JPH0226811A - 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は、熱伝導性、耐熱性、電気絶縁性に優れたセ
ラミックス材料として、電子材料用の基板、金属溶融器
等の材料に使用される窒化アルミニウム（Ａ［Ｎ）粉末
の製造方法に関する。
ラミックス材料として、電子材料用の基板、金属溶融器
等の材料に使用される窒化アルミニウム（Ａ［Ｎ）粉末
の製造方法に関する。
従来の技術
従来、ＡρＮの製造方法としては、Ａで粉末からの直接
窒化法やアルミナ粉末からの炭素還元法などが知られて
いるが、工業的には一般に、比較的高い生産性が得られ
るところから直接窒化法が採用されている。
窒化法やアルミナ粉末からの炭素還元法などが知られて
いるが、工業的には一般に、比較的高い生産性が得られ
るところから直接窒化法が採用されている。
この直接窒化法は、へΩ粉末と窒素（Ｎ２）ガスとを直
接接触反応せしめるものであるが、Ａｆｌ粉末の表面が
窒化されると初期段階でその表面に硬い安定な窒化アル
ミニウム被膜ができ、一種のシェル構造を形成して内部
への窒化反応が抑制されてしまうため、形成されたＡＱ
Ｎ被膜を破ってから更に窒化反応せしめる必要を生じる
。このため、ＡｌＮ粉末の製造のためには、窒化反応と
粉砕を繰返す必要を生じ、粉砕工程での汚染による純度
低下の問題があった。また、特公昭３６−２１１６４号
公報に見られるように、Ａｌ粉末とＡρＮ粉末とを所定
割合に混合し、この混合物を窒化反応することによって
高純度のＡｌＮ粉末を得る方法が知られており、一般に
も採用されているが、この場合は収率が悪いという本質
的な問題点を有している。
接接触反応せしめるものであるが、Ａｆｌ粉末の表面が
窒化されると初期段階でその表面に硬い安定な窒化アル
ミニウム被膜ができ、一種のシェル構造を形成して内部
への窒化反応が抑制されてしまうため、形成されたＡＱ
Ｎ被膜を破ってから更に窒化反応せしめる必要を生じる
。このため、ＡｌＮ粉末の製造のためには、窒化反応と
粉砕を繰返す必要を生じ、粉砕工程での汚染による純度
低下の問題があった。また、特公昭３６−２１１６４号
公報に見られるように、Ａｌ粉末とＡρＮ粉末とを所定
割合に混合し、この混合物を窒化反応することによって
高純度のＡｌＮ粉末を得る方法が知られており、一般に
も採用されているが、この場合は収率が悪いという本質
的な問題点を有している。
上記のような従来の製造法に対し、本出願人は先に連続
的なＡｌＮ粉末の製造方法として、特願昭６２−２７９
３５号により、ＡＱ粉末供給部からＡｌ粉末をＮ２ガス
流に乗せて浮上させ、この浮遊状態にＡＱ粉末を加熱反
応管中に導入し、反応管内でＮ２ガスと反応せしめたの
ち、該反応管の出口側に接続した捕集部によりＡρＮ粉
末を順次連続的に捕集する方法を提案した。
的なＡｌＮ粉末の製造方法として、特願昭６２−２７９
３５号により、ＡＱ粉末供給部からＡｌ粉末をＮ２ガス
流に乗せて浮上させ、この浮遊状態にＡＱ粉末を加熱反
応管中に導入し、反応管内でＮ２ガスと反応せしめたの
ち、該反応管の出口側に接続した捕集部によりＡρＮ粉
末を順次連続的に捕集する方法を提案した。
発明が解決しようとする課題
上記先行提案による浮上式直接窒化法によるＡＱＮ粉末
の製造方法は、焼結性に優れた極微細かつ均一な高純度
ＡｌＮ粉末を連続的に製造しうる点で大いに注目されて
いるものであるが、反応部内でＮ２ガスによりＡ、Ｑ粉
末の１００％の窒化率を達成するためには、少なくとも
１４５０℃、好ましくは１５００℃以上の高温雰囲気が
必要であり、大きな熱エネルギーを要すると共に、反応
部内温度を常時高温雰囲気に保持しなければならない点
で、装置設計、制御方法等も含めて工業的な安定生産性
にいさ＼かの不安を残すという問題点があった。
の製造方法は、焼結性に優れた極微細かつ均一な高純度
ＡｌＮ粉末を連続的に製造しうる点で大いに注目されて
いるものであるが、反応部内でＮ２ガスによりＡ、Ｑ粉
末の１００％の窒化率を達成するためには、少なくとも
１４５０℃、好ましくは１５００℃以上の高温雰囲気が
必要であり、大きな熱エネルギーを要すると共に、反応
部内温度を常時高温雰囲気に保持しなければならない点
で、装置設計、制御方法等も含めて工業的な安定生産性
にいさ＼かの不安を残すという問題点があった。
この発明は、上記の点に鑑み、１００％ないし十分に高
い窒化率が得られる範囲で反応温度の一層の低減化をは
かりうるちのとなすことを目的とする。
い窒化率が得られる範囲で反応温度の一層の低減化をは
かりうるちのとなすことを目的とする。
課題を解決するための手段
この発明は、上記の目的において、Ａρ粉末の移送用原
反応用ガスに、Ｎ２ガスとアンモニア（ＮＨ３）ガスの
混合ガスを用いることを基礎として、浮上式直接窒化法
への好適な適用範囲を見出すことによって完成したもの
である。
反応用ガスに、Ｎ２ガスとアンモニア（ＮＨ３）ガスの
混合ガスを用いることを基礎として、浮上式直接窒化法
への好適な適用範囲を見出すことによって完成したもの
である。
即ち、この発明は、へΩ粉末をその供給部からＮ２ガス
流に乗せて浮上させ、該浮上状態で周りに加熱手段を有
する反応部内に移送導入し窒化反応せしめる浮上式直接
窒化法による窒化アルミニウム粉末の製造方法において
、上記供給部にＮ２ガスと共にＮＨ３ガスを混合比５ｖ
。
流に乗せて浮上させ、該浮上状態で周りに加熱手段を有
する反応部内に移送導入し窒化反応せしめる浮上式直接
窒化法による窒化アルミニウム粉末の製造方法において
、上記供給部にＮ２ガスと共にＮＨ３ガスを混合比５ｖ
。
１％以下の範囲に導入し、Ｎ２ガスとＮＨ３ガスとの混
合ガスをもってＡｌ粉を反応部に移送しかつ窒化反応せ
しめることを特徴とする、高純度窒化アルミニウム粉末
の製造方法を要旨とする。
合ガスをもってＡｌ粉を反応部に移送しかつ窒化反応せ
しめることを特徴とする、高純度窒化アルミニウム粉末
の製造方法を要旨とする。
Ｎ２ガスは一般に純度９９．９９％以上のものが用いら
れる。また、ＮＨ３ガスは、Ａρ粉末の高い窒化率を達
成するためには可及的純度の高いものを用いるのが好ま
しく、純度９９゜９％以上のものを用いることが望まし
い。また、Ｎ２ガスに対するＮＨ３ガスの混合比は、こ
れが少なすぎると所期の効果を達成できないことはもち
ろんであるが、ある範囲をこえて多すぎてもかえって反
応率の急激な低下をもたらす。
れる。また、ＮＨ３ガスは、Ａρ粉末の高い窒化率を達
成するためには可及的純度の高いものを用いるのが好ま
しく、純度９９゜９％以上のものを用いることが望まし
い。また、Ｎ２ガスに対するＮＨ３ガスの混合比は、こ
れが少なすぎると所期の効果を達成できないことはもち
ろんであるが、ある範囲をこえて多すぎてもかえって反
応率の急激な低下をもたらす。
多くの実験結果から得た知見によれば、ＮＨ３ガスの上
記混合比は少なくとも５ｖｏｌ％以下とすべきであり、
好ましくは０． ３〜２ｖｏ１％の範囲とするのが良い
。
記混合比は少なくとも５ｖｏｌ％以下とすべきであり、
好ましくは０． ３〜２ｖｏ１％の範囲とするのが良い
。
ＮＨ３ガスの混合比が増えて反応率が低下するのは、反
応開始の所期段階で反応性の良いＮＨ３ガスとの反応に
よってＡｌ粉末の表面部に膜厚の厚い強固なＡｌＮ被膜
ができ、これが−種のシェル構造を形成し、内部圧力の
増大によっても上記シェルが破壊されにくいものとなる
ことに基因して、Ａｌ粉末の内部にまで十分な窒化が進
行しにくいことになるためであろうと推測される。
応開始の所期段階で反応性の良いＮＨ３ガスとの反応に
よってＡｌ粉末の表面部に膜厚の厚い強固なＡｌＮ被膜
ができ、これが−種のシェル構造を形成し、内部圧力の
増大によっても上記シェルが破壊されにくいものとなる
ことに基因して、Ａｌ粉末の内部にまで十分な窒化が進
行しにくいことになるためであろうと推測される。
添附の図面に基いて更に説明すれば、図中（１）はＡｌ
粉末容器（１ａ）による原料供給部、（２）はこれに下
端を接続した反応管、（３）は該反応管（２）の周りに
ヒーター等の加熱手段（４）を配置することによって構
成された反応部、（５）は粉末容器内底部に設けられた
アジテータ−（６）はＮ２ガス供給管、（７）はＮＨ３
ガス供給管である。
粉末容器（１ａ）による原料供給部、（２）はこれに下
端を接続した反応管、（３）は該反応管（２）の周りに
ヒーター等の加熱手段（４）を配置することによって構
成された反応部、（５）は粉末容器内底部に設けられた
アジテータ−（６）はＮ２ガス供給管、（７）はＮＨ３
ガス供給管である。
第１図の装置構成例は、供給部（１）における粉末容器
（１ａ）にその周壁部分からガス供給管（６）（７）に
よってＮ２ガスとＮＨ３ガスが各別に供給されるように
なされたものであり、第２図の装置構成例は上記ガス供
給管（６）（７）が粉末容器（１ａ）の手前で合流され
、予めＮ２ガスをＮＨ３ガスとの混合ガスにしてから粉
末容器（１ａ）内に供給するようになされたものである
。
（１ａ）にその周壁部分からガス供給管（６）（７）に
よってＮ２ガスとＮＨ３ガスが各別に供給されるように
なされたものであり、第２図の装置構成例は上記ガス供
給管（６）（７）が粉末容器（１ａ）の手前で合流され
、予めＮ２ガスをＮＨ３ガスとの混合ガスにしてから粉
末容器（１ａ）内に供給するようになされたものである
。
上記装置において、ＡｌＮ粉末の製造に際しては、原料
Ａｌ粉末は粉末容器（１ａ）に入れられる。そして各ガ
ス供給管（６）（７）から高純度のＮ２ガス及びＮＨ３
ガスを所定混合比に導入し、アジテータ−（５）による
撹拌作用にもよりＡρ粉末を上記の混合ガス流に乗って
浮上させ、反応管（２）に移送する。そして、加熱手段
によって１２００℃以上の内部雰囲気に保持された反応
管（２）内の反応部（３）に導入し、ニーで窒化反応を
生じさせ、生成するＡｌＮ粉末を反応管（２）の上方に
接続された捕集装置（図示路）により捕集するものであ
る。
Ａｌ粉末は粉末容器（１ａ）に入れられる。そして各ガ
ス供給管（６）（７）から高純度のＮ２ガス及びＮＨ３
ガスを所定混合比に導入し、アジテータ−（５）による
撹拌作用にもよりＡρ粉末を上記の混合ガス流に乗って
浮上させ、反応管（２）に移送する。そして、加熱手段
によって１２００℃以上の内部雰囲気に保持された反応
管（２）内の反応部（３）に導入し、ニーで窒化反応を
生じさせ、生成するＡｌＮ粉末を反応管（２）の上方に
接続された捕集装置（図示路）により捕集するものであ
る。
上記のような浮上式の直接窒化法においては、反応用の
ガスにＮ２ガスとＮＨ３ガスとの適正な混合比での混合
ガスが用いられることにより、反応部（３）内の雰囲気
温度を１２００℃以上の比較的低い温度に設定してもＡ
ｌ粉末の十分な窒化反応を生じさせることができる。ち
なみに、後述の実施例に示すようにＮＨ３ガス濃度を最
好適な０．５〜１，０ｖｏ１％の範囲に設定した場合、
反応部（３）内の温度を１２５０℃としてもＡｌ粉末の
１００％の窒化率を達成できるものとなり、従来のＮ２
ガス単独で用いる場合に較べ、所要反応温度を大幅に低
下させることが可能となるものである。
ガスにＮ２ガスとＮＨ３ガスとの適正な混合比での混合
ガスが用いられることにより、反応部（３）内の雰囲気
温度を１２００℃以上の比較的低い温度に設定してもＡ
ｌ粉末の十分な窒化反応を生じさせることができる。ち
なみに、後述の実施例に示すようにＮＨ３ガス濃度を最
好適な０．５〜１，０ｖｏ１％の範囲に設定した場合、
反応部（３）内の温度を１２５０℃としてもＡｌ粉末の
１００％の窒化率を達成できるものとなり、従来のＮ２
ガス単独で用いる場合に較べ、所要反応温度を大幅に低
下させることが可能となるものである。
発明の効果
この発明によれば上述のように、従来の浮上式直接窒化
法において１００％の窒化率を達成するために必要とし
た１５００℃以上の反応温度に対し、これを１５００℃
以下の相対的に低い温度で１００％の窒化率を達成する
ことができるものとなり、とりわけ１２００℃以上の温
度で既にＡｌ粉末の良好な窒化を達成できるものとなる
ことにより、熱エネルギーの節減はもとより、高純度Ａ
ｌＮ粉末の安定生産性を向上しうる。
法において１００％の窒化率を達成するために必要とし
た１５００℃以上の反応温度に対し、これを１５００℃
以下の相対的に低い温度で１００％の窒化率を達成する
ことができるものとなり、とりわけ１２００℃以上の温
度で既にＡｌ粉末の良好な窒化を達成できるものとなる
ことにより、熱エネルギーの節減はもとより、高純度Ａ
ｌＮ粉末の安定生産性を向上しうる。
実施例
第２図に示した形式の窒化反応装置を用い、原料として
は純度９９．９９％、平均粒径１５μｍのＡｆｉ粉末と
、純度９９．９９９％のＮ２ガス、及び純度９９．９％
のＮＨ３ガスを用いた。
は純度９９．９９％、平均粒径１５μｍのＡｆｉ粉末と
、純度９９．９９９％のＮ２ガス、及び純度９９．９％
のＮＨ３ガスを用いた。
そして、上記Ａｌ粉末を供給部（１）の粉末容器（１ａ
）に入れて密閉し、アジテータ−（５）でＡρ粉末を撹
拌しながらガス供給管（６）（７）からＮ２ガスとＮＨ
３ガスの混合ガスを室温基準で２で／ｌｌ１ｎ導入し、
Ａρ粉末を浮上させ、ガス流に乗せてＡｌ粉末を反応部
（３）に向けて上昇移送せしめるものとした。
）に入れて密閉し、アジテータ−（５）でＡρ粉末を撹
拌しながらガス供給管（６）（７）からＮ２ガスとＮＨ
３ガスの混合ガスを室温基準で２で／ｌｌ１ｎ導入し、
Ａρ粉末を浮上させ、ガス流に乗せてＡｌ粉末を反応部
（３）に向けて上昇移送せしめるものとした。
こ＼に反応管（２）には内径４２ ＃ｌｌ１ｌ ｓ長さ
１０００ＩｒｎのＡｆ１２０３管を用いた。
１０００ＩｒｎのＡｆ１２０３管を用いた。
そして、上記反応部（３）での内部雰囲気温度を１２５
０〜１４００℃の範囲で各種に変化させる一方、導入ガ
ス中のＮＨ３ガス濃度を０〜５ｖｏｌ％の範囲で各種に
変化させ、それぞれの場合に反応管の上部に接続した捕
集器で回収することによって得られたＡｌＮ粉末の窒化
率を測定した。その結果を第１表に示す。
０〜１４００℃の範囲で各種に変化させる一方、導入ガ
ス中のＮＨ３ガス濃度を０〜５ｖｏｌ％の範囲で各種に
変化させ、それぞれの場合に反応管の上部に接続した捕
集器で回収することによって得られたＡｌＮ粉末の窒化
率を測定した。その結果を第１表に示す。
第１表 （窒化率の比較）
上表の結果により、移送兼反応用Ｎ２ガス中に、極く低
濃度の範囲にＮＨ３ガスを混入することにより、１４０
０℃以下の比較的低い温度、とくに１２５０℃の反応温
度でもＡｌ粉末の１００％の窒化率を達成しうるちのと
なることを確認し得た。
濃度の範囲にＮＨ３ガスを混入することにより、１４０
０℃以下の比較的低い温度、とくに１２５０℃の反応温
度でもＡｌ粉末の１００％の窒化率を達成しうるちのと
なることを確認し得た。
第１図はこの発明の実施に用いるＡｌＮ粉末製造装置の
構成図、第２図はその変形例め構成図である。 （１）・・・粉末供給部、（１ａ）・・・粉末容器、（
２）・・・反応管、（３）・・・反応部、（４）・・・
加熱手段、（６）・・・Ｎ２ガス供給管、（７）・・・
ＮＨ３ガス供給管。 以上 第１ 第２図
構成図、第２図はその変形例め構成図である。 （１）・・・粉末供給部、（１ａ）・・・粉末容器、（
２）・・・反応管、（３）・・・反応部、（４）・・・
加熱手段、（６）・・・Ｎ２ガス供給管、（７）・・・
ＮＨ３ガス供給管。 以上 第１ 第２図
Claims (2)
- （１）Ａｌ粉末をその供給部からＮ＿２ガス流に乗せて
浮上させ、該浮上状態で周りに加熱手段を有する反応部
内に移送導入し窒化反応せしめる浮上式直接窒化法によ
る窒化アルミニウム粉末の製造方法において、 上記供給部にＮ＿２ガスと共にＮＨ＿３ガスを混合比５
ｖｏｌ％以下の範囲に導入し、Ｎ＿２ガスとＮＨ＿３ガ
スとの混合ガスをもってＡｌ粉末を反応部に移送しかつ
窒化反応せしめることを特徴とする、高純度窒化アルミ
ニウム粉末の製造方法。 - （２）ＮＨ＿３ガスは、純度９９．９％以上のものを用
いる請求項（１）記載の高純度窒化アルミニウム粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17408488A JPH0226811A (ja) | 1988-07-12 | 1988-07-12 | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17408488A JPH0226811A (ja) | 1988-07-12 | 1988-07-12 | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0226811A true JPH0226811A (ja) | 1990-01-29 |
Family
ID=15972371
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17408488A Pending JPH0226811A (ja) | 1988-07-12 | 1988-07-12 | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0226811A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5126121A (en) * | 1991-05-03 | 1992-06-30 | The Dow Chemical Company | Process for preparing aluminum nitride powder via controlled combustion nitridation |
| US5219804A (en) * | 1992-01-10 | 1993-06-15 | The Dow Chemical Company | Process for preparing ultrafine aluminum nitride powder |
| US5525320A (en) * | 1994-07-11 | 1996-06-11 | University Of Cincinnati | Process for aluminum nitride powder production |
-
1988
- 1988-07-12 JP JP17408488A patent/JPH0226811A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5126121A (en) * | 1991-05-03 | 1992-06-30 | The Dow Chemical Company | Process for preparing aluminum nitride powder via controlled combustion nitridation |
| US5219804A (en) * | 1992-01-10 | 1993-06-15 | The Dow Chemical Company | Process for preparing ultrafine aluminum nitride powder |
| US5525320A (en) * | 1994-07-11 | 1996-06-11 | University Of Cincinnati | Process for aluminum nitride powder production |
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