JPH11180710A

JPH11180710A - シリコンインゴット製造装置

Info

Publication number: JPH11180710A
Application number: JP34930497A
Authority: JP
Inventors: Takashi Yokoyama; 敬志横山
Original assignee: Daido Hoxan Inc
Current assignee: Daido Hoxan Inc
Priority date: 1997-12-18
Filing date: 1997-12-18
Publication date: 1999-07-06

Abstract

(57)【要約】【課題】簡単な構成で、安価に多結晶のシリコンインゴ
ットを製造することのできる装置を提供する。【解決手段】水平方向に鋳型を搬送する搬送手段が内蔵
されたチャンバにおいて、その上流側から下流側に向か
って、チャンバ外から空の鋳型を導入する鋳型導入部２
５と、上記空の鋳型に対し予備加熱を行う予備加熱部２
６と、上記予備加熱された空の鋳型内に溶融シリコンを
溜め、底部側から徐々に固化させる一方向性凝固部２７
と、得られた固化シリコンを冷却する冷却部２８と、上
記固化シリコンを鋳型ごとチャンバ外に取り出す取り出
し部２９とを設け、上記一方向性凝固部２７に位置決め
された空の鋳型内に、アーク炉部３０で調製された溶融
シリコンを、チャンバ上方から滴下供給するようにし
た。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、多結晶のシリコン
インゴット製造装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体用シリコンウェーハをつくるため
のシリコンインゴットは、一般に、つぎのようにして製
造されている。すなわち、まずシリコン原料として珪石
を用い、これを、木炭等の還元剤とともに、図７に示す
アーク炉内に投入する。図において、１は珪石と木炭等
の混合物、２は電柱、３は電柱ペーストである。また、
４はＳＵＳチャンバ、５は断熱材である。そして、アー
ク熱を利用して、上記珪石を還元して溶融シリコン６
（金属シリコン、純度９８％程度）を得、これを流出口
７から取り出す。

【０００３】つぎに、上記溶融シリコン６を微粉化し、
図８に示すように、ホッパー８内から窒素ガス（Ｎ₂）
とともに炉流動層９内に供給して塩酸（ＨＣｌ）と反応
させ、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ₃）とする。そし
て、これを、フィルタ１０，冷却器１１を経由させて精
留塔１２内に導入して純度を高める。通常、この時点
で、炭素以外の不純分が１ｐｐｂａ（ｐａｒｔｓｐｅ
ｒｂｉｌｌｉｏｎａｔｏｍｉｃ：５×１０¹³／ｃｍ
³）の高純度品が得られる。

【０００４】つぎに、上記トリクロロシランを、高純度
水素とともにＣＶＤ炉１３内に導入し、還元および熱分
解反応により、シリコン心棒１４の周囲に、高純度の多
結晶シリコン１５を析出させる（シーメンス法）。そし
て、得られた多結晶シリコンを、ＣＺ単結晶引き上げ装
置，ＦＺ結晶製造装置等にかけて単結晶化することによ
り、半導体ウェーハ用の単結晶シリコンインゴットを得
ることができる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、高純度
の単結晶シリコンインゴットを得るには、上記のよう
に、非常に複雑かつ高価な装置を組み合わせて用いるた
め、インゴットが高価とならざるを得ず、その低コスト
化が強く望まれている。

【０００６】そこで、より簡単かつ安価に多結晶シリコ
ンを得たのち単結晶化する技術、あるいは多結晶シリコ
ンを高純度化して多結晶のまま半導体や太陽電池に利用
する技術等の開発が進められているが、画期的な低コス
ト化技術は実現されていないのが実情である。

【０００７】本発明は、このような事情に鑑みなされた
もので、従来のような複雑かつ高価な装置を組み合わせ
ることなく、構成が簡単で安価に多結晶の高純度シリコ
ンインゴットを製造することのできる装置の提供をその
目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明のシリコンインゴット製造装置は、水平方向
に鋳型を搬送する搬送手段が内蔵されたチャンバにおい
て、その上流側から下流側に向かって、チャンバ外から
空の鋳型を導入する鋳型導入部と、上記空の鋳型に対し
予備加熱を行う予備加熱部と、上記予備加熱された空の
鋳型内に、上方から滴下される溶融シリコンを溜め、底
部側から徐々に固化させる一方向性凝固部と、得られた
固化シリコンを冷却する冷却部と、上記固化シリコンを
鋳型ごとチャンバ外に取り出す取り出し部とを設け、上
記一方向性凝固部に位置決めされた空の鋳型内に、チャ
ンバ外で調製された溶融シリコンを、チャンバ上方から
滴下供給するようになっていることを第１の要旨とす
る。

【０００９】また、上記シリコンインゴット製造装置の
なかでも、特に、上記溶融シリコンとして、チャンバ上
方に設けられたアーク炉内でシリコン原料と還元剤を還
元反応させることにより得られたものを用い、上記溶融
シリコンを、アーク炉底部からチャンバ内の鋳型に向か
って自重で徐々に滴下させるようにした装置を第２の要
旨とする。

【００１０】

【発明の実施の形態】つぎに、本発明の実施の形態を詳
しく説明する。

【００１１】本発明の装置の一実施の態様を、図１に模
式的に示す。すなわち、この装置は、図２に示すよう
に、水平方向に延びるＳＵＳチャンバ２０内に、断熱材
２１を介してヒータ２２を設け、この中にローラコンベ
ア２３を通したもので、これにより、上流側から下流側
に向かって、シリコン凝固用の鋳型２４を移動させ、各
工程の処理部ごとに停止させて所定の処理を行うように
なっている。上記装置（図１に戻る）には、順に、鋳型
導入部２５、予備加熱部２６、一方向性凝固部２７、冷
却部２８、取り出し部２９が設けられている。そして、
上記一方向性凝固部２７の上方に、還元反応を行うアー
ク炉部３０が設けられ、その上に、原料チャージ部３１
が設けられている。

【００１２】より詳しく説明すると、上記ＳＵＳチャン
バ２０の最も上流端部に設けられた鋳型導入部２５は、
鋳型供給ライン（図示せず）と接続されており、ＳＵＳ
チャンバ２０内の気密性を損なうことなく、ＳＵＳチャ
ンバ２０内のローラコンベア２３上に、自動的に鋳型２
４が導入されるようになっている。

【００１３】上記鋳型導入部２５に続く予備加熱部２６
では、図２に示すように、空の鋳型２４に対し、予備加
熱が与えられる。予備加熱温度は、通常、１０００〜１
５００℃、特に１２００〜１４００℃に設定することが
好適である。

【００１４】上記予備加熱部２６に続く一方向性凝固部
２７には、その上方に、アーク炉部３０が設けられてい
る。このアーク炉部３０におけるアーク炉３０ａは、図
３に示すように、通常のアーク炉と同様、ＳＵＳチャン
バ４０と、断熱材４１と、電柱４２を備えたもので、原
料チャージ部３１（図１参照）から供給されるシリコン
原料と還元剤を還元反応させることにより、溶融シリコ
ン４３が得られるようになっている。ただし、溶融シリ
コン４３を受ける下部電柱４４にはロート部４５が形成
されており、溶融シリコン滴４３ａが逐次落下して、図
４に示すように、ＳＵＳチャンバ２０内の一方向性凝固
部２７に位置決めされた鋳型２４内に、溜められるよう
になっている。なお、図３において、４６は原料供給
口、４７は銅電柱である。

【００１５】上記一方向性凝固部２７では、内部におい
て、上面のヒータ２２ａよりも下面のヒータ２２ｂの方
が、所定温度だけ低く設定されており（例えば上面ヒー
タ２２ａを１４５０〜１５００℃、下面ヒータ２２ｂを
１２００〜１４００℃に設定）、鋳型２４内に溜められ
た溶融シリコン４３が、一方向（底部）から徐々に固化
するようになっている。図において、５０が固化したシ
リコンである。この方法によれば、結晶内に応力が残留
せず、クラックの生じない高品質の結晶を成長させるこ
とができる。そして、結晶が最後に固化する部分に、不
純物を集めることができるため、最後に固化した部分を
一定の厚みで除去することにより、高純度の結晶を得る
ことができるという利点を有する。

【００１６】上記一方向性凝固部２７に続く冷却部２８
では、図５に示すように、一方向性凝固によって完全に
固化したシリコン５０を、通常、室温まで冷却するよう
になっている。このとき、冷却速度は、通常、１〜５０
℃／分、なかでも１０〜２０℃／分となるよう設定する
ことが好適である。すなわち、冷却速度が遅すぎると、
他の処理部における処理速度との兼ね合い上、好ましく
ないのであり、逆に、急激に冷却しすぎると、固化した
シリコン５０にクラックが生じるおそれがあり、好まし
くない。

【００１７】上記冷却部２８における冷却方法として
は、ヒータ２２の加熱温度を所定の割合で下げていく方
法の外、低温に設定されたガス（Ａｒ，Ｈｅ等）を吹き
つける等の方法を用いることができる。

【００１８】上記冷却部２８に続く取り出し部２９（図
１参照）では、ＳＵＳチャンバ２０内の気密性を損なう
ことなく、自動的に、冷却されたシリコン５０を鋳型２
４ごと、ＳＵＳチャンバ２０の外に取り出すようになっ
ている。

【００１９】取り出されたシリコン５０は、鋳型２４か
ら脱型され、図６に示すように、例えば破線Ｘで示す部
分を切断線とし、その上の、全体に対し約１割の部分が
切断除去される。すなわち、前記一方向性凝固により、
シリコン５０の上部は、不純物が高濃度で集まった状態
で固化しているからである。このようにして不純物集合
部を除去することにより、目的とする多結晶シリコンイ
ンゴットを得ることができる。

【００２０】このように、上記装置は、従来のように、
高価な装置を複数種類組み合わせたものではなく、チャ
ンバ２０とアーク炉３０ａとを組み合わせるだけの簡単
な構成で、多結晶シリコンインゴットを製造することが
できる。したがって、装置スペースがコンパクトになる
とともに、得られるシリコンインゴットが安価になる。
そして、装置が簡単で工程が簡略化されているため、全
工程に必要な消費電力も大幅に低減することができ、エ
ネルギーコストが安いという利点も有する。

【００２１】ちなみに、装置の消費電力は、用いるシリ
コン原料および還元剤の純度にもよるが、前述の、従来
の装置では、アーク炉における消費電力が約１５ｋＷ
（シリコン１ｋｇ当たり、以下同じ）、炉流動層におけ
る消費電力が約１．２ｋＷ、精留塔における消費電力が
約１５０ｋＷ、ＣＶＤ炉における消費電力が約１５０ｋ
Ｗ、単結晶引き上げ装置における消費電力が約１５０ｋ
Ｗで、合計約４６６．２ｋＷ必要であるのに対し、本発
明の上記装置によれば、アーク炉３０ａにおいて約１５
ｋＷ、一方向性凝固部２７において約１５０ｋＷ、合計
約１６５ｋＷを要するだけである。これに、鋳型搬送用
の電力と、固化シリコン５０の一部切断除去用の電力が
加わるが、これらの値はごく小さいものであり、本発明
の装置により大幅な省エネを達成できることがわかる。

【００２２】なお、上記装置を用いてシリコンインゴッ
トを製造する場合、シリコン原料としては、特に限定す
るものではないが、できるだけ高純度のものが好まし
い。高純度品であるという点で、例えば使用済石英ルツ
ボの粉砕品を用いることができる。上記石英ルツボは、
従来からシリコン単結晶製造に汎用されているＣＺ単結
晶引き上げ装置において、引き上げ原料となるシリコン
を貯留するのに用いられるもので、通常、２〜３回引き
上げ作業を行ったのち、産業廃棄物として、粉砕され処
分されるものである。しかし、この使用済石英ルツボ
は、たとえ使用済であっても、非常に高い純度を保って
いるため、従来のシリコン原料である珪石に比べて品質
的にはるかに優れている。なお、上記「使用済」は、厳
密に解釈する必要はなく、実際には使用に供されてなく
ても、欠損品である等の事情で廃棄された石英ルツボ等
をも含む趣旨である。

【００２３】上記使用済石英ルツボは、取り扱いやすい
程度に粉砕されていればどの程度の粒度に粉砕されてい
ても差し支えはないが、通常、平均粒子径１０〜５０ｍ
ｍ程度の粒子に粉砕されることが望ましい。

【００２４】そして、上記使用済石英ルツボは、粉砕
後、洗浄することが好ましく、その場合、アセトン→ア
ルコール→酸→水、というように、複数種類の洗浄液を
組み合わせて洗浄することが望ましい。すなわち、粉砕
時や運搬時，保管時等に表面に付着した不純物を効果的
に除去することができるからである。

【００２５】また、上記シリコン原料とともに用いられ
る還元剤も、特に限定するものではないが、できるだけ
高純度のものが好ましい。高純度品であるという点で、
黒鉛黒皮の粉砕品を用いることができる。このものは、
カーボンメーカーにおいて、一般黒鉛を成形する際に不
要部分として除去される、黒鉛の外層部であり、通常、
産業廃棄物として処分されているものである。

【００２６】上記黒鉛黒皮も、取り扱いやすい程度に粉
砕されていればどの程度の粒度に粉砕されていても差し
支えはないが、通常、平均粒子径１０〜５０ｍｍ程度の
粒子に粉砕されることが望ましい。

【００２７】なお、太陽電池用の高純度シリコンインゴ
ットを製造する場合は、上記黒鉛黒皮として、硼素濃度
が０．１ｐｐｍ以下に設定されたものを用いることが望
ましい。ただし、通常の黒鉛黒皮には、各種不純物が４
００ｐｐｍ程度混入しており、硼素も３ｐｐｍ程度混入
している場合が多い。そこで、これらの不純物を除去し
て硼素濃度を０．１ｐｐｍ以下に下げるには、上記黒鉛
黒皮の粉砕品を塩化水素と接触させながら加熱処理する
ことが好適である。なお、この処理では、加熱温度を１
０００〜２０００℃に設定することが好適である。

【００２８】また、得られたシリコンインゴットの純度
をさらに高める必要がある場合には、上記シリコン５０
を、溶解炉において再度溶融したのち一方向性凝固を行
い、不純物集合部を切断除去する。これにより、さらに
高純度の多結晶シリコンインゴットを得ることができ
る。

【００２９】なお、前記の例において、ＳＵＳチャンバ
２０内は、通常、大気圧でよいが、揮発性不純物（例え
ばＰ等）が多い場合は、不純物を除去する目的で、６０
０Ｔｏｒｒ〜１ｍｍＴｏｒｒ、なかでも１０〜１Ｔｏｒ
ｒ程度の真空に設定することが好適である。ただし、真
空度が高くなりすぎると、溶融シリコン４３の蒸発量が
多くなるため、好ましくない。

【００３０】また、前記の例では、シリコン凝固用の鋳
型２４を、各工程の処理部ごとに停止させて処理を行う
ようにしているが、一方向性凝固部２７における処理の
みを、鋳型２４を停止させて行い、その前の予備加熱部
２６における処理と、その後の冷却部２８における処理
は、鋳型２４を移動させながら行うようにしても差し支
えはない。

【００３１】さらに、前記の例では、図１に示すよう
に、一連の処理部を直線的に並べ、鋳型２４をローラコ
ンベア２３で送って処理を連続的に行うよう設定した
が、各処理部を直線的に並べる必要はなく、環状やＬ字
状，コ字状等、設置スペースに合わせて適宜の配置にす
ることができる。そして、鋳型２４の搬送手段も、ロー
ラコンベア２３に限らず、チェーンベルト，ボールネジ
等、適宜の手段を用いることができる。

【００３２】また、前記の例では、溶融シリコン４３
を、一方向性凝固部２７の上方に設けられたアーク炉３
０ａ内で得たのち、徐々に鋳型２４内に滴下させるよう
にしているが、溶融シリコン４３を得るのに、必ずしも
アーク炉３０ａを用いる必要はなく、電気炉やるつぼ炉
等、適宜の溶融手段を用いることができる。

【００３３】つぎに、本発明の実施例について説明す
る。

【００３４】

〔処理条件〕

・ＳＵＳチャンバ２０内の圧力：大気圧・目的とするインゴットの形状：１００×１００×５０ｍｍの直方体状・予備加熱温度：１４００℃ ・アーク炉３０ａにおけるアーク熱：１４５０℃以上・一方向性凝固温度：上部加熱温度１５００℃ 下部加熱温度１２００℃ ・冷却速度：１０℃／分

【００３５】このようにして得られたシリコンインゴッ
トを、脱型し、上部の不純物集合部を切断除去すること
により、目的とするシリコンインゴットが得られた。こ
のものは、不純物濃度が１ｐｐｍであり、特に硼素濃度
が０．１ｐｐｍと、非常に高純度のものであった。

【００３６】

【発明の効果】以上のように、本発明は、従来のよう
に、高価な装置を複数種類組み合わせたものではなく、
非常に簡単な構成になっているため、装置の設置スペー
スがコンパクトになるとともに、多結晶シリコンインゴ
ットを安価に製造することができるという利点を有す
る。しかも、装置の構成が簡単で工程が簡略化されてい
るため、全工程に必要な消費電力も大幅に低減すること
ができ、エネルギーコストが安いという利点も有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一例を示す模式的な構成図である。

【図２】上記実施例の予備加熱部の説明図である。

【図３】上記実施例のアーク炉部の説明図である。

【図４】上記実施例の一方向性凝固部の説明図である。

【図５】上記実施例の冷却部の説明図である。

【図６】上記実施例によって得られたシリコンの説明図
である。

【図７】従来の高純度シリコンインゴットの製法の説明
図である。

【図８】従来の高純度シリコンインゴットの製法の説明
図である。

【符号の説明】

２５鋳型導入部２６予備加熱部２７一方向性凝固部２８冷却部２９取り出し部３０アーク炉部

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】水平方向に鋳型を搬送する搬送手段が内
蔵されたチャンバにおいて、その上流側から下流側に向
かって、チャンバ外から空の鋳型を導入する鋳型導入部
と、上記空の鋳型に対し予備加熱を行う予備加熱部と、
上記予備加熱された空の鋳型内に、上方から滴下される
溶融シリコンを溜め、底部側から徐々に固化させる一方
向性凝固部と、得られた固化シリコンを冷却する冷却部
と、上記固化シリコンを鋳型ごとチャンバ外に取り出す
取り出し部とを設け、上記一方向性凝固部に位置決めさ
れた空の鋳型内に、チャンバ外で調製された溶融シリコ
ンを、チャンバ上方から滴下供給するようになっている
ことを特徴とするシリコンインゴット製造装置。
【請求項２】上記溶融シリコンとして、チャンバ上方
に設けられたアーク炉内でシリコン原料と還元剤を還元
反応させることにより得られたものを用い、上記溶融シ
リコンを、アーク炉底部からチャンバ内の鋳型に向かっ
て自重で徐々に滴下させるようにした請求項１記載のシ
リコンインゴット製造装置。