NL1022526C2

NL1022526C2 - Werkwijze voor het afscheiden van NH3, en optioneel tevens CO2 en H2O, uit een mengsel bevattende NH3, CO2 en H2O.

Info

Publication number: NL1022526C2
Application number: NL1022526A
Authority: NL
Inventors: Kees Jonckers; Andreas Johannes Biermans; Johannes Henricus Mennen; Nora Anna De Wit; Herbert Willem Gerri Hooijkaas; Bastiaan Rene Agnes M Kerkhove
Original assignee: Dsm Nv
Priority date: 2003-01-30
Filing date: 2003-01-30
Publication date: 2004-08-04
Also published as: CA2513372C; PL377166A1; EP1587757B1; TW200417400A; US20060112821A1; US7407532B2; EP1587757A2; CN100528751C; NO338006B1; JP4783280B2; KR101109971B1; EA008698B1; NO20054008D0; KR20050098272A; TWI347211B; EA200501202A1; JP2006516527A; CA2513372A1; CN1745037A; NO20054008L

Description

-1 - WERKWIJZE VOOR HET AFSCHEIDEN VAN NH>. EN OPTIONEEL TEVENS CO, EN 5 H?Q. UIT EEN MENGSEL BEVATTENDE NH,. CO, EN H,0

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het afscheiden van NH3 uit een mengsel bevattende NH3, C02 en H20, omvattende een NH3-rectificatiestap welke wordt uitgevoerd in een NH3-scheidingsinrichting waaraan één of meer stromen 10 welke NH3, C02 en H20 bevatten, waaronder het mengsel, worden toegevoerd, waarbij een in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom in de NH3-scheidingsinrichting wordt gevormd, van het mengsel afgescheiden en afgevoerd.

Een dergelijke werkwijze is bekend uit NL 7804668 A. In de bekende werkwijze, welke toepassing kan vinden in processen voor de bereiding van melamine of 15 ureum of de gecombineerde bereiding van melamine en ureum, is het mengsel dat aan de NH3-scheidingsinrichting wordt toegevoerd gasvormig of vloeibaar. De NH3-scheidingsinrichting is als een destillatie-inrichting uitgevoerd; in energiebehoefte worden door middel van stoom voorzien. De in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom wordt deels gecondenseerd, waarbij vloeibare NH3 wordt gevormd. De vloeibare NH3 20 wordt teruggevoerd naar de NH3-scheidingsinrichting. Het mengsel wordt uit de NH3- scheidingsinrichting afgevoerd; in vervolgstappen kan een stroom die in hoofdzaak uit C02 bestaat en een stroom die in hoofdzaak uit H20 bestaat van het mengsel worden afgescheiden.

Een nadeel van de bekende werkwijze is dat de NH3-scheidingsinrichting 25 moeilijk te regelen is. De samenstelling, druk en temperatuur zijn zodanig dat reguliere fluctuaties in de procesvoering het gevaar van vaste stofvorming met zich meebrengen. Indien dit plaatsvindt moet de vaste stof verwijderd worden door middel van spoelen met water waardoor de efficiëntie van de NH3-scheidingsinrichting daalt.

Het is het doel van de uitvinding om genoemd nadeel te verminderen.

30 Genoemd doel wordt in de werkwijze volgens de uitvinding bereikt doordat een condensatiestap wordt uitgevoerd op ten minste één van de in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom of de aan de NH3-scheidingsinrichting toegevoerde één of meer stromen welke NH3, C02 en H20 bevatten, waarin ten minste een deel van de aanwezige C02 in een vloeibare fase wordt gebracht.

1022528- H Een voordeel van de werkwijze volgens de uitvinding is dat het gevaar voor vorming van vaste stof in de NH3-scheidingsinrichting kleiner is dan in de bekende NHa-scheidingsinrichting. Hierdoor is minder noodzaak tot efficiëntieschadende maatregelen als genoemde spoeling met water, waardoor de werkwijze stabieler is bij een 5 lager energieverbruik, bijvoorbeeld in de vorm van stoom, en daardoor goedkoper is.

Zonder de intentie te hebben een theoretische verklaring voor de I voordelen van de werkwijze volgens de uitvinding te geven, wordt verondersteld dat het in een vloeibare fase brengen van C02 de verhoudingen in de NH3-rectificatiestap tussen H NHj, C02 en H20 en/of de fase waarin zij zich bevinden zodanig beïnvloedt dat er minder 10 gevaar van vorming van vaste stof is. Daarnaast wordt verondersteld dat het mogelijk is de H operationele mogelijkheden van samenstelling, druk en temperatuur binnenin de NH3- I scheidingsinrichting op zodanige wijze te verruimen dat er minder gevaar van vorming van I vaste stof is.

I De werkwijze volgens de uitvinding wordt toegepast op een mengsel 15 bevattende NH3, C02 en H20. De verhoudingen tussen NH3, C02 en H20 kunnen binnen I brede grenzen variëren, evenals de druk en de temperatuur van het mengsel. Bij voorkeur I is er geen vaste stof in het mengsel aanwezig. Daarnaast kan de wijze waarop de hierna te bespreken NH3-rectificatiestap wordt uitgevoerd invloed hebben op de mogelijke I verhoudingen tussen NH3, C02 en H20, zoals bijvoorbeeld in geval van toepassing van

I 20 destillatie in de NH3-rectificatiestap. Dan is het van belang om, zoals in bijvoorbeeld NL

I 7804668 A wordt aangehaald, rekening te houden met het bekende azeotropische I karakter van mengsels van NH3, C02 en H20. Hierdoor is het bij een gegeven I samenstelling en druk via gewone destillatie alleen mogelijk zuivere NH3 af te scheiden I indien de samenstelling zich in het zogeheten NH3-rijke gebied, dit is gebied I in fig. 1 van I 25 NL 7804668 A, bevindt. Analoog kan via gewone destillatie alleen zuivere C02

I afgescheiden worden indien de samenstelling zich in het C02-rijke gebied, dit is gebied II

I in fig. 1 van NL 7804668 A, bevindt.

I Indien het mengsel aanwezig is in, of afkomstig is van, op zich bekende processen voor de bereiding van melamine of ureum, bevat het mengsel in het algemeen I 30 tussen 20 en 70 % NH3, tussen 10 en 50 % C02 en tussen 10 en 70 % H20. Bij voorkeur bevat het mengsel tussen 25 en 60 % NH3, tussen 15 en 40 % C02 en tussen 20 en 55 % I H20. Met meer voorkeur bevat het mengsel tussen 30 en 50 % NH3, tussen 15 en 25 % I 1022526 -3- C02 en tussen 25 en 50 % H20. Genoemde percentages hier en hierna zijn gewichtspercentages, tenzij anders vermeld.

Met NH3-rectificatiestap wordt in de werkwijze volgens de uitvinding een stap bedoeld, toegepast op het mengsel, waarin door middel van een 5 scheidingstechnologie wordt bereikt dat een stroom ontstaat welke in hoofdzaak uit NH3 bestaat. In beginsel is iedere scheidingstechnologie geschikt waarin bereikt wordt dat de in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom wordt gevormd, van het mengsel afgescheiden en kan worden afgevoerd. Voorbeelden van mogelijke scheidingstechnologieën zijn membraanscheiding en destillatie. Bij voorkeur wordt 10 destillatie toegepast.

Het kan nuttig of nodig zijn dat één of meer additionele stromen aan de NH3-rectificatiestap worden toegevoerd die het thermodynamisch evenwicht beïnvloeden. Een additionele stroom kan ook worden toegevoerd met als doei om er, net als bij het mengsel, NH3 uit af te scheiden. De additionele stromen kunnen NH3 en/of C02 en/of H20 15 bevatten. Voorbeelden van additionele stromen zijn vloeibare NH3, en recirculatiestromen afkomstig uit processtappen welke verder op het mengsel worden toegepast. De NH3-rectificatiestap wordt uitgevoerd in een NH3-scheidingsinrichting. Indien destillatie wordt gekozen als scheidingstechnologie liggen de drukken veelal tussen 0,1 en 6 MPa, bij voorkeur tussen 0,3 en 4 MPa, met meer voorkeur tussen 0,6 en 3 MPa; de temperatuur 20 ligt veelal tussen 5 en 160°C.

De in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom welke in de NH3-scheidingsinrichting wordt gevormd en van het mengsel afgescheiden, wordt afgevoerd. Naast NH3 kan genoemde stroom ook kleine hoeveelheden van andere verbindingen zoals C02 en H20 bevatten; bij voorkeur bevat de in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande 25 stroom minder dan 15 % andere verbindingen, met meer voorkeur minder dan 10 %, met nog meer voorkeur minder dan 8 %, en met de meeste voorkeur minder dan 5 % of zelfs minder dan 1 %. Hierbij geldt dat de afweging gemaakt kan worden tussen de scheidingsinspanning die benodigd is om de hoeveelheid andere verbindingen verder te reduceren en de hoeveelheid van de andere verbindingen welke toegelaten kan worden in 30 het licht van de verdere toepassing van de in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom. Daarnaast geldt dat, indien het toestaan van een zekere hoeveelheid C02 in de in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom, bijvoorbeeld 5 % of minder, leidt tot een ' 022£ï'?fi Η Η vereenvoudiging of stabilisering van het bedrijven van de NH3-scheidingsinrichting, het van voordeel is om de later te bespreken condensatiestap volgens de uitvinding ten minste op de in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom toe te passen.

In de werkwijze volgens de uitvinding wordt een condensatiestap 5 toegepast op ten minste één van de in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom of de aan de NH3-scheidingsinrichting toegevoerde één of meer stromen welke NH3, C02 en H20 bevatten. De condensatiestap kan door middel van op zich bekende technieken worden uitgevoerd. Voorbeelden van dergelijke technieken zijn: koeling door middel van direct contact met een koelmedium en/of door indirecte koeling in een warmtewisselaar 10 en/of het in contact brengen met een vloeibaar absorberend medium. Hierbij geldt dat ten minste een deel van de aanwezige C02 in een vloeibare fase wordt gebracht. De vloeibare I fase kan tijdens de condensatiestap reeds aanwezig zijn, bijvoorbeeld doordat de condensatiestap op een gas/vloeistof mengsel wordt uitgevoerd; de vloeibare fase kan ook I tijdens de condensatiestap worden gevormd, bijvoorbeeld doordat gasvormig H20 15 condenseert waarin de C02 alsmede NH3 geabsorbeerd wordt; de vloeibare fase kan ook I aangevoerd worden, zoals het vloeibaar absorberend medium als hierboven genoemd. Bij I voorkeur wordt tussen 40 % en in hoofdzaak alle aanwezige C02 in een vloeibare fase gebracht; met meer voorkeur wordt tussen 50% en in hoofdzaak alle aanwezige C02 in een vloeibare fase gebracht, met nog meer voorkeur tussen 75% en 99% of 95%.

I 20 De werkwijze volgens de uitvinding kan toegepast worden met als doel I om de in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom te verkrijgen uit het mengsel.

I Het kan daarnaast gewenst zijn om, naast NH3, ook C02 en H20 uit het mengsel vrij te I maken. De werkwijze volgens de uitvinding omvat daarom verder bij voorkeur, teneinde I C02 en H20 af te scheiden van het mengsel: I 25 een C02-rectificatiestap, welke in een C02-scheidingsinrichting wordt toegepast op het I mengsel afkomstig uit de NH3-scheidingsinrichting onder toevoering van een stroom I afkomstig uit een desorptieinrichting, waarbij een in hoofdzaak uit C02 bestaande I stroom in de C02-scheidingsinrichting wordt gevormd en van het mengsel wordt afgescheiden, en 30 een desorptiestap, welke in de desorptieinrichting wordt toegepast op het mengsel afkomstig uit de C02*scheidingsinrichting, waarin een in hoofdzaak uit H20 bestaande I stroom wordt gevormd en van het mengsel wordt afgescheiden, waarna het mengsel I 1 n o o c· o ö -5- wordt teruggevoerd naar de NH3-scheidingsdinrichting en/of de COr scheidingsinrichting.

De COrrectificatiestap kan met behulp van op zich bekende technieken worden uitgevoerd, in een COrScheidingsinrichting. Voorbeeld van een dergelijke 5 techniek zijn membraanscheiding en destillatie. In het geval van destillatie is de in hoofdzaak uit C02 bestaande stroom het topproduct. Indien destillatie op het mengsel wordt toegepast, en er, zoals veelal het geval zal zijn, hoofdzakelijk NH3, C02 en H20 aanwezig zijn, is te verwachten dat er rekening moet worden gehouden met het eerder genoemde azeotropische gedrag. De samenstelling in de COrScheidingsinrichting, zijnde 10 de inrichting waarin de COrrectificatiestap wordt uitgevoerd, moet in het C02-rijke gebied zijn bij de heersende druk. Indien de samenstelling van het uit de NH3-scheidingsinrichting aangevoerde mengsel, ook rekening houdend met de samenstelling van de stroom afkomstig uit de desorptiestap, ertoe zal leiden dat de samenstelling in de COr scheidingsinrichting niet in hetCOrrijke gebied is, is een aanvullende maatregel nodig.

15 Voorbeelden van dergelijke aanvullende maatregelen zijn: een verandering van druk, bijvoorbeeld een drukverhoging, en/of een verandering in samenstelling, bijvoorbeeld door toevoer van een additionele stroom zoals bijvoorbeeld een stroom H20. Indien drukverhoging wordt toegepast ligt de druk in de COrScheidingsinrichting veelal tussen 0,5 en 10 MPa, met meer voorkeur tussen 1 en 6 MPa en in het bijzonder tussen 1,5 en 5 20 MPa. De top-temperaturen in de C02-scheidingsinrichting liggen dan veelal tussen 30 en 175°C, bij voorkeur tussen 100 en 150°C, de bodemtemperaturen veelal tussen 100 en 250°C, bij voorkeur tussen 150 en 200°C.

Uit de COrrectificatiestap komt, zoals hierboven aangeven, een in hoofdzaak uit C02 bestaande stroom vrij. Daarnaast komt het mengsel vrij; het mengsel 25 wordt uit de COrScheidingsinrichting afgevoerd en vervolgens aan de desorptieinrichting toegevoerd, waar de desorptiestap wordt uitgevoerd. De desorptiestap heeft tot doel om een in hoofdzaak uit H20 bestaande stroom uit het mengsel vrij te maken. Dit kan met behulp van op zich bekende technieken gebeuren, zoals met destillatie in welk geval de in hoofdzaak uit H20 bestaande stroom het bodemproduct is. Nadat in de desorptiestap een 30 in hoofdzaak uit H20 bestaande stroom is afgescheiden van het mengsel, wordt de resterende hoeveelheid van het mengsel, welke nog steeds NH3, C02 en H20 bevat, teruggevoerd naar de NHrScheidingsinrichting en/of de COrScheidingsinrichting.

1022526 H De condensatiestap volgens de uitvinding wordt in deze uitvoeringsvorm toegepast op de in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom uit de NH3- scheidingsinrichting en/of op ten minste een deel van de stroom welke afkomstig is van de desorptieinrichting en welke aan de NH3-scheidingsinrichting wordt toegevoerd.

5 In een bijzondere uitvoeringsvorm van de uitvinding wordt de desorptiestap uitgevoerd in twee desorptiezones waarbij de ene zone wordt bedreven bij I een druk nagenoeg gelijk aan de druk in NH3-scheidingsinrichting en de tweede bij een druk nagenoeg gelijk aan de druk in de C02-scheidingsinrichting. De uit de desorptiezones komende stromen worden overgebracht naar de beide scheidingsinrichtingen met de 10 nagenoeg overeenkomstige druk. Gevonden werd dat hierbij een reductie in I stoomverbruik kan worden verkregen.

Indien de condensatiestap volgens de uitvinding wordt toegepast op de in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom, wordt dit bij voorkeur gedaan in een I verdronken condensor onder toevoering van een waterige stroom en/of vloeibare NH3 als

I 15 absorberend medium. Een verdronken condensor is op zich bekend, uit bijvoorbeeld NL

8400839 A. De waterige stroom bestaat in hoofdzaak uit water maar kan daarnaast ook H andere verbindingen bevatten; voorbeelden hiervan zijn NH3l C02, ammoniumcarbamaat, I melamine, of ureum. In de verdronken condensor komt de in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom in direct contact met de tevens toegevoerde waterige stroom en/of I 20 vloeibare NH3, waarin C02 zal absorberen. Het voordeel hiervan is dat minder hoge eisen I aan de C02-verwijdering in de NH3-scheidingsinrichting gesteld worden dan in de bekende I werkwijze, hetgeen de stabiliteit van bedrijven ten goede komt en het risico van vorming van vaste stof vermindert. Zoals eerder vermeld leidt vorming van vaste stof tot een incidenteel en/of structureel hoger stoomverbruik. Tevens kunnen, door keuze van de I 25 toegevoerde stromen en hun temperaturen, de omstandigheden voor wat betreft I warmteoverdracht en stofoverdracht optimaal gekozen worden hetgeen vooral gunstig is voor wat betreft de overgang van C02 uit de gasfase naar de vloeibare fase in de verdronken condensor.

Indien de in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom na het I 30 verlaten van de verdronken condensor en als gevolg van het contact met de waterige I stroom een ongewenste hoeveelheid H20 bevat, verdient het de voorkeur om een I absorptiestap op de in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom toe te passen, -7- waarin genoemde stroom in contact wordt gebracht met vloeibare NH3. Als gevolg hiervan zal het H20 geabsorbeerd worden in de vloeibare NH3. De absorptiestap kan met behulp van op zich bekende technieken worden uitgevoerd, bijvoorbeeld in een schotelkolom.

In een andere uitvoeringsvorm van de condensatiestap volgens de 5 uitvinding wordt deze stap als een partiële condensatiestap uitgevoerd op de stroom die afkomstig is uit de desorptieinrichting en welke aan de NH3-scheidingsinrichting wordt toegevoerd. De partiële condensatiestap wordt bij voorkeur uitgevoerd door middel van indirecte koeling met een koelmedium, in bijvoorbeeld een warmtewisselaar. De stroom die afkomstig is uit de desorptieinrichting bevat tevens H20 en NH3; als gevolg van de 10 partiële condensatiestap zal ten minste een deel van de H20 vloeibaar worden, waarin een deel van de C02 geabsorbeerd wordt, alsmede een deel van de NH3. Hierdoor wordt het bedrijven van de NH3-scheidingsinrichting eenvoudiger, en stabieler vanwege een kleiner risico op vorming van vaste stof. Bij voorkeur wordt het mengsel aanwezig in de NH3-scheidingsinrichting als koelmedium in de partiële condensatiestap gebruikt.

15 De werkwijze volgens de uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de tekeningen.

In de tekeningen laat Figuur 1 een uitvoeringsvorm volgens de bekende, stand der techniek zien, waarin in een absorber een in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom wordt afgescheiden van een gasvorming mengsel van NH3, C02 en 20 H20;

Figuur 2 een uitvoeringsvorm volgens de uitvinding, waarin de condensatiestap wordt uitgevoerd op zowel de in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom alsook op de stroom welke afkomstig is van de desoiptieinrichting en welke aan de NH3-scheidingsinrichting wordt toegevoerd.

25 Het eerste cijfer van de nummers in de figuren is hetzelfde als het nummer van het figuur. Indien de laatste twee cijfers van de nummers van verschillende figuren overeenkomen, betreft het een zelfde onderdeel.

In Fig. 1 wordt een mengsel van NH3, C02 en H20 via leiding 102 toegevoerd aan NH3-scheidingsinrichting 104, welke als een destillatiekolom is uitgevoerd 30 en bij voorkeur bij een temperatuur gelegen tussen 15 - 160°C en bij een druk gelegen tussen 0,1 en 6 MPa bedreven wordt. Aan de NH3-scheidingsinrichting 104 wordt tevens via leiding 106 lucht gedoseerd, om de apparatuur te beschermen tegen corrosie. De in 1 n99coft Η Η hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom wordt via leiding 108 afgevoerd naar I ammoniakkoeler 110; het mengsel wordt als een vloeibare oplossing van NH3 en C02 in water via leiding 111 afgevoerd en overgebracht naar een - niet getekende - C02- scheidingsinrichting. In ammoniakkoeler 110 wordt vrijwel alle NH3 vloeibaar gemaakt en 5 via leiding 112 afgevoerd, deels om via leiding 114 gerecirculeerd te worden naar NH3- scheidingsinrichting 104, deels om via 113 elders te worden gebruikt. Uit ammoniakkoeler I 110 komt tevens een gasfase, welke hoofdzakelijk uit inerte gassen en een weinig NH3 I bestaat en welke via leiding 116 naar wasser 118 wordt geleid. In wasser 118 wordt de stroom uit leiding 116 in contact gebracht met waswater, een in hoofdzaak uit water 10 bestaande stroom, welke via leiding 120 wordt aangevoerd, als gevolg waarvan de NH3 in I het waswater wordt opgenomen waarbij een oplossing van NH3 in water ontstaat. De H inerte gassen worden via leiding 122 afgevoerd; de oplossing van NH3 in water wordt via I leiding 124 naar koeler 126 toegevoerd, en daarna deels via leiding 128 gerecirculeerd I naar wasser 118, en deels via leiding 130 wordt gerecirculeerd naar NH3- 15 scheidingsinrichting 104, waaraan verder nog via leiding 132 een stroom H20 en via leiding 134 mengsel uit de niet afgebeelde desorptie-inrichting worden toegevoerd. De I stroom H20 welke via leiding 132 wordt aangevoerd dient in hoofdzaak voor het I voorkomen van vaste stof vorming in de NH3-scheidingsinrichting 104 of voor het spoelen I ervan in het geval dat vaste stof vorming toch heeft plaatsgevonden.

20 In Fig. 2 wordt een mengsel van NH3, C02 en H20 via leiding 202 I toegevoerd aan NH3-scheidingsinrichting 204; op het via 234 uit de desorptie-inrichting aangevoerde mengsel wordt in koeler 236 de partiële condensatiestap volgens de I uitvinding toegepast. Hierbij dient mengsel uit de NH3-scheidingsinrichting 204, via leiding I 238 aangevoerd, als koelmedium, waarna het mengsel via 240 weer teruggevoerd wordt I 25 naar de NH3-scheidingsinrichting 204. Het partiëel gecondenseerde uit de desorptie- inrichting afkomstige mengsel wordt via leiding 242 aan de NH3-scheidingsinrichting 204 I toegevoerd. De in hoofdzaak uit gasvormig NH3 bestaande stroom wordt via leiding 244 I aan verdronken condensor 246 toegevoerd en wordt daar in contact gebracht met een I deel van de oplossing van NH3 in water welke afkomstig is van koeler 226, en met een 30 stroom vloeibare NH3 via 214 aangevoerd, waarbij een gas/vloeistofmengsel ontstaat welk via leiding 248 aan gas/vioeistof scheider 250 wordt toegevoerd, in scheider 250 wordt de vloeibare fase afgescheiden en afgevoerd via leiding 252, waarna de vloeibare fase wordt I,-·,.— BEï^^^^^^BBiiiiaiF·· · - · " -M^^MSiSSKtriit" ‘'"'"v:·'^ "" ."WT·:;·1 "·;. .” /τ -9- samengevoegd met het mengsel dat via 202 wordt aangevoerd; de gasfase wordt afgescheiden, afgevoerd en aan ammoniakkoeler 210 toegevoerd via leiding 208.

De werkwijze volgens de uitvinding wordt verder toegelicht aan de hand van een vergelijkend experiment en een Voorbeeld. Het vergelijkend experiment is gedaan 5 volgens de uitvoeringsvorm van Fig. 1; het Voorbeeld is gedaan volgens de uitvoeringsvorm van Fig. 2. De resultaten zijn weergegeven in onderstaande tabellen.

Tabel 1 - Resultaten van het vergelijkend experiment (zie Fig. 1)

Stroom P T NH3 C02 H20 N2 02 Totaal (MPa) (°C) (kg/h) (kg/h) (kg/h) (kg/h) (kg/h) (kg/h) 1Ö2 3 5Ö 35Ö 2ÖÖ 45Ö 1000 1Ö6 2 8Ö 4 ï 5 1Ö8 2 5Ö 680 ÏÖ 3 693 lïï 2 Ï36 320 25Ö 660 1230 ~ÏÏ3 2 40 35Ö 35Ö _ _ — 3ÖÖ 3ÖÖ ~Ï3Ö 2 5Ö 3Ö 3Ö 6Ö 132 2 5Ö 6Ö 6Ö 134 3 Ï75 32Ö 5Ö 12Ö 6 2 498 10

De totale hoeveelheid benodigde stoom van 4 Mpa en 430°C in het vergelijkend experiment was 700 kg/h. Teneinde de vorming van vaste stof tijdens operatie te voorkomen, was het noodzakelijk om een stroom water via 132 toe te voeren.

< 022596- H Tabel 2 - Resultaten van het Voorbeeld (zie Fiq. 2) I stroom P I T I NH3 I C02 H20 I NÊ OÏ Totaal I (MPa) (°C) (kg/h) (kg/h) (kg/h) (kg/h) (kg/h) (kg/h) I "202 3 5Ö 35Ö 2ÖÖ 45Ö 1000 I ~2Ö6 2 80 4 ï 5 I ~2Ö8 2 5Ö 45Ö ÏÖ 3 463 ~2ÏÏ 2 Ï35 300 25Ö 6ÖÖ 1150 I "2Ï3 2 4Ö 35Ö 35Ö I 1Ï4 2 4Ö 7Ö 7Ö I ~23Ö 2 5Ö 3Ö 50 8Ö I "232 Ö Ö I "234 3 Ï7Ö 3ÖÖ 5Ö ÏÖÖ 6 2 458 I "244 2 ÏÖÖ 53Ö ÏÖ 2Ö ÏÖ 3 573 "252 2 5Ö Ï8Ö ÏÖ 7Ö 260 I De hoeveelheid benodigde stoom van 4 Mpa en 430eC in het vergelijkend I 5 experiment was 650 kg/h. Tijdens bedrijfsoperatie bleek dat in het Voorbeeld geen vaste I stofvorming optrad, ofschoon geen stroom water via 232 werd toegevoerd zoals in het vergelijkend experiment noodzakelijk was. Hieruit blijkt de stabiliserende werking van de I condensatiestap volgens de uitvinding. Daarnaast blijkt de hoeveelheid benodigde stoom I in het Voorbeeld lager te zijn dan in het vergelijkend experiment, ofschoon dezelfde I 10 hoeveelheid mengsel verwerkt wordt. Deze lagere stoombehoefte is een additioneel I voordeel van de werkwijze volgens de uitvinding.

I 1022526

Claims

1. Werkwijze voor het afscheiden van NH3 uit een mengsel bevattende NH3, C02 en

5 H20, omvattende een NH3-rectificatiestap welke wordt uitgevoerd in een NH3- scheidingsinrichting waaraan één of meer stromen welke NH3, C02 en H20 bevatten, waaronder het mengsel, worden toegevoerd, waarbij een in hoofidzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom in de NH3-scheidingsinrichting wordt gevormd, van het mengsel afgescheiden en afgevoerd, met het kenmerk dat een 10 condensatiestap wordt uitgevoerd op ten minste één van de in hoofüzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom of de aan de NH3-scheidingsinrichting toegevoerde één of meer stromen welke NH3, C02 en H20 bevatten, waarin ten minste een deel van de aanwezige C02 in een vloeibare fase wordt gebracht.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, waarin de condensatiestap wordt uitgevoerd door 15 de te condenseren stroom te koelen en/of in contact te brengen met een absorberend medium.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, waarbij de werkwijze, teneinde C02 en H20 af te scheiden van het mengsel, verder omvat: een C02-rectificatiestap, welke in een C02-scheidingsinrichting wordt 20 toegepast op het mengsel afkomstig uit de NH3-scheidingsinrichting onder toevoering van een stroom afkomstig uit een desorptieinrichting, waarbij een in hoofdzaak uit C02 bestaande stroom in de COz-scheidingsinrichting wordt gevormd en van het mengsel wordt afgescheiden, en een desorptiestap, welke in de desorptieinrichting wordt toegepast op het 25 mengsel afkomstig uit de C02-scheidingsinrichting, waarin een in hoofdzaak uit H20 bestaande stroom wordt gevormd en van het mengsel wordt afgescheiden, waarna het mengsel wordt teruggevoerd naar de NH3-scheidingsdinrichting en/of de C02-scheidingsinrichting, waarin de condensatiestap wordt uitgevoerd op de in hoofdzaak uit gasvormige 30 NH3 bestaande stroom uit de NH3-scheidingsinrichting en/of op ten minste een deel van de stroom welke afkomstig is van de desorptieinrichting en welke aan de NHrScheidingsinrichting wordt toegevoerd.

14. Werkwijze volgens een der conclusies 1-3, waarin de condensatiestap wordt uitgevoerd op de in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom uit de NH3-scheidingsinrichting in een verdronken condensor onder toevoering van een 5 waterige stroom en/of vloeibare NH3 als absorberend medium.

5. Werkwijze volgens conclusie 4, waarin na de condensatiestap een absorptiestap op de in hoofdzaak uit gasvormige NH3 bestaande stroom wordt toegepast, waarin genoemde stroom in contact wordt gebracht met vloeibare NH3.

6. Werkwijze volgens een der conclusies 1-3, waarin de condensatiestap als een 10 partiële condensatiestap wordt uitgevoerd, middels indirecte koeling met een koelmedium, op de stroom die afkomstig is uit de desorptieinrichting en welke aan de NH3-scheidingsinrichting wordt toegevoerd.

7. Werkwijze volgens conclusie 6, waarin het mengsel aanwezig in de NH3-scheidingsinrichting als koelmedium in de partiële condensatiestap wordt 15 gebruikt.