NL8900152A - Werkwijze voor de bereiding van ureum. - Google Patents

Description

WERKWIJZE VOOR DE BEREIDING VAN UREUM

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor de bereiding van ureum uit ammoniak en kooldioxide.

Indien ammoniak en kooldioxide onder een geschikte druk (bijvoorbeeld 125-250 atm) en bij geschikte temperatuur (bijvoorbeeld 170-220hC) in een synthesezone worden geleid wordt eerst ammoniumcar-bamaat qevormd, volgens de reactie:

Uit het gevormde ammoniumcarbamaat ontstaat vervolgens door dehydratatie ureum volgens de reactie:

De mate waarin de omzetting tot ureum verloopt is onder meer afhankelijk van de temperatuur en de overmaat ammoniak die wordt gebruikt. Als reactieprodukt wordt hierbij een oplossing verkregen in hoofdzaak bestaande uit ureum, water, ammoniumcarbamaat en niet gebonden ammoniak. Het ammoniumcarbamaat en de ammoniak dienen uit de oplossing te worden verwijderd en worden in de meeste gevallen teruggevoerd naar de synthesezone.

Een veelvuldig toegepaste uitvoeringsvorm voor de bereiding van ureum, bekend als "Stamicarbon carbon dioxide stripping process", is bijvoorbeeld beschreven in European Chemical News, Urea Supplement van 17 januari 1969 bladzijden 17-20 en in Nitrogen no. 143 van mei-juni 1983 bladzijden 32-38. In dit proces wordt in een hogedrukdeel de in de reactiezone bij hoge druk en temperatuur gevormde ureumsynthese-oplossing bij synthesedruk onderworpen aan een stripbehandeling door de oplossing onder toevoer van warmte in tegenstroom in contact te brengen met gasvormig kooldioxide, waardoor het grootste deel van het in de oplossing aanwezige carbamaat wordt ontleed in ammoniak en kooldioxide. Deze ontledingsprodukten worden gasvormig uit de oplossing afgedreven en samen met een geringe hoeveelheid waterdamp en de voor het strippen gebruikte kooldioxide afgevoerd. Het bij de stripbehan-deling verkregen gasmengsel wordt in een bij synthesedruk bedreven condensatiezone voor het grootste gedeelte gecondenseerd en geabsorbeerd in een waterige oplossing afkomstig van de verdere behandeling van de ureum bevattende oplossing, waarbij de vrijkomende condensatiewarmte gebruikt wordt voor de vorming van stoom die weer in het proces gebruikt wordt, of voor het verhitten van processtromen. Aan de condensatiezone wordt met het oog op het creëren van een voor de condensatie optimale NH^/COg-verhouding tevens het merendeel of alle in het proces benodigde verse ammoniak toegevoerd, waardoor de condensatie bij een zo hoog mogelijke temperatuur kan plaats vinden hetgeen resulteert in een zo hoog mogelijke druk van de gewonnen lagedruk-stoom. Uit de condensatiezone wordt zowel de gevormde waterige carbamaatoplossing als het niet gecondenseerde gasmengsel naar de reactiezone voor de ureumvorming gevoerd. Door verdere condensatie van het gasmengsel wordt hier de voor de omzetting van carbamaat in ureum benodigde warmte verkregen.

De gestripte ureumsyntheseoplossing wordt vervolgens gevoerd naar een opwerkingsgedeelte bij lage druk, ontspannen tot een druk van bijvoorbeeld 2-6 bar en door middel van stoom verhit, teneinde in de gestripte ureumoplossing nog gedeeltelijk als carbamaat aanwezige ammoniak en kooldioxide uit de oplossing te verwijderen. Het bij deze bewerkingen verkregen gasmengsel wordt gecondenseerd en geabsorbeerd in een waterige oplossing in een bij lage druk werkende condensatiezone en de hierbij gevormde verdunde carbamaatoplossing wordt teruggepompt naar het hogedrukdeel van de ureumsynthese en uiteindelijk in de reactiezone geleid. De resterende ureum bevattende oplossing wordt verder in druk verlaagd en opgewerkt tot een ureumoplossing of -smelt die eventueel verder wordt verwerkt tot vast ureum. Hiertoe wordt de waterige ureumoplossing gewoonlijk in twee indamptrappen onder vacuum ingedampt en de hierbij verkregen ureumsmelt verwerkt tot korrels.

Ureumfabrieken worden ontworpen voor een bepaalde capaciteit. Vergroting van de capaciteit van een bestaande ureumbereidings-installatie door vergroten van de hoeveelheden uitgangsmateriaal en de doorvoer van processtromen is als regel slechts in beperkte mate mogelijk. Wil men door vergroten van de doorvoerstromen de capaciteit van een installatie uitbreiden, dan dient men er zorg voor te dragen dat met de vergrote processtromen, in de respectievelijke processtappen goede rendementen worden behaald, daar anders geen goed overall-syntheserendement verkregen wordt. Dit geldt met name voor de processtappen die worden uitgevoerd in het hogedrukdeel van de ureum-synthese. Knelpunten in dit deel kunnen in het bijzonder zijn de stripbehandeling van de ureumsyntheseoplossing in de stripzone en de condensatie in de condensatiezone van de gassen die in de strip-bewerking verkregen zijn. Immers, wordt de vloeistofbelasting van de stripzone te hoog opgevoerd, dan gaat de stripwerking grotendeels verloren tengevolge van "flooding". In de condensatiezone bij de condensatie van het in de stripbewerking verkregen gasmengsel moet het mogelijk blijven dat met het bestaande warmtewisselende oppervlak, ook bij het verhoogde aanbod van de hoeveelheid gasmengsel, de vrijkomende warmte omgezet kan worden in bruikbare stoom die toegepast kan worden in het ureumproces. De genoemde knelpunten zijn er grotendeels de oorzaak van dat uitbreiding van de capaciteit van een bestaande installatie, zonder dat men kostbare hogedrukapparatuur moet aanpassen of vervangen, slechts in beperkte mate mogelijk is.

Doel van de uitvinding is te voorzien in een werkwijze voor de bereiding van ureum waarbij het mogelijk is de capaciteit van een ureumbereidingsinstallatie te vergroten zonder dat men aanpassingen in het hogedrukdeel van de synthese behoeft door te voeren. Dit doel kan men bereiken wanneer men de meerproduktie aan ureumsyntheseoplossing via een by-pass voert naar een extra behandelingstrap waarin bij een druk van 15-25 bar deze hoeveelheid ureumsyntheseoplossing in contact wordt gebracht met een extra hoeveelheid kooldioxide. Ook de benodigde extra hoeveelheid ammoniak voert men bij deze druk toe.

De uitvinding betreft derhalve een werkwijze voor de bereiding van ureum waarbij men uit kooldioxide en overmaat ammoniak in een reactiezone bij een temperatuur van tenminste 175**0 en de hierbij behorende druk van tenminste 125 bar een carbamaat en vrije ammoniak bevattende ureumsyntheseoplossing vormt, - in een hogedrukontleedtrap bij synthesedruk of Lagere druk door een stripbehandeling met kooldioxide onder verwarming een deel van de carbamaat ontleedt en het hierbij verkregen gasmengsel althans ten dele condenseert en het condensaat en het eventueel niet gecondenseerde deel van het gasmengsel terugvoert naar de synthesezone, - in een lagedrukontleedtrap bij een druk van 2-6 bar de nog aanwezige carbamaat althans grotendeels ontleedt en het gevormde gasmengsel afscheidt, - en de resterende ureumbevattende oplossing door indampen verder verwerkt tot een geconcentreerde ureumoplossing en desgewenst vaste ureum, met het kenmerk, dat men een deel van de ureumsyntheseoplossing voert vanuit de reactiezone naar een bij een druk van 15-25 bar werkende behandelingstrap, aan deze behandelingstrap een hoeveelheid ammoniak en kooldioxide toevoert overeenkomend met de voor de bereiding van het toegevoerde deel van de ureumsyntheseoplossing benodigde hoeveelheid en de uit de behandellingstrap afgevoerde oplossing verder verwerkt in de lagedrukontleedtrap.

Hen kan op geschikte wijze in de behandelingstrap de ureumsyntheseoplossing in contact brengen, al dan niet onder toevoer van warmte, met de toe te voeren hoeveelheid kooldioxide en aan de resulterende carbamaatontledingsgassem de hoeveelheid vloeibare ammoniak toevoegen. Op deze wijze kan men naar believen de molaire N/C-verhouding van het mengsel op iedere gewenste waarde instellen. De resulterende vloeistoffase voert men naar de lagedrukontleedtrap. Wanneer men het mengsel van carbamaatontledingsgassen en vloeibare ammoniak volledig condenseert in warmtewisseling met de geproduceerde ca. 70-75 gew.%-ige ureumoplossing, dan is de vrijkomende condensatiewarmte als regel voldoende om de ureumoplossing te concentreren in een vóórindampt rap tot een ca. 80-85 gew.%-ige ureumoplossing. Een dergelijke reeds gedeeltelijk geconcentreerde ureumoplossing kan men, niettegenstaande de grotere hoeveelheid ureumoplossing tengevolge van de meerproduktie, in het bestaande tweetrapsindampsysteem zonder problemen concentreren tot een ureumgehalte van tenminste 99 gew.%.

zonder dat men de indampcapaciteit behoeft te vergroten.

Opgemerkt wordt dat het uit EP-A-213.669 bekend is om een deel van een geproduceerde ureumsyntheseoplossing bij synthesedruk te onderwerpen aan een thermische stripbehandeling met kooldioxide en het resterende deel onder adiabatische omstandigheden bij synthesedruk in contact te brengen met kooldioxide. Op deze wijze wordt bewerkstelligd dat bij de ontleding van nog in de ureumsyntheseoplossing aanwezig carbamaat in een lagedruktrap een gasmengsel gevormd wordt met een gunstige molaire N/C-verhouding dat gecondenseerd kan worden zonder dat extreem grote hoeveelheden water vereist zijn. Volgens de onderhavige uitvinding wordt een deel van de ureumsyntheseoplossing, al dan niet onder toevoer van warmte, bij een druk van 15-25 bar met kooldioxide in contact gebracht en wordt aan het hierbij ontwijkende gasmengsel vloeibare ammoniak toegevoegd.

Het de werkwijze volgens de uitvinding bereikt men het grote voordeel dat men de capaciteit van een bestaande ureumbereidings-installatie kan uitbreiden tot ongeveer 125 a 140 % van de oorspronkelijke capaciteit, zonder dat het noodzakelijk is de hogedrukapparatuur te moeten uitbreiden of aanpassen. Een dergelijke vergroting van de capaciteit vraagt wel de installatie van een extra behandelingstrap en een vóórindampstap met bijbehorend equipment, maar de hiervoor benodigde apparaten zijn relatief goedkoop vergeleken met de kosten van hogedrukapparatuur. Het de werkwijze volgens de uitvinding bereikt men dat de bovengenoemde knelpunten, namelijk het optreden van "flooding" in de stripzone en het gevaar van te lage druk van de gewonnen stoom in de condensatiezone worden vermeden. Per ton geproduceerde ureum daalt bovendien het verbruik aan hogedrukstoom.

De uitvinding zal worden toegelicht aan de hand van de figuur en de voorbeelden, zonder echter hiertoe beperkt te zijn.

In de uitvoeringsvorm volgens de figuur is met 1 aangeduid een reactiezone, 2 stelt een hogedrukontleedtrap, bijvoorbeeld een stripzone, voor, 3 een eerste condensatiezone en 4 een waszone. Deze apparaten behoren tot het hogedrukdeel van de ureumsynthese, dat bedreven kan worden bij een druk van 125-250 bar, bijvoorbeeld 140 bar. Met 5 en 6 en 15 zijn expansiekleppen aangegeven. Met 7A is een expansiezone, met 7B een van een dampafscheider voorziene verhittings-zone en met 7C een adsorptiezone weergegeven. Deze vormen met de toe-en afvoerleidingen de extra behandelingstrap die bij een druk van 15-25 bar bedreven wordt. Met Sis een Lagedrukontleedtrap weergegeven, met 9 een tweede condensatiezone die bij Lagedruk bedreven wordt, 10 is een vóórindamptrap, 11 is een voorraadvat voor de in te dampen ureumopLossing en 12 een voorraadvat voor de bij de warmtewisseling in de vóórindamptrap verkregen carbamaatoplossing.

Het merendeel van de vloeibare ammoniak wordt via 18 en een ejecteur 17, samen met de uit de waskolom 4 via 19 aangevoerde car-bamaatoplossinq, via 20 in de hogedrukcondensatiezone 3 geleid.

Hieraan wordt tevens via 21 het van de stripzone 2 afkomstige gasmengsel geleid. Dit gasmengsel wordt verkregen door het merendeel, bijvoorbeeld 60-75 gew.% van de via 22 uit de synthesezone 1 afgevoerde ureumsyntheseoplossing onder toevoer van warmte in de stripzone 2 in tegenstroom te leiden met een evenredig deel van de totaal benodigde hoeveelheid kooldioxide dat via 27 in deze zone wordt ingevoerd. Deze hogedrukcondensatiezone kan bijvoorbeeld uitgevoerd worden als een verticale pijpenwarmtewisselaar. De bij de vorming van ammonium-carbamaat in deze zone vrijkomende warmte wordt afgevoerd met behulp van ketelvoedingwater, dat hierbij omgezet wordt in lagedrukstoom van 4-5 bar. Ook de stripzone kan uitgevoerd worden als een verticale pijpenwarmtewisselaar. De voor het strippen benodigde warmte wordt toegevoerd in de vorm van hogedrukstoom van bijvoorbeeld 15-30 bar. De in de hogedrukcondensatiezone 3 gevormde carbamaatoplossing en het niet gecondenseerde gas worden via 23 toegevoerd aan de synthesezone 1. In deze zone wordt door de verdere condensatie van ammoniak en kooldioxide tot carbamaat voldoende warmte ontwikkeld om de warmtebehoefte te dekken van de endotherme omzetting van carbamaat in ureum. Via 24 wordt het in de synthesezone niet gecondenseerde gasmengsel dat de inerte gassen bevat, die met de verse ammoniak en kooldioxide en eventueel als passiveringslucht of zuurstof in het proces zijn ingevoerd, aan de waskolom 4 toegevoerd, waar in het gas aanwezige ammoniak en kooldioxide uitgewassen worden met via 26 toegevoerde carbamaatoplossing. De inerte gassen worden via 25 gespuid.

De gestripte ureumsyntheseoplossing wordt uit stripzone 2 afgevoerd en via 2$, expansieklep 5, waarin de druk verlaagd wordt tot 2-6 bar, bijvoorbeeld ongeveer 4 bar, naar de lagedrukontleedtrap 8 gevoerd.

Het resterende deel van de in de reactiezone 1 geproduceerde ureumsyntheseoplossing, bijvoorbeeld 25-40 %, wordt via 14 en expansieklep 15 geëxpandeerd tot een druk van 15-25 bar in de expansiezone 7A, de resterende vloei stoffase gevoerd naar de verhittingszone 7B, waarin warmte toegevoerd kan worden, en vervolgens naar de absorptie-zone 7C waarin de ontspannen ureumsyntheseoplossing in direct tegen-stroomcontact wordt gebracht met via 16 toegevoerde kooldioxide. De hoeveelheid kooldioxide wordt aangepast aan de hoeveelheid ureumsyntheseoplossing en bedraagt bijvoorbeeld eveneens 25-40 % van de totale in het proces benodigde hoeveelheid. De in de zones van de behandelingstrap verkregen gasmengsels worden samengevoegd en het resulterende gasmengsel wordt via 30 afgevoerd. Via 31 wordt een evenredig deel van de in het proces benodigde hoeveelheid ammoniak, bijvoorbeeld 25-40 %, toegevoerd en het mengsel gecondenseerd met behulp van een via 33 aangevoerde carbamaatoplossing, in de verhittingsruimte van de voorindamptrap 10. De in de middendrukontleedtrap resterende nog carbamaatbevattende ureumsyntheseoplossing wordt via 29 en expansieklep 6, waarin de druk verlaagd wordt tot 2-6 bar, bijvoorbeeld 5 bar, geleid in de lagedrukontleedtrap 8. Ook de oplossing resterend na de stripbehandeling in stripzone 2 wordt hieraan via 28, nadat in expansieklep 5 de druk verlaagd is, toegevoerd. Het merendeel van nog aanwezig carbamaat wordt in deze trap door toevoer van warmte ontleed en -de gevormde gassen worden via 32 naar de lagedrukcondensatiezone 9 geleid en aldaar gecondenseerd met behulp van een waterige oplossing, bijvoorbeeld procescondensaat, aangevoerd via 35. Via 34 wordt een waterige 70-75 Z-ige ureumoplossing die nog kleine hoeveelheden ammoniak en kooldioxide bevat naar de vóórindampt rap gevoerd.

In de vóórindamptrap 10 wordt de oplossing geconcentreerd tot een ca. 80-85 gew.% ureum bevattende oplossing. De voor de concentrering benodigde warmte wordt verkregen door condensatie in de verhittingsruimte van het door samenvoegen van de stromen 30 en 31 verkregen mengsel met behulp van de via 33 aangevoerde carbamaatoplossing. De hierbij resterende carbamaatoplossing wordt onder synthesedruk gebracht en vanuit voorraadvat 12 ten dele gevoerd naar de waskolom 4 voor het uitwassen van ammoniak en kooldioxide uit de inerte gassen en ten dele direct in de condensatiezone 3 geleid.

De ureumoplossing uit de vóórindamptrap 10 wordt via 36 naar het voorraadvat 11 gevoerd. Vanuit voorraadvat 11 wordt de oplossing via 37 geleid naar de niet weergegeven concentreringsstappen en daar geconcentrerd tot bijvoorbeeld een practisch waterige smelt. De in de vóórindampstap gevormde waterdamp, welke kleine hoeveelheden ammoniak en kooldioxide bevat, wordt afgevoerd via 38 en, na condensatie, naar een niet weergegeven installatie voor het opwerken van procescondensaat gevoerd.

Voorbeeld 1

In een installatie voor de bereiding van ureum welke oorspronkelijke en capaciteit had van 1740 ton per dag werd door aanbrengen van een extra behandelingstrap (7A,7B,7C) en een extra vóórindamptrap (10) een installatie verkregen als weergegeven in de figuur. Door vergroten van de toevoerstromen ammoniak en kooldioxide werd de capaciteit opgevoerd tot 2175 ton per dag.

De druk in het hogedrukdeel bedroeg 140 bar, in de extra behandelings-trap 15 bar, in de lagedrukontleedtrap 5 bar en in de vóórindampzone 0,3 bar. De temperatuur in de reactiezone bedroeg 184nC. De stripzone werd verhit met stoom van 22,5 bar. Er werd eenzelfde striprendement verwezenlijkt als vóór de vergroting van de capaciteit. In de conderr satiezone werd lagedrukstoom van 4,4 bar gewonnen. De hoeveelheden zijn aangegeven in kg per uur.

Via 18 werden 51.519 kg NH3 en via 27 66.678 kg CO2 aan de installatie toegevoerd. Van de in de reactiezone 1 geproduceerde ureumsyntheseoplossing werd 260.400 kg (81.132 kg ureum, 260 kg biureet, 48.432 kg CO2, 77.271 kg NH3, rest water) via 22 aan de stripzone 2 en 61.232 kg (19.078 Ig ureum, 61 kg biureet, 11.389 kg C02/ 18.170 kg NH3, rest water) via 14 aan de extra behandelingstrap toegevoerd. In de stripzone 2 werd de toegevoerde hoeveelheid ureum- syntheseoplossing gestript met 57.320 kg gasmengsel dat 55.900 kg CO2 bevatte en voor het overige deel uit inert, voornamelijk lucht, bestond. Aan de condensatiezone werden toegevoerd via 21 het uit de stripzone afgevoerde gasmengsel dat 97.745 kg CO2, 72.750 kg NH3, 10.733 kg H2O en 1.389 kg inert bevatte, de via 19 en 13 aangevoerde carbamaatoplossingen in totaal 115.332 kg die 47.228 kg C.O2, 42.295 kg NH3, 25.701 kg H2O en 108 kg ureum bevatten en een deel van de via 18 aangevoerde vloeibare NH3, 48.645 kg welke 146 kg H2O bevatte.

Via 14 werd 61.232 kg ureumsyntheseoplossing (19.078 kg ureum, 61 kg biureet, 11.389 kg CO2, 18.170 kg NH3, rest water) via expansiezone 7A, verhittingszone 7B naar de absorptiezone 7C gevoerd en hier in contact gebracht met een via 16 aangvoerd gasmengsel dat 10.778 kg CO2 bevatte. Het via 30 afgevoerde gasmengsel dat 66.460 kg CO2, 13.927 kg NH3 en 2.210 kg H2O bevatte werd gemengd met 3.028 vloeibare NH3 die 9 / kg H2O bevatte en het mengsel gecondenseerd in de verhittingszone van de vóórindampt rap 10, onder toevoer via 33 van 56.645 kg carbamaat-oplossing die 108 kg ureum, 18.819 kg CO2, 15.055 kg NH3 en 22.662 kg H2O bevatte.

De via 29 uit de contactzone 7C afgevoerde vloeibare fase die 19.078 kg ureum, 61 kg biureet, 3.659 kg CO2, 4.243 kg NH3 en 10.747 kg H2O bevatte werd gevoerd naar de lagedrukontleedtrap 8. Hieraan werd via 28 eveneens toegevoerd de uit de stripzone afgevoerde oplossing die 72.886 kg ureum, 364 kg biureet, 12.540 kg CO2, 9.146 kg NH3, 40.136 kg H2O en 30 kg inerte bestanddelen bevatte. Via 34 werd 132.839 kg ureumoplossing afgevoerd welke naast 91.908 kg ureum en 472 kg biureet nog 269 kg CO2, 740 kg NH3 en voor de rest water bevatte. Via 32 werd een gasmengsel afgevoerd dat 14.638 kg CO2, 9.705 kg NH3, 4.577 kg H20 en 259 kg inert bevatte, dat gecondenseerd werd in de lagedrukconden-satiezone 9. De via 34 verkregen oplossing werd in de verhittingszone van de vóórindamptrap 10 geconcentreerd met behulp van de warmte die vrij gekomen is bij de condensatie van het in de extra behandelings-trap gevormde gasmengsel. Van het hierbij gevormde condensaat werd via 13 46.455 kg en via 26 47.589 kg naar respectievelijk de condensatiezone 3 en de waszone 4 gevoerd. Vanuit de vóórindamptrap 10 werd via 36 107.299 kg ureumoplossing verkregen welke 91.685 kg ureum (ureum- gehalte 85,4 X), 472 kg biureet, 269 kg C02/ 738 kg NH3 en 14.134 kg water bevatte, welke verder geconcentreerd werd in een niet weergegeven indampsysteem.

Voorbeeld 2

Onder handhaving van een druk van 25 bar in de extra behan-delingstrap, gebruik van hogedrukstoom van 20,5 bar in de stripzone, en onder overigens dezelfde omstandigheden en met dezelfde opbrengst als aangegeven in voorbeeld 1, werd ureum bereid in een installatie als weergegeven in de figuur.

De samenstelling van de stromen was als volgt: stroom 18: 51.523 kg NH3 155 kg H20 stroom 31: 5.953 kg NH3

18 kg H2O

stroom 27: 55.900 kg CO2 1.420 kg inert stroom 16: 10.754 kg C02 273 kg inert stroom 22: 86.526 kg ureum 277 kg biureet 46.935 kg C02 77.023 kg NH3 49.639 kg H20 stroom 14: 12.964 kg ureum 41 kg biureet 7.032 kg C02 11.540 kg NH3 7.437 kg H20 stroom 21: 95.588 kg CO2 69.980 kg NH3 8.857 kg H2O 1.387 kg inert stroom 28: 78.970 kg ureum 388 kg biureet 14.688 kg CO2 11.274 kg NH3 38.555 kg H2O 33 kg inert stroom 29: 12.964 kg ureum 41 kg biureet 5.958 kg CO2 5.294 kg NH3 7.096 kg H20 2 kg inert stroom 30: 11.828 kg CO2 6.245 kg NH3 762 kg H20 230 kg inert stroom 32: 19.115 kg CO2 13.109 kg NH3 4.414 kg H2O 260 kg inert stroom 33: 65 kg ureum

23.070 kg CO2 18.456 kg NH3 17.419 kg H2O

stroom 34: 91.879 kg ureum

477 kg biureet 1.668 kg COj 3.594 kg NH3 41.246 kg H2O

stroom 36: 91.793 kg ureum

477 kg biureet 269 kg COj 739 kg NH3 23.587 kg H2O

stroom 13: 28 kg ureum

14.934 kg C02 13.132 kg NH3 7.815 kg H2O

stroom 26: 37 kg ureum

19.827 kg CO2 17.435 kg NH3 10.375 kg H2O

Claims (6)

1. Werkwijze voor de bereiding van ureum waarbij men - uit kooldioxide en overmaat ammoniak in een reactiezone bij een temperatuur van tenminste 175»C en de hierbij behorende druk van tenminste 125 bar een carbamaat en vrije ammoniak bevattende ureumsyntheseoplossing vormt, in een hogedrukontleedtrap bij synthesedruk of lagere druk door een stripbehandeling met kooldioxide onder verwarming een deel van de carbamaat ontleedt en het hierbij verkregen gasmengsel althans ten dele condenseert en het condensaat en het eventueel niet gecondenseerde deel van het gasmengsel terugvoert naar de synthesezone, - in een lagedrukontleedtrap bij een druk van 2-6 bar de nog aanwezige carbamaat althans grotendeels ontleedt en het gevormde gasmengsel afscheidt, - en de resterende ureumbevattende oplossing door indampen verder verwerkt tot een geconcentreerde ureumoplossing en desgewenst vaste ureum, met het kenmerk, dat men een deel van de ureumsyntheseoplossing vanuit de reactiezone voert naar een bij een druk van 15-25 bar werkende behandelingstrap, aan deze behandelingstrap een hoeveelheid ammoniak en kooldioxide toevoert overeenkomend met de voor de bereiding van het toegevoerde deel van de ureumsyntheseoplossing benodigde hoeveelheid en de uit de behandelingstrap afgevoerde oplossing verder verwerkt in de lagedrukontleedtrap.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men in de bij een druk van 15-25 bar werkende behandelingstrap de ureumsyntheseoplossing stript met de aan deze ontleedtrap toegevoerde hoeveelheid kooldioxide.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat men in de bij een druk van 15-25 bar werkende behandelingstrap de behandeling met kooldioxide uitvoert onder adiabatische omstandigheden.

4. Werkwijze volgens een der conclusies 1-3, met het kenmerk, dat men de aan de bij een druk van 15-25 bar werkende behandelingstrap toegevoerde vloeibare ammoniak mengt met de bij de stripbehan-deling in deze trap gevormde carbamaatontledingsgassen en het mengsel condenseert in warmtewisseling met de te concentreren ureumoplossing.

5. Werkwijze voor de bereiding van ureum zoals beschreven en toegelicht aan de hand van de figuur.

6. Geconcentreerde ureumoplossingen en vaste ureum verkregen met de werkwijze volgens een der conclusies 1-4.