TW299324B - - Google Patents

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經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（l ) 鼷於蜜胺的製備方法之多樣性已廣泛見諸於各文獻中 ，其中較佳的起始材料為尿素，其可在高壓沒有催化劑或 低壓具有催化劑的情形下轉變成蜜胺，氨及c〇2 。眾所熟 知的，在逋些製備方法中，特別是高K製備法，很容易產 生各種不同的副產品或混雜物，諸如蜜勒胺、蜜白胺，三 聚氰酸二醯胺，三聚佩酸一醢胺或腺基蜜胺等而破壤蜜胺 的純度。 但是至今常用的純化方法中，例如再結晶，仍具有其 缺點，再結晶之缺點是混雜物會大量累積在母液中，其中 亦含有蜜胺，因此必須丢索或經後處理。更甚者，根據CH 345,894之描述，諸如蜜勒胺，蜜白胺或脲基蜜胺等雜質 是不溶或微溶於水或齡性水溶液中，因此僅能利用困難的 再結晶方法去除，且會損失部分的密胺。 本發明之目的是發展一種方法Μ明钃減少蜜胺純化時 之混雜物，諸如不溶或撤溶水或齡性水溶液之蜜勒胺與脲 基蜜胺，並可降低蜜胺之大量損失。 意外的，此目的可藉由使含雜質的固態蜜胺停留在有 氨且低於蜜胺熔點之高溫之情況下一段時間而達成。 本發明是關於純化蜜胺的方法，其包括將含有雜質的 蜜胺引至一高於200C且低於蜜胺的熔點，後者依據為所 施用之氨氣壓力而異，以固態形式存在的Α在氨壓力在 5〜350bar時，在此溫度範圍下維持1分鐘至20小時。如 上述，在任何需要之反應序列下可將反應混合物減K並降 至室溫，如此可得到高純度的蜜胺粉末。 本紙浪尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐） ---------装-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 4 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（2 ) 根據本發明之方法可適用於習知技S所知之任何方法 所製得之蜜胺的純化工作，特別是含有如蜜白胺與明[基蜜 胺雜質時。此外也發現蜜白胺與明[基蜜胺亦可藉由加熱Μ 結晶或粉末形式存在之含雜質的蜜胺，並將其靜置在有氨 氣且低於蜜胺熔點之溫度下一段時間而減少，此熔點視氨 氣之分壓而定（溫度調質）。但是當蜜胺之溫度高於此範围 時亦可冷却此溫度範团下的蜜胺，在此情形中使溫度調質 進行之嚣度範園是高於200C且低於蜜胺的熔點。較好之 溫度範園是介於240Τ，最好是介於2501C至低於蛮胺熔點 之間。在此情形中，蜜胺可達到起始溫度，而在此溫度範 圍内。且在溫度調質的過程中溫度維持一定，但也可在上 述的溫度範園内改變其溫度。因此可在溫度範園限制内連 繙或不連續的增加或降低溫度。蜜胺在此溫度範圓內停留 之時間有各捶不同的變化，其主要是依據所要求之蜜白胺 與脲基蜜胺的最後含量，氨氣分壓及經濟因素而定。時間 可介於1分鐘至20小時•較好是介於10分鐘至10小時，最 好是介於0.5至3小時之間，氨氣之壓力亦有不同的變化範 園，可介於5〜350巴，最好是介於10〜100巴之間。 在溫度調質遇程結束後，根據技術條件，反應混合物 可以先冷却再減Κ，或者先滅壓再冷却。如果適當，逭些 步《可在其他的反醮器内進行。蜜胺在此愴況下可以冷却 至室租，例如使用熱交換器時，可藉由簡單的除去熱媒介 或令熱媒介與冷氣混合而達到降溫的目的。輅由本發明之 方法可得到結晶或粉末狀之蜜胺*且明顯減少萤白胺與脲 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） n· In ^^1 n kn In ΊΙ— m ^ 1^1 ^^1 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 5 忽卿‘4 A7 B7 五、發明説明（3 ) 基蜜胺的含量，有時這些雜質含量低於檢測之極限。 根據本發明之方法可以連續或不連續方式進行。 根據本發明之方法亦可與習知技藝所熟知的任何蜜胺 製備方法配合使用，一値較佳的實例是，本發明可與習知 技S所熟知的高®製備蜜胺法配合，此方法詳載於Ullmann 的工業化學百科全害，第5販第A-16冊，第174-179頁。 特別是根據本發明之方法適於在習知的高壓逐步製備法之 後進行，逐步製備法包括： U)分離在尿素轉變成蜜胺時所產生的NH3/C〇2之氣髏混 合物。 (b〉導入NH3以降低蜜胺中COa的溶解量。 (c) 使液態的蜜胺在有氨存在下靜置。 (d) 冷却蜜胺，例如可藉由冷水或液態氨冷却或與冷氣混 合Μ冷却之。逋些逐步方法詳述於美國專利案第 3116294號。 經濟部中央揉準局貝工消費合作社印製 -------1J-J装------訂 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明之方法可於本實例之（d)步班之後進行，逐步 製備之步驟U)至（c>可依不同特殊慵況而有不同的進行方 式，《由离壓方法由尿素製備蜜胺可包括（a)到（c〉之步耜 與（d)的冷却步想，但亦可採用（a)至（c)之任二步班或僅 其中之一步驟與（d)之冷却相即可。 第1〜20實例 一定董的蜜胺（SW〉，起姶時含有18300ppm的蜜白胺及 10600ppb的脲基蜜胺與可維持一定壓力（p)下的氨氣董共 同導至一個10«1的小型高壓鍚中。接著使离®鍋之溫度增 本纸張尺度適用中國國家標隼（CNS M4規格（210 X 297公釐） -6 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（4 ) 加至T度，並在此溫度下停留t分鐘，高壓鍋隨後藉由浸 入冷水中以快速降溫，並減壓。純化的蜜胺加Μ分析蜜白 胺與脲基萤胺的含量，而脲基蜜胺的含量總低於檢測極限 值lOOppm，反應過程的各種介質，如蜜胺之起始樣品重 (SW)，壓力（p)，時間（t〉，溫度（T)，萤白胺之最終含置 (MA>等均詳列於第1表中。 Μ__li «施如 SW P T t MA (mg) CE.)' (°C) (min) (ppm) 1 22.03 10 250 10 5000 2 22.03 10 250 100 3800 3 22.03 10 250 1000 1100 4 67.93 30 250 10 3000 5 67.93 30 250 100 2500 6 67.93 30 250 1000 820 7 21.19 10 270 10 6100 8 21.13 10 270 100 4500 9 21.19 10 270 1000 190 10 65.16 30 270 10 3000 XI 55.1^ 30 270 100 2500 12 65.16 30 270 1000 280 13 20.42 10 290 10 3100 14 20.42 10 290 100 1900 15 20.42 10 290 1000 250 16 62.61 30 290 10 3700 17 62.61 30 290 100 1000 18 62.61 30 290 1000 120 19 286.57 350 290 10 320 20 280.57 350 290 100 40 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2!0:<297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A.

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五 發明説明（5) 一定董的蜜胺（SW>，起始時含有ΜΑ»之蜜白胺與UM〇之 脲基蜜胺與可維持一定歷力（P)下的氨氣量共同導入一傾 21醱積的高壓鍋，隨後将离壓鍋加熱到T度，並在此溫度 停留t分鐘，高K鍋随後冷却並減壓。純化的蜜胺加以分 析轚白胺（MA)及脲基蜜胺（UM)的含量，反應過程的各棰介 質，如蜜胺起始樣品重（SW〉。IS力（P)，時間（t)，溫度（T) ，蜜白胺（ΜΑ〇)與脲基蜜胺（UM〇)之起始含量與蜜白胺（MA) 與脲基蜜胺（UM)之最终含量，詳列於表2。 -------]一.,>衣-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準扃貞工消费合作社印装 轰.a 起始 最终 Ex. SW P τ t MA〇 ϋΜ〇 ΜΆ ϋΜ (g> (bar) (βΟ (h) 21 300 20 250 2 1200 600 <300 <50 22 300 40 300 1.5 1200 600 <300 <50 23 300 . 56 250 2 1200 600 <300 <50 24 300 70 300 4 1200 βοο <300 <50 25 300 12S 296 3 1200 1300 <300 <50 26 51.1 139 250 3 2500 <500 <300 <50 訂- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4说格（21〇'乂297公釐）

Claims (1)

1. 2dd324 鉍 C8 D8 六、申請專利範圍 1. 一棰純化蜜胺之方法，其包括將含有雜質的蜜胺引至 溫度离於2001C與低於蜜胺熔點之間，後者隨採用之 氨氣壓力而異，及Μ固態方式存在的蜜胺*並在壓力 為5至350巴下，在此溫度範圍下維持1分鐘至20小時 ，接著可依所需之反應順序將反應混合物減壓及冷却 至室溫，如此可得到高純度之粉末狀蜜胺。 2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中依據採用之氨氣 壓力，固態的蜜胺停留於240Ό至低於蜜胺熔點之溫 度範圍内。 3·如申請專利範圍第1項之方法，其中氨氣分壓介於1〇 至100巴。 4_如申請專利範圍第1項之方法，其中該方法是接遇蜜 胺製備之方法。 5.如申請專利範圍第1項之方法，其中該方法是接繼一 痼自尿素裂備蜜胺的高壓方法。 ------,—^ 装------訂------^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ΙΙΓ 本纸適用中國國家標率（CNS) A4規格（210x297公羞） 告'衣 申請曰期 料、1丨、” 案 號 4| 1 類 別 以上各攔由本局填註）

   A4 C4

   239324 第84112620Μ TO申· 4 4 Μ專利説明書=:_ 發明 一名稱 中 文 蜜胺的純化方法 英 文 PROCESS FOR THE PURIFICATION OF MELAMINE 姓 名 ⑴赫爾姆特•芬爾夫特 (2) 馬汀·摩爾郡 (3) 努倫洛•坎萊 (4) 葛哈徳♦考法爾 ⑤希爾法諾*吉亞哥摩洛 0)(59(4)奧地利，（3)©義大利 裝

   所 居 住 姓 名 (名稱） 號 β 號31 12蒂 羅爾 貝貝 拉瑞 號 米格 3 mi iru 33S235 思33希菲葬 列街努市市 格纳•爾哥 裘本亞埵那 泰拉菲肯格 史葛市諾馬 市市諾阿諾 H玆拉皮莎 林林米阿卡 利利利利利 地地大大大 奥奧義義義 (1)⑵⑶⑷⑸ 奧地利商•阿古羅林茲股份有限公司 訂 線 經濟部中央標準局負工消费合作社印装 三、申請人 國籍 住、居所 (事務所） 奥地利 奥地林玆市彼得街25號 代表 姓 名 ⑴魏纳•捷斯屈 ⑵羅朗•葛勒 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) Μ胁（21()><297公釐）