JPH02167811A - 多結晶シリコンの加熱装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、流動層法による多結晶シリコンの製造や、多
結晶シリコンの熱歪除去および残留ガス除去のための熱
処理等に使用される多結晶シリコンの加熱装置に関する
。

〔従来の技術〕

従来の代表的な多結晶シリコンの製造法は、ペルジャー
弐反応容器の中のシリコン捧に通電加熱し、この状態で
反応容器内にトリクロロシランと水素、又はモノシラン
と水素等の７昆合ガスを通し、加熱されるシリコン捧の
表面にシリコンを析出させるものである（以下、ペルジ
ャー法と称す）。

多結晶シリコンは又、流動層法によっても製造される。

流動層法による多結晶シリコンの製造では、０．１〜１
ｍｍの多結晶シリコン小片が反応容器の中に装入される
。反応容器を外部のヒーターで加熱した状態で反応容器
内にトリクロロシラン又はモノシラン等を含む反応ガス
が導入され、反応容器内のシリコン小片が流動化し、そ
の表面にシリコンを析出させる。

ペルジャー法や流動層法によって製造された多結晶シリ
コンは、例えば単結晶シリコンの素材とされるが、多結
晶シリコンがチョクラルスキー法で単結晶化される場合
、多結晶シリコンが融解温度まで加熱された時に破裂現
象によって飛散することが知られている。この破裂現象
は、多結晶シリコンの２速加熱による熱歪或いは製品中
の残留ガスの膨張によるものである。この破裂現象を防
止するために、従来よりペルジャー法や流動層法で製造
された多結晶シリコンを６００〜１４００°Ｃで熱処理
して、熱歪み或いは残留ガスを除去することが行われて
いる。

この熱処理では、反応容器を外部のヒーターで加熱し、
反応容器内に不活性ガスを流通させながら反応容器内の
多結晶シリコンを加熱する。これにより、多結晶シリコ
ンが６００〜１４００°Ｃｔこて熱処理され、熱処理後
、反応容器外に取り出される。

〔発明が解決しようとする課題〕

多結晶シリコンの製造法であるペルジャー法と流動層法
とを比較した場合、前者がバ・ンチ式で容器の組立、解
体を必要とするのに対し、後者は連続式で容器の組立・
解体を必要としない。また、前者が反応容器を冷却する
のに対し、後者は反応容器を冷却しない。更に、反応表
面積は前者より後者の方が大きい、このようなことから
、流動層法による製造はペルジャー法による製造よりも
高能率で、消費竜力ち少ｌい利点がある。

しかし、その反面、流動層法によるａｊ造ではシリコン
小片が反応容器の器壁に直援接触したり、又器壁が加熱
されるので、北壁からシリコンへの汚染が問題になる。

同ＩＲの問題は、シリコンが反応容器の器壁に直接接触
、或いは器壁が加熱される多結晶シリコンの熱処理にお
いても生しる。この問題は、従来の反応容器がグラファ
イト、石英、ＳｉＣ等で製造されていることに起因する
。

グラファイト製の反応容器では、加熱時に多結晶シリコ
ンがグラファイト壁に接触すると、グラファイト壁より
カーボンが多結晶シリコンに侵入してカーボン汚染する
と共に、グラファイトの気孔率が大きいので、反応容器
外部の不純物が多結晶シリコンに拡散する恐れがある。

石英製の反応容器では石英自身０．ｌｐｐｍ＋￥度の不
純物を含み、高温では多結晶シリコンのｉｌ：＞源とな
る。又、流動層法による多結晶シリコンの製造の場合、
反応容器にシリコンが析出付着し、熱膨張係数の違いに
より割れを発生する恐れがあＳｉＣ製の反応容器では、
グラファイト製の反応容器と同様にＳｉＣより多結晶シ
リコンにカーボンが侵入して汚染する恐れがある。

以上のようなことから、従来の反応容器では、汚染のな
い半導体級の多結晶シリコンを製造したり、或いは汚染
させずに多結晶シリコンを熱処理するのが困難である。

更に、従来の反応容器では反応容器の機械的強度を増加
させるために、反応容器の外側に金属製の外筒を嵌め込
む場合が多い。

しかし、外筒の外からヒーターにて反応容器を加熱する
と、外筒に含まれる不純物が反応容器を通して反応容器
内の多結晶シリコンを汚染するおそれのあることも、本
発明者からの調査から明らかとなった。

本発明は、反応容器内のシリコン汚染を問題のない程度
に聞え得る多結晶シリコンの加熱装置を提供することを
目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

本発明の多結晶シリコンの加熱装置は、反応容器に装入
された多結晶シリコンを該反応容器の外周よりヒーター
にて加熱する加熱装置であって、前記反応容器がその内
面を高純度シリコンにてコーティングされた高純度グラ
ファイトからなり、且つ前記反応容器の外面がヒーター
の加熱面にて直接加熱される点を特徴としている。

〔作　　用〕

グラファイトは高温での割れに強く、反応容器をグラフ
ァイトで構成すれば、その外側に外筒を設けなくても、
十分な機械的強度が確保される。

本発明の加熱装置では、このような硯点から反応容器内
のシリコンを汚染させる恐れのある外筒を除き、反応容
器をヒーターで外部から直接加熱するとともに、更に反
応容２１の内面にシリコンコーティング層を設けること
により、反応容器内の多結晶シリコンへの汚染が問題の
ない程度に防止される。

〔実施例］ 以下に本発明の実施例について説明する。

第１図は流動層法による多結晶シリコン製造装置に本発
明を適用した例を示す。

反応容器ｌは円筒状で、その上部に粒子投入管２どガス
導出管７を有し、下部に多孔質の分散板４を有している
。分散板４には下方より粒子抜出管６が接続されている
。反応容器１の器壁は、厚み１０〜５０鴫程度のグラフ
ァイトの内面に１ブみ１０〜２００００μｍ、純度０．
０１〜１００　ｐｐｂ程度のシリコン層を設けた断面構
造になっている。

反応容お１の外周側には間隙を空けて円筒環状のヒータ
ー５が上下２段乙こ設けられている。そして、反応容Ｒ
Ｈは、ヒーター５の外側から金属製カバー８で覆われ、
金属製カバー８の下部にはガス算入管３が接続されてい
る。

第１図の装置においては、粒子投入管２より粒径が０．
１〜１鴫程度の多結晶シリコン小片が反応容器１の中に
装入される。また、ガス導入管３からはトリクロロシラ
ンを含む反応ガス（Ｈ２バランスで約４０％）が反応容
器１内に送入される。

反応容器ｌ内に送入された反応ガスは分散板４の孔を通
過して多結晶シリコン小片層内に噴出され、シリコン小
片を流動化し、小片表面にシリコンを析出させた後、ガ
ス出口より反応容器ｌ外に出る。

同時に、ヒーター５は反応容器１の外周面を直接加熱し
、反応容器ｌ内に装入された流動状態のシリコン小片を
、例えば１０００°Ｃに加熱する。シリコン小片の反応
容器１内の平均滞留時間は反応容器の大きさにもよるが
通常３０時間程度である。

この間にシリコン小片表面にシリコンが析出する。

シリコンを析出させた粒径０．５〜２ＩＩＯ１程度の多
結晶シリコン小片は小片抜出管６より反応容２ＳＬ外へ
逐次取り出される。

第２図は多結晶シリコンの熱処理装置に本発明を適用し
た例を示す。

反応容器ｌは直筒部とその下部の漏斗状接続部とよりな
る。反応容器ｌの上部には粒子投入管９とガス導出管１
１が接続され、下部にはガス導入管１０をもつ粒子抜出
管１２が接続されている。

反応容器ｌの器壁は厚み１０〜５０ｍｍ程度のグラファ
イトの内面に厚み１０〜２００００μｍ、純度０．０１
〜１００ｐｐｂ程度のシリコン層を設けた断面構造であ
る。反応容３１の外周には間隙を空けて円筒環状のヒー
ター５が設けられている。

反応容器１はヒーター５の外側から金属製カバー１３で
覆われている。

粒子取入管９より粒径０．１５〜２閣程度の多結晶シリ
コン小片が反応容器１の中に投入される一方、ガス導入
管ｌＯからはアルゴンガスが例えば流速１０ｃｍ／ｓ程
度で吹込まれる０反応容器ｌ内に吹込まれたアルゴンガ
ス：よ反応容器ｌ内の多結晶シリコン小片を１多動層状
態にし、ガス導出管１１より排出される。同時に、ヒー
ター５は反応容器１の外周を直接加熱し、反応容器１内
の移動層状態のシリコン小片を例えば１１００°Ｃ程度
に加熱する。シリコン小片は反応容器ｌ内に通常１時間
程度滞留し、この間に熱処理される。熱処理されたシリ
コン小片は粒子抜出管１２より逐次反応８器１外に取り
出される。

Ｃお、＠述した第１図の装置は、ガス導入管３よりアル
ゴンガス等を吹込むことにより、多結晶ノリコンの熱処
理装置としても利用できる。

第１図および第２図の加熱装置において、反応容器１の
内面にシリコンコーティングを行わない場合と、反応容
器１の外面にカバー筒体を嵌め込んだ場合とについて、
前記熱処理装置を使い、１０００°Ｃで多結晶シリコン
小片を加熱し、加熱後の多結晶シリコン小片に及ぼす汚
染について調査した結果を第１表に示す、装入前の多結
晶シリコン小片の不純物濃度はＣ＜０．５　ｐｐＨａ、
　ＴｏｔａｌＭｅｔａｌｓ＜　１０ｐｐｂａである。

第 表 Ｎα１は内面コーティングなし外筒ありの場合で、シリ
コン汚染度はＣｉ、Ｔｏｔａｌ　ＭｅＬａｌｓｌ共に大
きい。

＼２は内面コーティングなし外筒なしの場合で、Ｃによ
る汚染が生した。

Ｎα３は内面コーティングを行うも外筒がある場合であ
り、シリコン汚染度はＴｏｔａｌ門ｅｔａｌｓｉで大き
い。

Ｎｏ、　４は本発明例で、内面コーティングを行い且第
　　１ 図 つ外筒を除いており、Ｃ量、Ｔｏｔａｌ　Ｍｅｔａｌｓ
ｉ共に小さく、肩染が誌められない。

〔発明の効果〕

本発明の加熱装置は、流！＋Ｉ＋層法による多結晶シリ
コンの製造や、多結晶シリコンの熱歪除去および残留ガ
ス除去のための熱処理等において、装置から反応容器内
の多結晶シリコンへの不純物汚染をなくし、これにより
例えば単結晶シリコンの品質向上に大きな効果を発揮す
るものである。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明の実施例を示す加熱装置の
縦断面図である。 ｌ：反応容器、２．９二粒子投入管、３．１０：ガス導
入管、４：分散板、５：ヒーター、６，１２：粒子抜出
管、？、１１：ガス導出管、８．　１３：金属製カバー 第２図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、反応容器に装入された多結晶シリコンを該反応容器
   の外周よりヒーターにて加熱する加熱装置であって、前
   記反応容器がその内面を高純度シリコンにてコーティン
   グされた高純度グラファイトからなり、且つ前記反応容
   器の外面がヒーターの加熱面にて直接加熱されることを
   特徴とする多結晶シリコンの加熱装置。