CN100528751C - 从含有nh3、co2和h2o的混合物中分离nh3,以及可选地分离co2和h2o的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从含有NH3、CO2和H2O的混合物中分离NH3的方法，包括在NH3分离设备中进行的NH3精馏步骤，将一股或多股含有NH3、CO2和H2O的流，包括所述混合物进料到所述NH3分离设备中，在其中主要由气态NH3组成的流形成、从所述混合物中分离并排出。在根据本发明的方法中，对主要由气态NH3组成的流或提供给NH3分离设备的一股或多股含有NH3、CO2和H2O的流的至少之一进行冷凝步骤，在所述冷凝步骤中，所存在的CO2的至少部分被转化为液相。

Description

从含有NH3、CO2和H2O的混合物中分离NH3，以及可选地分离CO2和H2O的方法
本发明涉及从含有NH3、CO2和H2O的混合物中分离NH3的方法，所述方法包括在NH3分离设备中进行的精馏步骤，其中将一股或多股含有NH3、CO2和H2O的流，包括所述混合物提供给该设备，在NH3分离设备中形成的主要由气态NH3组成的流从所述混合物中分离并被移出。
此类方法从NL 78O4668 A中已知。该已知的方法可用于制备三聚氰胺或尿素或联合制备三聚氰胺和尿素的方法，提供给NH3分离设备的混合物是气态或液态。该NH3分离设备被设计为蒸馏设备，能量要求通过水蒸汽来达到。所形成的气态NH3流包含大于95wt％的NH3，并包含其它惰性气体。该气态NH3流不含CO2。该气态NH3流被部分冷凝，形成液态NH3。该液态NH3被送回到NH3分离设备。从NH3分离设备中排出剩下的混合物。在后续步骤中，可从该混合物中分离出主要由CO2组成的流和主要由H2O组成的流。
该已知方法的缺点在于NH3分离设备难以控制。组成、压力和温度如此以致工艺操作中的正常波动会招致固体形成的危险。如果这种情况发生，必须通过冲水来去除固体，结果导致NH3分离设备的效率降低。
本发明的目的是减少所述缺陷。
所述目的在根据本发明的方法中实现，在该方法中，主要由气态NH3组成的流或提供给NH3分离设备的一股或多股含有NH3、CO2和H2O的流中的至少之一进行冷凝步骤，所存在的CO2至少部分被转化为液相。
根据本发明的方法的优点是：在NH3分离设备中形成固体的危险要小于已知的NH3分离设备。这减少了对造成效率降低措施的需求，例如所述的冲水操作，从而该方法在更低的能耗下，例如以水蒸汽形式而更稳定，结果就是更加便宜。
并非意在对根据本发明方法的优点给出理论解释，假设向液相CO2的转化影响NH3精馏步骤中NH3、CO2和H2O的比例和/或它们所存在的相，使得固体形成的危险更小。此外，假设可以以使固体形成的危险更小的方式来增大对NH3分离设备中组成、压力和温度的操作可能性。
根据本发明的方法用于含有NH3、CO2和H2O的混合物。NH3、CO2和H2O之间的比例可以在宽范围内变化，如混合物的压力和温度那样。优选地，混合物中不存在固体物质。此外，下文中要讨论的进行NH3精馏步骤的方式可能影响到NH3、CO2和H2O之间可能的比例，例如在NH3精馏步骤中应用蒸馏的情况下。在这种情况下，考虑NH3、CO2和H2O混合物的共沸性质是重要的，如NL 7804668 A中提到的。结果，在给定的组成和压力下，如果该组成在所谓的富含NH3范围中，即NL 7804668 A图1中的范围I，使用普通蒸馏就只分离出纯的NH3。类似地，如果该组成在富含CO2的范围中，即NL 7804668 A图1中的范围II，使用普通蒸馏就只分离出纯的CO2。
如果所述混合物存在于或源自本身已知的用于制备三聚氰胺或尿素的方法，则该混合物通常含有20％至70％的NH3、10％至50％的CO2和10％至70％的H2O。优选地，该混合物含有25％至60％的NH3、15％至40％的CO2和20％至55％的H2O。更优选地，该混合物含有30％至50％的NH3、15％至25％的CO2和25％至50％的H2O。除非另有指明，此处和下文所述的百分比都是重量百分比。
在根据本发明的方法中，NH3精馏步骤被理解为作用于混合物的、其中分离技术用来形成主要由NH3组成的流的步骤。原则上，每种确保主要由气态NH3组成的流能形成、从混合物中分离并且能排出的分离技术都是合适的。可能的分离技术的例子是膜分离和蒸馏。优选地，使用蒸馏。
向NH3精馏步骤提供一股或多股影响热力学平衡的其它流是有用或必要的。也可以出于从其中分离NH3的目的而提供其它流，如混合物的情况下。所述其它流可以含有NH3和/或CO2和/或H2O。其它流的例子是液态NH3和来自用于混合物的其它工艺步骤的再循环流。NH3精馏步骤在NH3分离设备中进行。如果选择蒸馏作为分离技术，压力通常在0.1至6MPa之间，优选在0.3至4MPa之间，更优选在0.6至3MPa之间；温度通常在5至160℃之间。
将在NH3分离设备中形成的并从混合物中分离出的该主要由气态NH3组成的流排出。除NH3外，所述流还可以含有少量的其它化合物，例如CO2和H2O；优选地，该主要由气态NH3组成的流含有少于15％的其它化合物，更优选地少于10％，甚至更优选地少于8％，最优选地少于5％，或者甚至少于1％。根据主要由气态NH3组成的流的进一步应用所允许的其它化合物的量，可以确定进一步减少其它化合物的量所需的分离作用。此外，如果允许主要由气态NH3组成的流中存在一定量的CO2，例如5％或更少，会导致NH3分离设备操作的简化或稳定，至少对主要由气态NH3组成的流应用根据本发明的冷凝步骤是有利的，这将在后面讨论。
在根据本发明的方法中，冷凝步骤应用于主要由气态NH3组成的流或提供给NH3分离设备的一股或多股含有NH3、CO2和H2O的流中的至少之一。所述冷凝步骤可以通过本身已知的技术进行。这种技术的例子是：通过直接接触冷却介质的冷却和/或通过在热交换器中并/或接触液体吸收介质的间接冷却。所存在的至少部分CO2被转化为液相。液相可以在冷凝步骤期间就已经存在，例如因为对气/液混合物进行冷凝步骤；液相也可以在冷凝步骤期间形成，例如因为气态H2O冷凝，并吸收CO2以及NH3到其中；液相也可以是提供的，例如上述的液体吸收介质。优选地，所存在的40％至基本上全部的CO2转变为液相；更优选地，所存在的50％至基本上全部的CO2转化为液相；甚至更优选地，75％至99％或95％的CO2转化为液相。
为从混合物中获得主要由气态NH3组成的流，可应用根据本发明的方法。此外，除NH3之外，还从该混合物中除去CO2和H2O可能是所期望的。因此为了从该混合物中分离出CO2和H2O，根据本发明的方法还优选地包括：
CO2精馏步骤，在CO2分离设备中对来自NH3分离设备的混合物应用该步骤，同时提供来自解吸设备的流，这样在CO2分离设备中形成主要由CO2组成的流，并从混合物中分离出，以及
解吸步骤，在解吸设备中对来自CO2分离设备的混合物应用该步骤，这样形成主要由H2O组成的流并从混合物中分离出，随后该混合物返回NH3分离设备和/或CO2分离设备中。
CO2精馏步骤可以在本身已知技术的帮助下在CO2分离设备中进行。此类技术的例子是膜分离和蒸馏。在蒸馏的情况下，主要由CO2组成的流是塔顶产物。如果对混合物应用蒸馏，并且如通常情况下主要存在NH3、CO2和H2O，则希望必须考虑前述的共沸行为。CO2分离设备，即其中进行CO2精馏步骤的设备中的组成必须在主要压力下在富含CO2的范围内。如果由NH3分离设备提供的混合物的组成，并考虑来自解吸步骤的流的组成，将导致CO2分离设备中的组成在富含CO2的范围以外，则其它措施就是必须的。这种其它措施的例子有：改变压力，例如压力增加，和/或改变组成，例如通过提供其它流，例如H2O流。如果采用增加压力，则CO2分离设备中的压力通常在0.5至10MPa之间，更优选在1至6MPa之间，特别地在1.5至5MPa之间。此时CO2分离设备的塔顶温度通常在30至175℃之间，优选在100至150℃之间，塔底温度通常在100至250℃之间，优选在150至200℃之间。
如上所述，从CO2精馏步骤中释放出主要由CO2组成的流。此外，释放出混合物；该混合物从CO2分离设备中移出，随后提供给其中进行解吸步骤的解吸设备。解吸步骤的目的是从混合物中去除主要由H2O组成的流。这可以在本身已知技术的帮助下来进行，例如通过蒸馏，这种情况下主要由H2O组成的流是塔底产物。在解吸步骤中已从混合物中分离出主要由H2O组成的流之后，剩余量的混合物仍然含有NH3、CO2和H2O，返回到NH3分离设备和/或CO2分离设备中。
在该实施方式中，对来自NH3分离设备的主要由气态NH3组成的流和/或来自解吸设备并被提供给NH3分离设备的流的至少部分进行根据本发明的冷凝步骤。
在本发明的特别实施方式中，解吸步骤在两个解吸区进行，其中一个区在压力几乎等于NH3分离设备中的压力下操作，第二区在压力几乎等于CO2分离设备中的压力下操作。离开解吸区的流在几乎相应的压力下被转移到这两套分离设备中。已发现这可以减少水蒸汽的消耗。
如果根据本发明的冷凝步骤作用到主要由气态NH3组成的流，则优选在具有含水流和/或液态NH3提供作为吸收介质的潜管(submerged)冷凝器中完成。潜管冷凝器本身是已知的，例如从NL 8400839 A中已知。该含水流主要由水组成，但此外也可以含有其它化合物；例子是NH3、CO2、氨基甲酸铵、三聚氰胺或尿素。在潜管冷凝器中，主要由气态NH3组成的流与也被提供的含水流和/或液态NH3直接接触，其中CO2将吸收。这样的优点是：相比已知方法，对NH3分离设备中CO2的移除不用再规定严格的要求，从而增加了操作稳定性，并降低了固体形成的风险。如前所述，固体形成导致水蒸汽的消耗偶尔地和/或结构性地更高。此外，通过选择进料流及其温度，可以选定最佳的传热和传质条件，这对于潜管冷凝器中CO2从气相转变为液相特别有利。
如果主要由气态NH3组成的流在离开潜管冷凝器、与含水流接触之后，含有所不期望量的H2O，则优选地对主要由气态NH3组成的流应用吸收步骤，其中所述流与液态NH3接触。结果，H2O将被液态NH3吸收。该吸收步骤可在本身已知技术的协助下进行，例如在筛板塔中。
在根据本发明的冷凝步骤的另一实施方式中，该步骤作为部分冷凝步骤对来自解吸设备并被提供给NH3分离设备的流进行。优选地，该部分冷凝步骤优选通过与冷却介质的间接冷却来进行，例如在热交换器中。来自解吸设备的流还含有H2O和NH3；部分冷凝步骤的结果是至少部分H2O将变成液态，部分CO2和部分NH3被吸收在其中。结果，由于固体形成的风险更小，NH3分离设备的操作变得更简单，更稳定。优选地，NH3分离设备中存在的混合物用作部分冷凝步骤中的冷却介质。
基于附图，进一步解释根据本发明的方法。
在附图中，图1示出了根据现有技术的一种实施方式，其中主要由气态NH3组成的流从吸收塔中NH3、CO2和H2O的气态混合物中分离出；
图2示出了根据本发明的一种实施方式，其中对主要由气态NH3组成的流和来自解吸设备并被提供给NH3分离设备的流进行冷凝步骤。
附图中标号的第一位数字与图号相同。如果不同附图的标号的最后两位数字相同，则这些部分相同。
在图1中，NH3、CO2和H2O的混合物通过管线102提供给NH3分离设备104，其被设计为蒸馏塔，优选在15-160℃的温度和0.6至6MPa的压力下操作。通过管线106将空气也提供给NH3分离设备104，以保护设备避免腐蚀。主要由气态NH3组成的流通过管线108排送到氨冷却器110中；混合物作为NH3和CO2的液态水溶液通过管线111排出，并被转移到未示出的CO2分离设备中。在氨冷却器110中，几乎全部的NH3都被液化，并通过管线112排出，部分通过管线114再循环回NH3分离设备104，部分通过113用于其它地方。从氨冷却器110还得到气相，该气相主要由惰性气体和一些NH3组成，并通过管线116转移到洗涤器118中。在洗涤器118中，来自管线116的流与洗涤水接触，该洗涤水是主要由水组成的流，通过管线120提供，结果NH3被吸收在洗涤水中，形成NH3的水溶液。惰性气体通过管线122排出；NH3的水溶液通过管线124进料到冷却器126中，随后部分通过管线128再循环到洗涤器118中，部分通过管线130再循环到NH3分离设备104中，对于NH3分离设备104，还通过管线132进料H2O流以及通过管线134进料来自未示出的解吸设备的混合物。通过管线132提供的H2O流主要起防止NH3分离设备104中固体形成的作用，或者在固体已形成的情况下对其进行冲洗。
图2中，NH3、CO2和H2O的混合物通过管线202进料到NH3分离设备204中；通过234提供的、来自解吸设备的混合物在冷却器236中经历根据本发明的部分冷凝步骤。使用来自NH3分离设备204的混合物作为冷却介质，并通过管线238提供，随后该混合物通过240返回到NH3分离设备204中。来自解吸设备的、经部分冷凝的混合物通过管线242提供给NH3分离设备204。主要由气态NH3组成的流通过管线244进料到潜管冷凝器246中，在其中它与来自冷却器226的部分NH3水溶液和通过214提供的液态NH3流相接触，这导致气/液混合物形成，该混合物通过管线248被提供给气/液分离器250。在分离器250中，液相分离出，并通过管线252排出，随后液相与通过202提供的混合物混合；气相分离出，并通过管线208排出并提供给氨冷却器210。
基于对比实验和实施例，对根据本发明的方法作进一步的解释。对比实验是根据图1的实施方式进行的；实施例是按照图2的实施方式进行的。结果示于下表中。
表1-对比实验(见图1)的结果
流 P(MPa) T(℃)   NH<sub>3</sub>(kg/h)   CO<sub>2</sub>(kg/h) H<sub>2</sub>O(kg/h) N<sub>2</sub>(kg/h) O<sub>2</sub>(kg/h)   总量(kg/h)
102 3 50 350 200 450 1000
  106   2   80   4   1   5
  108   2   50   680   10   3   693
  111   2   136   320   250   660   1230
  113   2   40   350   350
  114   2   40   300   300
  130   2   50   30   30   60
  132   2   50   60   60
  134   3   175   320   50   120   6   2   498
对比实验中需要的4MPa和430℃下的水蒸汽总量是700kg/h。为防止操作期间的固体形成，有必要通过132提供水流。
表2-实施例(见图2)的结果
流 P(MPa) T(℃)   NH<sub>3</sub>(kg/h)   CO<sub>2</sub>(kg/h) H<sub>2</sub>O(kg/h) N<sub>2</sub>(kg/h) O<sub>2</sub>(kg/h)   总量(kg/h)
  202   3   50   350   200   450   1000
  206   2   80   4   1   5
  208   2   50   450   10   3   463
  211   2   135   300   250   600   1150
  213   2   40   350   350
  214   2   40   70   70
  230   2   50   30   50   80
  232   0   0
  234   3   170   300   50   100   6   2   458
  242(气)   3   135   230   20   15   6   2   273
  242(液)   3   135   70   30   85   185
  244   2   100   530   10   20   10   3   573
  252   2   50   180   10   70   260
对比实验中需要的4MPa和430℃的水蒸汽量是650kg/h。在装置操作期间，已发现实施例中没有形成固体，虽然没有如对比实验中所必须的那样通过232提供水流。这证明根据本发明的冷凝步骤的稳定效应。此外证明实施例中所需的水蒸汽量要比对比实验中低，虽然被处理的混合物的量相同。这种更低的水蒸汽要求是根据本发明的方法的附加优点。

Claims (7)

1.一种从含有NH3、CO2和H2O的混合物中分离NH3的方法，所述方法包括在NH3分离设备中进行的NH3精馏步骤，将一股或多股来自所述方法其它步骤的含有NH3、CO2和H2O的流，包括所述混合物，进料到所述NH3分离设备中，在其中形成主要由气态NH3组成的流，将所述主要由气态NH3组成的流从所述混合物中分离并排出，其特征在于：对下列流的至少一种进行冷凝步骤：主要由气态NH3组成的流；提供给NH3分离设备的一股或多股含有NH3、CO2和H2O的流，在所述冷凝步骤中，所存在的CO2的至少部分被转化为液相。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述冷凝步骤通过冷却待冷凝的流和/或将其与吸收介质接触来进行。
3.如权利要求1或2所述的方法，为了从所述混合物中分离出CO2和H2O，所述方法还包括：
CO2精馏步骤，在CO2分离设备中对来自NH3分离设备的混合物应用该步骤，同时提供来自解吸设备的流，这样在CO2分离设备中形成主要由CO2组成的流，并从混合物中分离出，以及
解吸步骤，在所述解吸设备中对来自CO2分离设备的混合物应用该步骤，这样形成主要由H2O组成的流并从混合物中分离出，随后该混合物返回NH3分离设备和/或CO2分离设备中，
其中，对来自NH3分离设备的主要由气态NH3组成的流和/或来自所述解吸设备并被提供给NH3分离设备的流的至少部分进行所述冷凝步骤。
4.如权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中在潜管冷凝器中对来自NH3分离设备的主要由气态NH3组成的流进行所述冷凝步骤，同时提供含水流和/或液态NH3作为吸收介质。
5.如权利要求4所述的方法，其中在冷凝步骤之后，对主要由气态NH3组成的流进行吸收步骤，其中所述流与液态NH3接触。
6.如权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中作为部分冷凝步骤，通过用冷却介质的间接冷却，对来自解吸设备并被提供给NH3分离设备的流进行所述冷凝步骤。
7.如权利要求6所述的方法，其中存在于NH3分离设备中的混合物用作部分冷凝步骤中的冷却介质。
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