JPS63103814A - ＳｉＯ微粉末の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ＳｉＯ粉末の製造装置に関するもので、とく
に０．１μｍ以下の微細アモルファス状のＳｉ０粉末を
連続的に製造するための装置に関するものである。

かかるＳｉＯ粉末は、Ｓｉ３Ｎ４．　ＳｉＣといった近
年非常に注目されているファインセラミックス粉末の原
率斗となり得るものであり、とりわけ本発明の装置で得
られるようなＳｉＯ微粉末は０．１μｍ以下という微細
なもので、極めて活性に富み、セラミックス合成用原料
として工業的利用！１ｌＩｉ１直は非常に高い。

（従来の技術） ＳｉＯ微粉末の製造に関する従来技術として、例えば特
公昭５９−５０６旧号公報に開示されているような、い
わゆるＳ１０□と炭素、あるいは、５ｉｎ２と全屈Ｓ１
の混合物を１５００℃以上の高温度の減圧下で反応させ
てＳｉＯ蒸気を発生させ、該Ｓ１０蒸気を還元窒化また
、還元炭化もしくは減圧した酸累雰囲気内に断熱膨張で
噴射させることにより、粒径０．１μｍ以下のアモルフ
ァス状Ｓ　ＩＯ微粉末を得る方法およびそのための装置
が知られている。

（発明が解決しようとする問題点） 上述したＳｉＯ微扮末裂造に関する従来技術は、少量生
産の場合であれば良いが、多量に製造しようとすると、
ＳｉＯ蒸気を搬送するための搬送用パイプが凝縮したＳ
ｉＯによって閉塞したりする。しかも、断熱ｌ彩張で噴
射させるためのノズルが８１０蒸気によって浸食されて
ノズルとしての役割を果たさなくなったり、反応物がノ
ズルの部分に蓄積して閉塞してしまう場合もあり、この
技術は真の意味で工業化・単産化に適した製造装置を提
供するものとは云えない。

そこで、本発明者らは、ＳｉＯ微粉末を製造する技術に
関しての上記従来技術のもつ問題点が克服できると共に
０．１μｍ以下という極めて微細なＳｉＯ微粉末の量産
化に適した製造技術を、先に特願昭６０−１６５６７６
号として提案した。この発明の要旨を紹介すると、 第１に、５ｉｎ２系原料と炭素含有物および／または金
属珪素粉末との混合物を、０．１気圧以下に減圧した非
酸化性雰囲気中の１３００〜２０００℃の温度域で熱処
理し、ＳｉＯの蒸気を発生させ、該Ｓ１０蒸気を前記非
酸化性ガスにより凝縮させかつ１殻送し、Ｓ１０粉末と
して回収することにより、０．１　μｍ以下のＳｉＯ微
粉末を製造すること、 第２に、５ＩＯ２系原料と炭素含有物および／または金
属珪素粉末との混合物を、０．１気圧以下に減圧した非
酸化性雰囲気中の１３００〜２０００℃の温度域で熱処
理し、ＳｉＯの蒸気を発生させ、該ＳｉＯ蒸気を前記非
酸化性ガスにより凝縮させかつ搬送し、ＳｉＯ粉末とし
て回収する一方で、減圧熱処理された原料の残品をも別
に回収すること、 そして第３に、上記各製造方法に適した製凸装置を提供
する点にあった。

本発明の目的は、かかる本発明者らの提案にかかる特願
昭６０−１６５６７６号で提案したＳｉＯ粉末製造装置
に関して装入から排出までを減圧系で統一された連続化
プロセスを提案することにより、連続的かつ効率的に製
造し得るという要請に応えられる装置を提供することに
ある。

（問題点を解決するための手段） 上述した要請に応えられる装置の開発を目指し、本発明
者らは、Ｓ１０゜粉末または、ＳｉＯ□系酸化物原料と
炭素含有物、および／または金属珪素粉末との原料混合
物からＳｉＯ粉末を連続的に効率良（製造するための装
置について挿々倹討した結果、次の事項を要旨構成とす
る手段が有効であることがわかった。

主として８１０□系酸化物粉末からなる原料混合物を、
減圧非酸化性雲間気中で熱処理することによりＳｉＯ蒸
気を発生させ、その後このＳｉＯ蒸気を気ト目中で凝縮
させてＳ１０粉末として回収する装置であって、 熱処理炉本体内に、移動機構を使って自動的に供給され
る原料混合物を収容しておくマツフルを設置し、このマ
ツフルには発生ＳｉＯ蒸気の搬送用パイプ複数個を接続
すると共にこれらの搬送用パイプに対しては発熱体を付
帯させ、そして各搬送用パイプの他端にＳｉＯ粉未回収
室を複数室配設したことを特徴とするＳｉＯ粉末の製造
装置。

次に、」１記装置について具体的に説明する。第１図は
本発明の代表的な装置構成であり、ＳｉＯ粉未回収系統
が２つあり、原料混合物は移動台車を使って供給する減
圧熱処理炉の例を示す。この図において炉本体内の原料
混合物を収容するマツフル１０を取囲むように設けた図
示の１は、発熱体であり、そして、同じく２はＳ団蒸気
の搬送用バ・イブ１１を加熱するための黒鉛質発、熱体
である。３は炉本体を構成する断熱材であり、４は鋼製
を好適例とする炉殻である。５はＳｉＯ蒸気あるいはそ
れが気相凝縮したＳｉＯ微粉末を順送するための不活性
ガスの注入口である。６は原料混合物を間歇的もしくは
連続的にマツフル１０内に導入するための移動台車で、
７はその上に設置しである前記原料混合物を入れるため
の試料容器で、８はその中の原料混合物を示す。９は移
動台車上の断熱材である。１０は炉本体（主反応炉）内
に設置したマツフルで、その両側からはＳ１０搬送用パ
イプ１１が接続しである。１２はＳｉＯ搬送用パイプの
遊端に気密接続したＳｉＯ回収室で、１３は該ＳｉＯ回
収室からＳ１０微粉末を外に抜き出すための排出用バル
ブである。

１４はバグフィルタ−で、１５は同じく排出用バルブで
ある。１６は減圧排気用配管で、ロータリーポンプ等の
真空排気装置に連結されている。なお、１７は輻射熱遮
蔽用の反射板である。

次に、第２図および第３図は、予熱室Ａ、主反応室Ｂ１
冷却室Ｃを具え、それらの間を仕切り璧１８、１９を開
閉させなから気畜雰囲気下に前記移動台車６を順次移動
させて連続化を実現するような例である。特に、この形
式の特徴はマツフル１０が第１図のように炉本体に固定
されておらず、移動台車６上に載置され、該マツフル１
０に設けた窓孔１０ａが複数個の各搬送用パイプ１１に
対応している点である。

なお、上述した説明において、発熱体１．２は黒鉛質の
棒状のものを列設する形式を好適例とし、炉体は水冷ジ
ャケットを設けた形式、マツフル１０およびＳ　ｉ　Ｏ
ＪＭ送用パイプ１１の材質としては黒鉛系、ＳｉＣ系の
もの、仕切り壁１Ｂ、　１９は断熱材を用いるのが好適
である。

また、図示の２０はフィルター、２１は予熱室へに設け
た発熱体である。

（作　用） さて、課題解決のために採用した上記製造装置によって
ＳｉＯ微粉末を製造する方法について、以下にその具体
的内容を説明する。

本発明製造装置に使用する５１０２系原ＩＥＩ扮末は、
特に限定されないが、Ｓ１０蒸気を効率良く発生させる
ために、微細な粉末の方が望ましい。また、得られるＳ
１０微扮末を高純度に維持するために、使用する５ｉＯ
７扮末も高純度のものの方が良い。例えば天然の高純度
石英粉末や水ガラスに酸あるいは炭酸ガスを反応させて
製造される；いわゆる湿式法による５ｉＯ７粉末などが
好適である。その他、Ｓ１０□を含む酸化物粉末も原料
として有効である。

例えば、ＳｉＯ□を含む酸化物としては、ジルコン（Ｚ
「０□・５Ｉ０２）　　粉末、ムライト（３Ａ１２０３
・２ＳｉＯ３）粉末、ワラストナイト（ＣａＯ−５ｉＯ
７）粉末などがある。

さらにはこうした成分を含有する酸化物のガラス粉末も
使用可能である。

上記５ＩＯ７系原料に対しては炭素含有物を混合するが
、炭素含有物としては石油コークスや石油ピッチ、カー
ボンブラック、各腫有機樹脂などいずれも使用できる。

また、炭素含有物のかわりに金属珪素粉末を用いても同
様であり、そして炭素含有物と金属珪素粉末を同時に混
合しても同ト筆である。

これらの原料混合物８はは、移動台車６を使って順次連
続的に主反応室（熱処理炉本体）内に供給する。

次に、移動台車６によって運び込まれたＳ１０□系原料
と炭素含有物および／または金属珪素粉末との混合粉末
、又はそれらの成形体はＮ２．　Ａｒ、　ＣＤを使って
０．１気圧以下の非酸化性雰囲気の減圧下に維持したマ
ツフル１０内に保持し、発熱体１の作用により、１３０
０〜２０００℃の温度範囲に加熱して熱処理を行う。マ
ツフル１０内雰囲気の圧力は、効率的にＳｉＯ蒸気を発
生させるために、０．１気圧以下にするのが好適である
。

かようにして熱処理を行うと、５１０２粉末と炭素含有
物、あるいは金属Ｓｉ粉末とを混合しているため、下記
（１，（２）式により、それぞれ反応が進行し、ＳｉＯ
蒸気が発生する。

ＳｉＯ□（４２，ｓ）＋Ｃ（ｓ）→Ｓｉ［］（８ｇ＋Ｃ
Ｏ（ｇ）　　　−（１）Ｓｉｎ２（Ｃｓ）　＋５ｉ（ｓ
）−＋　２３ｉ［］　（８ｇ　　　　”・（２）（＋、
）式の反応を１気圧で継続して進行させるために必要な
熱力学的温度は、１７５０℃以上である。ところが、上
記したように原料の供給から排出までのプロセスを減圧
雰囲気にすれば、（１）式の反応を進行させるために必
要な熱力学的な温度は、例えば０．１気圧下では１６４
０℃、０．旧気圧下では１５４０℃となり、圧力を１桁
下れば、反応に必要な熱処理温度は１００℃前後低下す
る。このことから（１）、　（２）式の反応を減圧下で
行えば、低温度、短時間で熱処理ができ、Ｓ１０蒸気を
効率良く発生させることができる。

上述の如き減圧熱処理条件で、主反応室Ｂ内にＳｉＯ蒸
気を発生させるが、さらに本発明装置は、熱処理の際に
、ガス注入口５から非酸化性ガスを減圧熱処理のための
炉の中に導入し、炉内で発生したＳｉＤ蒸気を気引目中
で凝縮させると同時に気密下で加熱保温された状態の搬
送用パイプ１１・・・を経て、ＳｉＯ回収室１２内へ搬
送し、ＳｉＯ微粉末として回収する。このときガス注入
口５を通じ、外部より炉内に導入した非酸化性ガスとし
ては、Ｎ２．　Ａｒ。

Ｃｏ、　Ｎ２などのガスが好適である。こうした非酸化
性ガスを外部から導入する理由には以下の三つの［１的
がある。

■　ＳｉＯ蒸気を効率良く被熱処理物から搬送除去させ
る。

■　ＳｉＯ蒸気を急冷することによって気相から急速に
凝縮させてＳ１０を超微粉化させる。

■　生成したＳｉＯ微粉末を気流に乗せて粉末回収装置
まで搬送させる。

この点Ｓｉｔ］微粉末の製造方法に関しての従来技術で
ある特公昭５６−５０６０１号公報によれば、ＳｉＯ蒸
気を先細ノズル、または末広ノズルを用いて０．６〜数
マツハの速度でノズルから噴射し、断熱膨張させること
によって急冷し、ＳｉＯ微粉末を得るとある。しかし、
本発明装置によると、かような製造技術および製造装置
上の繁雑さなしに、単に外部から炉内に非酸化性ガスを
導入することにより、発生したＳ１０蒸気を気相中でそ
のまま凝縮・搬送させ、容易にＳｉＯ微粉末を製造する
ことが可能である。

なお、非酸化性ガスを注入する目的は、前述の■〜■が
挙げられるが、ＳｉＯ蒸気からの３１０粉末の生成の過
程については、ＳｉＯ蒸気の被熱処理物からの発生と同
時に、注入した非酸化性ガスの急冷作用によりＳｉＯ微
粉末が気ト目中凝縮により生成すると考えられる。そし
て以上の過（呈で発生したＳｉＯ微粉末は前記非酸化性
ガスの気流に乗せてＳｉＯ回収室１２まて１般送させた
後、排出用バルブ１３．　１５から取出し、一方ガスに
ついてはフィルター２０およびバグフィルタ−１４を経
由させて排気用配管１６を通じて排気する。

（実施例） Ｓｉｎ、含有量９９．５％の５１０２粉末およびＺｒＯ
□と５ｉＯ７の合計含有量が９９．０％のジルコン粉末
と石炭ピッチとから、ＳｉＯ，と石炭ピッチ中の固定炭
素量との混合モル比（Ｃ／５１０２）が１．０となるよ
うに均一に混合し、原料混合物を、得た。これらの原料
混合物を第２図、第３図に示した３室炉タイプの台車移
動方式の連続減圧熱処理炉を用いて第５図に示した温度
・圧ツノパターンにて熱処理を行った。その結果、Ｓｉ
Ｏ□粉末と石炭ピッチの混合物からは、粒径が０゜１μ
ｍ以下の３１０微粉末が収率７０％以上で大量に（、ｊ
）、られた。一方、ジルコン粉末と石炭ピッチの混合物
からは、９９％以上の高純度ジルコニア粉末とｏ、ｔＡ
ｔｍ以下のＳｉＯ粉末とが高収率で大量に製造できた。

（発明の効果） 以」二のべたように、本発明製造装置によれば、５ｉ（
１，系原料と、炭素含有物または金属珪累粉末とからな
る原料混合物から、ＳｉＯ微粉末またはＳｉＯ微粉末と
原料中に含まれる成分である酸化物粉末（例えばジルコ
ニア粉末）などを連続的にかつ効率良く製造できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明装置の断面図、 第２図は、本発明装置の別の実施例である３室炉クイズ
の例の断面図、 第３図は、第２図に示す装置についての平面図、第４図
は、実施例で採用した熱処理時の温度と圧力のパターン
説明図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、主としてＳｉＯ＿２系酸化物粉末からなる原料混合
   物を減圧非酸化性雰囲気中で熱処理することによりＳｉ
   Ｏ蒸気を発生させ、その後このＳｉＯ蒸気を気相中で凝
   縮させてＳｉＯ粉末として回収する装置であって、 熱処理炉本体内に、移動機構を使って自動 的に供給される原料混合物を収容しておくマッフルを設
   置し、このマッフルには発生ＳｉＯ蒸気の搬送用パイプ
   複数個を接続すると共にこれらの搬送用パイプに対して
   は発熱体を付帯させ、そして各搬送用パイプの他端にＳ
   ｉＯ粉末回収室を複数室配設したことを特徴とするＳｉ
   Ｏ粉末の製造装置。