KR100374731B1 - 멜라민 정제법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은. 오염된 멜라민을 200℃ 내지 멜라민의 융점으로 만들고, 이 온도에서 1분 내지 20시간 동안 5 내지 350bar의 암모니아 압력예서 유지시킨 다음, 바람직한 순서로 반응 혼합물을 탈압시키고, 실온으로 냉각시킨 다음, 순수한 멜라민을 분말 형태로 수득함을 포함하는 멜라민의 정제방법에 관한 것이다.
Description
멜라민을 제조하기 위한 다수의 방법이 이미 문헌으로부터 공지되어 있다. 이 경우 바람직한 출발물질은 고압에서 비촉매적으로 또는 저압에서 촉매를 사용하여 멜라민, 암모니아 및 CO2로 전환되는 우레아이다. 또한, 당해 공정에서, 특히 고압 공정에서 멜라민의 순도를 손상시키는 멜렘, 멜람, 아멜린, 아멜라이드 또는 우레이도멜라민과 같은 다양한 부산물 또는 오염물이 생성된다.
그러나, 재결정화와 같은 지금까지의 통상적인 정제방법은 단점이 있다. 특히 재결정화는 모액에 오염물이 축적되어서 멜라민을 함유하는 상당한 양을 폐기시키거나 후처리해야 한다는 결점이 있다. 또한, 스위스 특허 제345 894호에는 멜렘,멜람 또는 우레이도멜라민과 같은 오염물은 물 및 알칼리 수용액에 불용성이거나 난용성이어서 이들 화합물은 정제될 멜라민으로부터 멜라민이 손실되면서 어렵게 재결정화로 제거할 수 있다고 기재되어 있다. GB-A 제1,032,326호에는 고압 공정으로부터의 멜라민 용융물을 신속히 대기압으로 탈압시키고 이를 냉각된 재순환 기체 또는 NH3을 사용하여 130 내지 250℃로 냉각시키는 것으로 기재되어 있으나, 매우 오염된 멜라민이 형성된다.
그러므로, 본 발명의 목적은 물 및 알칼리 수용액에 불용성이거나 난용성인 오염물, 특히 멜렘 및 우레이도멜라민을, 멜라민을 많이 손실하지 않으면서 정제될멜라민 중에서 상당히 감소시킬 수 있는 방법을 찾는 것이다.
예상치 않게도, 당해 목적은 오염된 멜라민을 특정 시간 동안 암모니아의 존재하에 멜라민의 융점 미만인 승온에서 유지시키는 방법으로 성취될 수 있다.
그러므로, 본 발명은 오염된 멜라민을 각각의 효과적인 암모니아 압력에 따라 200℃ 내지 멜라민의 융점 온도에 적용하고, 이 온도에서 1분 내지 20시간 동안 5 내지 350bar의 암모니아 압력에서 유지(멜라민은 고체로서 존재한다)시킨 다음, 바람직한 순서로 반응 혼합물을 탈압시키고, 실온으로 냉각시킨 다음, 순수한 멜라민을 분말 형태로 수득함을 포함하는 멜라민의 정제방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르는 방법은 선행 기술분야로부터 공지된 임의의 공정에서의 멜라민, 특히 멜람 및 우레이도멜라민곽 같은 오염물을 함유하는 멜라민의 정제방법에 적합하다. 특히 멜람 및 우레이도멜라민의 함량은 결정 형태 또는 분말로서 존재하는 오염된 멜라민을 가열하고 이를 암모니아의 존재하에 특정 시간 동안 멜라민의 융점 미만의 온도에서 유지(템퍼링)시킴으로써 감소시킬 수 있는 것으로 밝혀졌다. 그러나, 또한 온도가 이 범위 이상인 멜라민을 이 온도 범위로 냉각시킬 수 있다. 이 경우 템퍼링을 수행하는 온도 범위는 200℃ 내지 멜라민의 융점이다. 바람직하게는 온도 범위는 240℃, 특히 바람직하게는 250℃ 내지 멜라민의 융점이다. 이 경우 멜라민은 당해 온도 범위의 초기 온도로 만든다. 템퍼링 동안 온도를 일정하게 유지시킬 수 있지만, 또한 위에서 정의한 온도 범위 내에서 변화시킬 수 있다. 따라서, 온도를 온도 범위 한계 내에서, 예를 들면, 연속적으로 또는 불연속적으로 감소시키거나 증가시킬 수 있다. 멜라민을 이 온도 범위에서 유지시키는 기간은 광범위하게 변화시킬 수 있다. 이는 원칙적으로 멜람 및 우레이도멜라민의 목적한 최종값, 특정 암모니아 압력 및 경제적 요인에 따라 좌우되고 1분 내지 20시간, 바람직하게는 10분 내지 10시간, 특히 바람직하게는 0.5 내지 3시간이다. 암모니아 압력은 마찬가지로 광범위하게 변화시킬 수 있고 5 내지, 350bar이다. 바람직하게는 압력은 10 내지 100bar로 한다.
템퍼링 종결 후, 기술적 조건에 따라 먼저 반응 혼합물을 냉각시킨 다음, 탈압시키거나 반대로 먼저 탈압시킨 다음, 냉각시킬 수 있다. 당해 단계는, 경우에 따라, 추가의 반응 장치 속에서 수행할 수 있다. 멜라민은, 예를 들면, 열 교환기를 사용하여 실온으로 냉각시키고, 가열 매질을 간단히 제거한 다음, 매질을 정치 시키거나 냉 기체와 혼합한다. 멜라민은 본 발명에 따라 결정 형태 또는 분말로서 수득되고 특히 멜람 및 우레이도멜라민의 함량이 현저히 감소되어 종종 검출 한계 미만이 되기까지 한다.
본 발명에 따르는 방법은 불연속적으로 및 연속적으로 수행될 수 있다.
본 발명에 따르는 방법을 또한 선행 분야로부터 공지된 임의의 멜라민 공정에 합할 수 있다.
바람직한 양태에서 본 발명에 따르는 방법은 문헌[참조: Ullmann, Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th Edition, vol, A-16, pp 174-179]과 같은 선행 기술분야로부터 공지된 고압 방법들 중의 하나와 합한다. 특히 바람직하게는, 본 발명에 따르는 방법은 고압 방법의 이미 공지된 후처리 단계에 이어 수행한다. 이러한 후처리 단계는
a) 우레아 전환으로 수득된 NH3/CO2기체 혼합물을 액체 멜라민으로부터 분리하고,
b) NH3을 도입하여 멜라민에 용해된 CO2를 환원시키고,
c) 액체 멜라민을 암모니아의 존재하에 정치시키고,
d) 멜라민을, 예를 들면, 냉수 또는 액체 암모니아로 급냉시키거나 냉 기체와 혼합함으로써 냉각시키는 것을 포함한다.
이러한 후처리 단계는, 예를 들면, 미국 특허 제3,116,294호에 기재되어 있다.
본 발명에 따르는 방법은 단계 d)에 이어 수행하고 선행 후처리 단계 a) 내지 c)의 수는 특정 조건에 따라 변할 수 있다. 우레아로부터 고압 공정에 의해 생성되는 멜라민의 냉각 단계 d)까지의 후처리에는 단계 a) 내지 c)가 2개 조합되어 포함되거나 한 단계만이 포함될 수 있다.
실시예 1 내지 20
멜람의 출발 함량이 18,300ppm이고 우레이도멜라민의 출발 함량이 10,600ppm 인 한정된 양(SW)의 멜라민과 한정된 압력(p)을 유지시키는데 필요한 양의 암모니아를 용적이 10ml인 미니 오토클레이브에 도입한다. 이어서, 오토클레이브를 온도 T로 만들고 이 온도에서 t분 동안 유지시킨다. 이어서, 오토클레이브를 냉수에 침지시켜 신속히 냉각시킨 다음, 탈압시킨다. 이렇게 정제된 멜라민을 멜람 및 우레이도멜라민의 함량에 대해 분석하면 우레이도멜라민의 함량은 항상 100ppm의 검출한계 미만이다. 멜라민의 초기 샘플 중량(SW), 압력 p, 시간 t, 온도 T 및 멜람의 최종 함량(MA)과 같은 공정 매개변수를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
실시예 21 내지 26
멜람의 출발 함량(MA0) 및 우레이도멜라민의 출발 함량(UM0)을 갖는 한정된양(SW)의 멜라민과 한정된 압력(p)을 유지시키는데 필요한 양의 암모니아를 용적이 2 ℓ인 오토클레이브에 도입한다. 이어서, 오토클레이브를 온도 T로 만들고 이 온도에서 t분 동안 유지시킨다. 이어서, 오토클레이브를 냉각시킨 다음, 탈압시킨다. 이렇게 정제된 멜라민을 멜람(MA) 및 우레이도멜라민(UM)의 함량에 대해 분석한다. 멜라민의 초기 샘플 중량(SW), 압력 p, 시간 t, 온도 T, 멜람의 초기 함량(MA0). 우레이도멜라민의 초기 함량(UM0), 멜람(MA)의 최종 함량 및 우레이도멜라민(UM)의 최종 함량과 같은 공정 매개변수를 표 2에 나타낸다.
[표 2]
Claims (5)
- 오염된 멜라민을 각각의 효과적인 암모니아 압력에 따라 200℃ 내지 멜라민의 융점 온도에 적용하고, 이 온도에서 1분 내지 20시간 동안 5 내지 350bar의 암모니아 압력에서 유지(멜라민은 고체로서 존재한다)시킨 다음, 바람직한 순서로 반응 혼합물을 탈압시키고, 실온으로 냉각시킨 다음, 순수한 멜라민을 분말 형태로 수득함을 포함하는 멜라민의 정제방법.
- 제1항에 있어서, 고체 멜라민이 각각의 효과적인 암모니아 압력에 따라 240℃ 내지 멜라민의 융점의 온도 범위 내에서 유지되는 방법.
- 제1항에 있어서, 암모니아 압력이 10 내지 100bar인 방법.
- 제1항에 있어서, 멜라민의 제조방법에 이어지는 방법.
- 제1항에 있어서, 멜라민의 우레아로부터의 고압 제조방법에 이어지는 방법.
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