SU519133A3 - Способ выделени меламина - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к улучшенному способу выделени  меламина.

Известны способы выделени  меламина из гор чих реакционных газов охлаждением последних непосредственным контактом с

водой или циркулирующим раствором карбоната аммони  или бикарбоната и карбамата аммони .

Недостатком известного способа  вл етс  большое содержание вод ного пара ( более 25 вес.%) в свободных от меламина газах, что затрудн ет использование этих газов, содержащих аммиак, двуокись углерода и вод ной пар, в других процессах , например при получении меламина.

С целью упрощени  процесса получени  меламина предлагаетс  способ выделени  меламина из гор чей, содержащей пар меламина , смеси синтез-газа непосредственным контактом последней с циркулирующим раствором карбамата аммони .

Концентрацию карбамата аммони  выбирают так, чтобы на 1 кг меламина в охлаждающем растворе содержалось по меньщей мере 1 кг, предпочтительно 1,5-5 кг, карбамата амдмони .

При этом охлаждение достигаетс  в результате эндотермической реакции разложени  карбамата аммони , присутствующего в охлаждающей среде.

Свободные от меламина отход щие газы содержащие менее 20 вес.% вод ного пара частично конденсируют в конденсаторе с образованием раствора карбамата аммони . При этом освобождающуюс  теплоту конденсации используют на нагрев потоков жидкостей или газов, например дл  перекристаллизации сырого меламина.

Дл  обеспечени  достаточно высокого температурного уровн  частичную конденсацию отход щих газов осуществл ют преимущественно при давлении по меньшей viepe 5 атм. Это возможно в том случае, если синтез меламина и выделение меламина из гор чих, содержащих пар меламина синтез-газов провод т под давлением по меньщей мере 5 атм. Если синтез ме ламина и выделение меламина провод т при атмосферном давлении или ниже 5 атм то содержащие пар меламина газы довод т до давлени , например, 5-15 атм при помощи компрессора, работающего на гор  чих газах. Оставшийс  после частичной конденсации остаточный газ, содержащий аммргак, двуокись углерода и незначи ельное количество воды, можно подавать в ректификационную колонну, где газ раздел ют с подводом жидкого аммиака и отводом тепла . В качестве головного продукта при этом выдел ют аммиак, который возвращаетс  дл  синтеза меламина, а в качестве уход щего из низа колонны продукта получ ют концентрированный раствор карбамата аммони , который может быть использован дл  синтеза мочевины. Выдел ющеес  при этом тепло можно использовать дл  других целей.. Остаточный газ после частичной конден сации содержит менее 1О вес.% вод ного пара. Частичную конденсацию и ректификацию можно проводить в отдельных аппаратах. Оба процесса можно также осуществл ть в одном аппарате, в котором ректификационна  зона расположена над конденсатором Схема предлагаемого способа приведена на чертеже. В загруженный частицами катализатора, например силикагел , наход щийс  под давлением , например 10 ати, реактор А, через трубопровод 1 подают расплавленную мочевину, а через трубопровод 2 и вентил тор В - содержащий в основном аммиак газовый поток. Из реактора А выходит гор чий, содержащий пар меламина, газовый поток, который в фильтре С очищают от пыли катализатора. Затем он протекает через охладители Л и Dp . В охладителе П газова  смесь течет параллельным потоком с поступающими через трубопроводы 13 и 14, служащими в качестве охлаждающей среды, водными растворами, которые в виде тонкой пленки стекают с вертикальных, плит 15. В охладителе D.J газовый поток смещивают с подводикгым черезтрубопровод 5 раствором карбамата аммони . Этот раствор получают конденсацией раствора карбамата аммони  в снабженном охлаждающей спиралью конденсаторе Е, из подводимой через трубопровод 4, свободной от меламина и содержащей аммиак, двуокись углерода и менее 15 вес.% вод ного пара, газовой смеси охлаждением при давлении по меньшей мере 5 ати. Полученный раствор карбамата аммони  снова служит охлаждающей жидкостью . Через охладитель D , насос 6 и тру 31 бопровод 14 раствор вступает в контакт с гор чими газами в охладителе D , в результате чего карбамат аммони  снова разлагаетс  на аммиак и двуоксиь углерода . Через трубопровод 3, охладитель Dj и трубопровод 4 он обратно течет в конденсатор Е вместе с подлежащим охлаждению газовым потоком. На 1000 кг подлежащего десублимации меламина циркулируют , например, 3000 кг 66%-ного раствора карбамата аммони  в качестве охлаждающей жидкости. Образовавша с  при охлаждении суспензи  меламина поступает через насос 7 в буферную емкость Н, где мелкие меламиновые частицы могут раствор тьс  и затем снова выкристаллизовыватьс  в более крупные частицы. Вытекающую из буферной емкости Н суспензию довод т до давлени  1 атм редукционным клапаном 8, после чего образовавща с  из твердых частиц меламина, раствора и газов смесь поступает в отделитель J , где газовую фазу отдел ют от остатка. Этот остаток, а именно, суспензированный в насыщенном меламином растворе меламин, подают в циклоннь Й сгуститель L , сгущенную суспензию фильтруют фильтром М и промывают подаваемой через трубопровод 16 водой. Промытые кристаллы меламина подают через трубопровод 17 в аппарат дл  перекристаллизации (на чертеже не показан ). Промывную воду соедин ют через трубопроъод 18 с переливом циклонного сгустител  19 и после подачи насосом 20 через трубопровод 13 она также служит охлаждающей жидкостью в охладителе Ij| . Приблизительно треть этой жидкости отвод т через трубопровод 21 и циркулируют через редукционный клапан 8 дл  того, чтобы избежать слишком большого температурного перепада при понижении давлени . Отводима  из отделител  J газова  фаза поступает через трубопровод 22 в абсорбционную колонну К, где ее превращают в аммиачную воду лишь с незначительным количеством карбамата аммони  при помощи подводимой через трубопровод 23 воды. Этот раствор перекачивают в ректификационную колонну F через насос 24 и трубопровод 25. В эту колонну F также поступают несконденсировавщиес  в конденсаторе Е газы, в результате чего образуетс  довольно сильно концентрированный раствор карбамата аммони , который без дальнейщего удалени  воды можно подавать в установку дл  синтеза мочевины через трубопровод 27. Образующеес  при конденсации тепло довод т до

различного температурного уровн  при помощи охлаждающих спиралей 10-12- В качестве головного продукта колонны г улетучиваетс  газ аммиака через трубопровод 28. Через трубопровод 29 в колонну F ввод т жидкий аммиак в качестве конденсирующего средства с тем, чтобы удалить из газа аммиака последние следы воды. Остаток газообразного аммиака поступает в реактор А дл  синтеза меламина через трубопровод 2 и вентил тор В.

Пример. Дл  получени  1 т меламина в реактор А через трубопровод 1 следует подавать 3180 кг мочевины, а через трубопровод 2 - 5860 кг аммиака. Реакцию провод т при давлении 10 атм и в охладитель D ввод т имеющий температуру

39О С и содержащий меламин синтез-газ следующего состава (в кг);

{JH,6670

1048

СО. Мочевина, т. е. непревращенна  в м ламин мочевина, имеюща с  в виде NHj + HCNO, 1000. Мел амина Из охладител  Б. в буферную емкость Н ввод т имеющую температуру 145 С м ламиновую суспензию, состо щую из следующих компонентов (в кг): NHj Карбамат Меламин в растворенном виде Меламин в кристаллическом виде В буферной емкости Н суспензию разбавл ют с помощью подводимой через тру бопровод 21, имеющей температуру 85 С очень разбавленной меламиновой суспензи содержащей (в кг); Карбамат аммони  Меламин в растворенном виде47 Меламин в кристаллическом виде15 Затем раствор довод т до атмоеферног давлени  с помощью ре ки-юнного клапад 8 и подвод т к отделителю 3 . Из него в ходит имеюща  темпера -ту 85 С суспенз следующего состава (в кг); Карбамат аммони 

.Меламин;

в растворенном виде145

в кристаллическом виде1095

Эта суспензи  поступает в циклонный сгуститель L .

Из низа циклонного сгустител  выходит сгущенна  суспензи , содержаща  60кг NHj, 30 кг карбамата аммони , 1674кг

НлО, 55 кг меламина в растворенном виде , 1021 кг меламина в кристаллическом виде.

Затем эту суспензию фильтруют, причем получают 1ООО кг меламина.

Через трубопровод 16 подвод т 624 кг промывной воды, в то врем  как вместе с переливающейс  фракцией циклонного сгустилел  L при помощи насоса 20 через трубопровод 18 возвращают 2298 кг воды, в которой растворены следующие вещества (в кг);

NH,

Claims (2)

1. 60 320 Карбамат аммони ЗО Меламин76 Из этого количества в охладитель Б поступают в качестве, охлаждающей жидкости 3611 кг воды, содержащей 113 кг NH, , 57 кг карбамата аммони  и 158 кг меламина, имеющей температуру 85 С. Выход ща  из отделител  J газова  фаза состоит из 25О кг Ы Н,, 33 кг СО,, 283 кг НрО, В абсорбционной колонне К эту газовую фазу, добавл   377 кг воды, превращают в имеющий приблизительно 25 вес.% раствор аммиака с 6 вес.% карбоната или карбамата аммони . Затем через насос 24 и трубопр зо.ч 25 этот раствор (температура приблизительно 35 С) поступает в колонну F . Е ыход ща  из охладител  В. свободна  от меламина газова  фаза имеет температуру 115 С и следующий состав (в кг); Газова  фаза поступает i конденсатор Е, где при 93 С наступает .ПГЧН ч конденсаци . Образуетс  коис./м григ лъпиный раствор карбамата аммон 1 , состо ший из 326 кг NHj, 1597 lu карбамата аммони  и 990 кг Hj,0. Этот раствор циркулирует через трубопровод 5 в качестве охлаждающей жидкости . Несконденсированное в конденсаторе Е остаточное количество, состо щее из 6601 кг NHj, 1250 кг COg, 295кг НдО, направл ют через трубопровод 26 в ц колонну F , где происходит дальнейша  конденсаци , и поднимающиес  в колонне газы посто нно тер ют СО,. Через трубопровод 27 в неизображенный дл  синтеза мочевины аппарат отвод т концентрированный , имеющий температуру 90 С, раст вор карбамата аммони , состо щий из ЗО4 кг NHj, 2270 кг карбамата аммони и 9О5 кг H,0. Из верха колонны через трубопровод 2 удал ют 5860 кг газообразного аммиака. В качестве конденсирующего средства в колонну F ввод т 300 кг жидкого аммиака . Из колонны F отвод т конденсационное тепло на различном температурном уровне с помощью протекающих через охладительные спирали 1О - 12 жидкостей. В нижней части колонны температура составл ет приблизительно 9О С, в ее середине - приблизительно 60 Сив головке 47 С. Выход щее из конденсатора Е и из нижней части конденсатора F тепло освобождаетс  на таком высоком температурном уровне, что через охладительные спирали можно пропускать растворы сырого меламина, при этом нагрева  их, пос38 ле чего растворы подвод т к вакуум-выпарному аппарату, где происходит кристаллизаци  меламина из этих растворов. Формула изобретени  1. Способ выделени  меламина из гор чей , содержащей пар меламина, смеси синтез - газа непосредственным контактом последней с охлаждающей жидкостью, представл ющей собой водный раствор, содержащий аммиак и двуокись углерода в свободном или св занном виде, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса получени  меламина, в качестве охлаждающей жидкости примен ют раствор, содержащий на 1 кг меламина не менее 1 кг карбамата аммони  с последующим превращением аммиака и двуокиси углерода, содержащихс  в отход щих газах, которые получены в зоне отделени , оп ть в карбамат аммони , и использованием выдел ющегос  при этом тепла, например дл  перекристаллизащ-1и сырого меламина.
2. 2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве охлаждающей жидкости используют раствор, содержащий 1,5 - 5 кг карбамата аммони .