NO874557L - Fremgangsmaate ved fremstilling av urea. - Google Patents

Description

Foreliggende fremgangsmåte vedrører en fremgangsmåte ved fremstilling av urea fra ammoniakk og karbondioksyd.

Hvis ammoniakk og karbondioksyd innmates i en syntesesone under et passende trykk, eksempelvis 125-350 atm, og ved en passende temperatur, eksempelvis 170-250^C, blir ammonium karbamat først dannet i henhold til følgende reaksjon:

Deretter vil urea dannes som følge av dehydratisering av ammoniumkarbamat i henhold til den reverserbare reaksjon:

Omdannelsesgraden av karbamat til urea er blant annet avhengig av slike faktorer som temperatur og overskudd av den anvendte ammoniakk. Det resulterende reaksjonsprodukt er en oppløsning bestående hovedsaklig av urea, vann, ammoniumkarbamat og fri ammoniakk. Ammoniumkarbamat og ammoniakk må fjernes fra oppløsningen og blir i de fleste tilfeller returnert til syntesesonen. Syntesesonen kan bestå av sep-arate soner for dannelse av karbamat og urea. Disse soner kan imidlertid også kombineres til et apparat.

£n fremgangsmåte som ofte anvendes ved fremstilling av urea er beskrevet i European Chemical News, Urea Supplement av 17. januar 1969, sidene 17-20. I henhold til denne prosess blir ureasynteseoppløsningen dannet i syntesesonen ved høyt trykk og temperatur strippet ved syntesetrykket ved at opp-løsningen motstrøms bringes i kontakt med gassformige karbondioksyd under tilførsel av varme, slik at en større del av tilstedeværende karbamat i oppløsningen spaltes til ammoniakk og karbondioksyd, hvilke spaltningsprodukter fjernes fra oppløsningen i gassform og utføres sammen med mindre mengder vanndamp og karbondioksydet som anvendes for strippingen. Ved siden av karbondioksyd, slik som beskrevet i nevnte publikasjon, kan strippingen også utføres med

gassformig ammoniakk, en inert gass eller en blanding av minst to av nevnte gasser. Varmen, som er nødvendig for strippingen, erholdes ved kondensasjon av høytrykksdamp ved 15-25 bar på yttersiden av rør i en vertikal varmeveksler hvori strippingen utføres. I en kondensasjonssone holdt ved syntesetrykket blir gassbiandingen som erholdes i strippeprosessen for en stor del kondensert og absorbert i en vandig oppløsning som stammer fra ytterligere behandling av den ureainneholdende oppløsning, hvoretter den vandige kar-bamatoppløsning som således dannes såvel som den ikke-kondenserte del av gassbiandingen føres til syntesesonen for dannelse av urea. Her vil varmen som er nødvendig for omdannelse av karbamat til urea erholdes ved ytterligere kondensasjon av gassbiandingen.

Den strippede ureasynteseoppløsning ble deretter ekspandert til et lavere trykk, eksempelvis 2-6 bar og oppvarmet ved hjelp av damp for å fjerne igjenværende ammoniakk og karbondioksyd fra oppløsningen i den strippede ureaoppløs-ning, delvis i form av karbamat. Gassbiandingen som erholdes ved disse operasjoner, som også inneholder vanndamp, kondenseres og absorberes i en vandig oppløsning i en kon-densas jonssone som arbeider ved et lavere trykk og den resulterende, fortynnede karbamatoppløsning pumpes tilbake til høytrykkseksjonen av ureasyntesen og føres slutteligen inn i syntesesonen. Den gjenværende ureainneholdende oppløsning blir underkastet ytterligere ekspansjon og oppgradert til å gi en ureaoppløsning eller smelte som kan bearbeides ytterligere til å danne et fast urea. For dette formål blir den vandige ureaoppløsning vanligvis inndampet i to inndampningstrinn og den resulterende ureasmelte bearbeides til å gi granuler eller ureaoppløsningen krystalliseres. Gassene som erholdes ved inndampning eller krystallisasjonen, som i tillegg til vanndamp inneholder blant annet ammoniakk, karbondioksyd og medrevne, fine ureadråper blir kondensert hvorved dannes det som betegnes et prosesskondensat. En del av prosesskondensatene anvendes som absorbent for gassbiandingen i lav-trykks kondensasjonssonen. Den gjenværende del kan behandles med høytrykksdamp for å spalte tilstedeværende urea til ammoniakk til karbondioksyd og gjenvinne disse spaltningsprodukter sammen med ammoniakk og karbondioksyd som allerede er tilstede.

Det er tidligere foreslått å underkaste gassbiandingen ved stripping i to-trinns kondensasjonen i en slik prosess, se US-patent nr. 4.354.040.

I et første trinn skjer varmevekslingen med en flytende fase hovedsaklig bestående av en vandig ureaoppløsning som også inneholder biuret, ammoniakk og karbamat. Denne flytende fase dannes fra i det minste en del av væsken som erholdes i en gass-væskeseparator til hvilken strippet urea-synteseoppløsning innmates ved ekspansjon til et trykk på ca. 18 bar. I det andre kondensasjonstrinn finner sted under anvendelse av vann og under samtidig dannelse av lav-trykksdamp.

Det er også tidligere foreslått å anvende, ved inndampning ved ureaoppløsninger i to trinn i det første trinn varmen som frigjøres ved kondensasjon av gassblandinger som inneholder ammoniakk og karbondioksyd og som erholdes ved et tilstrekkelig høyt trykknivå i ureafremstillingsprosessen, etter at duggpunktet for blandingen som skal kondenseres er hevet i en slik grad at nesten alt av hele gassbiandingen kondenseres i varmeveksleren (se hollandsk patentsøknad nr. 8303888). Det ble også foreslått å tilføre, i tillegg til varmen som frigjøres ved kondensasjon av gassbiandingen, en varmemengde som ble erholdt ved kondensasjon av lav-trykksdamp, slik at det var mulig å dekke det totale varmebehov for det første inndampningstrinn.

Hensikten med oppfinnelsen er å tilveiebringe en fremgangsmåte ved fremstilling av urea hvor varme generert ved kondensasjon av gassbiandingen erholdt under strippeprosessen, anvendes så økonomisk som mulig, spesielt ved inndampning av den slutteligen erholdte ureaoppløsning, idet det også anvendes varmen som utvikles under den ytterligere bear-beidning av den strippede ureasynteseoppløsning. Dette opp-nås i henhold til oppfinnelsen ved å dele gassbiandingen som erholdes ved strippeprosessen mellom to kondensasjonssoner som bibeholdes ved syntesetrykket, idet kondensa-sjonsvarmen generert i en av disse soner anvendes for å inndampe ureaoppløsningen.

Følgelig vedrører oppfinnelsen en fremgangsmåte ved fremstilling av urea, hvor

- det dannes i en syntesesone ved et trykk på 125-350 bar, og ved en tilsvarende temperatur en ureasynteseoppløsning inneholdende karbamat og fri ammoniakk fra karbondioksyd og et overskudd av ammoniakk, - hvor en del av karbamatet spaltes i et første spaltnings- ■ trinn, ved syntesetrykket eller lavere, under tilførsel av varme og i motstrømskontakt med en strippegass og den resulterende gassblanding ble delvis kondensert i en første kondensasjonssone og kondensatet og den ikke-kondenserte del av gassbiandingen returneres til syntesesonen , - at ytterligere en del av gjenværende karbamat spaltes i minst to ytterligere spaltningstrinn og den dannede gass separeres, i det første av de ytterligere spaltningstrinn bibeholdes et trykk på 4-40 bar og varm tilføres, den gjenværende ureaoppløsning bearbeides ved inndampning til å gi en konsentrert ureaoppløsning, idet den nødvendige varme for inndampning i det minste delvis erholdes ved kondensering, ved et trykk på 4-40 bar, av gassbiandingen erholdt fra den første av de ytterligere spaltningstrinn, den kondenserende gassblanding underkastes varmeveksling med i det minste en del av den strippede ureasynteseopp-løsning som er ekspandert til et trykk på 4-40 bar i det andre spaltningstrinn og den ikke-kondenserte gassblanding fra den første kondensasjonssone delvis kondenseres

ytterligere i en andre kondensasjonssone.

Foreliggende fremgangsmåte er særpreget ved at gassbiandingen anvendt i det første inndampningstrinn dannes av gassfasen som resulterer fra varmeveksling mellom en del av den strippede ureasynteseoppløsning ekspandert til et trykk på 4-40 bar og kondenserer gassbiandingen i en første kon-densas jonssone. Som et resultat kan varmen som frigjøres i den første kondensasjonssone utnyttes så effektivt som mulig i den etterfølgende prosess, først for spaltning av karbamatoppløsningen og deretter for inndampning av urea-synteseoppløsning. På denne måte kan den totale effektivitet av prosessen forbedres.

Gassbiandingen som anvendes i det første inndampningstrinn vil fortrinnsvis utgjøres av gassfasen som erholdes ved ekspandering av den strippede ureasynteseoppløsning til et trykk på 4-40 bar. Ved først å separere gass og væskefasene ved ekspansjon til et trykk på 4-40 med etterfølgende opp-varmning av væskefasen i den første kondensasjonssone og slutteligen underkaste den sistnevnte del av ureasyntese-oppløsning til en gass/væskeseparasjon en gang til å inn-mate de to gassfaser erholdt til det første inndampningstrinn kan en høyere effektivitet erholdes ved varmevekslingen i den første kondensasjonssone.

I et antall tilfeller vil varme i det første inndampningstrinn tilføres ved kondensasjon av damp, i tillegg til varmen som erholdes ved kondensasjon av gassbiandingen erholdt fra det andre spaltningstrinn. I dette tilfellet vil mengden av gassbiandingen fra det første spaltningstrinn, som føres direkte til den andre kondensasjonssone, i henhold til oppfinnelsen kontrollerer slik at en minimal mengde damp er nødvendig.

Deling av gassbiandingen fra strippesonen gir en ytterligere mulighet for ytterligere å optimalisering av den totale varmeøkonomi ved prosessen i den betydning at varme som tilføres via damp kan begrenses ytterligere og kan, spesielt i det første inndampningstrinn, reduseres til et middel for raskt å kontrollere temperaturen av ureaoppløsningen ved utløpet fra inndampningstrinn.

Oppfinnelsen skal belyses under henvisning til den vedlagte tegning og de etterfølgende eksempler.

Tegningene viser en syntesesone betegnet med 1, en strippe-sone betegnet med 2, en første og andre høytrykkskondensa-sjonssone henholdsvis 3 og 4, en vaskesone 5. Vaeske-gass separatorer er betegnet som 6, 7, og 9. En sone for å kon-takte væsker og gasser er betegnet med 8. 10 angir en varme- spalteanordning og 11 er en karbamatkondensasjons-sone som arbeider ved lavt trykk. Oppvarmningssonene for det første og andre inndampningstrinn er betegnet med henholdsvis 12 og 13, anordninger for separasjon av vanndamp dannet ved inndampningen som er assosiert med disse varme-soner er betegnet med henholdsvis 14 og 15. 16 angir en karbamatpumpe, 17, 17a, 18 og 18a angir ekspansjonsventiler og 60 og 61 er kontroi1venti1 er. Ureasynteseoppløsningen erholdt i ureasyntesesonen ved et trykk på 125-250 bar, en temperatur på 175-220°C og ved et NH^/CO- molforhold på 2,7-4,0, eksempelvis ved 140 bar, 183 C og et NH /

CO^molforhold på 2,95, som i tilleg til urea og vann fremdeles inneholder fri ammoniakk og ikke-omdannet ammoniumkarbamat, innmates via 21 til strippesonen 2. Karbondioksydet, som i en ikke-vist kompresjonsanordning er kom-primert til syntesetrykket og tilvirket om ønskelig passi-verende luft er tilsatt, innmates via 22 til strippesonen i motstrøm med ureasynteseoppløsningen. Strippesonen 2 er fortrinnsvis konstruert som en vertikal rørvarmeveksler. Varmen som er nødvendig for strippingen erholdes ved kondensasjonen på utsiden av varmeveksleren av høytrykksdamp, eksempelvis 14-40 bar. Den avdrevne gassblanding som i tillegg til ammoniakk og karbondioksyd inneholder likevekts-mengder med vanndamp føres sammen med karbondioksydet som er nødvendig for stripping, via 23 til en første kondensa sjonssone 3 og via rørledningen 64 og ventilen 60 til en andre kondensasjonssone 4. Kondensasjonssonen 3 vist på tegningen er en horisontal neddykket kondensator. I denne sone vil gassbiandingen delvis kondenseres til en karbamat-in-neholdende oppløsning. En fortynnet karbamatoppløsning inneholdende utvasket ammoniakk og karbondioksyd i vaskesonen 5 fra hvilken gassbiandingen inneholdende inerte gasser utføres via 28 til syntesesonen innmates via 26 til den første kondensasjonssone 3.

Varmen, som utvikles ved dannelse av denne fortynnede karbamatoppløsning, anvendes for å oppvarme ny, flytende ammoniakk som tilføres vi 27 eller en annen prosesstrøm. En varmeveksler 19 kan installeres for dette formål hvor varmen som frigjøres i vaskesonen 5 overføres via kretsen 20. Oppholdstiden for reaksjonsblåndingen i den første kon-densas jonssone 3 velges slik at denne sone i tillegg til minst 30% av likevektsmengden av urea kan dannes under de gitte prosessbetingelser, eksempelvis 20 vekt% dannes fra karbamatet. Dette hever kondensasjonstemperaturen og en større mengde nyttig varme blir tilgjengelig. Denne varme kan anvendes for å spalte ytterligere mengder av karbamat som fremdeles er tilstede i den strippede ureasynteseopp-løsning. For dette formål blir oppløsningen utført via 24 fra strippesonen 22 ekspandert ved hjelp av ekspansjonsventilen 17 til et trykk på 4-40 bar, fortrinnsvis 12-30 bar, eksempelvis 29,5 bar og den resulterende blanding innføres i gass-vaeskeseparatoren 6.

Den således erholdte væskefase, som i det vesentlige er en vandig ureaoppløsning som også inneholder ammoniakk og karbondioksyd, utføres via 25 og gassbiandingen som i det vesentlige inneholder ammoniakk, karbondioksyd og vanndamp ut-føres via 34.

Gassfasen som utføres via 25 fra gass-væskeseparatoren 6 blir deretter, ved et trykk tilsvarende eller lavere enn det ved hvilket ekspansjonen fant sted, eksempelvis 18,5 bar, bragt i varmeveksling, via ekspansjonsventilene 17a, med oppløsningen som inneholder karbamat og urea og som er dannet i den første kondensasjonssone 3, under hvilken prosess ytterligere mengder av karbamat tilstede i den ekspan-derte, strippede ureasynteseoppløsning spaltet til ammoniakk og karbondioksyd.

Den ikke-kondenserte del av gassbiandingen tilført til den første kondensasjonssone 3 utføres fra denne sone via 29 og oppløsningen inneholdende karbamat og urea dannet i denne sone utføres via 30 og innføres i den andre høytrykkskon-densasjonssone 4. I denne sone blir gassblanding som til-føres via 29 ytterligere kondensert til en karbamatoppløs-ning. Varmen som frigjøres under denne kondensasjonsprosess avledes ved hjelp av vann som således omdannes tuil lav-trykksdamp ved 4-9 bar. Oppløsningen inneholdende karbamat og urea erholdt i den andre høytrykkskarbamatkondensasjon 4 og den ikke-kondenserte del av den tilførte gassblanding inneholdende ammoniakk, karbondioksyd og vanndamp innføres til syntesesonen 1 via 31.

Gassbiandingen som erholdes i varmeveksleren i den første høytrykkskondensasjonsonen 3 og utført via 32 innmates til gass-væskeseparatoren 7 fra hvilken den resulterende gassfase, inneholdende ammoniakk, karbondioksyd og vanndamp ut-føres via 36 og den erholdte væskefase bestående av en karbamat inneholdende ureaoppløsning utføres via 33.

I utførelsesformen vist i fig. 3 blir den erholdte væskefase via rørledning 33 brakt i kontakt, i kontaktsonen 8, med gassfasen utført via 34, fra gass-væskeseparatoren 6, overskudd av tilstedeværende ammoniakk i væskefasen avdriv-es av gassbiandingen anriket med hensyn på karbondioksyd, hvilket fører til at det erholdes en væskefase, via 35, fra kontaktsonen som er relativt utarmet med hensyn til ammoniakk. Den ureainneholdende oppløsning som fremdeles inneholder karbamat som fjernes fra kontaktsonen innmates via 35 og ekspansjonsventilen 18, hvor trykket senkes til 1-10 bar, eksempelvis 5 bar, til gass-væskeseparator 9. En ureainneholdende oppløsning utføres fra denne via 40. Karbamat som fremdeles er tilstede i denne oppløsning spaltes i varme-spalteren 10, som oppvarmes med 1av-trykksdamp, hvoretter oppløsningen tilføres, via 41 og ekspansjonsventilen 18a til oppvarmningssonen 12 i det første inndampningstrinn. Oppvarmningssonen 12 kan eksempelvis være konstruert som en vertikal rørvarmeveksler. Ureaoppløsningen som skal konsentreres føres gjennom rørene.

Gassfasen erholdt i gass-væskeseparator 9 består av en blanding inneholdende ammoniakk, karbondioksyd og vanndamp, kombineres med gassbiandingen inneholdende ammoniakk, karbondioksyd og vanndamp erholdt i varme-spalteren 10 og ut-føres via 42 hvoretter den kombinerte gassblanding føres via 43 til lav-trykkskondensasjonssone 11 hvor de kondenseres med en vandig oppløsning, eksempelvis prosesskonden-satet som tilføres via 44. NH^/CG^molforholdet i den kombinerte gassblanding holdes ved 2,0-4,5, eksempelvis 4,1, slik at kondenseringen kan finne sted under optimale betingelser.

Karbamatoppløsningen som erholdes i lav-trykkskondensasjon-en 11 innmates via 45 til innsiden av oppvarmningssonen 12. Gassbiandingen inneholdende ammoniakk, karbondioksyd og vanndamp, erholdt ved å kombinere strømmende 36 og 37 til-føres også til innsiden via 38. I 12 vil de kondenserende gassblandinger strømme motstrøms med ureaoppløsningen som skal fordampes. Under kondensasjonen av gassbiandingen til-ført via 38 vil, ved hjelp av karbamatoppløsningen tilført via 45, tilstrekkelig varme frigjøres for å dekke varmebe-hovene for det første inndampningstrinn, i hvilket ureaopp-løsningen som tilføres via 41, inneholdende 70-75 vekt0/ urea, konsentreres til et ureainnhold på 85-95 vekt%.

Toppdelen av oppvarmingssonen 12 består av en dampoppvarm-ningssone. Via 55 tilføres damp til skallsiden av denne oppvarmningssone, hvilket muliggjør at temperaturen av den konsentrerte ureaoppløsning som utføres fra 12 kan kontrolleres. Varmeinnholdet av gassbiandingen som tilføres via 38 blir ytterligere kontrollert av ventilen 60, som kontrollerer delingen av strippegass som tilføres via 23 mellom de to kondensasjonssoner 3 og 4. Karbamatoppløsningen som dannes ved kondensasjon av gassbiandingen på skallsiden av varmeveksleren i det første konsentrasjonstrinn 12, utføres via 46 og bringes til syntesetrykket ved hjelp av karbamat-pumpen 16 og innmates i vaskesonen 5 via 47. Vanndampen fra blandingen av det konsentrerte ureaoppløsning og vanndamp som utføres via 48 fra varmesonen 12 i det første inndampningstrinn utføres via 49 og inn i vanndampseparatoren 14 og den konsentrerte ureaoppløsning innmates via 50 til varmesonen 13 i det andre inndampningstrinn 13. Damp-væske-blandingen som dannes deri føres via 51 til vannseparatoren 15 hvorfra vanndamp føres ut via 52 og ureasmelten som i det vesentlige er fri for vann ut via 53. Oppfinnelsen er imidlertid ikke begrenset til den ovenfor beskrevne utfør-elsesform. Det er eksempelvis mulig å utelate kontaktsonen 8 og tilføre via 34 gassfasen som resulterer fra 6 direkte til 37, mens væskene som kommer fra 7 kan returneres til 9 mere direkte vir 35. Det er også mulig å utelate kontakt-sone 8 såvel som gass-væskeseparatoren 6 og føre hele urea-synteseoppløsningen erholdt fra stripperen 2 ved ekspansjon via ventilen 17 til den første kondensasjon 3.

Oppfinnelsen skal illustreres ytterligere under henvisning til de etterfølgende eksempler.

EKSEMPEL 1

Ved hjelp av den beskrevne fremgangsmåte ble urea fremstilt i henhold til utførelsesformen vist i figuren i en instal-lasjon hvor tre spaltningstrinn med en produksjonskapasitet på 1500 tonn pr. døgn. Mengden er gitt i kg/time. Trykket som tilføres høytrykksdelen av installasjonen var 139 bar, etter ekspansjon i det andre spaltningstrinn og i det av-sluttende spaltningstrinn 3.9 bar.

35411 kg NH^ved 104°C og 68681 kg karbamatoppløsning med en temperatur på 165°C, som inneholdt 28045 kg C02, 26356 kg NH^og H^ O ble tilført til høytrykkskondensa-sjonssonen 3. Temperaturen i reaksjonssonen 1 var 183°C

og NH^/CG^molforholdet i ureaoppløsningen var 2.95.

194863 kg ureasynteseoppløsning ble tilført strippesonen 2 og der strippet ved tilførsel av varme med 45863 kg CO,,.

En oppløsning inneholdende 63528 kg urea, 19637 kg CO,,, 17258 kg NH^ og 33170 kg H20 ble utført fra strippeson-

en via 24 og en gassblanding inneholdende 62557 kg C02, 41432 kg NH^og 3219 kg H20 ble utført via 23. Trykket av den strippede ureasynteseoppløsning ble deretter senket til 17,7 bar. Som et resultat ble det i gass-væskeseparatoren erholdt 68566 kg av en gassblanding inneholdende 6238 kg C02, 1839 kg NH^og 457 kg H20 som ble utført via 34. I tillegg ble det erholdt 125267 kg av en flytende fase inneholdende 63528 kg urea, 13398 kg C02, 15418 kg NH^

og 32713 kg H20 var tilbake.

Av gassbiandingen som ble utført fra strippesonen via 23 ble 74109 kg ført til høytrykkskondensasjonssonen 3 og 34828 kg til høytrykkskondensasjonsonen 4.

Oppholdstiden for blandingen i sone 3 var valgt slik at 20021 kg urea ble dannet i denne oppløsning og ytterligere inneholdt oppløsningen 40473 kg C02, 50731 kg NH^og 21386 kg H20. En ytterligere del av den ikke-kondenserte gassblanding utført via 29 ble deretter kondensert i den andre høytrykkskondensasjonssone 4 sammen med gassbiandingen tilført via 64.

En oppløsning inneholdende 42291 kg urea, 48872 kg C02, 63566 kg NH^og 29450 kg H20 og en gassblanding inneholdende 10732 kg C02, 15681 kg NH^og 723 kg H20 ble tilført syntesesonen.

I den første høytrykkskondensasjonssone 3 ble den frigjorte varme ført bort ved hjelp av en væskestrøm 25, hvori en ytterligere spaltning til NH^ og CO,, i tilstedeværende karbamat i denne strøm finner sted. Ved gass-væskesepara-sjon av den erholdte reaksjonsblanding ble det erholdt en gasstrøm via 36 ved et trykk på 17,7 bar og en temperatur på 135°C som blandes med gassen som kommer fra kontaktsonen 8 via 37. Den resulterende gasstrøm 38 inneholder 16225 kg CC>2, 10459 kg NH^ og 3932 kg H20 og har en temperatur på 158°C og via 35 erholdes en oppløsning som i tillegg til 63528 kg urea inneholder 3412 kg CC>2, 6788

kg NH3og 29238 kg H20.

Denne ureainneholdende oppløsning blir ytterligere behand-let ved et trykk på 3,3 bar for å spalte karbamat som fremdeles er tilstede ved oppløsningen. Via 43 erholdes det således en gassblanding som inneholder 1176 kg C02, 3193 kg NH^ og 1589 kg H20. Ureaoppløsningen som erholdes i 10 består av 63528 kg urea, 2236 kg CC>2, 3604 kg NH^og 27649 kg H20 med en temperatur på 123°C som føres via 41 og ekspansjonsventilen 18a til oppvarmningssonen 12 i det første inndampningstrinn. Under ekspansjonen i ekspansjonsventilen 18a faller temperaturen til 85°C. Varmen nødvendig for konsentrering erholdes ved å kondensere de kombinerte gasstrømmer 36 og 37 motstrøms med ureaoppløs-ningen på skallsiden av oppvarmningssonen 12, og ved hjelp av karbamatoppløsningen inneholdende 4740 kg C02, 7683 kg NH^og 9743 kg vann og med en temperatur på 49°C er-

holdt i lav-trykkstrinnene og som tilføres via 45.

Karbamatsonen forlater inndamperen 12 via 46 inneholder ved en temperatur på 113°C, 20966 kg C02, 18143 kg NH og 13675 kg H20 og resirkuleres via pumpen 16. I tillegg blir ca. 94 kg damp ved 145°C og 4 bar anvendt for for-dampning og ble derved avkjølt til 143°C.

EKSEMPEL 2

Under ellers like betingelser, men med en annen innstilling av ventilen 60, ble de følgende resultater erholdt. 35414 kg NH^ ved 104°C og 65638 kg av en karbamatoppløsning med en temperatur på 165°C, inneholdende 26737 kg CO^, 25318 kg NH^og H^O som tilføres til høytrykkskonden-sasjonssonen 3.

193688 kg ureasynteseoppløsning tilføres strippesonen 2, hvilken oppløsning deretter strippes med tilførsel av varme med 45863 kg CC^. En oppløsning inneholdende 63526 kg urea, 18405 kg C02<16187 kg NH^ og 32477 kg H2ut-

føres fra strippesonen via 24 og via 23 utføres en gassblanding bestående av 63548 kg C02, 42228 kg NH^og 3225 kg H20. Som et resultat erholdes i gass-væskeseparatoren 6 8566 kg av en gassblanding som inneholder 6159 kg C02, 1799 kg NH^og 466 kg H20 som utføres via 34. I tillegg blir det tilbake en flytende fase på 122380 kg som inneholder 63526 kg urea, 12246 kg C02, 14387 kg NH^og 32010 kg H20.

Av gassbiandingen som utføres fra strippesonen via 23 blir 58471 kg ført til høytrykkskondensasjonssonen 3 52288 kg til høytrykkskondensasjonssonen 4. Oppholdstiden av blandingen i sone 3 velges slik at 17069 kg urea også dannes i denne oppløsning og at denne oppløsning også inneholder 38635 kg C02, 50704 kg NH^og 19627 kg H20. En ytterligere del av den ikke-kondenserte gassblanding utføres via 29 og blir deretter kondensert i den andre høytrykkskonden-sasjonssone 4, sammen med gassbiandingen som tilføres via 64.

En oppløsning inneholdende 42207 kg urea, 48674 kg C062' 63224 kg NH3 og 28861 kg H20, samt en gassblanding inneholdende 10675 kg C02, 15831 kg NH^ og 716 kg H20 tilføres til syntesesonen. En gasstrøm i 38 inneholder 15037 kg C02, 9471 kg NH^og 3568 kg H20 og med en temperatur på 158°C erholdes via 35, som i tillegg til 63526 {%) inneholde 63538 kg urea, inneholder 3367 kg C026715 kgNH3og 28906 kg H20.

Via 43 erholdes en gassblanding inneholdende 1167 kg CO^, 3163 kg NH^og 1575 kg H^O. Ureaoppløsingen i 10 består av 63526 kg urea, 2200 kg CC>2, 3551 kg NH3<og 27331 kg H^O, ved en temperatur på 123°C.

En karbamatoppløsning inneholdende 4395 kg CC>2, 7487 kg NH^og 3393 kg vann og med en temperatur på 47°C til-føres via 45.

Karbamatoppløsningen som forlater fordamperesn 12 via 46 inneholder ved en temperatur på 103°C, 19432 kg CO^, 16958 kg NH^og 12969 kg H20. I tillegg anvendes 995 kg damp ved en temperatur på 145°C og 4 bar for inndampning, med den følge at damptemperaturen faller til 143°C.

EKSEMPEL 3

Linder ellers like betingelser, men med forskjellige posi-sjoner av ventilen 60 ble de følgende resultater erholdt. 35414 kg NH^med en temperatur på 96°C og 63426 kg av en karbamatoppløsning med en temperatur på 165°C inneholdende 25761 kg CC>2, 24522 kg NH 3 og H20 tilføres til høytrykkskondensasjonssonen 3. 193087 kg ureasyntese-oppløsning tilføres til strippesonen 2, hvilken oppløsning strippes med 45863 kg C02 mens varmen tilføres. En opp-løsning inneholdende 63525 kg urea, 17477 kg CO^, 15367 kg NH^og 32040 kg H20 utføres fra strippesonen via 24 og en gassblanding bestående av 64383 kg CC>2, 42941 kg NH^og 3290 kg H20 føres ut via 23. I gass-væskeseparatoren 6 erholdes 8356 kg av en gassblanding inneholdende 6092 kg CC>2, 1759 kg NH3og 475 kg H20 som utføres via 34. I tillegg til dette blir det tilbake 120293 kg av en flytende fase som inneholder 63525 kg urea, 11384 kg C02, 13607 kg Nh3og 31565 kg H20.

Av gassbiandingen som utføres fra strippesonen via 23 blir 51272 kg tilført høytrykkskondensasjonssonen 3 og 61072 kg til høytrykkskondensasjonssonen 4.

Oppholdstiden for blandingen i sone 3 velges slik at 14978 kg urea dannes i denne oppløsning og i tillegg inneholder oppløsningen 37385 kg C02, 50500 kg NH^og 18464 kg H20.

En ytterligere del av den ikke-kondenserte gassblanding ut-føres via 29 og blir deretter kondensert sammen med gassbiandingen som tilføres via 64 i den andre høytrykkssone 4.

En oppløsning inneholdende 43461 kg urea, 47822 kg CO,,, 62722 kg Nh^ og 28841 kg H20 og en gassblanding inneholdende 10466 kg C02, 15539 kg NH^og 708 kg H20

tilføres til syntesesonen.

Den resulterende gasstrøm i 38 inneholder 14138 kg C02, 8710 kg NH^ og -3301 kg H,,0 og har en temperatur på

158°C, og via 35 erholdes en oppløsning som ved siden av 63525 kg urea inneholder 3337 kg CO,,, 6656 kg NH^og 28739 kg H20. Via 43 erholdes en gassblanding som inneholder 4293 kg C02, 7400 kg NH^og 2228 kg H20. Urea-oppløsningen erholdt i 10 består av 63525 kg urea, 2175 kg C02, 3516 kg NH^og 27171 kg H,,0 med en temperatur på 123°C.

En karbamatoppløsning inneholdende 4293 kg C02, 7400 kg NH og 9228 kg vann med en temperatur på 49°C tilføres

via 45.

Karbamatoppløsningen som forlater inndamperen 12 via 46 inneholder 18432 kg C02, 16121 kg NH^og 12530 kg H20

med en temperatur på 93°C. I tillegg ble det anvendt 1818 kg damp ved 145°c og 4 bar for inndampning hvilken damp derved avkjøles til 143°C.

Eksemplene viser klart at avhengig av fordelingen av gassfasen som tilføres via 23 mellom kondensasjonssonene er det mulig å kontrollere mengden av damp som må tilføres i det første inndampningstrinn.

Claims (5)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av urea - ved at det i en syntesesone ved et trykk på 125-350 bar og et tilsvarende trykk dannes en ureasynteseopplø sning inneholdende karbamat og fri ammoniakk fra karbondioksyd og et overskudd av ammoniakk, - spalte en del av karbamatet i et første spaltningstrinn ved syntesetrykket eller lavere ved tilførsel av varme og i motstrømskontakt med en strippegass, og hvor den resulterende gassfase delvis kondenseres i en første konden-sas jonssone og kondensatet og den ikke-kondenserte del av gassbiandingen returneres til syntesesonen, - en ytterligere del av tilstedeværende karbamat spaltes i minst to ytterligere spaltningstrinn og den dannede gassblanding separeres og hvor det i den første av de ytterligere spaltningstrinn bibeholdes et trykk på 4-40 bar under tilførsel av varme, - den gjenværende ureainneholdende opplø sning videre bearbeides ved inndampning til å gi en konsentrert ureaopp-løsning, i det den nødvendige varme for inndampning erholdes i minste delvis ved kondensering med en trykk på 4-40 bar av gassbiandingen som erholdes fra det første av de ytterligere spaltningstrinn i det den kondenserende gassblanding underkastes varmeveksling i den første kon-densas jonssone med i det minste en del av den strippede ureasynteseoppløsning som er ekspandert til et trykk på 4-40 bar i det andre spaltningstrinn, og den ikke-kondenserte gassblanding fra den første kondensasjonssone blir i det minste delvis ytterligere kondensert i en andre kondensasjonssone, karakterisert ved at gassbiandingen som anvendes i det første inndampningstrinn er dannet av gass fasen som oppstår ved varmeveksling mellom en del av den strippede ureasynteseoppløsning ekspandert til et trykk på 4-40 bar og den kondenserende gassblanding i den første kondensasjonssone.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at gassbiandingen som anvendes i det første inndampningstrinn utgjøres av gassfasen som erholdes ved ekspansjon av den strippede syntese-opplø sning til et trykk på 4-40 bar.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at den del av gassbiandingen dannet i det første spaltningstrinn føres direkte til den andre kondensasjonssone.

4. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at i det første inndampningstrinn anvendes i tillegg til varmen som erholdes ved kondensasjon av gassbiandingen erholdt i det andre spaltningstrinn, og så varme som tilføres ved kondensering av damp og at mengden av gassbiandingen fra det første spaltningstrinn som føres direkte til den andre kondensasjonssone kontrolleres på en slik måte at en minimal mengde damp er nødvendig.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at mengden av nødvendig damp i det første inndampningstrinn kontrolleres ved å kontrollere mengden av gassblanding dannet i det første spaltningstrinn og som føres direkte til det andre kondensasjonstrinn.