JPS6256084B2 - - Google Patents
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- JPS6256084B2 JPS6256084B2 JP52131386A JP13138677A JPS6256084B2 JP S6256084 B2 JPS6256084 B2 JP S6256084B2 JP 52131386 A JP52131386 A JP 52131386A JP 13138677 A JP13138677 A JP 13138677A JP S6256084 B2 JPS6256084 B2 JP S6256084B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はNH3とCO2を含有する組成物から実質
的に純粋なNH3と実質的に純粋なCO2を分離する
方法に関する。ここで「NH3とCO2を含有する組
成物」という用語はNH3/CO2二元混合物、
NH3、CO2及び水蒸気からなる混合気体又はNH3
とCO2の水溶液あるいは溶液中にカルバミン酸ア
ンモニウム及び/又は炭酸アンモニウムを含む水
溶液などの組成物を意味する。
的に純粋なNH3と実質的に純粋なCO2を分離する
方法に関する。ここで「NH3とCO2を含有する組
成物」という用語はNH3/CO2二元混合物、
NH3、CO2及び水蒸気からなる混合気体又はNH3
とCO2の水溶液あるいは溶液中にカルバミン酸ア
ンモニウム及び/又は炭酸アンモニウムを含む水
溶液などの組成物を意味する。
ある種の化学的工程においては副生物として場
合によつてはH2Oを含むNH3とCO2からなる混合
気体が得られる。例えば尿素からメラミンを合成
する場合には、メラミンの外にメラミン1トンに
対して少なくとも1.7トンのNH3とCO2を含む混
合気体が得られる。メラミンから分離した後、こ
のNH3とCO2を例えば尿素合成工程に循環させる
ためには、これら気体の圧力をかなり高くしなけ
ればならないことが多い。NH3とCO2の凝縮及び
それによつて形成するカルバメートの析出を防ぐ
特別な方法を必要とする混合気体の圧縮を行なつ
て、通常通り混合気体を水又は水溶液に吸収させ
る。この結果、尿素合成工程を圧送できるカルバ
ミン酸アンモニウム溶液が形成する。この場合、
圧送する前に溶液の濃度を高めるために溶液をさ
らに脱着し再度吸収するのが望ましい。この方法
の欠点はNH3とCO2と一緒に循環させる水がNH3
とCO2から尿素を製造するさいに好ましくない効
果を与える点にある。
合によつてはH2Oを含むNH3とCO2からなる混合
気体が得られる。例えば尿素からメラミンを合成
する場合には、メラミンの外にメラミン1トンに
対して少なくとも1.7トンのNH3とCO2を含む混
合気体が得られる。メラミンから分離した後、こ
のNH3とCO2を例えば尿素合成工程に循環させる
ためには、これら気体の圧力をかなり高くしなけ
ればならないことが多い。NH3とCO2の凝縮及び
それによつて形成するカルバメートの析出を防ぐ
特別な方法を必要とする混合気体の圧縮を行なつ
て、通常通り混合気体を水又は水溶液に吸収させ
る。この結果、尿素合成工程を圧送できるカルバ
ミン酸アンモニウム溶液が形成する。この場合、
圧送する前に溶液の濃度を高めるために溶液をさ
らに脱着し再度吸収するのが望ましい。この方法
の欠点はNH3とCO2と一緒に循環させる水がNH3
とCO2から尿素を製造するさいに好ましくない効
果を与える点にある。
この特別な方法を利用しなければ、混合気体か
らNH3とCO2の全部を別々に回収することが不可
能になる。なぜなら、NH3/CO2の二元系及びそ
の三元系がH2Oと共に共融混合物を形成するから
である。
らNH3とCO2の全部を別々に回収することが不可
能になる。なぜなら、NH3/CO2の二元系及びそ
の三元系がH2Oと共に共融混合物を形成するから
である。
尿素合成工程にNH3と共に循環させる水の量を
減らすために種々な方法が提案されており、これ
らすべてはNH3−CO2混合気体をその構成成分に
分離することからなつている。このような方法は
構成成分のいずれか一方を水溶液に選択吸収させ
ることからなる。このように、ある方法では高圧
で強酸(例えばNH4NO3)のアンモニウム塩の水
溶液にNH3を吸収させるが、別の公知方法ではア
ルカノールアミン例えばモノエタノールアミンの
水溶液で混合気体を洗浄してCO2を選択的に吸収
する。これら方法の欠点のひとつには吸収した成
分を次に吸収剤から分離し、それを精製しなけれ
ばならないことにある。
減らすために種々な方法が提案されており、これ
らすべてはNH3−CO2混合気体をその構成成分に
分離することからなつている。このような方法は
構成成分のいずれか一方を水溶液に選択吸収させ
ることからなる。このように、ある方法では高圧
で強酸(例えばNH4NO3)のアンモニウム塩の水
溶液にNH3を吸収させるが、別の公知方法ではア
ルカノールアミン例えばモノエタノールアミンの
水溶液で混合気体を洗浄してCO2を選択的に吸収
する。これら方法の欠点のひとつには吸収した成
分を次に吸収剤から分離し、それを精製しなけれ
ばならないことにある。
さらに、第1工程でNH3の大部分を留去し、
NH3−CO2−H2O系の高圧で実施する次の第2工
程でCO2を留去することによつてNH3、CO2及び
H2Oの混合物からNH3とCO2を分離することが提
案されている。
NH3−CO2−H2O系の高圧で実施する次の第2工
程でCO2を留去することによつてNH3、CO2及び
H2Oの混合物からNH3とCO2を分離することが提
案されている。
この種の方法は米国特許第3112117号及び英国
特許第1129939号に記載されている。
特許第1129939号に記載されている。
この米国特許には、1〜5絶対気圧の系圧力で
実施する第1工程でNH3含有率が比較的小さい、
即ちNH3/CO2共融混合物より低いNH3、CO2及
びH2Oからなる混合物からCO2を分離する方法が
記載されている。生成した底部液体を1絶対気圧
の全圧で例えばメタン等のストリツピング剤によ
つてストリツピング処理する。この結果、系の圧
力が低下すると共に、NH3と若干のCO2が逃げ
て、全圧が1絶対気圧のメタン、NH3及びCO2か
らなる混合気体が得られる。この混合気体に含ま
れる少量のCO2を除去するためには、混合気体を
凝縮してCO2を液化NH3に吸収させる。
実施する第1工程でNH3含有率が比較的小さい、
即ちNH3/CO2共融混合物より低いNH3、CO2及
びH2Oからなる混合物からCO2を分離する方法が
記載されている。生成した底部液体を1絶対気圧
の全圧で例えばメタン等のストリツピング剤によ
つてストリツピング処理する。この結果、系の圧
力が低下すると共に、NH3と若干のCO2が逃げ
て、全圧が1絶対気圧のメタン、NH3及びCO2か
らなる混合気体が得られる。この混合気体に含ま
れる少量のCO2を除去するためには、混合気体を
凝縮してCO2を液化NH3に吸収させる。
同じような方法が英国特許第1129939号に記載
されている。この明細書によれば、NH3含有率が
共融混合物よりも高いNH3とCO2からなる混合気
体が水又は水溶液に吸収される。生成した水溶液
から大気圧でNH3を留去する。残留溶液を次に5
〜20絶対気圧の圧力で加熱しながら分留してCO2
を除去する。
されている。この明細書によれば、NH3含有率が
共融混合物よりも高いNH3とCO2からなる混合気
体が水又は水溶液に吸収される。生成した水溶液
から大気圧でNH3を留去する。残留溶液を次に5
〜20絶対気圧の圧力で加熱しながら分留してCO2
を除去する。
上記2種類の方法はNH3−CO2−H2O系の圧力
を変えることにより低圧でNH3を、高圧でCO2を
分離回収できるという原則に基づいている。NH3
回収工程の系の圧力即ちNH3、CO2及びH2Oの分
圧の総和とCO2回収工程の系の圧力との比は、両
者において、約1:5〜1:20の範囲になければ
ならない。ただしこの数値は分離が支障なく進む
場合のものである。
を変えることにより低圧でNH3を、高圧でCO2を
分離回収できるという原則に基づいている。NH3
回収工程の系の圧力即ちNH3、CO2及びH2Oの分
圧の総和とCO2回収工程の系の圧力との比は、両
者において、約1:5〜1:20の範囲になければ
ならない。ただしこの数値は分離が支障なく進む
場合のものである。
これら方法の欠点は被処理混合気体の圧力が1
絶対圧力以上の場合に、その圧力を1絶対気圧に
減圧しなければならないことにある。それから、
最大圧力が1絶対気圧のNH3を放出するので、別
な気体が多量に存在すると考えられる。このNH3
を例えば尿素合成工程においてさらに処理する場
合には、これを昇圧しなければならない。この圧
縮にかなりのエネルギーが必要になると共に、圧
縮機又は高圧管内に固体カルバミン酸アンモニウ
ムが形成するのを防ぐためにNH3中のCO2濃度を
低い値に保持する必要がある。ほかに考えられる
方法には深冷却により気体NH3を液化し次にNH3
を所望圧力に昇圧する方法があるが、これもまた
かなりのエネルギーを必要とするものである。
絶対圧力以上の場合に、その圧力を1絶対気圧に
減圧しなければならないことにある。それから、
最大圧力が1絶対気圧のNH3を放出するので、別
な気体が多量に存在すると考えられる。このNH3
を例えば尿素合成工程においてさらに処理する場
合には、これを昇圧しなければならない。この圧
縮にかなりのエネルギーが必要になると共に、圧
縮機又は高圧管内に固体カルバミン酸アンモニウ
ムが形成するのを防ぐためにNH3中のCO2濃度を
低い値に保持する必要がある。ほかに考えられる
方法には深冷却により気体NH3を液化し次にNH3
を所望圧力に昇圧する方法があるが、これもまた
かなりのエネルギーを必要とするものである。
本発明は独立した分離工程で場合によつてH2O
を含むNH3とCO2からなる混合気体から実質的に
純粋なNH3と実質的に純粋なCO2を分離するため
の簡単でコストの低い方法を提供する。
を含むNH3とCO2からなる混合気体から実質的に
純粋なNH3と実質的に純粋なCO2を分離するため
の簡単でコストの低い方法を提供する。
CO2分離工程に供給した混合気体をその供給混
合気体と水の重量比が1:0.2〜1:6の範囲に
ある水で洗浄すると、前述したような問題を惹起
することなく混合気体からNH3とCO2別々に回収
できることが見い出されたことは驚くべきことで
ある。
合気体と水の重量比が1:0.2〜1:6の範囲に
ある水で洗浄すると、前述したような問題を惹起
することなく混合気体からNH3とCO2別々に回収
できることが見い出されたことは驚くべきことで
ある。
本発明はNH3とCO2からなる組成物から実質的
に純粋なNH3とNH3分離域で熱作用により分離す
ると共に、実質的に純粋なCO2をCO2分離域で熱
作用により分離するに当り、前記CO2分離域に供
給する組成物の重量の0.2〜6倍に相当する量の
水の在存中でCO2を分離することを特徴とする分
離方法を提供しようとするものである。
に純粋なNH3とNH3分離域で熱作用により分離す
ると共に、実質的に純粋なCO2をCO2分離域で熱
作用により分離するに当り、前記CO2分離域に供
給する組成物の重量の0.2〜6倍に相当する量の
水の在存中でCO2を分離することを特徴とする分
離方法を提供しようとするものである。
最適な分離効率を得るためには、CO2分離域に
供給する組成物の重量の0.5〜2.5倍の量に相当す
る水をこの分離域に添加するのが有利である。こ
の範囲以下ではその分離が著しく困難になり循環
に必要な量が増加し、そして0.2倍以下では、分
離効率は許容しがたい程低下する。2.5倍以上の
値ではCO2が分離する温度が高くなると共に腐食
する恐れが生じてくる。供給組成物の6倍以上の
量になると、添加した水を除去するために必要な
エネルギー値が許容しがたい程高くなる。
供給する組成物の重量の0.5〜2.5倍の量に相当す
る水をこの分離域に添加するのが有利である。こ
の範囲以下ではその分離が著しく困難になり循環
に必要な量が増加し、そして0.2倍以下では、分
離効率は許容しがたい程低下する。2.5倍以上の
値ではCO2が分離する温度が高くなると共に腐食
する恐れが生じてくる。供給組成物の6倍以上の
量になると、添加した水を除去するために必要な
エネルギー値が許容しがたい程高くなる。
特に強調しておきたいことは、本発明に従つて
CO2分離域に添加する水の量にさらにこの分離域
に供給する実際にはNH3、CO2及びH2Oからなる
組成物に含まれている水が加わるということであ
る。
CO2分離域に添加する水の量にさらにこの分離域
に供給する実際にはNH3、CO2及びH2Oからなる
組成物に含まれている水が加わるということであ
る。
本発明方法はNH3濃度の高い又はCO2濃度の高
い出発組成物に適用できる。ここで形容詞句
「NH3濃度の高い」は出発組成物を加熱したとき
にNH3が優先的に放出されるようなNH3/CO2比
を出発組成物がもつことを意味し、同じく「CO2
濃度の高い」は出発組成物を加熱したときにCO2
が優先的に放出されるようなNH3/CO2比を出発
組成物がもつことを意味する。
い出発組成物に適用できる。ここで形容詞句
「NH3濃度の高い」は出発組成物を加熱したとき
にNH3が優先的に放出されるようなNH3/CO2比
を出発組成物がもつことを意味し、同じく「CO2
濃度の高い」は出発組成物を加熱したときにCO2
が優先的に放出されるようなNH3/CO2比を出発
組成物がもつことを意味する。
従つて本発明のひとつの実施態様は出発物質と
して前記の定義に従うNH3濃度の高い組成物を使
用して、(a)上記組成物をNH3分離域に給送して気
体NH3を頂部生成物として形成すると共に、NH3
とCO2の定沸点水溶液を底部生成物として形成
し、(b)本発明に従つて水を存在させたCO2分離域
に前記底部生成物を給送してCO2を頂部生成物と
して形成すると共に、NH3とCO2の定沸点水溶液
を底部生成物として形成することからなる方法で
ある。
して前記の定義に従うNH3濃度の高い組成物を使
用して、(a)上記組成物をNH3分離域に給送して気
体NH3を頂部生成物として形成すると共に、NH3
とCO2の定沸点水溶液を底部生成物として形成
し、(b)本発明に従つて水を存在させたCO2分離域
に前記底部生成物を給送してCO2を頂部生成物と
して形成すると共に、NH3とCO2の定沸点水溶液
を底部生成物として形成することからなる方法で
ある。
本発明の別な実施態様は出発物質として前記の
定義に従うCO2濃度の高い組成物を使用して、 (a) 本発明に従つて水を存在させたCO2分離域に
上記組成物を給送してCO2を頂部生成物として
形成すると共に、NH3とCO2の定沸点水溶液を
底部生成物として形成し、そして (b) 前記底部生成物を脱着域に給送してNH3と
CO2のほぼ全部を水蒸気との混合気体として取
出し、そして (c) 前記混合気体をNH3分離域に給送して気体
NH3を頂部生成物として形成すると共に、NH3
とCO2の定沸点水溶液を底部生成物として形成
することからなる方法である。
定義に従うCO2濃度の高い組成物を使用して、 (a) 本発明に従つて水を存在させたCO2分離域に
上記組成物を給送してCO2を頂部生成物として
形成すると共に、NH3とCO2の定沸点水溶液を
底部生成物として形成し、そして (b) 前記底部生成物を脱着域に給送してNH3と
CO2のほぼ全部を水蒸気との混合気体として取
出し、そして (c) 前記混合気体をNH3分離域に給送して気体
NH3を頂部生成物として形成すると共に、NH3
とCO2の定沸点水溶液を底部生成物として形成
することからなる方法である。
本発明では例えばCO2分離域のひとつ以上の点
に及び/又はCO2分離域に導入される前のこの分
離域に給送すべき組成物の少なくとも1部に水を
添加できる。添加する水それ自体はNH3とCO2の
希釈溶液即ち30重量%以上の水を含む溶液であつ
てよいが、この割合は系の圧力に応じて異なつて
くる。低圧では、より高い割合の水が必要であ
る。60゜〜170℃の底部温度及び−35゜〜+66℃
の頂部温度でNH3分離域を操作すると共に、75゜
〜200℃底部温度及び0゜〜100℃の頂部温度でし
かも底部温度よりも低い頂部温度でCO2分離域を
操作するのが好ましい。
に及び/又はCO2分離域に導入される前のこの分
離域に給送すべき組成物の少なくとも1部に水を
添加できる。添加する水それ自体はNH3とCO2の
希釈溶液即ち30重量%以上の水を含む溶液であつ
てよいが、この割合は系の圧力に応じて異なつて
くる。低圧では、より高い割合の水が必要であ
る。60゜〜170℃の底部温度及び−35゜〜+66℃
の頂部温度でNH3分離域を操作すると共に、75゜
〜200℃底部温度及び0゜〜100℃の頂部温度でし
かも底部温度よりも低い頂部温度でCO2分離域を
操作するのが好ましい。
NH3分離域の底部温度の最適値はこの分離域に
供給する組成物の組成及び圧力に左右される。し
かし、温度が60℃以下のときには、場合によつて
はH2Oを含むNH3とCO2の固体反応生成物が生成
するか、又はCO2分離域に供給する組成物がCO2
の最適な分離が達成できない組成をもつことにな
る。
供給する組成物の組成及び圧力に左右される。し
かし、温度が60℃以下のときには、場合によつて
はH2Oを含むNH3とCO2の固体反応生成物が生成
するか、又はCO2分離域に供給する組成物がCO2
の最適な分離が達成できない組成をもつことにな
る。
多くの場合、NH2分離域の底部温度及びCO2分
離域の温度(この温度の方が常に僅かに高い)を
許容しがたい程の腐食に導く値以下に保持するた
めに、上記底部温度を170℃以下にする。同じ理
由から、CO2分離域の底部温度を200゜以下にす
るのが好ましい。
離域の温度(この温度の方が常に僅かに高い)を
許容しがたい程の腐食に導く値以下に保持するた
めに、上記底部温度を170℃以下にする。同じ理
由から、CO2分離域の底部温度を200゜以下にす
るのが好ましい。
NH3分離域の頂部温度は主に使用圧力によつて
決定される。得られるCO2の最終純度はCO2分離
域の頂部温度によつて決定される。
決定される。得られるCO2の最終純度はCO2分離
域の頂部温度によつて決定される。
一般的には頂部温度が100℃以下のときのNH3
含有率は100ppm又はそれ以下である。
含有率は100ppm又はそれ以下である。
これら2つの分離域の頂部温度はNH3の還流量
と使用する希釈洗浄水の量及び温度により決定さ
れる。
と使用する希釈洗浄水の量及び温度により決定さ
れる。
CO2分離域の系圧力はNH3分離域の系圧力の2
倍以下であるのが好ましいが、2つの分離域の系
圧力が実質的に等しいのが最適である。
倍以下であるのが好ましいが、2つの分離域の系
圧力が実質的に等しいのが最適である。
圧力比を2倍以上にするのは簡単であるが、
NH3が放出される圧力が低下し、NH3を液化する
ために必要な投下資本を増大する必要が生じる。
またエネルギー消費量もきわめて大きくなる。以
上の理由から、圧力比を前記最大値以下に抑える
のが望ましい。
NH3が放出される圧力が低下し、NH3を液化する
ために必要な投下資本を増大する必要が生じる。
またエネルギー消費量もきわめて大きくなる。以
上の理由から、圧力比を前記最大値以下に抑える
のが望ましい。
本発明方法はNH3分離域とCO2分離域に同じ圧
力を使用しているため迅速に行なうことができ
る。比較的小さな割合で圧力比を変化させること
は、例えばNH3とCO2の回収熱の節約及び要求さ
れる熱伝達面の大きさからみて有利である。
力を使用しているため迅速に行なうことができ
る。比較的小さな割合で圧力比を変化させること
は、例えばNH3とCO2の回収熱の節約及び要求さ
れる熱伝達面の大きさからみて有利である。
分離を実施する系圧力の絶対値は、一般的に
は、回収NH3が使用される圧力によつて決定され
る。通常は、1〜50絶対気圧の系圧力を使用す
る。NH3分離域の好ましい系圧力は5〜25絶対気
圧であるが、最適な圧力は15〜22絶対気圧であ
る。気体NH3を冷却水によつて液化できる系圧力
で操作することが特に有利である。なぜならNH3
を圧送できるため高いコストの圧縮工程が不必要
になるからである。
は、回収NH3が使用される圧力によつて決定され
る。通常は、1〜50絶対気圧の系圧力を使用す
る。NH3分離域の好ましい系圧力は5〜25絶対気
圧であるが、最適な圧力は15〜22絶対気圧であ
る。気体NH3を冷却水によつて液化できる系圧力
で操作することが特に有利である。なぜならNH3
を圧送できるため高いコストの圧縮工程が不必要
になるからである。
英国特許第1129939号に記載されている方法で
重要なことは、この方法に好ましくない作用を及
ぼす析出を防ぐために洗浄塔で水によつてCO2を
洗浄して最後に残つた少量のNH3を除去している
点にある。この結果、NH3水溶液が形成し、これ
を蒸留塔に給送してCO2を放出する。この方法に
使用する水の量はごく少量であるため、本発明の
効果を得るためには不十分である。
重要なことは、この方法に好ましくない作用を及
ぼす析出を防ぐために洗浄塔で水によつてCO2を
洗浄して最後に残つた少量のNH3を除去している
点にある。この結果、NH3水溶液が形成し、これ
を蒸留塔に給送してCO2を放出する。この方法に
使用する水の量はごく少量であるため、本発明の
効果を得るためには不十分である。
前述したように、被処理組成物のNH3/CO2の
モル比に応じてNH3又はCO2のいずれか一方を最
初に分離する。しかし、本発明に従つて処理すべ
き組成物がNH3とCO2の非常に希薄な水溶液であ
る場合には、この溶液の全部又は一部から第1工
程でNH3とCO2のほぼ全部を取出して混合気体を
得、この生成した混合気体を本発明に従つてNH3
とCO2に分離することが好ましい。
モル比に応じてNH3又はCO2のいずれか一方を最
初に分離する。しかし、本発明に従つて処理すべ
き組成物がNH3とCO2の非常に希薄な水溶液であ
る場合には、この溶液の全部又は一部から第1工
程でNH3とCO2のほぼ全部を取出して混合気体を
得、この生成した混合気体を本発明に従つてNH3
とCO2に分離することが好ましい。
以下、本発明を添付図面に従つて詳細に説明す
る。
る。
第1図について説明する。NH3、CO2及びH2O
からなるNH3濃度の高い混合物を水溶液か又は混
合気体の形で配管1及びポンプによりNH3分離域
即ち精留塔3に導入する。
からなるNH3濃度の高い混合物を水溶液か又は混
合気体の形で配管1及びポンプによりNH3分離域
即ち精留塔3に導入する。
精留塔3の頂部から配管4を経て気体NH3を排
出して、凝縮器5で冷却することによつて凝縮す
る。NH3とほかの気体からなる未凝縮気体が頂部
生成物として凝縮器から出る。後者の気体はプラ
ントを構成する材料が許容できない程腐食するの
を防ぐため不動態化剤としてプラントに付与した
空気、酸素又は酸素放出剤から誘導される。圧縮
機6及び配管7,8により不動態化気体の一部を
NH3精留塔3に導入し、その残りを配管8により
脱着塔10に導入する。
出して、凝縮器5で冷却することによつて凝縮す
る。NH3とほかの気体からなる未凝縮気体が頂部
生成物として凝縮器から出る。後者の気体はプラ
ントを構成する材料が許容できない程腐食するの
を防ぐため不動態化剤としてプラントに付与した
空気、酸素又は酸素放出剤から誘導される。圧縮
機6及び配管7,8により不動態化気体の一部を
NH3精留塔3に導入し、その残りを配管8により
脱着塔10に導入する。
配管36を経て凝縮器5から出た頂部生成物を
洗浄器11で配管34から供給する水で洗浄して
NH3を追い出してNH3溶液を形成する。この溶液
をポンプ12により再循環型冷却器13に圧送
し、必要に応じて減圧した後、一部を配管14を
経て洗浄器11に循環し、残りを配管15を経て
NH3精留塔3に循環する。
洗浄器11で配管34から供給する水で洗浄して
NH3を追い出してNH3溶液を形成する。この溶液
をポンプ12により再循環型冷却器13に圧送
し、必要に応じて減圧した後、一部を配管14を
経て洗浄器11に循環し、残りを配管15を経て
NH3精留塔3に循環する。
洗浄器11で分離した他の気体を配管16によ
り排出し、必要に応じてその全部又は一部を配管
19により放出及び又はCO2分離域即ちCO2精留
塔18に配管17により供給する。
り排出し、必要に応じてその全部又は一部を配管
19により放出及び又はCO2分離域即ちCO2精留
塔18に配管17により供給する。
凝縮器5で液化したNH3の一部を配管20によ
りNH3精留塔3に還流する。残りの液化NH3を配
管37を経て排出する。精留に必要な熱は蒸気蛇
管35によつてこの精留塔に供給する。
りNH3精留塔3に還流する。残りの液化NH3を配
管37を経て排出する。精留に必要な熱は蒸気蛇
管35によつてこの精留塔に供給する。
NH3精留塔3の底部からNH3とCO2の水溶液を
配管21により排出し、この溶液を配管21によ
りCO2精留塔18に給送する。CO2精留塔18の
操作はNH3精留塔13とほぼ同じ系圧力で行な
う。後述する脱着塔10からの底部生成物をポン
プ22と配管23により希釈剤としてCO2分離塔
18に圧送する。良好な熱分布を得るためには、
まずCO2精留塔18の底部と冷却器26において
この液体流れの熱の1部を放出させる。精留塔1
8における精留に必要な熱の残りは例えば蒸気を
含む加熱蛇管によつて供給する。
配管21により排出し、この溶液を配管21によ
りCO2精留塔18に給送する。CO2精留塔18の
操作はNH3精留塔13とほぼ同じ系圧力で行な
う。後述する脱着塔10からの底部生成物をポン
プ22と配管23により希釈剤としてCO2分離塔
18に圧送する。良好な熱分布を得るためには、
まずCO2精留塔18の底部と冷却器26において
この液体流れの熱の1部を放出させる。精留塔1
8における精留に必要な熱の残りは例えば蒸気を
含む加熱蛇管によつて供給する。
液体流れの1部を配管23から冷却器27の水
で冷却した配管25を経て給送し、配管28から
排出する。洗浄水の流れを配管29によりCO2精
留塔18に給送してCO2からできるだけ多量の
NH3を取出す。
で冷却した配管25を経て給送し、配管28から
排出する。洗浄水の流れを配管29によりCO2精
留塔18に給送してCO2からできるだけ多量の
NH3を取出す。
配管30内のCO2精留塔18からの頂部生成物
は実質的にNH3を含まないCO2と前述したほかの
気体をも含む気体である。
は実質的にNH3を含まないCO2と前述したほかの
気体をも含む気体である。
CO2精留塔18からの底部生成物18はNH3と
CO2の希薄水溶液である。この溶液を配管31に
より脱着装置10に給送してほぼすべてのNH3と
CO2を例えば加熱蛇管32を介して供給する蒸気
により加熱して追い出す。
CO2の希薄水溶液である。この溶液を配管31に
より脱着装置10に給送してほぼすべてのNH3と
CO2を例えば加熱蛇管32を介して供給する蒸気
により加熱して追い出す。
ほぼ全部のNH3とCO2を追い出した液体を配管
23によりCO2精留塔18に給送すると共に、脱
着装置10に形成したNH3、CO2及びH2Oからな
る混合気体を配管33を介してNH3精留塔3に給
送する。
23によりCO2精留塔18に給送すると共に、脱
着装置10に形成したNH3、CO2及びH2Oからな
る混合気体を配管33を介してNH3精留塔3に給
送する。
第2図について説明する。図中、第1図と同じ
部分は同じ数字で示してある。CO2精留塔の操作
はNH3精留塔の系圧力より高い圧力で行なう。圧
縮機AとポンプBをそれぞれ配管17と21に設
置して気体流れと液体流れの圧力を上昇できるよ
うにする。さらに配管31にCO2精留塔18から
の底部生成物を減圧する減圧弁Cを設ける。脱着
塔10の操作はNH3精留塔の系圧にほぼ等しい系
圧で行なう。別な適当な操作方法にはCO2精隆塔
と同じ系圧力で脱着を実施することがある。
部分は同じ数字で示してある。CO2精留塔の操作
はNH3精留塔の系圧力より高い圧力で行なう。圧
縮機AとポンプBをそれぞれ配管17と21に設
置して気体流れと液体流れの圧力を上昇できるよ
うにする。さらに配管31にCO2精留塔18から
の底部生成物を減圧する減圧弁Cを設ける。脱着
塔10の操作はNH3精留塔の系圧にほぼ等しい系
圧で行なう。別な適当な操作方法にはCO2精隆塔
と同じ系圧力で脱着を実施することがある。
第3図について説明する。図中、第1図と同じ
部分は同じ数字によつて示してある。NH3、CO2
及びH2OからなるCO2濃度の高い混合物を配管4
1とポンプ42によりCO2精留塔18に導入す
る。
部分は同じ数字によつて示してある。NH3、CO2
及びH2OからなるCO2濃度の高い混合物を配管4
1とポンプ42によりCO2精留塔18に導入す
る。
本発明のこの実施態様によれば、共融混合物に
近いCO2濃度の高い組成を有する組成物から実質
的に純粋なCO2と実質的に純粋なNH3を分離する
ことができる。原料を最初に供給する位置が異な
つている以外は、第3図と第1図は同じである。
近いCO2濃度の高い組成を有する組成物から実質
的に純粋なCO2と実質的に純粋なNH3を分離する
ことができる。原料を最初に供給する位置が異な
つている以外は、第3図と第1図は同じである。
第4図について説明する。図中、第1図と同じ
部分は同じ数字によつて示す。NH3とCO2の希薄
水溶液を配管51とポンプ52により脱着塔10
に導入する。この水溶液を最初に供給する位置が
異なつているほかは第4図は第1図と同じであ
る。
部分は同じ数字によつて示す。NH3とCO2の希薄
水溶液を配管51とポンプ52により脱着塔10
に導入する。この水溶液を最初に供給する位置が
異なつているほかは第4図は第1図と同じであ
る。
以下は本発明の実施例である。特に断らない限
り、実施例1〜4における%はすべて重量単位で
ある。
り、実施例1〜4における%はすべて重量単位で
ある。
実施例 1
第1図に示したプラントにおいてNH3、CO2及
び水からなる混合物から実質的に純粋なNH3と実
質的に純粋なCO2を分離した。18絶対気圧の圧力
及び73℃の温度でNH333.4%、CO218.2%及び水
48.4%の組成を有するNH3とCO2の水溶液を
51972Kg/hの流量でNH3精留塔3に供給した。
圧縮機6により635Kg/hの空気を供給し、その
うち248Kg/hをNH3精留塔3に、387Kg/hを脱
着塔10に給送した。
び水からなる混合物から実質的に純粋なNH3と実
質的に純粋なCO2を分離した。18絶対気圧の圧力
及び73℃の温度でNH333.4%、CO218.2%及び水
48.4%の組成を有するNH3とCO2の水溶液を
51972Kg/hの流量でNH3精留塔3に供給した。
圧縮機6により635Kg/hの空気を供給し、その
うち248Kg/hをNH3精留塔3に、387Kg/hを脱
着塔10に給送した。
一方、脱着塔10から送られてきた温度が162
℃のNH350.4%、CO217.7%、H2O30.9%及びほ
かの気体1.0%以下からなる混合気体を39304Kg/
hの流量でNH3精留塔に供給した。この精留塔の
頂部からNH399.4%及びほかの気体0.6%からなる
混合気体を65217Kg/hの流量で排出した。冷却
水によつてこの混合気体を凝縮器5で液化した。
液化混合物の44630Kg/hを精留塔3に還流し
た。NH388.9%及びほかの気体11.1%からなる混
合気体を3474Kg/hの流量で凝縮器5から送り出
した。これを4496Kg/hの水で洗浄器11におい
て洗浄した。洗浄器11から循環型冷却器13に
熱を取出した。NH338.7%及びH2O61.3%からな
る溶液を7335Kg/hの流量でNH3精留塔に循環し
た。この精留塔の頂部温度は46℃であつた。配管
16,17を介してほかの気体を635Kg/hの流
量でCO2精留塔18に給送した。
℃のNH350.4%、CO217.7%、H2O30.9%及びほ
かの気体1.0%以下からなる混合気体を39304Kg/
hの流量でNH3精留塔に供給した。この精留塔の
頂部からNH399.4%及びほかの気体0.6%からなる
混合気体を65217Kg/hの流量で排出した。冷却
水によつてこの混合気体を凝縮器5で液化した。
液化混合物の44630Kg/hを精留塔3に還流し
た。NH388.9%及びほかの気体11.1%からなる混
合気体を3474Kg/hの流量で凝縮器5から送り出
した。これを4496Kg/hの水で洗浄器11におい
て洗浄した。洗浄器11から循環型冷却器13に
熱を取出した。NH338.7%及びH2O61.3%からな
る溶液を7335Kg/hの流量でNH3精留塔に循環し
た。この精留塔の頂部温度は46℃であつた。配管
16,17を介してほかの気体を635Kg/hの流
量でCO2精留塔18に給送した。
NH3精留塔3の底部から温度が131℃の
NH325.4%、CO221.0%及びH2O53.6%からなる
液を配管21を介して78027Kg/hの流量でCO2
精留塔18に給送した。
NH325.4%、CO221.0%及びH2O53.6%からなる
液を配管21を介して78027Kg/hの流量でCO2
精留塔18に給送した。
圧力が18絶対気圧の精留塔18に少量のNH3と
CO2と水からなる希釈液を73229Kg/hの流量で
給送した。この液体の脱着装置を出るときの温度
は206℃であつた。この液体はCO2精留塔18の
底部においてその熱の一部を放出した。残りの熱
は冷却器26で除去した。
CO2と水からなる希釈液を73229Kg/hの流量で
給送した。この液体の脱着装置を出るときの温度
は206℃であつた。この液体はCO2精留塔18の
底部においてその熱の一部を放出した。残りの熱
は冷却器26で除去した。
108909Kg/hの流量で液体を脱着塔10から送
出し、必要に応じて冷却器27で冷却した。即ち
35610Kg/hの水を排出した。この水は例えば
NH3とCO2を吸収するのに使用できた。
出し、必要に応じて冷却器27で冷却した。即ち
35610Kg/hの水を排出した。この水は例えば
NH3とCO2を吸収するのに使用できた。
CO2精留塔の頂部に最後に残つたNH3を洗浄す
るために5959Kg/hの流量で洗浄水を送つた。蒸
気によつて、CO2精留塔18の底部温度を158℃
に維持した。頂部温度は35℃であつた。10094
Kg/hの流量でこの精留塔を出た混合気体は
CO293.7%及びほかの気体6.3%からなり、NH3濃
度は100ppm以下であつた。
るために5959Kg/hの流量で洗浄水を送つた。蒸
気によつて、CO2精留塔18の底部温度を158℃
に維持した。頂部温度は35℃であつた。10094
Kg/hの流量でこの精留塔を出た混合気体は
CO293.7%及びほかの気体6.3%からなり、NH3濃
度は100ppm以下であつた。
温度が158℃のH2O81.9%、NH313.4%及び
CO24.7%からなる溶液を147820Kg/hの流量で
脱着塔10に給送した。
CO24.7%からなる溶液を147820Kg/hの流量で
脱着塔10に給送した。
蒸気により、脱着塔においてほぼすべてのNH3
とCO2をこの溶液から追い出し、ごく少量のNH3
とCO2を含む水を108909Kg/hの流量で排出し
た。脱着塔の頂部温度は161.8℃であつた。
とCO2をこの溶液から追い出し、ごく少量のNH3
とCO2を含む水を108909Kg/hの流量で排出し
た。脱着塔の頂部温度は161.8℃であつた。
実施例 2
第2図に示したプラントでNH3、CO2及びH2O
の混合物から実質的に純粋なNH3と実質的に純粋
なCO2を分離した。
の混合物から実質的に純粋なNH3と実質的に純粋
なCO2を分離した。
15絶対気圧の系圧力及び73℃の温度でNH333.4
%、CO218.2%及び水48.4%の組成をもつNH3と
CO2の水溶液を51972Kg/hの流量でNH3精留塔
3の底部に供給した。圧縮機6により635Kg/h
の流量で空気を供給し、そのうち248Kg/hを
NH3精留塔3に、387Kg/hを脱着塔10に送つ
た。さらに、脱着塔10から送られてきた温度
158℃のNH349.1%、CO215.5%、H2O34.4%及び
ほかの気体1.0%からなる混合気体を37943Kg/h
の流量でNH3精留塔3に送つた。この精留塔の頂
部からNH399.0%及びほかの気体1.0%からなる混
合気体を60888Kg/hの流量で排出した。深冷却
によりこの混合気体を凝縮器5で液化した。この
液化混合物を40056Kg/hの流量で精留塔3に還
流した。NH381.7%及びほかの気体18.3%からな
る混合気体を3474Kg/hの流量で凝縮器5から送
り出した。この混合気体を5003Kg/hの水で洗浄
器11にて洗浄した。再循環型冷却器13を経て
洗浄器11から熱を除去した。NH336.2%及び
H2O63.8%からなる溶液を7842Kg/hの流量で
NH3精留塔に還流した。この精留塔の頂部温度は
39℃であつた。
%、CO218.2%及び水48.4%の組成をもつNH3と
CO2の水溶液を51972Kg/hの流量でNH3精留塔
3の底部に供給した。圧縮機6により635Kg/h
の流量で空気を供給し、そのうち248Kg/hを
NH3精留塔3に、387Kg/hを脱着塔10に送つ
た。さらに、脱着塔10から送られてきた温度
158℃のNH349.1%、CO215.5%、H2O34.4%及び
ほかの気体1.0%からなる混合気体を37943Kg/h
の流量でNH3精留塔3に送つた。この精留塔の頂
部からNH399.0%及びほかの気体1.0%からなる混
合気体を60888Kg/hの流量で排出した。深冷却
によりこの混合気体を凝縮器5で液化した。この
液化混合物を40056Kg/hの流量で精留塔3に還
流した。NH381.7%及びほかの気体18.3%からな
る混合気体を3474Kg/hの流量で凝縮器5から送
り出した。この混合気体を5003Kg/hの水で洗浄
器11にて洗浄した。再循環型冷却器13を経て
洗浄器11から熱を除去した。NH336.2%及び
H2O63.8%からなる溶液を7842Kg/hの流量で
NH3精留塔に還流した。この精留塔の頂部温度は
39℃であつた。
配管16,17及び圧縮器Aにより、25絶対気
圧の系圧力で操作を行うCO2精留塔に不活性気体
を635Kg/hの流量で給送した。
圧の系圧力で操作を行うCO2精留塔に不活性気体
を635Kg/hの流量で給送した。
配管21及びポンプBにより、温度が128℃の
NH324.1%、CO219.9%及びH2O56.0%の組成を
もつ液体を77172Kg/hの流量でCO2精留塔18
に給送した。
NH324.1%、CO219.9%及びH2O56.0%の組成を
もつ液体を77172Kg/hの流量でCO2精留塔18
に給送した。
圧力が25絶対気圧のこの精留塔18に配管25
を介して少量のNH3とCO2を含む水からなる希釈
液を48915Kg/hの流量でこの精留塔18に送つ
た。この液体の脱着塔を出るときの温度は197℃
であつた。
を介して少量のNH3とCO2を含む水からなる希釈
液を48915Kg/hの流量でこの精留塔18に送つ
た。この液体の脱着塔を出るときの温度は197℃
であつた。
この液体はその熱の1部をCO2精留塔18の底
部に放出した。残りの熱は冷却器26で除去し
た。
部に放出した。残りの熱は冷却器26で除去し
た。
冷却器27で冷却しながら85031Kg/hの流量
でこの液体を脱着塔から送り出した。即ち36116
Kg/hの水を排出した。この水は例えばNH3と
CO2を吸収するのに使用できた。
でこの液体を脱着塔から送り出した。即ち36116
Kg/hの水を排出した。この水は例えばNH3と
CO2を吸収するのに使用できた。
できるだけ多量に最後に残つたNH3を洗浄する
ために、5959Kg/hの流量で洗浄水をCO2精留塔
の頂部に送つた。蒸気によりCO2精留塔18の底
部温度を170℃に維持した。頂部温度は35℃であ
つた。この精留塔から10094Kg/hの流量で出た
混合気体はCO293.7%及びほかの気体6.3%からな
り、NH3濃度は100ppm以下であつた。
ために、5959Kg/hの流量で洗浄水をCO2精留塔
の頂部に送つた。蒸気によりCO2精留塔18の底
部温度を170℃に維持した。頂部温度は35℃であ
つた。この精留塔から10094Kg/hの流量で出た
混合気体はCO293.7%及びほかの気体6.3%からな
り、NH3濃度は100ppm以下であつた。
温度が170℃のH2O80.0%、NH315.2%及び
CO24.8%からなる溶液を精留塔18の底部か
ら、減圧弁Cによつて所定圧力に減圧した後、脱
着塔10に給送した。
CO24.8%からなる溶液を精留塔18の底部か
ら、減圧弁Cによつて所定圧力に減圧した後、脱
着塔10に給送した。
蒸気により、脱着塔において上記溶液からほぼ
すべてのNH3とCO2を追い出して、ごく少量の
NH3とCO2を含む水を85031Kg/hの流量で排出
した。脱着塔頂部の温度は158℃であつた。
すべてのNH3とCO2を追い出して、ごく少量の
NH3とCO2を含む水を85031Kg/hの流量で排出
した。脱着塔頂部の温度は158℃であつた。
実施例 3
第3図に示したプラントで共融混合物に近い
CO2濃度の高いNH3とCO2の水溶液から実質的に
純粋なNH3と実質的に純粋なCO2を分離した。18
絶対気圧の系圧力及び130℃の温度でNH320%、
CO220%及び水60%の組成をもつNH3とCO2の水
溶液を50000Kg/hの流量でCO2精留塔18に供
給した。
CO2濃度の高いNH3とCO2の水溶液から実質的に
純粋なNH3と実質的に純粋なCO2を分離した。18
絶対気圧の系圧力及び130℃の温度でNH320%、
CO220%及び水60%の組成をもつNH3とCO2の水
溶液を50000Kg/hの流量でCO2精留塔18に供
給した。
NH3精留塔3の底部から温度130℃のNH326.0
%、CO222.1%及びH2O51.9%からなる液体を配
管21を介して27405Kg/hの流量でCO2精留塔
に給送した。
%、CO222.1%及びH2O51.9%からなる液体を配
管21を介して27405Kg/hの流量でCO2精留塔
に給送した。
少量のNH3とCO2を含む水からなる希釈液を
54990Kg/hの流量で配管25からこの精留塔1
8に送つた。この液体の脱着装置10を出るとき
の温度は206℃であつた。この液体はその熱の1
部をCO2精留塔18の底部で放出した。熱りの熱
は冷却器26で除去した。
54990Kg/hの流量で配管25からこの精留塔1
8に送つた。この液体の脱着装置10を出るとき
の温度は206℃であつた。この液体はその熱の1
部をCO2精留塔18の底部で放出した。熱りの熱
は冷却器26で除去した。
必要に応じて冷却器27で冷却しながら95278
Kg/hの流量でこの液体を脱着塔10から送り出
した。即ち40288Kg/hの水を排出した。この水
は例えばNH3とCO2を吸収するのに使用できた。
Kg/hの流量でこの液体を脱着塔10から送り出
した。即ち40288Kg/hの水を排出した。この水
は例えばNH3とCO2を吸収するのに使用できた。
最後に残つたNH3を洗浄するために6347Kg/h
の流量で洗浄水をCO2精留塔に送つた。蒸気によ
り、CO2精留塔18の底部温度を160℃に維持し
た。頂部温度は35℃であつた。10694Kg/hの流
量でこの精留塔から出る混合気体はCO294.6%及
びほかの気体5.9%からなり、NH3濃度は100ppm
以下であつた。
の流量で洗浄水をCO2精留塔に送つた。蒸気によ
り、CO2精留塔18の底部温度を160℃に維持し
た。頂部温度は35℃であつた。10694Kg/hの流
量でこの精留塔から出る混合気体はCO294.6%及
びほかの気体5.9%からなり、NH3濃度は100ppm
以下であつた。
精留塔18の底部から温度が160℃のH2O82.0
%、NH313.3%及びH2O4.7%からなる溶液を
128683Kg/hの流量で脱着塔10に給送した。
%、NH313.3%及びH2O4.7%からなる溶液を
128683Kg/hの流量で脱着塔10に給送した。
蒸気により、脱着塔において溶液からほぼすべ
てのNH3とCO2を追い出して、ごく少量のNH3と
CO2を含む水を95278Kg/hの流量で排出した。
脱着塔の頂部温度は161.8℃であつた。圧縮機6
により635Kg/hの空気を供給し、そのうち248
Kg/hをNH3精留塔3に、387Kg/hの脱着塔に
給送した。
てのNH3とCO2を追い出して、ごく少量のNH3と
CO2を含む水を95278Kg/hの流量で排出した。
脱着塔の頂部温度は161.8℃であつた。圧縮機6
により635Kg/hの空気を供給し、そのうち248
Kg/hをNH3精留塔3に、387Kg/hの脱着塔に
給送した。
脱着塔10から送られてきたNH350.7%、
CO217.9%、H2O30.4%及びほかの気体1.0%以下
からなる混合気体を33405Kg/hの流量でNH3精
留塔に供給した。この精留塔の頂部からNH399.0
%及びほかの気体1.0%からなる混合気体を62360
Kg/hの流量で排出する。冷却水により、この場
合気体を凝縮器5で液化した。液化混合物を
49071Kg/hの流量で精留塔3に還流した。
NH380.7%及びほかの気体19.2%からなる混合気
体を3289Kg/hの流量で凝縮器5から送り出し
た。この気体を4000Kg/hの水で洗浄器11で洗
浄した。洗浄器11からの熱を循環型冷却器13
で徐去した。NH339.9%及びH2O60.1%からなる
溶液を6654Kg/hの流量でNH3精留塔に循環し
た。この精留塔頂部の温度は50℃であつた。配管
15,16により635Kg/hの流量でほかの気体
をCO2精留塔18に給送した。
CO217.9%、H2O30.4%及びほかの気体1.0%以下
からなる混合気体を33405Kg/hの流量でNH3精
留塔に供給した。この精留塔の頂部からNH399.0
%及びほかの気体1.0%からなる混合気体を62360
Kg/hの流量で排出する。冷却水により、この場
合気体を凝縮器5で液化した。液化混合物を
49071Kg/hの流量で精留塔3に還流した。
NH380.7%及びほかの気体19.2%からなる混合気
体を3289Kg/hの流量で凝縮器5から送り出し
た。この気体を4000Kg/hの水で洗浄器11で洗
浄した。洗浄器11からの熱を循環型冷却器13
で徐去した。NH339.9%及びH2O60.1%からなる
溶液を6654Kg/hの流量でNH3精留塔に循環し
た。この精留塔頂部の温度は50℃であつた。配管
15,16により635Kg/hの流量でほかの気体
をCO2精留塔18に給送した。
実施例 4
第4図に示したプラントにおいて18絶対気圧の
系圧力でNH3とCO2の希薄水溶液から実質的に純
粋なNH3と実質的に純粋なCO2を分離した。
系圧力でNH3とCO2の希薄水溶液から実質的に純
粋なNH3と実質的に純粋なCO2を分離した。
H2O82.0%、CO24.7%及びNH313.3%の組成を
もつNH3とCO2の水溶液を50000Kg/hの流量で
脱着塔10に供給した。精留塔18の底部から温
度が159.6℃のほぼ同じ組成を有する溶液を38166
Kg/hの流量で脱着塔10に給送した。
もつNH3とCO2の水溶液を50000Kg/hの流量で
脱着塔10に供給した。精留塔18の底部から温
度が159.6℃のほぼ同じ組成を有する溶液を38166
Kg/hの流量で脱着塔10に給送した。
蒸気によつて、脱着塔10内の液体からほぼす
べてのNH3とCO2を追い出して、ごく少量のNH3
とCO2を有する水を65279Kg/hの流量で排出し
た。脱着塔の頂部温度は162℃であつた。圧縮機
6により635Kg/hの空気を供給し、そのうち400
Kg/hをNH3精留塔3に、235Kg/hを脱着塔1
0に給送した。
べてのNH3とCO2を追い出して、ごく少量のNH3
とCO2を有する水を65279Kg/hの流量で排出し
た。脱着塔の頂部温度は162℃であつた。圧縮機
6により635Kg/hの空気を供給し、そのうち400
Kg/hをNH3精留塔3に、235Kg/hを脱着塔1
0に給送した。
脱着塔10から送られてきたNH350.7%、
CO217.9%、H2O30.4%及びほかの気体1.0%から
なる混合気体を23522Kg/hの流量でNH3精留塔
に供給した。この精留塔の頂部からNH398.4%及
びほかの気体1.6%からなる混合気体を39099Kg/
hの流量で排出した。
CO217.9%、H2O30.4%及びほかの気体1.0%から
なる混合気体を23522Kg/hの流量でNH3精留塔
に供給した。この精留塔の頂部からNH398.4%及
びほかの気体1.6%からなる混合気体を39099Kg/
hの流量で排出した。
冷却水によつて、この混合気体を凝縮器5で液
化した。液化混合物を29160Kg/hの流量で精留
塔3に還流した。NH380.7%及びほかの気体19.3
%からなる混合気体を3289Kg/hの流量で凝縮器
5から送り出した。この気体を4000Kg/hの水を
用いて洗浄器11で洗浄した。洗浄器11からの
熱を循環型冷却器13で除去した。NH339.9%及
びH2O60.1%からなる溶液を6654Kg/hの流量で
NH3精留塔に循環した。この精留塔の頂部温度は
50.6℃であつた。配管15,16により635Kg/
hの流量でほかの気体をCO2精留塔18に給送し
た。
化した。液化混合物を29160Kg/hの流量で精留
塔3に還流した。NH380.7%及びほかの気体19.3
%からなる混合気体を3289Kg/hの流量で凝縮器
5から送り出した。この気体を4000Kg/hの水を
用いて洗浄器11で洗浄した。洗浄器11からの
熱を循環型冷却器13で除去した。NH339.9%及
びH2O60.1%からなる溶液を6654Kg/hの流量で
NH3精留塔に循環した。この精留塔の頂部温度は
50.6℃であつた。配管15,16により635Kg/
hの流量でほかの気体をCO2精留塔18に給送し
た。
NH3精留塔3の底部から温度が132℃の
NH325.1%、CO220.5%及びH2O54.4%からなる
液体を20237Kg/hの流量で配管21を経てCO2
精留塔18に給送した。
NH325.1%、CO220.5%及びH2O54.4%からなる
液体を20237Kg/hの流量で配管21を経てCO2
精留塔18に給送した。
少量のNH3とCO2を含む水からなる希釈液を
18801Kg/hの流量で配管25を介してこの精留
塔18に送つた。この液体の脱着塔10を出ると
きの温度は206℃であつた。この液体はその熱の
1部をCO2精留塔18の底部に放出した。残りの
熱は冷却器26で除去した。
18801Kg/hの流量で配管25を介してこの精留
塔18に送つた。この液体の脱着塔10を出ると
きの温度は206℃であつた。この液体はその熱の
1部をCO2精留塔18の底部に放出した。残りの
熱は冷却器26で除去した。
必要に応じて冷却器27で冷却しながら65279
Kg/hの流量で脱着塔10から液体を送り出し
た。即ち46478Kg/hの水を排出した。この水は
例えばNH3とCO2を吸収するのに使用できた。
Kg/hの流量で脱着塔10から液体を送り出し
た。即ち46478Kg/hの水を排出した。この水は
例えばNH3とCO2を吸収するのに使用できた。
最後に残つたNH3を洗浄するために1491Kg/h
の流量で洗浄水をCO2精留塔の頂部に送つた。蒸
気により、CO2精留塔18の底部温度を159.6℃
に維持した。頂部温度は42℃であつた。2995Kg/
hの流量でこの精留塔から出た混合気体は
CO280.4%及びほかの気体19.6%からなり、NH3
濃度は100ppm以下であつた。
の流量で洗浄水をCO2精留塔の頂部に送つた。蒸
気により、CO2精留塔18の底部温度を159.6℃
に維持した。頂部温度は42℃であつた。2995Kg/
hの流量でこの精留塔から出た混合気体は
CO280.4%及びほかの気体19.6%からなり、NH3
濃度は100ppm以下であつた。
第1図は、共融混合物に近いNH3濃度の高い組
成の混合物からNH3とCO2を分離するのに適する
ほぼ同じ圧力でNH3とCO2の分離域の操作を行な
う本発明方法の概略図、第2図は、NH3とCO2の
分離域の操作を異なる圧力で行なう実施態様を示
す第1図の概略図、第3図は、共融混合物に近い
CO2濃度の高い組成をもつ場合によつてはH2Oを
含むNH3とCO2からなる混合物を分離する本発明
方法の概略図、そして、第4図は、希薄溶液から
NH3とCO2を分離するのに適する本発明方法の概
略図である。図において、 3……NH3分離域(又は精留塔)、5……凝縮
器、6……圧縮器、10……脱着域(又は脱着
塔)、11……洗浄器、18……CO2分離域(又
は精留塔)。
成の混合物からNH3とCO2を分離するのに適する
ほぼ同じ圧力でNH3とCO2の分離域の操作を行な
う本発明方法の概略図、第2図は、NH3とCO2の
分離域の操作を異なる圧力で行なう実施態様を示
す第1図の概略図、第3図は、共融混合物に近い
CO2濃度の高い組成をもつ場合によつてはH2Oを
含むNH3とCO2からなる混合物を分離する本発明
方法の概略図、そして、第4図は、希薄溶液から
NH3とCO2を分離するのに適する本発明方法の概
略図である。図において、 3……NH3分離域(又は精留塔)、5……凝縮
器、6……圧縮器、10……脱着域(又は脱着
塔)、11……洗浄器、18……CO2分離域(又
は精留塔)。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 NH3とCO2とからなる組成物から、実質的に
純粋なNH3をNH3分離域で熱作用により分離し、
実質的に純粋なCO2をCO2分離域で熱作用により
分離する方法において、NH3分離域の操作を60℃
〜170℃の底部温度及び−35℃〜+66℃の頂部温
度で行なうと共に、CO2分離域の操作を75℃〜
200℃の底部温度及び0℃〜100℃の頂部温度でし
かも頂部温度を底部温度より低くして行ない、
CO2分離域に供給する給送流の重量の0.2〜6倍
に相当する量の水の存在中でCO2を分離し、CO2
分離域内のNH3/CO2/H2O系圧力をNH3分離域
内のNH3/CO2/H2O系圧力の2倍以下にするこ
とを特徴とするNH3及びCO2の分離方法。 2 水の前記量がCO2分離域に供給する前記給送
流の重量の0.5〜2.5倍であることを特徴とする特
許請求の範囲第1項記載の方法。 3 前記組成物がNH3及びCO2からなる混合気体
であることを特徴とする特許請求の範囲第1項又
は第2項記載の方法。 4 前記組成物がNH3、CO2及び水蒸気からなる
混合気体であることを特徴とする特許請求の範囲
第1項又は第2項記載の方法。 5 前記組成物がNH3とCO2の水溶液であること
を特徴とする特許請求の範囲第1項又は第2項記
載の方法。 6 前記の水の少なくとも1部をCO2分離域に導
入することを特徴とする特許請求の範囲第1項か
ら第5項までのいずれか1項に記載の方法。 7 前記の水の少なくとも1部をCO2分離域への
給送流に導入することを特徴とする特許請求の範
囲第1項から第5項までのいずれか1項に記載の
方法。 8 前記の水がNH3とCO2の溶液であつて、水を
90重量%以下含むことを特徴とする特許請求の範
囲第1項から第7項までのいずれか1項に記載の
方法。 9 前記組成物としてNH3濃度の高い組成物を使
用して、 (a) 上記組成物をNH3分離域に給送して気体状
NH3を頂部生成物として形成すると共に、NH3
とCO2の定沸点水溶液を底部生成物として形成
し、そして (b) 上記底部生成物をCO2分離域に給送流として
供給して、頂部生成物としてCO2を形成すると
共に、底部生成物としてNH3とCO2の定沸点水
溶液を形成することを特徴とする特許請求の範
囲第1項から第8項までのいずれか1項に記載
の方法。 10 CO2分離域から得た底部生成水溶液を脱着
域で処理してNH3とCO2のほぼ全部を取出し、こ
れにより生成した実質的に純粋な水の少なくとも
1部をCO2分離域に給送することを特徴とする特
許請求の範囲第9項記載の方法。 11 CO2分離域から得た前記水溶液を処理して
NH3とCO2のほぼ全部を水蒸気との混合気体とし
て取出し、この混合気体の少なくとも一部をNH3
分離域に給送することを特徴とする特許請求の範
囲第9項記載の方法。 12 前記組成物としてCO2濃度の高い組成物を
使用して、 (a) 上記組成物をCO2分離域に給送して頂部生成
物としてCO2を形成すると共に、底部生成物と
してNH3とCO2の定沸点水溶液を形成し、 (b) 上記底部生成物を脱着域に給送してNH3と
CO2のほぼ全部を水蒸気との混合気体として取
出し、そして (c) 上記混合気体をNH3分離域に給送して頂部生
成物として気体状NH3を形成すると共に、底部
生成物としてNH3とCO2の定沸点水溶液を形成
することを特徴とする特許請求の範囲第1項か
ら第8項までのいずれか1項に記載の方法。 13 前記底部生成水溶液をCO2分離域に給送す
ることを特徴とする特許請求の範囲第12項記載
の方法。 14 NH3分離域内のNH3/CO2/H2O系圧力に
ほぼ等しいNH3/CO2/H2O系圧力でCO2分離域
の操作を行なうことを特徴とする特許請求の範囲
第1項から第13項までのいずれか1項に記載の
方法。 15 5〜25絶対気圧の範囲にあるNH3/CO2/
H2O系圧力でNH3を分離することを特徴とする特
許請求の範囲第1項から第14項までのいずれか
1項に記載の方法。 16 15〜22絶対気圧の範囲にあるNH3/CO2/
H2O系圧力でNH3を分離することを特徴とする特
許請求の範囲第15項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NLAANVRAGE7612163,A NL168196C (nl) | 1976-11-03 | 1976-11-03 | Werkwijze voor het afscheiden van nh&013 en co&012 uit een mengsel van nh&013, co&012 en h&012o. |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5383999A JPS5383999A (en) | 1978-07-24 |
JPS6256084B2 true JPS6256084B2 (ja) | 1987-11-24 |
Family
ID=19827160
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13138677A Granted JPS5383999A (en) | 1976-11-03 | 1977-11-01 | Method of separating nh3 and co2 from mixture of nh3 and co2 |
Country Status (13)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4163648A (ja) |
JP (1) | JPS5383999A (ja) |
BE (1) | BE860418A (ja) |
CA (1) | CA1100286A (ja) |
CU (1) | CU34789A (ja) |
DE (1) | DE2748639C2 (ja) |
FR (1) | FR2370247A1 (ja) |
GB (1) | GB1559039A (ja) |
IE (1) | IE45824B1 (ja) |
IT (1) | IT1090048B (ja) |
NL (1) | NL168196C (ja) |
NO (1) | NO151116C (ja) |
SU (1) | SU869551A3 (ja) |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL7804668A (nl) * | 1978-04-29 | 1979-10-31 | Stamicarbon | Werkwijze voor het scheiden van nh3 en co2 uit meng- sels van nh3 ,co2 en water. |
US4256471A (en) * | 1979-04-16 | 1981-03-17 | Stamicarbon, B.V. | Process for the separation of ammonia and carbon dioxide from mixtures containing ammonia, carbon dioxide and water |
NL7903623A (nl) * | 1979-05-09 | 1980-11-11 | Stamicarbon | Werkwijze voor het zuiveren van ureumhoudend afvalwater en werkwijze voor het bereiden van melamine. |
NL8200905A (nl) * | 1982-03-05 | 1983-10-03 | Stamicarbon | Werkwijze voor het scheiden van ammoniak en kooldioxide uit mengsels van ammoniak, kooldioxide en water. |
US6511644B1 (en) * | 2000-08-28 | 2003-01-28 | The Chemithon Corporation | Method for removing contaminants in reactors |
NL1022526C2 (nl) * | 2003-01-30 | 2004-08-04 | Dsm Nv | Werkwijze voor het afscheiden van NH3, en optioneel tevens CO2 en H2O, uit een mengsel bevattende NH3, CO2 en H2O. |
JP2011083663A (ja) * | 2009-10-13 | 2011-04-28 | Fujifilm Corp | 水浄化装置及び水浄化方法 |
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