DE2748640A1

DE2748640A1 - Verfahren zur herstellung einer harnstoffloesung aus nh tief 3 und co tief 2

Info

Publication number: DE2748640A1
Application number: DE19772748640
Authority: DE
Inventors: Andreas Johannes Biermans; Kees Jonckers
Original assignee: Unie Van Kunstmestfabrieken BV
Current assignee: Unie Van Kunstmestfabrieken BV
Priority date: 1976-11-03
Filing date: 1977-10-29
Publication date: 1978-05-11
Also published as: IE45825B1; IT1090171B; GB1539009A; CA1094104A; DE2748640C2; BE860419A; NO150200C; SU1153825A3; IE45825L; JPS6058744B2; NO150200B; NO773761L; JPS5384918A; ZA776269B; FR2370037B1; FR2370037A1; US4115449A; NL7612162A

Description

Anmelder.: UNIE VAN KUNSTMESTFABRIEKEN B.V. Utrecht, Postbus 45
Niederlande

Verfahren zur Herstellung einer Harnstofflösung aus NH ₀ und CO„

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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer

Harnstoff lösung aus NH_ und CO . Wenn man NH und CO unter für die Bildung

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von Harnstoff gunstigen Druck- und Temperatürverhältnissen reagieren lasst, fallt zunächst Ammoniuracarban>at an, das anschliessend unter Abspaltung von Wasser teilweise in Harnstoff umgesetzt wird. Aus der HarnstoffS)Oithesezone wird somit eine wasserige Harnstoffsyntheselosung mit unumgesetztem Carbamat und, wenn - wie Üblich - mit NH -Ubermass gearbeitet wird, freiem NH_ abgeführt.

Das unumgesetzte Carbamat und das NH -Ubertnass werden aus der Harnstoffsyn-

theselosung entfernt und gewöhnlich zuruchgewälzt. Dazu kann die Harnstoffsyntheslosung in zwei oder mehr Stufen entspannt und erhitzt werden, so dass das Carbamat wieder in NH und CO zerfallt. Auch kann die Harnstoffsynthese-

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lösung ggf. nach partieller Entspannung unter gleichzeitiger Wärmezufuhr einer Abstreifbehandlung mit NH und/oder CO unterzogen werden und anschliessend nach Entspannung bis der Druck einige at betragt,wieder erhitzt werden. Bei den meisten bekannten Verfahren werden die in den aufeinanderfolgenden Stufen abgetrennten, aus NH , CO und Wasserdampf bestehenden, gasformigen Gemische absorbiert and kondensiert und in Form einer wasserigen Losung in die Harnstoffsynthesezone zurückgeführt. Ein Nachteil des Zuruckfuhrens von

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unumgesetztem NH. und CO. in Fora einer Losung ist Jedoch, dass das Wasser die Umsetzung von Carbamat in Harnstoff ungunstig beeinflusst, so dass mehr Carbamat zersetzt werden muss und mehr Dampf fur die Zersetzungswarme benotigt wird. Es wurde aus diesem Grund bereits vorgeschlagen, das NH₃ und CO in den abgetriebenen Gasgemischen mittels selektiver Absorption des CO in z.B. einer Losung von Monoathanolamin voneinander zu trennen (siehe z.B. die deutsche Patentschrift 669.314). Weiterhin ist es bekannt (siehe die deutsche Patentanmeldung 1.592.349, ein gasförmiges Gemisch von NH₀ und CO in Wasser oder einer wasserigen LOsung zu absorbieren und aus dieser Losung bei atmosphärischem Druck mittels Destillation freies NH₃ zu entfernen und anschliessend bei einem Druck von 5-20 at mittels fraktionierter Destillation CO abzutrennen. Bei diesen Verfahren werden NH- und CO zwar separat verfugbar, so dass sie ohne Wasser und mit Hilfe von Kompressoren zuruchgewalzt werden können, das erst genannte Verfahren hat jedoch den Nachteil, dass das absorbierte CO durch Erhitzung wieder aus dem Absorptionsmittel entfernt werden muss, wahrend es beim letzt genannten Verfahren erforderlich ist, das Gasgemisch zunächst auf atmosphärischen Druck zu entspannen und die nach dem Abdestillieren des NH₃ zurückbleibende Losung auf einen Druck von 5-20 at zu bringen. Wenn man die nach der CO -Destillation zurückbleibende Losung aufs neue zur Absorption eines frischen Gasgemisches benutzt, muss diese wieder auf atmosphärischen Druck entspannt werden. Ausserdem komt das NH frei bei

atmosphärischem Druck, so dass das Zurückfuhren in die Harnstoffsynthese einen grosseren Energieaufwand erfordert.

Es wurde nunmehr gefunden, dass die Zersetzung des unumgesetzten Carbamate und die Zuruckwalzung des dabei freiwerdenden NH. und CO so

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ausgeführt werden können, dass der Dampfverbrauch erheblich herabgesetzt wird, eine Ersparnis der Investitionskosten erreicht werden kann und das Harnstoffherstellungsverfahren in einfacherer Weise durchgeführt werden kann. Dazu werden bei der Herstellung von Harnstoff aus dem in der Niederdruckstufe durch Entspannung und Erhitzung freigewordenen, aus NH-, CO₀ und HO bestehenden Gasgemisch das NH. und das H-O unter Beigabe einer relativ grossen Menge Wasser entfernt, so dass nahezu reines CO₄ anfallt, werden aus der dabei anfallenden NH_- und CO -haltigen wasserigen LOsung das NH₃ und das CO-desorbiert und werden das CO₂ und das H-O, das zusammen mit dem NH- und dem CO- ind desorbierte Gasgemisch gelangt is, anschliessend aus diesem Gasgemisch entfernt. Dabei fallt reines NH₀ an, das zur Harnstoffsynthese zuruckgewalzt

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werden kann.

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Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung einer wasserigen Harnstofflösung durch Reaktion von NH₃ und CO₂ bei geeignetem Druck und geeigneter Temperatur, wobei man die hierbei gebildete Harnstoffsyntheselosung in einer ersten Zersetzungszone erhitzt und das in dieser Zersetzungszone anfallende Gasgemisch entfernt und aus der verbleibenden noch Carbamat enthaltenden Harnstoifsyntheselosung in einer zweiten Zerset-

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zungszone bei einem Druck von 1-25 kg/cm abs. unter Erhitzung NH und CO entfernt, so dass man eine im wesentlichen carbaraatfreie wasserige Harnstofflosung erhalt.

Das erfindungsgemasse Verfahren wird dadurch gekennzeichnet, dass man:

a) das in der zweiten Zersetzungszone anfallende im wesentlichen aus NH,, CO und HO bestehende Gasgemisch unter Beigabe einer solchen Menge Wasser in einer ersten Trennkolonne fuhrt dass eine wasserige von 65 bis 96 Gew.% Wasser enthaltende Lösung von NH, und CO₀ und ein gasförmiger im wesentlichen NH- und wasserfreie C0_-Strom gebildet werden und man die Losung aus dem Sumpf und den CO -Strom aus dem Kopf der Trennkolonne abfuhrt,

b) die aus der ersten Trennkolonne abgeführte Losung in einer Desorptionsvorrichtung in einen im wesentlichen NH„- und CO^-ireien wasserigen Strom

und ein das NK.,, ^K _o° "⁰^ den Rest des CO enthaltender. Gasgemisch trennt, «j 2 2

c) das bei der Desorption anfallende Gasgemisch in einer zweiten Trennkolonne in einen gasformigen NH^-Strom und eine das CO und HO enthaltende , wasserige Lösung trennt, wobei man

d) die Verfahrens stuf en a, b und c bei im wesentlichen demselben Druck von

1 bis 25 kg/cm abs durchfuhrt.

Die in der ersten Trennkolonne beizugebende Wassermenge wählt man vorzugsweise derart, dass das Sumpfprodukt der ersten Trennkolonne von 80 bis 95 Gew.% Wass-er enthalt.

Die Erfindung wird untenstehend anhand des beiliegenden Schemas

naher erläutert, ohne sich darauf zu beschranken. Im Harnstoffreaktor 1 wird

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bei einem Druck von 110-250 kg/cm und einer Temperatur von 165-220 C eine Harnstoffsyntheselosung hergestellt. Diese Losung wird über Leitung 2 zum Abstreifer 3 gefuhrt, der bei Synthesedruck oder einem niedrigeren Druck arbeiten kann, und dort unter gleichzeitiger Wärmezufuhr im Gegenstrona mit Über Leitung 4 zugefuhrtem frischem CO in Berührung gebracht.
Das im Abstreifer abgetriebene, aus NH,, CO und H^O bestehende Gasgemisch wird über Leitung 5 in einen vorzugsweise unter Synthesedruck arbeitender.

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Kondensator 6 eingeleitet, dem ausserdem Über die Leitungen 7 und 8 mit Hilfe des Ejektors 9 eine Menge der unten im Harnstoffreaktor 1 gebildeten Lösung zugeführt wird, um die Kondensationstemperatur zu erhöhen, so dass die Kondensationswarme auf möglichst hohem Niveau frei wird. Mit Hilfe dieser

Wärme wird Dampf mit einem Druck von 1-6 kg/cm abs. hergestellt, der anderswo im Verfahren verwendet werden kann. Der Ejektor 9 wird mit NH₃ angetrieben, das Ober Pumpe 10 aus Lagerbehalter 11 zugeführt wird. Frisches NH₃ wird über Leitung 12 zugeführt. In Kondensator 6 finden vollständige oder partielle Kondensation und Absorption des Über Leitung 5 zugefuhrten Gasgemisches statt. Die auf diese Weise hergestellte Carbamatlosung wird über Leitung 13 in den Harnstoffreaktor 1 eingeleitet zusammen mit der Carbamatlösung, die erhalten wurde- durch Kondensation von NH_, CO₀ und H₀O aus einem über Leitung 14 oben aus Harnstoffreaktor 1 abgeführten Gasgemisch das die inerten Bestandteile enthalt, die mit dem frischen CO₀, NH₀ und der ggf. zur Passivierung von Apparat und Leitungen benutzten Luft (oder Sauerstoff) zugeführt wurden.

Diese Kondensation tritt in Abgaskondensator 15 auf, der mittels Leitung 16 an Leitung 13 oder am unteren Teil des Harnstoffreaktors 1 angeschlossen ist. Das nicht im Abgaskondensator kondensierte Gasgemisch wird Über Leitung 17 ggf. zu einem Oriicht-gezeichneten) bei niedrigeren Druck arbeitenden Absorber geleitet, um das noch anwesende NH zurückzugewinnen.

Die abgestreifte Harnstoffsyntheselosung wird aus Abstreifer 3

2 abgeführt und nach Expansion über Reduzierventil 18, bis der Druck 2-5 kg/cm abs. betragt, über Leitung 19 in den Carbamatzersetzer 20 eingeleitet, in dem das noch anwesende Carbamat durch Erhitzung nahezu vollständig zersetzt wird. Das Gasgemisch, das zusammen mit . der Harnstofflösung die Heizzone des Carbamatzersetzers 20 verlasst, wird in Scheider 21 von der Losung getrennt und anschliessend in eine untenstehend beschriebene ..Anlage zur Trennung von NH , CO₂ und HO eingeleitet. Die wasserige Harnstoff lösung, die in Scheider des Carbamatzersetzers 20 erhalten wird, wird in Expansiongefass 22 auf atmosphärischen Druck expandiert, wobei noch etwas gelosstes NH_-3 und Wasserdampf entweichen, welche Stoffe über Leitung 23 abgeführt werden. Die wasserige Harnstofflösung wird Über Leitung 24 in einen als Ganzes mit 25 bezeichneten Teil der Anlage eingeleitet, in der sie auf an sich bekannte Weise eingedampft oder kristallisiert oder auf andere bekannte Weise verarbeitet werden kann.

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Das Endprodukt wird über 26 abgeführt.

Das in Scheider 21 von der Harnstofflösung abgetrennte Gasgemisch wird über Leitung 27 zu einer Vorrichtung zum Trennen von NH„, CO und H₃O gefuhrt, die im wesentlichen eine CO -Trennkolonne 28, eine Desorptionskolonne 29 und eine NHo-Trennkolonne 30 umfasst. Diese Kolonnen arbeiten bei nahezu

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demselben, zwischen 1-25 kg/cm . abs. liegenden Druck. Ein besonderer Vortiel wird erreicht, wenn das Trennungssystem bei einem Druck zwischen 1 und 6 kg/cm abs. betrieben wird, weil dann in Desorptionskolonne 29 mit Hilfe des in Kondensator 6 gebildeten Wasserdampfes abgestreift werden kann. Im unteren Teil der Kolonne 28 wird das Gasgemisch mit einer solchen Wassermenge in Berührung gebracht, dass nahezu alles NH und HO absorbieren bzw. kondensieren und CO mit einem sehr geringen Gehalt an NH₀ und H_o0 zum oberen Teil der

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Kolonne aufsteigt. Dazu wird über Leitung 31 Wasser oder eine wasserige Losung, z.B. Prozesskondensat aus Anlagenteil 25, zugeführt und werden ausserdera wasserige Losungen aus den nächsten Trennungsstufen über die Leitungen 32 und 33 zuruckgewalzt. Im oberen Teil der Kolonne 28 wird das aufsteigende Gasgemisch mit über Leitung 34 zugeftthrtem Wasser gewaschen, um die noch anwesenden geringen NH -Mengen zu entfernen. Dieses Wasser mit dem absorbierten

NH₃ wird ebenfalls zum unteren Teil der Kolonne gefuhrt. Die gesamte Gewichtsmenge Wasser, die über die Leitungen 31, 32, 33 und 34 in den unteren Teil der Kolonne 28 eingeleitet wird, ist derart dass der Wassergehalt des Sumpfproduktes dieser Kolonne von 65 bis 96 Gew.% beträgt, was 5-20 mal die Gewichtsmenge des Über Leitung 27 zugefuhrten Gasgemisches entspricht. Der optimale Wassergehalt is normalerweise von 80 bis 95 Gew.%. Dies entspricht das 8 bis 15 fache der Menge zugefuhrtes Gasgemisch. Wenn man die Kolonne in dieser Weise betreibt, werden das in zugefuhrten Gasgemisch vorhandene NH„

und CO in der Trennanlage 28, 29, 30 mit verhaltnismassig geringem Energieaufwand getrennt. Die Temperatur am Sumpf der Kolonne liegt zwischen 70 und 190 C, am Kopf der Kolonne wird die Temperatur zwischen 30 und 70 °C gehalten.

Am Kopf der Kolonne 28 wird Über Leitung 35 CO abgeführt, das nur

einige % Wasser und höchstens Spuren NH₃ enthalt. Dieses Gas wird abgelassen. Das Sumpfprodukt von Kolonne28 enthalt nahezu alles NH₀, das sich im über Leitung 27 zugefuhrten Gasgemisch befand, nichtabgetrenntes CO und Wasser.

Diese Lösung wird über Leitung 36 in die Desorptionskolonne 29 eingeleitet, in der mit Hilfe von z.B. über Leitung 37 zugefuhrtem Dampf nahezu alles NH₃

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und CO. desorblert werden. Das Sumpf produkt der Desorptionskolonne 29 ist Wasser, das nur noch - eine solche Menge NH. und 00. enthalt, dass die aufgrund umweit technischer Vorschriften fur Wasser ablass gestellten maximalen Werte nicht überschritten werden; es wird über Leitung 38 abgeführt, an der Leitung 32 fur die CO.-Trennkolonne 28 angeschlossen isti Bin Teil des Sumpfprodukte kann Ober Leitung 34 als Waschwasser in die CO -Trennkolonne 28 eingeleitet werden. Der restliche Teil geht über Leitung 39 ab und kann vollständig oder teilweise zum Anlagenteil 25 zurückgeführt werden.

Das ICopfprodukt der Desorptionskolonne 29, das eine Temperatur von 105-175 C hat und neben CO₂ und Wasser nahezu alles im Scheider 21 abgetrennte NH. und auuserdem eine Menge umlaufendes NH, enthalt, wird über Leitung 40, Kuhler 41 und Leitung 42 in die NH₃-Trennkolonne 30 eingeleitet, in der das- CO. und das Wasser mit Hilfe von über Leitung 43 zugefuhrtem Wasser und über Leitung 44 zugefuhrtem flussigem NH. entfernt werden. Das auf diese Weise erhaltene nahezu reine NH₃ wird über Leitung 45 zur Kuhlanlage 46 gefuhrt, in der es kondensiert wird. Das flussige NH₃ strömt anschliessend über Leitung 47 zum NH.-Lagerbehalter 11. Die in der NH.-Trennkolonne gebildete Sumpflosung, die aus NH , CO. und Wasser besteht, wird über Leitung 33 zur

CO -Trennkolonne 28 zuruckgewalzt.
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Beim obenbeschriebenen Verfahren wird aus der Niederdrukstufe, d.h. aus dem hinter dem Reduzierventil 18 liegenden Teil des Prozesses, kein Wasser in die Harnstoffsynthese-anlage zurückgeführt. Dadurch wird im Harnstoffreaktor ein erheblich höherer Itasetzungsgrad erreicht, so dass eine Syntheselösung mit geringerem Carbamatgehalt anfallt. Weil im Abstreifer weniger Carbamat zersetzt werden muss und das Abstreifen dank dem niedrigeren Wassergehalt besser verlauft, wird im Abstreifer eine-geringere Dampfmenge benotigt. Der Dampfverbrauch fur die NH₃/C0./H.0~Trennung wird durch Verringerung der Dampfmenge bei der Verarbeitung der Harns toff lösung wettgemacht, weil die zu verdampfende Wassermenge geringer ist. Well aus der Niederdruckstufe keine Losung, sondern nur gasformiges NH. zurückgewalzt wird, ist die

Bedienung der Anlage einfacher. Die Betriebssicherheit ist grosser geworden,

weil keine Storungsanfalligen Carbamatpumpen mehr benotigt werden.

Beispiel

Zwecks Herstellung von 1019 kmol/h Harnstoff in wasseriger Losung werden je Stunde In eine Anlage wie obenbeschrieben über Leitung 12 2317 kmol NH₃ und über Leitung 4 1143 kmol CO eingeleitet. Der Druck in Harnstoffreaktor 1, Abstreifer 3, Kondensator 6 und Abgaskoadensator 15 betragt ca. 140 kg/cm .

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Xn Abstreifer 3 werden aus der aus Harnstoffreaktor 1 austretenden SyntheselOsung mit Hilfe des frischen CO. unter gleichzeitiger Erhitzung alt Wasserdampf mit einer Temperatur von 215 °C 2542 kmol NH., 551 kmol CO. und 132 kaol H₄O abgetrieben. Das über Leitung 5 abgeführte Gasgemisch wird in Kondensator 6 mit Hilfe des Ober Leitung 8 züge führten, aus frischem NH₃ und aus dem Harnstoffreaktor abgesaugter Losung bestehenden Gemisches teilweise kondensiert, Aus dem auf diese Weise erhaltenen Gas-Flussigkeit-Geaisch und der in Abgaskondensator 15 gebildete, aus 497 kmol NH₃, 169 kmol CO₂ und 33 kmol H₃O bestehenden Carbandtlösung wird in Harnstoffreaktor 1 bei einer mittleren Temperatur von 183 C eine Syntheselosung hergestellt, die neben 1061 kmol Harnstoff 2683 kmol NH₃, 627 kmol CO und 1191 kmol H₃O enthalt. Der CO -Umsetzungsgrad betragt somit 62,8%,

Aus Abstreifer 3 wird eine aus 1019 kmol Harnstoff, 225 kmol NH₃, 118 kmol CO und 1019 kmol H₀O bestehende Losung abgeführt, die nach Expansion auf 2,5 kg/cm in Carbamatzersetzer 20 auf 124 C erhitzt wird. Dabei fallt ein aus 151 kmol NHl, 98 kmol CO und 159 kmol HO zusammengesetztes Gasgemisch an, das in Scheider 21 von der restlichen Harnstoff lösung, die neben 1019 kmol Harnstoff und 860 kmol HO noch 74 kmol NH₃ und 2O kmol CO₂ enthalt, getrennt wird. Dieses NH_ und CO weiden in Expansionsgefass 22 zum grossten Teil entfernt, so dass eine wasserige Harnstofflosung erhalten wird.

Das in Scheider 21 abgetrennte Gasgemisch, wird unten in die CO₀-

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Trennkolonne 28 eingeleitet, in der der Druck auf 2,5 kg/cm abs. gehalten

wird, und dort mit aus der Endverarbeitung stammendem Prozesskondensat mit einer Temperatur von 90 °C behandelt, das 1117 kmol HO, 5,5 kmol NH₃ und 2,25 kmol CO. enthalt.

In Kolonne 28 werden ausserdem über Leitung 32 37OO kmol H₂O mit Spuren NH₃, über Leitung 33 739 kmol H₀O, 298 kmol NH. und 134 kmol CO., und aber Leitung 34 157 kmol H-O eingeleitet. Die Temperatur der Über die Leitungen 32 und «!geführten Losungen ist88 bzw. 85 ⁰C, die Temperatur des über Leitung 34 zugefuhrten Waschwassers ist 40 ⁰C. Das am Kopf der Kolonne 28 entweichende Gasgemisch besteht aus 143 kmol CO. und 3 kmol H₀O. Die Sumpf lösung mit einer Temperatur von 106 °C, die aus 5939 kmol H.0, 461 kmol NH₃ und 92 kmol CO besteht, wird in die Desorptionskolonne 29 eingeleitet. In diese Kolonne wird ausserdem ein aus dem Kopfprodukt des Abgaskondensators 15 zurückgewonnenes, aus 156,5 kmol NH₃, 39,2 kmol CO und 371 kmol H₀O bestehendes Gasgemisch eingeleitet. Unten in die Desorptionskolonne 29 wird Dampf mit einer Temperatur vq 138 ⁰C eingeleitet. Vom Sumpfprodukt dieser Kolonne, das aus 6972 kmol H₀O '

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■it Spuren MH- und CO. besteht, wird ein bereits vorgenannter Teil über die Leitungen 32 und 34 in die 00 -Trennkolonne 28 eingeleitet; der restliehe Teil wird teilweise über Leitung 43 als Waschwasser in die NH.-Trennkolonne eingeleitet, der Rest wird anderswo la Verfahren verwendet oder abgelassen. Das Gasgemisch, das mit einer Temperatur von 110 C oben aus der Desorptionskolonne 29 abgeführt wird und aus 618 kmol NH₃, 134 kmol C0_ und 709 kmol H₀O besteht, wird nach Kühlung auf 87 ⁰C in Kuhler 41 in NH -Trenn- kolonne 30 mit 29 kmol H₂O mit einer Temperatur von 40 C und 170 kmol NH_ mit einer Temperatur von -15 C gewaschen. Es fallen hierbei 490 kmol reines NH₃ an.

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-AO-Leerseite

Claims

RUCHE

1. Verfahren zur Herstellung; einer wasserigen Harnstofflosung durch Reaktion von NH₃ und CO bei geeigneten Druck und geeigneter Temperatur, wobei man die hierbei gebildete Harnstoff syntheselösung in einer ersten Zersetzungszone erhitzt und das in dieser Zersetzungszone anfallende Gasgemisch entfernt und aus der.verbleibenden noch Carbamat enthaltenden Harnstoffsyntheselosung

2 in einer zweiten Zersetzungszone bei eines Druck von 1 bis 25 kg/cm abs.

unter Erhitzung NH₃ und CO. entfernt, so dass man eine im wesentlichen carbamaatfreie wasserige Harnstofflösung· erhalt, dadurch gekennzeichnet, dass man

a) das in der zweiten Zersetzungszone anfallende im wesentlichen aus NH₀, CO₀ und H-O bestehende Gasgemisch unter Beigabe einer solchen Menge Wasser in einer ersten Trennkolonne fuhrt, dass eine wasserige von 65 bis 96 Gew.% Wasser enthaltende Losung von NH, und CO und ein gasformiger im wesentlichen MH₃- und wasserfueierCO -Strom gebildet werden und man die Losung aus dem Sumpf und den CO -Strom aus dem Kopf der Trennkolonne abfuhrt,

b) die aus der ersten Trennkolonne abgeführte Losung in einer Desorptions-

vorrichtung in einen im wesentlichen NH- und CO -freien wässerigen Strom

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und ein das NH., H„0 und den Rest des CO₉ enthaltenden Gasgemisch trennt,

c) das bei der Desorption anfallende Gasgemisch in einer zweiten Trennkolonne

in einen gasförmigen NH -Strom und eine das CO und H₀O enthaltende wasserige

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Losung trennt, wobei man

d) die Verfahrensstufen a, b und c bei im wesentlichen demselben Druck von 1 bis 25 kg/cm² abs. durchfuhrt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Verfahrens-

2 stufen a, b und c bei einem Druck zwischen 1 und 6 kg/cm betreibt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man in Verfahrensstufe a eine solche Menge Wasser beigibt, dass das Sumpfprodukt der ersten Trennkolonne von 80 bis 95 Gew.% Wasser enthalt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass man das Sumpfprodukt der zweiten Trennkolonne (Verfahrensstufe c) in die erste Trennkolonne (Verfahrensstufe a) zurückfuhrt.

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ORIGINAL INSPECTED