CZ20013069A3 - Způsob výroby pevného melaminu - Google Patents

Description

Oblast........techniky

Vynález se týká způsobu výroby pevného melaminu, př i němž se expanduje disperze amoniaku a tekutého me i ami nu přičemž se vylučuje melamin v pevné formě.

Do s ava d.n í.........stav.......techniky

Melamin se přednostně vyrábí pyrolýzou mo č o v i ny, přičemž se mohoxi použít jak nízkotlaký způsob tak také vysokotlaký způsob, které

Encyklopedie of Industrial jsou popsány například v

16, 5*h

Chemi stry. Vol A

Ul ed

1ma nn' (1990) strany 171 až 185. Při syntheze melaminu vyl o uč ený melami obsahuje podle způsobu výroby 94 až 98 hmotn.

X me1ami nu a jako podstatné nečistoty rovněž zejména melám, mel em, urei dome 1amiη, a mme1 i n a a mmelidy a musí se pro náročné oblasti použití dále čistit pomocí speciálních postupových kroků.

K z í skán í melaminu v pevné formě se může tekutá melaminová taven i na chladit například vodou, vo d n ými me1 a m i n o b s a h u j í c í rn i roztoky nebo suspenzemi, studenými i n e r t nimi látkami nebo pevným mel aminem podle

AT pe vným i

159/98, například ve fluidním lóži. Zvláště výhodné amo ni a k obsahující melaminovo u taveninu nastřikovat a e x pandovat v chlad ící nádrži, ve které je amoniaková atmosféra vylučuje pevný melamin v pevné formě. Obecně se a le při tomto výsledky při všech t1 a k ových a teplotních podmínkách.

Proto je úkolem nalézt způsob, při němž se může

• 9	«<«·	*9	• 9
• ·	•	•	•	•		9
•	•	•	•		• 9
•	•	• 9	•	•		9
•	• ·	9	•	•		9
····	• 9		··		9 9

9«

nezávisle na teplotě a tlaku získat pevný melamin v dobré kvalitě expanzí také v širokém rozmezí teplot a tlaků, zejména také při nízkých tlacích taveniny.

Bylo zjištěno, že se tento úkol může vyřešit tím, že expandovaná melaminová tavenina obsahuje doplňkově k rozpuštěnému amoniaku ještě přebytečný amoniak, takže je k dispozici dvoufázová směs jako disperze amoniaku a tekutého me1ami nu.

Předmětem vynálezu je potom způsob výroby pevného melaminu expanzí tekutého, amoniak obsahujícího melaminu tím, ž e

a) tekutý, amoniak obsahující melamin se promíchá s přebytečným amoniakem, přičemž se vytvoří disperze amoniaku a tekutého melaminu,

b) disperze se ponechá případně pod tlakem amoniaku,

c) disperze se expanduje, přičemž se vyloučí melamin v pevné formě,

d) pevný melamin se ponechá případně pod tlakem amoniaku,

e) následně se v libovolném pořadí dále expanduje případně na atmosférický tlak, ochlazuje se na teplotu okolí a izoluje se melamin.

Amoniak (plynná fáze) je přednostně nadkritický a je v jemně roptýlené formě dispergován v tekuté melaminové taveni ně (tekutá fáze), přičemž vzniká velmi jemně roztýlená melaminová pěna. Při promíchání se vytváří disperze melaminu a amoniaku, přičemž se tekutý melamin sytí amoniakem. Tekutá melaminová fáze je přednostně nasycena amoniakem. Podle vynálezu je jak možné, že amoniak je dispergován v tekutém melaminu

9 · • ·	♦ O* c	19 9 9	•	A 4 •	·· • ·	• • 4
•	4	9 9		• 9	4 ♦	•
9	•	• 4 ·	•	•	* · ·	*
9 ····	4 9 99	• · 4·	9		9 · ♦ ·	• *« ·

tak také, že je tekutý mel amin dispergován v amoniaku. Podstatné je, že celkové množství amoniaku (rozpuštěný amoniak a v plynné fázi se nacházej.ící amoniak) je tak ve ké , že se při expanzi odvede tolik tepla, kolik je potřebné ke výhoda vynálezu spočívá zejména ztuhnutí v tom, melaminu. Zvláštní ze také při malých tlacích a vysokých teplotách melaminových taveni v me1ami nové tavenině rozpuštěno relativně mál o amoniaku, je možný pomocí př i expanz i přebytečného, v tavenině dispergovaného amoniaku odvod tepla dostatečný ke ztuhnutí melaminu.

Množství přebytečného amoniaku v melaminové tavenině se řídí podle toho, jak vysoké jsou teplota, tlak a nasycení taveniny amoniakem před expanzí a jak hluboko pod teplotu tavení se má již ztuhnutý melamin ochladit. Při vysokých teplotách a nízkých tlacích taveniny jsou potom potřebná vyšší množství přebytečného amoniaku než při teplotách, které leží mírně nad na tlaku amoniaku závislou teplotou tavení melaminu. Naopak při vysokých tlacích jsou potřebná menší množství přebytečného amoniaku. Množství přebytečného amoniaku může potom variovat v širokých hranicích.

Poněvadž teplota tavení melaminu leží při nižších tlacích po uvolnění výše než při vysokých tlacích, je podle vynálezu také možné - zejména když teplota tavení neleží příliš vysoko nad na tlaku závislou teplotou tavení a množství přebytečného amoniaku není velmi velké, že teplota při tuhnutí zůstává stejná, případně dokonce stoupá.

Podle vynálezu se přednostně tekutý amoniak obsahující mel amin smíchá s amoniakem při tlacích 50 bar až 1000 bar a následně se expanduje na tlak 1 až 200 bar, přičemž se melamin vylučuje v pevné formě. Tlak jak před expanzí tak také po ní může kolísat podle zvoleného postupu ve velkém rozmezí. Přednostně leží horní hranice tlaku před expanzí při 600 φ φ φ φ φ φ φ φ φφ φφ • φ · φ φ φ φ φ φ φ · φ φ φ φ φ φ φ · φφ φφ φφ · barech, zvláště přednostně při 350 barech nebo při 250 barech. Spodní hranice tlaku před expanzí leží přednostně při 60 až 80 barech. Tlak po expanzi může rovněž kolísat ve velkém rozsahu. Pro případ, že je temperování bezprostředně ukončeno, expanduje

se na vyšší	tlaky, v jiných případech je možná expanze až na
atmosfér i c k ý	tlak. Tlak po expanzi potom přednostně činí 1 až
100 nebo 150	bar, zvláště přednostně 1 až 60 bar. Může ale také

činit 10 až 20 bar.

Teplota tekutého, amoniak obsahujícího melaminu leží u směsí s amoniakem, respektive před expanzí přednostně v rozsahu 60 °C nad na tlaku amoniaku závislou teplotou tavení melaminu až mírně nad na tlaku amoniaku závislou teplotou tavení melaminu, zvláště přednostně leží mezi 1 a 40 °C, zejména mezi 1 a 20 °C nad na tlaku amoniaku závislé teplotě tavení melaminu. Nejpří z n ivější je, když leží teplota pokud možno mírně nad na tlaku amoniaku závislé teplotě tavení melaminu. Zejména přednostně leží požadovaná teplota expanze pod 350 °C. Přednostně je tekutý, amoniak obsahující mel amin amoniakem nasycen.

Míchání tekutého, amoniak obsahujícího melaminu s přebytečným amoniakem za vzniku disperze se může provádět ve vhodném míchacím zařízení, například pomocí míchaček, míchadel, v reaktorech se samonásavacími míchadly, pomocí statických míchaček, injektorů, ejektorů nebo jiných vhodných mísících zařízení. Melamínová tavenina se může smíchat jak s plynným tak také tekutým amoniakem, přičemž však ani v případě použití tekutého amoniaku nesmí tavenina ztuhnout. Přednostně se přitom teplota taveniny snižuje a uvádí se přitom do blízkosti požadované teploty, respektive na ni.

Před expanzí se mohou jak tlak tak také teplota případně libovolným způsobem, jak před tak také po smíchání

44 44

4 4 4 4 4 4

4 44 4 4 • 4 ·*·· • · · •4 •4

4·

44444·

4 »· melaminu s amoniakem, zvýšit, snížit nebo udržovat konstantní, přičemž však tavenina nesmí ztuhnout.

odstaví t nebo po amon

K docílení zvláště dobré kval tekutou melaminovou taveninu smíchání tekutého melaminu i ty melaminu před expanzí a amoniaku (aging). Toto se děje přednostně během závi s1ost i na zvolených podmínkách způsobu je výhodné nebo před pod tlakem min až 10 v teplotním rozsahu 350 °C až mírně nad na tlaku amoniaku závislé teplotě tavení melaminu přednostně př i teplotách, které leží 1 až °c.

zvláště přednostně 1

0 °C a zejména °C nad na tlaku amoniaku závislou teplotou tavení me laminu. Přitom výhodné teplotu tekutého melaminu snížit.

př í vodu tekutého nebo plynného amoniaku. Tlak leží v rozsahu až

1000 bar, přednostně zvláště přednostně 130 až 400 bar. Pro případ, po smíchání melaminu a amoniaku, se dbá je například pomocí na to

př i	ag i ngu	přitom
80	až 600	bar,
ž e	aging nastává
aby	během	aging u

exi stova 1 a disperze.

Disperze amoniaku a tekutého melaminu se přednostně expanduje při teplotě, která leží 1 až 60 °C, zvláště přednostně 1 až 40 °C, zejména 1 až 20 °C nad na tlaku amoniaku závislé teplotě tavení melaminu, přičemž se rne lamin vylučuje v pevné formě pod svojí jen při nižším tlaku výše ležící teplotě tavení.

Podle prvního provedení vynálezu disperze melaminu a amoniaku expanduje v návaznosti na smíchání. Přitom se může také přivádět přídavně amoniak. Přednostní je expandovat disperzi v separátní, případně ohřívané nádrži obsahující amoniakovou atmosféru. Melaminová disperze se přitom může do nádrže vstřikovat pomocí trysek, například pomocí rozptylových trysek, rozprašovacích trysek nebo Venturiho trubic, pomocí i n j e k t o r ů n e b o e j e k t. o r ů.

·« • · · • · • · · · • · • · · • · ·· • · · ·· ·· • ·· ·

Podle další podoby provedení vynálezu je také možné míchat tekutý melamin nebo disperzi melaminu a amoniaku s přebytečným amoniakem při expanzi. Toto se provádí přednostně ve speciálních mísících a dopravních aparaturách, například v injektorech nebo v ejektorech, v nichž se smíchá amoniak jako hnací plyn s tekutým melaminem, nebo tekutý melamin jako nosný plyn s amoniakem a přitom vznikající disperze se současně za poklesu tlaku dopravuje do expanzní nádrže.

Je také možné pevný melamin v návaznosti na expanzi cirkulovat, za ztuhnutí například mícháním nebo expanzí melaminové taveniny například v rotujícím bubnu nebo ve fluidním loži.

Expanzí se může teplota melaminu jak snížit, tak i zvýšit, nebo může také zůstat stejná. Teplota pevného melaminu po expanzi leží především u vyššího přebytku amoniaku zpravidla níže než teplota disperze před expanzí. Podle vynálezu je však na základě vyšší teploty melaminové taveniny při tlacích také možné a zvláště výhodné.

že teplota pe vného melaminu zůstává po expanzi na u vo 1 ně né ho krystal i dokonce stoupá.

Jako výhodné se rovněž jeví ponechat melamin po ztuhnutí pod tlakem amoniaku. Přitom se pevný melamin po expanzi ponechá například během 10 s až 20 hodin, přednostně během 1 min až 2 hodin v teplotním rozsahu, který leží mezi 150 °C a na tlaku amoniaku závislou teplotou tavení melaminu, v amoniakové atmosféře, případně za mechanického míchání, nebo v rotujícím bubnu, nebo za pneumatické cirkulace například ve fluidním loži. Prodleva při temperaci může být přitom o t o leží

čím vyšší jsou teplota pokud možno

r

a tlak.

Přednostně tato teplota přednostně až 10 ⁰ C, zvláště př ednos t n ě pod na tlaku amoniaku závislé teplotě taveniny,. Tlak po expanzi může kolísat ve velkém rozsahu. Pro případ, že s© ·· ·· • · · · • · ·· • · · · • · · • · • · • · · • · · · · · • · · • · · ·

temperování bezprostředně ukončí, se expanduje na vyšší tlak, v jiném případě je expanze možná až na atmosférický tlak. Tlak po expanzi potom činí přednostně 1 až 150, nebo 100 barů, zvláště přednostně až 60 barů. Může ale také činit 10 až 20 barů. Pro případ, že teplota při expanzi a ztuhnutí zůstává stejná nebo roste.

je výhodné přitom z melaminové tzaveniny vznikající pevný melamin ponechat při teplotních a tlakových podmínkách při nichž se po expanzi vylučuje.

Pomoc í způsobu podle vynálezu se může obdržet melamin s čistotou přes 99 hmotn. %.

Podle zvolených teplotních a tlakových podmínek před a po expanzi se může obdržet melamin také s čistotou až k 99,9 hmotn.

částečně přes 99,99 hmotn..

%, přičemž jsou zejména výhodné vysoké amoniakové tlaky a rovněž teploty blízko teploty tavení me1ami nu.

Způsob podle vynálezu se může provádět jak diskontinuálně tak také kontinuálně. Způsob je vhodný přednostně v návaznosti na proces výroby melaminu, zejména v návaznosti na libovolný vysokotlaký proces výroby melaminu z močoviny, při němž se vyloučí melamin nejprve v tekuté formě j ako ta ven i na.

V melaminovém vysokotlakém procesu se melamin obdrží o bvyk1e při tlacích 70 až 800 barů a při teplotách ~ v závislosti na zvoleném tlaku - alespoň 360 °C v tekuté formě jako taveni na.

Při melaminové synthéze vznikající, z e j rn é n a

NH3, CO2 a plynný melamin obsahující pecní plyny se obvykle perou průchodem taveninou močoviny. Tím se t a ve n i na močoviny ohřeje teplými pecními plyny a výhodně se vede k synthéze melaminu do me1aminového reaktoru, zatímco čisté pecní plyny se s výhodou vedou do reaktoru s močovinou, nebo se kondenzují například pomocí roztoků uhličitanů amonného, nebo nebo v na močovinu.

Přitom vznikající teplo se může k předehřevu amoniaku používaného v zařízení k a r b a m i du a rnoηné ho , které se vylučují v zařízení na melamin, • · ··· ·

·· na močovinu, nebo k výrobě páry.

výhodně odstraní taveni taven i nu pří mo může

Po oddělení str i po vat, zbývá jí cí v agi ng pecních plynů například

C0₂ .

Dá 1 e nádrž i

Je se pomocí muž e mel aminová taveni na čímž se především je výhodné ponechat melami však také možné melami novou novo u př i c há z e jící z smí chat s

Výhoda nezávisle reaktoru po oddělení pecních přebytečným amoniakem.

způsobu podle vynálezu spočívá v tom, plynů ze se od na tlaku a teplotě závislém nasycení melaminové taveniny rozpuštěným amoniakem kromě toho přivést k melaminové tavenině více nebo méně amoniaku. Tím je možné jednoduše a v širokém rozmezí regulovat teplotu při expanzi melaminové taveniny podle způsobem a produktem podmíněných požadavků a v závislosti na množství přebytečného amoniaku v tavenině. Tím se také například vytvoří možnost vyrobit pevný melamin v dobré kvalitě také při nízkých tlacích. Další výhoda spočívá také ve flexibilitě, se kterou se může melamin vyrobit v čistotě požadované pro jednotlivě) použití. Pro případ, že pro ztuhnutí není potřebné ochlazování, existuje výhoda, že se pro případné temperování nemusí přivést žádné teplo, případně se přivádí jen malé přídavné teplo.

Claims (9)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Způsob výroby pevného melaminu expanzí tekutého, amoniak obsahujícího melaminu, vyznačující se tím, že

   a) tekutý, amoniak obsahující melamin se promíchá s

   př e byt e č ným amoniakem, př i čemš s e vytvoří d i sperze amon i aku a tekutého melaminu, b) disperze s & ponechá případně pod tlakem amoniaku, c) d i s p e r z e s e expanduje, přičemž se vyl o u č í me 1 ami n v pevné formě, d) pevný mel 1 am i n se ponechá pří pádně pod tlakem amoniaku, e ) následně se v libovolném pořadí dále expanduje pří padne

   na atmosférický tlak, ochlazuje se na teplotu okolí a izoluje se melamin.
2. 2, Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se tekutý, tímoniak obsahující melamin smíchá s přebytečným amoniakem a současně se expanduje, přičemž se vyloučí melamin v pevné formě.
3. 3. Způsob podle nároku 2, vyznačující se tím, že se míchání tekutého, amoniak obsahujícího melaminu s přebytečným amoniakem provádí za současné expanze pomocí injektorů nebo ejektor ů.
4. 4. Způsob podle jednoho z nároků až 3, vyznačující se tím, že se melamin vylučuje při expanzi při stejné teplotě neb o za zvýšené teploty v pevné formě.

   Způsob podle jednoho z nároků až 4, vyznačující se tím.

   že se tekutý, amoniak obsahující melamin nasytí amoniakem.

   že se tekutý, amoniak obsahující melamin míchá s
5. 6. Způsob podle jednoho z nároků až 5, vyznačující se tím, • · • 9 ··· ·

   99 9 • 9· •9 • ·

   9 9· • 9 9 99· • 9

   9 9 9 9

   9 9 99 • 9 9 ··

   9 ·· ·

   99 9· • · přebytečným amoniakem při tlacích 60 bar až

   600 bar, přednostně 80 až 350 bar a až 60 bar, přednostně 1 následně se expanduje na tlak 1 až 20 bar, přičemž se melamin vylučuje v pevné podobě.
6. 7. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 6, vyznačující se tím, že se tekutý, amoniak obsahující melamin míchá s přebytečným amoniakem v teplotním rozmezí od 60 °C nad na tlaku amoniaku závislou teplotou tavení mel aminu až po teplotu mírně nad na tlaku amoniaku závislou teplotou tavení melaminu, přednostně při teplotách, které leží mezi 1a 20 °C nad na tlaku amoniaku závislou teplotou tavení melaminu.

   Způsob podle jednoho z nároků 1 a ž 7, vyznačující se tím, ž e S & připojí ke kontinuál n í mu vysokot1akému procesu výroby melaminu z močoviny. Způsob podle jednoho z nároků 1 a ž 8, vyznačující se tím. ž e s e expanze provádí v separátní , amoniakovou a t mo sféru obsahu j í c í n á d r ž i .

   1 0 . Z p ůs o b že se podle jednoho z nároků 1 až 9, vyznačující přídavně amoniak. se tím, b ě h e m expanze přivádí 1 1 . Z p ůs o b p o d 1 e jednoho z nároků 1 až 10, vyznačující se t í m,

   že se tekutý, amoniak obsahující melamin ponechá před expanzí pod tlakem amoniaku, přednostně 1 min až 10 hodin, přednostně při teplotě, která leží 1 až 20 ⁰ C n a d n a t1 a k u amoniaku závislou teplotou tavení melaminu.
7. 12. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 11, vyznačující se tím, že se disperze amoniaku a tekutého melaminu expanduje při teplotě, která leží 1 až 20 °C nad na tlaku amoniaku φ

   ·· ···· ·· φφ φ φ φ · φ φ φφ • φ φ φ φ φ φ φ · φφ ·Φ φ· · závislou teplotou tavení mel aminu.
8. 13. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 12, vyznačující se tím, že se pevný melamin ponechá po expanzi během 1 minuty až 2 hodin v teplotním rozsahu, který leží mezi 150 °C a na tlaku amoniaku závislou teplotou tavení melaminu, v amoniakové atmosféře.
9. 14. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 13, vyznačující se tím, že se míchání tekutého amoniak obsahujícího melaminu s přebytečným amoniakem za vzniku disperze provádí pomocí míchání, statického míchání, injektorů a ejektorů.