CN112933885B - 一种超重力非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的方法和装置 - Google Patents

一种超重力非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的方法和装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超重力非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的方法和装置，三聚氰胺尾气在超重力旋转填料床中被吸收液选择性吸收，大量氨气在吸收液中富集，从出液口排出；吸收后含有部分氨气和二氧化碳的尾气从出气口排出，尾气中氨气和二氧化碳的摩尔比≤2:1。本发明采用超重力进行非平衡选择性吸收，突破了工艺路线繁琐、产品利用率低的劣势，实现了高效快速与液体混合，提供了一个快速吸收的环境。

Description

一种超重力非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的方法和 装置
技术领域
本发明涉及一种超重力非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的方法和装置，属于尾气处理技术领域。
背景技术
目前我国已建或在建的三聚氰胺工程，基本上是常、低压尿素分解法生产装置，由于尿素利用率仅有30％左右，其余的尿素原料被分解为氨气与二氧化碳，而且在尿素合成三聚氰胺的生产过程中，要求整个系统处于氨的氛围以防止副产物形成，所以工业生产过程中存在大量含有氨和二氧化碳的混合尾气，尾气中氨的含量较高，范围一般为（2.2~2.4）∶1（mol比），依据二者之比可以联产尿素（2.0∶1）或碳酸铵，也可以联产碳酸氢铵（1:1），但实际尾气与联产下游产品的比例不一定相符，一般氨的含量都大于2.0∶1，因而需要将过量氨回收才能满足联产要求。据经济核算可知，三聚氰胺工艺中副产的尾气占其生产成本的10％以上，如果不加以处理回收，不仅对环境造成污染，也浪费了大量资源。
对于尾气的回收利用，主要采用水溶液循环吸收法，吸收原理分为平衡吸收原理和非平衡吸收原理。平衡吸收的过程中，由于吸收时间长，在物理吸收的过程中同时发生化学吸收，生成一系列碳酸铵盐或甲铵，造成管道堵塞，影响生产的正常进行。非平衡吸收的基本原理是通过缩短气液接触时间，在氨碳混合气的分离过程中优先选择吸收氨，少吸收或不吸收二氧化碳。
在常温、常压条件下，CO2平衡溶解度为0.463m3/m3，NH3平衡溶解度为303m3/m3，NH3在水中的溶解度是CO2的600多倍。并且NH3在水中的吸收速率很快，属气膜控制过程；CO2溶于水时，由于其液膜阻力较高，属液膜控制过程。因此，氨和二氧化碳混合气在水中的吸收速率差异很大，在远离吸收平衡的条件下，氨和二氧化碳在水中的吸收速率差值约1 个数量级。即若氨、二氧化碳混合气体在高速喷射等气液接触时间极短的吸收条件下，氨在水中仍易溶解，二氧化碳则来不及溶解，这样气液两相在高速湍动态下形成吸收速率上的时间差，即可实现氨、二氧化碳的非平衡选择性吸收。
目前，采用非平衡吸收原理基本可以实现氨气和二氧化碳的完全分离。中国专利CN104117266 A公开了一种多级非平衡吸收方法分离NH3和CO2混合气体的装置及其分离工艺，其采用多个气液喷射吸收器进行多级吸收，吸收率达40%左右，后续通过尾吸塔、分氨塔、CO2解析塔以及氨精馏塔对吸收液进行进一步分离处理。从经济效益及环保方面考虑，该工艺虽基本实现了吸收液中氨气和二氧化碳的完全分离，但仍有大量氨气和二氧化碳从排气口排出，不符合恶臭气体排放标准；另外该工艺流程存在涉及的装置众多、工艺路线复杂、能耗大、投资成本高等问题。
中国专利CN104142043 A公开了一种氨碳分离装置及其分离工艺，包括一级压缩系统、两级CO2分离系统以及氨分离系统。该工艺通过选择性吸收CO2，达到混合气分离效果。虽然该工艺在降低能耗、减少排放方面效果显著，但仍存在工艺流程长、投资成本高、二氧化碳利用率不足造成资源浪费等问题。中国专利CN104383786 A、中国专利CN108543394 A均采用高速喷射器达到气液接触时间短的效果，实现非平衡吸收。但设备多、流程长、投资高的问题仍难以解决。
对于三聚氰胺尾气的非平衡分离，应从经济效益和环保两方面考虑，一方面简化流程，降低成本；另一方面最大化地实现资源利用，分离程度与下游的应用相关联。因此，投资和运行成本低的非平衡尾气分离技术成为近年来企业亟待解决的关键问题。
发明内容
本发明旨在提供一种采用超重力非平衡选择性吸收方法得到含碳较低的稀氨水以及氨气、二氧化碳摩尔比为2:1或1:1的混合尾气，同时大幅降低能耗和一次性投资。
本发明利用超重力装置非平衡选择性吸收分离三聚氰胺尾气，让三聚氰胺尾气与工艺水在超重力旋转填料床中进行吸收反应，在超重力作用下，三聚氰胺尾气与工艺水进行短暂接触，氨气被水快速吸收，而二氧化碳来不及反应，从而实现对氨的选择性吸收。
本发明提供了一种超重力非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的方法，三聚氰胺尾气在超重力旋转填料床中被吸收液选择性吸收，大量氨气在吸收液中富集，从出液口排出；吸收后含有部分氨气和二氧化碳的尾气从出气口排出；氨气和二氧化碳的摩尔比≤2:1。
上述方法具体包括如下步骤：将三聚氰胺尾气与吸收液输送至超重力旋转填料床中，三聚氰胺尾气和吸收液经高速旋转的填料层高速剪切并充分接触，在毫秒级的停留时间（8~12 ms）内完成选择性吸收氨，吸收后的气体从气体出口排出进入下游工序：满足NH3:CO2=2:1（mol比）进入尿素或碳酸铵生产工序，或满足NH3:CO2=1:1（mol比）进入碳酸氢铵生产工序；吸收后含有7%-10%质量浓度的稀氨水溶液从出液口排出，经过冷却器降温后进入氨增浓装置，增浓至20%用于商品销售。
所述的三聚氰胺尾气气量为200-800 m3/h，其中NH3:CO2摩尔比为（2.2-2.4）∶1，气体温度为100-150℃；通入超重力旋转填料床的气体压力为0.2-0.4MPa。
所述吸收液为常温软水。
本发明提供的一种超重力非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的方法，利用超重力旋转填料床所处理完的三聚氰胺尾气，吸收液中氨含量为7~10%左右，二氧化碳含量＜3%（均为质量浓度）对应的选择性范围86%~92%，对应的吸收率居中，约为35%~45%。出口气经处理后摩尔比变为2:1或1:1，直接用于尿素生产线、碳酸铵生产线或碳酸氢铵生产线。
本发明提供了一种超重力法非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的装置，包括设有气体进出口和液体进出口的超重力旋转填料床，超重力旋转填料床的气体进口连接三聚氰胺尾气气源，超重力旋转填料床的气体出口连接尿素生产线或碳酸氢铵生产线，超重力旋转填料床的进液口通过液泵连接吸收液源，超重力旋转填料床的出液口通过冷却器连接氨增浓装置；超重力旋转填料床的气体进口和气体出口处还设有采样分析系统。
所述超重力旋转填料床内部设有填料层；超重力旋转填料床内部转子的各个填料环外缘构建了多个形体阻力件，形体阻力件将会随着填料环同步旋转，增大对气体的剪应力和形变速率，实现气体的湍流运动，直至紊流运动。
所述超重力旋转填料床为气流对向剪切旋转填料床，其内部的填料为金属丝网填料，各个填料环外缘构建了多个形体阻力件；所述气流对向剪切旋转填料床的转速为500-1200r/min；气液比为100-240；
采样分析系统采用高精度氨气检测仪和二氧化碳检测仪进行采气分析，其操作简单，适应性强，跟踪精密度高。通过测定捕集的氨气和二氧化碳的体积，计算氨的吸收率和选择性。采集数据时，应在设备运行稳定一段时间后开始采样。
超重力旋转填料床液体出口旁侧设有引流管，避免了底部液量不能及时排出去，造成对填料的淹没，同时防止液体倒流。
本发明采用气流对向剪切旋转填料床，在稳定、强大的超重力环境下，工艺水在高分散、高湍动、强混合及界面急速更新的情况下，与三聚氰胺尾气逆流接触，极大地增加了气液两相接触面积，增强了气膜控制下氨气溶于水的传质过程，极大地提高了氨气的选择性。实验表明，当操作气液比为100-240，转速为500-1200r/min，氨气的选择性可达86%-92%。
本发明的技术优势：①吸收完成之后，氨浓度较高的吸收液通过液氨增浓至20%作为商品使用；②吸收后尾气中NH3：CO2 = 2:1（mol比）满足尿素或碳酸铵生产工艺路线，或NH3：CO2 =1:1（mol比）满足碳酸氢铵生产工艺路线；③无任何废气排放。
本发明的有益效果：
（1）采用工业上所用的常温软水作为吸收液，水源充足，净化程度符合处理三聚氰胺尾气的要求，也节省能源，使资源二次利用，具有环保意义。
（2）采用超重力进行非平衡选择性吸收，突破了工艺路线繁琐、产品利用率低的劣势，实现了高效快速与液体混合，提供了一个快速吸收的环境。
（3）采用本发明所述方法，可以使操作气液比降低，反应设备减小，大大减小工艺水的通入量，使吸收时间和设备体积大大减小，处理效率提高、运行成本降低。
附图说明
图1是本发明所述一种超重力法非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的装置结构示意图；
图2是本发明所使用的超重力旋转填料床结构示意图。
图中：1-超重力旋转填料床；1.1-气体进口；1.2-气体出口；1.3-进液口；1.4-出液口；1.5-填料层；1.6-轴封装置；1.7-电机；2-三聚氰胺尾气气源；3-尿素生产线；4-碳酸氢铵生产线；5-液泵；6-吸收液源；7-冷却器；8-氨增浓装置；9-采样分析系统；10-引流管；11-变频器。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
如图1和2所示，一种超重力法非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的装置，包括设有气体进出口和液体进出口的超重力旋转填料床，超重力旋转填料床1的气体进口1.1连接三聚氰胺尾气气源2，超重力旋转填料床1的气体出口1.2连接尿素生产线3或碳酸氢铵生产线4，超重力旋转填料床1的进液口1.3通过液泵5连接吸收液源6，超重力旋转填料床1的出液口1.4通过冷却器7连接氨增浓装置8；超重力旋转填料床1的气体进口1.1和气体出口1.2处还设有采样分析系统9。
所述超重力旋转填料床1内部设有填料层1.5；超重力旋转填料床1内部转子的各个填料环外缘构建了多个形体阻力件，形体阻力件将会随着填料环同步旋转，增大对气体的剪应力和形变速率，实现气体的湍流运动，直至紊流运动。
所述超重力旋转填料床1为气流对向剪切旋转填料床，其内部的填料为金属丝网填料，各个填料环外缘构建了多个形体阻力件；所述气流对向剪切旋转填料床的转速为500-1200r/min；气液比为100-240；
采样分析系统9采用高精度氨气检测仪和二氧化碳检测仪进行采气分析，其操作简单，适应性强，跟踪精密度高。通过测定捕集的氨气和二氧化碳的体积，计算氨的吸收率和选择性。采集数据时，应在设备运行稳定一段时间（5 min-10 min）后开始采样。
超重力旋转填料床液体出口旁侧设有引流管10，避免了底部液量不能及时排出去，造成对填料的淹没，同时防止液体倒流。
采用上述装置的实施方法，包括以下步骤：三聚氰胺尾气在超重力旋转填料床中被吸收液选择性吸收，大量氨气在吸收液中富集，从出液口排出；吸收后含有部分氨气和二氧化碳的尾气从出气口排出；氨气和二氧化碳的摩尔比≤2:1。所述吸收液为常温软水。
上述方法具体包括如下步骤：将三聚氰胺尾气与吸收液输送至超重力旋转填料床中，三聚氰胺尾气和吸收液经高速旋转的填料层高速剪切并充分接触，在毫秒级（ 约10 ms左右）的停留时间内完成选择性吸收氨，吸收后的气体从气体出口排出进入下游工序：满足NH3:CO2=2:1（mol比）进入尿素或碳酸铵生产工序，或满足NH3:CO2=1:1（mol比）进入碳酸氢铵生产工序；吸收后含有一定浓度（7%-10%，wt%）的稀氨水溶液从出液口排出，经过冷却器降温后进入氨增浓装置，增浓至20%用于商品销售。
所述的三聚氰胺尾气气量为200-800 m3/h，其中NH3:CO2摩尔比为（2.2-2.4）∶1，气体温度为100-150℃；通入超重力旋转填料床的气体压力为0.2-0.4MPa。
本发明提供的一种超重力非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的方法，利用超重力旋转填料床所处理完的三聚氰胺尾气，吸收液中氨含量为7~10%左右，二氧化碳含量＜3%（均为质量浓度）对应的选择性范围86%~92%，对应的吸收率居中，约为35%~45%。出口气经处理后摩尔比变为2:1或1:1，直接用于尿素生产线、碳酸铵生产线或碳酸氢铵生产线。
下面通过具体实施例来说明本发明的实施情况：
实施例1：
对某企业三聚氰胺尾气进行超重力法选择性吸收尾气中氨，尾气具体参数为：NH3∶CO2=2.4∶1（mol比），氨气含量为1361g/m3，二氧化碳含量为1466g/m3，气体温度130℃，气体压力为0.38Mpa。
吸收工艺参数的控制：处理量为280m3/h，采用常温软水为吸收液，液体用量仅为2.3m3/h，超重力旋转填料床采用气流对向剪切旋转填料床，转速为500r/min；气液比为120；填料为金属丝网填料。吸收结果：吸收液中氨的吸收率达到55%，选择性达到82%，吸收后尾气中NH3∶CO2=1.51∶1（mol比），吸收后的稀氨水通过合成氨车间增浓至20%（wt%）用于附近电厂等企业脱硝使用。
实施例2：
三聚氰胺尾气具体参数与例1一致，将气液比调为150，液体用量为1.8m3/h，采用该工艺处理后，吸收液中氨的吸收率达到43%，选择性达到72%，吸收后尾气中NH3∶CO2=1.85∶1（mol比）。
实施例3：
三聚氰胺尾气具体参数与例1一致，将气液比调为200，液体用量为1.4m3/h，采用该工艺处理后，吸收液中氨的吸收率达到37%，选择性达到74%，吸收后尾气中NH3∶CO2=1.93∶1（mol比）。
实施例4：
三聚氰胺尾气具体参数与例1一致，吸收工艺参数的控制：处理量为500m3/h，转速为450r/min，液体用量为4.2m3/h，气液比为120。采用该工艺处理后，吸收液中氨的吸收率达到40%，选择性达到88%，吸收后尾气中NH3∶CO2=1.48∶1（mol比）。
实施例5：
三聚氰胺尾气具体参数与例4一致，将气液比调为150，液体用量为3.3m3/h，采用该工艺处理后，吸收液中氨的吸收率达到36%，选择性达到92%，吸收后尾气中NH3∶CO2=1.65∶1（mol比）。
实施例6：
三聚氰胺尾气具体参数与例4一致，将气液比调为200，液体用量为2.5m3/h，采用该工艺处理后，吸收液中氨的吸收率达到36%，选择性达到89%，吸收后尾气中NH3∶CO2=1.78∶1（mol比）。
实施例7：
三聚氰胺尾气具体参数与例1一致，吸收工艺参数的控制：处理量为510m3/h，转速为600r/min，液体用量为3.4m3/h，气液比为150。采用该工艺处理后，吸收液中氨的吸收率达到34%，选择性达到86%，吸收后尾气中NH3∶CO2=1.71∶1（mol比）。
实施例8：
三聚氰胺尾气具体参数与例7一致，将转速调为800r/min，采用该工艺处理后，吸收液中氨的吸收率达到34%，选择性达到86%，吸收后尾气中NH3∶CO2=1.76∶1（mol比）。
实施例9：
三聚氰胺尾气具体参数与例7一致，将转速调为1000r/min，采用该工艺处理后，吸收液中氨的吸收率达到34%，选择性达到83%，吸收后尾气中NH3∶CO2=1.76∶1（mol比）。

Claims (9)

1.一种超重力非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的方法，其特征在于：三聚氰胺尾气在超重力旋转填料床中被吸收液选择性吸收，大量氨气在吸收液中富集，从出液口排出；吸收后含有部分氨气和二氧化碳的尾气从出气口排出，尾气中氨气和二氧化碳的摩尔比≤2:1；
所述方法包括如下步骤：将三聚氰胺尾气与吸收液输送至超重力旋转填料床中，三聚氰胺尾气和吸收液经高速旋转的填料层高速剪切并充分接触，在毫秒级的停留时间内完成选择性吸收氨，吸收后的气体从气体出口排出进入下游工序：满足摩尔比NH3:CO2=2:1进入尿素或碳酸铵生产工序，或满足摩尔比NH3:CO2=1:1进入碳酸氢铵生产工序；吸收后稀氨水溶液从出液口排出，经过冷却器降温后进入氨增浓装置，增浓至20%用于商品销售。
2.根据权利要求1所述的超重力非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的方法，其特征在于：所述的三聚氰胺尾气气量为200-800 m3/h，其中NH3:CO2摩尔比为（2.2-2.4）∶1，气体温度为100-150℃；通入超重力旋转填料床的气体压力为0.2-0.4MPa。
3.根据权利要求1所述的超重力非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的方法，其特征在于：吸收过程中，停留时间为8~12 ms。
4.根据权利要求1所述的超重力非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的方法，其特征在于：所述稀氨水溶液的浓度为7wt%-10wt%。
5.根据权利要求1所述的超重力非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的方法，其特征在于：所述吸收液为常温软水。
6.根据权利要求1所述的超重力非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的方法，其特征在于：利用超重力旋转填料床所处理完的三聚氰胺尾气，吸收液中氨质量含量为7~10%，二氧化碳质量含量＜3%，对应的氨选择性范围86%~92%，对应的吸收率为35%~45%。
7.一种超重力非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的装置，用于上述权利要求1~6任一项所述的超重力非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的方法，其特征在于：包括设有气体进出口和液体进出口的超重力旋转填料床，超重力旋转填料床的气体进口连接三聚氰胺尾气气源，超重力旋转填料床的气体出口连接尿素生产线或碳酸氢铵生产线，超重力旋转填料床的进液口通过液泵连接吸收液源，超重力旋转填料床的出液口通过冷却器连接氨增浓装置；超重力旋转填料床的气体进口和气体出口处还设有采样分析系统；
所述超重力旋转填料床内部设有填料层；超重力旋转填料床内部转子的各个填料环外缘构建了多个形体阻力件，形体阻力件将会随着填料环同步旋转，增大对气体的剪应力和形变速率，实现气体的湍流运动，直至紊流运动。
8.根据权利要求7所述的超重力非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的装置，其特征在于：所述超重力旋转填料床为气流对向剪切旋转填料床，其内部的填料为金属丝网填料，所述气流对向剪切旋转填料床的转速为500-1200r/min；气液比为100-240；
采样分析系统采用高精度氨气检测仪和二氧化碳检测仪进行采气分析，采集数据时，应在设备运行稳定5 min-10 min后开始采样。
9.根据权利要求7所述的超重力非平衡选择性吸收三聚氰胺尾气中氨的装置，其特征在于：超重力旋转填料床液体出口旁侧设有引流管。
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