JPS6239560A - 尿素の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、アンモニアおよび二酸化炭素から尿素を製造
する方法に関する。

従来の技術 アンモニアおよび二酸化炭素を、適当な温度（例えば１
７０〜２５０１：　）および適当な圧力（例えば１２５
〜３５０気圧）で合成ゾーンに導入すると・、反応式： ％式％ により、初めにカルノンミン酸アンモニウムが生成され
る。

次に生成されたカルバミン酸アンモニウムから、次の可
逆反応： Ｈ２Ｎ　−Ｃｏ　−０ＮＨ４；ゴＨ２Ｎ　−Ｃｏ　−Ｎ
Ｈ２＋　Ｈ２Ｏにより脱水によって尿素が生成される。

尿素への転化の起こる度合は、就中使用した温度および
アンモニア過剰に依存している。反応生成物としては、
主として尿素、水、カルバミン酸アンモニウムおよび遊
離アンモニアから成る溶液が得られる。この溶液からカ
ルバミン酸アンモニウムおよび尿素を取出すことができ
る。これらのものは大部分合成ゾーンに復帰される。こ
の合成ゾーンはカルバミン酸塩および尿素生成の別個の
ゾーンから構成されていてもよいが、また１つの装置に
合体されていてもよ１、−０ 実際的応用で広く使用されている１つの尿素製造方法は
、ユーロビアン昏ケミカル・ニュース（Ｅｕｒｏｐｅａ
ｎ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｎｅｗｓ　）　、ウレア・サブ
リメント・オブ・・ジャヌアリー１７　（ＵｒｅａＳｕ
ｐｐｌｅｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｊａｎｕａｒｙ　１７　）　
（１９６９年、１７〜２０頁）に記載されている。この
方法の場合には、合成ゾーンで高温および高圧で形成さ
れる尿素合成溶液が、給熱の間開溶液をガス状二酸化炭
素と向流接触することによって合成圧でストリッピング
処理を受けると、溶液中ＩＣ存在するカルバミン酸塩の
大部分がアンモニアおよび二酸化炭素に分解し、これら
の分解生成物は溶液からガス状で追出されかつ少量の水
蒸気およびス）　ＩＪツピングのために使用した二酸化
炭素と一緒に排出される。ストリッピング処理のために
必要な熱は、１５〜２５ノ々−ルの高圧蒸気の［縮によ
って、ストリッピングがその中で起こる垂直熱交換器の
管の胴体側で得られる。

ストリッピング処踵ユ」られたガス混合物は第１凝縮ゾ
ーンに達し、大部分が凝縮されかつ尿素を含む溶液の他
の処理から生じる水性溶液に吸収される。次にこうして
形成されたカルバミン酸塩水性溶液および非凝縮ガス混
合物が尿素合成ゾーンに移送される。カルバミン酸塩を
尿素に転化するために必要な熱はガス混合物の別の凝縮
によって得られる。

ストリッピングされた尿素合成溶液は次に例えば３〜６
）ぐ−ルの低圧に膨張され、蒸気によって加熱されてま
だ部分的にカルバミン酸塩として存在スるアンモニアお
よび二酸化炭素がストリッピングされた尿素溶液から除
去される。

これらの操作で得られた、水蒸気も含有するガス混合物
は凝縮され、低圧で操作される第２凝縮ゾーンで水性溶
液に吸収され、生じるカル、Ｓミン酸塩希薄溶液は尿素
合成の高圧部に復帰され、場合により合成ゾーン中に導
入される。残っている尿素含有溶液はさらに減圧されか
つ固体尿素に加工されうる尿素溶液または溶融液に形成
される。このために、水性尿素溶液は通常２つの蒸発段
階で蒸発され、これによって得られた尿素溶融液は顆粒
に加工されるかまたは尿素溶液は結晶化される。蒸発又
は結晶化の間に得られ、水蒸気の他に就中アンモニア、
二酸化炭素および連行された微細な尿素滴を含有するガ
スは凝縮されて、所謂プロセス凝縮物を生じる。プロセ
ス凝縮物の一部分は第２凝縮ゾーンでガス混合物の吸収
剤として使用される。残りは、その中に含有された尿素
をアンモニアおよび二酸化炭素に分解しかつこれらの分
解生成物をそれ自体ですでに存在するアンモニアおよび
二酸化炭素と一緒に回収するために高圧蒸気で処理され
うる。

ストリッピングされた尿素合成溶液中ｋまだ存在する別
の量のカル・々ミン酸塩が１２〜２５Ｋｅ／−の圧力で
分解されるような方法では、付加的分解段階を組込むこ
とがすでに提案されている（米国特許試４，３５４，０
４０号参照）にのような付加的分解段階の欠点は、この
付加的分解段階から排出された尿素含有溶液における、
尿素に転化されないアンモニアと二酸化炭素のモル比が
比較的高いことである。その結果また後続分解段階でな
お存在するカル・々ミン酸塩の分解時に形成されるガス
混合物に関しても前記モル比は比較的高いであろう。

このようなガス混合物を結晶を含まないカルバミン酸塩
溶液に完全に凝縮するためには、多量の水または水を含
有する吸収剤が要求される、前記方法で行われているよ
うに、合成において必要な新しい二酸化炭素の一部分が
最終分解段階に供給されると、この段階で得られるガス
混合物には、有効条件下での完全凝縮にとってもつと有
利なＮＨ，／　Ｃｏ２モル比が与えられる。しかしこの
ような凝縮の場合には、凝縮熱はこの分解段階に属する
低温レイルで放出され、その結果放出熱の有効使用の可
能な手段は殆どなく、冷却水による放出熱の排出を必要
とする。もう一つの欠点は、最終分解段階に供給された
二激化炭素が高圧部でのス）　ＩＪツピング処理のため
にはもはや利用されず、その結果ストリッピングされた
尿素合成溶液中には多量のカルバミン酸塩が残っており
、次の分解段階で除去されなげればならないことである
。

発明が解決しようとする問題点 本発明の口約は、前記欠点を回避する尿素の製造方法を
提供することである。

問題点を解決するための手段 前記目的は、尿素合成溶液の一部分のみが、前の熱供給
なしに付加的分解段階で１２〜３０・セールで処理され
る場合に達成することができる。

付加的分解段階で処理された部分およびス）　ＩＪツビ
ング処理から生じる溶液部分中になお存在する別の量の
カルバミン酸塩が次に、付加的分解段階における圧力よ
りも低い圧力で分解され、この段階で新しい二酸化炭素
を供給することなしに、ガス混合物が著しく多量の水を
加えずに凝縮されうるようなＮＨ３／Ｃｏ２モル比を有
するガス混合物が得られる、 従って本発明は、 −カルバミン酸塩および遊°、アンモニアを含有する尿
素合成溶液が合成ゾーンの高圧部において、４＝１まで
のＮＨ３／ＣＯ２モル比、少なくとも１７５℃の温度お
よび相応の圧力で形成され、−カルバミン酸塩の一部分
が、初めの分解段階において合成圧またはそれより低い
圧力で給熱の間の二酸化炭素によるストリッピング処理
によって分解され、これによって得られたガス混合物が
少なくとも一部分凝縮されかつ同ガス混合物の凝縮物お
よび少しでもあるとすれば非凝縮部分が合成ゾーンに復
帰され、 −まだ存在しているカルバミン酸の別のｉ分が少なくと
も２つの後続分解段階で分解されかつ形成されたガス混
合物が分離され、この際第１後続分解段階では１２〜３
ｏ−々−ルの圧力が保持されかつ熱が供給され、第２後
続段階ではより低い圧力が保持され、 −残りの尿素含有溶液がさらに蒸発によって濃縮尿素溶
液および所望の場合には固体尿素に加エされる ことから成る尿素の製造方法に関する。

本発明による方法は、初めの分解段階で尿素合成溶液の
一部分が給熱の間に二酸化炭素によるス）　ＩＪッピン
グ処理を受け、同尿素合成溶液の残りの部分が断熱条件
下で二酸化炭素と向流接触され、その後両作業で得られ
たガス混合物が少なくとも一部分第１凝縮ゾーンで凝縮
され、断熱条件下での二酸化炭素による尿素合成溶液の
処理で得られた溶液は第１後続分解段階に供給されかつ
ス）　ＩＪツビングされた尿素合成溶液は漢２後続分解
段階に送られることを特徴としている。

好ましくは、尿素合成溶液の５０〜７０重量％が給熱の
間の二酸化炭素によるストリッピング処理を受け、５０
〜３０重量％が断熱条件下での二酸化炭素による処理を
受ける。尿素工程で必要な二酸化炭素の量は、画処理段
階で殆ど同じ割合に分割される。

断熱条件下での二酸化炭素による、尿素合成溶液の一部
分の処理の結果として、同溶液のアンモニア分は減少さ
れ、二酸化炭素分は増大される。尿素合成溶液中になお
存在するカルバミン酸の一部分は、１２〜３０／々−ル
の圧力への膨張時に形成されるガス混合物が分離された
後、ｊｌＥｌ後続分解段階で１２〜３０バールの圧力テ
加熱することによって分解される。加熱は例えば蒸気に
よって行うことができる。好ましくは加熱は、第１凝縮
ゾーンで合成圧力での凝縮するガス混合物との熱交換に
よって行われる。第１凝縮ゾーンの条件が、相当量の尿
素、例えば反応条件下で得られる平衡量の少なくとも３
ｏ％も、凝縮で形成されるカルノ９ミン酸塩から形成さ
れるように設定される場合には、熱は、溶液中に存在す
るカル・々ミン酸塩の相当な部分がアンモニアおよび二
酸化炭素に分解され５るような温度レベルで放出される
。一般には、過剰な熱さえ生じる。次にこの熱は！！２
高圧凝縮ゾーンでボイラー供給水によって排出され、こ
の水はこれによって４〜９／々−ルの低圧蒸気に変えら
れる。第１凝縮ゾーンにおける凝縮するガス混合物との
熱交換の結果としてカルバミン酸塩の分解時に形成され
るガス混合物は、例えば、断熱条件下での二酸化炭素に
よる処理を受けた溶液の膨張時に得られるガス混合物と
一緒に凝縮されうる。断熱条件下での二酸化炭素による
尿素合成溶液の一部分の処理の結果、１２〜３０・々−
ルの圧力範囲の第１後続分解段階で得られるガス混合物
におけるＮＨ、／　Ｃｏ２のモル比は、共沸状態の値に
近くなり、その結果このガス混合物の凝縮で事実上到達
可能な最高温度が得られる。

好ましくはとの凝縮は、例えば１〜１０ノ々−ルの圧力
で作業する分解段階におけるス）　ＩＪツピングされた
尿素合成溶液の他の処理で得られるカルノ９ミン酸塩溶
液を使用することによって行われ、同カルノＲミン厳塩
溶液は初めはポンプによって１２〜３０ノｑ−ルの圧力
範囲の有効圧力にまでもたらされる。次に凝縮熱は１４
５〜１１０℃のレベル（これは大体において前記の米国
特許第４，３５４，０４０号による方法の場合よりも高
い）で得ることができる。凝縮において放出された熱は
、蒸発すべき尿素溶液との熱交換によって利用されうる
。これが、蒸発すべき尿素溶液を凝縮するガス混合物に
向流で通すことによって行われる場合には、尿素溶液が
例えば８５〜１３０℃の温度で約７０重量％の尿素の濃
度から約９５′ｇＬ−ｉ％に濃縮されうる。この値は、
ニーＣ２１：’７ン・ケミカルｅニュース（εｕｒｏｐ
ｅａｎＣｈｅｍｉｃａｌ　Ｎｅｗｓ　）　カら知られる
前記方法ニオ゛ける第１蒸発段階で通常得られる濃度に
大体相当する。

第１後続分解段階で放出されるガス混合物の分離後に残
っている、比較的高いＮＨ，／　Ｃｏ２のモル濃度を有
する溶液は、第２後続分解段階の圧力、例えば１〜１０
バールの圧力に膨張される。熱供給を伴うストリッピン
グ処理後に残っておりかつ比較的低いＮＨ３／Ｃ０２比
を有する溶液もまた、第２後続分解段階に膨張される。

これらの溶液が一緒に、まだ存在している別の量のカル
バミン酸塩の分解のための処理、例えば低圧蒸気による
加熱を受ける場合には、著量の水の供給なしに凝縮を許
すようなＮＨ３／Ｃ０２のモル比を有するガス混合物が
得られる。

公知方法と比べると、本発明による方法は、数個の分解
段階で得られるガス混合物の凝縮のためには、合成効率
に有利な効果を有する比較的少量の水しか必要でないと
いう利点を有する。

低圧段階には二酸化炭素が供給されないので、合成で要
する二酸化炭素の総量は、ス）　Ｕツピング処理および
断熱処理に供給することができ、その結果この二酸化炭
素の凝縮熱は有効に使用されて、前記処理の最適効率を
生じる。カルバミン酸塩の他の量の分解および１２〜３
０ノ々−ルで作業する分解段階でこの分解によって得ら
れるガス混合物の排出のためには、公知法の場合のよ５
に付加的量の高圧蒸気は不要であるが、前記カルバミン
酸塩の分解のためには、ストリッピング処理において得
られたガス混合物の熱量が使用される。さらに、１２〜
３０ノ々−ルで作業する分解段階からのガス混合物の熱
量は、高温レールで、得られた原票溶液の蒸発による約
９５重ｉ％溶液への濃縮で利用することができる。

実施例 次に本発明を図面により説明するが１本発明はこれに限
定されろものではない。

図面において１は合成ゾーンを示し、２はストリッピン
グゾーンを示し、３および牛はそれぞれ第１および第２
高圧凝縮ゾーンを示し、５はスクラビング（ｓｃｒｕｂ
ｂｉｎｇ　）ゾーンを示す。

６は尿素合成溶液を二酸化炭素と接触させるための接触
ゾーンである１、１０は熱交換器を表わし、１１は低圧
で操作されるカルバミン酸塩凝縮ゾーンであるつ１２お
よび１３はそれぞれ第１濃縮段階および第２濃縮段階の
加熱ゾーンを表わし、１４および１５はそれぞれ濃縮で
形成される水蒸気を分離するための関連装置である。

カルバミン酸塩ポンプは１６として示してあり。

１７．１８．１９および２０は膨張弁である。

圧力１２５〜２５０ノ々−ル、温度１７５〜２２０℃お
よびＮＨ３／Ｃ０２のモル比２．７〜４．０゜例えば１
３９バール、１８３ｃおよびＮＨ３／Ｃ０２のモル比３
．２で尿素合成ゾーン１で形成され。

尿素および水の他に遊離アンモニアおよび非転化カルバ
ミン酸アンモニウムを含有する尿素合成溶液のうち、３
０−４０重量−の量、例えば４４重ｆｌ：チが２２を介
して接触ゾーン６に供給され、そこで同溶液は断熱条件
下で二酸化炭素と接触されろ。尿素合成溶液の残りの５
０〜７ｏｉｉｔ＊は、２３を介して接触ゾーン６と平行
に配置されたストリツぎングゾーン２に供給される。圧
縮装置（図示してない）で合成圧に圧縮されており、所
望の場合には不動化空気の添加されている二酸化炭素が
、２４を介して尿素合成溶液に向流でストリツぜングゾ
ーン２および接触シー／６に供給される。ストリッピン
グゾーン２は好ましくは垂直管状熱交換器として設計さ
れている０ストリツピング処理で要求される熱は、熱交
換器における胴体側で例えば１４〜４０ノ々−ルの高圧
蒸気の凝縮によって得られる。接触ゾーン６には、尿素
合成溶液と二酸化炭素ガスとの間の良好な接触を促進す
るために、プレートまたはパツキン材料を取付けること
ができる。同様にガスと液体との間の接触は落下する液
膜でも行うことがでとる。アンモニアおよび二酸化炭素
の他に平衡量の水蒸気を含有する。ストリッピングゾー
ン２から追出されたガス混合物は、２５を介してストリ
ッピング処理のために使用された二酸化炭素と一緒に排
出される。接触ゾーン６からは２６を介して。

尿素合成溶液から追い出されたアンモニア、供給された
二酸化炭素の一部分および少量の水を含有するガス混合
物が排出される。２５および２６を介して排出されたガ
ス混合物は、２７を介して水平に配置された第１凝縮ゾ
ーン３〔浸水凝縮器（ｓｕｂｍ＝ｒｇｅｄ　ｃｏｎｄｅ
ｎｓｅｒ　）として図示しである〕の胴体側に入り、そ
こで部分的に凝縮されてカルバミン酸塩溶液となる。

第１凝縮ゾーンには、２８を介して１合成ゾーン１から
２９を介して排出された不活性ガスを含有するガス混合
物からアンモニアおよび二酸化炭素を洗浄して得られる
カルバミン酸塩希薄溶液が供給される。このカルバミン
酸塩希薄溶液の形成において放出された熱は、３０を介
して供給される液体アンモニアの予熱のために利用され
ろ。この目的のために、熱交換器２１が設けられていて
、そこでスクラビングゾーン５で放出された熱が回路２
１を介して移動される。

第１凝縮ゾーン３における反応混合物の滞留時間は、こ
のゾーンでまた有効反応条件下で得られる平衡量の尿素
の少なくとも３０％もカルバミン酸塩から形成されて、
例えば尿素２０重量−を含む溶液が得られるように選択
されろ。

第１凝縮ゾーン３で放出された熱は、二酸化炭素の富化
された尿素合成溶液中に存在するカルバミン酸塩の分解
のために使用されうろ。この目的のために、接触ゾーン
６から３１を介して排出された溶液が膨張弁１７で１２
〜３０バール、例えば２２バールの圧力に膨張され、形
成された混合物が気液分離器７に導入される。これによ
って形成された液相、主としてビイレット、アンモニア
およびカルバミン酸塩を含有する水性尿素溶液は３２を
介して排出され、気相。

つまり主としてアンモニア、二酸化炭素および水蒸気を
含有する混合物は３３を介して排出される。次に気液分
離器７から３２を介して排出された液相は、気液分離器
７の圧力に等しいかまたはこの圧力より低い圧力で、第
１凝縮ゾーン３において形成されたカルバミン酸塩−尿
素溶液との熱交換に送られ１次いで膨張溶液中に存在す
るカルバミン酸塩の量の一部分が分解してアンモニアと
二酸化炭素になる。また、第１凝縮ゾーン３で放出され
た熱は他のプロセス流によってまたは排出によって低圧
蒸気に変えられる水と一緒に排出することもできる。

第１凝縮ゾーン３からは３４を介して同ゾーンに供給さ
れたガス混合物の非凝縮部分が排出され、３５を介して
同ゾーンで形成されたカルバミン酸塩溶液が排出されて
第２高圧凝縮ゾーン養に導入される。このゾーンで３４
を介して供給されたガス混合物の追加的凝縮が起きてカ
ルバミン酸溶液を生じる。これによって放出された熱は
水によって排出され、水はこれＫよって４〜９バールの
低圧蒸気に変換される。この第２高圧カルバミン酸塩凝
縮ゾーン蚤で得られたカルバミン酸塩溶液およびアンモ
ニア、二酸化炭素および水蒸気を含有する供給ガス混合
物の非凝縮部分（少しでもある場合）は３６を介して合
成ゾーン１に送られる。

第１高圧凝縮シー７３における熱交換で得られた気液混
合物は３７を介して気液分離器８に送入され、そこから
形成された気相、つまりアンモニア、二酸化炭素および
水蒸気を含有するガス混合物は３８を介して排出され、
他方形成された液相、つまりカルバミン酸塩を含有する
尿素溶液は３９を介して排出される。膨張弁１れかつ膨
張の間に形成された気液混合物は気液分離器９に送られ
る。またストリッピング２から排出されたストリッピン
グされた尿素合成溶液も膨張弁１９で例えば５バールの
第２後続分解段階の圧力に減圧され、形成された気液混
合物は４０を介して気液分離器９に送られる。

気液分離器９からは、４１を介して尿素含有溶液が排出
され、この溶液中にまだ存在するカルバミン酸塩が、低
圧蒸気によって加熱される熱交換器１０で分解され、そ
の後尿素溶液は４４を介して第１濃縮段階の加熱ゾーン
１２に送られる・加熱ゾーン１２は、例えば垂直管状熱
交換器として設計されていてもよく、濃縮すべき尿素溶
液は管中な通過される。

気液分離器９で得られた気相、すなわちアンモニア、二
酸化炭素および水蒸気を含有するガス混合物は４３を介
して排出され、熱交換器ｌＯで得られかつそこから４２
を介して排出された。アンモニア、二酸化炭素および水
蒸気を含有するガス混合物と一緒に、低圧凝縮ゾーン１
１に送られ、このゾーンで５４を介して供給された水性
溶液１例えばプロセス凝縮物で凝縮される。低圧凝縮ゾ
ーン１１で得られたカルバミン酸塩溶液は４５を介して
加熱ゾーン１２の胴体側に送入される。この胴体側には
さらに、流れ３３および３８を合流させることＫよって
得られるアンモニア、二酸化炭素および水蒸気を含有す
るガス混合物が送られ、濃縮すべき尿素溶液に向流する
。カル・々ミン酸塩溶液の供給は好ましくは、濃縮すべ
き尿素溶液の供給と凝縮すべきガス混合物の供給との間
の点で行われろ。

４５によって供給されたカルバミン酸塩溶液によるガス
混合物のこのような凝縮は、第１濃縮段階の熱要求を満
たすのに十分な熱を発生し、この段階で４１を介して供
給された尿素７０〜７５重量−を含有する尿素溶液は尿
素分８５〜９５重量優に濃縮される。

ガス混合物の凝縮で形成されたカル／？ミ酸溶液は、第
１濃縮段階１２の熱交換器の胴体側から４６を介して排
出され、カルバミン酸塩ポンプ１６によって合成圧にも
たらされ、４７を介してスクラビングゾーンδ中に導入
されるＯ第１凝縮段階から４８を介して排出される濃縮
尿素溶液および水蒸気の混合物から、水蒸気分離管１４
で水蒸気が４９を介して分離され。

他方濃縮尿素溶液は５ｏを介して第２濃縮段階１３の加
熱ゾーンに送られる。ここで形成される事実上水を含ま
ない尿素溶融液および水蒸気の混合物は、５１を介して
水蒸気分離器１５に送られ、ここから５２を介して水蒸
気が排出され、５３を介して事実上水を含まない尿素溶
融液が排出される。同溶融液は例えば顆粒または尿素−
硝酸アンモニウム溶液に加工されうろ。

濃縮段階からの水蒸気は凝縮され、これによって得られ
たゾルセス濃縮物は１部分的にまたはそのまま常法で処
理して尿素およびアンモニアを除去し、次いで排出する
ことができる。

例 前記方法を用いて１図示した態様により１日１０００　
トンの生産能力を有する３つの分解段階を有するプラン
トで尿素を製造する。量は毎時の陶で示す。同プラント
の高圧部で加える圧力は１３９バール、第２分解段階の
圧力は２１．５バール、最後の分解段階の圧力は５ノ々
−ルであるＯ 高圧凝縮段階３に、４０’ＣのＮＨ３２３，６１１Ｋｌ
オヨヒＣｏ２１７．３８１　Ｋｆ、ＮＨ，１７，４６６
ＫｌオｕヒＨ２０６，７９０に４を含有する温度１６５
℃のカルバミン酸塩溶液４１．６４７Ｋｆを供給する。

反応ゾーンの温度は１８３℃であり、ＮＨ，／Ｃｏ□　
のモル比は３．２である。ストリツビｙグゾーン２に尿
素合成溶液６８．２００Ｋｆが供給され、同溶液は、熱
供給の間にＣＯ□１６．５３０Ｋｆでストリッピングさ
れる０ストリツピングゾーンから４０を介して、尿素２
２．５４１４、Ｇｏ２３，３２３Ｋｆ、ＮＨ２２，５４
２ＫｆおよびＨ２Ｏ１０，１４６ＫＦを含有する溶液が
排出され、２５を介してＣＯ□　２５．１４９　Ｋｌ、
ＮＨ３１９，９０４Ｋｔお！びＨ２Ｏ１，１４５Ｋｔか
ら成るガス混合物が排出される。接触ゾーン６には。

尿素合成溶液５４，０９２麺が供給され、同溶液はＣＯ
□ｌ　４．０２５　Ｋｌで処理される。接触ゾーン６の
底部からは、尿素１９，２２２Ｋｔ。

Ｃ０２１１・５６２１１ｆ、ＮＨ，ｌＯ，６１９Ｋｆお
よびＨ２Ｏａ８７４Ｋｆを含有する溶液が排出される。

このゾーンの頭部からは、　　ＣＯ２１α９４９Ｋｆ、
ＮＨ３６，４０７ＫｆおよびＨ２Ｏ４８４麺を含有する
ガス混合物が排出される０接触ゾーン６から排出された
溶液の圧力は次に２２バールに減少される。この結果気
液分離器７ではＣｏ、　　２７１５Ｋｔ、ＮＨ５Ｌ、３
７５に４および８２０１４４麺を含有するガス混合物４
．２３４麺が得られ、これは３３を介して排出される。

サラニ、尿素１９，２２１Ｋｆ、Ｃｏ、ａ８４７ｒｌ。

ＮＨ，９，２４４におよびＨ２Ｏａ７３０１ｋを含有す
る気相４６．０４３　Ｉｆが残っている。

ストリッピングゾーン２および接触ゾーン６から２７を
介して排出されたガス混合物は、一部分第１高圧凝縮ゾ
ーン３で凝縮され、カルバミン酸塩溶液８６．１６９　
Ｋｌを生じる。ガス混合物のこのゾーンにおける滞留時
間は、ＣＯ□　２４．９８９Ｋｔ、　　ＮＨ，３１，４
０４Ｋｆオ、）１．ヒＨ２Ｏ１２５４３Ｋｆも含有する
前記溶液中で尿素１７゜２３４Ｋｆも形成されるように
選択される。３４を介して排出された非凝縮ガス混合物
の部分は、第２高圧凝縮ゾーンキで凝縮され、その結果
合成ゾーン１には、Ｃｏ２３４．３３６　ｋｇ、ＮＨ４
４２゜７０２に９．８２０１３．１２６　ｋｇおよび尿
素１７，２３４ｋｇを含有する溶液およびＣｏ２６，５
０６時、ＮＨ３１４，８３１ｋｇオヨヒＨ２Ｏ４６３ｖ
ヲ含ｔｊるガス混合物が供給される。

第１高圧凝縮シー７３では、放出熱が液流３２によって
排出され、同液流中に存在するカルバミン酸塩を分解し
てＮＨ，およびＣＯ２を生じる。これによって得られた
反応混合物は、圧力２１．５バールおよび温度１５９℃
で気液分離を受けた後、３８を介１、−ＣＣＯ２７，８
６１に９、ＮＨ，６，６１６ｋｇおよびＨ２Ｏ１，５４
６時から成る気流が得られ、他方３９を介して尿素１９
．１２６ｋｌＪ、ＣＯ２１，０５６ゆ、ＮＨ，２，６８
４′ＫｇおよびＨ２Ｏ７，１５６ｋｇを含有する溶液が
得られる。同溶液およびストリッピングゾーン２から排
出された溶液は、５バールの圧力に膨張され、得られた
混合物は気液分離器９に送入される。

４３を介１．テＣＯ□２．８０５に＃、ＮＨ，２，３０
８障およびＨ２Ｏ１，０８１ｋｇから成るガス混合物が
凝縮ゾーン１１に送られる。４１を介して排出された尿
素４１．６６７ｋＪ、ＣＯ２１，５７４ゆ、ＮＨ，２，
９００ｋｇを含有する溶液はヒ−１−１０で１３０’ｃ
に加熱される。これによって４２を介して００２８７２
ｋｇ、ＮＨ，８８２ｋｌヨヒＨｚ０５２０ｋｇを含有す
るガス混合物が生じる。４２および４３を介して低圧凝
縮ゾーン１１に供給されたガス混合物の凝縮のためにＣ
ｏ２７０２ｋｇおよび”ｓ　２．Ｏｌ　８　ｈを含有す
るプロセス凝縮物６．９２０に９が５４を介して供給さ
れる。

膨張弁２０での膨張後、尿素４１，６６７に９、Ｃｏ２
７０２ｋｇ、ＮＨ５２，０１８ｋｐおよび）−１２０１
５゜７０１ｋｇから成りかつ温度１３０℃を有する、４
＋を介して得られた尿素溶液は、第１濃縮段階の加熱ゾ
ーン１２に送られる。濃縮に必要な熱は、加熱ゾーン１
２の胴体側で合流ガス流３３および３８を凝縮すること
によって得られ、かつ低圧段階で得られ、４５を介して
供給されりＣＯ２４，３７９ｋｇ、　Ｎ８３５，２０８
　ｋｇおよびＨ２Ｏ４，８０２ｋｇを含有する温度６３
℃のカルバミン酸塩溶液が使用される。加熱ゾーン１２
がら気液混合物が排出されて気液分離器１４に送られ、
ここから５０を介して、圧力０．３８ノ々−ルおよび温
度１３０℃で、尿素４１．６６７　ｋＣ９、Ｈ２Ｏ２、
Ｉ　Ｑ　３　ｋｇおよび微量のＮＨ３を含有する水性尿
素溶液４３．８７１ゆが得られる。

ストリッピングゾーン２には、２３．５バールおよび２
２１℃の蒸気２０．３００　ｋｇ　（これは生産尿素ト
ン当り４８７に＄１に相当する）が供給される。第２高
圧凝縮ゾーン牛で５バールの低圧蒸気１７，８００　ｋ
ｇが発生される。このうち、２．６００　ｋｇが熱交換
器１０で使用され、２．６３０時が第２＃縮段階の加熱
ゾーン１３で使用される。残りの量は、水蒸気分離器１
４および１５で要求される真空を蒸気エゼクタ−によっ
て維持するために、廃水浄化プラント（図示してない）
で使用される。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明による方法の工程図である：１・・・合成
ゾーン、２・・・ストリッピングゾーン、３・・・第１
高圧凝縮ゾーン、４０１．第２高圧凝縮ゾーン、６・・
・接触ゾーン、７，８．９・・・気液分離器、１７・１
８．１９・・・膨張弁。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、−合成ゾーンの高圧部において４：１までのＮＨ＿
   ３／ＣＯ＿２モル比、少なくとも１７５℃の温度及び相
   応の圧力で、カルバミン酸塩および遊離アンモニアを含
   有する尿素合成溶液が形成され、 −カルバミン酸塩の一部分が、初めの分解 段階において合成圧またはそれよりも低い圧力で、給熱
   の間の二酸化炭素によるストリツピング処理によつて分
   解され、これによつて得られたガス混合物が少なくとも
   一部分凝縮されかつ凝縮物および少しでもあるとすれば
   ガス混合物の非凝縮部分が合成ゾーンに復帰され、 −まだ存在しているカルバミン酸塩の別の 部分が少なくとも２つの後続分解段階で分解され、形成
   されたガス混合物が分離され、第１番目の後続分解段階
   では１２〜３０バールの圧力が保たれかつ給熱され、第
   ２番目の後続分解段階ではより低い圧力が保たれ、 −かつ尿素を含有する残りの溶液はさらに 蒸発によつて濃縮尿素溶液および所望ならば固体尿素に
   加工されることから成る尿素の製造方法において、初め
   の分解段階で尿素合成溶液の一部分が給熱の間の二酸化
   炭素によるストリツピング処理を受けかつ尿素合成溶液
   の残りの部分が断熱条件下で二酸化炭素と向流接触され
   、その後両作業で得られたガス混合物が少なくとも一部
   分第１凝縮ゾーンで凝縮され、断熱条件下での二酸化炭
   素による尿素合成溶液の処理で得られた溶液が第１後続
   分解段階に供給されかつストリツピングされた尿素合成
   溶液が第２後続分解段階に供給されることを特徴とする
   尿素の製造方法。 ２、尿素合成溶液の５０〜７０重量％が給熱の間の二酸
   化炭素によるストリツピング処理を受ける特許請求の範
   囲第１項記載の方法。 ３、第１凝縮ゾーンにおけるガス混合物の凝縮によつて
   放出された熱が、二酸化炭素と尿素合成溶液との断熱接
   触の際に残つていて、第１後続分解段階の圧力に膨張さ
   れた溶液の中になお存在している別の量のカルバミン酸
   塩を、膨張時に放出されたガスの分離後、分解するため
   に利用される特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、尿素合成溶液と二酸化炭素との断熱条件下での接触
   時に残つている溶液の中のカルバミン酸塩の分解で得ら
   れたガス混合物が、第１後続分解段階の圧力への膨張で
   分離されたガス混合物と一緒に、濃縮すべき尿素との間
   接熱交換によつて凝縮され、凝縮物が尿素合成の高圧部
   に復帰される特許請求の範囲第３項記載の方法。