CN1157385C - 制备蜜胺的方法 - Google Patents

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Abstract

制备蜜胺的方法，它包括一反应步骤、一从废气中分离蜜胺熔融物的气/液分离步骤、一气提步骤和一冷却步骤，其中所述气提步骤在5到17MPa之间的压力和330到450℃之间的温度下操作，其中在前述步骤中获得的蜜胺熔融物在冷却步骤中被加压到15MPa到35MPa之间的压力，冷却步骤中的压力高于气提步骤中的压力，冷却步骤中的温度被调节到在常规压力下蜜胺熔融物的熔点和365℃之间。

Description

制备蜜胺的方法
本发明涉及一种制备蜜胺的方法，该方法包括反应步骤、将蜜胺熔融物与废气分离的气/液分离步骤、气提步骤和冷却步骤。
一个这种方法公开于WO 97/20826。该专利公开了通过在气/液分离步骤中从释放的气体分离蜜胺熔融物(优选已由脲在非催化反应步骤中在高压反应器中制备)，随后通过在一气提步骤中用NH3处理所述熔融物以降低溶解于蜜胺熔融物中的CO2量来制备蜜胺。接着，在一冷却步骤中在5到40MPa的压力下将其中溶解了NH3的蜜胺熔融物冷却到常规氨压力下熔点以上0到60℃但是低于350℃的温度，然后使其膨胀形成固体蜜胺接着进一步冷却。在获得了高纯度蜜胺的WO 97/20826中所述的实施例中，冷却步骤中蜜胺熔融物的操作压力p1总是为20MPa或更高。在操作压力p1为25MPa或更高的那些实施例中获得了最高的纯度。在按照WO 97/20826的方法中，在反应步骤、气/液分离步骤和气提步骤中的操作压力优选与冷却步骤中的压力相同。
所述已知方法的一个缺点是为了获得高纯度蜜胺而在大部分的制备过程中特别是在气提步骤中的压力需要维持在非常高的水平(根据实施例优选高于20MPa。已知工艺设备的投资成本随设备操作压力的升高而提高。因此，就所需的操作设备而言已知方法导致较高的投资费用。也已知工艺设备的操作费用随设备操作压力的提高而大幅度升高。因此，已知的方法也导致较高的操作费用。
本发明的目标是通过一种仍产生高纯度蜜胺的方法极大地避免前述的缺点。
所述目标通过在5到17MPa的压力和330到450℃的温度下操作的气提步骤和通过将前述步骤获得的蜜胺熔融物在冷却步骤中加压到15到35MPa的压力来获得，在冷却步骤的压力高于在气提步骤的压力，在冷却步骤中的温度被调节到在常规压力下蜜胺熔融物的熔点和365℃之间。
由于在气提步骤的压力低于WO 97/20826的方法，本发明方法允许在气提步骤中使用较轻构造的设备。
尽管在气提步骤中使用较低的压力，最终获得的蜜胺具有非常高的纯度：不需要的化合物如三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、氰尿酸、蜜勒胺和蜜白胺的百分比非常低。这是令人惊异并且不能从WO 97/20826获得的，该专利说如果要获得高纯度蜜胺，气提步骤最好在与冷却步骤同样高的压力下进行。令人惊异的是，当气提步骤在5到17MPa的较低压力下进行时，该步骤中每公斤蜜胺所需的气提介质的量也较低。
在气提步骤释放的废气中，除了气提介质和释放的CO2外，还存在一定量的蒸发蜜胺。这种蜜胺蒸汽需要在洗涤步骤中从废气中移除。本发明方法的另外优点是由于所需气提介质的量越少，气提步骤中比已知方法在单位时间内释放的蜜胺蒸汽越少。结果，单位时间需要洗涤的蜜胺也越少从而使洗涤步骤可以采用更简单的设计。
结果，按照本发明方法的高纯度蜜胺生产装置的投资费用和操作费用均显著低于已知方法。
EP-A-0808836公开了一种包括气提步骤和冷却步骤的制备蜜胺方法，其中气提步骤在CO2去除器中进行，冷却步骤在混合容器中进行。但是EP-A-0808836没有公开所述气提步骤应在什么条件下进行。EP-A-0808836也没有公开应当如何选择气提步骤和冷却步骤间操作条件的关系。最后，EP-A-0808836不能显示出本发明方法可实现的优点。
蜜胺的制备通常从作为原料的熔融形式的脲开始。NH3和CO2为制备蜜胺的副产物，其按照下面反应式进行：
所述制备可在本身为人们熟悉的高压方法中进行，其中蜜胺在没有催化剂存在以及通常在5到50MPa的压力下制备。进行反应的温度为325到450℃。副产物NH3和CO2通常返回到相邻的脲装置。
通常，高压方法包括一个洗涤单元、一个反应器、一个气/液分离器、一个气提器和/或后反应器或老化容器、一个或多个冷却容器或混合容器和一个膨胀容器。
某些容器可合并成一个容器。例子有反应器与气/液分离器的合并、气/液分离器与气提器的合并或气提器与冷却容器的合并。
在高压方法的一个实施方案中，在一个例如由一个洗涤单元、一个制备蜜胺的反应器、一个气/液分离器、一个气提器、一个冷却容器和一个膨胀容器组成的装置中由脲制备蜜胺。
对于进行洗涤步骤来说，在5到50MPa的压力和脲熔点以上的温度下从脲装置向洗涤单元提供脲熔融物。
在洗涤单元中，液态脲与来自气/液分离器和来自气提器的废气接触。
所述废气基本上由CO2和NH3组成，也包含一定量的蜜胺蒸汽。熔融脲从废气中洗涤出蜜胺蒸汽并且将这种蜜胺送回到反应器从而使得蒸发的蜜胺不会损失。同时，提高了脲的温度。
废气从洗涤器单元的顶部排出并优选被返回到脲装置而用作制备脲的原料。
为了进行所述反应步骤，将含涤出蜜胺的预热脲从洗涤器单元送到反应器，所述反应器具有5到50MPa的压力。通过将洗涤器单元置于反应器上方，脲熔融物可借助于重力转移到蜜胺反应器。可将例如液体或热蒸汽形式的NH3计量送到反应器。加入的NH3可用作例如防止反应器底部堵塞或防止蜜胺缩合产物如蜜白胺、蜜勒胺和氰尿酰胺形成或促使在反应器中的混合的纯化剂。
在反应器中，熔融脲在上述压力下被加热到325-450℃的温度，在该条件下脲被转变成液体蜜胺、CO2和NH3。
为了进行气/液分离步骤，基本上由所述反应形成的蜜胺和CO2和NH3组成的反应产物被通入反应器下游的气/液分离器。
在该步骤中基本上由CO2、NH3和蒸发蜜胺组成的废气与液体蜜胺分离并被送到洗涤单元以便去除在废气中存在的蜜胺蒸汽和预热脲熔融物。
液体反应产物，即基本上由液体蜜胺和溶解于其中的CO2和NH3组成的蜜胺熔融物被供应到气提器。
为了进行气提步骤，将通常为NH3的气提气体计量送入气提器。气提气从蜜胺熔融物气提出溶解的CO2，同时气提气也带出一定量的蜜胺蒸汽。从蜜胺熔融物气提CO2的另一个目标是防止作为副产物的含氧化合物的形成。含氧化合物的例子有三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和氰尿酸。计量加入气提器的气提气体量通常为每吨蜜胺0.02到3吨气提气体。
在本发明的方法中，气提器中的压力被调节到5到17MPa，温度在330到450℃。在本发明的方法中，可以满足每吨蜜胺熔融物计量加入气提器0.02-2吨气提气体。这样，在蜜胺熔融物中的含氧化合物的量可被限制在小于0.7％重量。
优选选择气提气体的流量和气提器的横截面使得相对于气提器总横截面积的表面气体速度在0.001-0.2m/s，优选在0.003-0.1m/s。表面气体速度是指单位为m3/s的气提气体的体积流速除以以m2为单位的气提器横截面积。
优选以超过35℃的液体保持率操作气提器。液体保持率被定义为：(气提区的动态液体体积)/(气提区体积)。
所述动态液体体积为总液体体积减去静态液体体积。(实验测定可参见H.Z.Kister，Dilstillation-design，McGraw-Hill(1992)，Section8.2.14)。所述气提区为气提器中气提气体开始与液体接触之处到气提气体最后与液体接触之处间的区域。
更优选，在气提器中的液体保持率超过50％，甚至更优选超过70％。
如果需要，可在气提步骤中将蜜胺熔融物冷却到一定程度从而可使冷却步骤更快地进行。
如同从气/液分离器排出的废气一样，从气提器释出的废气可送入到洗涤器单元以除去蜜胺蒸汽和预热脲熔融物。也可以将来自气提器的废气送到一个单独的第二洗涤器单元。
将温度在蜜胺熔融物熔点和450℃之间的蜜胺熔融物送到冷却容器。
在本发明的方法中，为了进行冷却步骤，优选通过加入额外的NH3将冷却容器中的蜜胺熔融物加压到15到35MPa之间的压力，在冷却步骤中的压力总是高于气提步骤中的压力。
气提步骤优选在比冷却步骤低至少1.5MPa的压力下进行，更优选气提步骤在比冷却步骤低至少5MPa的压力下进行。这带来了气提步骤和冷却步骤均可更大程度地在各步骤最佳压力范围内操作的优点。冷却容器通常包括制备均一的含氨蜜胺熔融物的装置。另外提供的NH3溶解于蜜胺熔融物中。一般来说，提供的NH3量能使蜜胺熔融物达到饱和；这里，认为蜜胺熔融物可在更高NH3压力下吸收更多的NH3。
蜜胺熔融物的温度被调节到在常规压力下蜜胺的熔点到365℃之间。被NH3饱和的蜜胺熔融物的熔点受NH3溶解量的影响并因此也受NH3压力的影响：NH3压力越高，熔点越低。正如WO 97/20826中所述，如果NH3压力例如为15MPa，被NH3饱和的蜜胺熔融物熔点为约330℃；如果NH3压力为35MPa，被NH3饱和的蜜胺熔融物的熔点为约295℃。冷却步骤的目的是确保蜜胺的任何缩合产物如蜜白胺和蜜勒胺再转变回蜜胺。同样，在通常在冷却步骤后进行的膨胀步骤中，因为较低的温度，蜜胺将由于已排出了一部分热而更快地固化。
蜜胺熔融物在冷却步骤的停留时间在1分钟到10小时之间。
对于冷却步骤来说，优选在两个或多个平行布置的冷却容器中进行。将来自气提步骤的蜜胺熔融物交替送到任一冷却容器中。在当前所连接的冷却容器足够充满时，将蜜胺熔融物进料切换到下一个冷却容器，本发明的冷却步骤在刚充满的冷却容器中进行。这带来了可连续或半连续将蜜胺熔融物从气提步骤送到冷却步骤以及从冷却步骤送到下面所述的膨胀步骤的优点。
一旦按前面所述的本发明方法获得高纯度蜜胺，通常就接着进行使产物成为固体形式的膨胀步骤。在一个关于此点的可能的实施方案中，将含溶解氨的蜜胺熔融物经排放阀从冷却容器送到膨胀容器。在这个膨胀容器中，氨的蒸发带来了温度的降低，其一个结果是可排放出蜜胺的结晶热，以固体粉末形式形成高纯度蜜胺。膨胀时，一种另加的冷却剂如液态或气态氨可任选加入到膨胀容器中以促进冷却过程。随后，将固体蜜胺进一步减压和冷却到室温供进一步处理。
在本发明方法的一优选实施方案中，气提步骤在低于15MPa的压力下操作，其对于进一步提高气提步骤中气提介质的效力是有利的。
在本发明方法的另一优选实施方案中，不仅气提步骤，反应步骤和气/液分离步骤也在5到17MPa的压力下进行，该压力低于冷却步骤中的压力。这带来了可在没有降低最终获得蜜胺的纯度下进一步降低投资和操作费用的优点。更优选，反应步骤、气/液分离步骤和气提步骤在高于7.5MPa的压力下操作，其优点是反应步骤可以更高效地进行，但是所述步骤操作压力要低于15MPa，其优点是可进一步提高气提步骤中气提介质的效力。更进一步优选，从反应步骤到气提步骤的压力基本上相同。这里“基本上相同”是指在所述操作部分的压差只是管线损失、操作设备高度和其它类似因素的差异，并且通常低于1MPa、优选低于0.5MPa。
其优点是装置的设计和操作更简单，因为在生产装置中进行反应步骤到气提步骤的部分无需压力调节的要求。
洗涤器单元也从中受益。所述单元可具有更便宜的构造，因为在气/液分离步骤和气提步骤中较低的压力，洗涤步骤可在比冷却步骤更低的压力下进行。
另一个优点是可在单个设备中组合进行几个步骤。例子有反应步骤与气/液分离步骤的合并或气/液分离步骤和气提步骤的合并。
在单个设备中组合了气/液分离步骤和气提步骤带来了废气可以更简单的形式返回到洗涤器单元的优点。
在一个洗涤步骤、反应步骤、气/液分离步骤、气提步骤和膨胀步骤相继进行的单一完整方法中本发明的气提步骤和冷却步骤习惯上结合在一起。但是，也可以以交替方式将本发明的气提步骤和冷却步骤应用于先前制备的蜜胺或所获得的蜜胺，以改善蜜胺的纯度。如果待处理的蜜胺为固体形式，那么需要将蜜胺在气提步骤之前在一熔融步骤中加热到约370℃，使蜜胺成为液体形式；然后可任选在气提步骤和冷却步骤后进行膨胀步骤以便获得固体形式的高纯度蜜胺。
本发明将通过下面的实施例和对比实验来说明，其中使用了下面条件：
-气/液分离器与反应器一体化
-每公斤蜜胺处理量向气提器计量加入0.425kg NH3
-选择对比实验A的工艺条件，使其在已知方法的优选实施方案限度内。
表1：工艺条件
                对比实验                实施例
               A        B         1      2      3      4
Tr(℃)        390      390       390    390    390    390
Ts(℃)        390      390       390    390    390    390
Tc(℃)        340      350       340    340    350    350
Pr(MPa)       25       22        25     9.5    22     8
Ps(MPa)       25       22        9.5    9.5    8      8
Pc(MPa)       25       22        25     25     22     22
tr(分钟)      120      120       120    120    120    120
ts(分钟)      90       90        90     90     90     90
tc(分钟)      30       30        30     30     30     30
表1符号说明：
T＝温度，P＝压力，t＝停留时间。
注脚：r＝反应器，s＝气提器，c＝冷却容器
表2：冷却容器后的产物组成—相应于蜜胺的比例
                      对比实验              实施例
                      A      B      1      2      3      4
蜜白胺[％重量]        0.23   0.23   0.23   0.23   0.33   0.33
蜜勒胺[％重量]        0.01   0.02   0.01   0.01   0.02   0.02
含氧化合物[％重量]    1.10   0.71   0.46   0.12   0.33   0.07
 从上面数据可以看出，在相等的加入气提器的氨量下，当气提器在本发明方法的条件下操作时，冷却步骤后蜜胺熔融物中含氧化合物的量低于气提器按照已知方法的优选实施方案操作下的量。

Claims (9)

1.制备蜜胺的方法，它包括一反应步骤、一从废气中分离蜜胺熔融物的气/液分离步骤、一气提步骤和一冷却步骤，其特征在于所述气提步骤在5到17MPa之间的压力和330到450℃之间的温度下操作，在气提步骤中获得的蜜胺熔融物在冷却步骤中被加压到15MPa到35MPa之间的压力，冷却步骤中的压力高于气提步骤中的压力，冷却步骤中的温度被调节到在常规压力下蜜胺熔融物的熔点和365℃之间。
2.权利要求1的方法，其特征在于所述气提步骤在比冷却步骤至少低1.5Mpa的压力下进行。
3.权利要求1的方法，其特征在于所述气提步骤在两个或多个平行布置的冷却容器中进行。
4.权利要求2的方法，其特征在于所述气提步骤在两个或多个平行布置的冷却容器中进行。
5.权利要求1-4中任一项的方法，其特征在于所述气提步骤在5到15MPa之间的压力下进行。
6.权利要求1-4中任一项的方法，其特征在于所述反应步骤和气/液分离步骤在5到17MPa之间的压力和330到450℃之间的温度下操作。
7.权利要求6的方法，其特征在于所述反应步骤、气/液分离步骤和气提步骤在7.5MPa到15MPa之间的压力下操作。
8.权利要求6的方法，其特征在于所述反应步骤和气/液分离步骤中的压力与气提步骤中的压力相差小于1MPa。
9.权利要求7的方法，其特征在于所述反应步骤和气/液分离步骤中的压力与气提步骤中的压力相差小于1MPa。
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