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Description

經濟部中央標準局·货工消f合作社印製 A7 B7 五、發明説明（1 ) 由文獻上已知萤胺生產方法的多樣性。尿素爲較佳 的起始物，其不論在高壓非催化性或低β下使用催化劑 ，皆可轉化成蜜胺，氡及二氧化磺。已知造些方法， 特別是在高壓方法中，會形成不同的副產物或汙染物，如 萑勒胺，萤白胺，三聚氰酸二醯胺，三聚氰酸-酿胺或脲 基蜜胺，破壊了蜜胺的純度。 用高壓方法來生產蜜胺是可行的，例如根據 US 3,1 16,294 (Montecatini)，將二氧化碳和氨與液體蜜 胺分離*接著在反向罨滾下Μ氨處理以除去仍溶解的二氧 化碳，收集在另一値反應槽中*並留在裡面一段時間。分 離管柱與第二反應椿亦包含在此方法中，維持在尿素反應 槽相同的溫度及Κ力條件，從250至500Ϊ：而壓力約40至150 巴。自此蜜胺由第二反應槽播得取出，並以水包圍或Μ冷 氣體混和Μ迅速冷卻。然而，藉由此法獲得的蜜胺，其純 度不足Μ用在許多應用上如生產用Κ表面塗佈的蜜胺-甲 醛樹脂，特別因為蜜勒胺含量太高。由CH 345,894中可知 ，如蜜勒胺和蜜白胺的汙染物是不溶或撤溶於水及龄性溶 液，因此這些化合物只能Μ困雞且欲純化的蜜胺亦會漏失 的情形下，Μ再結晶法去除，如根據Montecatini進行。 因此本發明的目檫*在得到一個方法*其中汙染成分 ，特別是不溶或撤溶於水及有機鹺性溶液的汙染成份，可 在無蜜胺漏失的情形下明顆的減少。 出乎意料之外，此目橒可«由一方法達成，其中被汗 染的蜜胺在氨分壓大於150巴，溫度高於280*0維持一段時 本紙乐义度適用中S國家標準（CNS ) A4規格（21〇/21^公《 ) (請先閲讀背面之注意事項再填?5本頁) 袈· 、v5
經濟部中央橾準局貝工消費合作社印装 五、發明説明（2 ) 間，然後迅速冷卻： 因此本發明偽有關一種用以純化蜜胺的方法，其中包含使受 汙染之蜜胺留置在一 150至400巴的氨分壓下，於一 280至430 t溫 度範圍内歷時5分鐘到至多20小時，於是將反應槽先迅速地冷卻 至室溫然後再減壓•或同時冷卻並減壓，而得到呈粉狀之純蜜胺。 根據本發明的方法適用於由任何來自習知技藝所知的方法所 産生且持別是含有諸如蜜勒胺、蜜白胺的汁染物之蜜胺的生産上 。若欲純化之蜜胺為結晶或粉末，先加熱至280至43(TC的溫度範 圍内，較佳為高逹400°C的蜜胺熔點或更高，並在超過150巴之氨 分壓下使之維持一限定之時間。若欲純化的蜜胺已以一熔態或一 液態存在，諸如來自於藉由尿素轉化之蜜胺合成的高壓反應槽者 ，此加熱階段可以免除且該熔體之溫度可調整至上述界定之溫度 範圍内的所欲值。 在蜜胺的留置時間内，欲純化之蜜胺的溫度可被雒持恒定， 但亦可在上述界定之溫度範圍内變化。因此該溫度可在溫度範圍 之限制内諸如連續地或階段式地增加或減少。該留置時間可在一 大範圍内變化。其主要依所欲之汙染物的最终值及氨分壓及經濟 因素而定，且介於5分鐘及20小時間，更佳為介於10分鐘及1〇小 時間，最佳為介於30分鐘至4小時間。若需更長的留置時間亦可 。該氨分壓亦可在一大範圍内變化且介於1 50至400巴間。以被設 定在高達360巴為佳，更佳為高達300巴。在留置時間内亦可變更 壓力。此外亦可與其他諸如氮氣之在此反應條件下為惰性的氣體 混合。在留'置時間完成後，依技術狀況而定，反應槽可先冷卻然後 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂 本紙張尺度逋用中國國家樣率（CNS > Μ洗格（210X297公釐〉 83.3.10,000 A7 B7 經濟部中央標準局Μ工消费合作社印製 五、發明説明（3 ) 再減E，或是同時冷卻減E，如藉由Μ冷液鱧包圃或藉由 水，液態氨或混Μ冷氣體。 根據本發明所播得的蜜胺為结晶狀或粉末，特別是蜜 勒胺和蜜白胺減少。 根捧本發明的方法可爲非連續式或連續式。 根據本發明的方法，可搭配任何先前技藝的蜜胺方法 。在較佳具體實例，根據本發明之方法與一已知來自先前 技藝的高壓方法，如Ullmann’s Encyclopedia o-f Industrial Chemistry,第 5 版.A-16 冊，PP174-179。特別佳者，根 據本發明的方法在已知可行的高壓方法之後進行。這些可 行的方法包括a)將來自尿素轉化的NH3/C02氣體混合物自 液體蜜胺中分離，且b)藉導入NH3減少C02的溶解。 這些可行方法敘述於US-3, 116,294中。因此根據本發 明的方法可直接連結尿素轉化反應榑，或接續在上述可行 方法之後進行，此例中這些可行方法不只包含步驟與步 驟b>結合，亦可只有這些步驟之一。 具有一定汙染物初值的固定置<SW)蜜胺和需要維持 定壓P的氨量，被導入具有ΙΟπιΙ體積的迷你高K«。 藉著浸入一熱傳導介質，高壓壚迅速加熱至溫度Τ並 維持此溫度t分嬗。秘浸入冷水高懕《迅速冷卻。《此純 化的蜜胺分析其汗染物，特別是蜜勒胺。 方法的參數’如3?胺的重S(sw> · ®力P*時間t’ iS 度T，蛋勒胺（MEo)，蜜白胺（MAo)，三聚氰酸二醯胺（ANo> ’三聚氟酸-醯胺（ADo)，和脲基蜜胺（UMo)的初含置，及 本紙張义度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（21〇Χ2ι)7公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 ，-° & A7 B7 五、發明説明（4 ) 密勒胺（ME)，蜜白胺（MA〉，脲基蜜胺（UMo)和某些例子中 的三聚氩酸二醢胺（AN)，三聚氟酸-醯胺（AD)的最後含量 ，列於表I。 ---------袈-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央枋苹局Μ工消f合作社印製 本紙浓坟度边用中®國家標準（CNS ) A4現格（210x’：W公;) 7 經濟部中央S準局Η工消费合作社印製 B0S838 A7 B7 五、發明説明（5 ) h- y〇 00 〇% t/1 CjJ K) t—· w X cn 00 v〇 h-* »- u> h-* 〇i »-· ro σ* M cn VO «•J σ> Ι-» cn αι CO NJ <T\ CO NJ σ> CO 3 03 CO s: »-* LH Ο *-* cn o »-· 〇 to o o K) o o to- M Ul 〇 K) ui o KJ Ul o κ> ui ο U) tn ο CJ ui o u> o θ α» h n3 Ui cn o u> 办 o u> o OJ -4 o 办 o o U) KjJ o U) o 0J H* 〇 u 办 o 办 ο ο u> «-J o NJ \£> o K) VO o o o ㈠ h CO o y-* 办 o K) A. o l·-· o o .. σ\ H* o o I-* VO σ> o »-· o o 03 o »-· CO ο h-· 03 o H- o o K-* *3 H. D rt »-* M 〇 o o h-> K> o o o 〇% o o o H-· ΪΟ o o o »-· cr> o o o H* K> 〇 〇 〇 H- ω o o o μ-· UJ o o o h-* u> o o o »-· UJ ο ο σ ►—· CJ o o o cn (T> o o Kjy σ\ o o "0 3 3： n 0 〇> VO o M o cr> vj o 〇l o \o CO o h-» VD 〇 u u o 办 o 办 Η-* L-J ο VO 卜 cn o ♦-* b-· o o 3 s n 1 1 I 1 1 1 »〇 KJ o o o KJ to o o o KJ KJ o o o κ> κ> ο ο ο KJ K> o o o ♦-· O) u> o o t—· 00 U) o o 勺 o 1 1 u» σ* o o U3 U> 〇 I-* KJ o o Μ ο ο ο ·—· o o M M o Ui NJ o X) Ό 3 g 1 CJ u> o o 〇J UJ o o CJ U) o o u> LJ ο ο u> UI o o ►—· o 〇\ o o σ CT\ o o Χί 勺 3 c 1 LH VO o X» K) o 办 o CO NJ ο -J t—· o fo o ►-J o ” Ό 3 c 1 σ> o o <Γ» -J o o <r> o o m ο ο σ> o o X} ,σ a > o 1 CO w σ X*. 〇*» o K) VX> o “ ο ο u> un σ t \ TJ 3 g 1 »-· O o o »—· o o o ►—· o o o ►-« ο ο ο »—* o o o y 6 〇 1 , »—* ui o ui ° LH ►-· κ> ο »~« LP o 3 > σ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張达度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X2W公釐） 8

Claims (1)

  1. 305838 _ -A8 68 C8 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 ~、申請專利範圍！_--—1 第841 13280號專利申請案申請專利範圍修正本 修正日期：85年10月 1. 一種用於純化蜜胺的方法，其包含使受汙染的蜜胺留 置在一 150至400巴之氨分壓下，於一 280至430°C之溫 度範圍内歷時5分鐘到至多20小時，於是將反應槽先 迅速地冷卻至室溫然後再減壓，或同時冷卻並減壓， 而得到呈粉狀之純蜜胺。 2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中蜜胺被留置在一 介於蜜胺之熔點及400 °C之間的溫度範圍内。 3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該氨之分颸被設 定在至多360巴。 _ 4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該留置時間為10 分鐘到至多10小時。 5 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該方法偽與一用 於生産蜜胺的方法相連結。 6 .如申請專利範圍第1項之方法，其中該方法係與一用 於自尿素生産蜜胺的高壓方法相連結。 7.如申請專利範圍第1項之方法，其中該方法傜與一高 壓方法之實施的下游相連接*該實施包括下列步驟： a) 將得自於尿素轉化之NH3/C〇2氣體混合物自液 態蜜胺中分離，及/或 b) 藉由導入HH3而減少溶解在該蜜胺中的c〇2。 本紙張尺度適用中國國家梯準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 裝 訂 線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
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