KR100374730B1 - 고순도 멜라민의 제조방법 - Google Patents

고순도 멜라민의 제조방법 Download PDF

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알도 칸치
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아그로린츠 멜라민 게엠베하
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Abstract

경우에 따라서, 액체 멜라민으로부터 NH3/CO2기체 혼합물을 분리하는 단계(a),
기상 암모니아를 도입하여 액체 멜라민에 용해된 CO2를 감소시키는 단계(b),
액체 멜라민을 430℃ 내지 멜라민의 융점의 온도와 50 내지 400bar의 암모니아의 분압에서 0 내지 8시간의 평균 체류 시간 동안 유지시키는 단계(c) 및
단계(a), 단계(b) 및/또는 단계(c)에서의 온도를 50 내지 400bar의 암모니아의 분압과 150℃/min 이하의 냉각속도에서 330 내지 270℃의 온도로 저하시킴으로써 서서히 조절 냉각시키는 단계(압력이 높을수록 냉각속도가 보다 빠른 반면, 압력이 낮을수록 보다 느린 냉각속도가 필요하다)(d)를 포함하는 멜라민의 후처리를 수행한 다음,
반응 용기를 바람직한 순서로 감압시키고 실온으로 냉각시켜 고순도 멜라민을 분말 형태로 수득하는, 고순도 멜라민을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

고순도 멜라민의 제조방법
멜라민을 제조하는 다수의 방법이 이미 문헌에 공지되어 있다. 이러한 경우에 바람직한 출발 물질은 고압에서 비촉매적으로 또는 저압에서 촉매를 사용하여 멜라민, 암모니아 및 CO2로 전환되는 우레아이다.
예를 들어, 멜라민 케미칼즈(Melamine Chemicals), 몬트디선(Montedison) 또는 니산(Nissan) 공정에 따르는, 멜라민이 먼저 액체로서 형성되는 공지된 고압 공정이 저압 공정에 비하여 에너지 소비량이 더 적은 반면, 멜라민은, 정제 단계가 존재하지 않는다면, 멜라민을 추가로 처리하는 몇몇 방법을 방해하는 멜람, 멜렘, 아멜린, 아멜리드 또는 우레이도멜라민과 같은 불순물을 함유한다.
고압 공정으로 제조된 멜라민은, 예를 들어 미국 제4 565 867호(Melamine Chemicals)에 따라서 액체 멜라민으로부터 CO2및 NH3방출 기체를 분리하고, 압력 및 온도를 반응기와 동일한 수치로 유지하고 이때 액체 멜라민을 생성물 냉각 장치에 공급하여 감압시키고 급냉시키거나 액체 매질, 예를 들어 무수 암모니아 액체를 사용하여 퀀칭(quenching)시켜 후처리한다.
미국 제3,116,294호(Montecatini)에 따라서, CO2및 NH3방출 기체를 마찬가지로 먼저 분리하고, 액체 멜라민을 NH3을 사용하여 역류 처리하여 여전히 용해되어있는 CO2를 제거하고, 추가의 반응기에 회수하여 반응기에서 특정 시간 동안 유지시킨다. 최종적으로, 멜라민을 제2 반응기로부터 꺼내어 물로 퀀칭시키거나 차가운 기체와 혼합하여 급냉시킨다.
그러나, 상기한 공정 중의 하나에 의해 제조된 멜라민의 순도는, 특히 멜라민 함량이 너무 높기 때문에 다수의 응용, 예를 들어 표면 피복물용 멜라민-포름알데히드 수지의 제조에 불충분하다.
미국 제3,637,686호(Nissan)에 따라서, 우레아의 열분해로 수득된 조 멜라민 용융물을 액체 NH3또는 냉각 NH3기체를 사용하여 200 내지 270℃로 빠르게 냉각시키고 제2 단계에서 NH3수용액을 사용하여 100 내지 200℃로 추가로 냉각시킨다. 이후에, 생성물은 재결정화하여 만족스러운 멜라민 순도를 수득할 수 있다.
EP-A 제0612560호는 공지된 공업적 고압 공정에서 멜라민을 제조하는데 필요한 모든 장치를 단일 고압 반응기로 결합시킴을 발명의 목적으로 하는 고압 멜라민 반응기를 기술한다. 그러나, 이러한 공정에서는 조 멜라민만이 제조될 수 있다.
GB-A 제0800722호는 탈수된 우레아가 암모니아의 존재하에 350 내지 450℃ 및 20 내지 100atm의 압력에서 반응기를 통과한 다음 승화되는 승화 공정을 기술한다.
US-A 제3 484 440호도 마찬가지로 승화하기 전에 액체 멜라민을 40 내지 100kg/㎠의 압력과 420 내지 480℃의 온도에서 방출 기체와 함께 1시간 동안 정치시키는 승화 공정을 기술한다. 한편, 이들 조건에서, 멜라민 용융물 중의 부산물이먼저 연속적으로 멜라민으로 전환되고, 다른 한편으로는 멜라민은, 멜라민 위에 존재하고 멜라민으로 포화된 기체로부터 연속적으로 제거되고, 150℃에서 스트림을 사용하여 분리기에서 고체 형태로 분리된다. 그러나, 기체 멜라민을 연속적으로 제거하지 않으면 부산물이 축적될 수 있기 때문에 고순도 멜라민을 제조할 수 없다.
따라서, 본 발명의 목적은 추가의 정제 단계없이 순도가 99.8% 이상이고 멜라민 함량이 100ppm 이하인 고순도 멜라민을 제조할 수 있는 방법을 찾는 것이다.
예기치않게, 당해 목적은 액체 멜라민을 최종 단계에서 서서히 및/또는 조절하에 냉각시키는 방법으로 성취할 수 있다.
따라서, 본 발명은,
우레아의 전환반응 후에,
(a) 경우에 따라서, 액체 멜라민으로부터 NH3/CO2기체 혼합물을 분리하는 단계,
(b) 기체 암모니아를 도입하여 액체 멜라민에 용해된 CO2를 감소시키는 단계.
(c) 액체 멜라민을 430℃ 내지 멜라민의 융점의 온도와 50 내지 400bar의 암모니아의 분압에서 8시간 이하의 평균 체류 시간 동안 유지시키는 단계 및
(d) 단계(a), 단계(b) 및/또는 단계(c)에서의 온도를 50 내지 400bar의 암모니아의 분압에서 150℃/min 이하의 냉각속도로 270 내지 330℃의 온도로 하강시킴으로써 서서히 조절 냉각시키는 단계(압력이 높을수록 냉각속도가 빠른 반면, 압력이 낮을수록 느린 냉각속도가 필요하다)를 포함하는 멜라민의 후처리를 수행한 다음,
반응 용기를 바람직한 순서로 감압시키고 실온으로 냉각시켜 고순도 멜라민을 분말 형태로 수득하는, 가압하에 수행되는 우레아 전환반응으로부터 개시되는 고순도 멜라민의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르는 방법은, 예를 들어 문헌[참조: Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th Edition, vol. A16, pp 174-179]에 기술된 바와 같이 멜라민 케미칼, 몬트디선 또는 니산 공정과 같은 공지된 고압 공정 중의 하나에 따르는 우레아로부터 수득된 멜라민을 정제하는데 적합하다. 이러한 공정에서, 우레아는 일반적으로 370 내지 430℃의 온도 범위와 약 70 내지 250bar의 압력에서 전환된다. 수득된 멜라민은 최종적으로 액체상으로서 수득된다. 신규한 방법에 따라서, 단계(a)에서, 멜라민 액체상과 CO2/NH3기체상을 포함하는 반응기에서 형성된 반응 혼합물을 적합한 장치, 예를 들어 기체 분리기에서 분별시키거나 기체상을 액체상으로부터 분리시킨다. 분리기는 멜라민의 융점 이상의 온도로 유지시키고, 바람직하게는 온도와 압력은 반응기의 온도 및 압력과 거의 동일하다. 여전히 멜라민을 함유하는 CO2/NH3기체 혼합물은 오버헤드(overhead)를 취하고, 예를 들어 스크러버(scrubber) 속에 넣어 공지된 방법으로 후처리하여 재사용한다. 기체 분리 후, 또는 동시에, 멜라민 중에 용해된 CO2를 감소시키는 기체 NH3을 도입할 수 있다(단계 b). 이 동안, 온도는 다시 멜라민의 융점보다 높은 값이고, 바람직하게는 온도와 압력은 반응기의 온도 및 압력과 거의 동일하다. NH3의 도입 여부, 기체 NH3의 도입 시간 및 NH3의 양은 멜라민 중에 용해된 CO2의 목적한 최종 값에 따라 달라진다. 암모니아는 기체상 속에 또는 직접 액체 멜라민 상 속에 도입될 수 있다.
다음 단계에서, 액체 멜라민은, 경우에 따라 암모니아의 존재하에 잠시 동안 정치시키거나 잔류시킨다. 이러한 경우에, 다른 기체, 예를 들면 질소를 혼합하는 것도 가능하다. 상기한 단계에서의 평균 체류 시간은 0 내지 8시간이지만, 몇몇 상황하에서 보다 긴 체류 시간도 가능하다. 바람직하게는, 체류 시간은 10분 내지 4시간이다. 이 시간 동안, 암모니아의 분압은 50 내지 400bar, 바람직하게는 70 내지 200bar로 설정한다. 또한, 단계(c)에서의 압력은 반응기의 압력보다 높은 값으로 설정할 수 있다. 이러한 단계에서 온도는 멜라민의 융점 내지 430℃, 바람직하게는 멜라민의 융점 내지 400℃이다.
단계(c) 또는 단계(b) 또는 단계(a)에 따라서, 액체 멜라민을 서서히 및/또는 조절 냉각시킨다. 이러한 냉각에 있어서, 액체 멜라민은 규정된 냉각속도에서 단계(c) 또는 단계(b) 또는(a)의 온도로부터 270 내지 330℃의 온도, 바람직하게는 약 370℃의 온도로부터 약 290℃ 이하의 온도로 냉각시킨다. 냉각속도는 150℃/min 이하, 바람직하게는 100℃/min 이하, 특히 바람직하게는 40℃/min 이하일 수 있다. 냉각속도의 하한치는 기술적 및 경제적인 조건에 따라 달라진다. 이는 존재하는 기술적 및 경제적인 조건에 따라서 목적한 만큼 느리게 선택된다. 선행 단계와 같이, 단계(d)는 암모니아의 존재하에 수행된다. 이 단계에서, 암모니아의 분압은 50 내지 400bar, 바람직하게는 약 70 내지 200bar이다. 또한, 반응기보다 고압이 설정될 수도 있다.
설정된 냉각속도는 압력이 높을수록 냉각속도가 빠른 반면, 압력이 낮을수록 냉각속도가 느려지는 우세한 암모니아 분압의 함수이다. 경우에 따라, 냉각속도는 조절하의 냉각 범위에서 변화시킬 수 있고, 이 경우 일정한 냉각속도가 아니라 규정된 냉각 프로그램을 설정할 수 있다. 규정된 냉각 프로그램은 냉각속도가 각종 온도에서 상이한 수치일 수 있는 각종 냉각 변수를 의미하고, 이는 압력을 변화시킬 수도 있다. 예를 들어, 단계(d)의 시초에, 일정한 온도를 특정 시간 동안 설정한 다음, 냉각을 압력의 함수로서 선택된 냉각속도에서 목적한 최종 온도 수치에서 수행할 수 있다. 가능한 또 다른 변수는. 예를 들어 온도를 우세한 온도에서 특정시간 동안 유지시키는 정치상과 냉각상의 교대이다. 느리고 보다 빠른 냉각상을 교대로 설정할 수도 있다. 냉각상은, 경우에 따라서, 단순히 가열을 정지하고 혼합들을 실온에서 정치시킴으로써 수행될 수도 있고, 이로써 예비설정된 온도에서 액체 멜라민의 느린 지수 냉각을 성취한다. 따라서, 냉각 프로그램은 다수의 상이한 변수를 갖고 목적한 불순도의 최종값에 따라 달라지고 선택된 공정 서열의 함수로서 특정 조건에 적용할 수 있다.
서서히 및/또는 조절하에 냉각을 위한 범위(d) 이상, 즉 특히 단계(d)가 수행되는 바람직한 범위 이상, 즉 약 370℃ 이상에서, 공정 순서 및 이용할 수 있는 장치와 같은 특정 조건에 따라 달라지는 냉각을 서서히, 즉 우세한 압력의 함수로서 150℃/min 이하의 냉각속도로 또는 보다 더 빠르게 수행할 수 있다. 조절하의냉각을 위한 범위 미만, 즉 330 내지 270℃ 미만에서, 반응 장치는 감압시킬 수 있고 멜라민은 특정 냉각속도에서 실온으로 냉각시킬 수 있고, 이때 고순도 멜라민 분말이 수득된다. 그러나, 기술적인 조건을 따라서, 냉각을 먼저 수행한 다음, 장치를 감압시킬 수 있다.
당해 신규한 방법의 단계(a) 내지 단계(d)는, 경우에 따라 개별적인 용기 또는 특정 단계에 적합한 장치에서 수행할 수 있다. 그러나, 다른 변수도 가능하다. 따라서, 예를 들어 단계(a)와 단계(b), 및 단계(c)와 단계(d) 각각은 동일한 장치에서 함께 수행할 수 있다.
또 다른 가능성은, 단계(a) 이후에, 멜라민이 단계(b)와 단계(c)가 수행되는 지연 용기로 이송된 후, 단계(d)가 개별적인 용기에서 진행된다는 것이다. 공유장치에서의 단계(a) 내지 단계(c)와 단계(d)를 위한 이후의 냉각 장치의 조합은 마찬가지로 가능한 공정 변수이다. 그러나, 공정을 수행하는 양식은 특정 조건, 즉 우레아 전환용 장치, 공간 조건, 냉각상을 위해 계획된 필요 시간, 체류 시간 및 다른 인자에 따라서 적용되어야 한다. 필요에 따라, 본 발명의 방법은 불연속적으로 및 연속적으로 모두 수행될 수 있다.
그러나, 본 발명에 따르는 방법은, 어느 정도 개질된 형태로, 선행 기술로부터 공지된 방법으로부터 발생되고 아멜린, 아멜리드, 멜람, 멜렘 또는 우레이도멜라민과 같은 오염물을 함유하는 오염된 멜라민을 정제하는데도 적합하다. 따라서, 반드시 멜라민 식물에 결부시킬 필요는 없다. 따라서, 예를 들어 현재까지 통상적인 멜라민 재결정시에 생성되는 모액 멜라민도 상기한 방법으로 정제될 수 있다.
따라서, 본 발명은 오염된 멜라민을 추가로 50 내지 400bar의 암모니아의 분압에서 멜라민의 융점 내지 430℃의 온도로 조정하고, 액체 멜라민을 상기한 온도범위에서 0 내지 8시간 동안 유지시킨 다음, 50 내지 400bar의 암모니아의 분압에서 150℃/min 이하의 냉각속도로 온도를 270 내지 330℃로 감소시킴으로써 서서히 조절 냉각(압력이 높을수록 냉각속도가 빠른 반면, 압력이 낮을수록 느린 냉각속도가 필요하다)시킨 다음, 반응 용기를 바람직한 순서로 감압시키고 실온으로 냉각시켜 고순도 멜라민을 분말 형태로 수득함을 포함하는, 고순도 멜라민을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르는 방법에 의해, 멜라민은 99.8% 이하의 순도로 수득되어 재결정과 같은 추가의 정제 단계는 더 이상 필요하지 않다. 이 경우에, 개개의 오염물, 특히 멜렘의 함량은 매우 낮아서 이러한 화합물은 임의의 유형의 멜라민의 추가 가공을 방해하지 않는다.
실시예 1 내지 5:
375℃ 및 70 내지 75bar에서 공업적인 규모의 우레아 전환반응으로부터 수득된 액체 멜라민 xg을 용기속에 도입한다. 이로부터 샘플을 취하여 급냉시키고 오염물의 초기 함량을 측정한다. NH3/CO2방출 기체를 분리(단계 a)한 후에, 액체 멜라민을 NH3으로 370℃ 및 85bar에서 약 15분 동안 처리한다(단계 b)
이어서, 액체 멜라민을 370℃와 85bar의 암모니아 분압에서 약 60 내지 90분동안 유지시키고(단계 c), 냉각속도가 1℃/min 미만이 되도록 가열을 정지하여 액체 멜라민을 지수적으로 280℃로 냉각시킨다(단계 d). 이어서, 반응 용기를 감압시키고 서서히 실온으로 냉각시킨다.
멜라민의 특정량, 불순물 아멜린(AN), 아멜리드(AD), 멜렘(ME), 멜람(MA) 및 우레이도멜라민(UM)의 초기 함량 및 단계(a) + 단계(b) + 단계(c) + 단계(d) 후의 오염물의 함량(최종)은 표 1에서 알 수 있다.
[표 1]
Figure pct00001
실시예 6:
실시예 1 내지 5와 유사하게 제조된 액체 멜라민 1700g을 NH3/CO2방출 기체로부터 분리하고, 84bar의 압력에서 NH3을 사용하여 약 15분 동안 처리하고 375℃ 및 85bar에서 2시간 동안 정치시킨다.
이어서, 가열을 중단하고, 멜라민을 290℃로 서서히 냉각시키고 감압시켜서 실온으로 냉각시킨다. 멜라민 중의 오염물의 최종 수치는 다음과 같다:
Figure pct00002
실시예 7:
실시예 1 내지 5와 유사하게 제조된 액체 멜라민 1205g을 NH3/CO2방출 기체로부터 분리하여 85bar에서 약 15분 동안 NH3으로 처리하고, 지체하지 않고 가열을 정지시킨 후에 290℃로 냉각시킨다. 이어서, 반응 용기를 감압시키고 실온으로 냉각시킨다. 멜라민 중의 오염물의 최종 수치는 다음과 같다:
Figure pct00003
실시예 8:
멜렘 8100ppm을 함유하는 멜라민 300g과 액체 NH3약 65g을 360℃로 가열한다. 암모니아 압력은 약 80bar이다. 이어서, 멜라민을 상기한 조건하에 유지시킨다음, 28분 동안 360℃에서 330℃로 서서히 냉각시킨다(냉각속도 약 0.8℃/min). 반응 장치를 감압하여 실온으로 냉각시킨 후 체류 시간 h의 함수로서의 오염물의 최종 함량은 다음과 같다.
Figure pct00004
실시예 9:
멜렘 8100ppm을 함유하는 멜라민 300g과 규정된 압력 p를 성취하는데 필요한양의 액체 NH3을 364℃로 가열하고, 상기한 조건하에 2시간 동안 정치시키고 약 5분동안 360에서 330℃로 냉각시킨다(냉각속도 6℃/min). 반응 용기를 가압하여 실온으로 냉각시킨 후, 특정 암모니아 압력 세트의 함수로서의 멜렘의 함량은 다음과 같다:
Figure pct00005
실시예 10:
멜렘 10,000ppm을 함유하는 멜라민 300g과 액체 암모니아 117g을 370℃로 가열한다. 암모니아 압력은 154bar이다. 이어서, 멜라민을 상기한 조건하에 2시간동안 정치시키고 냉각속도 m으로 360℃에서 330℃로 냉각시킨다. 반응 용기를 감압하여 실온으로 냉각시킨 후, 냉각 시간의 함수로서의 멜렘 함량은 다음과 같다:
Figure pct00006
실시예 11:
멜라민 90mg과 암모니아 압력을 150bar로 설정하기 위한 암모니아 필요량을 오토클레이브에서 370℃로 가열하고, 상기한 조건하에 4시간 동안 유지시킨 다음, 규정된 에어 스트림으로 성취되는 평균 냉각속도 18 및 36℃/min에서 290℃로 냉각시킨다. 이어서, 반응 용기를 냉수에 침지시켜 실온으로 빠르게 냉각시키고 감압시킨다. 초기 및 최종 멜렘 함량은 다음과 같다:
Figure pct00007
실시예 12:
멜라민 124mg과 암모니아 압력을 200bar로 설정하기 위한 암모니아 필요량을오토클레이브에서 370℃로 가열하고, 상기한 조건하에 3시간 동안 유지시킨 다음, 평균 냉각속도 약 100℃/min에서 320℃로 냉각시킨다. 이어서, 생성물을 냉수에 침지시켜 실온으로 냉각시키고 감압시킨다.
초기 및 최종 멜렘 함량은 다음과 같다:
Figure pct00008
실시예 13:
멜렘 10,000ppm을 함유하는 멜라민 300g과 암모니아 압력을 200bar로 설정하기 위한 암모니아 필요량을 오토클레이브에서 370℃로 가열하고, 상기한 조건하에 2시간 동안 유지시킨 다음, 냉각속도 m에서 320℃로 냉각시켜 감압시킨다. 냉각속도의 함수로서 멜렘 함량은 다음과 같다.
Figure pct00009

Claims (9)

  1. 우레아의 전환반응 후에,
    (a) 경우에 따라서, 액체 멜라민으로부터 NH3/CO2기체 혼합물을 분리하는 단계,
    (b) 기체 암모니아를 도입하여 액체 멜라민에 용해된 CO2를 감소시키는 단계,
    (c) 액체 멜라민을 430℃ 내지 멜라민의 융점의 온도와 50 내지 400bar의 암모니아의 분압에서 8시간 이하의 평균 체류 시간 동안 유지시키는 단계 및
    (d) 단계(a), 단계(b) 및/또는 단계(c)에서의 온도를 50 내지 400bar의 암모니아의 분압에서 150℃/min 이하의 냉각속도로 270 내지 330℃의 온도로 하강시킴으로써 서서히 조절 냉각시키는 단계(압력이 높을수록 냉각속도가 빠른 반면, 압력이 낮을수록 느린 냉각속도가 필요하다)를 포함하는 멜라민의 후처리를 수행한 다음,
    반응 용기를 바람직한 순서로 감압시키고 실온으로 냉각시켜 고순도 멜라민을 분말 형태로 수득하는, 가압하에 수행되는 우레아 전환반응으로부터 개시되는 고순도 멜라민의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계(c)에서의 체류 시간이 10분 내지 4시간인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 단계(c)에서의 온도가 400℃ 내지 멜라민의 융점인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 단계(c)에서의 암모니아의 분압이 70 내지 200bar인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 반응 용기가 단계(d)에서 조절된 냉각속도로 370℃에서 290℃로 서서히 냉각되는 방법.
  6. 재1항에 있어서, 단계(d)에서의 냉각속도가 40℃/min 이하인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 단계(a)와 단계(b)가 동시에 수행되는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 단계(a)와 단계(b)가 순차적으로 수행되는 방법.
  9. 오염된 멜라민을 50 내지 400bar의 암모니아의 분압에서 멜라민의 융점 내지 430℃의 온도로 조정하고, 액체 멜라민을 당해 온도 범위에서 8시간 이하 동안 유지시킨 다음, 50 내지 400bar의 암모니아의 분압에서 150℃/min 이하의 냉각속도로 온도를 330℃에서 270℃로 하강시킴으로써 서서히 조절 냉각(압력이 높을수록 냉각속도가 빠른 반면, 압력이 낮을수록 느린 냉각속도가 필요하다)시킨 다음, 반응 용기를 바람직한 순서로 감압시키고 실온으로 냉각시켜 고순도 멜라민을 분말 형태로수득함을 포함하는, 고순도 멜라민의 제조방법.
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