CN102688651A - 氨和二氧化碳混合气体的分离方法 - Google Patents

氨和二氧化碳混合气体的分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氨和二氧化碳混合气体的分离方法，该方法首先对氨和二氧化碳混合气体进行压缩，使压力升至15-25bar后再送入二氧化碳分离塔，然后再依次进入水分离塔和氨分离塔，这样设置的优点在于压缩尾气所消耗的电能转化为尾气的焓，尾气中的氨气在碳分离塔中被吸收时所放出的大量热量得到有效利用；同时本发明从所述水分离塔的侧线分离出稀氨碳水溶液，从而大大降低了水分离塔的负荷，减少了能耗。此外，本发明还将混合气体的压缩分为多段，段间冷却采用直接喷液冷却法，而非传统的间接水冷法，其优点是显热转化为潜热，但物流的总焓值保持不变。本发明的第四个优点是采用空冷器代替以循环冷却水为冷却介质的冷却器，从而降低了能耗。

Description

氨和二氧化碳混合气体的分离方法
技术领域
本发明属于气体分离领域，具体涉及氨和二氧化碳混合气体的分离方法。 
背景技术
在合成尿素以及用尿素合成三聚氰胺的过程中会产生大量含氨、二氧化碳的混合气体，为了进一步利用气体中的氨和二氧化碳，通常要对气体进行分离。 
氨、二氧化碳、水三元系统的相平衡关系十分复杂，它不遵循拉烏尔定律，只能用根据实验数据作出的相图来表示。附图1是一张该系统的等压相图的示意图。三角形的三个顶点分别代表氨、二氧化碳和水，分别称为氨角、碳角、水角。曲线Ⅲ称为液相顶脊线，代表共沸混合物。曲线Ⅲ左上方的区域称为Ⅰ区即氨精馏区，曲线Ⅲ右下方的区域称为Ⅱ区即二氧化碳精馏区。虚线Ⅳ称为结晶线，其右、上方为气液固三相共存区。当组成位于Ⅰ区的氨碳水溶液进行蒸馏时，随着氨气的不断蒸出，剩余液相的组成移向并最后到达液相顶脊线；当组成位于Ⅱ区的氨碳水溶液进行蒸馏时，随着二氧化碳气的不断蒸出，剩余的液相的组成也移向并最后到达液相顶脊线；对组成位于液相顶脊线Ⅲ上的氨碳水溶液进行蒸馏，气相和液相的氨与二氧化碳的质量比相同，即无法进行氨碳分离。若继续蒸馏，则液相组成沿液相顶脊线向水角移动，直至液相成为纯水为止。 
已知的氨碳混合物的分离方法如稀释法（dilution process）、差压法（pressure differential process）等，都以上述氨、二氧化碳、水三元系统的等压相图为理论基础，这些方法都包括下列三个部分：在相图的Ⅰ区操作的氨分离部分、在相图的Ⅱ区操作的二氧化碳分离部分、在相图的液相顶脊线Ⅲ上操作的解吸部分（水分离部分）。对于氨和二氧化碳的分离次序，当氨碳水溶液的组成位于相图的氨精馏区时，则此混合物首先被引入氨分离区进行分离， 如美国专利文献US4163648公开了分离氨气和二氧化碳的方法，其中一种方法包括：（1）将混合气体送入氨分离塔，将分离出的氨气移出；（2）将经步骤（1）分离后剩余的含有氨气、二氧化碳和水的液体送入二氧化碳分离塔，将分离出的二氧化碳移出；（3）将经步骤（2）分离后剩余的含有氨气、二氧化碳和水的液体送入解析塔，将解析出的含氨气、二氧化碳和水蒸汽的气体再返回氨分离塔进行分离。上述方法中，氨分离塔的底部操作温度为60-170℃，二氧化碳分离塔的底部操作温度为75-200℃，二氧化碳分离塔的操作压力不超过氨分离塔的两倍。 
除了上述首先进入氨分离区进行分离的工艺外，若氨碳水溶液的组成位于相图的碳精馏区时，则此混合物首先被引入碳分离塔进行分离。如中国专利文献CN101862577A公开了一种利用三聚氰胺尾气回收二氧化碳和液氨的方法，包括：（1）将氨碳混合物以水溶液形式送入二氧化碳分离塔，塔底用蒸汽间接加热，塔顶分离出含有5%水蒸气的二氧化碳气体，塔底得到脱碳氨水；（2）将上述脱碳氨水进入水分离塔，经加热彻底解析，塔底得到的解析水，经冷却降温，送往上述三聚氰胺生产装置用作氨碳混合气体的吸收水，塔顶得到解析气；（3）将上述解析气在氨精馏塔内经精馏干燥，从塔顶得到纯氨气体，从塔底分离出的含有二氧化碳的氨水溶液再返回二氧化碳分离塔。 
但上述现有技术中氨碳分离的方法存在的缺陷在于，上述方法在二氧化碳分离塔需要耗费大量的蒸汽进行加热，能耗较大。尤其是对于现有技术中先将氨碳混合气体用水进行吸收，再以水溶液形式送入二氧化碳分离塔时，为了促进氨碳的吸收，需要先消耗能量将氨气和二氧化碳的溶解热移出，等氨碳水溶液进入二氧化碳分离塔后，还需要再消耗能量将二氧化碳从液相中蒸出来，这就进一步增加了分离系统的能耗，降低了分离工艺的经济效益。 
发明内容
为了解决现有技术中二氧化碳分离塔需要耗费大量的蒸汽进行加热，能耗较大，尤其是对于现有技术中先将氨碳混合气体用水进行吸收，再以水溶液形式送入二氧化碳分离塔时，为了促进氨碳混合气体的吸收，需要先消耗能量将氨气和二氧化碳的溶解热移出，等氨碳水溶液进入二氧化碳分离塔后，还需要再消耗能量将二氧化碳从液相中蒸出来，进一步增加分离系统能耗的问题。本发明提供了一种能够大幅度降低蒸汽用量，从而降低系统能耗的氨和二氧化碳气体的分离方法。 
本发明所述的氨和二氧化碳气体的分离方法的技术方案为： 
一种氨和二氧化碳混合气体的分离方法，包括：
a. 对氨和二氧化碳混合气体进行压缩，使压力升至15-25bar；
b. 将压缩后的气体送入二氧化碳分离塔，向所述二氧化碳分离塔送入循环水溶液，从所述二氧化碳分离塔的塔顶分离出二氧化碳气体，从所述二氧化碳分离塔的塔底得到含少量二氧化碳的氨碳水溶液；
c. 将步骤b中的氨碳水溶液送入水分离塔进行解吸，所述氨碳水溶液中的大部分氨、二氧化碳和一部分水被蒸出，剩余的几乎不含氨和二氧化碳的水溶液从所述水分离塔的塔底分离出来；
d. 将步骤c中蒸出的氨、二氧化碳和水送入氨分离塔，从所述氨分离塔的塔顶分离出氨气。
所述步骤a中，对氨和二氧化碳混合气体进行分段压缩，并在段间向所述混合气体中喷冷却液对所述混合气体进行冷却。 
从所述水分离塔的侧线分离出稀氨碳水溶液，所述稀氨碳水溶液用作二氧化碳分离塔中的循环水溶液。 
所述冷却液为从所述水分离塔的侧线分离出的稀氨碳水溶液或者从所述水分离塔的塔底分离出的几乎不含氨和二氧化碳的水溶液或者从所述氨分离塔的塔底分离出的含氨、二氧化碳的水溶液。 
所述二氧化碳分离塔的操作压力为15-25bar，塔釜操作温度为155-186℃。 
所述二氧化碳分离塔的操作压力为18bar，塔釜操作温度为165-171℃。 
所述氨分离塔的操作压力为2-18bar，塔釜操作温度为60-140℃。 
所述氨分离塔的操作压力为2-4bar，塔釜操作温度为60-85℃。 
所述水分离塔的顶部设置有回流冷凝器，所述回流冷凝器为空冷器。 
所述氨分离塔的下部和/或中部设置有循环泵和循环冷却器。 
所述氨分离塔的循环冷却器是空冷器。 
从所述氨分离塔的塔底得到的含氨、二氧化碳的水溶液返回所述二氧化碳分离塔用作循环水溶液。 
从所述水分离塔的侧线分离出的稀氨碳水溶液从所述二氧化碳分离塔的中部和/或下部送入。 
从所述水分离塔的塔底分离出来的水溶液从所述二氧化碳分离塔的顶部送入。 
从所述水分离塔的塔底分离出来的水溶液经冷却后再从所述二氧化碳分离塔的顶部送入。 
本发明所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法的优点在于： 
（1）本发明所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，对氨和二氧化碳混合气体进行一段或者多段压缩，使压力升至15~25bar。传统方法是先用水吸收氨碳混合气体，生成氨碳水溶液。然后将氨碳水溶液送入碳分离塔分离二氧化碳，或送入氨分离塔分离氨气。在用水吸收氨碳混合气时，大量溶解热不但得不到利用，还要用大量循环冷却水将溶解热移出；而当氨碳水溶液送入碳分离塔分离二氧化碳，或送入氨分离塔分离氨气时，又要消耗大量能量去加热氨碳水溶液，以便将二氧化碳或氨解吸出来。
本发明将氨碳混合气压缩至15~25bar后送入碳分离塔去分离二氧化碳。其优点是：在碳分离塔内，二氧化碳已经是气态，不需要解吸；气态的氨被水吸收时放出的大量热量直接被塔内自上而下流的水或氨碳水溶液吸收，从而大大减少了再沸器的蒸汽耗量；压缩机所消耗的电能几乎全部转化为尾气的内能（焓），压缩后的尾气与压缩前的尾气相比，其焓的增加值约等于压缩机所消耗的电能，即：压缩机所消耗的电能并没有损失，而是被带入碳分离塔，得到了利用。 
（2）本发明所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，对氨和二氧化碳混合气体进行分段压缩，并在段间使用喷液冷却法对所述混合气体进行冷却。与现有技术中惯用的间接冷却法相比其优点在于，压缩气体的显热转化为潜热，物料的总焓值保持不变，即降温过程中能量没有损失，若采用间接冷却法，则不但压缩气体的焓值减少，还要消耗额外的能量来输送冷却介质。 
（3）本发明所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，所述二氧化碳分离塔的操作压力为15-25bar，操作温度为160-190℃。本发明以氨、二氧化碳、水的等压相图为依据，给出了最佳的操作条件，在上述压力和温度范围内操作可提高二氧化碳分离塔的分离效率、降低操作系统的能耗。本发明设置二氧化碳分离塔的操作压力为15-25bar。压力对 NH3－CO2－H2O三元等压相图中顶脊线的形状影响较大，压力越高顶脊线的下半段越向左偏，位于该处顶脊线上的液相的氨与二氧化碳的比值也越大，但当压力超过25bar继续升高时，向左偏的趋势越来越小，所以二氧化碳分离塔的操作压力以15-25bar为宜。 
本发明设置二氧化碳分离塔塔顶的操作温度控制二氧化碳气体中氨的含量低于50pm。 
此外，本发明还进一步优选所述二氧化碳分离塔的操作压力为18bar，所述二氧化碳分离塔塔底的操作温度为165-171℃，塔顶的操作温度为70-90℃。当二氧化碳分离塔操作压力为18bar时，在适宜操作区内操作，塔釜温度约在165-171℃之间。若温度低于165℃，则液相氨碳比变小，分离效率下降、在系统中循环的二氧化碳增多，能耗增大；若温度从171℃继续升高，液相中氨含量迅速减小、水含量迅速增大，但由于从二氧化碳分离塔底部排出的氨的总量不变，这意味着水的循环量大大增加，因而能耗也大大增加。 
（4）本发明所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，所述氨分离塔的操作压力为2-18bar。塔釜操作温度为60-140℃ ，在该范围内操作，液相的氨与二氧化碳的质量比较小，氨塔的分离效率高，且液相沸点与氨基甲酸铵的熔点（结晶线Ⅳ）保持适当的安全距离，可避免生成结.晶，影响操作，因此氨塔在该区域内操作，不但操作稳定，而且能耗也较低。 
（5）本发明所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，从所述水分离塔的塔底分离出来的水溶液用作二氧化碳分离塔中的循环水溶液，从所述水分离塔的塔底分离出来的水溶液从所述二氧化碳分离塔的上部送入，原因在于送入二氧化碳分离塔顶部的水的纯度要求比较高（如其氨含量应≤0.2%），以便使二氧化碳分离塔顶蒸出的二氧化碳气体中氨的含量≤50pm， 而从所述水分离塔的塔底分离出来的水溶液几乎不含氨，因此适于用作二氧化碳分离塔顶部的循环水。 
（6）本发明所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，从所述水分离塔的侧线分离出的稀氨碳水溶液用作二氧化碳分离塔中的循环水溶液，所述稀氨碳水溶液从所述二氧化碳分离塔的中部和/或下部送入。在传统的氨碳分离方法中，碳分离塔所需的水全部来自水分离塔塔底。本发明只有加入碳分离塔顶部的纯度比较高的水来自水分离塔的底部，以便使碳分离塔顶蒸出的二氧化碳的氨含量≤50pm，而送入碳分离塔中、下部的水，则是来自水分离塔侧线采出的氨含少量的稀氨碳水溶液。由于这部分水约为加入碳分离塔的水的70%~90%，改由水分离塔侧线采出后，水分离塔的负荷大大减轻、能耗大大减少。 
（7）本发明所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，水分离塔的回流冷凝器、水分离塔塔底采出液冷却器、氨分离塔的循环冷却器等，均采用空气冷却器，在传统的氨碳分离方法中，当热流体需要冷却时，一般均采用以循环冷却水为冷却介质的冷却器。本发明所述的方法中，使循环冷却水的用量大大减少。 
附图说明
     为了使本发明所述的技术方案更加便于理解，下面结合附图和具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的阐述。 
图1所示是氨、二氧化碳、水三元系统的等压相图； 
图2所示是本发明所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法的流程图；
图3所示是本发明所述的氨分离塔操作压力为18bar时氨和二氧化碳混合气体分离方法的流程图；
图4所示是现有技术中氨和二氧化碳混合气体的分离工艺流程图。
其中，附图标记为： 
1-压缩机一段；2-压缩机二段；3-二氧化碳分离塔；4、9-再沸器；5-水分离塔；6-侧线采出泵；7，8，10-换热器；11，26-回流冷凝器；12-冷却器； 13，24-循环冷却器；14，25-循环泵；15，17，27 -升压泵；16-氨分离塔；18-螺杆压缩机一段；19，21-分凝器；20-螺杆压缩机二段；22-氨气冷凝器；23-惰洗塔。
具体实施方式
实施例1 
本实施例中所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法的工艺流程如图2所示，所述的分离方法为：
a.将压力为4bar的三聚氰胺尾气送入尾气压缩机一段1进行压缩，一段出口压力为8.6bar，温度升至236℃，喷入由水分离塔5侧线采出的稀氨碳水溶液后温度降至140℃，然后再送入压缩机二段2继续压缩，将气体压缩至18bar、234℃。
b.将压缩后的气体送入二氧化碳分离塔3底部，二氧化碳分离塔3的上、中、下部分别送入来自水分离塔5塔底的水、来自水分离塔5侧线采出的稀氨碳水溶液和来自氨分离塔16底部的浓氨碳水溶液的混合液；二氧化碳分离塔3底部附有再沸器4，防腐空气经再沸器4进入二氧化碳分离塔3。二氧化碳分离塔3的操作压力为18bar，塔顶温度70~90℃，塔釜温度165~170℃；氨含量≤50ppm的二氧化碳气体从二氧化碳分离塔3的塔顶排出，含少量二氧化碳的氨碳水溶液从塔底排出。 
c. 从二氧化碳分离塔3塔底排出的含少量二氧化碳的氨碳水溶液经换热器8和换热器7后送入水分离塔5。水分离塔5底部附有再沸器9, 防腐空气经再沸器9进入水分离塔5；水分离塔5的顶部设置有回流冷凝器11，所述回流冷凝器11为空冷器；水分离塔5的中部设置有侧线采出泵6。水分离塔5的操作压力约为2bar，回流冷凝器11出口温度68~74℃，塔釜温度117~121℃。水分离塔侧线采出的稀氨碳水溶液分别送往二氧化碳分离塔3和尾气压缩机一段1的出口管；底部采出的水经升压泵17升压、换热器10和冷却器12冷却后分别送往二氧化碳分离塔3顶部和惰洗塔23顶部，所述冷却器12为空冷器，氨、二氧化碳和水的混合气体从水分离塔的顶部蒸出。 
d. 水分离塔5顶部蒸出的氨、二氧化碳和水的混合气体送往氨分离塔16底部。从氨分离塔16顶部送入循环的氨水，氨分离塔16顶部附有回流冷凝器26，中部附有循环泵14和循环冷却器13，所述循环冷却器13为空冷器。氨分离塔16的操作压力为2bar，回流冷凝器26出口温度48~53℃，塔釜温度60~71℃。氨分离塔16底部采出的浓氨碳水溶液经升压泵15、换热器10、换热器7后送入二氧化碳分离塔3，从所述氨分离塔16的顶部分离出氨气。 
实施例2 
本实施例中所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法的工艺流程如图2所示，所述的分离方法为：
a.将压力为4bar的三聚氰胺尾气送入尾气压缩机一段1进行压缩，一段出口压力为7.8bar，温度升至213℃，喷入由水分离塔5侧线采出的稀氨碳水溶液后温度降至140℃。然后再送入压缩机二段2继续压缩，将气体压缩至15bar、223℃。
b.将压缩后的气体送入二氧化碳分离塔3底部，二氧化碳分离塔3的上、中、下部分别送入来自水分离塔5塔底的水、来自水分离塔5侧线采出的稀氨碳水溶液和来自氨分离塔16底部的浓氨碳水溶液的混合液。二氧化碳分离塔3底部附有再沸器4，防腐空气经再沸器4进入二氧化碳分离塔3。二氧化碳分离塔3的操作压力为15bar，塔顶温度70~80℃，塔釜温度155~161℃。氨含量≤50ppm的二氧化碳气体从二氧化碳分离塔3塔顶排出；含少量二氧化碳的氨碳水溶液从塔底排出。 
c. 从二氧化碳分离塔3塔底排出的含少量二氧化碳的氨碳水溶液经换热器8和换热器7后送入水分离塔5。水分离塔5底部附有再沸器9, 防腐空气经再沸器9进入水分离塔5；水分离塔5的顶部设置有回流冷凝器11，所述回流冷凝器11为空冷器；水分离塔5的中部设置有侧线采出泵6。水分离塔5的操作压力约为2bar，回流冷凝器11出口温度68~74℃，塔釜温度117~121℃。水分离塔5侧线采出的稀氨碳水溶液分别送往二氧化碳分离塔3和尾气压缩机一段1出口管；底部采出的水经升压泵17升压、换热器10和冷却器12冷却后分别送往二氧化碳分离塔3顶部和惰洗塔23顶部，所述冷却器12为空冷器，氨、二氧化碳和水的混合气体从水分离塔5的顶部蒸出。 
d. 水分离塔5顶部蒸出的氨、二氧化碳和水的混合气体送往氨分离塔16底部。从氨分离塔16顶部送入循环的氨水，氨分离塔16顶部附有回流冷凝器26，中部附有循环泵14和循环冷却器13，所述循环冷却器13为空冷器。氨分离塔16的操作压力为2bar，回流冷凝器26出口温度48~53℃，塔釜温度60~71℃。氨分离塔16底部采出的浓氨碳水溶液经升压泵15、换热器10、换热器7后送入二氧化碳分离塔3，从所述氨分离塔16的顶部分离出氨气。 
实施例3 
本实施例中所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法的工艺流程如图2所示，所述的分离方法为：
a.将压力为4bar的三聚氰胺尾气送入尾气压缩机一段1进行压缩，一段出口压力为10.1bar，温度升至257℃，喷入由水分离塔5侧线采出的稀氨碳水溶液后温度降至140℃。然后再送入压缩机二段2继续压缩，将气体压缩至25bar、258℃。
b.将压缩后的气体送入二氧化碳分离塔3底部，二氧化碳分离塔3的上、中、下部分别送入来自水分离塔5塔底的水、来自水分离塔5侧线采出的稀氨碳水溶液和来自氨分离塔16底部的浓氨碳水溶液的混合液。二氧化碳分离塔3底部附有再沸器4，防腐空气经再沸器4进入二氧化碳分离塔3。二氧化碳分离塔3的操作压力为25bar，塔顶温度80~90℃，塔釜温度180~186℃。氨含量≤50ppm的二氧化碳气体从二氧化碳分离塔3塔顶排出；含少量二氧化碳的氨碳水溶液从塔底排出。 
c. 从二氧化碳分离塔3塔底排出的含少量二氧化碳的氨碳水溶液经换热器8和换热器7后送入水分离塔5。水分离塔5底部附有再沸器9, 防腐空气经再沸器9进入水分离塔5。水分离塔5的顶部设置有回流冷凝器11，所述回流冷凝器11为空冷器，水分离塔5的中部设置有侧线采出泵6。水分离塔5的操作压力约为2bar，回流冷凝器11出口温度68~74℃，塔釜温度117~121℃。水分离塔5侧线采出的稀氨碳水溶液分别送往二氧化碳分离塔3和尾气压缩机一段1出口管；底部采出的水经升压泵17升压、换热器10和冷却器12冷却后分别送往二氧化碳分离塔3顶部和惰洗塔23顶部，所述冷却器12为空冷器，氨、二氧化碳和水的混合气体从水分离塔5的顶部蒸出。 
d. 水分离塔5顶部蒸出的氨、二氧化碳和水的混合气体送往氨分离塔16底部。从氨分离塔16顶部送入循环的氨水，氨分离塔16顶部附有回流冷凝器26，中部附有循环泵14和循环冷却器13，所述循环冷却器13为空冷器。氨分离塔16的操作压力为2bar，回流冷凝器26出口温度48~53℃，塔釜温度60~71℃。氨分离塔16底部采出的浓氨碳水溶液经升压泵15、换热器10、换热器7后送入二氧化碳分离塔3，从所述氨分离塔16的顶部分离出氨气。 
实施例4 
   本实施例中所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法的工艺流程如图2所示，所述的分离方法为：
a. 将压力为4bar的三聚氰胺尾气送入尾气压缩机一段1进行压缩，一段出口压力为8.6bar，温度升至234℃，喷入由水分离塔5侧线采出的稀氨碳水溶液后温度降至140℃。然后再送入压缩机二段2继续压缩，将气体压缩至18bar、234℃。
b.将压缩后的气体送入二氧化碳分离塔3底部，二氧化碳分离塔3的上、中、下部分别送入来自水分离塔5塔底的水、来自水分离塔5侧线采出的稀氨碳水溶液和来自氨分离塔16底部的浓氨碳水溶液的混合液。二氧化碳分离塔3底部附有再沸器4，防腐空气经再沸器4 进入二氧化碳分离塔3。二氧化碳分离塔3的操作压力为18bar，塔顶温度70~90℃，塔釜温度165~170℃。氨含量≤50ppm的二氧化碳气体从二氧化碳分离塔3塔顶排出；含少量二氧化碳的氨碳水溶液从塔底排出。 
c. 从二氧化碳分离塔3塔底排出的含少量二氧化碳的氨碳水溶液经换热器8和换热器7后送入水分离塔5。水分离塔5底部附有再沸器9, 防腐空气经再沸器9进入水分离塔5。水分离塔5的顶部设置有回流冷凝器11，所述回流冷凝器11为空冷器，水分离塔5的中部设置有侧线采出泵6。水分离塔5的操作压力约为4bar，回流冷凝器11出口温度85~95℃，塔釜温度138~143.5℃。水分离塔5侧线采出的稀氨碳水溶液分别送往二氧化碳分离塔3和尾气压缩机一段1出口管；底部采出的水经升压泵17升压、换热器10和冷却器12冷却后分别送往碳分离塔顶部和惰洗塔23顶部，所述冷却器12为空冷器，氨、二氧化碳和水的混合气体从水分离塔5的顶部蒸出。 
d. 水分离塔5顶部蒸出的氨、二氧化碳和水的混合气体送往氨分离塔16底部。从氨分离塔16顶部送入循环的氨水，氨分离塔16顶部附有回流冷凝器26，中部附有循环泵14和循环冷却器13，所述循环冷却器13为空冷器。氨分离塔16的操作压力为4bar，回流冷凝器26出口温度55~62℃，塔釜温度75~85℃。氨分离塔16底部采出的浓氨碳水溶液经升压泵15、换热器10、换热器7后送入二氧化碳分离塔3，从所述氨分离塔16的顶部分离出氨气。 
实施例5 
本实施例中所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法的工艺流程如图3所示，碳分离塔、水分离塔、氨分离塔的操作压力均为18bar，氨分离塔分出的氨气用以水为冷却介质的氨气冷凝器冷凝成液氨。方法如下：
a. 将压力为4bar的三聚氰胺尾气送入尾气压缩机一段1进行压缩，一段出口压力为8.6bar，温度升至234℃，喷入由水分离塔5侧线采出的稀氨碳水溶液后温度降至140℃。然后再送入压缩机二段2继续压缩，将气体压缩至18bar、234℃。
b.将压缩后的气体送入二氧化碳分离塔3底部，二氧化碳分离塔3的上、中、下部分别送入来自水分离塔5塔底的水、来自水分离塔5侧线采出的稀氨碳水溶液和来自氨分离塔16底部的浓氨碳水溶液的混合液。二氧化碳分离塔3底部附有再沸器4，防腐空气经再沸器4 进入二氧化碳分离塔3。二氧化碳分离塔3的操作压力为18bar，塔顶温度70~90℃，塔釜温度165~170℃。氨含量≤50ppm的二氧化碳气体从二氧化碳分离塔3塔顶排出；含少量二氧化碳的氨碳水溶液从塔底排出。 
c. 从二氧化碳分离塔3塔底排出的含少量二氧化碳的氨碳水溶液由泵27泵出，经换热器8和换热器7后送入水分离塔5。水分离塔5底部附有再沸器9, 防腐空气经再沸器9进入水分离塔5。水分离塔5的顶部设置有回流冷凝器11，所述回流冷凝器11为空冷器，水分离塔5的中部设置有侧线采出泵6。水分离塔5的操作压力约为18bar，回流冷凝器11出口温度137~142℃，塔釜温度200~206℃。水分离塔5侧线采出的稀氨碳水溶液分别送往二氧化碳分离塔3和尾气压缩机一段1出口管；底部采出的水经泵17、换热器7和冷却器12冷却后分别送往碳分离塔3顶部和惰洗塔23顶部，所述冷却器12为空冷器，氨、二氧化碳和水的混合气体从水分离塔5的顶部蒸出。 
d. 水分离塔5顶部蒸出的氨、二氧化碳和水的混合气体送往氨分离塔16底部。从氨分离塔16顶部送入循环的氨水，氨分离塔16顶部附有回流冷凝器26，中部附有循环泵14和循环冷却器13，所述循环冷却器13为空冷器。氨分离塔16的操作压力为18bar，回流冷凝器26出口温度42~45℃，塔釜温度97~140℃。氨分离塔16底部采出的浓氨碳水溶液经泵15送入二氧化碳分离塔3，从所述氨分离塔16的顶部分离出氨气。 
e. 氨分离塔16的顶部分离出的氨气进入氨气冷凝器22，氨气被冷凝成液氨，未被冷凝的惰性气体送往惰洗塔23。惰洗塔23附有循环泵25和循环冷却器24，补充水和循环的水送入惰洗塔23的顶部。洗涤后的氨含量≤30ppm的惰性气体由塔顶排入大气，塔底的氨水送往氨分离塔16。 
氨气的压缩 
将实施例1-4中氨分离塔16顶部分离出的氨气送往螺杆压缩机一段18进行压缩，压缩后的氨气进入分凝器19冷至44~46℃，冷凝下来的液体一部分送往并喷入一段的入口管，余下的液体送往氨分离塔16。分凝器19出来的气体进入螺杆压缩机二段继续压缩至18bar后进入分凝器21冷至45~47℃，冷凝下来的液体一部分送往并喷入螺杆压缩机二段20的入口管，余下的液体送往氨分离塔16。由分凝器21出来的气体进入氨气冷凝器22，氨气被冷凝成液氨，未被冷凝的惰性气体送往惰洗塔23。惰洗塔23附有循环泵25和循环冷却器24，补充水和循环的水送入惰洗塔23的顶部。洗涤后的氨含量≤30ppm的惰性气体由塔顶排入大气，塔底的氨水送往氨分离塔。
上述实施例中均采用了两段压缩的方式对三聚氰胺尾气进行压缩，作为可选择的实施方式，也可以采用单段或者两段以上的方式进行压缩。 
还需要说明的是本发明中所述的分离方法不仅适用于三聚氰胺尾气，也适用于氨气和二氧化碳质量比为0.5-1.5之间任一比值且水含量≤15%的氨、二氧化碳和水的混合气体的分离。 
比较例 
  比较例中采用的分离方法为传统的氨碳混合气体的分离方法，其流程如图4所示：
（1）将压力为4bar的三聚氰胺尾气混合气体先送入尾气吸收塔用循环的水吸收，生成氨碳水溶液；未被吸收的惰性气体放空。
（2）将所述氨碳水溶液送入二氧化碳分离塔，二氧化碳分离塔的操作压力为18bar，塔顶温度70~90℃，塔釜温度165~170℃。二氧化碳气体从碳分离塔塔顶分出；含少量二氧化碳的氨碳水溶液从碳分离塔塔底采出。 
（3）将分离出二氧化碳后的溶液送入水分离塔进行解吸，所述水分离塔的操作压力约为2bar，塔顶温度68~74℃，塔釜温度117~121℃。所述氨碳水溶液中的大部分氨、二氧化碳和一部分水被蒸出，剩余的几乎不含氨和二氧化碳的水溶液从所述水分离塔的塔底分离出来，所述水分离塔塔底的水溶液经升压泵升压后，一部分送入二氧化碳分离塔，一部分送往尾气吸收塔，另一部分送往氨分离塔。 
（4） 将步骤（3）中蒸出的氨、二氧化碳和水的混合气体送入氨分离塔塔底，塔顶加入循环的氨水。氨塔的操作压力为2bar，塔顶温度48~53℃，塔釜温度66~71℃，从所述氨分离塔的塔顶分离出氨气，从所述氨分离塔的塔底得到的含氨气、二氧化碳的水溶液经升压泵升压后返回二氧化碳分离塔用作循环水溶液。 
利用实施例中的氨气压缩工艺对对比例中的氨气进行压缩、冷凝，得到液氨。 
实施例与比较例的节能效果测试 
为了证明本发明所述技术方案的节能效果，现将实施例和比较例中每回收一吨液氨消耗的蒸汽量、电量和冷却水量进行了测定，列于下表：
表1：每回收1吨液氨的能耗
Figure 304891DEST_PATH_IMAGE001
采用比较例中的方法，每回收一吨液氨需要消耗6.5吨蒸汽，明显大于本发明中所述的氨碳分离方法所消耗的蒸汽量。 
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。 

Claims (15)

1.一种氨和二氧化碳混合气体的分离方法，包括：
a. 对氨和二氧化碳混合气体进行压缩，使压力升至15-25bar；
b. 将压缩后的气体送入二氧化碳分离塔，向所述二氧化碳分离塔送入循环水溶液，从所述二氧化碳分离塔的塔顶分离出二氧化碳气体，从所述二氧化碳分离塔的塔底得到含少量二氧化碳的氨碳水溶液；
c. 将步骤b中的氨碳水溶液送入水分离塔进行解吸，所述氨碳水溶液中的大部分氨、二氧化碳和一部分水被蒸出，剩余的几乎不含氨和二氧化碳的水溶液从所述水分离塔的塔底分离出来；
d. 将步骤c中蒸出的氨、二氧化碳和水送入氨分离塔，从所述氨分离塔的塔顶分离出氨气。
2.根据权利要求1所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，其特征在于，所述步骤a中，对氨和二氧化碳混合气体进行分段压缩，并在段间向所述混合气体中喷冷却液对所述混合气体进行冷却。
3.根据权利要求1或2所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，其特征在于，从所述水分离塔的侧线分离出稀氨碳水溶液，所述稀氨碳水溶液用作二氧化碳分离塔中的循环水溶液。
4.根据权利要求1-3任一所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，其特征在于，所述冷却液为从所述水分离塔的侧线分离出的稀氨碳水溶液或者从所述水分离塔的塔底分离出的几乎不含氨和二氧化碳的水溶液或者从所述氨分离塔的塔底分离出的含氨、二氧化碳的水溶液。
5.根据权利要求1-4任一所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，其特征在于，所述二氧化碳分离塔的操作压力为15-25bar，塔釜操作温度为155-186℃。
6.根据权利要求1-5任一所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，其特征在于，所述二氧化碳分离塔的操作压力为18bar，塔釜操作温度为165-171℃。
7.根据权利要求1-6任一所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，其特征在于，所述氨分离塔的操作压力为2-18bar，塔釜操作温度为60-140℃。
8.根据权利要求7所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，其特征在于，所述氨分离塔的操作压力为2-4bar，塔釜操作温度为60-85℃。
9.根据权利要求1-8任一所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，其特征在于，所述水分离塔的顶部设置有回流冷凝器，所述回流冷凝器为空冷器。
10.根据权利要求1-9任一所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，其特征在于，所述氨分离塔的下部和/或中部设置有循环泵和循环冷却器。
11.根据权利要求10所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，其特征在于，所述氨分离塔的循环冷却器是空冷器。
12.根据权利要求1-11任一所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，其特征在于，从所述氨分离塔的塔底得到的含氨、二氧化碳的水溶液返回所述二氧化碳分离塔用作循环水溶液。
13.根据权利要求1-12任一所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，其特征在于，从所述水分离塔的侧线分离出的稀氨碳水溶液从所述二氧化碳分离塔的中部和/或下部送入。
14.根据权利要求1-13任一所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，其特征在于，从所述水分离塔的塔底分离出来的水溶液从所述二氧化碳分离塔的顶部送入。
15.根据权利要求1-14任一所述的氨和二氧化碳混合气体的分离方法，其特征在于，从所述水分离塔的塔底分离出来的水溶液经冷却后再从所述二氧化碳分离塔的顶部送入。
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