KR870000807B1 - 요소 합성방법 - Google Patents

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KR870000807B1
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도오요 엔지니어링 가부시끼가이샤
사꾸라이 마사오
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    • C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
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Description

요소 합성방법
본 발명에 따른 플로우 시이트(flow sheet) 도면의 각 부호의 설명은 다음과 같다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 요소 반응기 2 : 제 2단 미반응물 분리기
3 : 제 2단 미반응물 분리기 4 : 지압 미반응물 분리기
5 : 저압 미반응물 흡수기 6 : 제 2단 미반응물 흡수기
7 : 제 1단 미반응물 흡수기 8 : 열 교환기
본 발명은 개량된 순환식 요소 합성방법에 관한 것이다. 더욱 특별히 본 발명은 암모니아와 이산화탄소를 요소 합성 온도 및 압력에서 반응시켜 얻은 요소, 물, 미반응 암모니아 및 미반응 이산화탄소를 함유하는 요소 합성액를 요소 합성 압력과 실질적으로 동일한 압력에서 이산화탄소를 사용하여 스트리핑시키는 개량된 방법에 관한 것이다.
요소 합성 공정에서 얻은 요소 합성액으로부터 미반응 암모니아와 미반응 이산화탄소를 회수 및 분리시키는 관행의 방법 중 하나로 요소 합성액을 실질적으로 요소 합성 압력과 동일한 압력에서 원료 이산화탄소를 사용하여 스트리핑 반응시킨 후, 분비된 미반응 암모니아 및 미반응 이산화탄소의 기체 혼합물을 응축시키고 요소 합성 공정으로 순환시키는 공지의 방법이 있다(예를 들어, 일본국 특허청구번호 제19964/1963호 참조).
이러한 방법에 따라, 미반응 암모니아 및 미반응 이산화탄소의 분리는 실질적으로 요소 합성 압력과 동일한 압력에서 수행시킨다. 이와 같이, 이러한 특별한 방법은 분리된 미반응 암모니아 및 이산화탄소를 응축시켜 회수할 때 발생하는 응축열을 비교적 높은 은도에서 증기 등의 형으로 회수할 수 있는 장점이있다. 그러나, 이러한 방법은 하기에 기술되는 문제점을 갖는다.
먼저, 상술한 방법은 이산화탄소에 의한 스트리핑 효과를 증가시키기 위하여 요소 합성 공정에서 NH3/CO2몰 비율을 증가시킬 수 없다. 상술한 일본국 특허청구번호 제19961/1963호에 의하면, 요소 합성 공정에서 NH3/CO2몰 비율값은 2.0부근 즉, 1,5∼3.5이다. 가장 바람직하고 구체적인 실시예인 실시예 1에서 NH3/CO2의 몰 비율은 약 2.5이다.
그러나, 요소 합성 공정에서 NH3/CO2몰 비율이 2에 근접하면, 이산화탄소의 요소 전환비는 감소한다.이를테면, 요소 합성 조건에서 온도가 185℃이고, H2/OCO2몰 비율이 0.3일 때, NH3/CO2의 몰 비율이2.5이면 평형에서 이산화탄소의 요소 전환비는 62.5%인 반면에, NH3/CO2의 몰 비율이 4이면 76.9%로증가한다. 결국, 전자의 NH3/CO2몰 비율은 생산된 요소 1톤당 0.78톤의 미반응 암모늄 카트바메이트를분해 및 분리시켜야 하고 후자의 NH3/CO2몰 비율은 전자와, NH3/CO2몰 비율을 사용할 때의 1/2 즉,생산된 요소 1톤당 0.39톤의 미반응 암모늄 카르바메이트만 회수하면 되는 상당히 커다란 차이가 발생한다. 말할 필요도 없이, 요소의 제조에 필요한 열에너지는 미반응 암모늄 카르바메이트의 분해 및 분리 외에 미반응 자유 암모니아의 분리에도 필요하다. 그러나, 후자의 열 에너지는 전자에 비해 매우 적다. 이와 같이, NH3/CO2의 낮은 몰 비율로 요소 합성을 수행수킬 필요가 있는 이산화탄소를 사용한 스트리핑공정에서 미반응 암모늄 카르바메이트의 분해에 필요한 열 에너지는 필연적으로 크게 된다. 비록 미반응암모늄 카르바메이트의 분해와 분리에 사용되는 열 에너지의 상당한 부분이 분리된 암모니아와 이산화탄소의 응축 공정에서 낮은 압력의 증기로 회수될 수 있지만, 결국 매우 유용한 높은 압력의 증기가 다량으로 소비되고 대신에 별로 유용하지 못한 낮은 압력의 증기가 생산된다.
다음으로, NH3/CO2의 낮은 몰 비율 조건에서 얻은 요소 합성액을 이산화탄소를 사용하여 스트리핑 반응시킬 때, 생성된 요소 용액에 존재하는 미반응 NH3와 미반응 CO2의 몰 비율은 일반적으로 매우 작고,특별히 그에 가까운 값 또는 실질적으로 동일한 값을 갖는다.
본 발명자는 요소 용액중에 남아 있는 미반응 이산화탄소의 농도가 미반응 암모니아의 농도보다 매우높아서 NH3/CO2몰 비율이 2.5 이하로 떨어질 때, 190℃ 이상의 온도에서 요소 용액은 저농도의 미반응 이산화탄소를 함유하는 요소 용액과 비교하여 제조공정에 불리한 요소의 가수분해양 및 요소의 품질상 바람직하지 못한 뷰렛의 형성량이 상당히 증가한다.
종전의 기술에서, 일본국 특허공개 공고번호 제90118/1979호에 의한, 요소 합성액을 이산화탄소를 사용하여 스트리핑 반응시켜 얻은 요소 용액 중에서 상술한 문제점을 해결한 방법은 155∼175℃로 급냉시켜야한다. 비록 이 방법이 요소의 가수분해 및 뷰렛의 형성을 억제시키는 효과가 있지만, 효과를 현저하게 할 목적으로 이산화탄소가 사용되는 스트리핑 공정을 조절하는 장치가 약간 크고, 스트리핑에 사용하는 이산화탄소의 온도를 80~125℃로 조절하여야 한다. 요소 합성 방법에서 사용되는 이산화탄소 기체 압축기로부터 배출되는 CO2기체의 온도가 일반적으로 140∼180℃이므로, 고압(요소 합성 압력)에서 작용하는 이산화탄소 기체 냉각기는 고온의 이산화탄소를 냉각시키고 열은 계에서 취해야 하는 단점이 있기 때문에 상술한 장치를 필요로 한다.
본 발명의 목적은 이산화탄소의 요소 전환율이 높은 요소 합성 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 이산화탄소를 사용하여 미반응 암모니아 및 미반응 이산화탄소를 스트리핑시켜 요소의 가수분해 및 뷰렛의 형성을 상당히 감소시키는 요소 합성 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 고압 증기량의 소비를 감소시키는 요소 합성 방법을 제공하는 데 있다.
그러므로, 본 발명은 하기의 요소 합성 방법을 제공하는 데 있다. 150∼250kg/㎠G의 요소 합성 압력에서 암모니아와 이산화탄소를 3 : 1∼5 : 1의 몰 비율로 반응시켜 요소, 물, 미반응 압모니아 및 미반응 이산화탄소를 함유하는 요소 합성액을 만들고, 요소 합성액을 실질적으로 요소 합성 압력과 동일한 압력및 195~210℃의 온도에서 이산화탄소를 사용하여 스트리핑 공정시켜 미반응 암모니아 및 미반응 이산화탄소를 분리시킨 후 미반응 암모니아의 10∼15중량%를 함유하는 요소 용액을 얻는 방법.
스트리핑 공정에서 요소 용액은 10∼30kg/㎠G의 압력 및 150∼170℃의 온도에서 분리 공정시켜 미반응 암모니아 및 미반응 이산화탄소를 더욱 분리시키고 8중량% 이하의 미반응 암모니아를 함유하는 요소용액을 얻는다. 이와 같이 얻은 요소 용액은 상술한 분리 공정에서 취한 압력 이하에서 미반응 암모니아및 미반응 이산화탄소를 분리 공정시켜, 실질적으로 미반응 암모니아 및 미반응 이산화탄소가 없는 요소용액을 얻는다.
첨부된 도면은 본 발명에 따른 구체적인 실시예를 기술하는 데 사용된다.
본 발명자는 본 발명이 완결되는 하기 4개의 사실을 완성했다.
(1) 비록 요소 합성에서 NH3/CO2의 몰 비율이 3.5∼5.0으로 비교적 높더라고, 요소 합성액을 요소 합성 압력하에서 이산화탄소를 사용하여 스트리핑 공정시켜 요소 합성액의 미반응 암모니아 및 미반응 이산화탄소를 제거하여 요소 용액에 남아 있는 미반응 NH3의 농도가 10∼15중량%되게 얻은 요소 용액에 대하여 CO2스트리핑 공정을 용이하게 수행시킨다.
(2) 요소 합성액을 상술한 대로 이산화탄소를 사용하여 스트리핑 공정으로 얻은 요소 용액 중에서는,요소 용액에 존재하는 미반응 암모니아대 미반응 이산화탄소의 몰미가 3∼3.5로 높다. 이러한 조건하에서,비록 CO2를 사용하는 스트리핑 공정을 관행의 스트리핑 방법에서 높은 온도로 고려되는 195∼210℃의 고온에서 수행시키지만, 요소의 가수분해 및 뷰렛의 형성은 상술한 몰비가 2.5 이상이 되지 않는 반응 조건과 비교하여 상당히 제한되어 있고, 이로 인하여 가수분해와 형성을 억제 또는 극소화시키는 특별한 장치가 불필요하다.
(3) 이산화탄소를 사용하는 단계를 고온에서 수행시킬 때, 스트리핑 압력(즉, 요소 합성 압력)을 150∼250kg/㎠G의 고압으로 실행할 수 있다. 이러한 고압은 요소 합성 공정에서 이산화탄소의 요소 전환율을 증가시킨다. 더우기, 이산화탄소를 사용하여 스트리핑 공정에서 분리한 암모니아와 이산화탄소 기체를 고온에서 응축시킬 수 있게 하고, 과잉의 열을 고온의 증기상에서 회수할 수 있다.
(4) 10~15중량%의 미반응 암모니아를 함유하는 요소 용액에 남아 있는 미반응 암모니아 및 미반응 이산화탄소를 온도 150~170℃ 및 압력 10~30kg/㎠G로 유리된 미반응물의 제2분리 영역에서 분리시키는 것이 바람직하다. 이러한 압력하에서, 분리되는 암모니아 및 이산화탄소의 양은 90∼120℃ 온도에서흡수 매체 중에서 용이하게 응축 또는 흡수시킬 수 있다. 발생하는 응축열 또는 흡수열은 진공하에서 요소 용액을 응축시키거나 요소 합성에 사용되는 액체 NH3를 예일시키는 데 효과적으로 사용할 수 있다.
상술한 미반응 물질의 제2분리 영역에서, 요소 용액에 남아 있는 미반응 NH3의 농도를 8중량%이하의 수준으로 낮출 필요가 있다. 이것은 1∼5kg/㎠G의 저압에서 조작되는 미반응 품질의 계속되는 분리 영역에서 미반응 암모니아 및 이산화탄소의 분리 뿐만 아니라, 동일한 저압에서 이와 같이 분리된 암모니아와 이산화탄소의 응축 또는 물, 요소 수용액 또는 묽은 탄산 암모늄 수용액 중의 동일한 기체에 대한 흡수를 용이하게 해준다.
이와 같은 저농도의 NH3는 또한 응축 또는 흡수된 후 소요 합성 공정에서 재순환되는 암모니아와 이산화탄소에 동반되는 물의 양을 감소시키는 데 있어서 중요하다.
본 발명의 실시에서, 요소 합성 공정 동안 NH3/CO2몰 비율은 3.0∼5.0으로 조절할 필요가 있다. NH3/CO2몰 비율이 적어짐에 따라, 스트리핑 공정에서 얻은 요소 용액 중에 남아 있는 미반응 이산화탄소가 증가하는 경향이 있고 요소 합성 공정에서 이산화탄소의 요소 전환율이 감소하여, 본 발명의 상술한 목적을 성취할 수 있게 된다. NH3/CO2몰 비율의 하한은 본 발명의 효과를 명확히 보여주는 몰 비율에 따라 결정한다. 몰 비율은 약 3.0이나 9,5 이상이 바람직하다. 반면에, NH3/CO2몰 비율의 상한에 대해 특별한 제약은 없다. 그러나, 5.0을 초과하면, 스트리핑 공정의 온도를 적어도 210℃로 올려줄 필요가 있다.이러한 고온은 스트리핑 장치를 구성하는 물질에 부적절하다고 고려된다. 이러한 단절은 스트리핑 공정에서 압력을 감소시켜 조절할 수 있다. 그러나, 이는 요소 합성 공정에서 압력을 낮추어 사용하여야 되고 전체 공정에서 경제적으로 악영향을 미친다. 상술한 이유로 인하여, 본 발명의 실용에서 요소 합성 영역에 사용되는 NH3/CO2몰 비율은 3.0∼5.0이고, 3.5∼5.0이 더욱 바람직하다. 이러한 NH3/CO2몰 비율에서 공업적으로 유리한 반응 속도를 달성하기 위하여 요소 합성 공정의 온도를 적어도 180℃로 조정할 필요가 있다. 경제적인 면에서, 185℃ 이상의 온도가 바람직하다. 요소 합성 온도의 상한은 장치를 구성하는 물질의 온도 한계를 고려할 때 200℃가 될 수 있고, 200℃ 이상에서는 이산화탄소의 요소 전환율이 감소한다.
요소 합성 영역에서의 압력은 NH3/CO2몰 비율 및 반응 온도로 결정된 요소 합성 평형 압력 이상을 사용한다.
본 발명에서는 150∼250kg/㎠G의 범위를 사용한다.
상술한 요소 합성 압력하에서, 스트리핑 공정에서 10∼15중량%의 미반응 암모니아를 함유하는 요소 용액을 얻기 위하여 195∼210℃의 온도를 사용할 필요가 있다.
상술한 NH3/CO2몰 비율, 반응 온도, 반응 압력(즉, 스트리핑 공정에서치 압력) 및 스트리핑 온도 사이에는 밀접한 관계가 있기 때문에, 상기 방법의 조건 중 어느 하나도 상술한 범위를 초과해서는 안된다.
본 발명에서, 10∼15중량%의 미반응 암모니아를 함유하는, 이산화탄소를 사용하여 스트리핑 공정에서 생성한 요소 용액을 180∼195℃로 조절한 후, 이와 같이 온도 조절된 요소 용액을 제 2분리 영역에 공급함므로써 미반응 물질의 제 2분리 영역에서 분리된 암모니아와 이산화탄소의 기체상 혼합물에 함유된 이산화탄소와 물의 양을 감소시킬 수 있다. 이렇게 함으로써 바람직한 결과를 얻게 되고, 하기에 상세히 기술한다.
즉, 암모니아를 미반응 물질의 제 2분리 영역에서 먼저 분리시키고, 결과 이산화탄소와 물의 분리는 감소된다. 이것은 차례로 하기의 2개의 만족스러운 결과를 나타낸다.
먼저, 미반응 물질의 제 2분리 영역에서 분리시 소량의 열을 필요로 하는 암모니아는 비교적 10∼30kg/㎠G의 고압에서 바람직하게 분리된다. 분리시 다량의 열을 필요로 하는 이산화탄소는 제 2분리 영역에서 주로 용액 중에 남아 있으나 미반응 물질의 계속되는 저압분리 영역에서 분리된다.
이와 같이, 같은 양의 잔존 미반응 암모니아를 함유하는 요소를 얻기 위하여 10kg/㎠G 이상의 고압증기를 필요로 하는 제 2분리 영역에서 필요한 열량은 비록 5kg/㎠G의 저압 증기로 작용하는 저압분리영역에서 필요로 하는 열량이 증가하더라도 감소할 수 있다는 바람직한 결과가 발생한다. 5kg/㎠G 이하의 저압은 이산화탄소를 사용하여 스트리핑 공정에서 분리한 암모니아와 이산화탄소 기체를 응축 또는 흡수할 때 발생하는 열을 회수함으로써 얻을 수 있기 때문에, 요소 합성의 전 과정에서 도입되는 고압 증기와 분출되는 저압증기는 감소한다.
다음으로, 이반응 물질의 제2분리 영역에서 분리한 기체 혼합물 중의 물 함량을 감소시킴으로써 요소합성 영역에 재순환되는 물의 양을 감소시킬 수 있다. 이와 같이, 요소 합성 반응에서 이산화탄소의 요소전환율에 악영향을 끼치는 물의 양을 감소시켜 이산화탄소의 요소 전환율이 높게 된다.
이산화탄소를 사용한 스트리핑 공정에서 공급된 잔존 미반응 암모니아의 10∼15중량%를 함유하는 요소용액의 온도를 조절하는 방법으로 미반응 물질의 제 2영역에 요소 용액을 공급하기 전에 단열 조건하에서 요소 용액을 공급하기 전에 단열 조건하에서 요소 용액을 스트리핑제인 이산화탄소와 접촉시키거나 요소용액을 미반응 물질의 제2영역에서 나온 150∼170℃의 요소 용액과 열 교환시키는 것이 바람직하다. 이러한 방법을 사용할 때 계외로 열을 제거할 필요는 없다. 이와 같이, 전체 요소 합성 공정에서 열 손실은 발생하지 않고, 결국 본 방법의 경제성은 손상되지 않는다.
상술한 온도 조절 효과는 195∼210℃의 스트리핑 온도 이하의 온도로 조절할 때 관찰할 수 있다. 이와같이, 효과를 위해 특별한 범위로 조절된 온도를 제한할 필요는 없다. 그러나, 전체 요소 합성 공정을 고려할 때, 이와 같이 조절된 온도는 열 손실없이 가능하고, 제 2분리 영역에서 열 부하는 매우 많이 증가하지 않고, 온도 조절 효과를 명확히 관찰하여야 한다는 점을 고려하면 온도는 175∼210℃, 특히 180∼195℃로 조절하는 것이 바람직하다.
더우기, 열 조절의 효율은 일본국 특허청구번호 제20380/1975호에 개시된 정류탑형을 사용하여 현저하게 만든다. 즉, 정류탑형을 사용하여 스트리핑 공정에서 얻는 요소 용액은 결국 미반응물의 제 2분리 영역에서 분리된 기체 혼합물의 열 조절 결과가 되고, 이로 인하여 본 발명의 상술한 목적을 달성한다.
본 발명은 하기에 요약한 여러 가지 효과를 나타낸다.
(1) 이산화탄소의 요소 전환율이 높으므로, 요소 합성 공정에 도입되는 10kg/㎠G 이상인 고압증기의 양을 감소시킬 수 있다.
(2) 요소의 가수분해 및 뷰렛 형성량을 이산화탄소를 사용한 스트리핑 공정에서 현저히 억제한다.
(3) 요소 합성 공정의 고압에서 증기를 회수할 수 있다.
본 발명의 구체적인 실시에는 첨부한 도면에 따라 기술한다.
도면에서, 요소 반응기 1에 12로 암모니아와 14 및 17로 이산화탄소 일부분 및 이젝터 11로 회수된 미반응 암모니아 및 미반응 이산화탄소를 함유하는 용액을 공급한다. 요소 반응기 1은 잔존 NH3/CO2몰 비율을 3∼5로 유지하면서 온도 185∼200℃와 압력 150∼250kg/㎠G에서 작동시킨다. 요소 반응기 1에서얻은 요소 합성액을 미반응 물질을 제거하기 위해 13을 통해 최초 분리기 2에 공급하고 14와 20을 통해 분리기 2의 하부에 스트리핑제로 공급된 이산화탄소에 박막상으로 향류 접촉시킨다. 여기서, 최초 분리기2를 32를 통해 공급되는 20kg/㎠G의 증기에 의해 195∼210℃로 가열한다. 최초 분리기 2를 가열하기위한 증기는 응축된 증기상의 형태로 33으로 배출된다. 잔존 미반응 암모니아의 10∼15중량%를 함유하는 생성된 요소 용액을 16을 통해 180∼195℃로 온도가 조절된 열 교환기 8에 공급한다. 다음, 미반응 물질을 제거하기 위해 감압 밸브 18을 통해 제 2분리기 3에 공급한다. 반면에, 요소 합성액에서 분리된 미반응 암모니아와 미반응 이산화탄소를 소량의 물과 스트리핑제로 사용된 이산화탄소의 기체상 혼합물로 15를 통해 제 1분리기 2의 상부로 배출한다.
미반응 물질을 제거하기 위한 제 2분리기 3은 상부는 많은 선반으로 되어 있고, 하부는 증기관 40 및 증기 응축물의 배출관 41을 갖는 가열부로 구성되는 증류탑이다. 제 2분리기 3에서, 분리기 3에 공급되는 요소 용액중에 남아있는 미반응 암모니아 농도는 8중량% 이하의 수준으로 감소된다. 다음, 요소 용액을 21을 통해 열 교환기 8에 다시 공급된다. 분리기 3에서 분리된 미반응 암모니아와 미반응 이산화탄소의 기체상 혼합물은 분리기 3의 상부에서 19를 통해 배출된다. 감압 밸브 18을 통과하는 요소 용액을 온도는 여러 부분의 암모니아와 암모니아와 이산화탄소가 방출됨에 따라 감소한다. 요소 용액의 온도를 열 교환기 8에 의해 180∼195℃로 조절하는 반면에, 감압 밸브 18을 통과하는 요소 용액의 온도는120∼140℃이다. 이와 같이 얻은 요소 용액을 분리 상승된 기체 혼합물과 접촉시키고, 제2반응기 3의 선반부를 통해 공급하면서 냉각시켜 19를 통해 배출된 기체 혼합물에 함유된 수분의 양을 감소시킨다. 제 2분리기 3의 선반으로 관통판 또는 기포캡을 사용하는 것이 바람직하다. 그러나, 선반은 이와 같은 특별한 판 또는 기포캡으로 제한할 필요는 없다. 증류탑이 효과가 있으면 어느 수단이나 선반으로 사용할 수 있다. 또한,충전충을 사용할 수도 있다.
21을 통하여 열 교환기 8로 공급된 요소 용액을 저압 분리기 4에 연결시켜 미반응 물질들을 제거하고 이 저압 분리기 4는 1∼5kg/㎠G의 압력과 120∼160℃의 온도에서 작동되다. 분리기 4에 공급된 요소요소 용액에 함유된 미반응 암모니아와 이산화탄소는 분리기 4에서 제거가 되며 실질적으로 미반응 암모니아나 이산화탄소가 없는 요소 용액은 24를 통하여 공급한다. 분리된 기체 혼합물은 분리기 4로부터 23을 통하여 외부로 배출한다. 저압분리기 4는 어떤 특정한 형태로 제한되지 않지만 본 도면은 동형의 분리기를 분리기 3으로 기술한다. 증기를 공급하고 응축된 증기를 배출하기 위하여, 42와 43으로 상기의 분리기 하부에 분리기 4를 연결한다. 23으로부터 나온 기체 혼합물은 암모니아와 이산화탄소 그리고, 소량의 물로 이루어져 있으며 흡수기 5에 요소 수용액이나 묽은 탄산 암모늄 수용액을 공급함으로서 이 반응물질 저압흡수기 5에서 흡수한다. 이것들을 26을 통하여 수용액의 형태로 분리기 5로부터 배출시키고 펌프 9와27을 통하여 미반응 문질을 수거하는 제 2흡수기 6에 공급한다. 동시에 기체 혼합물의 흡수에 의해 발생하는 열을 냉각수가 흐르고 있는 38,39를 통하여 계의 외부로 배출시킨다. 19를 통하여 암모니아와 이산화탄소 및 소량의 물의 기체상 혼합물을 제 2흡수기인 6에 공급한다. 이 기체 혼합물은 27을 통하여 공급된 수용액에 흡수된다. 이 흡수 과정에서 발생하는 열은 제 2흡수기인 6으로부터 배출될 수가 있는데 예를 들면, 36을 통하여 도입하여 38을 통하여 배출되는 요소 수용액을 이용할 수 있고, 이 열은 진공 중에서 요소 수용액의 농도를 효과적으로 이용한다.
이 과정을 통한 암모니아, 이산화탄소, 물을 포함하고 있는 생성 수용액은 28을 통하여 펌프 10에서 가압된다. 이와 같이 가압된 수용액의 일부는 흡수제로서 미반응 물질을 제거하기 위하여 최초 흡수기 7로 공급되며 잔여물은 30을 통하여 최초 흡수기 7에서 얻은 용액을 요소 반응기 1로 재순환시키는 배출기 11로 공급된다. 암모니아, 이산화탄소, 물의 기체 혼함물이 15를 통하여 최초 흡수기 7로 공급되어 흡수되면 열이 발생한다. 이 열은 34및 35로 물이 공급된 보일러를 가열하고 3∼5kg/㎠G의 저압 증기를 발생함으로써 효과적으로 회수할 수 있다.
본 발명의 실시는 하기 구체적인 실시예로 더욱 상세히 기술한다. 그러나, 하기의 구체적인 실시예는 본 발명을 제한하는 것이 아니다.
[실시예]
첨부된 도면의 요소 합성 장치에 12를 통해 28,340kg/일의 액화 NH3및 14를 통해 36,670kg/일의 이산화탄소를 공급한다. 24를 통하여 소량의 NH3, CO2및 뷰렛을 함유하는 69.8중량%의 요소 수용액71,630kg/일을 공급한다. 상술한 조작에서, 본 발명의 여러 단계의 유량, 조성물, 온도 및 압력은 표 1에서 볼 수 있다.
[표 1]
Figure kpo00001
최초 분리기 3에서 배출된 요소 용액을 먼저 열 교환기 8에서 냉각시키고 다음 감압 밸브 18로 공급한다.
반면에, 18.8kg/㎠G의 증기 26,200kg/일과 10kg/㎠G의 증기 10,800kg/일을 32와 40을 통해 공급하고, 3.5kg/㎠G의 증기 3,700kg/일을 42를 통해 공급한다. 34와 35를 통하여, 증기 발생 드럼(설명안되어 있음)을 경유하여 4.0kg/㎠G의 증기 34,150kg/일을 회수한다.

Claims (6)

  1. 암모니아와 이산화탄소를 몰비율 3 : 1∼5 : 1로 요소 합성 압력 150∼250kg/㎠G에서 반응시켜 요소, 물, 미반응 암모니아 및 미반응 이산화탄소를 함유하는 요소 합성액을 제조하고, 상술한 요소 합성액을 실질적으로 상기의 요소 합성 압력과 동일한 압력과 195∼210℃ 온도하에서 스트리핑 공정으로 미반응 암모니아와 이산화탄소를 분리하여 10∼15중량%의 미반응 암모니아를 함유하는 요소용액을 얻게 됨을 특징으로 하는 요소 합성 방법.
  2. 암모니아와 이산화탄소를 몰비율 3 : 1∼5 : 1로 요소 합성 압력 150∼250kg/㎠G에서 반응시켜 요소, 물, 미반응 암모니아 및 미반응 이산화탄소를 함유하는 요소 합성액을 제조하고, 상술한 요소 합성액을 실질적으로 상기의 요소 합성 압력과 동일한 압력과 195∼210℃온도하에서 스트리핑 공정으로 미반응암모니아와 이산화탄소를 분리하여 10∼15중량%의 미반응 암모니아를 함유하는 요소 용액을 얻고, 10∼30kg/㎠G의 압력과 150∼170℃의 온도에서 요소 용액으로부터 미반응 암모니아 및 이산화탄소를 더욱 분리하여 8중량% 이하의 미반응 암모니아를 함유하는 요소 용액을 얻고, 후자의 요소 용액을 10∼30kg/㎠G 이하의 압력에 미반응 암모니아 및 이산화탄소를 분리시킴을 특징으로 하는 요소 합성 방법.
  3. 스트리핑 공정에서 얻은 전자의 요소 용액의 온도를 180∼195℃로 먼저 조절하고 다음으로 미반응 암모니아와 미반응 이산화탄소를 10∼30kg/㎠G의 압력과 150∼170℃의 온도에서 분리시킴을 특징으로하는 특허청구 범위 제2항 기재에 의한 방법.
  4. 제3항에 있어서, 전자의 요소 용액의 온도를 단열 조건하에서 동일한 용액으로부터 이산화탄소를 스트리핑 시키거나, 동일한 용액을 미반응 암모니아 및 이산화탄소를 10∼30kg/㎠G 압력과 150∼170℃온도에서 분리 공정시켜 얻은 후자의 요소 용액과 열 교환시켜 조절함을 특징으로 하는 방법.
  5. 제2항에 있어서, 반응되는 암모니아와 이산화탄소의 몰 비율이 3.5 : 1∼5.0 : 1임을 특징으로 하는 방법 .
  6. 제2 또는 3항에 있어서, 미반응 암모니아 및 이산화탄소를 제거하기 위하여 상부의 증류 장치를 갖는 증류탑과 하부의 가열 장치에서 처리함을 특징으로 하는 방법
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