JPS6058744B2 - Ｎｈ↓３とｃｏ↓２から尿素溶液を製造する方法 - Google Patents
Ｎｈ↓３とｃｏ↓２から尿素溶液を製造する方法Info
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- JPS6058744B2 JPS6058744B2 JP52131387A JP13138777A JPS6058744B2 JP S6058744 B2 JPS6058744 B2 JP S6058744B2 JP 52131387 A JP52131387 A JP 52131387A JP 13138777 A JP13138777 A JP 13138777A JP S6058744 B2 JPS6058744 B2 JP S6058744B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
- C07C273/04—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高温高圧でＮＨ３とＣＯ２を反応させるさい、
尿素形成に適する圧力及び温度てＮＨ３とＣＯ２が反応
するときに尿素合成溶液の形で尿素を合成域に形成させ
るようにした尿素の製造方法に関する。
尿素形成に適する圧力及び温度てＮＨ３とＣＯ２が反応
するときに尿素合成溶液の形で尿素を合成域に形成させ
るようにした尿素の製造方法に関する。
最初にカルバミン酸アンモニウムが形成し、次にこのｌ
部を尿素として水に転化する。このように尿素合成域か
らは未転化カルバメートと通常は過剰量のＮＨ３を含む
尿素合成水溶液が得られる。未転化カルバメート及び過
乗！１ＮＨ３を尿素合成溶液から取出し、そして通常は
合成域に循環す．る。この分離を行なうためには尿素合
成溶液を２又はそれ以上の工程て減圧すると共に、加熱
してカルバメート円ＮＨ３とＣＯ２に還元する。又、尿
素合成溶液を、必要に応じてその１部を減圧した後、加
熱しながらＮＨ３及び／又はＣＯ２でストリツ！ピング
処理し、そして減圧した後再加熱することもできる。多
くの公知方法では、連続工程中に分離した気体ＮＨ３，
ＣＯ２及び水蒸気からなる混合気体を吸収、凝縮して尿
素合成域に水溶液として還流して・いるが、未転イひ泪
。
部を尿素として水に転化する。このように尿素合成域か
らは未転化カルバメートと通常は過剰量のＮＨ３を含む
尿素合成水溶液が得られる。未転化カルバメート及び過
乗！１ＮＨ３を尿素合成溶液から取出し、そして通常は
合成域に循環す．る。この分離を行なうためには尿素合
成溶液を２又はそれ以上の工程て減圧すると共に、加熱
してカルバメート円ＮＨ３とＣＯ２に還元する。又、尿
素合成溶液を、必要に応じてその１部を減圧した後、加
熱しながらＮＨ３及び／又はＣＯ２でストリツ！ピング
処理し、そして減圧した後再加熱することもできる。多
くの公知方法では、連続工程中に分離した気体ＮＨ３，
ＣＯ２及び水蒸気からなる混合気体を吸収、凝縮して尿
素合成域に水溶液として還流して・いるが、未転イひ泪
。
とＣＯ２と溶液として還流するさいに伴う欠点は、水が
カルバメートの尿素への転化に悪影響を及ぼすためより
多量のカルバメートを分解し、分解に要する熱を供給す
るためにより多量の蒸気を供給しなければならない点に
ある。例えば西ドイツ特許第６６９３１４号により。Ｃ
Ｏ２を例えばモノエタノールアミン溶液に選択吸収させ
て放出した混合気体中のＮＨ３とＣＯ２を分離すること
が以前から提案されている。又、オランダ公開特許第６
７０６１３５号によりＮＨ３とＣＯ２からなる混合気体
を水又は水溶液に吸収させ、大気圧でこの溶液から蒸留
により遊離ＮＨ３を取出し、その後５〜２０１ｔｍの圧
力で分離塔においてＣＯ２を分離、回ノ収することを公
知である。このような方法においてはＮＨ３とＣＯ２を
別々の利用できるので圧縮機を使用して水なしでも循環
を行なうことができるが、最初に記載した方法は吸収Ｃ
Ｏ２を加熱により再び吸収剤から回収しなければならな
い点におい・て、一方２番目に記載し．た方法はまず最
初に混合気体を大気圧に減圧し、そしてＮＨ３を留去し
た後に、残留溶液の圧力を５〜２０気圧にしなければな
らない点においてそれぞれ欠点がある。ＣＯ２の留去後
に残留する溶液を再度使用して新たに混合気゛体を吸収
する場合には、この溶液を再び大気圧に減圧しなければ
ならない。さらにＮＨ３は大気圧下では遊離しているの
で、尿素合成域に還流するためのエネルギーがさらに必
要になる。本発明方法はカルバメートを分離し、得られ
たＮＨ３及びＣＯ２をエネルギーを過度に必要とせずに
ＮＨ３とＣＯ２を循環させることができるため、投資コ
ストの節約を可能にし、そしてカルバミン酸アンモニウ
ムの分離により得られたＮＨ３，ＣＯ２及びＨ２Ｏから
なる混合物を処理してＣＯ２とＮＨ３を分離する処理工
程、特に次に説明する条件下で実施するＣＯ２分離工程
を含む処理工程を組合せることからなる。
カルバメートの尿素への転化に悪影響を及ぼすためより
多量のカルバメートを分解し、分解に要する熱を供給す
るためにより多量の蒸気を供給しなければならない点に
ある。例えば西ドイツ特許第６６９３１４号により。Ｃ
Ｏ２を例えばモノエタノールアミン溶液に選択吸収させ
て放出した混合気体中のＮＨ３とＣＯ２を分離すること
が以前から提案されている。又、オランダ公開特許第６
７０６１３５号によりＮＨ３とＣＯ２からなる混合気体
を水又は水溶液に吸収させ、大気圧でこの溶液から蒸留
により遊離ＮＨ３を取出し、その後５〜２０１ｔｍの圧
力で分離塔においてＣＯ２を分離、回ノ収することを公
知である。このような方法においてはＮＨ３とＣＯ２を
別々の利用できるので圧縮機を使用して水なしでも循環
を行なうことができるが、最初に記載した方法は吸収Ｃ
Ｏ２を加熱により再び吸収剤から回収しなければならな
い点におい・て、一方２番目に記載し．た方法はまず最
初に混合気体を大気圧に減圧し、そしてＮＨ３を留去し
た後に、残留溶液の圧力を５〜２０気圧にしなければな
らない点においてそれぞれ欠点がある。ＣＯ２の留去後
に残留する溶液を再度使用して新たに混合気゛体を吸収
する場合には、この溶液を再び大気圧に減圧しなければ
ならない。さらにＮＨ３は大気圧下では遊離しているの
で、尿素合成域に還流するためのエネルギーがさらに必
要になる。本発明方法はカルバメートを分離し、得られ
たＮＨ３及びＣＯ２をエネルギーを過度に必要とせずに
ＮＨ３とＣＯ２を循環させることができるため、投資コ
ストの節約を可能にし、そしてカルバミン酸アンモニウ
ムの分離により得られたＮＨ３，ＣＯ２及びＨ２Ｏから
なる混合物を処理してＣＯ２とＮＨ３を分離する処理工
程、特に次に説明する条件下で実施するＣＯ２分離工程
を含む処理工程を組合せることからなる。
本発明は高温高圧てＮＨ３とＣＯ２を反応させて合成域
に尿素を尿素合成溶液の形て形成し、高温に保持した第
１分解域に該尿素溶液を通して該尿素溶液からＮＨｃ，
ＣＯ２及びＨ２Ｏからなる第１混合気体を分離し、高温
かつ第１分解域の圧力よりも低い圧力に維持した第２分
解域に残留ＮＨ３，ＣＯ２及びカルバミン酸アンモニウ
ムを含む残留尿素溶液を通してカルバミン酸アンモニウ
ムを分解し、ＮＨ３，ＣＯ２及びＨ２Ｏからなる第２混
合気体を分離して実質上カルバメートを含まない尿素溶
液を得ることにより尿素を製造する方法を提供するもの
であり、この方法の特徴は、（ａ）底部から頂部にかけ
て温度勾配を有するＣＯ２分離塔に前記の２混合気体を
給送し、水を６５〜９鍾量％含むＮＨ３Ｃ（５Ｃ０２の
水溶液及びＮＨ３と水を実質上含まないＣＯ２の気体流
れを形成するに十分な量の水又は水溶液を上記ＣＯ２分
離塔にそうひとつ以上の点に導入し、上記分離塔の底部
からは上記水溶液を、一方その頂部からはＣＯ２の上記
気体流れを除去し、（ｂ）ＮＨ３とＣＯ２を脱着する脱
着域ＮＨ３とＣＯ２の前記水溶液を給送して、実質上Ｎ
Ｈ３とＣＯ２を含まない水性流れとＮＨ３、残留ＣＯ２
及び水を含む第２の気体流れを形成し、そして（Ｃ）前
記の第２気体流れをＮＨ３分離域に給送してＣＯ２とＨ
２Ｏを水性流出流れに分離流入させ、そして上記ＮＨ３
分離域からＮＨ３を別なガス流れとして取出して前記合
成域に直接又は間接に循環させると共に、これらＣＯ２
分離工程、脱着工程及びＮＨ３分離工程を１〜２５ｋｇ
／ＣＴｌの絶対圧の範囲内にある圧力て実施することを
により前記の第２混合気体からＣＯ２とＮＨ３を除去す
ることに−ある。
に尿素を尿素合成溶液の形て形成し、高温に保持した第
１分解域に該尿素溶液を通して該尿素溶液からＮＨｃ，
ＣＯ２及びＨ２Ｏからなる第１混合気体を分離し、高温
かつ第１分解域の圧力よりも低い圧力に維持した第２分
解域に残留ＮＨ３，ＣＯ２及びカルバミン酸アンモニウ
ムを含む残留尿素溶液を通してカルバミン酸アンモニウ
ムを分解し、ＮＨ３，ＣＯ２及びＨ２Ｏからなる第２混
合気体を分離して実質上カルバメートを含まない尿素溶
液を得ることにより尿素を製造する方法を提供するもの
であり、この方法の特徴は、（ａ）底部から頂部にかけ
て温度勾配を有するＣＯ２分離塔に前記の２混合気体を
給送し、水を６５〜９鍾量％含むＮＨ３Ｃ（５Ｃ０２の
水溶液及びＮＨ３と水を実質上含まないＣＯ２の気体流
れを形成するに十分な量の水又は水溶液を上記ＣＯ２分
離塔にそうひとつ以上の点に導入し、上記分離塔の底部
からは上記水溶液を、一方その頂部からはＣＯ２の上記
気体流れを除去し、（ｂ）ＮＨ３とＣＯ２を脱着する脱
着域ＮＨ３とＣＯ２の前記水溶液を給送して、実質上Ｎ
Ｈ３とＣＯ２を含まない水性流れとＮＨ３、残留ＣＯ２
及び水を含む第２の気体流れを形成し、そして（Ｃ）前
記の第２気体流れをＮＨ３分離域に給送してＣＯ２とＨ
２Ｏを水性流出流れに分離流入させ、そして上記ＮＨ３
分離域からＮＨ３を別なガス流れとして取出して前記合
成域に直接又は間接に循環させると共に、これらＣＯ２
分離工程、脱着工程及びＮＨ３分離工程を１〜２５ｋｇ
／ＣＴｌの絶対圧の範囲内にある圧力て実施することを
により前記の第２混合気体からＣＯ２とＮＨ３を除去す
ることに−ある。
工程（ａ）においては水を８０〜９５重量％を含むＮＨ
３とＣＯ２の水溶液を形成させる量の水を添加するのが
好ましい。
３とＣＯ２の水溶液を形成させる量の水を添加するのが
好ましい。
以下、本発明を図面に従つて説明する。
尿素合成域内ては１１０〜２５０ｋ９／Ｃｒｌの圧力及
ひ１６５℃の温度で尿素合成溶液が形成する。合成圧力
又はそれ以下の圧力て操作てきるストッパー３に配管２
からこの溶液を供給して、配管４から供給した新しいＣ
Ｏ２に加熱しながら向流接触させる。ストリッパー内に
吐き出されたＮＨ３，ＣＯ２及びＨ２Ｏからなる混合気
体を合成圧力で操作するのが好ましい凝縮器６に配管５
により導き、この凝縮器に工セクタ９により尿素反応器
１の底部に形成した所定量の溶液を配管７，８により給
送して凝縮温度をあけて、できるだけ高い温度レベル凝
縮熱を維持する。この熱より、本方法のほかの工程でも
使用できる１〜６ｋｇ／ＣＴｌ絶対圧の蒸気が発生する
。ポンプ１０により貯蔵タンク１１から圧送されるＮＨ
３によりエゼクタ９を駆動する。新しいＮＨ３を配管１
２により供給する。凝縮器６では配管５により供給され
る混合気体の完全又は部分的な凝縮及び吸収が起こる。
新しいＣＯ２，ＮＨ３を供給するさいに混入する不活性
成分を含みかつ装置及び配管を不動態化するために使用
する空気又は酸素も含んでいると考えられる尿素反応器
１の頂部から配管１４を介して排出する混合気体から既
にＮＨ３，ＣＯ２及びＨ２Ｏを凝縮して形成したカルバ
メート溶液と共に、上記のようにして得たカルバメート
溶液及びもしあるならは残りの混合気体を尿素反応器１
に配管１３から給送する。上記凝縮は配管１６によつて
配管１３即ち尿素反応器１の下部に連結されているパー
ジガス凝縮器１５内で起こる。パージガス凝縮器で凝縮
しなかつた混合気体を低圧て操作する吸収器（図示せす
）に配管１７により導いてそこに存在しているＮＨ３を
回収することもできるが、パージガス凝縮器で得られた
溶液を工セクタ９を介して凝縮器６に給送することも可
能である。ストリツピング処理した尿素合成溶液をスト
リッパー３から排出し、減圧弁１８により２〜５ｋｇ／
Ｃｌｔの圧力に減圧した後、配管１９によりカルバメー
ト用分解器２０に導入して、存在しているカルバメート
を加熱してほぼ完全に分解する。
ひ１６５℃の温度で尿素合成溶液が形成する。合成圧力
又はそれ以下の圧力て操作てきるストッパー３に配管２
からこの溶液を供給して、配管４から供給した新しいＣ
Ｏ２に加熱しながら向流接触させる。ストリッパー内に
吐き出されたＮＨ３，ＣＯ２及びＨ２Ｏからなる混合気
体を合成圧力で操作するのが好ましい凝縮器６に配管５
により導き、この凝縮器に工セクタ９により尿素反応器
１の底部に形成した所定量の溶液を配管７，８により給
送して凝縮温度をあけて、できるだけ高い温度レベル凝
縮熱を維持する。この熱より、本方法のほかの工程でも
使用できる１〜６ｋｇ／ＣＴｌ絶対圧の蒸気が発生する
。ポンプ１０により貯蔵タンク１１から圧送されるＮＨ
３によりエゼクタ９を駆動する。新しいＮＨ３を配管１
２により供給する。凝縮器６では配管５により供給され
る混合気体の完全又は部分的な凝縮及び吸収が起こる。
新しいＣＯ２，ＮＨ３を供給するさいに混入する不活性
成分を含みかつ装置及び配管を不動態化するために使用
する空気又は酸素も含んでいると考えられる尿素反応器
１の頂部から配管１４を介して排出する混合気体から既
にＮＨ３，ＣＯ２及びＨ２Ｏを凝縮して形成したカルバ
メート溶液と共に、上記のようにして得たカルバメート
溶液及びもしあるならは残りの混合気体を尿素反応器１
に配管１３から給送する。上記凝縮は配管１６によつて
配管１３即ち尿素反応器１の下部に連結されているパー
ジガス凝縮器１５内で起こる。パージガス凝縮器で凝縮
しなかつた混合気体を低圧て操作する吸収器（図示せす
）に配管１７により導いてそこに存在しているＮＨ３を
回収することもできるが、パージガス凝縮器で得られた
溶液を工セクタ９を介して凝縮器６に給送することも可
能である。ストリツピング処理した尿素合成溶液をスト
リッパー３から排出し、減圧弁１８により２〜５ｋｇ／
Ｃｌｔの圧力に減圧した後、配管１９によりカルバメー
ト用分解器２０に導入して、存在しているカルバメート
を加熱してほぼ完全に分解する。
尿素溶液と共にカルバメー１・用分解器２０の加熱域か
ら出る混合気体を分離器２１において該溶液から分離し
、次に以下に詳細に説明するＮＨ３，ＣＯ２及びＨ２Ｏ
の分離装置に導く。カルバメート用分解器２０の分離器
２１で得た尿素水溶液を減圧容器２２で大気圧に減圧し
、幾分多く溶解していたＮＨ３と水蒸気を配管３３によ
り排出する。配管２４により、尿素水溶液を装置２５に
導き、そこでそれ自体は公知である方法て蒸発濃縮又は
晶出す）るか、又は他の公知方法で処理する。所望生成
物を配管２６により取出す。主にＣＯ２分離塔２８、脱
着塔２９及ひＮＨ３分離塔３０から構成されるＮＨ３，
ＣＯ２及びＨ２Ｏの分離装置に、配管２７により、分離
器２１で尿素溶液・から分離した混合気体を導入する。
ら出る混合気体を分離器２１において該溶液から分離し
、次に以下に詳細に説明するＮＨ３，ＣＯ２及びＨ２Ｏ
の分離装置に導く。カルバメート用分解器２０の分離器
２１で得た尿素水溶液を減圧容器２２で大気圧に減圧し
、幾分多く溶解していたＮＨ３と水蒸気を配管３３によ
り排出する。配管２４により、尿素水溶液を装置２５に
導き、そこでそれ自体は公知である方法て蒸発濃縮又は
晶出す）るか、又は他の公知方法で処理する。所望生成
物を配管２６により取出す。主にＣＯ２分離塔２８、脱
着塔２９及ひＮＨ３分離塔３０から構成されるＮＨ３，
ＣＯ２及びＨ２Ｏの分離装置に、配管２７により、分離
器２１で尿素溶液・から分離した混合気体を導入する。
実際には、これらの塔は１〜２５ｋ９／ＣＴｌ絶対圧の
範囲内にある同じ圧力で操作する。１〜６ｋｇ／ＣＴｌ
の範囲内の圧力で分離装置を操作するのが特に有利であ
る。
範囲内にある同じ圧力で操作する。１〜６ｋｇ／ＣＴｌ
の範囲内の圧力で分離装置を操作するのが特に有利であ
る。
なぜならこの場合には凝縮器６に形成した蒸気で脱着フ
塔２９に供給した溶液をストリツピングできるからであ
る。カルバメート用分解器２０及び分離器２１と同じ圧
力て分離装置を操作するのが最も有利である。分離塔２
８の底部においては、ほぼすべてのＮＨ３とＨ２Ｏを吸
収又は凝縮し、しかもきわめて少量のＮＨ３とＨ２Ｏを
含有するＣＯ２を分離塔の頂部に上昇させる程度の量の
水と混合気体を接触させる。このためには、水又は水溶
液例えば装置２５からの凝縮液を配管３１から供給し、
さらに、次の分離工程からの水溶液を配管３２，３３に
より循環させる。分離塔２８の頂部においては上昇して
くる混合気体を配管３４から供給する水て洗浄して、そ
れに存在している小量のＮＨ３を除去する。この水はま
たは吸収ＮＨ３と共に分離塔の底部に入る。配管３１，
３２，３３，３４から分離塔２８の底部に供給する水の
全重量は、分離塔の底部から排出する溶液が水を６５〜
９６％含むような量、即ち配管２７により供給する混合
気体重量の５〜２０倍の量であればよい。一般的には、
最適な水の量は８０〜９５重量％である。従つて、添加
すべき水の重量が混合気体重量の８〜托倍の範囲内にあ
るのが好ましい。このように分離塔を操作することによ
り、全エネルギー消費をかなり低くおさえながら分離塔
２１で分離した混合気体からＣＯ２とＮＨ３を分離域に
おいて除去できる。分離塔の底部温度は７０〜１９０℃
の範囲にあり、一方その頂部温度は３０〜７０℃の範囲
にある温度に維持されている。数パーセントの水を含み
そして微量のＮＨ３を含んでいることが多いＣＯ２を分
離塔２８の頂部から配管３５から排出する。この気体を
パージする。分離塔２８の底部生成物は配管２７により
供給した混合気体中に存在していたほぼすべてのＮＨ３
、未分離ＣＯ２及び水を含む。この溶液は配管３６によ
り脱着塔２９に導入し、そこでほぼ全部のＮＨ３．及び
ＣＯ２を例えば配管３７から供給する生蒸気により脱着
する。脱着塔２９の底部生成物は水であり、この水は排
棄物に関する環境基準規則に規定されている限度以下の
量のＮＨ３とＣＯ２を含んており、ＣＯ２分離塔２８用
配管３２が連結れている配！管３８から排出される。底
部生成物の１部を配管３４により洗浄水としてＣＯ２撫
離塔２８に導入する。残つた部分を配管３９から排出し
て、その全部又は一部を装置２５に還流することができ
る。温度が１０５〜１７５℃の範囲にあり、ぞしてＣＯ
２及４び水の外に、分離器２１て分離したほぼ全部のＮ
Ｈ３及び所定量の循環ＮＨ３を含む脱着塔９の頂部生成
物を配管４０、冷却器４１及び配管４２を介してＮＨ３
分離塔３０に導入して、配管４３から供給する水及び配
管４４から供給する液体ＮＨ３を用いてＣＯ２及び水を
除去する。得られたほぼ純粋なＮＨ３を配管４５により
冷却装置４６に給送して、そこで凝縮する。次に、液体
ＮＨ３を配管４７を介してＮＨ３貯蔵タンク１１に給送
する。ＮＨ３，ＣＯ２及び水からなるＮＨ３分離塔に形
成した底部溶液を配管３３によりＣＯ２分離塔に循環す
る。上記方法においては低圧工程即ち減圧弁１８を使用
した後の工程から尿素合成に至る間には水を）還流しな
い。
塔２９に供給した溶液をストリツピングできるからであ
る。カルバメート用分解器２０及び分離器２１と同じ圧
力て分離装置を操作するのが最も有利である。分離塔２
８の底部においては、ほぼすべてのＮＨ３とＨ２Ｏを吸
収又は凝縮し、しかもきわめて少量のＮＨ３とＨ２Ｏを
含有するＣＯ２を分離塔の頂部に上昇させる程度の量の
水と混合気体を接触させる。このためには、水又は水溶
液例えば装置２５からの凝縮液を配管３１から供給し、
さらに、次の分離工程からの水溶液を配管３２，３３に
より循環させる。分離塔２８の頂部においては上昇して
くる混合気体を配管３４から供給する水て洗浄して、そ
れに存在している小量のＮＨ３を除去する。この水はま
たは吸収ＮＨ３と共に分離塔の底部に入る。配管３１，
３２，３３，３４から分離塔２８の底部に供給する水の
全重量は、分離塔の底部から排出する溶液が水を６５〜
９６％含むような量、即ち配管２７により供給する混合
気体重量の５〜２０倍の量であればよい。一般的には、
最適な水の量は８０〜９５重量％である。従つて、添加
すべき水の重量が混合気体重量の８〜托倍の範囲内にあ
るのが好ましい。このように分離塔を操作することによ
り、全エネルギー消費をかなり低くおさえながら分離塔
２１で分離した混合気体からＣＯ２とＮＨ３を分離域に
おいて除去できる。分離塔の底部温度は７０〜１９０℃
の範囲にあり、一方その頂部温度は３０〜７０℃の範囲
にある温度に維持されている。数パーセントの水を含み
そして微量のＮＨ３を含んでいることが多いＣＯ２を分
離塔２８の頂部から配管３５から排出する。この気体を
パージする。分離塔２８の底部生成物は配管２７により
供給した混合気体中に存在していたほぼすべてのＮＨ３
、未分離ＣＯ２及び水を含む。この溶液は配管３６によ
り脱着塔２９に導入し、そこでほぼ全部のＮＨ３．及び
ＣＯ２を例えば配管３７から供給する生蒸気により脱着
する。脱着塔２９の底部生成物は水であり、この水は排
棄物に関する環境基準規則に規定されている限度以下の
量のＮＨ３とＣＯ２を含んており、ＣＯ２分離塔２８用
配管３２が連結れている配！管３８から排出される。底
部生成物の１部を配管３４により洗浄水としてＣＯ２撫
離塔２８に導入する。残つた部分を配管３９から排出し
て、その全部又は一部を装置２５に還流することができ
る。温度が１０５〜１７５℃の範囲にあり、ぞしてＣＯ
２及４び水の外に、分離器２１て分離したほぼ全部のＮ
Ｈ３及び所定量の循環ＮＨ３を含む脱着塔９の頂部生成
物を配管４０、冷却器４１及び配管４２を介してＮＨ３
分離塔３０に導入して、配管４３から供給する水及び配
管４４から供給する液体ＮＨ３を用いてＣＯ２及び水を
除去する。得られたほぼ純粋なＮＨ３を配管４５により
冷却装置４６に給送して、そこで凝縮する。次に、液体
ＮＨ３を配管４７を介してＮＨ３貯蔵タンク１１に給送
する。ＮＨ３，ＣＯ２及び水からなるＮＨ３分離塔に形
成した底部溶液を配管３３によりＣＯ２分離塔に循環す
る。上記方法においては低圧工程即ち減圧弁１８を使用
した後の工程から尿素合成に至る間には水を）還流しな
い。
この結果尿素反応器の転化率はかなり高くなり、従つて
カルバメート含量が少ない合成溶液が得られる。ストリ
ッパーで分解すべきカルバメート量が少なく、そして合
成溶液の含水量が低いため良好なストリツピング処理を
行なうこ・とができるので、ストリッパーに必要な蒸気
は小量で済む。水の蒸発量が少ないので、尿素溶液の処
理に使用する蒸気量を減らすことによつてＮＨ３／ＣＯ
２／Ｈ２Ｏの分離に必要な蒸気の消費を補償できる。低
圧工程からは気体ＮＨ３を除くとどのような溶液も循環
させないので、装置全体の操作がよソー層簡単になる。
破損しやすいカルバメート用ポンプがもはや必要ないの
で、操作の信頼性を向上させることができる。実施例 本実施例における量の単位はキロモル／時間（ＫｍＯｌ
ｅ／ｈ）である。
カルバメート含量が少ない合成溶液が得られる。ストリ
ッパーで分解すべきカルバメート量が少なく、そして合
成溶液の含水量が低いため良好なストリツピング処理を
行なうこ・とができるので、ストリッパーに必要な蒸気
は小量で済む。水の蒸発量が少ないので、尿素溶液の処
理に使用する蒸気量を減らすことによつてＮＨ３／ＣＯ
２／Ｈ２Ｏの分離に必要な蒸気の消費を補償できる。低
圧工程からは気体ＮＨ３を除くとどのような溶液も循環
させないので、装置全体の操作がよソー層簡単になる。
破損しやすいカルバメート用ポンプがもはや必要ないの
で、操作の信頼性を向上させることができる。実施例 本実施例における量の単位はキロモル／時間（ＫｍＯｌ
ｅ／ｈ）である。
水溶液中１０１９ｋｍ０１ｅ／ｈの尿素を製造するため
に、前述した装置に配管１２により２３１７ｋｍ０１ｅ
のＮＨ３を、そして配管４により１１４３ｋｍ０Ｉｅの
ＣＯ２を供給した。
に、前述した装置に配管１２により２３１７ｋｍ０１ｅ
のＮＨ３を、そして配管４により１１４３ｋｍ０Ｉｅの
ＣＯ２を供給した。
尿素反応器１、ストリッパー３、凝縮器６及びパージガ
ス凝縮器１５内の圧力は約１４０ｋ９／Ｃｒｌであつた
。ストリッパー３では、尿素反応器１からの合成溶液か
ら、２１５℃の蒸気により加熱しながら新しいＣＯ２を
用いて、２５４２ｋｍ０１ｅのＮＨ３，５５ｌｋｒｎＯ
ｌｅ（７）ＣＯ２及び１３２ｋｍ０ＩｅのＨ２Ｏを追い
出した。凝縮器６では、配管８により供給した新しいＮ
Ｈ３と尿素反応器から吸い出した溶液の混合物を用いて
配管５から排出した混合気体の１部を凝縮した。このよ
うにして形成した気液混合物とパージガス凝縮器１５に
形成した４９７ｋｍ０１ｅのＮＨ３、１６９ｋｍ０１ｅ
（７）ＣＯ２及び３３ｋｍ０１ｅ（７）Ｈ２Ｏからある
カルバメート溶液から１８３）Ｃの平均温度て尿素反応
器１に合成溶液を形成した。この溶液は、尿素の１０６
１ｋｍ０Ｉｅを別にすると、２６８３ｋｍ０１ｅのＮＨ
３，６２７ｋｍＯｌｅ（７）ＣＯ２及び１１９１ｋｍ０
１ｅ（７）Ｈ２Ｏを含有していた。従つて、ＣＯ２転化
率は６２．８％に達した。１０１９ｋｍ０１ｅの尿素、
２２５ｋｍ０１ｅのＮＨ３，ｌｌ８ｋｍＯｌｅ（７）Ｃ
Ｏ２及び１０１９ｋｍ０１ｅ（７）Ｈ２Ｏからなる溶液
をストリッパー３から取出し、２．５ｋ９／Ｃｌｌに減
圧した後カルバメート用分解器２０で１２４℃に加熱し
た。
ス凝縮器１５内の圧力は約１４０ｋ９／Ｃｒｌであつた
。ストリッパー３では、尿素反応器１からの合成溶液か
ら、２１５℃の蒸気により加熱しながら新しいＣＯ２を
用いて、２５４２ｋｍ０１ｅのＮＨ３，５５ｌｋｒｎＯ
ｌｅ（７）ＣＯ２及び１３２ｋｍ０ＩｅのＨ２Ｏを追い
出した。凝縮器６では、配管８により供給した新しいＮ
Ｈ３と尿素反応器から吸い出した溶液の混合物を用いて
配管５から排出した混合気体の１部を凝縮した。このよ
うにして形成した気液混合物とパージガス凝縮器１５に
形成した４９７ｋｍ０１ｅのＮＨ３、１６９ｋｍ０１ｅ
（７）ＣＯ２及び３３ｋｍ０１ｅ（７）Ｈ２Ｏからある
カルバメート溶液から１８３）Ｃの平均温度て尿素反応
器１に合成溶液を形成した。この溶液は、尿素の１０６
１ｋｍ０Ｉｅを別にすると、２６８３ｋｍ０１ｅのＮＨ
３，６２７ｋｍＯｌｅ（７）ＣＯ２及び１１９１ｋｍ０
１ｅ（７）Ｈ２Ｏを含有していた。従つて、ＣＯ２転化
率は６２．８％に達した。１０１９ｋｍ０１ｅの尿素、
２２５ｋｍ０１ｅのＮＨ３，ｌｌ８ｋｍＯｌｅ（７）Ｃ
Ｏ２及び１０１９ｋｍ０１ｅ（７）Ｈ２Ｏからなる溶液
をストリッパー３から取出し、２．５ｋ９／Ｃｌｌに減
圧した後カルバメート用分解器２０で１２４℃に加熱し
た。
１０１９ｋｍ０１ｅの尿素及び８６０ｋｍ０１ｅのＨ２
Ｏの外に、さらに７４ｋｍ０１ｅのＮＨ３と２０ｋｍ０
ＩｅのＣＯ２を含む残留尿素溶液から１５１ｋｍ０１ｅ
（７）ＮＨ３，９８ｋｍＯｌｅのＣＯ２及び１５９ｋｍ
０１ｅ（７）Ｈ２Ｏからなる混合気体を分離器２１で分
離した。
Ｏの外に、さらに７４ｋｍ０１ｅのＮＨ３と２０ｋｍ０
ＩｅのＣＯ２を含む残留尿素溶液から１５１ｋｍ０１ｅ
（７）ＮＨ３，９８ｋｍＯｌｅのＣＯ２及び１５９ｋｍ
０１ｅ（７）Ｈ２Ｏからなる混合気体を分離器２１で分
離した。
ＮＨ３とＣＯ２のほとんどを減圧溶器２２で除去して、
尿素水溶液を得た。分離器２１で分離した混合気体を圧
力が２．５ｋｇ／ｄに維持されているＣＯ２分離塔２８
の底部に導入し、１１１７ｋｍ０１ｅ（７）Ｈ２Ｏｌ５
．５ｋｍＯｌｅ（７）ＮＨ３及び２．２５ｋｍ０１ｅ（
１）ＣＯ２を含む最終処理装置からの９０゜Ｃの処理凝
縮液で処理した。さらに、分離塔２８に少量のＮＨ３を
含む３７００ｋｍ０１ｅ（７）Ｈ２Ｏを配管３２から、
７３９ｋｍ０１ｅのＨ２Ｏｌ２９８ｋｍＯｌｅ（７）Ｎ
Ｈ３及び１３４ｋｍ０１ｅ（７）ＣＯ２を配管３３から
、そして１５７ｋｍ０１ｅ０）Ｈ２Ｏを配管３４から供
給した。配管３２及び３３から供給しした溶液の温度は
それぞれ８８び及び８５゜Ｃてあり、配管３４により供
給した洗浄液の温度は４０′Ｃてあつた。分離塔２８の
頂部から逃げる混合気体は１４３ｋｍ０１ｅのＣＯ２と
３ｋｍ０１ｅのＨ２Ｏからなつていた。５９３９ｋｍ０
１ｅ（７）Ｈ２Ｏ，４６ｌｋｍＯｌｅのＮＨ３及び９２
ｋｍ０１ｅのＣＯ２からなる温度が１０６℃の底部溶液
を脱着塔２９に導入した。
尿素水溶液を得た。分離器２１で分離した混合気体を圧
力が２．５ｋｇ／ｄに維持されているＣＯ２分離塔２８
の底部に導入し、１１１７ｋｍ０１ｅ（７）Ｈ２Ｏｌ５
．５ｋｍＯｌｅ（７）ＮＨ３及び２．２５ｋｍ０１ｅ（
１）ＣＯ２を含む最終処理装置からの９０゜Ｃの処理凝
縮液で処理した。さらに、分離塔２８に少量のＮＨ３を
含む３７００ｋｍ０１ｅ（７）Ｈ２Ｏを配管３２から、
７３９ｋｍ０１ｅのＨ２Ｏｌ２９８ｋｍＯｌｅ（７）Ｎ
Ｈ３及び１３４ｋｍ０１ｅ（７）ＣＯ２を配管３３から
、そして１５７ｋｍ０１ｅ０）Ｈ２Ｏを配管３４から供
給した。配管３２及び３３から供給しした溶液の温度は
それぞれ８８び及び８５゜Ｃてあり、配管３４により供
給した洗浄液の温度は４０′Ｃてあつた。分離塔２８の
頂部から逃げる混合気体は１４３ｋｍ０１ｅのＣＯ２と
３ｋｍ０１ｅのＨ２Ｏからなつていた。５９３９ｋｍ０
１ｅ（７）Ｈ２Ｏ，４６ｌｋｍＯｌｅのＮＨ３及び９２
ｋｍ０１ｅのＣＯ２からなる温度が１０６℃の底部溶液
を脱着塔２９に導入した。
この脱着塔にはまたＩ５６５ｋｍＯｌｅ（７）ＮＨ３，
３９．２ｋｍＯｌｅのＣＯ２及び３７１ｋｍ０１ｅのＨ
２Ｏからなるパージガス凝縮器１５の頂部生成物から回
収した混合気体を供給すると共にその底部に１３８゜Ｃ
の蒸気を導入した。また少量のＮＨ３を含む６９７２ｋ
ｍ０１ｅのＨ２Ｏからなるこの脱着塔の底部生成物の１
部を既に説明したように配管３２及び３４によりＣＯ２
分離塔２８に供給し、残りの１部を洗浄水としてＮＨ３
分離塔３０に配管４３を介して給送した。最終的に残つ
た底部生成物は本発明方法のほかの工程に使用するか又
は下水管に排出てきるものてある。６１８ｋｍ０１ｅ（
７）ＮＨ３，ｌ３４ｋｍＯｌｅ（７）ＣＯ２及び７０９
ｋｍ０１ｅ（７）Ｈ２Ｏからなる温度１１０℃て脱着塔
２９から排出した混合気体を冷却器４１て８ｒＣに冷却
した後、ＮＨ３分離塔３０で４０℃のＨ２Ｏ２９ｋｍＯ
ｌｅと一１５、Ｃ（７）ＮＨ３ｌ７ＯｋｍＯｌｅで洗浄
してこの混合物を分離した。
３９．２ｋｍＯｌｅのＣＯ２及び３７１ｋｍ０１ｅのＨ
２Ｏからなるパージガス凝縮器１５の頂部生成物から回
収した混合気体を供給すると共にその底部に１３８゜Ｃ
の蒸気を導入した。また少量のＮＨ３を含む６９７２ｋ
ｍ０１ｅのＨ２Ｏからなるこの脱着塔の底部生成物の１
部を既に説明したように配管３２及び３４によりＣＯ２
分離塔２８に供給し、残りの１部を洗浄水としてＮＨ３
分離塔３０に配管４３を介して給送した。最終的に残つ
た底部生成物は本発明方法のほかの工程に使用するか又
は下水管に排出てきるものてある。６１８ｋｍ０１ｅ（
７）ＮＨ３，ｌ３４ｋｍＯｌｅ（７）ＣＯ２及び７０９
ｋｍ０１ｅ（７）Ｈ２Ｏからなる温度１１０℃て脱着塔
２９から排出した混合気体を冷却器４１て８ｒＣに冷却
した後、ＮＨ３分離塔３０で４０℃のＨ２Ｏ２９ｋｍＯ
ｌｅと一１５、Ｃ（７）ＮＨ３ｌ７ＯｋｍＯｌｅで洗浄
してこの混合物を分離した。
この分離塔ては４９０ｋｍ０１ｅの純粋ＮＨ３が得られ
た。ノ図面の簡単な説明 添付図面は本発明の実施態様を示す概略図である。
た。ノ図面の簡単な説明 添付図面は本発明の実施態様を示す概略図である。
図において、１は尿素反応器、３はストリッパー、６は
凝縮器、１５はパージガス凝縮器、１８７は減圧弁、２
０はカルバメート用分解器、２８はＣＯ２分離塔、２９
は脱着塔、及び３０はＮＨ３分離塔である。
凝縮器、１５はパージガス凝縮器、１８７は減圧弁、２
０はカルバメート用分解器、２８はＣＯ２分離塔、２９
は脱着塔、及び３０はＮＨ３分離塔である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高温高圧でＮＨ＿３とＣＯ＿２を反応させて合成域
に尿素を尿素合成溶液の形で形成し、高温に保持した第
１分解域に該尿素溶液を移行させて該尿素溶液からＮＨ
＿３、ＣＯ＿２及びＨ＿２Ｏの第１混合気体を分離し、
高温および第１分解域の圧力よりも低い圧力に維持した
第２分解域に残留ＮＨ＿３、ＣＯ＿２及びカルバミン酸
アンモニウムを含む残留尿素溶液を移行させてカルバミ
ン酸アンモニウムを分解し、ＮＨ＿３、ＣＯ＿２及びＨ
＿２Ｏからなる第２混合気体を分離して実質上カルバメ
ートを含まない尿素溶液を得ることによつて尿素を製造
するに当り、（ａ）底部から頂部にかけて温度勾配を有
するＣＯ＿２分離塔に前記の２混合気体を給送し、水を
６５〜９６重量％含むＮＨ＿３とＣＯ＿２の水溶液及び
ＮＨ＿３と水を実質上含まないＣＯ＿２の気体流れを形
成するに十分な量の水又は水溶液を上記ＣＯ＿２分離塔
に沿う１箇所以上の点に導入し、上記分離塔の底部から
はＮＨ＿３とＣＯ＿２の上記水溶液を、またその頂部か
らはＣＯ＿２の上記気体流れを除去し、（ｂ）ＮＨ＿３
とＣＯ＿２を脱着する脱着域ＮＨ＿３とＣＯ＿２の前記
水溶液を給送してＮＨ＿３とＣＯ＿２を脱着させ、実質
上ＮＨ＿３とＣＯ＿２を含まない水性流れとＮＨ＿３、
残留ＣＯ＿２及び水を含む第２の気体流れを形成し、そ
して（ｃ）前記の第２気体流れをＮＨ＿３分離域に給送
してＣＯ＿２とＨ＿２Ｏを水性流出流れに分離流入させ
ると共に、上記ＮＨ＿３分離域からＮＨ＿３を別な気体
流として除去して前記合成域に直接又は間接に循環させ
、これらＣＯ＿２分離工程、脱着工程及びＮＨ＿３分離
工程を絶対圧力１〜２５ｋｇ／ｃｍ＾２の範囲内の圧力
で実施することを特徴とする尿素の製造方法。 ２ 前記工程（ａ）において、水を８０〜９５重量％含
むＮＨ＿３とＣＯ＿２の水溶液を形成される量の水を添
加することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ３ 前記の第１分解域がストリツピング剤として系外か
ら導入するＣＯ＿２を使用するストリツピング域である
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載
の方法。 ４ 前記合成域と実質的に同じ圧力で操作される凝縮域
で、前記ストリツピング域から得られる前記の第１混合
気体の少なくとも１部を凝縮すると共に、生成したカル
バメート溶液及び上記ストリツピング域から得られる第
１混合気体が残つているならばその残り分を上記合成域
に循環させることを特徴とする特許請求の範囲第３項記
載の方法。 ５ 前記合成域を１６５゜〜２２０℃の温度及び絶対圧
力１１０〜２５０ｋｇ／ｃｍ＾２の圧力で操作すると共
に、前記の第２分解域を２〜５ｋｇ／ｃｍ＾２の圧力で
操作することを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし
第４項のいずれか１項に記載した方法。 ６ 前記ＣＯ＿２分離工程、前記脱着工程及び前記ＮＨ
＿３分離工程を絶対圧力１〜６ｋｇ／ｃｍ＾２の範囲に
ある圧力で実施することを特徴とする特許請求の範囲第
１項ないし第５項のいずれか１項に記載した方法。 ７ 前記ＣＯ＿２分離工程、前記脱着工程及び前記分離
工程を実質的に同じ圧力で実施することを特徴とする特
許請求の範囲第１項ないし第６項のいずれか１項に記載
した方法。 ８ 前記ＮＨ＿３分離域を流出水溶液を前記ＣＯ＿２分
離塔に循環させることを特徴とする特許請求の範囲第１
項ないし第７項のいずれか１項に記載した方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL7612162A NL7612162A (nl) | 1976-11-03 | 1976-11-03 | Werkwijze voor de bereiding van een ureum- oplossing uit nh3 en co2. |
| NL7612162 | 1976-11-03 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5384918A JPS5384918A (en) | 1978-07-26 |
| JPS6058744B2 true JPS6058744B2 (ja) | 1985-12-21 |
Family
ID=19827159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52131387A Expired JPS6058744B2 (ja) | 1976-11-03 | 1977-11-01 | Ｎｈ↓３とｃｏ↓２から尿素溶液を製造する方法 |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPS6058744B2 (ja) |
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| CA (1) | CA1094104A (ja) |
| DE (1) | DE2748640C2 (ja) |
| FR (1) | FR2370037A1 (ja) |
| GB (1) | GB1539009A (ja) |
| IE (1) | IE45825B1 (ja) |
| IT (1) | IT1090171B (ja) |
| NL (1) | NL7612162A (ja) |
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| NL8104040A (nl) * | 1981-09-01 | 1983-04-05 | Unie Van Kunstmestfab Bv | Werkwijze voor de bereiding van ureum. |
| NL8201652A (nl) * | 1982-04-21 | 1983-11-16 | Unie Van Kunstmestfab Bv | Werkwijze voor de bereiding van ureum. |
| NL8303888A (nl) * | 1983-11-13 | 1985-06-03 | Unie Van Kunstmestfab Bv | Werkwijze voor de bereiding van ureum. |
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Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1782723A (en) * | 1926-03-02 | 1930-11-25 | Arthur B Lamb | Manufacture of urea |
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| NL168506C (nl) * | 1970-12-31 | 1982-04-16 | Stamicarbon | Werkwijze voor de bereiding van ureum. |
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- 1977-11-01 US US05/847,653 patent/US4115449A/en not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
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