得られる。
するための他の方法は、メラミン溶融液を介しておりか
つメラミン溶融液及び液体媒体を別々に加圧し、次に加
圧メラミン溶融液と加圧液体媒体を混合容器で混合して
加圧液体混合物を製造することによって成就される。こ
の加圧液体混合物は次に膨張容器中に膨張され、これに
よって液体媒体は蒸発され、所望のメラミン生成物は乾
燥物質として得られる。
【０００９】メラミンの純度は、メラミンを含む尿素熱
分解液体反応生成物を液体媒体と混合し、場合により生
じる混合物の圧力を増大させ、次に生じる液体混合物を
膨張させ、それによって液体媒体を蒸発させかつメラミ
ンを乾燥物質として得ることによって、大体において増
大されうることが判明した。液体媒体は液体メラミンと
同じ温度、又は液体メラミンよりも高いか又は低い温度
にあってよく、好ましくは低い温度である。生じる混合
物は膨張前にその凝固点の直ぐ上の温度に冷却されう
る。好ましくはアンモニアが液体媒体として使用され
る。
分解液体反応生成物を液体媒体と混合し、場合により生
じる混合物の圧力を増大させ、次に生じる液体混合物を
膨張させ、それによって液体媒体を蒸発させかつメラミ
ンを乾燥物質として得ることによって、大体において増
大されうることが判明した。液体媒体は液体メラミンと
同じ温度、又は液体メラミンよりも高いか又は低い温度
にあってよく、好ましくは低い温度である。生じる混合
物は膨張前にその凝固点の直ぐ上の温度に冷却されう
る。好ましくはアンモニアが液体媒体として使用され
る。
【００１０】されに詳細には、メラミンの純度の実質的
増大は、無触媒高圧法による尿素からのメラミンの製造
において得られることが判明した。この方法において、
反応器から出る液体メラミン溶融液を液体媒体と混合
し、場合により生じる液体混合物の圧力を増大させ、次
に液体混合物を膨張させ、それによって液体媒体を蒸発
させかつメラミンを乾燥物質として得ることによって、
前記メラミン溶融液からメラミンを回収する。液体混合
物の温度及び圧力条件は、膨張前に、固体メラミンの形
成を防止するために十分である。反応器を出る液体メラ
ミン溶融液は、同じ温度又はより低い又はより高い温度
で液体媒体と混合されうる。好ましくは液体媒体の温度
は液体メラミン溶融液より低い。生じる液体混合物は膨
張前にその凝固点のすぐ上の温度に冷却されうる。好ま
しくはアンモニアが液体媒体として使用される。この方
法は、さらなる洗浄又は精製なしに、約９９重量％より
も高い純度を有するメラミン、さらに詳細には約９９．
５〜約９９．９５重量％の純度を有するメラミンを生じ
る。
増大は、無触媒高圧法による尿素からのメラミンの製造
において得られることが判明した。この方法において、
反応器から出る液体メラミン溶融液を液体媒体と混合
し、場合により生じる液体混合物の圧力を増大させ、次
に液体混合物を膨張させ、それによって液体媒体を蒸発
させかつメラミンを乾燥物質として得ることによって、
前記メラミン溶融液からメラミンを回収する。液体混合
物の温度及び圧力条件は、膨張前に、固体メラミンの形
成を防止するために十分である。反応器を出る液体メラ
ミン溶融液は、同じ温度又はより低い又はより高い温度
で液体媒体と混合されうる。好ましくは液体媒体の温度
は液体メラミン溶融液より低い。生じる液体混合物は膨
張前にその凝固点のすぐ上の温度に冷却されうる。好ま
しくはアンモニアが液体媒体として使用される。この方
法は、さらなる洗浄又は精製なしに、約９９重量％より
も高い純度を有するメラミン、さらに詳細には約９９．
５〜約９９．９５重量％の純度を有するメラミンを生じ
る。
【００１１】好ましくは溶融液の形の尿素は、メラミン
製造のための有利な出発物質である。アンモニア及び二
酸化炭素は、次の反応方程式： ６ ＣＯ（ＮＨ2）2 → Ｃ3Ｎ6Ｈ6 ＋ ６ ＮＨ3 ＋
３ ＣＯ2 により進行するメラミン製造中に得られる副生成物であ
る。
製造のための有利な出発物質である。アンモニア及び二
酸化炭素は、次の反応方程式： ６ ＣＯ（ＮＨ2）2 → Ｃ3Ｎ6Ｈ6 ＋ ６ ＮＨ3 ＋
３ ＣＯ2 により進行するメラミン製造中に得られる副生成物であ
る。
【００１２】メラミンの製造は、高圧で、好ましくは約
５〜約１００ＭＰａで行うことができる。反応の温度
は、約３２５℃〜約４５０℃で、好ましくは約３５０℃
〜約４２５℃で変化する。アンモニア及び二酸化炭素副
生成物は一般に隣接する尿素プラントに戻される。
５〜約１００ＭＰａで行うことができる。反応の温度
は、約３２５℃〜約４５０℃で、好ましくは約３５０℃
〜約４２５℃で変化する。アンモニア及び二酸化炭素副
生成物は一般に隣接する尿素プラントに戻される。
【００１３】本明細書で記載される諸結果は、尿素から
メラミンを製造するために適合されたプラントで得られ
る。本発明にとって適当なプラントは、ガススクラバ
ー、場合により内部気液分離器又は別個の気液分離器に
結合された反応器、１個以上の混合容器、膨張容器、場
合によりＣＯ2 除去ユニット、後反応器又は熟成容器
（aging vessel）から成る。
メラミンを製造するために適合されたプラントで得られ
る。本発明にとって適当なプラントは、ガススクラバ
ー、場合により内部気液分離器又は別個の気液分離器に
結合された反応器、１個以上の混合容器、膨張容器、場
合によりＣＯ2 除去ユニット、後反応器又は熟成容器
（aging vessel）から成る。
【００１４】該方法の一実施態様においては、メラミン
は、ガススクラバー、内部気液分離器を含む反応器、２
個の混合容器及び膨張容器から成るプラントで尿素から
製造することができる。尿素溶融液は、約５〜約１００
ＭＰａ、好ましくは約８〜約２０ＭＰａの圧力及び尿素
の融点よりも高い温度でガススクラバーに供給される。
このガススクラバーは、特別の冷却を保証するように冷
却ジャケットを備えていてもよい。またガススクラバー
は内部冷却体も備えていてもよい。ガススクラバーで液
体尿素は、メラミン反応器又は反応器の下流に設置され
た別個の気液分離器からの廃ガスと接触される。廃ガス
は、主としてＣＯ2 及びアンモニア並びに少量のメラミ
ン蒸気から構成されている。尿素溶融液は廃ガスからメ
ラミン蒸気を洗浄除去し、このメラミンは反応器に復帰
される。
は、ガススクラバー、内部気液分離器を含む反応器、２
個の混合容器及び膨張容器から成るプラントで尿素から
製造することができる。尿素溶融液は、約５〜約１００
ＭＰａ、好ましくは約８〜約２０ＭＰａの圧力及び尿素
の融点よりも高い温度でガススクラバーに供給される。
このガススクラバーは、特別の冷却を保証するように冷
却ジャケットを備えていてもよい。またガススクラバー
は内部冷却体も備えていてもよい。ガススクラバーで液
体尿素は、メラミン反応器又は反応器の下流に設置され
た別個の気液分離器からの廃ガスと接触される。廃ガス
は、主としてＣＯ2 及びアンモニア並びに少量のメラミ
ン蒸気から構成されている。尿素溶融液は廃ガスからメ
ラミン蒸気を洗浄除去し、このメラミンは反応器に復帰
される。
【００１５】スクラビング工程では、廃ガスはほぼ反応
器の温度から、つまり約３５０℃〜４２５℃の温度から
下に冷却され、他方尿素溶融液は約１７５℃〜約２３５
℃に加熱される。前記の最低温度以下ではアンモニア及
び二酸化炭素はガススクラバーの底部で縮合する可能性
があり、その結果該方法に悪影響を及ぼしうるカルバミ
ド酸アンモニウムの生成をもたらすこともある。尿素分
解及び／又は縮合生成物の有害な形成を防止するために
は、ガススクラバー温度は一般に約２７５℃を越えては
ならない。二酸化炭素及びアンモニア廃ガスはガススク
ラバーの頭部から除去され、好ましくは出発物質として
使用するために尿素プラントに復帰される。
器の温度から、つまり約３５０℃〜４２５℃の温度から
下に冷却され、他方尿素溶融液は約１７５℃〜約２３５
℃に加熱される。前記の最低温度以下ではアンモニア及
び二酸化炭素はガススクラバーの底部で縮合する可能性
があり、その結果該方法に悪影響を及ぼしうるカルバミ
ド酸アンモニウムの生成をもたらすこともある。尿素分
解及び／又は縮合生成物の有害な形成を防止するために
は、ガススクラバー温度は一般に約２７５℃を越えては
ならない。二酸化炭素及びアンモニア廃ガスはガススク
ラバーの頭部から除去され、好ましくは出発物質として
使用するために尿素プラントに復帰される。
【００１６】次に尿素及びメラミン溶融液はガススクラ
バーから取出され、例えば高圧ポンプを介して、約５〜
約１００ＭＰａの圧力、好ましくは約８〜約２０ＭＰａ
の圧力下にある反応器に送られる。また尿素溶融液の重
力移動もガススクラバーを反応器の上部に置くことによ
って利用することができる。
バーから取出され、例えば高圧ポンプを介して、約５〜
約１００ＭＰａの圧力、好ましくは約８〜約２０ＭＰａ
の圧力下にある反応器に送られる。また尿素溶融液の重
力移動もガススクラバーを反応器の上部に置くことによ
って利用することができる。
【００１７】溶融尿素は反応器で、約５〜約２５ＭＰ
ａ、好ましくは約８〜約２０ＭＰａの圧力で、約３２５
℃〜約４５０℃、好ましくは約３５０℃〜約４２５℃の
温度に加熱されることによってメラミン、二酸化炭素及
びアンモニアに変化される。
ａ、好ましくは約８〜約２０ＭＰａの圧力で、約３２５
℃〜約４５０℃、好ましくは約３５０℃〜約４２５℃の
温度に加熱されることによってメラミン、二酸化炭素及
びアンモニアに変化される。
【００１８】アンモニアは、液体又は熱蒸気の形で反応
器に供給してもよい。アンモニアの供給は、反応器底部
の目詰りを防止するための清浄剤（purification agen
t）として又はメラム（melam）、メレム（melem）及び
メロン（melon）のようなメラミン縮合生成物の生成を
防止するため又は反応器中での混合を促進するために役
立ちうる。反応器に供給されるアンモニアの量は、尿素
１mol当たり約０〜約１０mol；好ましくは尿素１mol当
たり約０〜約５mol、特に約０〜約２molである。反応で
生成された二酸化炭素及びアンモニアならびに反応器中
に供給された任意の特別なアンモニアは、例えば反応器
の頭部にある内部気液分離器、又は場合により反応器の
下流の個別の気液分離器中に集められ、気体状で液体メ
ラミンから分離されうる。上記のように二酸化炭素、ア
ンモニア及びメラミンのガス混合混合物は、メラミン蒸
気の除去のため及び尿素溶融液の予熱のためにガススク
ラバーに送られる。液体メラミンは反応器から取出され
かつ１個以上の混合容器に移送される。
器に供給してもよい。アンモニアの供給は、反応器底部
の目詰りを防止するための清浄剤（purification agen
t）として又はメラム（melam）、メレム（melem）及び
メロン（melon）のようなメラミン縮合生成物の生成を
防止するため又は反応器中での混合を促進するために役
立ちうる。反応器に供給されるアンモニアの量は、尿素
１mol当たり約０〜約１０mol；好ましくは尿素１mol当
たり約０〜約５mol、特に約０〜約２molである。反応で
生成された二酸化炭素及びアンモニアならびに反応器中
に供給された任意の特別なアンモニアは、例えば反応器
の頭部にある内部気液分離器、又は場合により反応器の
下流の個別の気液分離器中に集められ、気体状で液体メ
ラミンから分離されうる。上記のように二酸化炭素、ア
ンモニア及びメラミンのガス混合混合物は、メラミン蒸
気の除去のため及び尿素溶融液の予熱のためにガススク
ラバーに送られる。液体メラミンは反応器から取出され
かつ１個以上の混合容器に移送される。
【００１９】混合容器でメラミン溶融液にアンモニアが
加えられ、アンモニアポンプが使用されて圧力が約１０
〜約１００ＭＰａ、好ましくは約２０〜約９０ＭＰａ、
より有利には３０ＭＰａ以上に増大される。混合容器は
好ましくはメラミン／アンモニア混合物を製造するため
の装置を備えている。混合容器中の温度は反応器中の温
度と同じであってよいが、またアンモニアによって低下
されてもよく、好ましくは反応器の温度から、混合物の
凝固点よりも高い約１℃〜約５０℃に、さらに好ましく
は約１℃〜約２０℃に、特に約１℃〜約１０℃に低下さ
れる。この冷却はメラミンの縮合生成物を変えてメラミ
ンに戻しかつ後続の膨張の間の迅速な凝固を許す（若干
の熱はすでに除去されているからである）効果を有す
る。メラミン及びアンモニアの混合物は、圧力に依存し
て溶解アンモニア約１０〜約６０重量％を含有してお
り、一般には溶解アンモニアの量は１０重量％より大き
い。
加えられ、アンモニアポンプが使用されて圧力が約１０
〜約１００ＭＰａ、好ましくは約２０〜約９０ＭＰａ、
より有利には３０ＭＰａ以上に増大される。混合容器は
好ましくはメラミン／アンモニア混合物を製造するため
の装置を備えている。混合容器中の温度は反応器中の温
度と同じであってよいが、またアンモニアによって低下
されてもよく、好ましくは反応器の温度から、混合物の
凝固点よりも高い約１℃〜約５０℃に、さらに好ましく
は約１℃〜約２０℃に、特に約１℃〜約１０℃に低下さ
れる。この冷却はメラミンの縮合生成物を変えてメラミ
ンに戻しかつ後続の膨張の間の迅速な凝固を許す（若干
の熱はすでに除去されているからである）効果を有す
る。メラミン及びアンモニアの混合物は、圧力に依存し
て溶解アンモニア約１０〜約６０重量％を含有してお
り、一般には溶解アンモニアの量は１０重量％より大き
い。
【００２０】次に、この加圧された溶液は一方又は他方
の混合容器から交互に膨張容器中に噴霧される。かくし
て膨張容器中への半連続的な流れが確立されうる、それ
というのも一方の混合容器の内容物が膨張容器に移送さ
れ、その間に他の混合容器がメラミンで満たされかつア
ンモニアで加圧されうるからである。混合容器中の混合
物の滞留時間は約１０秒〜約５時間である。滞留時間は
好ましくは約１分〜約６０分である。
の混合容器から交互に膨張容器中に噴霧される。かくし
て膨張容器中への半連続的な流れが確立されうる、それ
というのも一方の混合容器の内容物が膨張容器に移送さ
れ、その間に他の混合容器がメラミンで満たされかつア
ンモニアで加圧されうるからである。混合容器中の混合
物の滞留時間は約１０秒〜約５時間である。滞留時間は
好ましくは約１分〜約６０分である。
【００２１】膨張容器の圧力及び温度は、それぞれ約０
ＭＰａ〜約１０ＭＰａ及び約０℃〜約２５０℃である。
温度は好ましくは約１０℃〜約１００℃である。膨張工
程の間にアンモニアの蒸発が温度を降下させ、その結果
メラミンの結晶化の熱が放出されてメラミンが固体粉末
の形で生成される。膨張されつつあるメラミン／アンモ
ニア混合物は好ましくは均質混合物なので、極めて迅速
な均等冷却が起こり、その結果副生成物は僅かしか形成
されない。蒸発されたアンモニアは再循環されかつ該工
程に再導入される。
ＭＰａ〜約１０ＭＰａ及び約０℃〜約２５０℃である。
温度は好ましくは約１０℃〜約１００℃である。膨張工
程の間にアンモニアの蒸発が温度を降下させ、その結果
メラミンの結晶化の熱が放出されてメラミンが固体粉末
の形で生成される。膨張されつつあるメラミン／アンモ
ニア混合物は好ましくは均質混合物なので、極めて迅速
な均等冷却が起こり、その結果副生成物は僅かしか形成
されない。蒸発されたアンモニアは再循環されかつ該工
程に再導入される。
【００２２】このように製造されたメラミン粉末は、約
９９重量％よりも一般的に大きいメラミン含有量、さら
に詳細には約９９．５〜約９９．９５重量％のメラミン
含有量を有しかつ一般にさらなる精製なしに極めて高い
純度のメラミンを要求する用途で使用されうる。
９９重量％よりも一般的に大きいメラミン含有量、さら
に詳細には約９９．５〜約９９．９５重量％のメラミン
含有量を有しかつ一般にさらなる精製なしに極めて高い
純度のメラミンを要求する用途で使用されうる。
【００２３】本発明方法のさらに他の有利な実施態様で
は、２個の混合容器ではなく、混合容器の上流にメラミ
ンポンプを有する唯一個の混合容器を使用する。メラミ
ンポンプは、メラミンの圧力を約１０〜約１００ＭＰ
ａ、有利に約２０〜約９０、特に有利に３０ＭＰａより
上に高めるために、混合容器の前で使用される。混合容
器で高圧のメラミンが事実上同じ高圧でアンモニアと混
合される。この方法の結果、混合容器から膨張容器への
均質なメラミン／アンモニア溶液の連続流が生じる。
は、２個の混合容器ではなく、混合容器の上流にメラミ
ンポンプを有する唯一個の混合容器を使用する。メラミ
ンポンプは、メラミンの圧力を約１０〜約１００ＭＰ
ａ、有利に約２０〜約９０、特に有利に３０ＭＰａより
上に高めるために、混合容器の前で使用される。混合容
器で高圧のメラミンが事実上同じ高圧でアンモニアと混
合される。この方法の結果、混合容器から膨張容器への
均質なメラミン／アンモニア溶液の連続流が生じる。
【００２４】本発明方法の他の好ましい実施態様では、
液体メラミンがＣＯ2 除去ユニット及び／又は後反応器
又は熟成容器で処理され、その後膨張容器に移送され
る。熟成容器は混合容器と連結するか又は混合容器の代
わりに使用することができる。熟成容器で液体メラミン
は、メラミン１mol当たり約０．０１〜約１０molのアン
モニア、好ましくは約０．１〜約２molのアンモニアと
接触されうる。熟成容器における接触時間は約１分〜約
３時間、好ましくは約２分〜約１時間である。熟成容器
中の温度及び圧力は事実上反応器中のそれらと同じであ
る。熟成容器を出るアンモニアは次に反応器に送られう
る。熟成容器でメラミン縮合生成物は変えられてメラミ
ンに戻る。熟成容器はメラミン反応器の直ぐ下流か又は
混合容器と膨張容器との間に配置されてもよい。ＣＯ2
除去ユニットでは、アンモニアでメラミンがストリップ
されて残余ＣＯ2 が除去される。この工程はさらに、特
にアンメリン（ammeline）、アンメリド（ammelide）及
びシアヌル酸の形成を防止することによって、メラミン
の純度を増大させる。ＣＯ2 除去ユニットはメラミン反
応器の直ぐ下流に配置される。
液体メラミンがＣＯ2 除去ユニット及び／又は後反応器
又は熟成容器で処理され、その後膨張容器に移送され
る。熟成容器は混合容器と連結するか又は混合容器の代
わりに使用することができる。熟成容器で液体メラミン
は、メラミン１mol当たり約０．０１〜約１０molのアン
モニア、好ましくは約０．１〜約２molのアンモニアと
接触されうる。熟成容器における接触時間は約１分〜約
３時間、好ましくは約２分〜約１時間である。熟成容器
中の温度及び圧力は事実上反応器中のそれらと同じであ
る。熟成容器を出るアンモニアは次に反応器に送られう
る。熟成容器でメラミン縮合生成物は変えられてメラミ
ンに戻る。熟成容器はメラミン反応器の直ぐ下流か又は
混合容器と膨張容器との間に配置されてもよい。ＣＯ2
除去ユニットでは、アンモニアでメラミンがストリップ
されて残余ＣＯ2 が除去される。この工程はさらに、特
にアンメリン（ammeline）、アンメリド（ammelide）及
びシアヌル酸の形成を防止することによって、メラミン
の純度を増大させる。ＣＯ2 除去ユニットはメラミン反
応器の直ぐ下流に配置される。
【００２５】該方法の他の実施態様では、メラミンは、
気液分離後にメラミン溶融液及び液体アンモニアが膨張
容器に直接送られうるような高圧で合成される。この実
施態様におけるメラミン反応器及び気液分離器中の圧力
は、約６０〜約１００ＭＰａである。この実施態様では
アンモニアはメラミン反応器中に計量供給されてメラミ
ン／アンモニア混合物が得られ、次いで膨張される。
気液分離後にメラミン溶融液及び液体アンモニアが膨張
容器に直接送られうるような高圧で合成される。この実
施態様におけるメラミン反応器及び気液分離器中の圧力
は、約６０〜約１００ＭＰａである。この実施態様では
アンモニアはメラミン反応器中に計量供給されてメラミ
ン／アンモニア混合物が得られ、次いで膨張される。
【００２６】図１のフローチャートは本発明の第一の実
施態様を示す。この実施態様では液体尿素はライン１を
介してガススクラバー２に供給される。ライン５を介し
て、ＮＨ3 、ＣＯ2 及びメラミンから成るガス流が、合
成ゾーン４と結合された気液分離器３からガススクラバ
ー２に供給される。このガススクラバー２でライン１を
介して供給された尿素流によってメラミンがガス流から
洗浄除去される。ライン６を介して尿素がメラミンと一
緒に合成ゾーン４に入る。ＮＨ3 及びＣＯ2 を含有する
ガス流は隣接する尿素プラントに通じるライン７を介し
てガススクラバー２を出る。ライン８を介してＮＨ3 が
合成ゾーン４に供給されうる。合成ゾーン４で尿素は加
熱されて液体状及び気体状でのメラミン、気体二酸化炭
素及び気体アンモニアを生成する。気相及び液相は分離
器３で分離される。分離器３からの液体メラミン流は、
ライン９，１０及び１１を介して２個の混合容器１２及
び１３に交互に送られる。ライン１４を介してＮＨ3 が
ポンプ１５に供給され、所望の水準に加熱されかつ加圧
され、次いでライン１６及び１７を介して混合容器１２
及び１３に供給されてメラミン／アンモニア溶液を生成
する。次にメラミン／アンモニア溶液はライン１８及び
１９を介して混合容器１２及び１３から交互に膨張容器
２０に送られ、ここでその圧力及び温度が低下される。
生じる極めて高い純度の固体メラミン粉末がライン２１
及び２２を介して排出され、気体ＮＨ3 はライン８及び
１４へと排出される。
施態様を示す。この実施態様では液体尿素はライン１を
介してガススクラバー２に供給される。ライン５を介し
て、ＮＨ3 、ＣＯ2 及びメラミンから成るガス流が、合
成ゾーン４と結合された気液分離器３からガススクラバ
ー２に供給される。このガススクラバー２でライン１を
介して供給された尿素流によってメラミンがガス流から
洗浄除去される。ライン６を介して尿素がメラミンと一
緒に合成ゾーン４に入る。ＮＨ3 及びＣＯ2 を含有する
ガス流は隣接する尿素プラントに通じるライン７を介し
てガススクラバー２を出る。ライン８を介してＮＨ3 が
合成ゾーン４に供給されうる。合成ゾーン４で尿素は加
熱されて液体状及び気体状でのメラミン、気体二酸化炭
素及び気体アンモニアを生成する。気相及び液相は分離
器３で分離される。分離器３からの液体メラミン流は、
ライン９，１０及び１１を介して２個の混合容器１２及
び１３に交互に送られる。ライン１４を介してＮＨ3 が
ポンプ１５に供給され、所望の水準に加熱されかつ加圧
され、次いでライン１６及び１７を介して混合容器１２
及び１３に供給されてメラミン／アンモニア溶液を生成
する。次にメラミン／アンモニア溶液はライン１８及び
１９を介して混合容器１２及び１３から交互に膨張容器
２０に送られ、ここでその圧力及び温度が低下される。
生じる極めて高い純度の固体メラミン粉末がライン２１
及び２２を介して排出され、気体ＮＨ3 はライン８及び
１４へと排出される。
【００２７】図２は本発明の第二の実施態様を示す。こ
の実施態様ではライン１を介して液体尿素がガススクラ
バー２に供給される。ライン５を介してＮＨ3 、ＣＯ2
及びメラミンから成るガス流が、合成ゾーン４と結合さ
れた気液分離器３からガススクラバー２に供給される。
このガススクラバー２でライン１を介して供給された尿
素流によってメラミンが洗浄除去される。ライン６を介
して尿素がメラミンと共に合成ゾーン４に入る。ＮＨ3
及びＣＯ2 を含有するガス流が隣接する尿素プラントに
通じるライン７を介してガススクラバー２を出る。ライ
ン８を介してＮＨ3 が合成ゾーン４に供給されうる。合
成ゾーン４で尿素は加熱されて、液体状及びガス状のメ
ラミン、気体二酸化炭素及び気体アンモニアを生成す
る。気相及び液相は分離器３で分離される。分離器３か
らの液体メラミン流はライン９を介してメラミンポンプ
１０に供給される。同ポンプの圧力が増大された後、液
体メラミンはライン１１を介して混合容器１２に供給さ
れる。同時にＮＨ3 がライン１３を介してポンプ１４に
送られる。同ポンプの圧力が増大された後、ＮＨ3 はラ
イン１５を介して混合容器１２に送られてメラミン／ア
ンモニア溶液を生成する。メラミン／アンモニア溶液は
ライン１６を介して膨張容器１７に供給され、そこで同
器の圧力及び温度が低下される。ライン１８を介して生
じる、極めて高い純度の固体メラミン粉末が膨張容器１
７から排出され、ライン１９を介して気体ＮＨ3 がライ
ン８及び１３へと排出される。
の実施態様ではライン１を介して液体尿素がガススクラ
バー２に供給される。ライン５を介してＮＨ3 、ＣＯ2
及びメラミンから成るガス流が、合成ゾーン４と結合さ
れた気液分離器３からガススクラバー２に供給される。
このガススクラバー２でライン１を介して供給された尿
素流によってメラミンが洗浄除去される。ライン６を介
して尿素がメラミンと共に合成ゾーン４に入る。ＮＨ3
及びＣＯ2 を含有するガス流が隣接する尿素プラントに
通じるライン７を介してガススクラバー２を出る。ライ
ン８を介してＮＨ3 が合成ゾーン４に供給されうる。合
成ゾーン４で尿素は加熱されて、液体状及びガス状のメ
ラミン、気体二酸化炭素及び気体アンモニアを生成す
る。気相及び液相は分離器３で分離される。分離器３か
らの液体メラミン流はライン９を介してメラミンポンプ
１０に供給される。同ポンプの圧力が増大された後、液
体メラミンはライン１１を介して混合容器１２に供給さ
れる。同時にＮＨ3 がライン１３を介してポンプ１４に
送られる。同ポンプの圧力が増大された後、ＮＨ3 はラ
イン１５を介して混合容器１２に送られてメラミン／ア
ンモニア溶液を生成する。メラミン／アンモニア溶液は
ライン１６を介して膨張容器１７に供給され、そこで同
器の圧力及び温度が低下される。ライン１８を介して生
じる、極めて高い純度の固体メラミン粉末が膨張容器１
７から排出され、ライン１９を介して気体ＮＨ3 がライ
ン８及び１３へと排出される。
【００２８】図１及び図２で示しかつ上述した実施態様
はまた、結合された反応器／分離器ユニットの代わりに
図３及び図４で示すような別個の分離ユニット３の使用
も包含することができる。図３及び図４で示すように、
合成ゾーン４からの気体−液体流はそれぞれライン２３
及び２０を介して分離器３に供給される。分離器３を出
るメラミン溶融液は図１及び図２に図示したものと同様
な仕方で処理される。
はまた、結合された反応器／分離器ユニットの代わりに
図３及び図４で示すような別個の分離ユニット３の使用
も包含することができる。図３及び図４で示すように、
合成ゾーン４からの気体−液体流はそれぞれライン２３
及び２０を介して分離器３に供給される。分離器３を出
るメラミン溶融液は図１及び図２に図示したものと同様
な仕方で処理される。
【００２９】さらに本発明の実施態様はまた、後反応
器、熟成容器又はＣＯ2 除去ユニットを用いて実現する
こともできる。この際前記ユニットはライン９における
反応器／分離器の直ぐ下流に又は後反応器又は熟成容器
を使用する場合には混合容器との間に又は場合によって
は混合容器と膨張容器との間に配置されている。
器、熟成容器又はＣＯ2 除去ユニットを用いて実現する
こともできる。この際前記ユニットはライン９における
反応器／分離器の直ぐ下流に又は後反応器又は熟成容器
を使用する場合には混合容器との間に又は場合によって
は混合容器と膨張容器との間に配置されている。
【００３０】極めて高い純度のメラミンを製造するため
の前記方法は、１９９６年５月１４日付けでオランダで
提出された特許出願第１００３１０５号明細書に記載さ
れており、その全開示は本明細書でも言及している。
の前記方法は、１９９６年５月１４日付けでオランダで
提出された特許出願第１００３１０５号明細書に記載さ
れており、その全開示は本明細書でも言及している。
【００３１】次の非限定的例により本発明をさらに説明
する。
する。
【００３２】
【実施例】メラミン反応器からメラミン溶融液１００ｇ
をオートクレーブに移送した。オートクレーブではメラ
ミンがアンモニア１００ｇと混合された。オートクレー
ブ内容物の圧力は２５０℃の温度で４５分間８０ＭＰａ
に高められた。次に混合物は膨張されて３ＭＰａの圧力
に減圧された。純度９９．８重量％のメラミン粉末が得
られた。
をオートクレーブに移送した。オートクレーブではメラ
ミンがアンモニア１００ｇと混合された。オートクレー
ブ内容物の圧力は２５０℃の温度で４５分間８０ＭＰａ
に高められた。次に混合物は膨張されて３ＭＰａの圧力
に減圧された。純度９９．８重量％のメラミン粉末が得
られた。
【図１】本発明方法の第一の実施態様を示すフローチャ
ートである。
ートである。
【図２】本発明方法の第二の実施態様を示すフローチャ
ートである。
ートである。
【図３】本発明方法の第三の実施態様を示すフローチャ
ートである。
ートである。
【図４】本発明方法の第四の実施態様を示すフローチャ
ートである。
ートである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アンドレアス ヨハネス ビールマンス オランダ国 ステイン チャーチルストラ ート ３ (72)発明者 ルドルフ ファン ハルデフェルト オランダ国 ベーク スタチオンスストラ ート ５
Claims (9)
- 【請求項１】 メラミンを含有する尿素反応生成物から
メラミンを回収する方法において、該方法が尿素反応生
成物を第一の気相及び液体メラミンから成る液相に分離
し；液相を、第二の気相の形成を大体において避ける温
度及び圧力で第一容器に移送し；第一容器で液相を、ア
ンモニア性液体媒体の第一部分と混合し、これによって
固体メラミンの形成を大体において避ける温度及び圧力
で液体混合物を製造し；かつ液体混合物を第二容器中に
膨張させ、これによって液体媒体を蒸発させかつメラミ
ンを乾燥固体物質として得る工程から成ることを特徴と
する、尿素反応生成物からメラミンを回収する方法。 - 【請求項２】 液体媒体がアンモニアを包含する請求項
１記載の方法。 - 【請求項３】 さらに、液体混合物の温度を第一容器で
初期温度から液体混合物の凝固点より高い約１℃〜約５
０℃に低下させる工程を包含する、請求項１記載の方
法。 - 【請求項４】 前記の混合工程を少なくとも２個の容器
で行う、請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 メラミン溶融液から固体メラミンを回収
する方法において、該方法がメラミン溶融液を加圧し；
アンモニア性液体媒体を加圧し；第一容器で加圧メラミ
ン溶融液と加圧液体媒体を混合し、これによって固体メ
ラミンの形成を大体において避ける温度及び圧力で加圧
液体混合物を製造し；かつ加圧液体混合物を第二容器中
に膨張させて液体混合物を減圧し、これによって液体媒
体を蒸発させかつ固体メラミンを乾燥物質として得る工
程から成ることを特徴とする、メラミン溶融液から固体
メラミンを回収する方法。 - 【請求項６】 前記液体媒体がアンモニアを包含する、
請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 メラミン溶融液を加圧する前記工程が、
メラミン溶融液を約１０ＭＰａ〜約１００ＭＰａに加圧
することを含む、請求項５記載の方法。 - 【請求項８】 液体媒体を加圧する前記工程が、液体媒
体を約１０ＭＰａ〜約１００ＭＰａに加圧することを含
む、請求項５記載の方法。 - 【請求項９】 前記混合工程が加圧液体混合物を第一容
器で約１０ＭＰａ〜約１００ＭＰａに加圧することを含
む、請求項５記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL1003105 | 1996-05-14 | ||
| NL1003105A NL1003105C2 (nl) | 1996-05-14 | 1996-05-14 | Werkwijze voor de bereiding van melamine. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1045730A true JPH1045730A (ja) | 1998-02-17 |
Family
ID=19762851
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9123616A Withdrawn JPH1045730A (ja) | 1996-05-14 | 1997-05-14 | 尿素反応生成物からメラミンを回収する方法及びメラミン溶融液から固体メラミンを回収する方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0808836B1 (ja) |
| JP (1) | JPH1045730A (ja) |
| CN (2) | CN1065239C (ja) |
| AT (1) | ATE234822T1 (ja) |
| DE (1) | DE69719850T2 (ja) |
| ES (1) | ES2195078T3 (ja) |
| ID (1) | ID16895A (ja) |
| NL (1) | NL1003105C2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002506064A (ja) * | 1998-03-12 | 2002-02-26 | ディーエスエム エヌ．ブイ． | 結晶質メラミン |
Families Citing this family (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6380385B1 (en) | 1995-12-07 | 2002-04-30 | Agrolinz Melanin Gmbh | Process for the preparation of pure melamine |
| WO1998052928A1 (en) | 1997-05-21 | 1998-11-26 | Dsm N.V. | Method for preparing melamine |
| NL1006095C2 (nl) * | 1997-05-21 | 1998-11-25 | Dsm Nv | Werkwijze voor het bereiden van melamine. |
| JP2002500664A (ja) | 1997-05-28 | 2002-01-08 | ディーエスエム エヌ．ブイ． | メラミンの製造法 |
| NL1006147C2 (nl) * | 1997-05-28 | 1998-12-01 | Dsm Nv | Werkwijze voor het bereiden van melamine. |
| NL1006192C2 (nl) * | 1997-06-02 | 1998-12-03 | Dsm Nv | Werkwijze voor het bereiden van melamine. |
| JP2002502416A (ja) * | 1997-06-02 | 2002-01-22 | ディーエスエム エヌ．ブイ． | メラミンの製造法 |
| NL1006191C2 (nl) * | 1997-06-02 | 1998-12-03 | Dsm Nv | Kristallijn melamine. |
| CA2291627C (en) * | 1997-06-02 | 2008-12-09 | Dsm N.V. | Crystalline melamine |
| JPH11209353A (ja) * | 1998-01-23 | 1999-08-03 | Nissan Chem Ind Ltd | メラミン工程廃液からのメラミン、アンメリン及びアンメリドの回収方法 |
| EP1035117A1 (en) * | 1999-03-08 | 2000-09-13 | Dsm N.V. | Method for preparing melamine from urea |
| PL351565A1 (en) | 1999-03-15 | 2003-05-05 | Agrolinz Melamin Gmbh | Method for producing solid melamine |
| EP1054006A1 (en) * | 1999-05-20 | 2000-11-22 | Dsm N.V. | Method for preparing melamine |
| NL1013217C2 (nl) * | 1999-10-05 | 2001-04-06 | Dsm Nv | Werkwijze voor de bereiding van melamine. |
| AT409489B (de) | 2000-10-20 | 2002-08-26 | Agrolinz Melamin Gmbh | Verfahren zur herstellung von melamin |
| NL1018283C2 (nl) | 2001-06-13 | 2002-12-19 | Dsm Nv | Werkwijze voor het in contact brengen van gesmolten ureum met een gasstroom. |
| DE10326827A1 (de) * | 2003-06-12 | 2004-12-30 | Ami-Agrolinz Melamine International Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Melamin im einphasigen Rohrreaktor |
| CN114452897A (zh) * | 2022-01-06 | 2022-05-10 | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 | 一种尿素加料装置、加料方法及三聚氰胺生产装置和方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1220476A (en) * | 1984-01-05 | 1987-04-14 | David E. Best | Anhydrous high-pressure melamine synthesis |
| US4565867A (en) * | 1984-01-05 | 1986-01-21 | Melamine Chemicals, Inc. | Anhydrous high-pressure melamine synthesis |
| IT1261841B (it) * | 1993-08-23 | 1996-06-03 | Conser Spa | Procedimento per la produzione di melammina ad alta purezza. |
| AT402294B (de) * | 1994-12-23 | 1997-03-25 | Agrolinz Melamin Gmbh | Verfahren zur herstellung von hochreinem melamin |
| AT402296B (de) * | 1995-02-03 | 1997-03-25 | Agrolinz Melamin Gmbh | Verfahren zur reinigung von melamin |
| US5514796A (en) * | 1995-06-07 | 1996-05-07 | Melamine Chemicals, Inc. | Melamine of improved purity produced by high-pressure, non-catalytic process |
-
1996
- 1996-05-14 NL NL1003105A patent/NL1003105C2/nl not_active IP Right Cessation
-
1997
- 1997-05-07 AT AT97201380T patent/ATE234822T1/de not_active IP Right Cessation
- 1997-05-07 EP EP97201380A patent/EP0808836B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-05-07 DE DE69719850T patent/DE69719850T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1997-05-07 ES ES97201380T patent/ES2195078T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1997-05-12 ID IDP971561A patent/ID16895A/id unknown
- 1997-05-13 CN CN97111425A patent/CN1065239C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1997-05-13 CN CNB001049747A patent/CN1142921C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1997-05-14 JP JP9123616A patent/JPH1045730A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002506064A (ja) * | 1998-03-12 | 2002-02-26 | ディーエスエム エヌ．ブイ． | 結晶質メラミン |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES2195078T3 (es) | 2003-12-01 |
| EP0808836A1 (en) | 1997-11-26 |
| DE69719850D1 (de) | 2003-04-24 |
| EP0808836B1 (en) | 2003-03-19 |
| DE69719850T2 (de) | 2003-12-24 |
| CN1170720A (zh) | 1998-01-21 |
| CN1142921C (zh) | 2004-03-24 |
| ID16895A (id) | 1997-11-20 |
| CN1273243A (zh) | 2000-11-15 |
| ATE234822T1 (de) | 2003-04-15 |
| CN1065239C (zh) | 2001-05-02 |
| NL1003105C2 (nl) | 1997-11-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH1045730A (ja) | 尿素反応生成物からメラミンを回収する方法及びメラミン溶融液から固体メラミンを回収する方法 | |
| KR100522226B1 (ko) | 우레아의 제조방법 | |
| JP2000516949A (ja) | 尿素の製造法 | |
| KR100643552B1 (ko) | 순수한 멜라민의 제조방법 | |
| KR101011548B1 (ko) | 우레아 플랜트의 용량을 증가시키는 방법 | |
| JP2000511926A (ja) | メラミンの調製法 | |
| US3697521A (en) | Integrated process for the preparation of urea and melamine | |
| WO1999029663A1 (en) | Process for the preparation of urea | |
| JP2757163B2 (ja) | 無水・高圧メラミン合成法 | |
| EP1504045A1 (en) | Process for the production of melamine from urea, and particularly to obtain melamine-free off-gas in the first separation step | |
| AU715825B2 (en) | Method for the preparation of melamine | |
| EP2222651A2 (en) | Process for the preparation of melamine | |
| KR100509078B1 (ko) | 멜라민의 제조방법 | |
| KR100495262B1 (ko) | 멜라민의 제조방법 | |
| US20030028020A1 (en) | Process for the synthesis of high purity melamine | |
| EA005552B1 (ru) | Способ для получения кристаллического меламина из расплава меламина | |
| WO2001025221A1 (en) | Process for the preparation of melamine | |
| MXPA98007746A (en) | Method for the preparation of melam | |
| MXPA99002019A (en) | Process for the preparation of urea | |
| MXPA99010739A (en) | Method for preparing melamine | |
| MXPA00011109A (en) | Method for preparing melamine | |
| MXPA99007028A (en) | Process for preparing urea | |
| MXPA01004614A (es) | Metodo para producir melamina pura |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040514 |
|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20050629 |
|
| RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20070118 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20070122 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20070122 |
|
| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20070403 |