NO311721B1 - Fremgangsmåte ved fremstilling av melamin - Google Patents

Description

1.Oppfinnelsens fagområde

Oppfinnelsen gjelder en fremgangsmåte for fremstilling av melamin i fast form ved å bruke en høytrykksprosess i hvilken melaminsmelten overføres fra reaktoren til et kar og kjøles ved å bruke væskeformig ammoniakk for å oppnå en melamin som har en meget høy renhetsgrad (99,5 til 99,95 vekt %) som et tørt pulver direkte fra reaktorproduktet.

2. Beskrivelse av Tidligere Teknikk

Melamin (2,4,6-triaminosymtriazin) er et hvitt, krystallinsk produkt som man får ved å varme opp urea. Renset krystallinsk melamin kan kombineres med formaldehyd til å danne melamin harpiks. De karakteristiske egenskapene hos de etterfølgende produktene som lages av melaminharpiks er kritisk avhengig av renhetsnivået hos den krystallinske melaminen som brukes til å fremstille harpiksen. Å oppnå en krystallinsk melamin med meget høy renhet er derfor et avgjørende første skritt ved formuleringen av melaminrela-terte produkter.

Det første trinn ved dannelsen av melaminharpiks fra krystallinsk melamin er produksjonen av trimetylol melamin. Dette molekyl kan kombineres videre med andre molekyler av samme type ved en kondensasjonsreaksjon. Overskudd av formaldehyd eller melamin kan også reagere med trimetylol-melamin eller dets polymerer, noe som gir mange muligheter for vekst av kjedene og tverrbinding. Naturen på og graden av polymerisering kan varieres ved hjelp av pH og i den grad varme brukes i herdeprosessen. Forurensninger i melaminen influerer også på naturen på polymerisasjons-reaksjonen.

En stor fordel med melaminharpikser er at de er mer vann-resistente og varmeresistente enn urea-harpikser. Melaminharpikser kan være vannløselige siruper (lav molekylvekt) eller uløselige pulver (høy molekylvekt) som er disper-gerbare i vann. Melaminharpikser er i omfattende bruk til støpeforming med alfa-cellulose, tremel, eller mineral-pulver som fyllstoff og sammen med fargede stoffer. Melaminharpikser brukes også til laminering, til fremstilling av koke-bestandige limstoffer, til å øke våtstyrken hos papir, tekstilbehandling, behandling av lær og til å fremstille tallerkener etc. og dekorative plastgjenstander . Bruken av melaminharpikser gir generelt overlegne produkter i forhold til produkter av ureaharpikser.

Butylerte melaminharpikser lages ved å inkorporere butyl-eller andre alkoholer under dannelsen av harpiksen. Disse harpiksene er løselige i maling og løsemidler for emalje, og i andre overflatebelegg, ofte i kombinasjon med alkyder. De gir usedvanlig herdehastighet, hårdhet, motstand mot slitasje, og motstand overfor løsemidler, såper og mat-varer .

Melamin-akryl harpikser er vannløselige og brukes for dan-nelse av vann-baserte finisher for industriformål og biler. Bruken av melamin-akryl harpiks gir glatte, holdbare over-flate finisher. Imidlertid som tilfellet er med andre melamin-baserte produkter, er overlegenheten til produktene av melamin-akryl harpiks relatert til den høye graden av renhet i det krystallinske melaminproduktet som man utgår fra.

En metode for rensing av det opprinnelige melaminproduktet oppnås ved rekrystal liser ing fra vann som gir svært rent melamin produkt (99 vekt%) . En metode for å lage og rense

melamin er beskrevet i US.Pat. 4,565,867 utstedt til Thomas et al., og den fullstendige beskrivelsen er her innført som referanse. Thomas-referansen beskriver en høytrykksprosess for fremstilling av melamin fra urea. Spesielt beskrives pyrolysen av urea i en reaktor ved et trykk fra ca 10,3 MPa til ca 17,8 MPa og en temperatur fra ca 354°C til ca 427°C for å fremstille et reaktorprodukt.

Dette reaktorproduktet inneholder væskeformig melamin, C02 og NH3 og overføres under trykk, som en blandet strøm til en separator. I denne separatoren som reelt holdes ved samme temperatur og trykk som reaktoren, skilles reaktorproduktet i en gass-strøm og en væskestrøm. Gass-strømmen inneholder C02 og avgasser av NH3 og også melamindamp. Væskestrømmen består hovedsakelig av melamin i væskefase. Produktet i gassfase og produktet i væskefase blir behand-let forskjellig. Det gassformige produktet overføres til en skrubber, mens det væskeformige produktet overføres til en kjøler for produktet. I skrubber-enheten blir ovennevnte C02 og NH3 avgassene, som inneholder melamindamp, vasket ved praktisk talt samme trykk som reaktortrykket med smeltet urea for å forvarme urea1 en og kjøle nevnte avgasser og samtidig fjerne tilstedeværende melamin fra avgassene. For-varmet urea som inneholder melamin, mates så til reaktoren. I produktkjøleren reduseres den væskeformige melamin med hensyn til trykk og kjøles ved hjelp av et væskeformig kjølemedium (fortrinnsvis væskeformig ammoniakk) for å fremstille et fast melaminprodukt uten vasking eller videre rensing.

Svakheten med den ovenfor-nevnte Thomas-metoden er at man bare oppnår en melamin med en renhet på bare ca 99 vekt%. Thomas angir en teoretisk omsetning som bare gir 99,19 vekt% ren melamin. Imidlertid viser eksemplet fremlagt av Thomas' referanse i kolonne 9,linje 61 til kolonnen 10, linje 2 at Thomas-metoden gir en melamin med en enda lavere renhet på bare 98,0 vekt%. I Thomas' eksempel blir det i melaminproduktet igjen 0,81 vekt% urea, 0,03 vekt% C02, 0,05 vekt% melamin-relaterte produkter og 0,07 vekt% organiske faste stoffer (melem, melam og andre faste stoffer) er tilstede. Et slikt produkt er ikke tilstrekkelig rent for universell anvendelse og spesielt ikke rent nok for anvendelse i overflatebelegg. Dessuten er produktets lagringsstabilitet utilstrekkelig, og som et resultat av dette forringes produktet.

Det foreligger derfor et behov for å skaffe en økonomisk Fremgangsmåte som kan gi en meget ren melamin (99,5 til 99,95 vekt%).

3. Sammendrag av oppfinnelsen

Det er et mål med foreliggende oppfinnelse å få en forbedret prosess for fremstilling av melamin fra urea hvor melamin med en høy renhetsgrad fås som et tørt pulver direkte fra reaktorproduktet. Mer spesielt er det et mål med foreliggende oppfinnelse å få en forbedret høy-trykks-prosess for fremstilling av melamin fra urea hvor melamin med en høy renhetsgrad oppnås som et tørt pulver direkte fra den væskeformige melaminsmelten ved kjøling.

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer en fremgangsmåte for fremstilling av meget ren melamin i fast form fra en ureasmelte fra et urea-anlegg, og hvor fremgangsmåten omfatter en kombinasjon av følgende trinn: (1) levere en ureasmelte til en skrubber-enhet ; (2) overføre ureasmelten fra skrubberenheten til en melamin reaktor; (3) oppvarme ureasmelten i melaminreaktoren ved en temperatur og et trykk tilstrekkelig til å produsere en melaminsmelte og avgasser, og hvor melaminsmelten har en sammensetning som omfatter væskeformig melamin, melami biprodukter og avgassene som er en blanding av C02, NH3 og melamindamp . (4) utslipp av avgassene til skrubberenheten hvor ureasmelten i skrubberenheten vasker melamindampen ut av avgassene til å gi gjenvunnet væskeformig melamin, og avgassene sendes ut av skrubberenheten for retur til urea-anlegget og gjenvunnet væskeformig melamin returneres til melaminreaktoren; (5) overføring av melaminsmelten til et kjølekar hvor den væskeformige melamin kjøles ved fordamping av ammoniakk til en temperatur mellom ca 50°C og ca 3 50°C. (6) overføring av melaminen til et ekspansjonskar hvor oppholdstiden for blandingen bestående av melamin og ammoniakk er omtrent ett minutt til omtrent fem timer, og gjenvinning av melaminen ved å senke trykket i karet til atmosfæretrykk så det blir tilbake et meget rent melaminprodukt i fast form.

Foreliggende oppfinnelse gir en alternativ fremgangsmåte for fremstilling av melamin med høy renhet fra en ureasmelte fra et urea-anlegg, hvor fremgangsmåten omfatter en kombinasjon av følgende trinn: (1) skaffe en ureamelte til en skrubberenhet; (2) overføre ureasmelten fra skrubberenheten til en melaminreaktor; (3) oppvarme ureasmelten i melaminreaktoren til en temperatur og et trykk tilstrekkelig til å produsere en melaminsmelte og avgasser, hvor melaminsmelten har en sammensetning som omfatter væskeformig melamin, melamin biprodukter, og avgassene som en blanding av C02, NH3 og melamindamp; (4) utblåsing av avgassene til skrubberenheten hvor ureasmelten i skrubberenheten vasker melamindampen ut av avgassene til å gi gjenvunnet væskeformig melamin, avgassene blåses deretter ut av skrubberenheten for resirkulering til et urea-anlegg, og den gjenvunnete melaminen sendes tilbake til melaminreaktoren; (5) overføring av den væskeformige melamin fra melaminreaktoren til et aldringskar, hvor nevnte aldringskar inneholder den væskeformige melamin og ammoniakk i fra 2 minutter til 2 timer, (6) overføring av melaminsmelten til et kjølekar hvor den væskeformige melamin kjøles ved fordamping av ammoniakk til en temperatur mellom ca 50°C og ca 3 50°C, (7) overføring av melaminen til et ekspansjonskar hvor oppholdstiden for blandingen som består av melamin og ammoniakk er ca 1 minutt til ca 5 timer og gjenvinning av melaminen ved å senke trykket i karet til atmosfære-

trykk noe som lar det bli igjen et fast melaminprodukt med meget høy renhet.

4. Detaljert beskrivelse av oppfinnelsen

Det er funnet at renheten av melaminen kan økes og lag-ringsstabiliteten forbedres vesentlig i forhold til konven-sjonelle prosesser for fremstilling av fast melamin fra urea (fortrinnsvis) ved å bruke en fremgangsmåte som omfatter en kombinasjon av trinn.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen oppnår også et anlegg egnet for fremstilling av melamin fra urea. Et anlegg egnet for fremstilling av melamin kan omfatte en skrubberenhet, en melaminreaktor integrert med en gass/væ-skeseparator eller valgfritt sammenkoplet med en frittstående gass/væske-separator, et kjølekar og et ekspansjonskar.

Hvert av karene som brukes i prosessen er i stand til å holde trykksatte væsker og er sammenkoplet med rør gjennom hvilke overføringen av materialene kan skje ved tyngdekraften eller kan forbedres med anordninger som pumper mekanisk. Et anlegg egnet for tilpassing eller modifisering for å tillate praktisering av den foreliggende oppfinnelsen er beskrevet i Thomas' referansen, hvis fullstendige beskrivelse er medtatt her som referanse.

Skrubberenheten omfatter et kar som består av minst en inngang for ureasmelten, minst en inngang for melaminsmelten og for avgassene, minst ett utløpsrør for tømming av ureasmelten og minst ett utløp for tømming av C02- og NH3-gassen. Skrubberenheten kan være utstyrt med en kappe for å gi ekstra kjøling i skrubberenheten. Skrubberenheten kan også være utstyrt med innvendige kjøleplater etc. Melaminreaktoren omfatter et kar bestående av minst ett inngående rør for innmating av ureasmelte og væskeformig melamin, minst ett inngående rør for ammoniakk og lignende, minst ett utløpsrør til en integrert gass/væske-separator (valgfritt en frittstående gass/væske-separator) , og minst ett utløpsrør for en blanding som består av melaminsmelten som skal overføres til kjølekaret. Den integrerte gass/- væske-separator eller valgfritt den distinkte gass/væske-separator, vil omfatte et kar som omfatter minst ett inn-løpsrør fra melaminreaktoren og minst ett utløpsrør til skrubberenheten.

Kjølekaret omfatter minst ett innløpsrør for en blanding som omfatter melaminsmelten, minst ett innløpsrør fra pumpen som leverer kjølevæske, for eksempel væskeformig ammoniakk eller lignende, og minst ett utløpsrør som leder til ekspansjonskaret.

Ekspansjonskaret omfatter minst ett innløpsrør for en blanding som består av væskeformig melamin fra kjølekaret, minst ett utløpsrør for overskudd av ammoniakk, og minst ett utløp for den faste melamin.

Reaksjonen i henhold til oppfinnelsen som gir høyt renset, fast melamin fra urea produserer også biprodukter som NH3 og C02. Reaksjonen skjer i samsvar med følgende reaksjons-ligning: 6 CO(NH2)2 > C3N6H6 + 6 NH3 + 3 C02

Det første trinn ved produksjonen av melamin består i pumpe ureasmelte fra et urea-anlegg til en skrubberenhet. Ureasmelten leveres til skrubberenheten med et trykk på fra ca 5 MPa til ca 25 Mpa, fortrinnsvis ca 8 Mpa til ca 2 0 Mpa, og ved en temperatur over smeltepunktet for urea.

I skrubberenheten kommer ureasmelten i kontakt med reaksjonsgassene fra melaminreaktoren kombinert med en gass/væske-separator eller fra en frittstående gass/væske-separator som er installert nedstrøms reaktoren. I tilfelle med en frittstående gass/væske-separator vil trykket praktisk talt være det samme som i melaminreaktoren. Reaksjonsgassene består hovedsakelig av C02 og NH3 og inneholder også en viss mengde melamindamp. Ureasmelten vasker mel-amindampene bort fra avgassen og fører denne væskeformige melamin tilbake til reaktoren. I skrubbingsprosessen kjøles avgassene ned fra den høyere temperatur i reaktoren, for eksempel fra området fra ca 350°C til ca 425°C og ned til området fra ca 170 til 240°C i skrubberenheten og ureasmelten oppvarmes til ca 170 - 240° C. Avgassene fjernes fra toppen av skrubberenheten og returneres som eksempel til et urea-anlegg for å tjene som utgangsmaterial ved produksjonen av urea.

Ureasmelten trekkes ut av skrubberenheten sammen med den utvaskede væskeformige melamin og overføres, for eksempel med en høytrykkspumpe, til melaminreaktoren som holdes på et trykk fra ca 5 MPa til ca 25MPa,og fortrinnsvis fra 8 til ca 20 MPa. Man kan også utnytte tyngdekraften til å overføre ureasmelten til melaminreaktoren ved å plassere skrubberenheten over reaktoren.

I melaminreaktoren oppvarmes smeltet urea til en temperatur på ca 325 til 450°C, fortrinnsvis ca 350 til ca 425°C, ved et trykk som beskrevet ovenfor, under hvilke betingelser ureasmelten overføres til væskeformig melamin, C02 og NH3. En viss mengde amoniakk, for eksempel som væske eller varm damp, kan mates til reaktoren. Ammoniakken som leveres, kan tjene til å forhindre dannelsen av melamin-kondensasjons-produkter som melam, melem og melon, så vel som å forbedre blandingen i reaktoren. Mengden ammoniakk innmatet til melaminreaktoren er fra 0 til ca 10 mol pr.mol urea; fortrinnsvis brukes det fra 0 til ca 5 mol ammoniakk, og spesielt fra 0 til ca 2 mol ammoniakk pr.mol urea.

C02 og NH3 dannet under reaksjonen så vel som den ekstra ammoniakk levert, samler seg i gass/væske-separatoren, for eksempel i toppen av melaminreaktoren, valgfritt kan det tilveiebringes en frittstående gass/væske-separator ned-strøms for reaktoren. Gass/væske-separatoren tjener til å skille avgassene fra den væskeformige melamin.

Den resulterende avgassblanding sendes til skrubberenheten for gjenvinning av melaminvæske fra melamindamp og for for-varming av ureasmelten. Den væskeformige melamin trekkes ut av reaktoren og overføres til et kjølekar.

I kjølekaret nedkjøles den væskeformige melaminsmelte til en temperatur mellom 50 og ca 3 50°C, fortrinnsvis mellom ca 75 og ca 275°C, og spesielt mellom ca 100 og ca 200°C. Trykket i kjølekaret er fortrinnsvis > ca 2 MPa og spesielt mellom ca 8 og ca 25 MPa. Den resulterende blandingen omfattende melamin og ammoniakk overføres deretter til ekspansjonskaret. Det er også mulig bare å overføre melaminen til ekspansjonskaret og å tilsette ekstra ammoniakk. Blandingen av melamin og ammoniakk holdes i ekspansjonskaret i en viss tid ved samme temperatur og trykk som eksisterer i kjølekaret.

I ekspansjonskaret er temperatur og trykk fortrinnsvis de samme som i kjølekaret før blandingen ekspanderes. I ekspansjonskaret holdes blandingen som består av melamin og ammoniakk i kontakt med hverandre i en viss tid. Oppholdstiden for blandingen som består av melamin og ammoniakk i ekspansjonskaret er fra ett minutt til ca 5 timer, etter hvilket blandingen ekspanderes. Den rensede, faste melamin gjenvinnes fra ekspansjonskaret og ammoniakken resirkuleres og føres inn igjen i prosessen.

I en annen utførelse av fremgangsmåten behandles den væskeformige melamin i et aldringskar før den overføres til kjø-lekaret. I aldringskaret kan den væskeformige melamin igjen komme i kontakt med fra ca 0,01 til ca 10 mol ammoniakk pr.mol melamin og fortrinnsvis med ca 0,1 til ca 2 mol ammoniakk pr.mol melamin. Kontakttiden i aldringskaret er fra ca 1 minutt til ca 3 timer, fortrinnsvis mellom ca 2 minutter og ca to timer. Temperaturen i aldringskaret er mellom ca 325 og ca 425°C og trykket mellom ca 5 MPa og ca 25 MPa. Fortrinnsvis er temperaturen og trykket i aldringskaret praktisk talt de samme som i reaktoren hvor urea overføres til melamin. Ammoniakken som forlater aldringskaret kan deretter sendes til melaminreaktoren. I aldringskaret konverteres blant annet kondensasjonsproduktene av melamin til melamin. Plasseringen av aldringskaret er ned-strøms for reaktor/separator.

I enda en annen utførelse finnes det et ekstra fordampings-trinn mellom melaminreaktoren og kjølekaret. I denne utfø-relsen kjøles gassformig melamin ved hjelp av væskeformig ammoniakk.

Oppfinnelsen vil bli demonstrert med referanse til Figur 1 som skjematisk representerer fremstillingen av melamin.

I denne figuren mates en ureasmelte med en temperatur på ca 140° C inn gjennom ledning 1 til skrubberenhet 2. Fra gass/væske-separatoren 3 som er kombinert med melaminreaktoren 4, føres en gasstrøm som består av C02, NH3 og melamindamp til skrubberenhet 2 via ledning 5. I denne skrubberenhet 2 vaskes melaminen ut av gasstrømmen ved hjelp av ureasmelten. Via ledning 6 overføres ureasmelten sammen med den utvaskede væskeformige melamin fra skrubberenhet 2 til melaminreaktor 4. Gasstrømmen som inneholder NH3 og C02 forlater skrubberenheten 2 via ledning 7 for å gå til, for eksempel, et tilstøtende urea-anlegg. Ekstra ammoniakk kan forsynes gjennom ledning 8 til melaminreaktor 4, for eksempel for å undertrykke dannelsen av biprodukter. Reaksjonen i melaminreaktor 4 kan utføres ved et høyt trykk, fortrinnsvis mellom ca 5 Mpa og ca 25 Mpa uten nærvær ev en katalysator. Temperaturen ved reaksjonen varierer mellom ca 325 til ca 450°C og ligger fortrinnsvis mellom 350 og 425°C. Væskestrømmen fra gass/væske-separator 3 flyter via ledning 9 til kjølekaret 10. Ammoniakk leveres gjennom ledning 11 til pumpen 12 og pumpes deretter gjennom ledning 13 ved ønsket temperatur og trykk til kjølekaret 10. I kjølekaret 10 nedkjøles melaminsmelten ved hjelp av ammoniakk til en temperatur mellom ca 75 og ca 275°C, og spesielt mellom ca 100 og 200°C. Trykket i kjølekaret 10 er fortrinnsvis større enn ca 2 MPa og spesielt ligger trykket mellom ca 8 og ca 25 Mpa. Dette kjøletrinn resulterer i en blanding som består av melamin og ammoniakk. En del av eller all blandingen av melamin og ammoniakk overføres så til ekspansjonskaret 15. Fortrinnsvis overføres bare melaminen fra kjølekaret 10 til ekspansjonskaret 15. Alternativt kan en del eller all ammoniakken fra blandingen over-føres sammen med melaminen til ekspansjonskaret 15. Hvis bare melaminen overføres, kan ekstra ammoniakk mates til ekspansjonskaret 15. I ekspansjonskaret 15 får blandingen av melamin og ammoniakk, eller alternativt melamin og ekstra tilført ammoniakk lov til å være i kontakt med hverandre i fra 1 minutt til timer, fortrinnsvis mellom ti minutter og to timer. Under denne kontaktperioden i ekspansjonskaret 15 er temperatur og trykk i ekspansjonskaret stort sett de samme som i kjølekaret 10. Det er også mulig å bruke et mellomliggende kontaktkar mellom kjølekaret 10 og ekspansjonskaret 15 hvor melaminblandingen holdes i kontakt med ammoniakk i en tilsvarende tid som den tid blandingen holdes i kontakt i ekspansjonskaret 15. Kontakttiden mellom melamin og ammoniakk er vesentlig for å tillate kondensasjonsproduktene av melamin som melam, melem og melon å overføres til fast melamin, hvorved man får økt renhet i det faste melaminprodukt. Endelig ekspanderes blandingen i ekspansjonskaret til tilnærmet atmosfærisk trykk, og det høyt rensede, faste melaminprodukt tømmes ut via ledning 16. Ammoniakken som oppnås fra ekspansjonskaret returneres til prosessen via ledning 17.

Utførelsene som presentert i figuren og beskrevet i beskrivelsen ovenfor, kan også utstyres med en frittstående sepa-ratorenhet 3 i steden for en kombinert melaminreaktor/- separatorenhet 3,4. Utførelsene kan også inkludere et aldringskar som tar imot den væskeformige melamin rett etter å ha forlatt melaminreaktoren på vei via ledning 9 til kjølekaret 10. Oppfinnelsen kan også omfatte en for-damper nedstrøms for melaminreaktor/separator i ledning 9 like før kjølekaret.

Eksempel

Fra en melaminreaktor ble 100 g melaminsmelte overført til en autoklav og der kombinert med ammoniakk. En blanding av melamin i pulverform og ammoniakk ble dannet. Innholdet i autoklaven ble holdt på et trykk på 8 MPa og en temperatur på 175°C. Oppholdstiden i autoklaven var 45 minutter, etter hvilket blandingen ble ekspandert til atmosfæretrykk. Mela-minpulver med en renhet på 99,7 vekt% ble oppnådd.

Fordelen med fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse er at melamin som har en meget høy renhetsgrad (99,5 til 99,95 vekt%), nyttig for nær sagt alle anvendel-ser, spesielt overflatebelegg, oppnås som et tørt pulver direkte fra reaktor.

Claims (7)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av en høyt renset, fast melamin fra en ureasmelte levert fra et urea-anlegg hvor fremgangsmåten omfatter kombinasjonen av følgende trinn: (1) levere en ureasmelte til en skrubberenhet; (2) overføre ureasmelten fra nevnte skrubberenhet til en melaminreaktor; (3) oppvarme og sette under trykk ureasmelten i melaminreaktor til en temperatur og trykk tilstrekkelig til å produsere en melaminsmelte og avgasser, hvor nevnte melaminsmelte omfatter melamin i væskefase, melamin biprodukter og avgasser bestående av C02, NH3 og melamindamp; (4) utblåsing av avgassene til skrubberenheten hvor ureasmelten vasker melamindampen ut av avgassene så man får gjenvunnet væskeformig melamin, avgassene deretter blåses ut av skrubberenheten og den væskeformige melamin deretter returneres til melaminreaktoren; (5) overføring av den væskeformige melamin til et kjølekar, hvor den væskeformige melamin kjøles ved fordamping av ammoniakk til en temperatur mellom 50°C og 350°C, karakterisert ved at melaminen deretter overføres (6) til et ekspansjonskar hvor oppholdstiden for blandingen som består av melamin og ammoniakk er fra ett minutt til fem timer og hvor melaminen gjenvinnes ved å senke trykket til atmosfæretrykk hvorved det blir igjen en meget ren, fast melamin.

2. Fremgangsmåte i henhold til krav 1, karakterisert ved at melaminen kjøles til en temperatur mellom 75°C og 275°C.

3. Fremgangsmåte i henhold til krav 1, karakterisert ved at melaminen kjøles til en temperatur mellom 100°C og 200°C.

4. Fremgangsmåte i henhold til krav 1, karakterisert ved at melaminen er i kontakt med ammoniakk i ekspansjonskaret i fra ti minutter til to timer.

5. Fremgangsmåte i henhold til krav 1, karakterisert ved at bare melaminen overføres fra kjølekaret til ekspansjonskaret.

6. Fremgangsmåte i henhold til krav 1, karakterisert ved at trykket i kjølekaret ved 50°C - 350°C er større enn 2 Mpa.

7. Fremgangsmåte ved fremstilling av høyt renset, fast melamin fra en ureasmelte levert fra et urea-anlegg, hvor fremgangsmåten omfatter kombinasjonen av følgende trinn:

(1) levering av ureasmelte til en skrubberenhet;

(2) overføring av ureasmelten fra skrubberenheten til en melaminreaktor;

(3) oppvarming og trykksetting av ureasmelten i melaminreaktoren til en temperatur og et trykk tilstrekkelig til å gi en melaminsmelte og avgasser, hvor melaminsmelten består av væskeformig melamin , melamin biprodukter og avgassene som omfatter C02, NH3 og melamindamp;

(4) utblåsing av avgassene til skrubberenheten hvor ureasmelten vasker melamindampen ut av avgassene til å gi gjenvunnet, væskeformig melamin, avgassene blåses ut av skrubberenheten og melaminen returneres til nevnte melaminreaktor ;

(5) overføring av den væskeformige melamin til et aldringskar; hvor aldringskaret inneholder den væskeformige melamin og ammoniakk i fra ti minutter til to timer;

(6) overføring av den væskeformige melamin til et kjølekar, hvor den væskeformige melaminsmelten kjøles ved fordamping av ammoniakk til en temperatur mellom 50°C og 350°C, karakterisert ved at melaminen deretter overføres

(7) til et ekspansjonskar hvor oppholdstiden for blandingen bestående av melamin og ammoniakk er fra ett minutt til fem timer og gjenvinning av melaminen ved å senke trykket i ekspansjonskaret til atmosfæretrykk for å fremstille et meget rent, fast melaminprodukt.