JPH0694366B2 - 多結晶シリコンの加熱装置 - Google Patents
多結晶シリコンの加熱装置Info
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- JPH0694366B2 JPH0694366B2 JP32401088A JP32401088A JPH0694366B2 JP H0694366 B2 JPH0694366 B2 JP H0694366B2 JP 32401088 A JP32401088 A JP 32401088A JP 32401088 A JP32401088 A JP 32401088A JP H0694366 B2 JPH0694366 B2 JP H0694366B2
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- JP
- Japan
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- reaction vessel
- polycrystalline silicon
- silicon
- reaction
- heater
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、流動層法による多結晶シリコンの製造や、多
結晶シリコンの熱歪除去および残留ガス除去のための熱
処理等に使用される多結晶シリコンの加熱装置に関す
る。
結晶シリコンの熱歪除去および残留ガス除去のための熱
処理等に使用される多結晶シリコンの加熱装置に関す
る。
従来の代表的な多結晶シリコンの製造法は、ベルジャー
式反応容器の中のシリコン棒に通電加熱し、この状態で
反応容器内にトリクロロシランと水素、又はモノシラン
と水素等の混合ガスを通し、加熱されるシリコン棒の表
面にシリコンを析出させるものある（以下、ベルジャー
法と称す）。
式反応容器の中のシリコン棒に通電加熱し、この状態で
反応容器内にトリクロロシランと水素、又はモノシラン
と水素等の混合ガスを通し、加熱されるシリコン棒の表
面にシリコンを析出させるものある（以下、ベルジャー
法と称す）。
多結晶シリコンは又、流動層法によっても製造される。
流動層法による多結晶シリコンの製造では、0.1〜1mmの
多結晶シリコン小片が反応容器の中に装入される。反応
容器を外部のヒーターで加熱した状態で反応容器内にト
リクロロシラン又はモノシラン等を含む反応ガスが導入
され、反応容器内のシリコン小片が流動化し、その表面
にシリコンを析出させる。
流動層法による多結晶シリコンの製造では、0.1〜1mmの
多結晶シリコン小片が反応容器の中に装入される。反応
容器を外部のヒーターで加熱した状態で反応容器内にト
リクロロシラン又はモノシラン等を含む反応ガスが導入
され、反応容器内のシリコン小片が流動化し、その表面
にシリコンを析出させる。
ベルジャー法や流動層法によって製造された多結晶シリ
コンは、例えば単結晶シリコンの素材とされるが、多結
晶シリコンがチョクラルスキー法で単結晶化される場
合、多結晶シリコンが融解温度まで加熱された時に破裂
現象によって飛散することが知られている。この破裂現
象は、多結晶シリコンの急速加熱による熱歪或いは製品
中の残留ガスの膨張によるものである。この破裂現象を
防止するために、従来よりベルジャー法や流動層法で製
造された多結晶シリコンを600〜1400℃で熱処理して、
熱歪み或いは残留ガラスを除去することが行われてい
る。
コンは、例えば単結晶シリコンの素材とされるが、多結
晶シリコンがチョクラルスキー法で単結晶化される場
合、多結晶シリコンが融解温度まで加熱された時に破裂
現象によって飛散することが知られている。この破裂現
象は、多結晶シリコンの急速加熱による熱歪或いは製品
中の残留ガスの膨張によるものである。この破裂現象を
防止するために、従来よりベルジャー法や流動層法で製
造された多結晶シリコンを600〜1400℃で熱処理して、
熱歪み或いは残留ガラスを除去することが行われてい
る。
この熱処理では、反応容器を外部のヒーターで加熱し、
反応容器内に不活性ガスを流通させながら反応容器内の
多結晶シリコンを加熱する。これにより、多結晶シリコ
ンが600〜1400℃にて熱処理され、熱処理後、反応容器
外に取り出される。
反応容器内に不活性ガスを流通させながら反応容器内の
多結晶シリコンを加熱する。これにより、多結晶シリコ
ンが600〜1400℃にて熱処理され、熱処理後、反応容器
外に取り出される。
多結晶シリコンの製造法であるベルジャー法と流動層法
とを比較した場合、前者がバッチ式で容器の組立、解体
を必要とするのに対し、後者は連続式で容器の組立・解
体を必要としない。また、前者が反応容器を冷却するの
に対し、後者は反応容器を冷却しない。更に、反応表面
積は前者より後者の方が大きい。このようなことから、
流動層法による製造はベルジャー法による製造より高能
率で、消費電力も少ない利点がある。
とを比較した場合、前者がバッチ式で容器の組立、解体
を必要とするのに対し、後者は連続式で容器の組立・解
体を必要としない。また、前者が反応容器を冷却するの
に対し、後者は反応容器を冷却しない。更に、反応表面
積は前者より後者の方が大きい。このようなことから、
流動層法による製造はベルジャー法による製造より高能
率で、消費電力も少ない利点がある。
しかし、その反面、流動層法による製造ではシリコン小
片が反応容器の器壁に直接接触したり、又器壁が加熱さ
れるので、器壁からシリコンへの汚染が問題になる。同
様の問題は、シリコンが反応容器の器壁に直接接触、或
いは器壁が加熱される多結晶シリコンの熱処理において
も生じる。この問題は、従来の反応容器がグラフアイ
ト、石英、SiC等で製造されていることに起因する。
片が反応容器の器壁に直接接触したり、又器壁が加熱さ
れるので、器壁からシリコンへの汚染が問題になる。同
様の問題は、シリコンが反応容器の器壁に直接接触、或
いは器壁が加熱される多結晶シリコンの熱処理において
も生じる。この問題は、従来の反応容器がグラフアイ
ト、石英、SiC等で製造されていることに起因する。
グラフアイト製の反応容器では、加熱時に多結晶シリコ
ンがグラフアイト壁に接触すると、グラフアイト壁より
カーボンが多結晶シリコンに侵入してカーボン汚染する
と共に、グラフアイトの気孔率が大きいので、反応容器
外部の不純物が多結晶シリコンに拡散する恐れがある。
ンがグラフアイト壁に接触すると、グラフアイト壁より
カーボンが多結晶シリコンに侵入してカーボン汚染する
と共に、グラフアイトの気孔率が大きいので、反応容器
外部の不純物が多結晶シリコンに拡散する恐れがある。
石英製の反応容器では石英自身0.1ppm程度の不純物を含
み、高温では多結晶シリコンの汚染源となる。又、流動
層法による多結晶シリコンの製造の場合、反応容器にシ
リコンが析出付着し、熱膨張係数の違いにより割れを発
生する恐れがある。
み、高温では多結晶シリコンの汚染源となる。又、流動
層法による多結晶シリコンの製造の場合、反応容器にシ
リコンが析出付着し、熱膨張係数の違いにより割れを発
生する恐れがある。
SiC製の反応容器では、グラファイト製の反応容器と同
様にSiCより多結晶シリコンにカーボンが侵入して汚染
する恐れがある。
様にSiCより多結晶シリコンにカーボンが侵入して汚染
する恐れがある。
以上のようなことから、従来の反応容器では、汚染のな
い半導体級の多結晶シリコンを製造したり、或いは汚染
させずに多結晶シリコンを熱処理するのが困難である。
更に、従来の反応容器では反応容器の機械的強度を増加
させるために、反応容器の外側に金属製の外筒を嵌め込
む場合が多い。しかし、外筒の外からヒーターにて反応
容器を加熱すると、外筒に含まれる不純物が反応容器を
通して反応容器内の多結晶シリコンを汚染するおそれが
あることも、本発明者からの調査から明らかとなった。
い半導体級の多結晶シリコンを製造したり、或いは汚染
させずに多結晶シリコンを熱処理するのが困難である。
更に、従来の反応容器では反応容器の機械的強度を増加
させるために、反応容器の外側に金属製の外筒を嵌め込
む場合が多い。しかし、外筒の外からヒーターにて反応
容器を加熱すると、外筒に含まれる不純物が反応容器を
通して反応容器内の多結晶シリコンを汚染するおそれが
あることも、本発明者からの調査から明らかとなった。
本発明は、反応容器内のシリコン汚染を問題のない程度
に抑え得る多結晶シリコンの加熱装置を提供することを
目的とする。
に抑え得る多結晶シリコンの加熱装置を提供することを
目的とする。
本発明の多結晶シリコンの加熱装置は、反応容器に装入
された多結晶シリコンを該反応容器の外周よりヒーター
にて加熱する加熱装置であって、前記反応容器がその内
面を高純度シリコンにてコーティングされた高純度グラ
フアイトからなり、且つ前記反応容器の外面ヒーターの
加熱面にて直接加熱されることを特徴としている。
された多結晶シリコンを該反応容器の外周よりヒーター
にて加熱する加熱装置であって、前記反応容器がその内
面を高純度シリコンにてコーティングされた高純度グラ
フアイトからなり、且つ前記反応容器の外面ヒーターの
加熱面にて直接加熱されることを特徴としている。
グラフアイトは高温での割れに強く、反応容器をグラフ
アイトで構成すれば、その外側に外筒を設けなくても、
十分な機械的強度が確保される。本発明の加熱装置で
は、このような観点から反応容器内のシリコンを染料さ
せる恐れのある外筒を除き、反応容器をヒーターで外部
から直接加熱するとともに、更に反応容器の内面にシリ
コンコーティング層を設けることにより、反応容器内の
多結晶シリコンへの汚染が問題のない程度に防止され
る。
アイトで構成すれば、その外側に外筒を設けなくても、
十分な機械的強度が確保される。本発明の加熱装置で
は、このような観点から反応容器内のシリコンを染料さ
せる恐れのある外筒を除き、反応容器をヒーターで外部
から直接加熱するとともに、更に反応容器の内面にシリ
コンコーティング層を設けることにより、反応容器内の
多結晶シリコンへの汚染が問題のない程度に防止され
る。
以下に本発明の実施例について説明する。
第１図は流動層法による多結晶シリコン製造装置に本発
明を適用した例を示す。
明を適用した例を示す。
反応容器１は円筒状で、その上部に粒子投入管２とガス
導出管７を有し、下部に多孔質の分散板４を有してい
る。分散板４には下方より粒子抜出管６が接続されてい
る。反応容器１の器壁は、厚み10〜50mm程度のグラフア
イトの内面に厚み10〜20000μｍ、純度0.01〜100ppb程
度のシリコン層を設けた断面構造になっている。反応容
器１の外周側には間隙を空けて円筒環状のヒーター５が
上下２段に設けられている。そして、反応容器１は、ヒ
ーター５の外側から金属製カバー８で覆われ、金属製カ
バー８の下部にはガス導入管３が接続されている。
導出管７を有し、下部に多孔質の分散板４を有してい
る。分散板４には下方より粒子抜出管６が接続されてい
る。反応容器１の器壁は、厚み10〜50mm程度のグラフア
イトの内面に厚み10〜20000μｍ、純度0.01〜100ppb程
度のシリコン層を設けた断面構造になっている。反応容
器１の外周側には間隙を空けて円筒環状のヒーター５が
上下２段に設けられている。そして、反応容器１は、ヒ
ーター５の外側から金属製カバー８で覆われ、金属製カ
バー８の下部にはガス導入管３が接続されている。
第１図の装置においては、粒子投入管２より粒径が0.1
〜1mm程度の多結晶シリコン小片が反応容器１の中に装
入される。また、ガス導入管３からはトリクロロシラン
を含む反応ガス（H2バランスで約40％）が反応容器１内
に送入される。反応容器１内に送入された反応ガスは分
散板４の孔を通過して多結晶シリコン小片層内に噴出さ
れ、シリコン小片を流動化し、小片表面にシリコンを析
出させた後、ガス出口より反応容器１外に出る。同時
に、ヒーター５は反応容器１の外周面を直接加熱し、反
応容器１内に装入された流動状態のシリコン小片を、例
えば1000℃に加熱する。シリコン小片の反応容器１内の
平均滞留時間は反応容器の大きさにもよるが通常30時間
程度である。この間にシリコン小片表面にシリコンが析
出する。シリコンを析出させた粒径0.5〜2mm程度の多結
晶シリコン小片は小片抜出管６より反応容器１外へ逐次
取り出される。
〜1mm程度の多結晶シリコン小片が反応容器１の中に装
入される。また、ガス導入管３からはトリクロロシラン
を含む反応ガス（H2バランスで約40％）が反応容器１内
に送入される。反応容器１内に送入された反応ガスは分
散板４の孔を通過して多結晶シリコン小片層内に噴出さ
れ、シリコン小片を流動化し、小片表面にシリコンを析
出させた後、ガス出口より反応容器１外に出る。同時
に、ヒーター５は反応容器１の外周面を直接加熱し、反
応容器１内に装入された流動状態のシリコン小片を、例
えば1000℃に加熱する。シリコン小片の反応容器１内の
平均滞留時間は反応容器の大きさにもよるが通常30時間
程度である。この間にシリコン小片表面にシリコンが析
出する。シリコンを析出させた粒径0.5〜2mm程度の多結
晶シリコン小片は小片抜出管６より反応容器１外へ逐次
取り出される。
第２図は多結晶シリコンの熱処理装置に本発明を適用し
た例を示す。
た例を示す。
反応容器１は直筒部とその下部の漏斗状接続部とよりな
る。反応容器１の上部には粒子投入管９とガス導出管11
が接続され、下部にはガス導入管10をもつ粒子抜出管12
が接続されている。反応容器１の器壁は厚み10〜50mm程
度のグラフアイトの内面に厚み10〜20000μｍ、純度0.0
1〜100ppb程度のシリコン層を設けた断面構造である。
反応容器１の外周には間隙を空けて円筒環状のヒーター
５が設けられている。反応容器１はヒーター５の外側か
ら金属製カバー13で覆われている。
る。反応容器１の上部には粒子投入管９とガス導出管11
が接続され、下部にはガス導入管10をもつ粒子抜出管12
が接続されている。反応容器１の器壁は厚み10〜50mm程
度のグラフアイトの内面に厚み10〜20000μｍ、純度0.0
1〜100ppb程度のシリコン層を設けた断面構造である。
反応容器１の外周には間隙を空けて円筒環状のヒーター
５が設けられている。反応容器１はヒーター５の外側か
ら金属製カバー13で覆われている。
粒子取入管９より粒径0.15〜2mm程度の多結晶シリコン
小片が反応容器１の中に投入される一方、ガス導入管10
からはアルゴンガスが例えば流速10cm/s程度で吹込まれ
る。反応容器１内に吹込まれたアルゴンガスは反応容器
１内の多結晶シリコン小片を移動層状態にし、ガス導出
管11より排出される。同時に、ヒーター５は反応容器１
の外周を直接加熱し、反応容器１内の移動層状態のシリ
コン小片を例えば1100℃程度に加熱する。シリコン小片
は反応容器１内に通常１時間程度滞留し、この間に熱処
理される。熱処理されたシリコン小片は粒子抜出管12よ
り逐次反応容器１外に取り出される。
小片が反応容器１の中に投入される一方、ガス導入管10
からはアルゴンガスが例えば流速10cm/s程度で吹込まれ
る。反応容器１内に吹込まれたアルゴンガスは反応容器
１内の多結晶シリコン小片を移動層状態にし、ガス導出
管11より排出される。同時に、ヒーター５は反応容器１
の外周を直接加熱し、反応容器１内の移動層状態のシリ
コン小片を例えば1100℃程度に加熱する。シリコン小片
は反応容器１内に通常１時間程度滞留し、この間に熱処
理される。熱処理されたシリコン小片は粒子抜出管12よ
り逐次反応容器１外に取り出される。
なお、前述した第１図の装置は、ガス導入管３よりアル
ゴンガス等を吹込むことにより、多結晶シリコンの熱処
理装置としても利用できる。
ゴンガス等を吹込むことにより、多結晶シリコンの熱処
理装置としても利用できる。
第１図および第２図の加熱装置において、反応容器１の
内面にシリコンコーティングを行わない場合と、反応容
器１の外面にカバー筒体を嵌め込んだ場合とについて、
前記熱処理装置を使い、1000℃で多結晶シリコン小片を
加熱し、加熱後の多結晶シリコン小片に及ぼす汚染につ
いて調査した結果を第１表に示す。装入前の多結晶シリ
コン小片の不純物濃度はＣ＜0.5ppma、Total Metals＜1
0ppbaである。
内面にシリコンコーティングを行わない場合と、反応容
器１の外面にカバー筒体を嵌め込んだ場合とについて、
前記熱処理装置を使い、1000℃で多結晶シリコン小片を
加熱し、加熱後の多結晶シリコン小片に及ぼす汚染につ
いて調査した結果を第１表に示す。装入前の多結晶シリ
コン小片の不純物濃度はＣ＜0.5ppma、Total Metals＜1
0ppbaである。
No.1は内面コーティングなし外筒ありの場合で、シリコ
ン汚染度はＣ量、Total Metals量共に大きい。
ン汚染度はＣ量、Total Metals量共に大きい。
No.2は内面コーティングなし外筒なしの場合で、Ｃによ
る汚染が生じた。
る汚染が生じた。
No.3は内面コーティングを行うも外筒がある場合であ
り、シリコン汚染度はTotal Metals量で大きい。
り、シリコン汚染度はTotal Metals量で大きい。
No.4は本発明例で、内面コーティングを行い且つ外筒を
除いており、Ｃ量、Total Metals量共に小さく、汚染が
認められない。
除いており、Ｃ量、Total Metals量共に小さく、汚染が
認められない。
本発明の加熱装置は、流動層法による多結晶シリコンの
製造や、多結晶シリコンの熱歪除去および残留ガス除去
のための熱処理等において、装置から反応容器内の多結
晶シリコンへの不純物汚染をなくし、これにより例えば
単結晶シリコンの品質向上に大きな効果を発揮するもの
である。
製造や、多結晶シリコンの熱歪除去および残留ガス除去
のための熱処理等において、装置から反応容器内の多結
晶シリコンへの不純物汚染をなくし、これにより例えば
単結晶シリコンの品質向上に大きな効果を発揮するもの
である。
第１図および第２図は本発明の実施例を示す加熱装置の
縦断面図である。 1:反応容器、2,9:粒子投入管、3,10:ガス導入管、4:分
散板、5:ヒーター、6,12:粒子抜出管、7,11:ガス導出
管、8,13:金属製カバー。
縦断面図である。 1:反応容器、2,9:粒子投入管、3,10:ガス導入管、4:分
散板、5:ヒーター、6,12:粒子抜出管、7,11:ガス導出
管、8,13:金属製カバー。
Claims (1)
- 【請求項１】反応容器に装入された多結晶シリコンを該
反応容器の外周よりヒーターにて加熱する加熱装置であ
って、前記反応容器がその内面を高純度シリコンにてコ
ーティングされた高純度グラフアイトからなり、且つ前
記反応容器の外面がヒーターの加熱面にて直接加熱され
ることを特徴とする多結晶シリコンの加熱装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32401088A JPH0694366B2 (ja) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | 多結晶シリコンの加熱装置 |
| US07/449,776 US5041308A (en) | 1988-12-21 | 1989-12-13 | Method of coating silicon particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32401088A JPH0694366B2 (ja) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | 多結晶シリコンの加熱装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02167811A JPH02167811A (ja) | 1990-06-28 |
| JPH0694366B2 true JPH0694366B2 (ja) | 1994-11-24 |
Family
ID=18161124
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32401088A Expired - Lifetime JPH0694366B2 (ja) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | 多結晶シリコンの加熱装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0694366B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5955776A (en) * | 1996-12-04 | 1999-09-21 | Ball Semiconductor, Inc. | Spherical shaped semiconductor integrated circuit |
| EP2346783A2 (en) * | 2008-09-30 | 2011-07-27 | Hemlock Semiconductor Corporation | Method of determining an amount of impurities that a contaminating material contributes to high purity silicon and furnace for treating high purity silicon |
-
1988
- 1988-12-21 JP JP32401088A patent/JPH0694366B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02167811A (ja) | 1990-06-28 |
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