NO163098B - Fremgangsmaate ved fremstilling av urea. - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av urea fra ammoniakk og karbondioksyd.

Når ammoniakk og karbondioksyd føres inn i en syntesesone ved et egnet trykk (f.eks. 125-350 atmosfærer) og en egnet temperatur (f.eks. 170-250°C), dannes først ammonium karbomat i henhold til reaksjonen:

Fra ammonium karbomatet dannes deretter urea ved dehydrati-sering i henhold til den reversible reaksjon:

Graden for ureaomdannelse er blandt annet avhengig av temperaturen og ammoniakkoverskuddet som anvendes. Som reak-sjonsprodukt oppnås en oppløsning som består hovedsaklig av urea, vann, ammonium karbamat og fri ammoniakk. Ammonium karbonatet og ammoniakken må fjernes fra oppløsning; hovedsaklig føres tilbake til syntesesonen. Denne syntesesone kan bestå av separate soner for karbonat og ureadannelse, men disse soner kan også anordnes i en anordning.

En fremgangsmåte for fremstilling av urea som har funnet vid praktisk anvendelse er beskrevet i en (European Chemical News, Urea Supplement of January 17, 1969, side 17-20). I nevnte fremgangsmåte utsettes urea synteseoppløsninger som dannes ved høy temperatur og trykk i syntesesonen til en strippebehandling ved syntesetrykk ved motstrømskontakt av oppløsningen med gassformig karbondioksyd under tilfør-ing av varme slik at en større del av det foreliggende karbonatet i oppløsningen spaltes til ammoniakk og karbondioksyd, og disse spaltnings støttes ut fra oppløsningen i gass form og føres ut sammen med en mindre mengde vanndamp og karbondioksydet som anvendes for pressingen. Varmen som er nødvendig for strippingbehandlingen oppnås ved kondensasjon av høytrykksdamp på 15 til 25 bar på utsiden av rørene i den vertikale varmeveksler i hvilken strippingen finner sted.

Gassblandingen som dannes ved strippebehandlingen føres til den første kondensasjonssone og kondenseres i større del og absorberes i en vandig oppløsning som stammer fra en ytterligere behandling av den ureaholdige oppløsning, hvorpå begge vandige karbamat oppløsninger slik dannet og den ikke-kondenserte gassblanding føres til syntesesonen for ureadannelse. Her oppnås varme som er nødvendig for omdan-nelse av karbamat til urea med ytterligere kondensasjon av gassblandingen.

Den strippede urea synteseoppløsning ekspanderes deretter til et lavt trykk på f.eks. 3-6 bar og oppvarmes ved hjelp av vann for å fjerne ammoniakk og karbondioksyd som delvis foreligger som karbamat fra den strippede ureaoppløsning. Gassblandingen, som oppnås ved disse arbeidstrinn som også inneholder vanndamp, kondenseres og absorberes i en vandig oppløsning i en andre kondensasjonssone, hvilken arbeides ved lavt trykk, og den resulterende fortynnede karbomatopp-løsning føres tilbake til høytrykksseksjonen til ureasyntesen og innføres eventuelt til syntesesonen. Den resterende ureaholdige oppløsning reduseres ytterligere i trykk og opparbeides til en ureaoppløsning eller smelte som kan bearbeides til fast urea. For dette formål fordampes vanligvis den vandige ureaoppløsning i to fordampningstrinn og ureasmelten som oppnås slik bearbeides til granuler, eller ureaoppløsningen krystalliseres. Gassene som oppnås under fordampningen eller krystalliseringen, hvilke foruten vanndamp inneholder blandt annet ammoniakk, karbondioksyd og innlemmede fine ureadråper, kondenseres under dannelse av såkalte prosesskondensat. En del av prosesskondensatet anvendes som absorpsjonsmiddel for gassblandingen i den andre kondensasjonssone. Resten kan behandles med høy-trykks damp for spalting til ammoniakk og karbondioksyd av urea som inneholdes deri og en gjenvinning av disse spaltningspro-dukter sammen med ammoniakk og karbondioksyd som allerede

foreligger som sådan.

Det har allerede vært foreslått å innlempe et ytterligere spaltningstrinn i en slik fremgangsmåte i hvilken ytterligere mengder av karbamat som fremdeles foreligger i den strippede urea synteseoppløsning spaltes ved et trykk på 12-25 kg/cm<2> (se US patent 4.354.040). En ulempe ved et slikt ytterligere spaltningstrinn er at det molare forhold av ammoniakk og karbondioksyd som ikke omdannes til urea i den ureaholdige oppløsningen som støttes ut fra dette ytterligere spaltingstrinn er relativt høyt. Som en konsekvens vil dette forhold også være relativt høyt i gassblandingen som dannes ved spaltning av karbamatet som foreligger i de ytterligere spaltningstrinn.

For fullstendig kondensasjon til en krystallfri karbamat

oppløsning av slike gassblandinger, er betraktelige mengder med vann eller vannholdige absorbenter nødvendig. Hvis, som det gjøres i fremgangsmåten beskrevet, en del av de ferske karbondioksydet som er nødvendig i syntesen tilføres til det siste spaltningstrinn, hvis gassblanding som oppnås på dette trinn et NH^/CG^ molar forhold som er mer fordelaktig for fullstendig kondensasjon under til foreliggende betingelser. I denne kondensasjonen frigis kondensasjonsvarmen på det lave temperaturnivå som hører til dette spaltningstrinn, og som konsekvens finnest det få mulighet-er for effektiv utnyttelse av den frigitte varme, hvilket nødvendiggjør dets utføring ved hjelp av avkjølingsvann. En annen ulempe er at karbondioksydet som tilføres til det siste spaltningstrinn ikke lenger er tilgjengelig for strippebehandling i høytrykksdelen, slik at en større mengde med karbamat forblir i den strippede ureasynteseoppløs-ning, hvilket, må fjernes i de følgende spaltningstrinn.

En hensikt med oppfinnelsen er å frembringe en fremgangsmåte for fremstilling av urea som unngår de ovenfornevnte ulemper. I henhold til oppfinnelsen kan dette oppnås hvis kun en del av ureasyntese oppløsningen behandles i et ytterligere spaltningstrinn ved 12-30 bar, uten forutgående varmtilførsel. Det har vært funnet at hvis ytterligere mengder av karbamat som fremdeles foreligger både i delen som behandles i det ytterligere spaltningstrinn og i delen av oppløsningen som stammer fra strippebehandlingen, spaltes ved lavere trykk enn trykket i det ytterligere spaltningstrinn, uten tilførsel av fersk karbondioksyd i dette trinn oppnås en gassblanding hvis NH^/CC^ forhold er slik at gassblandinger kan kondenseres uten tilsetning av store mengder av vann.

Oppfinnelsen vedører derfor til en fremgangsmåte for fremstilling av urea i hvilken: - en urea synteseoppløsning som inneholder karbomat og fri ammoniakk dannes i et høy-trykks del i en syntesesone ved en NH^/C^ molart forhold på opptil 4 til 1, en temperatur på minst 175°C og det korresponderende trykk, - en del av karbamatet spaltes i et første spaltningstrinn ved syntesetrykk eller lavere trykk ved strippebehandling med karbondioksyd under tilførsel av varme, og gassblandingen som slik oppnås i det minste delvis kondenseres og kondensatet og den ikke kondenserte del av gassblandingen

hvis foreliggende, returneres til syntesesonen,

- en ytterligere del av karbamatet som fremdeles foreligger spaltes i minst to ytterligere spaltningstrinn og gassblandingen dannet adskilles, i det første av det ytterligere spaltningstrinn opprettholdes et trykk på 12-30 bar, og varmtilføres og i et andre av de ytterligere

spaltningstrinn opprettholdes et lavere trykk,

- og den resterende ureaholdige oppløsning behandles videre ved fordampning til en konsentrert ureaoppløsning og hvis ønsket til fast urea.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er karakterisert ved at det første spaltningstrinn utsettes en del av urea synteseoppløsning til en strippebehandling med karbondioksyd mens varme tilføres og den resterende del av urea syn-teseoppløsningen bringes motstrøms i kontakt med karbondioksyd under adiabatiske betingelser, etter hvilke gassblandingene oppnådd i begge trinn i det minste delvis;kondenseres i en første kondensasjonssone, og oppløsningen oppnådd i behandlingen av ureasynteseoppløsningen med karbondioksyd under adiabatiske betingelser tilføres til det før-ste av de ytterligere spaltningstrinn og den strippede urea synteseoppløsningen til det andre av de ytterligere spaltnings trinn.

Fortrinnsvis utsettes 50-70 vekt-% av urea synteseoppløs-ningen for strippebehandlingen med karoondioksyd under varmetilførsel, og 50-30 vekt-% til behandlingen med karbondioksyd under adiabatiske betingelser. Mengden av karbondioksyd som er nødvendig i urea fremgangsmåten er delt mellom begge behandlingstrinn i hovedsaklig samme forhold.

Som et resultat av behandlingen med karbondioksyd under adiabatiske betingelser av en del av urea synteseoppløs-ningen, reduseres sistnevntes ammoniakk innhold og karbon-dioksydinnholdet økes. En del av karbamatet som fremdeles foreligger spaltes ved oppvarming i det første av de ytterligere spaltningstrinn ved trykk på 12-30 bar, etter at gassblandingen dannet ved ekspansjon til et trykk på 12-30 bar har vært fraskilt. Oppvarmingen kan utføres ved hjelp av f.eks. damp. Fortrinnsvis utføres oppvarmingen ved varme utveksling med den kondenserende gassblanding ved syntesetrykk i den første kondensasjonssone. Hvis betingelsene i den første kondensasjonssone velges slik at også en betraktelig mengde urea, f.eks. minst 30% av den oppnåelige like-vektsmengde under de foreliggende reaksjonsbetingelser, dannes fra karbomatet dannet i kondensasjonen og varmen vil bli frigitt ved et slikt temperaturnivå at en betraktelig del av karbamatet som foreligger i oppløsningen kan spaltes til ammoniakk og karbondioksyd. Som regel vil det være et overskudd av varme. Denne varme kan da føres til en andre høytrykks kondensasjonssone ved hjelp av kjelevann, hvilket deretter omdannes til 1 av-trykksdamp på 4-9 bar. Gassblandingen dannet ved karbomatspaltning som et resultat av varmevekslingen med den kondenserende gassblanding i den første kondensasjonssone, kan f.eks. kondenseres sammen med gassblandingen dannet ved ekspansjon av oppløsningen som har vært behandlet med karbondioksyd under adiabatiske betingelser. Som et resultat av behandlingen av en del av urea synteseoppløsningen med karbondioksyd under adiabatiske betingelser vil NH3/CC>2 molar forholdet i gassblandingen dannet i det første av de ytterligere spaltningstrinn i 12-30 bar trykk området være nær verdien for den azeotropiske betingelse, slik at ved kondensasjon av denne gassblanding oppnås praktisk talt den maksimalt oppnåbare temperatur.

Fortrinnsvis utføres denne kondensasjonen under anvendelse av karbomatoppløsningen dannet ved ytterligere behandling av den strippede urea synteseoppløsning i et spaltningstrinn som arbeides ved et trykk på f.eks. 1-10 bar, hvilken karbamatoppløsning først bringes opp til det foreliggende trykk i 12-30 bar trykkområdet ved hjelp av en pumpe. Kondensasjonsvarmen kan deretter oppnås på en nivå på 145-110°C, hvilket er betraktelig høyere enn i fremgangsmåten i henhold til det. ovenfor nevnte US patent 4.354.040. Den frigitte varmen i kondensasjonen kan f.eks. utnyttes ved varmveksling med en ureaoppløsning som skal fordampes. Når dette utføres ved å føre ureaoppløsningen som skal fordampes motstrøms til kondensasjonsgassblandingen, kan ureaopp-løsningen f.eks. konsentreres ved temperaturer mellom 85 og 130°C fra en urea konsentrasjon på 70 vekt-% til ca. 95 vekt-%. Disse verdier tilsvarer i det vesentlige konsentra-sjoner som vanligvis oppnås i det første fordampningstrinn i ovenfor nevnte fremgangsmåter kjent fra European Chemical News .

Oppløsningen som blir tilbake etter separasjon av gassblandingen som frisettes i det første av de ytterligere spaltningstrinn, som har et relativt høyt NH3/C02 molar forhold, ekspanderes til trykket i det andre av de ytterligere spaltningstrinn, for eksempel til et trykk på 1-10 bar. Oppløsningen som blir tilbake etter strippebehandlingen med varmt.il førsel som har et relativt lavt NH3/C02 forhold ekspanderes også til trykket for den andre av de ytterligere spaltningstrinn. Hvis disse oppløsninger sammen utsettes for en behandling for å spalte i flere mengder av fremdeles foreliggende karbomat, for eksempel til oppvarming ved hjelp av 1avtrykksdamp, oppnås en gassblanding i hvilken det molare NH^/CG^ forhold er slikt at det muliggjør kondensasjonen uten tilførsel av meget store mengder vann.

Sammenlignet med den kjente fremgangsmåte har fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen den fordel at kun en relativt liten mengde vann er nødvendig for kondensasjon av gassblandingene i oppnådd i de forskjellige spaltningstrinn, noe som har en fordelaktig effekt på synteseeffek-tiviteten. Da ingen karbondioksyd tilføres til lavtrykks-trinnet, kan den totale mengde karbondioksyd som er nødven-dig i syntesen tilføres til strippebehandlingen og til den adiabatiske behandling, slik at kondensasjonsvarmen fra dette karbondioksyd kan utnyttes effektivt hvilket resul-terer i en optimal effektivitet for disse behandlinger. For spaltning av ytterligere mengder karbomat og utstøtning av gassblandinger dannet derved i spaltningstrinnet som arbeides ved 12-30 bar, er det ikke nødvendig med ytterligere mengder av høytrykksdamp, som i den kjente fremgangsmåte, derimot anvendes varmeinnholdet fra gassblandingen som behandles ved strippebehandlingen for denne karbamatspalt-ning. Videre kan varmeinnholdet til gassblandingen fra spaltningstrinnet som arbeides ved 12-30 bar utnyttes på et høyt temperaturnivå for å konsentrere ureaoppløsningen som oppnås til en 95 vekt-% oppløsning ved fordampning.

Oppfinnelsen skal belyses ved hjelp av figuren/dog uten å begrenses hertil.

På figuren er en syntesesone antydet med 1, en strippesone med 2, en første og andre høy-trykks kondensasjonssone med henholdsvis 3 og 4 og en vaskesone med 5. Vist som 6 er en kontaktsone for å bringe urea synteseoppløsningen i kontakt med karbondioksyd. 7, 8 og 9 er anordninger for å separere væsker og gasser. 10 står for en varmeveksler og 11 for en karbamat kondensasjonssone som arbeider ved lavt trykk. Oppvarmingssonen til det første og den til det andre konsentrasjonstrinnet er representert ved henholdsvis 12 og 13 og de samlede anordninger for separasjon av vanndamp dannet ved konsentrering ved henholdsvis 14 og 15. En karbamat-pumpe er vist som 16, mens 17, 18, 19 og 20 er ekspansjons-ventiler. Av ureasynteseoppløsningen dannet i urea syntesesonen 1 ved et trykk på 120-250 bar, en temperatur på 175-220°C og et molart NH3/C02 forhold på 2,7-4,0, f.eks.

139 bar, 183°C og et moiart NH3/C02 forhold på 3,2, hvilken foruten urea og vann inneholder fri ammoniakk og ikke-omdannet ammonium karbonat, tilføres en mengde på 30-40 vekt-%, for eksempel 44 vekt-% via 22 til kontaktsonen 6, hvor den bringes i kontakt med karbondioksyd under adiabatiske betingelser. De resterende 50-70 vekt-% av urea synteseoppløsningen tilføres til strippesonen 2, som er an-ordnet parallelt med kontaktsonen 6, gjennom 23. Motstrøms til urea synteseoppløsningen, via 24 tilføres karbondioksyd, hvilket har vært komprimert til syntesetrykk i en kom-presjons anordning ikke vist og i hvilken vist ønsket, pass-iveringsluft har vært tilsatt, til strippesonen 2 og kontaktsonen 6. Strippesonen 2 er fortrinnsvis utformet som en vertikal hus-og-rør varmeveksler. Varmen som er nødvendig i strippebehandlingen oppnås ved kondemsasjon av høytrykks stand på for eksempel 14-40 bar, på innsiden av huset til varmeveksleren. For å fremme en god kontakt mellom urea synteseoppløsningen og karbondioksydgassen i kontaktsonen 6, kan det innstalleres plater eller pakningsmateri aler. Likeledes kan kontakten mellom gassen og væsken oppnås fallende, flytende film. Gassblandingen støtt ut fra strippesonen 2, som i foruten ammoniakk og karbondioksyd inneholder likevektsmengder av vanndamp, føres ut via 25 med karbondioksydet anvendt for strippebehandlingen. Fra kontaktsonen 6 føres en gassblanding via 26 som inneholder ammoniakker utstøtt fra urea synteseoppløsningen, en del av karbondioksydet tilført og en liten mengde vann. Gassblandingene ført via 25 og 26 føres via 27 til innsiden av huset

til en første kondensasjonssone 3 representert på figuren som en neddykket kondensator, plassert horisontalt hvor de kondenseres partielt til en karbamat oppløsning. Via 28, mates den første kondensasjonsone 3 med fortynnet karbamat-oppløsning, som oppnås ved vasking av ammoniakk og karbondioksyd ut av gassblandingen som innholder inert gasser som har vært ført ut av syntesesonen 1 via 29. Varme frigitt ved dannelsen av denne fortynnede karbomatoppløsning utnyttes for foroppvarming av det flytende ammoniakk tilført via 30. For dette formål kan den installeres en varmeveksler

21, i hvilken den frigitte varmer i en vaskesone 5 overfør-es via en ledning 21a. Oppholdstiden for reaksjonsblånding-en i den første kondensasjonssone 3 har valgt slik at minst 30% av 1ikevektsmengden av urea under de foreliggende reaksjonsbetingelser dannes i denne sone fra karbamat, slik at en oppløsning som inneholder f.eks. 20 vekt-% urea oppnådd. Den frigitte varme for første kondensasjonssone 3 kan utnyttes for spaltning av karbomatet som foreligger i urea synteseoppløsningen som er berriket med karbondioksyd. For dette formål ekspanderes oppløsningen ført ut fra kontaktsonen 6 via 31 til et trykk på 12-30 bar, f.eks. 22 bar, i ekspansjonsventilen 17, og blandingen dannet føres inn i gass-væske separatoren 7. Den flytende fase slik dannet, hovedsaklig en vandig ureaoppløsning som også inneholder biuret, ammoniakk og karbamat, føres ut via 32 og gassfasen, en blanding som inneholder hovedsaklig ammoniakk, karbondioksyd og vanndamp, via 33. Den flytende fase som føres ut fra gass-væske separatoren 7 via 32 føres deretter ved et trykk som er likt eller mindre enn trykket til gass-væske separatoren 7 til varmeveksling med karbamat-ureaopp-løsningen dannet i den første kondensasjonsone 3, hvoretter en del av karbamatmengden som foreligger i den ekspanderte oppløsning spaltes til ammoniakk og karbondioksyd. Det er også mulig å føre varmen som frigis i den første kondensasjonsone 3 ut ved hjelp av andre prosess strømmer eller med vann/hvilket derved omdannes til 1avtrykksdamp. Fra den første kondensasjonssone 3, via 34 mates den ikke-kondenserte del av gassblanding til denne sone, og via 35 føres

karbomatoppløsningen dannet i den sone ut og føres inn i den andre høytrykks kondensasjonssone 4. I denne sone finner en ytterligere kondensasjon til en karbomatoppløsning av gassblandingen tilført via 34 sted. Varmen som deretter frigis føres ut ved hjelp av vann, som derved omdannes til 1avtrykksdamp på 4-9 bar. Karbomatoppløsningen som oppnås i denne andre høy-trykks karbomat kondensasjonsone 4, og den ikke-kondenserte del hvis foreliggende, av den tilførte gassblanding som inneholder ammoniakk, karbondioksyd og vanndamp, føres inn i syntesesone 1 via 36.

Gass-væske blandingen som oppnås ved varmevekslingen i den første høy-trykks kondensasjonssone 3 føres via 37 til en gass-væske separator 8, fra hvilken den dannede gassfase, en gassblanding som inneholder ammoniakk, karbondioksyd og vanndamp føres ut via 38 og den dannende flytende fase, en karbamat-holdig ureaoppløsning føres ut via 39.

I' ekspansjonsventilen 18 reduseres en flytende fase i trykk til trykket for den andre av de ytterligere spaltningstrinn, hvilket normalt ligger i området 1-10 bar, f.eks. 5 bar, og gass-væske blandingen dannet ved ekspansjon mates til gass-væske separatoren 9. Den strippede urea syntese-oppløsning som føres ut fra strippesonen 2 reduseres også i trykk til trykket for den andre av de ytterligere spaltningstrinn, f.eks. 5 bar, i ekspansjonsventilen 19 og gass-væske blandingen dannet mates til gass-væske separatoren 9 via 40.

Via 41 føres en urea-holdig oppløsning fra gass-væske separator 9, og karbametet som fremdeles foreligger i denne oppløsning spaltes i varmeveksleren 10, som oppvarmes ved 1 av-trykksdamp, hvoretter ureaoppløsningen mates via 44 til oppvarmingssonen 12 til det første konsentrasjonstrinn. Oppvarmingssonen 12 kan f.eks. utformes som et vertikalt rør varmeveksler, og ureaoppløsningen som skal konsentreres føres gjennom rørene. Gassfasen som oppnås i gass-væske separatoren 9, en gassblanding som inneholder ammoniakk, karbondioksyd og vanndamp som oppnås i varmeveksleren 10 og føres ut derfra via 42 til en lav-trykks kondensasjonssone 11 og kondenseres i denne sone med en vandig oppløsning som tilføres via 54, for eksempel prosesskondensat. Karbamat-oppløsningen som oppnås i lav-trykks kondensasjonssonen 11 føres via 45 til innsiden av huset til en oppvarmingssone 12. Denne innside mates videre med gassblandingen som inneholder ammoniakk, karbondioksyd og vanndamp som oppnås ved å samle strømningen 33 og 38, motstrøms til ureaoppløsning-en som skal konsentreres. Tilførsel av karbamatoppløsningen finner fortrinnsvis sted på et punkt mellom tilførsel av ureaoppløsningen som skal konsentreres og tilførsel av gassblandingen som skal kondemseres. Kondensasjonen på denne måten av gassblandingen ved hjelp av karbamatoppløs-ningen som tilføres via 45 frembringer tilstrekkelig varme for å dekke varmekravene i den første konsentrasjonstrinn, i hvilket ureaoppløsningen tilføres via 41, hvilken inneholdes 70-75 vekt-% urea, konsentreres til et ureainnhold på 85-95 vekt-%.

Karbamatoppløsningen dannet ved kondensasjon av gassblandingen på innsiden av varmeveksleren til det første konsen-tras jonstrinn 12 føres ut via 46 og bringes til syntesetrykk ved hjelp av karbomatpumpen 16, og føres inn i vaske-sonen 5 via 47. Vanndampen fra blandingen av konsentrert ureaoppløsning og vanndamp som føres ut fra det første kon-sentras jonstrinn via 48 separeres via 49 i vanndamp separatoren 14, mens den konsentrerte ureaoppløsning føres via 50 til oppvarmingssonen til det andre konsentrasjonstrinn 13. Blandingen av i det vesentlige vannfri ureasmelte og vanndamp som dannes her føres via 51 til vanndamp separatoren 15, fra hvilken vanndampet via 52 føres ut og den hovedsaklige vannfrie ureasmelten via 53. Sistnevnte kan f.eks. bearbeides til granuler eller til en urea-ammonium nitratoppløsning. Vanndampen fra konsentrasjonstrinnet kondenseres og prosesskondensatene slik oppnådd kan behandles til dels i eller fullstendig på vanlig måte for å fjerne urea og ammoniakk og deretter føres ut.

EKSEMPEL

Under anvendelse av fremgangsmåten beskrevet, fremstilles urea i henhold til utførelsesformen representert på figuren i et anlegg med 3 spaltningstrinn med en produksjonskapasi-tet på 1000 tonn pr. dag. Mengdene er oppført i kilo pr. timer. Trykket som anvendes i høytrykksdelen til anlegget er 139 bar, det i det andre spaltningstrinnet 21,5 bar og det i det siste spaltningstrinnet 5 bar.

Høy-trykks kondensasjonssone 3 mates med 23611 kg NH^ av 40°C og 41647 kg av karbamatoppløsning med en temperatur på 165°C som inneholder 17381 kg C02, 17466 kg NH^ og 6790 kg H.,0. Temperaturen i reaksjonsområdet 1 er 183°C

og det molare NH^/CG^ forhold 3,2. Strippesonen 2 mates med 68202 kg urea synteseoppløsning, hvilken oppløsning strippes med 16530 kg C02 under tilførsel av varme. Via 40 føres en oppløsning som inneholder 22541 kg urea, 3323 kg C02, 2524 kg NH^ og 10146 kg H20 fra strippesonen og via 25 en gassblanding som består av 25149 kg C02, 19904 kg NH^ og 1145 kg H20. Kontaktsonen 6 mates med 54092 urea synteseoppløsning, og denne oppløsning behandles her med 14025 kg C02. Fra bunnen av kontaktsonen 6 føres en oppløsning som inneholder 19222 kg urea, 11562 kg C02, 10619 kg NH^ og 8874 kg H20. Fra toppen av denne sone føres en gassblanding ut som inneholder 10949 kg C02,

6407 kg NH^ og 484 kg H20. Trykket til oppløsningen som føres ut fra kontaktsonen 6 reduseres deretter til 22 bar. Som et resultat oppnås i gass-væske separatoren 7 4234 kg av en gassblanding som inneholder 2715 kg C02, 1375 kg NHj og 144 kg H20 hvilken deretter føres ut via 33. I tillegg forblir 46043 kg av en flytende fase som inneholder 19221 kg urea, 8847 kg CC>2, 9244 kg NH^ og 8730 kg H20.

Gassblandingen, som føres ut fra strippesonen 2 og kontaktsonen 6, kondenseres delvis i en første høy-trykks kondensasjonssone 3, under dannelse av 86169 kg av en karbamat-oppløsning. Oppholdstiden i denne sone av blandingen er valgt slikt at også 17234 kg urea dannes i denne oppløs-ning, hvilken i tillegg inneholder 24989 kg C02, 31404 kg NH3 og 12543 kg H20. En ytterligere del av den ikke-kondenserte gassblanding som føres ut via 34 kondenseres i en andre høy-trykks kondensasjonssone 4, slik at syntesesonen 1 mates med en oppløsning som inneholder 34336 kg C02, 42702 kg NH2, 13126 kg H20 og 17234 kg urea og

med en gassblanding som inneholder 60506 kg CO,,, 14831 kg NH^ og 463 kg H20.

I den første høy-trykks kondensasjonssone 3, føres den frigitte varm ut ved hjelp av væskestrømmen 32 hvilket resul-terer i spaltning av det foreliggende karbametet i denne strømning til NH^ og CO,,. Etter at reaksjonsblandingen slik oppnådd har vært utsatt for et gass-væske separasjon ved trykk 21,5 bar og en temperatur på 159°C, oppnås en gass strøm via 38 som består av 7861 kg C02, 6616 kg NHj og 1546 kg H20 og en oppløsning via 39 som foruten 19126 kg urea inneholder 1056 kg C02, 2684 kg NH^ og 7156 kg H.jO. Denne oppløsning og oppløsningen ført ut fra strippesonen 2 ekspanderes til et trykk på 5 bar og bland-ingene oppnådd føres inn i gass-væske separatoren 9. Via 43 føres en gassblanding bestående av 2805 kg CO,,, 2308 kg NH^ og 1081 kg H.,0 til kondensasjonssonen 11. Oppløs-ningen føres ut via 41, hvilken inneholder 41667 kg urea, 1574 kg C02, 2900 kg NH^ og 16221 kg H20 oppvarmes til 130°C i oppvarmeren 10. Denne gir via 41 en gassblanding som inneholder 872 kg C02, 882 kg NH^ og 520

kg H20. For kondensasjon av gassblandingene som mates til lav-trykks kondensasjonssone 11 via 41 og 43 tilføres via 54 920 kg et prosess kondensat som inneholder 702 kg C02 og 2018 kg NH3. Etter ekspansjon i ekspansjonsventilen 20 føres ureaoppløsningen oppnådd via 44, hvilken består av 41667 kg urea, 702 kg C02, 2018 kg NH^ og 15701 kg H,,0 og har en temperatur på 130°C til oppvarmingssonen

12 på det første konsentrasjonstrinn. Den nødvendige varme for konsentrasjonen oppnås ved å kondemsere de kombinerte gass-strømninger 33 og 38 innenfor huset til oppvarmingssonen 12, hvorved karbomatoppløsningen som oppnådd i lav-trykkstrinnet utnyttes og tilføres via 45, hvilken oppløs-ning innholder 4379 kg C02, 5208 kg NH^ og 4802 kg H20 og har en temperatur pa 63°C. Fra oppvarmingssonen 12 føres en gass-væske blanding ut til gass-væske separatoren 14, fra hvilken ved et trykk på 0,38 bar og en temperatur på 130°C 43871 kg urea oppløsning oppnås via 50, hvilken oppløsning inneholder 41667 kg urea, 2193 H20 og spor av NH^.

Strippesonen 2 mates med 20300 kg damp på 23,5 bar og 221°C hvilket tilsvarer 487 kg pr. tonn urea fremstilt. I den andre høy-trykks kondensasjonssone 4 fremstilles 17800 kg 1 av-trykksdamp på 5 bar. Av dette utnyttes 2600 kg i varmeveksleren 19 og 2630 kg i oppvarmingssonen 13 til det andre konsentrasjonstrinn. Den resterende mengde anvendes for opprettholdelse ved hjelp av damp ejektorer av det nød-vendige våkum i vanndamp separatorene 14 og 15 i avfalls-vann renseanlegget (ikke vist).

Claims (4)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av urea, i hvilken - en urea synteseoppløsning som inneholder karbamat og fri ammoniakk dannes i en høytrykksdel i en syntesesone (1) med et NH3/C02 molart forhold på opptil 4:1, en temperatur på minst 175'C og det tilsvarende trykk, - en del av karbamatet spaltes i et første spaltningstrinn (2) ved syntesetrykk eller lavere trykk ved strippebehandling med karbondioksyd under tilførsel av varme, og gassblandingen som slik oppnås i det minste delvis kondenseres, og kondensatet og den eventuelle ikke-kondenserte del av gassblandingen føres tilbake til syntesesonen, - en ytterligere del av karbamatet som fremdeles foreligger, spaltes i minst to ytterligere spaltningstrinn, og gassblandingen som dannes, adskilles, idet det i det første (3) av de ytterligere spaltingstrinn opprettholdes et trykk på 12-30 bar og varme tilføres, og i et andre (10) av de ytterligere spaltningstrinn opprettholdes det et lavere trykk, og - den resterende ureaholdige oppløsning behandles videre ved fordampning til en konsentrert ureaoppløsning og hvis ønsket til fast urea, karakterisert ved at en del av urea-synteseoppløsningen i det første spaltningstrinn (2,6) utsettes for en strippebehandling med kabondioksyd under varmetilførseøl (2), og den resterende del av urea syn-teseoppløsningen bringes motstrøms i kontakt med karbondioksyd under adiabatiske betingelser (6), hvoretter gassblandingene som dannes i begge arbeidstrinn i det minste delvis kondenseres i en første kondensasjonssone (3), og oppløsnin-gen oppnådd ved behandling av ureasynteseoppløsningen med karbondioksyd under adiabatiske betingelser tilførees til det første (3) av de ytterligere spaltningstrinn, og den strippede ureasynteseoppløsning til det andre (10) av de ytterligere spaltningstrinn.

2. Fremgangsmåte i henhold til krav 1, karakterisert ved at 50-70 vekt% av urea-synteseoppløsningen utsettes for strippebehandling med karbondioksyd under tilførsel av varme.

3. Fremgangsmåte i henhold til krav 1, karakterisert ved at at den frigitte varme ved kondensasjon av gassblandingen i den første kondensasjonssone (3) utnyttes for spaltning av ytterligere mengder av karbamat, som fremdeles finnes i oppløsnigen ekspandert til trykket i den første (3) av de ytterligere spaltningstrinn som blir tilbake etter ureasynteseoppløsningens kontakt under adiabatiske betingelser med karbondioksyd, etter at gassene frigitt ved ekspansjon har blitt adskilt.

4. Fremgangsmåte i henhold til krav. 1, karakterisert ved at gassblandingen oppnådd ved spaltning av karabamat i oppløsningen som blir tilbake etter kontakt under adiabatiske betingelser av ureasynteseoppløsningen, kondenseres sammen med gassblandingen separert ved ekspansjon til trykket i det første (3) av de ytterligere spaltningstrinn ved indirekte varmeveksling med ureaoppløsningen som skal konsentreres, og kondensatet føres tilbake til høytrykksdelen av ureasyntesen.