JP2002012420A - アンモニアの分離方法 - Google Patents
アンモニアの分離方法Info
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- JP2002012420A JP2002012420A JP2000187607A JP2000187607A JP2002012420A JP 2002012420 A JP2002012420 A JP 2002012420A JP 2000187607 A JP2000187607 A JP 2000187607A JP 2000187607 A JP2000187607 A JP 2000187607A JP 2002012420 A JP2002012420 A JP 2002012420A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 簡単な手段で低アンモニア濃度のアンモ
ニア合成法の生成ガスからアンモニアを効率よく分離で
きる分離方法を提供する。 【解決手段】 上記課題は、アンモニア合成で得られた
アンモニア、水素及び窒素を含有する混合ガスを、燐酸
二水素アンモニウムを含有する水溶液に接触させてアン
モニアを上記水溶液に吸収させることを特徴とするアン
モニアの分離方法によって解決される。
ニア合成法の生成ガスからアンモニアを効率よく分離で
きる分離方法を提供する。 【解決手段】 上記課題は、アンモニア合成で得られた
アンモニア、水素及び窒素を含有する混合ガスを、燐酸
二水素アンモニウムを含有する水溶液に接触させてアン
モニアを上記水溶液に吸収させることを特徴とするアン
モニアの分離方法によって解決される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、アンモニア合成
法、特にルテニウム触媒を用いた低温・低圧型アンモニ
ア製造法において、合成されたアンモニアを分離・回収
する方法に関するものである。
法、特にルテニウム触媒を用いた低温・低圧型アンモニ
ア製造法において、合成されたアンモニアを分離・回収
する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】アンモニアは、一般的に鉄系の触媒の存
在下１５〜３０ＭＰａ、５００℃前後で水素と窒素を反
応させてアンモニアを合成している。工業規模では、反
応ガス中のアンモニア濃度は９〜１８％であり、アンモ
ニアは深冷分離法を用いて液化アンモニアとして製品と
なる。
在下１５〜３０ＭＰａ、５００℃前後で水素と窒素を反
応させてアンモニアを合成している。工業規模では、反
応ガス中のアンモニア濃度は９〜１８％であり、アンモ
ニアは深冷分離法を用いて液化アンモニアとして製品と
なる。
【０００３】一方、高活性のルテニウム触媒を用いた低
温・低圧型新アンモニア合成法は、まだ実用機が稼働し
ておらず、最適なアンモニア分離・回収法は確立されて
いない。
温・低圧型新アンモニア合成法は、まだ実用機が稼働し
ておらず、最適なアンモニア分離・回収法は確立されて
いない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】対象となるアンモニア
合成法は、高活性のルテニウム触媒を用いており、反応
温度は３００〜４００℃、反応圧力は１ＭＰａ以下と従
来法に比較し、低温・低圧である。そのためアンモニア
反応後のガス中の合成されたアンモニア濃度は５％程度
であり、これは反応平衡から見ても妥当である。従って
アンモニアの分離・回収に深冷分離法を適用することは
エネルギー面から非常に難しい。
合成法は、高活性のルテニウム触媒を用いており、反応
温度は３００〜４００℃、反応圧力は１ＭＰａ以下と従
来法に比較し、低温・低圧である。そのためアンモニア
反応後のガス中の合成されたアンモニア濃度は５％程度
であり、これは反応平衡から見ても妥当である。従って
アンモニアの分離・回収に深冷分離法を適用することは
エネルギー面から非常に難しい。
【０００５】これに替わる一つの方法として圧力スイン
グ吸着法（ＰＳＡ法）が提唱されている。この場合、ア
ンモニアの吸着剤としてゼオライトが主として用いられ
るが、ゼオライトはアンモニアに対する吸着力が非常に
強く、脱着は高真空下で行わねばならない。従って、エ
ネルギー消費が多い上に、回収率を高めるためにはフロ
ーを複雑にしなければならない。一方、活性炭はアンモ
ニアに対する吸着力が弱いため、現状では実用に耐える
ものは見当たらない。
グ吸着法（ＰＳＡ法）が提唱されている。この場合、ア
ンモニアの吸着剤としてゼオライトが主として用いられ
るが、ゼオライトはアンモニアに対する吸着力が非常に
強く、脱着は高真空下で行わねばならない。従って、エ
ネルギー消費が多い上に、回収率を高めるためにはフロ
ーを複雑にしなければならない。一方、活性炭はアンモ
ニアに対する吸着力が弱いため、現状では実用に耐える
ものは見当たらない。
【０００６】また、水を用いてアンモニアを吸収する方
法もある。この場合は、ガス中のアンモニア濃度を５％
程度とすると、ガスを常温まで冷却すれば、アンモニア
水として５〜６％の溶液で回収される。そこで、そのま
までも使用できる場合もある。しかし、アンモニアとし
て使用するには蒸留する必要があるが、アンモニア水が
希薄なためエネルギー消費も多い。しかも、吸収液のア
ンモニア平衡蒸気圧により、ガス中には未吸収のアンモ
ニアが残り、見かけの反応率を低下させている。例え
ば、反応ガス中のアンモニアが５％であっても、水吸収
でガス中に１％残るとすれば、４％の反応率とほぼ同等
となる。
法もある。この場合は、ガス中のアンモニア濃度を５％
程度とすると、ガスを常温まで冷却すれば、アンモニア
水として５〜６％の溶液で回収される。そこで、そのま
までも使用できる場合もある。しかし、アンモニアとし
て使用するには蒸留する必要があるが、アンモニア水が
希薄なためエネルギー消費も多い。しかも、吸収液のア
ンモニア平衡蒸気圧により、ガス中には未吸収のアンモ
ニアが残り、見かけの反応率を低下させている。例え
ば、反応ガス中のアンモニアが５％であっても、水吸収
でガス中に１％残るとすれば、４％の反応率とほぼ同等
となる。
【０００７】本発明の目的は、簡単な手段で低アンモニ
ア濃度のアンモニア合成法の生成ガスからアンモニアを
効率よく分離できる分離方法を提供することにある。
ア濃度のアンモニア合成法の生成ガスからアンモニアを
効率よく分離できる分離方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するべくなされたものであり、アンモニア合成で得ら
れたアンモニア、水素及び窒素を含有する混合ガスを、
燐酸二水素アンモニウムを含有する水溶液に接触させて
アンモニアを上記水溶液に吸収させることを特徴とする
アンモニアの分離方法によってかかる目的を達成したも
のである。
決するべくなされたものであり、アンモニア合成で得ら
れたアンモニア、水素及び窒素を含有する混合ガスを、
燐酸二水素アンモニウムを含有する水溶液に接触させて
アンモニアを上記水溶液に吸収させることを特徴とする
アンモニアの分離方法によってかかる目的を達成したも
のである。
【０００９】正燐酸アンモニウムには、燐酸二水素アン
モニウムＮＨ4Ｈ2ＰＯ4、燐酸水素二アンモニウム（Ｎ
Ｈ4）2ＨＰＯ4、燐酸アンモニウム（ＮＨ4）3ＰＯ4の３
態が存在する。このうち燐酸二水素アンモニウムと燐酸
水素二アンモニウムは、次式の反応で容易にアンモニア
の吸収、放出を行う。
モニウムＮＨ4Ｈ2ＰＯ4、燐酸水素二アンモニウム（Ｎ
Ｈ4）2ＨＰＯ4、燐酸アンモニウム（ＮＨ4）3ＰＯ4の３
態が存在する。このうち燐酸二水素アンモニウムと燐酸
水素二アンモニウムは、次式の反応で容易にアンモニア
の吸収、放出を行う。
【００１０】 ＮＨ4Ｈ2ＰＯ4＋ＮＨ3＝（ＮＨ4）2ＨＰＯ4 この反応は上記反応式において低温で左から右に進み
（アンモニアを吸収し）、高温では右から左に進む（ア
ンモニアは分解・放出される）。この関係を示したもの
が図２である。同図において縦軸はアンモニア蒸気圧
（ｍｍＨｇ）を、そして横軸は温度の逆数（１／Ｋ）を
それぞれ示している。
（アンモニアを吸収し）、高温では右から左に進む（ア
ンモニアは分解・放出される）。この関係を示したもの
が図２である。同図において縦軸はアンモニア蒸気圧
（ｍｍＨｇ）を、そして横軸は温度の逆数（１／Ｋ）を
それぞれ示している。
【００１１】吸収液の燐酸二水素アンモニウムと燐酸水
素二アンモニウムの混合割合をＮＨ 3／Ｈ3ＰＯ4のモル
比で表すとモル比１が全量燐酸二水素アンモニウムであ
り、モル比２が全量燐酸水素二アンモニウムである。
素二アンモニウムの混合割合をＮＨ 3／Ｈ3ＰＯ4のモル
比で表すとモル比１が全量燐酸二水素アンモニウムであ
り、モル比２が全量燐酸水素二アンモニウムである。
【００１２】この反応式の関係を利用すると、アンモニ
ウ反応器を出た水素、窒素、アンモニアの混合ガスは、
アンモニア吸収塔において吸収液と接触して酸アルカリ
反応のため容易にアンモニアを吸収される。残りの混合
ガスは循環して原料系に戻すことができる。
ウ反応器を出た水素、窒素、アンモニアの混合ガスは、
アンモニア吸収塔において吸収液と接触して酸アルカリ
反応のため容易にアンモニアを吸収される。残りの混合
ガスは循環して原料系に戻すことができる。
【００１３】吸収液は、上式右向きの反応でモル比の値
が増加するが、次工程のアンモニア蒸留塔で加熱するこ
とによって、上式左向きの反応でアンモニアを放出して
モル比は低下し、冷却されてアンモニア吸収塔に循環さ
れる。
が増加するが、次工程のアンモニア蒸留塔で加熱するこ
とによって、上式左向きの反応でアンモニアを放出して
モル比は低下し、冷却されてアンモニア吸収塔に循環さ
れる。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明が適用されるアンモニア合
成で得られたアンモニア、水素及び窒素を含有する混合
ガス（以下、「アンモニア含有ガス」という。）は、水
素と窒素を原料としてアンモニア合成して得られたガス
であれば特に制限されない。しかしながら、本発明の方
法が威力を発揮するのはアンモニア濃度の低いガスであ
り、アンモニア濃度が１〜１２容積％程度、好ましくは
２〜８容積％程度、特に好ましくは３〜６容積％程度で
ある。水素と窒素の比率も特に制限されないが４：１〜
１：１程度、通常３：１〜２：１程度である。このよう
な混合ガスの代表例はルテニウム触媒を用いた低圧アン
モニア合成法で得られた生成ガスである。
成で得られたアンモニア、水素及び窒素を含有する混合
ガス（以下、「アンモニア含有ガス」という。）は、水
素と窒素を原料としてアンモニア合成して得られたガス
であれば特に制限されない。しかしながら、本発明の方
法が威力を発揮するのはアンモニア濃度の低いガスであ
り、アンモニア濃度が１〜１２容積％程度、好ましくは
２〜８容積％程度、特に好ましくは３〜６容積％程度で
ある。水素と窒素の比率も特に制限されないが４：１〜
１：１程度、通常３：１〜２：１程度である。このよう
な混合ガスの代表例はルテニウム触媒を用いた低圧アン
モニア合成法で得られた生成ガスである。
【００１５】燐酸二水素アンモニウムを含有する水溶液
（以下、「吸収液」という。）における燐酸二水素アン
モニウムはその使用状態においては燐酸二水素アンモニ
ウムと燐酸水素二アンモニウムの混合物となっている。
そこで、この水溶液におけるこの混合物の濃度は燐酸二
水素アンモニウムに換算して２０重量％〜飽和溶解度、
好ましくは３０〜４５重量％程度が適当である。本発明
の方法においてはアンモニアを吸収した吸収液は加熱し
てアンモニアを回収した後再度アンモニアの吸収に用い
るのがよく、この循環されてきたアンモニアの吸収に使
用される吸収液はＮＨ3／Ｈ3ＰＯ4のモル比が１〜１．
５程度、通常１．２〜１．３５程度のものである。
（以下、「吸収液」という。）における燐酸二水素アン
モニウムはその使用状態においては燐酸二水素アンモニ
ウムと燐酸水素二アンモニウムの混合物となっている。
そこで、この水溶液におけるこの混合物の濃度は燐酸二
水素アンモニウムに換算して２０重量％〜飽和溶解度、
好ましくは３０〜４５重量％程度が適当である。本発明
の方法においてはアンモニアを吸収した吸収液は加熱し
てアンモニアを回収した後再度アンモニアの吸収に用い
るのがよく、この循環されてきたアンモニアの吸収に使
用される吸収液はＮＨ3／Ｈ3ＰＯ4のモル比が１〜１．
５程度、通常１．２〜１．３５程度のものである。
【００１６】アンモニア含有ガスを吸収液に接触させる
形態は問うところではなく、一般のガス吸収操作を適用
できる。具体的には、吸収液タンクにアンモニアガスを
吹き込んでもよく、アンモニア含有ガスに吸収液をスプ
レーしてもよい。吸収液タンク（あるいはスプレー塔）
を複数設けて、新しいあるいはアンモニアが回収されて
循環してきた吸収液を下流側に配し、アンモニア吸収が
進むにつれて順次上流側で使用することによって、吸収
液の吸収効率を高め、吸収アンモニア量の多い、すなわ
ち燐酸水素二アンモニウムの比率の高い吸収液を取り出
すことができる。これは吸収タンク内を多段に仕切って
吸収液を上から流し、アンモニア含有ガスは底部から吹
き込んで向流接触させることによってもよい。
形態は問うところではなく、一般のガス吸収操作を適用
できる。具体的には、吸収液タンクにアンモニアガスを
吹き込んでもよく、アンモニア含有ガスに吸収液をスプ
レーしてもよい。吸収液タンク（あるいはスプレー塔）
を複数設けて、新しいあるいはアンモニアが回収されて
循環してきた吸収液を下流側に配し、アンモニア吸収が
進むにつれて順次上流側で使用することによって、吸収
液の吸収効率を高め、吸収アンモニア量の多い、すなわ
ち燐酸水素二アンモニウムの比率の高い吸収液を取り出
すことができる。これは吸収タンク内を多段に仕切って
吸収液を上から流し、アンモニア含有ガスは底部から吹
き込んで向流接触させることによってもよい。
【００１７】アンモニアの吸収温度は３０〜９０℃程
度、好ましくは５０〜７０℃程度が適当であり、アンモ
ニアの吸収によって吸収液のＮＨ3／Ｈ3ＰＯ4のモル比
が１．６〜２程度、通常１．７〜１．８程度になる。吸
収液には、アンモニア合成の際未反応の水素と窒素は吸
収されないので、吸収されずに残ったガスはアンモニア
合成装置に送って原料として利用するのがよい。その
際、不純物が含まれている場合には蓄積を防ぐために精
製することが一部パージするとかの手段を講じる。
度、好ましくは５０〜７０℃程度が適当であり、アンモ
ニアの吸収によって吸収液のＮＨ3／Ｈ3ＰＯ4のモル比
が１．６〜２程度、通常１．７〜１．８程度になる。吸
収液には、アンモニア合成の際未反応の水素と窒素は吸
収されないので、吸収されずに残ったガスはアンモニア
合成装置に送って原料として利用するのがよい。その
際、不純物が含まれている場合には蓄積を防ぐために精
製することが一部パージするとかの手段を講じる。
【００１８】アンモニアを吸収した吸収液からのアンモ
ニアの回収には、加熱してアンモニアを放出させるのが
よい。加熱温度は１００℃程度以上、好ましくは１４０
〜２００℃程度が適当であり、従って、この加熱装置に
は蒸留塔等が使用される。
ニアの回収には、加熱してアンモニアを放出させるのが
よい。加熱温度は１００℃程度以上、好ましくは１４０
〜２００℃程度が適当であり、従って、この加熱装置に
は蒸留塔等が使用される。
【００１９】加熱によって吸収液のＮＨ3／Ｈ3ＰＯ4モ
ル比を１．５以下、好ましくは１．３５以下にし、これ
をアンモニアの吸収に再利用することができる。
ル比を１．５以下、好ましくは１．３５以下にし、これ
をアンモニアの吸収に再利用することができる。
【００２０】
【実施例】ルテニウム触媒を用いて低圧アンモニア合成
法でアンモニアを合成した。得られたガスはアンモニア
５．３％、水素７１．０％、窒素（アルゴンを含む）２
３．７％よりなるものであった。このガスを７０℃に冷
却し１，６００ｌを、ＮＨ 3／Ｈ3ＰＯ4モル比１．２５
の３５％燐酸アンモニア水溶液 ２，０３５ｇに吹き込
んだところ、ガス中のアンモニア含有量０．１％以下に
なった。燐酸アンモニア水溶液のＮＨ3／Ｈ3ＰＯ4モル
比は上昇し１．７５となった。これを１８０℃に加熱
し、蒸発したアンモニア、水の混合ガスを冷却し、１６
％のアンモニア水３１６ｇが得られた。燐酸アンモニア
水溶液は液量が１，７７０ｇでＮＨ3／Ｈ3ＰＯ4モル比
が１．２５となった。
法でアンモニアを合成した。得られたガスはアンモニア
５．３％、水素７１．０％、窒素（アルゴンを含む）２
３．７％よりなるものであった。このガスを７０℃に冷
却し１，６００ｌを、ＮＨ 3／Ｈ3ＰＯ4モル比１．２５
の３５％燐酸アンモニア水溶液 ２，０３５ｇに吹き込
んだところ、ガス中のアンモニア含有量０．１％以下に
なった。燐酸アンモニア水溶液のＮＨ3／Ｈ3ＰＯ4モル
比は上昇し１．７５となった。これを１８０℃に加熱
し、蒸発したアンモニア、水の混合ガスを冷却し、１６
％のアンモニア水３１６ｇが得られた。燐酸アンモニア
水溶液は液量が１，７７０ｇでＮＨ3／Ｈ3ＰＯ4モル比
が１．２５となった。
【００２１】燐酸アンモニア吸収液には、蒸発した分の
水を加えてから吸収に戻す。
水を加えてから吸収に戻す。
【００２２】
【発明の効果】この発明によれば、ルテニウム触媒を用
いた低温・低圧型アンモニア合成反応におけるアンモニ
アの分離・回収にあたり、吸収液として燐酸二水素アン
モニウムと燐酸水素二アンモニウムの混合液を用いるこ
とにより、水による直接吸収と比較して、反応ガス中に
吸収液のもつアンモニア分圧を低下させられることがで
き、吸収液の温度を高く設定することが出来るため、エ
ネルギー消費上有利となる。またアンモニアは化学的な
反応で吸収されるため、吸収速度も速く吸収塔などの装
置も小型化できる。
いた低温・低圧型アンモニア合成反応におけるアンモニ
アの分離・回収にあたり、吸収液として燐酸二水素アン
モニウムと燐酸水素二アンモニウムの混合液を用いるこ
とにより、水による直接吸収と比較して、反応ガス中に
吸収液のもつアンモニア分圧を低下させられることがで
き、吸収液の温度を高く設定することが出来るため、エ
ネルギー消費上有利となる。またアンモニアは化学的な
反応で吸収されるため、吸収速度も速く吸収塔などの装
置も小型化できる。
【図１】 本発明の方法でアンモニアを分離する工程の
一例を示したフローシートである。
一例を示したフローシートである。
【図２】 ＮＨ3／Ｈ3ＰＯ4の各比率の吸収液のアンモ
ニア蒸気圧と温度の逆数の関係を示すグラフである。
ニア蒸気圧と温度の逆数の関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D020 AA09 AA10 BA11 BA23 BA30 BB03 BC01 CB01 CD03 4G069 AA02 BB02A BB02B BC70A BC70B CB82
Claims (2)
- 【請求項１】 アンモニア合成で得られたアンモニア、
水素及び窒素を含有する混合ガスを、燐酸二水素アンモ
ニウムを含有する水溶液に接触させてアンモニアを上記
水溶液に吸収させることを特徴とするアンモニアの分離
方法 - 【請求項２】 アンモニア合成がルテニウム触媒を用い
た低圧アンモニア合成法で行われたものである請求項１
記載のアンモニアの分離方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000187607A JP2002012420A (ja) | 2000-06-22 | 2000-06-22 | アンモニアの分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000187607A JP2002012420A (ja) | 2000-06-22 | 2000-06-22 | アンモニアの分離方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002012420A true JP2002012420A (ja) | 2002-01-15 |
Family
ID=18687558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000187607A Pending JP2002012420A (ja) | 2000-06-22 | 2000-06-22 | アンモニアの分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002012420A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101109971B1 (ko) * | 2003-01-30 | 2012-02-17 | 스태미카본 비.브이. | Ｎｈ3, ｃｏ2 및 ｈ2ｏ를 함유하는 혼합물로부터 ｎｈ3 및 선택적으로 ｃｏ2 및 ｈ2ｏ를 분리하는 방법 |
| US20200407762A1 (en) * | 2015-02-17 | 2020-12-31 | Ajinomoto Co., Inc. | Production System and Method of Production for Organic Compound or Microorganism |
-
2000
- 2000-06-22 JP JP2000187607A patent/JP2002012420A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101109971B1 (ko) * | 2003-01-30 | 2012-02-17 | 스태미카본 비.브이. | Ｎｈ3, ｃｏ2 및 ｈ2ｏ를 함유하는 혼합물로부터 ｎｈ3 및 선택적으로 ｃｏ2 및 ｈ2ｏ를 분리하는 방법 |
| US20200407762A1 (en) * | 2015-02-17 | 2020-12-31 | Ajinomoto Co., Inc. | Production System and Method of Production for Organic Compound or Microorganism |
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