KR20020000220A - 고체 멜라민의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 암모니아 함유 액체 멜라민을 과량의 암모니아와 혼합한 다음 팽창시킴으로써 분산액을 생성하는, 고체 멜라민의 제조방법에 관한 것이다. 상기 분산액은 임의로 암모니아 압력하에 유지시킨 후에 팽창시킴으로써 고체 멜라민을 침착시킨다. 고체 멜라민은 임의로 암모니아 압력하에 유지시킨다. 이어서, 팽창은 임의로 특정 순서에 따라 실온으로 냉각시켜 수행되며 순수한 멜라민이 분리된다.
Description
본 발명은 암모니아와 액체 멜라민의 분산액을 감압시켜 고체 멜라민을 침전시키는, 고체 멜라민의 제조방법에 관한 것이다.
멜라민은 바람직하게는 예를 들면, 문헌[참조: Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol A 16, 5th ed (1990), pp. 171-185]에 기술된 바와 같은 저압 공정 또는 고압 공정을 사용하여 우레아를 열분해시킴으로써 제조한다. 제조 방법에 따라, 합성된 멜라민은 약 94 내지 98중량%의 멜라민 및 특히 상당한 불순물로서 멜람, 멜렘, 우레이도멜라민, 암멜린 및 암멜리드를 포함하여, 추가로 요구되는 적용 섹터에 대한 공정의 특정 단계를 통해 추가로 정제되어야 한다. 고체 멜라민을 수득하기 위하여, 액체 멜라민 용융물을 문헌[참조: AT 제159/98호]에 기술된 바와 같이 예를 들면 유동화 베드중에, 예를 들면 물, 멜라민-함유 수용액 또는 현탁액, 또는 냉 불활성 고체 또는 고체 멜라민을 사용하여 냉각시킬 수 있다. 특히 효과적인 방법은 예를 들면 문헌[참조: WO 제97/20826호]에 기술된 바와 같이 암모니아-함유 멜라민 용융물을 암모니아 대기가 존재하는 냉각 용기속에 주입하고 감압시킴으로써 순수한 고체 멜라민을 침전시키는 방법이다. 그러나, 상기 방법은 모든 압력 및 온도 조건 하에서 이상적인 결과를 수득하지 못한다.
따라서, 본 발명의 목적은 사용되는 온도 및 압력의 영향을 받지 않으면서,감압을 통해 광범위한 온도 및 압력 범위에서, 특히 저융압에서 양호한 질의 고체 멜라민을 제공하는 방법을 밝혀내는 것이다.
본 발명에 이르러, 상기 목적은 감압될 멜라민 용융물이 용해된 암모니아 이외에 과량의 암모니아를 포함하여, 암모니아와 액체 멜라민의 분산액 형태의 2상 혼합물을 수득함으로써 성취할 수 있음을 밝혀내었다.
따라서, 본 발명은
a) 암모니아-함유 액체 멜라민을 과량의 암모니아와 혼합하여 암모니아와 액체 멜라민의 분산액을 형성하는 단계,
b) 적합한 경우, 분산액을 암모니아에 의해 발생되는 압력하에 숙성시키는 단계,
c) 분산액을 감압시켜 고체 멜라민을 침전시키는 단계,
d) 적합한 경우, 고체 멜라민을 암모니아에 의해 발생되는 압력하에 숙성시키는 단계, 및
e) 이어서, 적합한 경우, 임의의 목적하는 순서에 따라 주위 압력으로 추가로 감압시키고 실온으로 냉각시켜 멜라민을 분리하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 암모니아-함유 액체 멜라민을 감압시킴으로써 고체 멜라민을 제조하는 방법을 제공한다.
암모니아(기체상)는 바람직하게는 임계 초과 상태이며, 바람직하게는 액체 멜라민 용융물(액상)중에 미분된 형태로 존재하여 매우 미분된 "멜라민 폼"을 형성한다. 혼합 공정은 멜라민과 암모니아의 분산액을 형성하며, 액체 멜라민은 암모니아로 포화된다. 액체 멜라민 상이 암모니아로 포화되는 것이 바람직하다. 본 발명에 따르면, 액체 멜라민중에 암모니아를 분산시키거나, 암모니아중에 액체 멜라민을 분산시키는 것이 가능하다. 암모니아의 전체양(용해된 암모니아 및 기체상으로 존재하는 암모니아)이 멜라민을 고화시키는데 필요한 감압화 동안 열 분해되는 양보다 충분히 많다는 것이 중요하다. 따라서, 본 발명의 장점은 용융물중에 분산된 과량의 암모니아의 조력으로 비교적 저압 및 고온에서 멜라민 용융물중에 비교적 소량의 암모니아가 용해된 멜라민 용융물을 감압시키는 동안, 멜라민을 고화시키기 위한 충분한 열방산을 수득할 수 있다는 것이다. 멜라민 용융물중의 과량의 암모니아의 양은 특히 감압 전의 용융물의 온도, 압력 및 암모니아 포화도에 좌우되며, 고화시에 융점 이하로 냉각되는 멜라민의 함량에 좌우된다. 따라서, 고온 및 저압에서의 용융물은 사용되는 암모니아 압력에 따르는 멜라민의 융점보다 약간 높은 온도에서보다 과량의 암모니아를 다량으로 요구한다. 바꿔 말하면, 고압은 과량의 암모니아를 소량으로 요구한다. 따라서, 과량의 암모니아의 양은 광범위하게 다양할 수 있다.
감압후, 저압에서 멜라민의 융점이 고압에서보다 상승하기 때문에, 본 발명에 따라 - 특히 용융물의 온도가 압력에 따르는 융점보다 너무 높지 않은 경우 및 과량의 암모니아가 매우 소량인 경우 - 감압 동안의 온도는 동일하게 유지되거나 상승한다.
본 발명에 따라, 암모니아-함유 액체 멜라민과 암모니아가 혼합되는 압력은 약 50 내지 1000bar이며, 이어서 암모니아-함유 액체 멜라민은 약 1 내지 200bar로감압되어, 고체 멜라민을 침전시킨다. 선택되는 공정에 따라, 감압 전 및 감압 후의 압력은 광범위한 범위로 다양할 수 있다. 감압 전의 상위 압력의 한계는 약 600bar, 바람직하게는 약 350bar 또는 약 250bar이다. 그러나, 상위 한계는 약 150bar 또는 약 130bar일 수도 있다. 감압 전의 하위 압력의 한계는 약 60 내지 80bar가 바람직하다. 감압 후의 압력은 마찬가지로 광범위한 범위로 다양할 수 있다. 어닐링 단계가 즉시 따르는 경우, 감압은 비교적 고압에서 수행되며, 또는 주위 압력으로의 감압도 가능하다. 따라서, 감압 후의 압력은 약 1 내지 100 또는 150bar가 바람직하며, 1 내지 60bar가 특히 바람직하다. 그러나, 약 10 내지 20bar일 수도 있다.
암모니아와 혼합하는 동안 또는 감압 전에, 암모니아-함유 액체 멜라민의 온도는, 사용되는 암모니아 압력에 따라, 멜라민의 융점을 약간 초과하는 온도 내지 약 60℃ 초과하는 온도 범위가 바람직하며, 멜라민의 융점을 약 1 내지 40℃ 초과하는 온도가 특히 바람직하고, 멜라민의 융점을 1 내지 20℃ 초과하는 온도가 더욱 바람직하다. 가장 유용한 온도는 사용되는 암모니아 압력에 따르는 멜라민 융점보다 약간 높은 온도이다. 목적하는 감압 온도는 약 350℃ 미만이 특히 바람직하다. 이는 암모니아를 사용하여 포화된 암모니아-함유 액체 멜라민에 바람직하다.
암모니아-함유 액체 멜라민과 과량의 암모니아를 혼합하여 분산액을 형성시키는데 사용할 수 있는 적합한 혼합 장치는 예를 들면 믹서, 교반기, 자연 흡인 교반기 또는 정적 교반기, 주입기, 배출기 또는 기타 적합한 교반 장치이다. 멜라민 용융물은 기체 또는 액체 암모니아 모두와 혼합될 수 있지만, 액체 암모니아가 사용되는 경우에는 용융물이 고화되지 않아야 한다. 융용물의 온도는 상기 공정 동안 낮추는 것이 바람직하며, 그 다음 목적하는 온도에 가까이 또는 목적하는 온도로 가온시킨다.
감압 전에, 압력 또는 온도는, 적합한 경우, 모든 적합한 방법을 사용하여 멜라민과 암모니아의 혼합 전후에 증가시키거나 낮추거나 혹은 일정하게 유지시킬 수 있지만, 용융물이 상기 공정 동안에 고화되서는 안된다. 특히 양호한 질의 멜라민을 성취하기 위하여, 액체 멜라민과 암모니아의 혼합 전후, 액체 멜라민 용융물을 감압시키기 전에 암모니아에 의해 발생되는 압력하에 숙성시키는 것이 효과적이다. 이것은 선택되는 공정 조건에 따라 사용되는 암모니아 압력에 따라 약 350℃ 내지 멜라민의 융점보다 약간 높은 온도 범위, 바람직하게는 사용되는 암모니아 압력에 따라 멜라민의 융점보다 약 1 내지 60℃, 더욱 바람직하게는 1 내지 40℃, 특히 바람직하게는 약 1 내지 20℃ 높은 온도에서 약 1분 내지 10시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. 여기서, 예를 들면 액체 또는 기체 암모니아를 도입함으로써 액체 멜라민의 온도를 낮추는 것이 효과적이다. 숙성 공정 동안의 압력은 약 50 내지 1000bar, 바람직하게는 약 80 내지 600bar, 특히 바람직하게는 약 130 내지 400bar이다. 숙성이 멜라민과 암모니아의 혼합 후에 수행되는 경우, 숙성 공정 동안에 분산액을 유지시켜야 한다.
암모니아와 액체 멜라민의 분산액을 감압시키는 온도는 사용되는 암모니아의 압력에 따라 멜라민의 융점보다 약 1 내지 60℃, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 40℃, 특히 바람직하게는 약 1 내지 20℃ 높은 온도이며, 이에 따라 고체 멜라민이침착되고, 이의 융점은 저압에서 보다 높아진다.
본 발명의 첫번째 양태에서, 멜라민-암모니아 분산액의 감압은 혼합 공정 이후에 수행된다. 또한, 추가의 암모니아는 이 혼합 단계에서 도입시킬 수도 있다. 분산액을 암모니아 대기가 존재하는 별도의 용기, 적합한 경우 가열된 별도의 용기에서 감압시키는 것이 바람직하다. 여기서, 멜라민 분산액은 노즐(예: 단일-유동 노즐, 이중-유동 노즐 또는 벤투리관 노즐) 또는 주입기 또는 배출기를 통해 용기로 분무시킬 수도 있다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 액체 멜라민 또는 멜라민과 암모니아의 분산액은 감압 동안에 과량의 암모니아와 혼합될 수 있다. 이것은 특정 혼합 및 이동 장치(예: 암모니아가 추진 기체로서 액체 멜라민과 혼합되거나, 또는 액체 멜라민이 추진 매질로서 암모니아와 혼합되는 주입기 또는 배출기)중에 수행되며, 생성된 분산액은 감압 용기로 압력적하를 사용하여 동시에 이동시킨다.
감압 이후, 고체 멜라민을 예를 들면 교반시키거나, 또는 회전 드럼 또는 유동화 베드중으로 멜라민 용융물을 감압시켜 진탕시킴으로써, 예를 들면 고화시킬 수 있다.
멜라민의 온도는 낮아지거나 높아질 수 있으며, 또는 감압을 통해 동일하게 유지될 수 있다. 특히 비교적 다과량의 암모니아를 사용하는 경우, 감압 후의 고체 멜라민의 온도는 대부분 감압 전의 분산액의 온도보다 낮아진다. 그러나, 본 발명에 따라 비교적 저압에서의 멜라민의 상대적으로 높은 융점으로 인하여, 감압 후에 고체 멜라민의 온도를 결정화열을 발산시킴으로써 동일하게 유지시키거나 상승시키는 것이 가능하며, 또한 특히 효과적이다.
또한 멜라민을 암모니아에 의해 발생된 압력하에 고화 공정 후에 숙성시키는 것이 효과적임이 입증되었다. 상기 공정 동안, 감압 후에, 고체 멜라민은 암모니아 대기 중에서, 적합한 경우 기계적 교반을 사용하거나 회전 드럼중에, 또는 공기 진탕(예: 유동화 베드)을 통해, 예를 들면 약 10초 내지 20시간, 바람직하게는 약 1분 내지 2시간 동안, 약 150℃ 내지 사용되는 암모니아 압력에 따라 멜라민의 융점 온도 범위에서 숙성된다. 어닐링 공정중의 체류 시간은 온도 및 압력이 높아짐에 따라 짧아질 수 있다. 상기 온도는 사용되는 암모니아 압력에 따라 융점 바로 아래이며, 10℃ 이하, 특히 바람직하게는 5℃ 이하인 온도가 효과적이다. 감압 후의 압력은 광번위한 범위로 다양할 수 있다. 어닐링이 곧바로 이어지는 경우, 감압은 비교적 높은 압력에서 수행되지만, 주위 압력으로의 감압도 가능하다. 따라서, 감압 후의 압력은 바람직하게는 약 1 내지 150 또는 100bar, 특히 바람직하게는 약 1 내지 60bar이다. 그러나, 약 10 내지 20bar일 수도 있다. 감압 및 고화 동안의 온도는 동일하게 유지되거나 상승하며, 이는 상기 공정 동안에 감압 후에 침전되는 온도 및 압력 조건하에 숙성(어닐링)되는 멜라민 용융물로부터 형성되는 고체 멜라민에 대해 효과적이다.
본 발명의 방법은 99중량% 이상의 순수한 멜라민을 수득할 수 있다. 감압 전후에 선택되는 온도 및 압력 조건에 따라, 99.9중량% 이하, 특정 경우 99.99중량% 이상의 순도를 갖는 멜라민을 수득할 수 있으며, 이 경우 고압의 암모니아 및 멜라민의 융점과 가까운 온도를 사용하는 것이 특히 효과적이다.
본 발명의 방법은 회분식 또는 연속식으로 수행할 수 있다. 당해 방법은 멜라민의 제조방법에 적합하며, 특히 멜라민이 용융물로서 액체 형태로 초기에 생성되는, 우레아로부터 멜라민을 제조하기 위한 모든 바람직한 고압 공정에 적합하다. 일반적으로 고압 공정은 약 70 내지 800bar의 압력 및 약 360℃ 이상의 온도(선택되는 압력에 따른다)에서 용융물로서 액체 형태의 멜라민을 수득한다. 멜라민 합성 동안에 발생하는 방출 기체, 특히 NH3, CO2및 기체상 멜라민은 일반적으로 우레아 용융물을 통해 통과시킴으로써 정화된다. 상기 공정 동안에, 우레아 용융물은 뜨거운 방출 기체에 의해 가열되며, 멜라민 합성을 위한 멜라민 반응기중으로 효과적으로 통과되는 반면, 정화된 방출 기체는 우레아 반응기 중으로 효과적으로 통과된다. 방출 기체는 우레아 반응기중으로 직접 통과시키거나, 예를 들면 멜라민 플랜트 또는 우레아 플랜트로부터 생성되는 탄산암모늄 용액 또는 암모늄 카바메이트 용액의 보조물을 사용하여 응축시킨다. 열 발생을 사용하는 하나의 방법은 우레아 플랜트 중에 사용되는 암모니아를 예열시키거나, 스팀을 발생시키는 것이다. 방출 기체가 제거되면, 멜라민 용융물은 예를 들면 NH3를 사용하여 효과적으로 스트리핑시킬 수 있으며, 상기 공정은 주로 잔여 CO2를 제거한다. 추가로, 이는 숙성 저장기 중에서 멜라민 용융물을 숙성시키는데 효과적이다. 그러나, 방출 기체를 제거하면 과량의 암모니아와 직접 혼합된 반응기로부터 멜라민 용융물을 발생시키는 것도 가능하다.
본 발명의 방법의 장점은 용해된 암모니아를 사용한 멜라민 용융물의 포화도수준이 어떠하든지, 이는 사용되는 압력 및 사용되는 온도에 좌우되며, 추가로 멜라민 용융물 중으로 다양한 암모니아의 양을 도입시킬 수 있다는 것이다. 이것은 공정-연관 및 제품-연관 요구성, 및 용융물중의 과량의 암모니아 양에 따라 요구되는 멜라민 용융물의 감압 동안에 사용되는 온도의 단순한 조작성 및 광범위한 범위를 허용한다. 또한, 당해 방법은 예를 들면 심지어 저온에서도 양호한 질의 고체 멜라민을 생성할 수 있다. 추가의 장점은 적용 제품에서 요구되는 순도의 멜라민의 생성할 수 있는 다능성이다. 고화 공정 동안에 어떠한 냉각도 수행되지 않는 경우, 추가의 장점은 모든 어닐링의 수행이 추가 열의 도입을 전혀 또는 약간만 요구한다는 것이다.
Claims (14)
- a) 암모니아-함유 액체 멜라민을 과량의 암모니아와 혼합하여 암모니아와 액체 멜라민의 분산액을 형성하는 단계,b) 적합한 경우, 분산액을 암모니아에 의해 발생되는 압력하에 숙성시키는 단계,c) 분산액을 감압시켜 고체 멜라민을 침전시키는 단계,d) 적합한 경우, 고체 멜라민을 암모니아에 의해 발생되는 압력하에 숙성시키는 단계 및e) 이어서, 적합한 경우, 임의의 목적하는 순서에 따라 주위 압력으로 추가로 감압시키고 실온으로 냉각시켜 멜라민을 분리하는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 암모니아-함유 액체 멜라민의 감압에 의한 고체 멜라민의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 암모니아-함유 액체 멜라민이 과량의 암모니아와 혼합되고 동시에 감압되어 고체 멜라민이 침전됨을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 암모니아-함유 액체 멜라민과 과량의 암모니아와의 혼합이 주입기 또는 배출기의 조력으로 동시에 감압시키면서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 고체 멜라민이 동일한 온도에서 또는 승온하에서의 감압 도중에 침전됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 암모니아-함유 액체 멜라민이 암모니아에 의해 포화됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 암모니아-함유 액체 멜라민과 과량의 암모니아와의 혼합시의 압력이 약 60 내지 600bar, 바람직하게는 약 80 내지 350bar이며, 이어서 암모니아-함유 멜라민 액체를 약 1 내지 60bar, 바람직하게는 약 1 내지 20bar로 감압시켜 고체 멜라민을 침전시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 암모니아-함유 액체 멜라민과 과량의 암모니아와의 혼합시의 온도 범위가, 사용되는 암모니아 압력에 따라, 멜라민의 융점을 약간 초과하는 온도 내지 약 60℃ 초과하는 온도, 바람직하게는 멜라민의 융점을 1 내지 약 20℃ 초과하는 온도임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 우레아로부터 멜라민을 제조하기 위한 연속적인 고압 공정의 다운스트림임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 감압이 암모니아 대기가 존재하는 별도의 용기 속에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서, 추가의 암모니아가 감압 동안에 도입됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 암모니아-함유 액체 멜라민을 감압 전에 암모니아에 의해 발생되는 압력하에, 바람직하게는 약 1분 내지 10시간 동안, 바람직하게는 사용되는 암모니아 압력에 따라 멜라민의 융점을 약 1 내지 20℃ 초과하는 온도에서 숙성시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제11항 중의 어느 한 항에 있어서, 암모니아와 액체 멜라민의 분산액이, 사용되는 암모니아 압력에 따라, 멜라민의 융점을 약 1 내지 20℃ 초과하는 온도에서 감압시킴을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 있어서, 감압 후, 고체 멜라민이 암모니아 대기 중에서 약 1분 내지 2시간 동안 사용되는 암모니아 압력에 따라 약 150℃ 내지 멜라민의 융점의 온도 범위에서 숙성됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제13항 중의 어느 한 항에 있어서, 분산액을 형성하는 암모니아-함유 액체 멜라민과 과량의 암모니아의 혼합이 교반기, 정적 혼합기, 주입기 또는배출기의 조력으로 수행됨을 특징으로 하는 방법.
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