JP2000511926A - メラミンの調製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、高圧プロセスにより尿素からメラミンを調製する方法に関し、メラミン溶融物が液体アンモニアにより冷却されるところの冷却容器にメラミン反応器に残存するメラミン溶融物を移送することにより、固体メラミンが得られる。メラミン溶融物は、液体アンモニアにより約50℃〜約350℃の温度に冷却されて、アンモニア及びメラミンを含む混合物が形成され、その後、この混合物の全部又は一部が膨張容器に移送され、ここで、該組成物は約１分間〜約５時間、アンモニアと接触され、その後、固体メラミンが該組成物から遊離される。

Description

【発明の詳細な説明】 メラミンの調製法 １．発明の分野 本発明は、高圧プロセスを使用する固体メラミンの調製法に関し、メラミン溶 融物は反応器から容器に移送され、そして反応器生成物から直接的に乾燥パウダ ーとして超高純度（99.5重量％〜99.95重量％）のメラミンを得るように液体ア ンモニアを使用して冷却される。 ２．先行技術の説明 メラミン（２，４，６‐トリアミノシントリアジン）は、尿素を加熱すること により得られる白色の結晶生成物である。 生成された結晶メラミンはホルムアルデヒドと結合されて、メラミン樹脂を形 成し得る。メラミン樹脂から形成される二次製品の特性は、樹脂を形成するため に使用される結晶メラミンの純度レベルに決定的に依存する。それ故、超高純度 の結晶メラミンを得ることは、メラミンに関する製品の調合への必須の第一段階 である。 結晶メラミンからのメラミン樹脂調合における第一段階は、トリメチロールメ ラミンの製造である。この分子は更に、縮合反応により同一種類の他のものと結 合される。過剰のホルムアルデヒド又はメラミンがまた、トリメチロールメラミ ン又はそのポリマーと反応できて、鎖成長及び架 橋の多くの可能性を提供する。性質及び重合度は、硬化プロセスにおいて与えら れるｐＨ及び加熱の程度により代えられ得る。メラミン中の不純物はまた、重合 反応の性質に影響する。 メラミン樹脂の主要な利点は、それらが尿素樹脂より耐水性であり、かつ耐熱 性である。メラミン樹脂は、水溶性シロップ（低分子量）又は水に分散可能な水 不溶性の粉末（高分子量）であり得る。メラミン樹脂は、フィラーとしてのα‐ セルロース、木粉、又は鉱物粉末及び彩色物質を持つ化合物の成形に広く使用さ れる。メラミン樹脂はまた、積層、耐沸騰性接着剤の製造、紙の湿潤強度の増強 、繊維処理、皮加工、並びに食器類及び装飾用プラスチック品の製造に使用され る。メラミン樹脂の使用は通常、尿素樹脂製品に優る優れた製品を生ずる。 ブチル化されたメラミン樹脂は、樹脂形成の間にブチル又は他のアルコールを 組込むことにより形成される。これらの樹脂は、ペイント及びエナメル溶剤中に 、並びに他の表面被覆剤中に、しばしばアルキドと組合されて溶解する。これら は、ひときわ優れた硬化速度、硬度、耐摩耗性、並びに耐溶剤性、耐石鹸性及び 耐食品性を与える。 メラミン‐アクリル樹脂は水溶性であり、かつ水をベースにした工業用及び自 動車用仕上剤の調合のために使用される。メラミン‐アクリル樹脂の使用は、滑 らかな耐久性のある表面仕上剤を提供する。しかし、他のメラミンをベースとし た製品の場合のように、メラミン‐アクリル樹脂 の優れていることは、最初の結晶メラミン製品の高レベルの純度に関係する。 最初のメラミン製品の精製法は、高純度メラミン製品（99重量％）を得るため に水から再結晶することにより達成される。メラミンを得るため及び精製するた めの一つの方法は、Thomasらの米国特許第4,565,867号明細書に開示されており 、該明細書の完全な開示は引用することにより本明細書に組込まれる。Thomasの 引用文献は、尿素からのメラミンの調製のための高圧プロセスを開示している。 とりわけ、反応器生成物を製造するために約10.3MPa〜約17.8MPaの圧力及び約35 4℃〜約427℃の温度における反応器中での尿素の熱分解が開示されている。 この反応器生成物は、液体メラミン、ＣＯ₂及びＮＨ₃を含み、そして混合され た流れとして、分離器に移送される。反応器と実質的に同一の圧力及び温度に保 持されているところのこの分離器において、反応器生成物は、ガス流と液体流に 分離される。ガス流は、ＣＯ₂及びＮＨ₃オフガス及びまたメラミン蒸気を含む。 液体流は、実質的に液体メラミンから成る。ガス流生成物及び液体流生成物は、 異なって処理される。ガス状生成物はスクラバーユニットに移送され、一方、液 体メラミンは生成物冷却器に移送される。スクラバーユニットにおいて、メラミ ン蒸気を含むところの上記のＣＯ₂及びＮＨ₃オフガスは、尿素を予熱しかつ該オ フガスを冷却しそしてオフガスから存在するメラミンを除去するように、溶融さ れた尿素で反応器圧力と実質的 に同一の圧力において洗浄される。メラミンを含む予熱された溶融された尿素は 次いで、反応器に供給される。生成物冷却器において、液体メラミンは圧力を減 じられ、そして、洗浄及び更なる精製なしに固体メラミン製品を製造するように 液体の冷媒（好ましくは液体アンモニア）により冷却される。 上記のThomas法の欠点は、たった約99重量％の純度を持つメラミンが得られる ことである。Thomasは、たった約99.19重量％純度のメラミンを生ずる理論転換 率を教示する。しかし、第９欄第61行目から第10欄第２行目においてThomasの引 用文献により提示された実施例は、たった98重量％の更により低い純度を持つメ ラミンを得るThomas法を示している。Thomasの実施例において、メラミン製品は 、0.81重量％の尿素、0.03重量％のＣＯ₂、0.05重量％のメラミンに関する化合 物及び0.07重量％の有機物固体（メレム、メラム、及び他の固体）が存在するま まである。そのような製品は、万能の適用のために十分に純粋ではなく、かつと りわけ、被覆物の適用のために十分に純水ではない。それに加えて、該製品の貯 蔵安定性は十分ではなく、そしてその結果として、製品の性質が低下する。それ 故、高純度メラミン（99.5重量％〜99.95重量％）を得るために経済的な方法を 提供する必要が存在する。 ３．発明の要約 本発明の目的は、尿素からメラミンの調製のための改善されたプロセスを与え ることであり、ここで、高純度メラ ミンが、反応器生成物から直接に乾燥パウダーとして得られる。より詳しくは、 高純度メラミンが、冷却により溶融された液体メラミンから直接的に乾燥パウダ ーとして得られるところの尿素からメラミンの調製のための改善された高圧プロ セスを得ることが、本発明の目的である。 本発明は、尿素プラントから得られる尿素溶融物から高純度固体メラミンを調 製する方法を提供し、該方法は、下記の段階、即ち、 （１）スクラバーユニットに尿素溶融物を供給する段階、 （２）スクラバーユニットからメラミン反応器に尿素溶融物を移送する段階、 （３）メラミン溶融物及びオフガスを生成するために十分な温度及び圧力にメラ ミン反応器中で尿素溶融物を加熱する段階、ここで、メラミン溶融物は、液体メ ラミン、メラミン副生成物を含む組成物であり、かつオフガスは、ＣＯ₂、ＮＨ₃ 及びメラミン蒸気を含む混合物である、 （４）オフガスをスクラバーユニットに排出し、スクラバーユニットにおいて尿 素溶融物が該オフガスからメラミン蒸気を洗い出して、回収された液体メラミン を形成する段階、ここで、オフガスは次いでスクラバーユニットの外に排出され 、かつ液体メラミンは、メラミン反応器に戻される、 （５）冷却容器にメラミン溶融物を移送する段階、 （６）メラミン副生成物をメラミンに転換するために十分な時間、冷却容器にお いてアンモニアにメラミンをさらす 段階 の組合せを含む。 本発明は、尿素プラントから得られる尿素溶融物から高純度固体メラミンを調 製する第一の代りの方法を提供し、該方法は、下記の段階、即ち、 （１）スクラバーユニットに尿素溶融物を供給する段階、 （２）スクラバーユニットからメラミン反応器に尿素溶融物を移送する段階、 （３）メラミン溶融物及びオフガスを生成するために十分な温度及び圧力にメラ ミン反応器中で尿素溶融物を加熱する段階、ここで、メラミン溶融物は、液体メ ラミン、メラミン副生成物を含む組成物であり、かつオフガスは、ＣＯ₂、ＮＨ₃ 及びメラミン蒸気を含む混合物である、 （４）オフガスをスクラバーユニットに排出し、スクラバーユニットにおいて尿 素溶融物がオフガスからメラミン蒸気を洗い出して、回収された液体メラミンを 形成する段階、ここで、オフガスは次いでスクラバーユニットの外に排出され、 かつ液体メラミンは、メラミン反応器に戻される、 （５）冷却容器にメラミン溶融物を移送する段階、 （６）メラミン副生成物をメラミンに転換するために十分な時間、アンモニアに 冷却容器中のメラミンをさらす段階、及び （７）メラミンを容器に移送し、そして大気圧に該容器の圧力を低下させること により高純度固体メラミンの生成物を残存せしめてメラミンを回収する段階 の組合せを含む。 本発明は、尿素プラントから得られる尿素溶融物から高純度固体メラミンを調 製する第二の代りの方法を提供し、該方法は、下記の段階、即ち、 （１）スクラバーユニットに尿素溶融物を供給する段階、 （２）スクラバーユニットからメラミン反応器に尿素溶融物を移送する段階、 （３）メラミン溶融物及びオフガスを生成するために十分な温度及び圧力にメラ ミン反応器中で尿素溶融物を加熱する段階、ここで、メラミン溶融物は、液体メ ラミン、メラミン副生成物を含む組成物であり、かつオフガスは、ＣＯ₂、ＮＨ₃ 及びメラミン蒸気を含む混合物である、 （４）オフガスをスクラバーユニットに排出し、スクラバーユニットにおいて尿 素溶融物がオフガスからメラミン蒸気を洗い出して、回収された液体メラミンを 形成する段階、ここで、オフガスは次いでスクラバーユニットの外に排出され、 かつ液体メラミンは、メラミン反応器に戻される、 （５）メラミン反応器から熟成容器にメラミン溶融物を移送する段階、ここで、 熟成容器は、スクラバーユニットと同一の温度及び圧力である、 （６）熟成容器中でメラミン溶融物をしばらくアンモニア及びメラミンを含む混 合物にさらす段階、 （７）冷却容器にメラミン溶融物を移送する段階、 （８）冷却容器中でメラミン溶融物を、メラミン副生成物をメラミンに転換する ために十分な時間、アンモニアにさ らす段階、 （９）メラミンを容器に移送し、そして大気圧に該容器の圧力を低下させること により高純度固体メラミンの生成物を残存せしめてメラミンを回収する段階 の組合せを含む。 ４．発明の詳細な説明 出願人は、（好ましくは）複数の段階の組合せを含む方法を使用して、尿素か ら固体メラミンを製造するための慣用の方法以上に実質的に、メラミン純度が高 められることができ、かつ貯蔵安定性が改善されることができることを発見した 。 本発明の方法は、尿素からメラミンの調製のために適するプラントを達成する 。メラミンの調製のために適するプラントは、スクラバーユニット、気液分離器 を一体的に組合され又は任意的に別個の気液分離器に接続されたメラミン反応器 、冷却容器及び膨張容器を含み得る。 該プロセスにおいて使用される各々の容器は、加圧された流体を含むことが出 来、かつ物質の移送が重力によりなされることができ、又は機械的なポンピング 装置により増加され得るところのラインに接続される。本発明の実施を可能にす るために適合され又は改装されるために適するプラントは、Thomasの引用文献に 開示されており、この完全な開示は、引用することにより本明細書に組込まれる 。 スクラバーユニットは、尿素溶融物インプットのための少なくとも一つの通路 、メラミン溶融物オフガスインプッ トのための少なくとも一つの入口ライン、尿素溶融物ディスチャージのための少 なくとも一つの出口ライン、及びＣＯ₂、ＮＨ₃ガスディスチャージのための少な くとも一つの出口ラインを含む容器を含む。スクラバーユニットは、スクラバー ユニット中で特別の冷却を提供するようにジャケットが備えられ得る。スクラバ ーユニットはまた、内部の冷却器本体又はバッフルを備えられ得る。 メラミン反応器は、尿素溶融物及び液体メラミンインプットを含む混合物のた めの少なくとも一つの入口ライン、アンモニアなどのための少なくとも一つの入 口ライン、一体化された気液分離器（任意的に別個の気液分離器）への少なくと も一つの出口ライン、及び冷却容器に移送されるべきメラミン溶融物を含む混合 物のための少なくとも一つの出口ラインを含む容器を含む。一体化された気液分 離器又は任意的に別個の気液分離器は、メラミン反応器からの少なくとも一つの 入口ライン及びスクラバーユニットへの少なくとも一つの出口ラインを含む容器 を含むであろう。 冷却容器は、メラミン溶融物を含む混合物のための少なくとも一つの入口ライ ン、冷却流体例えば液体アンモニアなどを供給するポンプからの少なくとも一つ の入口ライン、及び膨張容器への少なくとも一つの出口ラインを含む。 膨張容器は、冷却容器からの液体メラミンを含む混合物のための少なくとも一 つの入口ライン、過剰なアンモニアの少なくとも一つの出口ライン、及び固体メ ラミン生成物のための少なくとも一つの出口を含む。 尿素から高純度固体メラミンを提供するところの本発明の反応はまた、ＮＨ₃ 及びＣＯ₂の生成物だけを製造する。 反応は、次の反応式に従って進行する。 6CO（NH₂）₂→C₃N₆H₆＋6NH₃＋3CO₂ メラミンの製造の第一段階は、尿素プラントからスクラバーユニットに尿素溶 融物をポンプ移送することである。尿素溶融物は、約５ＭＰａ〜約２５ＭＰａ、 好ましくは約８ＭＰａ〜約２０ＭＰａの圧力、及び尿素の融点を超える温度でス クラバーユニットに供給される。 スクラバーユニットにおいて、尿素溶融物は、気液分離器と一体化されたメラ ミン反応器又は該反応器の下流に据え付けられた別個の気液分離器からの反応ガ スと接触する。分離した気液分離器の場合に、圧力及び温度は、メラミン反応器 の温度及び圧力と実質的に同じである。反応ガスは実質的に、ＣＯ₂及びＮＨ₃か ら成り、かつまた、ある量のメラミン蒸気を含む。尿素溶融物は、オフガス中の メラミン蒸気を洗浄し、かつこの液体メラミンを反応器に運び戻す。スクラビン グプロセスにおいて、オフガスは、メラミン反応器のより高い温度、例えば、メ ラミン反応器における約350℃〜約425℃の範囲からスクラバーユニットにおける 約170℃〜約240℃の範囲に冷却される。ここで、尿素溶融物は、約170℃から約2 40℃に加熱される。オフガスはスクラバーユニットの頂部から取り除かれ、そし て例えば、尿素製造のための原料として使用するために尿素プラントに戻される 。 尿素溶融物は、洗浄された液体メラミンと一緒にスクラバーユニットから抜き 出され、そして約５ＭＰａ〜約２５ＭＰａ、そして好ましくは約８ＭＰａ〜約２ ０ＭＰａの圧力を持つところのメラミン反応器に例えば高圧ポンプを介して移送 される。反応器の上部にスクラバーユニットを据え付けることにより、メラミン 反応器に尿素溶融物を移送するために重力がまた使用され得る。 メラミン反応器において、溶融された尿素は、上記の圧力において、約325℃ 〜約450℃、好ましくは約350℃〜約425℃の温度まで加熱され、該条件において 、尿素溶融物は、液体メラミン、ＣＯ₂及びＮＨ₃に転換される。例えば、液体又 は熱蒸気としてのアンモニアの量は、反応器に計量供給される。供給されたアン モニアは、メラミン縮合生成物、例えばメラム、メレム及びメロンの形成を防止 し、並びに反応器中での混合を促進するために役立ち得る。メラミン反応器に供 給されるアンモニアの量は、尿素１モル当り約０モル〜約10モルであり、好まし くは約０モル〜約５モルのアンモニアが使用され、そしてとりわけ、尿素１モル 当り約０モル〜約２モルのアンモニアが使用される。 反応において形成されたＣＯ₂及びＮＨ₃並びに供給された余分のアンモニアは 、例えば、メラミン反応器の頂部における気液分離器、任意的に反応器の下流に 備えられ得る別個の気液分離器に集まる。気液分離器は、液体メラミンからオフ ガスを分離するために役立つ。 得られたオフガス混合物は、メラミン蒸気からメラミン 液体を回収するため及び尿素溶融物の予熱のためにスクラバーユニットに送られ る。液体メラミンは、反応器から抜き出され、そして冷却容器に移送される。 冷却容器において、液体メラミン溶融物は、約50℃〜約350℃、好ましくは約7 5℃〜約275℃、そしてとりわけ、約100℃〜約200℃の間の温度に、アンモニアの 蒸発により冷却される。冷却容器中の圧力は、好ましくは約２ＭＰａより高く、 そしてとりわけ約８ＭＰａ〜約２５ＭＰａである。メラミン及びアンモニアを含 む得られた混合物は次いで、膨張容器に移送される。膨張容器にただメラミンを 移送することもまた可能であり、そして追加のアンモニアを加えることも可能で ある。メラミン及びアンモニアを含む混合物は、冷却容器に存在すると同一の温 度及び圧力においてある時間膨張容器中に保持される。 膨張容器において、組成物が膨張される前に、温度及び圧力は、冷却容器中に おける圧力及び温度とほぼ同一であることが好ましい。膨張容器において、メラ ミン及びアンモニアから成る組成物は、ある時間互いに接触を維持される。膨張 容器におけるメラミン及びアンモニアを含む混合物の滞留時間は、約１分間〜約 ５時間であり、その後、混合物は膨張される。精製された固体メラミンは、膨張 容器から回収され、そしてアンモニアは循環され、そしてプロセス中に再導入さ れる。 本発明の他の実施態様において、液体メラミンは、冷却容器に移送される前に 、熟成容器において処理される。熟 成容器において、液体メラミンは再び、メラミン１モル当り約0.01モル〜約10モ ルのアンモニア、そして好ましくはメラミン１モル当り約0.1モル〜約２モルの アンモニアと接触され得る。熟成容器における接触時間は、約１分間〜約３時間 、好ましくは約２分間〜約２時間である。熟成容器における温度は約325℃〜約4 50℃であり、かつ圧力は約５ＭＰａ〜約２５ＭＰａである。好ましくは熟成容器 中の温度及び圧力は、尿素がメラミンに転換されるところの反応器におけるもの と実質的に同一である。熟成容器に残されるアンモニアは続いて、メラミン反応 器に通され得る。熟成容器において、なかんずく、メラミン縮合生成物がメラミ ンに転換される。熟成容器の位置は、反応器/分離器の下流である。 更に他の実施態様において、メラミン反応器と冷却容器との間に特別の蒸発段 階がある。この実施態様において、ガス状メラミンは、液体アンモニアにより冷 却される。 本発明は、メラミン製造を概略的に示すところの図１に関連して立証される。 この図において、約140℃の温度を持つ尿素溶融物は、スクラバーユニット２ にライン１を通して供給される。メラミン反応器４に組合されているところの気 液分離器３から、ＮＨ₃、ＣＯ₂及びメラミン蒸気から成るガス流が、ライン５を 介してスクラバーユニット２に供給される。このスクラバーユニット２において 、ガス流中のメラミンが、尿素溶融物により洗い出される。ライン６を経て、洗 い出 された液体メラミンと一緒に尿素溶融物が、スクラバーユニット２からメラミン 反応器４に移送される。ＮＨ₃及びＣＯ₂を含むガス流は、ライン７を経てスクラ バーユニット２を離れ、例えば隣接する尿素プラントに向かう。特別のアンモニ アがライン８を経てメラミン反応器４に供給されることができて、例えば、副生 成物の形成を抑制する。メラミン反応器４における反応は、触媒の存在なしに、 高圧、好ましくは約５ＭＰａ〜約２５ＭＰａにおいて実行され得る。反応の温度 は約325℃〜約450℃で変化し、そして好ましくは約350℃〜約425℃である。気液 分離器３からの液体流は、ライン９を経て冷却容器１０に供給される。アンモニ アがライン11からポンプ12を通って供給され、そして次いで、冷却容器10に所望 の圧力及び温度でライン13を経てポンプ送液される。冷却容器10において、メラ ミン溶融物はアンモニアにより、約50℃〜約350℃、好ましくは約75℃〜約275℃ 、そしてとりわけ、約100℃〜約200℃の温度に冷却される。冷却容器10の圧力は 、好ましくは約２ＭＰａより大きく、そしてとりわけ、圧力は約８ＭＰａ〜約２ ５ＭＰａの間である。この冷却段階は、メラミン及びアンモニアを含む混合物を 生ずる。このアンモニア及びメラミン混合物の一部又は全部は次いで、膨張容器 15に移送される。好ましくは、メラミンのみが、冷却容器10から膨張容器15に移 送される。あるいは、該混合物からのアンモニアの一部又は全部が、メラミンと 一緒に膨張容器15に移送され得る。もし、メラミンのみが移 送されるなら、追加のアンモニアが膨張容器15に計量供給され得る。膨張容器15 において、メラミン及びアンモニアの混合物、あるいはメラミン及び追加して加 えられたアンモニアの混合物が、１分間〜５時間、好ましくは10分間〜２時間互 いに接触を保つことができる。膨張容器15におけるこの接触時間の間に、膨張容 器15の温度及び圧力は、冷却容器10の温度及び圧力と実質的に同じである。冷却 容器10と膨張容器15との間に中間の接触容器をまた使用することができて、ここ で、メラミン混合物は、該混合物が膨張容器15において接触を保持されるところ の時間と同様の時間、アンモニアとの接触を保持される。メラミンとアンモニア との接触時間は、メラミンの縮合生成物、例えばメラム、メレム及びメロンを固 体メラミンに転換することを可能にするために必須であり、これにより、固体メ ラミン生成物の高められた純度を提供する。最後に、膨張容器中の混合物は、実 質的に大気圧に膨張され、高純度固体メラミン生成物は、ライン16を経て排出さ れる。膨張容器から得られたアンモニアは、ライン17を経てプロセスに戻される 。 図に示された実施態様及び上記の実施態様はまた、一体化されたメラミン反応 器／分離器ユニット３、４の代りに別個の分離器ユニット３を備え得る。該実施 態様はまた、熟成容器を含むことができて、メラミン反応器を離れた後直ちに、 冷却容器10へのライン９を経て途中で液体メラミンを受け取ることができる。本 発明はまた、メラミン反 応器/分離器の下流で冷却容器の少し前のライン９に蒸発器を含み得る。 実施例 メラミン反応器から、100gのメラミン溶融物が、オートクレーブに移送され、 そしてそこでアンモニアと一緒にされた。粉末状のメラミンとアンモニアの混合 物が形成された。オートクレーブ内容物は、８ＭＰａの圧力及び175℃の温度に 保持された。オートクレーブにおける滞留時間は45分間であり、その後、大気圧 に膨張された。99.7重量％の純度を持つメラミン粉末が得られた。 本発明に従う方法の利点は、実質的に全ての適用、とりわけ被覆剤に有用な超 高純度（99.5重量％〜99.95重量％）を持つメラミンが、反応器から直接的に乾 燥粉末として得られることである。

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Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．尿素プラントから得られる尿素溶融物から高純度固体メラミンを調製する方 法において、下記の段階、即ち、 （１）スクラバーユニットに尿素溶融物を供給する段階、 （２）該スクラバーユニットからメラミン反応器に該尿素溶融物を移送する段階 、 （３）メラミン溶融物及びオフガスを生成するために十分な第一の温度及び第一 の圧力に該メラミン反応器中で該尿素溶融物を加熱しかつ加圧する段階、ここで 、該メラミン溶融物は、液体メラミン、メラミン副生成物を含み、かつオフガス は、ＣＯ₂、ＮＨ₃及びメラミン蒸気を含む、 （４）該オフガスを該スクラバーユニットに排出し、スクラバーユニットにおい て該尿素溶融物が該オフガスから該メラミン蒸気を洗い出して、回収された液体 メラミンを形成する段階、ここで、該オフガスは次いでスクラバーユニットの外 に排出され、かつ該液体メラミンは、該メラミン反応器に戻される、 （５）冷却容器に該液体メラミンを移送する段階、ここで、該冷却容器は、第二 の温度及び第二の圧力下にあり、該第二の温度及び該第二の圧力は、該第一の温 度及び該第一の圧力に等しい、 （６）該メラミン副生成物をメラミンに転換するために十分な時間、該冷却容器 においてアンモニアに該メラミンをさらす段階 の組合せを含む方法。 ２．該メラミンが、75〜275℃の間の温度に冷却されるところの請求項１記載の 方法。 ３．該メラミンが、100〜200℃の間の温度に冷却されるところの請求項１記載の 方法。 ４．該メラミンが、10分間〜２時間、該膨張容器中でアンモニアと接触されると ころの請求項１記載の方法。 ５．実質的に該メラミンのみが、該冷却容器から膨張容器に移送されるところの 請求項１記載の方法。 ６．50〜350℃への該冷却容器中の該圧力が、２ＭＰａより高いところの請求項 １記載の方法。 ７．該冷却容器中の該圧力が８〜２５ＭＰａであるとき、該冷却容器中の該温度 が、50〜350℃であるところの請求項１記載の方法。 ８．尿素プラントから得られる尿素溶融物から高純度固体メラミンを調製する方 法において、下記の段階、即ち、 （１）スクラバーユニットに尿素溶融物を供給する段階、 （２）該スクラバーユニットからメラミン反応器に該尿素溶融物を移送する段階 、 （３）メラミン溶融物及びオフガスを生成するために十分な第一の温度及び第一 の圧力に該メラミン反応器中で該尿素溶融物を加熱しかつ加圧する段階(ここで 、該メラミン溶融物は、液体メラミン、メラミン副生成物を含み、かつオフガス は、ＣＯ₂、ＮＨ₃及びメラミン蒸気を含む)、 （４）該オフガスを該スクラバーユニットに排出し、スク ラバーユニットにおいて該尿素溶融物が該オフガスから該メラミン蒸気を洗い出 して、回収された液体メラミンを形成する段階、ここで、該オフガスは次いでス クラバーユニットの外に排出され、かつ該液体メラミンは、該メラミン反応器に 戻される、 （５）冷却容器に該液体メラミンを移送する段階、ここで、該冷却容器は、第二 の温度及び第二の圧力下にあり、該第二の温度及び該第二の圧力は、該第一の温 度及び該第一の圧力に等しい、 （６）該メラミン副生成物をメラミンに転換するために十分な時間、該冷却容器 においてアンモニアに該メラミンをさらす段階、 （７）該メラミンを膨張容器に移送し、そして大気圧に該膨張容器の圧力を低下 させることにより該メラミンを膨張させて、高純度固体メラミンの生成物を製造 する段階の組合せを含む方法。 ８．該膨張容器中の該メラミンが、該膨張に先立ってアンモニアと接触されると ころの請求項７記載の方法。 ９．該アンモニアが、該固体メラミンと共に該冷却容器から該膨張容器に移送さ れるところの請求項７記載の方法。 10．尿素プラントから得られる尿素溶融物から高純度固体メラミンを調製する方 法において、下記の段階、即ち、 （１）スクラバーユニットに尿素溶融物を供給する段階、 （２）該スクラバーユニットからメラミン反応器に該尿素溶融物を移送する段階 、 （３）メラミン溶融物及びオフガスを生成するために十分な第一の温度及び第一 の圧力に該メラミン反応器中で該尿素溶融物を加熱しかつ加圧する段階、ここで 、該メラミン溶融物は、液体メラミン、メラミン副生成物を含み、かつオフガス は、ＣＯ₂、ＮＨ₃及びメラミン蒸気を含む、 （４）該オフガスを該スクラバーユニットに排出し、スクラバーユニットにおい て該尿素溶融物が該オフガスから該メラミン蒸気を洗い出して、回収された液体 メラミンを形成する段階、ここで、該オフガスは次いでスクラバーユニットの外 に排出され、かつ該液体メラミンは、該メラミン反応器に戻される、 （５）熟成容器に該液体メラミンを移送する段階、ここで、該熟成容器は、10分 間〜２時間、該液体メラミン及びアンモニアを含む、 （６）冷却容器に該液体メラミンを移送する段階、ここで、該冷却容器は、第二 の温度及び第二の圧力下にあり、該第二の温度及び該第二の圧力は、該第一の温 度及び該第一の圧力に等しい、 （７）該メラミン副生成物をメラミンに転換するために十分な時間、該冷却容器 中で該メラミンをアンモニアにさらす段階、 （８）該メラミンを膨張容器に移送し、そして大気圧に該膨張容器の圧力を低下 させることにより該メラミンを膨張させて、高純度固体メラミンの生成物を製造 する段階の組合せを含む方法。