NO150480B - Fremgangsmaate for gjenvinning av uomsatte materialer og varme fra en urea-syntese - Google Patents

Abstract

Fremgangsmåte for gjenvinning av uomsatte materialer og varme fra en urea-syntese.

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for gjenvinning av uomsatte materialer og varme fra urea-, syntese omfattende trinnene med: karbondioksyd reageres med ammoniakk under urea-syntese-betingelser for å danne en ureasyntese-utstrømning inneholdende urea, ureågert ammoniumkarbamat, et overskudd av ammoniakk og vann, ureasyntese-utstrømningen behandles i et flertall trykk-spaltningstrinn hvori trykket reduseres trinnvis for derved å spalte ammoniumkarbamat til ammoniakk og karbodi-oksyd i hvert trinn, en blandet gass av ammoniakk <p>g karbondioksyd separeres fra ureasyntese-utstrømningen i hvert spaltningstrinn, den blandede gass separert i hvert spaltningstrinn bringes i rekkefølge i kontakt med et absorpsjonsmiddel under hovedsakelig det samme trykk som spaltningstrykket i trinnet for å absorbere den blandede gass i absorpsjonsmid-let i hvert trinn, - det endelige resulterende absorbat inneholdende ammoniumkarbamat resirkuleres til urea-syntesesonen,

den vandige urea-oppløsning som tas ut fra det endelige spaltningstrinn og som fremdeles inneholder en liten mengde'ammoniumkarbamat inndampes til å gi en konsentrert vandig urea-oppløsning,

vanndamp utviklet ved den nevnte inndamping kondenseres til å gi et kondensat inneholdende små mengder ammoniakk og karbondioksyd, og

kondensatet strippes for å separere og gjenvinne ammoniakken og karbondioksydet derfra, og det særegne ved frem-

gangsmåten.i henhold til oppfinnelsen er at avgassen fra et htfytrykks-spaltningstrinn absorberes i et absorbat sammen med en andel friskt tilført karbondioksyd i en høytrykks-absorpsjonssone idet det nevnte absorbat oppnås ved absorpsjon i et absorpsjonsmiddel av avgassen fra minst ett middeltrykks-spaltningstrinn, absorpsjonsvarmen frigjort ved den nevnte absorpsjon gjenvinnes ved hjelp av en indirekte varmeveksling i form av damp med et trykk på 2 til 4 kg/ cm 2 (manometrisk), den nevnte damp bringes i kontakt med det nevnte kondensat inneholdende små mengder av ammoniakk og karbondioksyd i en strippesone for avstripping av hovedsakelig all ammoniakk og alt karbondioksyd fra det nevnte kondensat, og den damp som utløper og som inneholder ammoniakk og karbondioksyd innføres i midtseksjonen av rektifikasjonssonen i et'lavtrykks-spaltningstrinn for direkte oppvarming av ureasyntese-utstrømningen, idet karbondioksyd innføres i bunndelen av kolonnen anvendt for lavtrykks-spaltningstrihnet slik at den nevnte blandede gass separert fra ureasyntese-utstrømningen derved gjenvinnes i det nevnte lavtrykks-spal'tningstrinn sammen med den ammoniakk og det karbondioksyd som inneholdes i deri nevnte damp.

Disse trekk ved oppfinnelsen fremgår av patentkravet.

Den foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for gjenvinning av uomsatt ammoniakk og karbondioksyd fra ut-strømningen fra et urea-synteseanlegg hvor karbondioksyd og ammoniakk omsettes og vedrører mer spesielt effektiv gjenvinning av varme og ammoniakk ved anvendelse av den varme som er gjenvunnet, fra kondensert vann oppnådd ved å kon-densere vanndamp fordampet etter konsentrering av en vandig urea-l<zssni ng.

Ved fremstilling av urea ved hjelp av den såkalte totale resirkulasjonsprosess blir utgangsammoniakk og utgangskar-bodioksyd omsatt med hverandre under betingelser for høyt trykk og høy temperatur som vanlig kjent av fagmannen som såkalte ureasyntese-betingelser til å gi en ureasyntese-utstrømning. Ureasyntese-utstrømningen som inneholder uomsatt ammoniakk og ammoniumkarbamat underkastes vanligvis for et flertall spaltningstrinn ved stripping eller destillasjon under anvendelse av trinnvis reduserte trykk for å spalte de uomsatte materialer og separere dem fra urea-syntese-utstrømningen i hvert trinn som en avgass bestående av en blandet gass av ammoniakk, karbondioksyd og vanndamp. Avgassene separert i de respektive trinn absorberes hver i en absorbent, som tilføres fra absorbsjonssonen tilsvarende stripping- eller destillasjonssonen i det meste lavere spaltingstrinn, under i det vesentlige samme trykk som trykket i hvert av trinnene hvor avgassen er blitt separert. De resulterende absorbater anvendes som absorbenter i de respektive høyere trykktrinn. Avgassene separert i de respektive trinn absorberes således i rekkefølge og det endelige absorbat som tømmes ut fra absorbsjonssonen i det høyeste trykktrinn økes i trykk opp til ureasyntese-trykket og resirkuleres til ureasyntese-sonen. I separasjonssonene av de respektive spaltingstrinn spaltes det uomsatte ammoniumkarbamat termisk og separeres i ammoniakk og karbondioksyd ved hjelp av indirekte oppvarming med damp e.l.

Hoveddelen av den varmemengde som kreves for urea-fremstil-lingsanlegget forbrukes ved denne oppvarming. Det er føl-gelig et alvorlig problem hvorledes man effektivt skal redusere den varmemengde som kreves for gjenvinning av de uomsatte materialer.

Spaltingsreaksjoneri for det uomsatte ammoniumkarbamat er sterkt endotermisk. På den annen side, når den blandede gass som inneholder ammoniakk og karbondioksyd og som oppnås som et resultat av spaltingen av ammoniumkarbamatet absorberes i et absorbent, frigis en stor mengde absorbsjonsvarme. For å gjenvinne denne absorbsjonsvarme er det fordelaktig å gjennomføre absorbsjonene i de respektive' trinn under så høye temperatur- og trykk-betingelser som mulig. Hvor absorbsjonsvarmen gjenvinnes i form av damp har dampen foretrukket høy temperatur og høyt trykk slik at den effektivt kan anvendes for forskjellig formål.

Forsøk på å gjenvinne overskuddsvarmen i form av damp med god kvalitet med en ureasyntesetemperatur og et trykk på 5 kg/cm 2 (manometrisk) eller mer har tidligere vært foretatt og en rekke metoder er blitt foreslått. Ved en slik metode tilføres en gjenvunnet ammoniumkarbamatløsning som inneholder, som fri varme, den absorbsjonsvarme som er frigitt i et høytrykks-absorbsjonstrinn, til en ureasyntese-sone som den er uten gjenvinning av varmen i hvert absorbsjonstrinn og deretter gjenvinnes absorbsjonsvarmen i en varmeveksler anordnet i ureasyntesesonen. I den metode som er beskrevet i US-patentskrift 3.944.605 overføres den varmeenergi som er frigjort i en høytrykks-absorbsjonssone til flytende ammoniakk, og dennes trykk til ureasyntese-trykket ved hjelp av oppvarming av den flytende ammoniakk i en varmeveksler anordnet i høytrykks-absorbsjonssonent og deretter gjenvinnes overskudds-varmemengden for ureasyntesen i en varmeveksler anordnet i urea-syntesesonen eller en varmegjenvinningssone før urea-syntesesonen, etc. Seiv om disse metoder er fordelaktige med hensyn til opp-nåelse av damp med høy temperatur og høyt trykk har de den felles ulempe at varmevekslingen gjennomføres i urea-syntesesonen under betingelser for høy temperatur og høyt trykk og et sterkt korroderende fluid, slik at varmeveksleren nødvendigvis må være motstandsdyktig overfor trykk, varme og korrosjon, og dette øker utstyrsomkostningene i en betraktelig grad.

For forholdet ovenfor sådan tidligere kjent tekniskk gis den etterfølgende detaljerte redegjørelse.

US-patentskrift nr. 3.725.210 vedrører en fremgangsmåte for fullstendig å fjerne rester fra ureasyntese-utstrømningen som er befridd for det meste av uomsatt CO^■og NH3» °9 formålet oppnås ved å innføre en viss mengde CO^ i en strippesone. Dette patentskrift gir imidlertid intet for-slag om en fremgangsmåte for å gjenvinne og utnytte absorbsjonsvarme frigitt ved absorbsjon av avgassen fra en høy-trinns-spaltningstrinn i form av damp med et trykk på 2-4 kg/cm 2 som er gjenstanden for.den foreliggende oppfinnelse.

US-patentskrift nr. 3.753.173 omhandler en prosess hvor

NH^ som skal tilføres til syntesesonen foroppvarmes uten

å ty til noen ekstra varmekilde som f.eks. damp eller damp-kondensat. Med andre ord blandes den NH^-gass som tømmes ut fra høytrykks-separatoren (6) med det flytende NH^ som tilføres fra den annen NH^-kondensator (16) og frisk-NH^-utgangsmaterial (19) i den første NH^-kondensator (21) og forhåndsoppvarmes og tilføres til reaktoren i form av flytende NH^.

I den tegning som er vedføyd det nevnte patentskrift er det ingen illustrasjon med hensyn til den første NH^-konden-sator som indikerer at absorbsjonsvarme taes ut i form' av damp, men det er beskrevet i linjene 30-34 i spalte 9 av patentskriftet at damp med et trykk på 2 kg/cm 2 ble tatt ut i en mengde på 15 kg/t. Noen ytterligere anvendelse av den således dannende damp med et trykk på 2 kg/cm 2er imidlertid ikke foreslått i det nevnte patentskrift.

US-patentskrift 3.944.605 omhandler en prosess hvor NH^'

(4) tilført som frisk^NH^ blandet med NH^ tilført fra middeltrykk-absorbsjonstårnet (18)' tilføres til NH^-kon-denseren (22) og temperaturen av blandingen heves. Deretter heves temperaturen ytterligere i høytrykkstårnet (24) ved absorbsjonsvarme frigitt fra avgassene som tømmes ut fra høytrykks-separatoren (9) og varme-gjenvinnes i varmegjenvinningssonen (5).. -I denne varmegjenvinningssorien gjenvinnes varme i form av damp med et.trykk på 2 •- 6

kg/cm 2 , vanligvis 4-5 kg/cm 2 (i eksempelet 4 kg/

cm 2) som beskrevet i linjene 20 til 25 i spalte 5.

Den ovenfor beskrevne prosess har utstrakt anvendelse ved 1avtrykks-systemer ved utnyttelse åv den resulterende damp da den tillater utvinning av damp med høy kvalitet, d.v.s. en høytrykksdamp (5 kg/cm 2) idet dette trekk tilskrives det forhold at syntesesonen anvendes som en varmegjenvinningssone. Det bemerkes imidlertid at det kreves relativt dyre anlegg for å utvinne en høytrykksdamp.

I motsetning hertil tilveiebringer den foreliggende oppfinnelse en rimelig prosess som er basert på erkjennelser ved-rørende utnyttelse av damp og som ga som konklusjon at en høytrykksdamp ikke er nødvendig i alle de involverte trinn, idet der er trinn hvori en lavtrykksdamp med et trykk på 2 - 3 kg/cm 2 kan anvendes og forbedringer i varmeøkonomien kan således oppnås ved å gjenvinne og tilføre varme under anvendelse av en mye enklere prosess.

Ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen- er det. mulig å gjenvinne all NH^ og CC^ med god effektivitet ved å gjenvinne-absorbsjonsvarme frigitt ved absorbsjon av avgassen fra høytrykks-spaltningstrinnet i form av damp med et trykk-pa 2-4 kg/cm 2 ved varmeveksling ved at lavtrykks-dampen bringes i.kontakt med kondensatet inneholdende små mengder av NH^ og CC>2 i strippesonen. Sagt med andre ord blir den fremgangsmåte i henhold til oppfinnelsen en lavtrykksdamp gjenvunnet forholdsvis enkelt og greit og tilført et trinn hvor lavtrykksdamp kan anvendes slik at

2

mengden av damp med et trykk pa 5 kg/cm eller mere gjenvunnet fra varmegjenvinningsaoparatet (64) kan reduseres i en stor utstrekning, med den følge at kapasiteten, av varme-gjenvinnings-apparatet (6-4) kan reduseres for å forbedre økonomien. Som tidligere forklart er den foreliggende oppfinnelse mere rimelig i utførelse" med hensyn til gjevinning av høytrykksdamp enn den teknikk som fremgår av det nevnte US-patentskrift.

Norsk patentansøkning 76.3240 beskriver en prosess for syn-tetisering av urea hvori et molforhold NH^/CC^ på 5 til 12 anvendes og er karakterisert ved oppvarming av utgangs-væsken for ureasyntese til en temperatur høyere enn i urea-syntese-sonen under et trykk høyere enn i ureasyntese-sonen og overskudd av utskilt NH^ resirkuleres til ureasyntese-sonen idet man utnytter trykkforskjellen.

I denne tidligere prosess gjenvinnes overskuddsvarme i form av damp ivarmegjenvinningsapparatet. Der er imidlertid, ingen beskrivelse av hvilket trykknivå den gjenvundne damp befinner seg på eller om hvorledes dampen utnyttes.

Som forklart detaljert i det foregående.tilveiebringer oppfinnelsen en fremgangsmåte for fullstendig spalting av uspaltede substanser i en ureasyntese-væske.og gjenvinning av et produkt fra spaltingen under gjenvinning av absorbsjonsvarme frigitt ved absorbsjon av avgassen fra et høy-trykks-spaltningstrinn i form av damp med et trykk på 2 - 4 kg/cm 2, under anvendelse av denne damp i. strippesonen og ytterligere innføring av damp inneholdende NH^ og CC>2 gjenvunnet ved stripping i rektifikasjonssonen 14 i det siste spaltningstrinn for å oppvarme ureasyntese-væsken for å spalte det uspaltede material med fullstendig gjenvinning.

Ved fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse er det således mulig å utøve både varmegjenvinning og gjenvinning av ureagerte substanser i ureasyntesen på en meget rimelig måte og som ikke er nærliggende for den fag-kyndige på området.

Som beskrevet tidligere blir i ureakonsentreringstrinnet en liten mengde ammoniakk tømt.ut. sammen med det. kondenserte vann som skriver seg fra vandamp utviklet ved konsentre-ringen. Dette har tidligere ikke vært noe alvorlig problem på grunn av den lille mengde. I de senere år har det imidlertid vært utvist intens interesse med hensyn til den ut-tømte ammoniakk på grunn av bygging av stadig større anlegg for fremstilling av urea. Ved konvensjonelle apparater av middels størrelse har det vært nesten umulig økonomisk å gjenvinne små mengder ammoniakk og karbondioksyd fra en vandig urealøsning i et avsluttende trinn, slik at ammoniakk og karbondioksyd tømmes ut sammen med spillvann. I et urea-fremstillingsanlegg av stor størrelse vil imidlertid mengdene av ammoniakk og karbondioksyd som tømmes ut ikke lenger kunne settes ut av -betraktning. Det vil si at med et stort anlegg vil selv et ytterst lite innhold av ammoniakk i spillvannet oppgå til store mengder på grunn av at den totale mengde av spillvann blir meget stor og vil be-virke miljøforurensning på grunn av forurensning av elver eller sjøer. Det består følgelig et reelt behov for utvik-ling av en forbedret prosess for gjenvinning av ammoniakk hvor tapet av verdifull ammoniakk forhindres og forurens-ningsproblemet løses. For å møte dette krav er det blitt foreslått en prosess for separering og gjenvinning av ammoniakk og karbondioksyd fra en vandig løsning inneholdende spor av ammoniakk og karbondioksyd ved å underkaste den vandige løsning for rektifikasjon eller en stri<p>pebehand-ling under anvendelse av vanndamp for å separere en blandet gass bestående en ammoniakk, karbondioksyd og vanndamp, og gjenvinne den blandede gass ved absorbsjon sammen med en avgass oppnådd ved lavtrykksspalting av uomsatt ammoniumkarbamat. Denne prosess har imidlertid ulemper ved at varmeenergien av den- damp som forbrukes ved rektifiseringen eller strippebehandlingen tapes under operasjonene med av-kjøling og absorbsjon av den blandede gass og ved at ytterligere kjølevann er nødvendig for å fjerne kondensasjons-varmen for vanndampen. I tillegg er dampinnholdet i den blandede gass relativt høyt slik at det absorbat som oppnås ved absorbering av den blandede gass er fortynnet i betraktning grad. Innføring av slik fortynnet oppløsning i ureasyntese-sonen resulterer i nedsatt omdannelse ved urea-, syntese-reaksjonen. For å overvinne disse ulemper er det tidligere foreslått en prosess som omfatter å underkaste en vandig løsning inneholdende spor av ammoniakk og karbondioksyd for rektifisering og tilføring av den resulterende blandede gass sammensatt av ammoniakk og karbondioksyd og vanndamp til en lavtrykkspaltingssone fo ruomsatt ammoniumkarbamat for gjenvinning av ammoniakk og karbondioksyd sammen med den varme som kreves for rektifiseringen. Den foreliggende oppfinnelse tar sikte på å tilveiebringe en prosess for gjenvinning av disse uomsatte materialer og varme på en mer effektiv måte.

Ved ureasyntesen er det vanlig praksis indirekte å oppvarme lavtrykksspaltingssonen for separering av uomsatt ammoniumkarbamat ved hjelp av en damp-oppvarmer anordnet i spalt-ingssonen. For den nevnte oppvarming ved indirekte varmeveksling må o dampen nødvendigvis ha et trykk over 5 kg/cm2 idet det er nesten umulig å anvende damp med et lavere trykk. Japansk patentpublikasjon nr. 15015/1970 beskriver en prosess for termisk spalting og bortstripping av uomsatt ammoniumkarbamat ved direkte å blåse lavtrykksdamp inn i den uomsatte ammoniumkarbamat-holdige ureasyntese-utstrøm-ning i en lavtrykksspaltingssone. Hvis imidlertid den vandige fortynnede oppløsning inneholdende ammoniakk og karbondioksyd som er blitt frembragt ved konsentrering av en vandig urealøsning kastes som den er tilsvarende konvensjo-nell praksis, tapes det uomsatte ammoniumkarbamat som ikke er blitt fraskilt og gjenvunnet i lavtrykksspaltingssonen. På den annen side, for å separere i det vesentlige all ammoniakk og karbondioksyd ved dampstripping i lavtrykksspaltingssonen bringes den resulterende ammoniakk- og karbondioksyd-fri ureasyntese-utstrømning uomgjengelig i kontakt med varm vanndamp i nærheten av bunnen av spaltings-sonen eller tårnet, hvor uønsket hydrolyse av urea finner sted. Dette er en av grunnene til at denne prosess ikke er blitt tatt i kommersiell bruk selv om den hadde den vesentlige fordel at lavtrykksdamp kunne anvendes.

Det er et formål for den foreliggende oppfinnelse å tilveiebringe en fremgangsmåte for effektiv og økonomisk gjenvinning av uomsatt ammoniakk og karbondioksyd inneholdt i det spillvann som slippes ut fra urea-kdnsentreringstrinnet i en ureasyntese slik at problemene med miljøforurensning løses. Det er ytterligere et formål for oppfinnelsen effektivt å gjenvinne den varmemengde som kreves for separering og gjenvinning av de uomsatte materialer fra en ureasyntese-utstrømning, idet denne varme gjenvinnes på økonomisk måte uten bruk av dyrt utstyr.

Andre formål og trekk vil fremgå av den etterfølgende detaljerte beskrivelse i forbindelse med den vedføyde tegning, og de etterfølgende spesifikke utførelseseksempler på eksempelvise og foretrukne utførelsesformer for oppfinnelsen .

For å oppnå de nevnte formål er et foretatt et grundig stu-dium av prosesser vedrørende gjenvinning av uomsatte materialer og varme ved ureasyntesen og det er på dette grunn-lag funnet at ammoniakk i spillvann kan gjenvinnes ved dampstripping sammen- med den varme som anvendes for gjen-vinningen.

Hvis den damp som oppnås- ved varmegjenvinningen ikke be-høver å ha et høyt trykk for den foreslåtte anvendelse, f.eks. når den gjenvundne damp skal anvendes til et trinn med dampstrip<p>ing av en fortynnet vandig ammoniakk-løsning fremstilt i trinnet med konsentrering av en vandig urea-løsning eller til et trinn med lavtrykksspalting av uomsatt ammoniumkarbamat inneholdt i en ureasyntese-utstrømning, er det fordelaktig fra et synspunkt med apparat-virknings-grader at absorbsjonsvarmen fo ruomsatt ammoniakk og karbondioksyd gjenvinnes i de respektive absorbsjonstrinn for fremstilling av damp med forskjellige trykk.

Det er funnet at ammoniakken og karbondioksydet i spillvannet fra konsentreringstrinnet for en vandig urealøsning kan i det vesentlige fullstendig separeres fra spillvannet ved hjelp av en strippebehandling under anvendelse av lavtrykksdamp. Dette er-meget fordelaktig da det ikke anvendes noen varmeinnretning. Det.er videre også funnet at for å spalte ammoniumkarbamat i en ureasyntese-utstrømning under lavtrykksbetingelser, er direkte oppvarming ved injisering av damp inn i utstrømningen foretrukket fremfor indirekte oppvarming ved varmeveksling da lavtrykksdamp kan anvendes og ingen varmeinnretning kreves. I tillegg, hvis strippin-gen stanses i det trinn hvor en liten mengde ammoniakk er tilbake i oppløsningen, dvs. uten fullstendig å separere ammoniakk ved hjelp av dampstripping alene, vil graden av. hydrolyse av urea inneholdt i oppløsningen kunne settes ut av betraktning.

Den foreliggende oppfinnelse tar sikte på å tilveiebringe en fremgangsmåte for effektiv gjenvinning av uomsatte materialer og varme i ureasyntesen ved passende å kombinere de ovennevnte forhold og spesialkonstruerte systemer for høy-trykk og lavtrykk i en ureasyntese-prosess.

Den vedføyde tegning er et strømningsdiagram som illustrer-er .utøvelse av fremgangsmåten,i henhold til den foreliggende oppfinnelse.

Ved utøvelse ay fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen spaltes det uomsatte ammoniumkarbamat som inneholdes i ureasyntese-utstrømningen fra ureasyntese-sonen, som. vel kjent innen området, i spaltings.trinn omfattende minst et høytrykkspaltingstrinn vevet under et trykk på fra 15 kg/ cm 2(manometrisk)- til ureasyntese-trykket og et lav-trykksspaltingstrinn under anvendelse av et trykk på 1 til 4 kg/cm 2(manometrisk). Ved fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse kan høytrykks-spaltingen av det uomsatte ammoniumkarbamat gjennomføres ved stripping med karbondioksyd eller ammoniakkgass under et trykk stort sett tilsvarende ureasyntese-trykket, eller ved en høy-trykks-rektifisering under et trykk pa 15 til 25 kg/cm<2 >(manometrisk). Alternativt kan høytrykksspaltingne gjen-nomføres ved en kombinasjon av et trinn med spalting av uomsatt ammoniumkarbamat ved bare å redusere trykket til 40 til 100 kg/cm 2 (manometrisk) og i et etterfølgende middeltrykk-rektifikasjonstrinn under et trykk på 15 - 25 kg/ cm 2 (monometrisk ) .

Ammoniakkstripperen drives foretrukket under i det vesentlige det samme- trykk som i lavtrykksspaltingssonen, dvs. 2 til 4 kg/cm 2 (manometrisk). Følgelig har den damp som skal injiseres i ammoniakkstripperen foretrukket et trykk som i det vesentlig-e tilsvarer arbeidstrykket i ammoniakkstripperen. Trykket i dampen som tilføres i ammoniakkstripperen vil således ha et tilstrekkelig trykk med 2 til 4 kg/cm 2 (manometrisk). Dette gjør det mulig effektivt å anvende gjenvunnet damp fra høytrykks-absorbsjonssonen. Dampen anvendes i en mengde nødvendig og tilstrekkelig til

å oppvarme en lavtrykks-destillasjonskolonne når dampen sli<p>pes inn i denne gjennom ammoniakkstripperen, og mengden er generelt i området 0,05 tii 0,15 kg/kg fremstilt urea.

I ammoniakkstripperen separeres i det vesentlige all ammoniakk og- alt karbondioksyd fra spillvannet. En- del av den tilførte damp forbrukes ved oppvarming av ammoniakkstripperen og kondenseres og tømmes ut fra ammoniakkstripperen sammen med spillvannet. Samtidig tilføres omtrent all dampen i form av en gass blandet med den separerte ammoniakk og karbondioksydet inn i lavtrykkss<p>altingstrinnet for opp-varminn av ureasvnt<p>.<!P -utstrrtmni nnsn

Når ureasyntese-utstrømningen inneholdende uomsatt ammoniumkarbamat underkastes en strippebehandling med damp, spaltes ammoniumkarbamatet til ammoniakk og karbondioksyd. Av . disse er karbondioksydet lett, å separere. Imidlertid, for fullstendig å separere ammoniakk fra ureasyntese-oppløsnin-gen, kreves en høy temperatur og dette resulterer i en vesentlig økning i hydrolysen av urea ved hjelp av den varme vanndamp. Når dampstrippingen stanses i et trinn hvor ennå en liten mengde ammoniakk er tilbake i ureasyntese-utstrømningen, finner hydrolysen av urea bare sted i-en grad som man kan se bort fra.

Ved praktisering av oppfinnelsen foretrekkes det å tilføre damp til midtseksjonen av destillasjonskolonnen i lavtrykksspaltingstrinnet slik at dampstrippingen utføres i : den øvre halvdel av destillasjonskolonnen og å oppvarme ureasyntese-utstrømningen til 125 til 145°C under et trykk på 1,5 til 3,5 kg/cm 2(manometrisk). Samtidig strippes ureasyntese-utstrømningen inneholdende en.liten mengde resterende ammoniakk i den nederste halvdel av de-stillas jonskolonnen med.karbondioksyd tilført, i bunnen av kolonnen for derved å separere det,meste av den resterende ammoniakk fra ureasyntese-utstrømningen. Den mengde kar^ bondioksyd som skal innføres i kolonnebunnen er generelt i området fra 0,01 til 1,2 kg mol/kg. mol fremstilt urea. Det karbondioksyd som anvendes for strippingne trekkes ut fra toppen av lavtrykksdestillasjonskolonnen i form av en blandet, gass av ammoniakk, karbondioksyd og vanndamp og absorberes i et absorbent i lavtrykks-absorbsjonssonen. Som et resultat, siden ammoniakk/karbondioksyd forholdet i absorbsjonssonen er nedsatt, er det . tilstrekkelig å anvende en redusert mengde av vandig absorbent for absorbsjonen.

Dette er fordelaktig ved at den mengde vann som resirkuleres til ureasyntese-sonen nedsettes.

I stedet for å innføre karbondioksyd i lavtrykksspaltingssonen som beskrevet ovenfor kan den vandige urealøsning som inneholder en liten mengde uomsatt ammoniumkarbamat trekkes ut fra lavtrykks-destillasjonskolonnen og i det vesentlige alt det uomsatte ammoniumkarbamat kan fjernes derfra ved moméntanf ordampning ( "f lashing" ) under i det vesentlige normalt trykk.

Ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen blåses i det vesentlige all den damp som anvendes for stripping av den vandige fortynnede ammoniakkløsning, idet denne damp da inneholder ammoniakk og karbondioksyd separert fra den nevnte vandige løsning, direkte inn i destillasjonskolonnen i lavtrykksspaltingstrinnet for anvendelse som en varmekilde for kolonne. I det vesentlige all den damp som blåses inn i lavtrykks-destillasjonskolonnen kondenseres i kolonnen og tømmes ut fra bunnen av denne som en vandig urealøsning. I et etterfølgende konsentrasjonstrinn av-dampes det ytterligere vann, slik at det ikke er noen mulighet for at den mengde vann som sirkulerer gjennom det totale ureasyntese-system økes på uønsket måte.

Den lavtrykksdamp som blåses inn i ammoniakkstripperen oppnås ved varmegjenvinning fra høytrykks-absorbsjonssonen, slik at varmeveksleren i høytrykks-absorbsjonssonen behøver ikke anordnes for forvarming av flytende ammoniakk slik at den da blir lettere å bygge, med reduserte byggeomkostning-er i sammenligning med dem som kreves tilsvarende for pro-sessen omhandlet i US-PS 3.944.605. I sammenligning med kjente prosesser som i det ovennevnte patentskrift og lig-nende, hvor absorbsjonsvarmen i høytrykks-absorbsjonssonen overføres til ureasyntese-sonen som fri varme enten i et ammoniumkarbamatholdig absorbat som tilføres, ureasyntese-sonen eller i flytende ammoniakk, og varme gjenvinnes kol-lektivt i form av høytrykksdamp ved indirekte varmeveksling i ureasyntese-sonen drevet under betingelser med høy temperatur og høyt trykk,, er fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse fordelaktig ved at mengden av damp som gjenvinnes i ureasyntese-sonen er redusert,, og dette i. i sin tur reduserer det nødvendige varmeoverføringsareal eller størrelsen av varmeveksleren, slik at byggeomkost-ningene for varmeveksleren også reduseres da varmeveksleren .ikke behøver å fremstilles av et dyrt material, som ellers ville kreves i de kjente prosesser hvor det anvendes betingelser med høyt trykk og temperatur. I tilfeller hvor nye muligheter åpnes for utnyttelse av damp med lavt trykk på 2 til 4 kg/cm 2 (manometrisk) som ved fremgangsmåten i henhold til den foreliggende oppfinnelse, vil det være uøkonomisk eller enkelt medføre sløsing å fremstille høy-trykksdamp pa omtrent 5 kg/cm 2 (manometrisk) ved bruk av en dyr varmeveksler og å anvende en del av høytrykksdampen ved forsettelig nedsettelse av det høye trykk ned til det ovennevnte lave trykk.

Fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse, hvor damp fremstilles i samsvar med et nødvendig trykk, bidrar i sterk grad til.nedsettelse i apparatomkostningene. Apparatomkostningene reduseres ytterligere ved den foreliggende oppfinnelse da lavtrykks-destillasjonskolonnen oppvarmes direkte med gjenvunnet damp slik at det ikke kreves noen varmeveksling av dette.

Oppfinnelsen skal i det følgende forklares mer detaljert i forbindelse med den vedføyde tegning som viser en eksempel-vis og foretrukket utførelsesform.

I tegningene syntetiseres urea i ureasyntese-kolonnen 1 som arbeider under ureasyntesebetingelser, dvs. ved temperatur-er på omtrent 180" til 210°C og under et trykk på omtrent 200 til 260 kg/cm 2 (manometrisk). Den resulterende urea-syntese-utstrømning som. er sammensatt av urea, ammoniakk, ammoniumkarbamat, vann og biuret, føres gjennom ledningen 2 til reduksjonsventilen 3 hvori dens trykk reduseres til 30 - 120 kg/cm 2 (manometrisk) og føres videre gjennom ledningen 4 inn i høytrykksseparatoren 5 hvori uomsatt ammoniakk og karbondioksyd separeres v.ed momentan fordampning. Hiietndiivt, og x steaet ror aen nevnte momenranroraamp-ning, kan uomsatte materialer separeres ved destillasjon med oppvarming i apparatur (som ikke er vist). Den avgass som tømmes ut fra høytrykksseparatoren 5 og som inneholder ammoniakk, karbondioksyd og vanndamp sendes gjennom ledningen- 58 til høytrykks-absorbsjonsinnretningen 57 som arbeider ved omtrent samme trykk som i høytrykksseparatoren 5. ureasyntese-utstrømningen som tømmes ut fra bunnen av høytrykksseparatoren 5 innføres gjennom ledningen 6, reduksjonsventilen 7 og ledningen 8, med trykket redusert til 10

- 25 kg/cm 2 (manometrisk) inn i middeltrykksdestilla-sjonskolonnen 9 anordnet med oppvarmingsinnretningen 10 i bunnen, hvorigjennom høytrykksdamp med 10 kg/cm 2 (manometrisk) føres via ledningen 10' for oppvarming av ureasyntese-utstrømningen for å separere det meste av det uomsatte ammoniumkarbamat som en avgass sammensatt av ammoniakk, karbondioksyd og vanndamp. Denne avgass føres gjennom ledningen 48 inn i middeltirykksabsorbsjonskolonnen 46. Urea-syntese-utstrømningen som forlater bunnén av middeltrykk-destillasjonskolonnen 9 og som fremdeles innéholder opp til 10% uomsatt ammoniumkarbamat føres' gjennom ledningen 11, reduksjonsventilen ' 12 hvori trykket reduseres til 1,5 til 3,5 kg/cm 2, og ogsa gjennom ledningen 13 inn i toppen av lavtrykksdesti 11asjonskolonnen 14 som foretrukket drives under et trykk 'oa 1,5 3,5 kg/cm 2' (manometrisk) og ved en temperatur på fra 100 til 140°C. Kolonnen 14 oppvarmes direkte ved hjelp av damp med et trykk på 2 til 4

kg/cm 2 som tilføres fra ammoniakkstripperen 34, som beskrevet 'detaljert i det følgende, gjennom ledningen 37 til midtseksjonen av lavtrykks-destiliasjonskolonnen 14 og som inneholder ammoniakk og karbondioksyd gjenvunnet fra ammoniakkstripperen. Inn i bunnen av kolonnen 14 blåses en andel avnytilført karbondioksyd' gjennom ledninqen 71 i en mengde-på 0,01 til 0,2 kg mol/kg mol fremstilt urea. I lavtrykksdestillasjonskolonnen 14 spaltes det uomsatte ammoniumkarbamat ' i ammoniakk oq krabondioksyd ved stripping med karbondioksyd i en' fylt'kolonne 14' i den nedre halvdel

av kolonnen 14 og også ved hjelp av stripping med en blandet gass av damp og karbondioksyd i den øvre halvdel derav. Det meste av ammoniakken og karbondioksydet separeres fra toppen av kolonnen 14. Lavtrykksdestillasjonskolonnen 14 holdes ved en temperatur på 100 til 120° til 145°C i damp-blåsedelen. Den vandige urealøsning fra bunnen av kolonnen 14 inneholder fremdeles ytterst små mengder av ammoniakk og karbondioksyd og føres gjennom ledningen 15, reduksjonsventilen 16 og ledningen 17 til vakuum-konsentratoren 18 for konsentrering. Den vanndamp som utvikles ved den nevnte konsentrering innføres gjennom ledningen 22 inn i overflatekondensatoren 23 hvori all damp kondenseres ved indirekte varmeveksling med et kjølevann som f.eks. kjøle-vann tilført gjennom ledningen 24 og tømt ut gjennom ledningen 25. Vakuum-konsentratoren 18 og overflatekondensatoren 23 er forbundet gjennom ledninger 22 og 26 med damp-ejektor 27 som drives med høytrykksdamp fra en kilde (som ikke er vist) gjennom ledningen 28 og tømmes ut gjennom ledningen 28' .

Vanndampen avdampet i vakuum-konsentratoren 18 inneholder en tåke eller dråper av den vandige urealøsning.. Før inn-føringen av den nevnte vanndamp fra ledningen 22 i overflatekondensatoren 23 kan vanndampen føres inn i en egnet tåkeseparator som f.eks. en syklonseparator (ikke vist) for å separere en tåke av den vandige urealøsning derfra. Det kondensat som oppnås i overflatekondensatoren 23 inneholder to vektprosent eller mindre ammoniakk og en vektprosent eller mindre karbondioksyd og føres gjennom ledningen 29 til pumpen 30 for å øke trykket til 1,5 til 3,5 kg/cm<2 >(manometrisk) og føres videre gjennom ledningen 31",. varmeveksleren 32 og ledningen 33 til ammoniakkstripperen 34. Inn i bunnen av ammoniakkstripperen 34 blåses gjennom ledningen 60 i en mengde på 0,05 til 0,15 kg/kg produsert urea, lavtrykksdamp med et trykk på 2 - 4 kg/cm <2>(manometrisk) som gjenvinnes i en høytrykksabsorbsjonsinnEetning 57, slik at i det vesentlige all ammoniakk og alt karbondioksyd separeres fra kondensatet og gjenvinnes fra toppen av striDperen 34 i form"av en blandet gass av damp, ammoniakk og karbondioksyd. Denne blandede gass blåses inn i midtseksjonen av en 1avtrykksdestiliasjonskolonne 14 gjennom ledningen 37 for gjenvinning av ammoniakk og karbondioksyd fra ureasyntese-utstrømningen og samtidig for bruk som en varmekilde for den nevnte kolonne 14. Ammoniakkstri<p>peren 34 holdes ved en temperatur på 120 til 155°C og et trykk på 2 til 4 kg/cm 2 (manometrisk). Spillvannet som tømmes ut fra bunnen av ammoniakkstripperen 34 gjennom ledningen 35, varmeveksleren 32 og ledningen 36 har et restinnhold av ammoniakk og karbondioksyd på bare 10 til 20 ppm henholds-vis 20 til 50 ppm, og kan tømmes ut som det er uten å med-føre noen forurensning av omgivelsene.

Den vandige urealøsning konsentrert i vakuum-konsentratoren 18 innføres i krystallisatoren 19 for «krysallisering av urea for å danne en ureadispersjon. Det krystallinske urea i dispersjonen separeres fra moderluten ved hjelp av sen-trifugalseoaratoren 20 og føres til et etterfølgende fer-digbehandlingstrinn gjennom ledningen 21. I mellomtiden føres 'moderluten separert i sentrifugalseparatoren 20 og som ér sammensatt av""en vandig urealøsning gjennom ledningen 40 til pumben 41 hvori dens trykk økes, og føres videre gjennom ledningen 42 til lavtrykksabsorbsjonsinnretningen 39' hvori oppløsninqne absorberer hovedsakelig all den blandede gass som ér tilført fra toppen av lavtrykksdestillasjonskolonnen 14 gjennom ledningen 38 og bestående av ammoniakk, karbondioksyd og vanndam<p>. Det resulterende absorbat føres gjennom ledningen 43 til pum<p>en 44 for å øke trykket, og føres videre gjennom ledningne 45 til toppen av middel trykk-absorbsjonskolonnen 46 for bruk som absorbent deri.'; Det méste av"avgassen fra middeltrykkdestiliasjons-kolonnen 9 inneholdende ammoniakk og karbondioksyd absorberes i middeltrykkabsorbsjonskolonnen 46. I tilleqg sirkuleres en del av urea-dispersjonen fra vakuum-konsentratoren 18 vedhjélp åv en-ledning (ikke vist) gjennom varmeveksleren 47 anordnet i bunndelerv av middeltrykkabsorbsjonskolonnen 46 for å gjenvinne absorbsjonsvarmen utviklet deri fo rbruk som varmekilde for konsentrasjonen av den vandige urealøsning i vakuum-konsentratoren 18.

Uabsorbert ammoniakk tømt ut fra toppen av middeltrykk-absorbs j onskolonnen 46 føres gjennom ledningen 49 til ammoniakk-kondenseren 50 for å avkjøle og flytendegjøre ammoniakken. Den flytende ammoniakk passerer gjennom ledningen 51 og blandes med nytilført ammoniakk fra ledningen 72 og føres så til pumpen 52 for å øke trykket og sirkuleres gjennom ledningen 53 til varmegjenvinningssonen eller inn-retningen 64. Absorbatet tømt ut fra bunnen av middel-trykkabsorbs jonskolonnen 46 føres gjennom ledningen 54 til pumpen 55 hvori trykket økes, og føres videre gjennom ledningen 56 til høytrykksabsorbsjonskolonnen 57 hvori avgassen fra høytrykksseparatoren 5 sammensatt av ammoniakk, karbondioksyd og vanndamp slippes""inn gjennom ledningen 58 og absorberes i absorbenten deri.- Absorbsjonsvarmen utviklet ved absorbsjonen i høytrykksabsorbsjonsinnretningen 5 7 gjenvinnes derfra i form av damp méd et manometrisk trykk pa 2 til 4 kg/cm ved hjelp av indirekte varmeveksling med vann innført fra ledningen 73, og ved den nevnte inndirekte varmeveksling senkes temperaturen i absorbsjonssonen i absorbsjonsinnretningen 57 slik at i det vesentlige all avgass fra høytrykksseparatoren 5 tillates absorbert i løsningen. Høytrykksabsorbsjonsinnretningen 57 holdes ved en temperatur på 120 - 170°C, foretrukket ved 130 -

160°C, og ved et trykk på 30 - 120 kg/cm (manometrisk). Høytrykksabsorbsjonsinnretningen- 57 inneholder en liten fylt kolonne 57' hvorfra ammoniakk sammen med eventuell inerte gasser slippes ut. Den uttømte gass får sitt trykk nedsatt i reduksjonsventilen 59 og føres gjennom ledningen 59' til middeltrykk-absorbsjonskolonnen 46.

Dampen gjenvunnet i høytrykksabsorbsjonsinnretningen 57 blåses gjennom ledningen 60 inn i ammoniakkstripperen 34. Absorbatet fra høytrykksabsorbsjonsinnretningen 57 innehol-derurea, ammoniakk og karbondioksyd får sitt trykk øket ved å føres gjennom ledningen-61 til pumpen'62 og føres gjennom ledningen 63 til varmegjenvinningssonen 64. I mellomtiden komprimeres frisk karbondioksydtilførsel fra ledningen 67 i karbondioksydkompressoren 68 og føres gjennom ledningen 69 til varmegjenvinningssonen 64, og blandes med både frisk ammoniakktilførsel' og gjenvunnet ammoniakk fra ledningen 53. I varmegjenvinningssonen 64 danner absorbatet fra høytrykksabsorbsjonsinnretning 57 sammen med den friske karbondioksydtilførsel og tilsvarende ammoniakk en vandig ammoniumkarbamatløsning. Denne blanding eller løs-ning føres gjennom ledningen 65 til ureasyntese-kolonnen 1. Varmegjenvinningssonen 64 drives under i det vesentlige de samme betingelser for temperatur og trykk som for ureasyntese-kolonnen 1. Overskudd av reaksjonsvarme under dannel-sen av ammoniumkårbamatet i varmegjenvinningssonen 64 gjenvinnes fra ledningen 66 som damp med et manometrisk trykk over omtrent 5 kg/cm 2 ved indirekte varmeveksling med vann' innført frå lednirigén 74.

Hvis'damp med 2 til 4 kg/cm 2(manometrisk) fordelaktig

kan anvendes for andre formål enn tilførsel av damp til ammoniakkstripoeren 34, kan én del av den friske karbondi-oksydti Ifør sel som tilføres i varmegjenvinningssonen 64 innføres gjennom ledningen 70 til høytrykksabsorbsjonsinn-retningen 57 for å øke den mengde av varme som utvikles deri, slik at mengden av gjenvunnet damp med lavt trykk derved økes. I det te tilfelle kan varmeveksleren i varme-gj envinningssonen 64 reduseres i størrelse eller kan ute-lates i enkelte tilfeller. Dette resulterer i reduksjon' både med'utstyrsomkostninger og energiomkostninger for kom-primering av karbondioksydet.

Ved en utførelsesform av den ovennevnte prosess kan spaltingen av uomsatt ammoniumkarbamat i høytrykksseparatoren 5 gjennomførés ved stripping med en' strippende gass. Egnede strippende gasser omfatter ammoniakk, karbondioksyd og inerte gasser som f.eks. nitrogen, og de foretrukne strippende gasser er ammoniakk og karbondioksyd.

Som drøftet i det følgende får absorbatet fra høytrykksab-sorbs jonsinnretningne 57 inneholdende urea, ammoniakk og karbondioksyd sitt trykk øket og føres til varmegjenvinningssonen 64 hvor det blandes med frisk karbondioksyd- og ammoniakk-tilførsel for å danne en vandig ammoniumkarbamat-løsning som så føres til ureasyntese-kolonnen 1. Det for-stås at mengdene av nytilført karbondioksyd- og ammoniakk-tilførsel innført i varmegjenvinningssonen 64 vil variere avhengig av mengdene derav i absorbatet fra høytrykks-' absorbsjonsinnretningen 57 og vil være tilstrekkelig og i mengdeforhold nødvendige for å danne den ønskede vandige ammoniumkarbamatløsning. Som også drøftet i det foregående kan andeler av den friske karbondioksydtilførsel innføres i andre områder av systemet som f.eks. inn i lavtrykksdestillasjonskolonnen 14.

Oppfinnelsen skal illustreres mer detaljert ved hjelp av det følgende eksempel.

EKSEMPEL

Ureasyntese-utstrømningen fra ureasyntese-kolonnen 1 drevet under betingelser på 195°C og 230 kg/cm<2> (manometrisk) besto alt angitt i kg/time av 1154 urea, 1166 ammoniakk, 328 karbondioksyd. 528 vann og 3,5 biuret. Ureasynstese-utstrømningen ble momentanfordampet ved å sendes gj.ennom ledningen 2, reduksjonsventilen 3 og ledningen 4 inn i høy-trykksseparatoren 5 som ble drevet ved et trykk på 95 kg/ em 2 (manometrisk). I separatoren 5 ble en avgass som besto, alt angitt i kg/time av 263 ammoniakk og 42 karbondioksyd og 13 vann separert fra ureasyntese-utstrømningen. Fra bunnen av høytrykksseparatoren 5 ble det trykket ut ureasyntese-utstrømningen sammensatt alt i kg/time av 1148 urea, 906 ammoniakk, 290 karbondioksyd, 513 vann og 3,8 biuret, idet.utstrømningen blé ført gjennom ledningen 6, reduksjonsventilen 7 og ledningen 8 til middeltrykkdestil-lasjonskolonnen 9 som ble drevet ved et trykk til 17 kg/cm 2 (manometrisk) hvori det meste av ammoniakken og karbondioksydet ble separert ved destillasjon fra ureasyntese-utstrømningen. Ureasynteseutstrømningen ble så ført gjennom ledningen 11, reduksjonsventilen 12 og ledningen 13 til toppen av lavtrykksdestillasjonskolonnen 14 som ble drevet ved et trykk pa 2,3 kg/cm 2 (manometrisk) hvori det meste av rest-ammoniakk og karbondioksyd ble skilt fra ureasyntese-utstrømningen ved destillasjon. Middeltrykks-destillasjonskolonnen 9 ble indirekte oppvarmet ved hjelp av varmeinnretningen 10 montert ved bunnen derav og som an-vendte høytrykksdamp med 10 kg/cm 2 (manometrisk) innført gjennom ledningen 10' . Lavtrykksdestillasjonskolonnen 14 ble o<p>pvarmet, uten bruk av noen varmeinnretning, ved direkte å blåse inn i dens midtseksjon gjennom ledningen 37 damt gjenvunnet fra ammoniakkstripperen 34 og inneholdende ammoniakk oq karbondioksyd, og var også utstyrt med den fylte kolonne 14' under den nevnte midtseksjon. Karbondioksyd ble. blåst gjennom ledningen 71 inn i bunnen av lav-trykksdestillas jonskolonnen 14 som hadde eri topptemperåtur på 110°C oq en bunntemperatur på 120°C. Ureasyntese-utstrømningen, som ble destillert med damp i den øvre halvdel av lavtrykksdestillasjonskollonen 14 oq som ble strip-pet med karbondioksyd -i den nedre halvdel derav, ble truk-ket ut fra'bunnen oq funnet hovedsakeliq å bestå av en van-diq urealøsning inneholdende små mengder restammoniakk oq karbondioksyd. Den således behandlede ureasyntese-utstrøm-ning (eller vandige urealøsning) ble ført <q>jennom ledninqen 15, réduksjonsventilen 16 oq ledninqen 17 til vakuumkonsentratoren-18- hvori vann oq små mengder oobltfst ammoniakk oq karbondioksyd ble avdam<p>et ved en temperatur på 60°C

under et-tr ykk • på- 80 mm Hg'. Den resulterende konsentrerte vandige, urealøsning ble ført til krystallisatoren 19 for krystallisefing av urea, etterfulgt av seoarerinq av

krystallinsk urea fra moderluten ved hjelp av sentrifugalseparatoren 20. Det således separerte krystallinske urea ble ført gjennom ledningen 21 til et granuleringstrinn (ikke vist).

Dampen utviklet i vakuum-konsentratoren 18 og inneholdende små mengder ammoniakk og karbondioksyd ble ført gjennom ledningen 22 til overflatekondensatoren 23 og avkjølt ved indirekte varmeveksling med kjølevann som ble tilført fra ledningen 24 og tømt ut gjennom ledningen 25, slik at omtrent all damp ble kondensert derved. Vakuum-konsentratoren 18 og overflatekondensatoren 23 var forbundet gjennom ledninger 22 og 26 med dampejektoren 27 drevet av høytrykks damp fra ledningen 28 og tømt ut gjennom ledningen 28' og ble begge holdt under redusert trykk. Kondensatet oppnådd i overflatekondensatoren 23 og som inneholdt 0,57 vektprosent ammoniakk, 0,2 vektprosent karbondioksyd og 0,09 vektprosent urea ble ført gjennom ledningen 29 til pumpen 30 for trykkøkning. Kondensatet ble oppvarmet i varmeveksleren 32 med spillvann fra bunnen av ammoniakkstripperen 34. Deretter ble kondensatet innført i ammoniakkstripperen 34 som ble drevet under et trykk på 2,5 kg/cm (manometrisk) og o<p>pvarmet ved direkte injisering av damp oppnådd ved varmeveksling som beskrevet i det følgende, uten anordning av noen varmeinnretning. Fra toppen av ammoiakkstripperen 34 ble det som en avgass avdestillert i det vesentlige all ammoniakk og karbondioksyd gjenvunnet i overflatekondensatoren 23 sammen med 53 kg/time vanndamp. Den blandede gass ble anvendt som varmekilde ved innføring gjennom ledningen 37 inn i midtseksjonen av lavtrykksdestillasjonskolonnen 14. Spillvannet tømt ut fra bunnen av ammoniakkstripperen 34 gjennom ledningen 35 inneholdt bare 20 ppm ammoniakk, 12 ppm karbondioksyd og 20 ppm urea.

Moderluten separert i sentrifugalseparatoren 20 ble ført gjennom ledningen 40, pumpen 41 og ledningen 42 til lavtrykksabsorbsjonsinnretningen 39 som ble drevet under et trykk pa 2 kg/cm 2 for a absorbere deri den blandede gass av ammoniakk, karbondioksyd og damp som sendes fra toppen av lavtrykksdestillasjonskolonnen 14 gjennom ledningen 38. Det resulterende absorbat ble underkastet en trykkøkning og tilført middeltrykkabsorbsjonskolonnen 46 drevet under et trykk pa 16,5 kg/cm 2 (manometrisk). Den blandede avgass av ammoniakk, karbondioksyd og damp fra toppen av middel-trykkdestillasjonskolonnen 9 ble blåst inn i bunnen av middeltrykkabsorbsjonskolonnen 46 gjennom ledningen 48 for motstrømskontakt med absorbenten for å tillate alt karbondioksyd og vann og en del av ammoniakken å bli absorbert deri. En del av urea-dispersjonen fra vakuumkonsentratoren 18 ble sirkulert til varmeveksleren 47 anordnet ved bunnen av middeltrykkabsorbsjonskolonnen 46 gjennom en ledning som ikke er vist, for gjenvinning av absorbsjonsvarmen utviklet i middeltrykkabsorbsjonskolonnen 46 for anvendelse som en varmekilde for konsentasjon av den vandige urealøsning i vakuumkonsentratoren 18.

Den ammoniakk som ikke absorberes i middelabsorbsjonskolon-nen. 46 ble ført fra toppen av denne gjennom ledningen 49 til ammoniakkkondensatoren 50 for kondensering ved avkjøl-ing. Den gjenvundne flytende ammoniakk bl.e ført gjennom en ledning 51 for blanding med nytilført ammoniakk fra ledningen 72, idet trykket ble øket til ureasyntese-trykk ved hjelp av pumpen 52, og ført gjennom ledningen 53 til varmegjenvinningssonen 64 foran ureasyntese-kolonnen 1 med en hastighet på 1113 kg/time. Absorbatet tømt ut fra middel-trykkabsorbs j onskolonnen 46 var sammensatt., alt i kg/time, av 114 urea, 380 ammoniakk, 342 karbondioksyd, 203 vann, og 6 biuret og nådde .en temperatur på 103°C. Absorbatet ble ført gjennom . ledningen 54, pumpen 55 og ledningen .5 6 til høytrykksabsorbsjonsinnretningen 57.som ble drevet ved en temperatur på 150°C og under et trykk på 94,5 kg/cm<2 >(manometrisk). Samtidig ble den bl åndede - gass fra høy-trykksseparatoren ,5 som, alt i kg/time besto av 263 ammoni-., akk, 42 karbondioksyd og 113 vanndamp ført gjennom ledningen 58 til høytrykksabsorbsjonsinnretningen 57 og i den vesentlige fullstendig absorbert i absorbenten deri. Fra den.lille fylte kolonne 57' i høytrykksabsorbsjonsinnret-ningen ble tømt ut 1 kg/time ammoniakk sammen med inerte gasser. Den uttømte gass ble trykkredusert i reduksjonsventilen 59 og ført gjennom ledningen 59' til middeltrykks-absorbsjonskolonnen 46.

I høytrykksabsorsjonsinnretningen 57 ble absorbsjonsvarmen frigjort ved absorbsjon av den nevnte avgass fra høytrykks-separatoren 5 gjenvunnet ved hjelp av en indirekte varmeveksling med vann innført fra ledningen 73 i form av mettet damp med et manometrisk trykk på o 2,5 kg/cm 2. Mengden av gjenvunnet damp var 73 kg/time. Denne lavtrykksdamp ble som beskrevet ovenfor ført gjennom ledningen 60 til ammoniakkstripperen 34 hvori 20 kg/time av dampen ble forbrukt og kondensert. 53 kg/time av den resterende damp ble ført gjennom ledningen 37 til lavtrykksdestillasjonskolonnen 14. Absorbatet fremstilt i høytrykksabsorbsjonsinnretningen 57 var alt i kg/time sammensatt av 114 urea, 642 ammoniakk, 384 karbondioksyd, 216 vann og 6 biuret og ble ført gjennom ledningen 61 til pumpen 62 hvori trykket ble hevet til ureasyntese-trykk. Det således trykk-satte absorbat ble ført gjennom ledningen 63 til varmegjenvinningssonen 64 drevet ved en temperatur på 180°C under et trykk på 230 kg/cm 2 (manometrisk). Til varmegjenvinningssonen 64 ble også gjennom ledningen 69 med en hastighet på 705 kg/time tilført oppfriskings-karbondioksyd som var blitt komprimert ved hjelp av karbondioksydkompressoren 68. Absorbenten i varmegjenvinningssonen 64 ble oppvarmet ved dannelsesvarmen av ammoniumkarbamatet. Den varme ammoniumkarbamatløsning ble ført gjennom ledningen 65 til ureasyntesekolonnen. For å holde utløpstemperaturen fra ureasyntesekolonnen på 195°C ble overskuddsmengdne av varme gjenvunnet i varmegjenvinningssonen 64 i form av mettet damp med et trykk på

2

5 kg/cm (manometrisk) fra ledningen 66. Mengden av fremstilt damp nådde 67 kg/time. Dampen ble anvendt som en

varmekilde for en ureasmelteinnretning som krevde 5 kg/

cm 2 (manometrisk) damp eller for andre formål. Totalt ble det gjenvunnet 140 kg/time damp fra høytrykksabsorb-sjonsinnretningen 57 og varmegjenvinningssonen 64.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for gjenvinning av uomsatte materialer og

   varme fra en ureasyntese omfattende trinnene med: karbondioksyd reageres med ammoniakk under ureasyntese-betingelser for å danne en ureasyntese-ustrømning inneholdende urea, ureagert ammoniumkarbamat, et overskudd av ammoniakk og vann, ureasyntese-utstrømningen behandles i et flertall trykkspaltningstr.inn hvori trykket reduseres trinnvis for derved å spalte ammoniumkarbamat til ammoniakk og karbondioksyd i hvert trinn, en blandet gass av ammoniakk og karbondioksyd separeres fra ureasyntese-utstrømningen i hvert spaltningstrinn, den blandede gass separert i hvert spaltningstrinn bringes i rekkefølge i kontakt med et absorpsjonsmiddel under hovedsakelig det samme trykk som spaltningstrykket i trinnet for å absorbere den blandede gass i absorpsjohsmid-let i hvert trinn, det- endelige resulterende absorbat inneholdende ammoniumkarbamat resirkuleres til ureasyntese-sonen,- den vandige urea-oppløsning som tas ut fra det endelige spaltningstrinn og som fremdeles inneholder en liten mengde ammoniumkarbamat inndampes til å gi en konsentrert vandig urea-oppløsning, vanndamp utviklet ved den nevnte inndamping kondenseres til å gi et kondensat inneholdende små mengder ammoniakk og karbondioksyd, og kondensatet strippes fo rå separere og gjenvinne ammoniakken og karbondioksydet derfra, karakterisert ved at avgassen fra et høy-trykks-spaltningstrinn (5) absorberes i et absorbat sammen med en andel friskt tilført karbondioksyd i en høytrykks-absorbs jonssone (57) idet det nevnte absorbat oppnås ved absorpsjon i et absorpsjonsmiddel av avgassen fra minst ett middeltrykks-spaltningstrinn (9), absorpsjonsvarmen frigjort ved den nevnte absorpsjon gjenvinnes ved hjelp av en inndirekte varmeveksling i form av damp med et trykk på 2 2 til 4 kg/cm (manometrisk), den nevnte damp bringes i kontakt med den nevnte kondensat inneholdende små mengder av ammoniakk og karbondioksyd i en strippesone (34) for avstripping av hovedsakelig all ammoniakk og alt karbondioksyd fra det nevnte kondensat, og den damp som utløper og som inneholder ammoniakk og karbondioksyd innføres i midtseksjonen av rektifikasjonssonen (14) i et lavtrykksspalt-ningstrinn for direkte oppvarming av ureasyntese-utstrøm-ningen, idet karbondioksyd innføres i bunndelen av kolonnen anvendt for lavtrykks-spaltningstrinnet slik at den nevnte blandede gass separert fra ureasyntese-utstrømningen derved gjenvinnes i det nevnte lavtrykks-spaltningstrinn sammen med den ammoniakk og det karbondioksyd som inneholdes i den nevnte damp.