JPH0925112A - 金属ケイ素の処理方法及び装置 - Google Patents
金属ケイ素の処理方法及び装置Info
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- JPH0925112A JPH0925112A JP19812195A JP19812195A JPH0925112A JP H0925112 A JPH0925112 A JP H0925112A JP 19812195 A JP19812195 A JP 19812195A JP 19812195 A JP19812195 A JP 19812195A JP H0925112 A JPH0925112 A JP H0925112A
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 金属ケイ素を非酸化性ガス雰囲気下にお
いて１１５０℃以上の温度域で処理する方法において、
この処理によって生じる排ガスをガス排気管内に１１０
０℃以上の温度を保持して流通させると共に、この１１
００℃以上に保持した排ガスを一酸化ケイ素トラップ装
置に導入し、このトラップ装置で１１００℃未満に急冷
して、上記排ガス中の一酸化ケイ素を上記トラップ装置
内で析出除去することを特徴とする金属ケイ素の処理方
法。 【効果】 本発明によれば、ガス排気管内壁への一酸化
ケイ素の析出・付着によるガス排気管の閉塞を防止で
き、安定定常運転を可能とするものである。
いて１１５０℃以上の温度域で処理する方法において、
この処理によって生じる排ガスをガス排気管内に１１０
０℃以上の温度を保持して流通させると共に、この１１
００℃以上に保持した排ガスを一酸化ケイ素トラップ装
置に導入し、このトラップ装置で１１００℃未満に急冷
して、上記排ガス中の一酸化ケイ素を上記トラップ装置
内で析出除去することを特徴とする金属ケイ素の処理方
法。 【効果】 本発明によれば、ガス排気管内壁への一酸化
ケイ素の析出・付着によるガス排気管の閉塞を防止で
き、安定定常運転を可能とするものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属ケイ素の窒化
処理等の処理方法及び処理装置に関する。
処理等の処理方法及び処理装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
金属ケイ素を非酸化性ガス雰囲気下で１１５０℃以上の
温度域で処理する金属ケイ素の処理装置、例えば金属ケ
イ素を窒素ガス又はアンモニアガスを含む非酸化性ガス
雰囲気下で１１５０〜１５００℃で窒化ケイ素を製造す
る装置においては、金属ケイ素表面の自然酸化膜が下記
式 Ｓｉ＋ＳｉＯ2 → ２ＳｉＯ ＳｉＯ2 → ＳｉＯ ＋１／２Ｏ2 ＳｉＯ2＋Ｈ2 → ＳｉＯ ＋Ｈ2Ｏ により一酸化ケイ素ガスとなり、この一酸化ケイ素ガス
が処理ガスに同伴され、ガス排気管の内壁に析出・付着
し、ガス排気管内が挟小化することで炉内圧が上昇し、
定常安定運転が困難となったり、最悪の場合、ガス排気
管が閉塞し、炉の運転自体を中断せざるを得なくなると
いった問題があった。この場合、該一酸化ケイ素析出物
はガス排気管内壁に非常に強固に付着するため、高温運
転途中での除去は困難であり、一般的な方策としては、
運転終了後、ガス排気管内を掃除したり、交換をしたり
する方法がとられていた。しかし、このような方法で
は、短時間で運転を終わる場合には効果的であるが、長
時間運転、しかも常に新しい金属ケイ素を供給するよう
な連続運転を行う場合には適用が困難であった。更に使
用ガスをリサイクル使用する場合にはリサイクル配管内
に一酸化ケイ素析出物が剥離した固形分の濃度が高ま
り、サイクロン、バグフィルター、電気集塵器といった
集塵装置を用いても容易に除去できず、リサイクル可能
な状態にするためには集塵装置の負荷が大きくなるとい
った問題があった。この連続金属ケイ素処理装置として
は、流動層方式、回転炉方式、移動層方式、トンネル炉
方式等が挙げられるが、特に金属ケイ素と雰囲気ガスと
の接触効率の高い流動層方式、回転炉方式、移動層方式
の場合、その傾向は顕著となる。
金属ケイ素を非酸化性ガス雰囲気下で１１５０℃以上の
温度域で処理する金属ケイ素の処理装置、例えば金属ケ
イ素を窒素ガス又はアンモニアガスを含む非酸化性ガス
雰囲気下で１１５０〜１５００℃で窒化ケイ素を製造す
る装置においては、金属ケイ素表面の自然酸化膜が下記
式 Ｓｉ＋ＳｉＯ2 → ２ＳｉＯ ＳｉＯ2 → ＳｉＯ ＋１／２Ｏ2 ＳｉＯ2＋Ｈ2 → ＳｉＯ ＋Ｈ2Ｏ により一酸化ケイ素ガスとなり、この一酸化ケイ素ガス
が処理ガスに同伴され、ガス排気管の内壁に析出・付着
し、ガス排気管内が挟小化することで炉内圧が上昇し、
定常安定運転が困難となったり、最悪の場合、ガス排気
管が閉塞し、炉の運転自体を中断せざるを得なくなると
いった問題があった。この場合、該一酸化ケイ素析出物
はガス排気管内壁に非常に強固に付着するため、高温運
転途中での除去は困難であり、一般的な方策としては、
運転終了後、ガス排気管内を掃除したり、交換をしたり
する方法がとられていた。しかし、このような方法で
は、短時間で運転を終わる場合には効果的であるが、長
時間運転、しかも常に新しい金属ケイ素を供給するよう
な連続運転を行う場合には適用が困難であった。更に使
用ガスをリサイクル使用する場合にはリサイクル配管内
に一酸化ケイ素析出物が剥離した固形分の濃度が高ま
り、サイクロン、バグフィルター、電気集塵器といった
集塵装置を用いても容易に除去できず、リサイクル可能
な状態にするためには集塵装置の負荷が大きくなるとい
った問題があった。この連続金属ケイ素処理装置として
は、流動層方式、回転炉方式、移動層方式、トンネル炉
方式等が挙げられるが、特に金属ケイ素と雰囲気ガスと
の接触効率の高い流動層方式、回転炉方式、移動層方式
の場合、その傾向は顕著となる。
【０００３】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、上記一酸化ケイ素のガス排気管内壁への付着を防止
した金属ケイ素の処理方法及び処理装置を提供すること
を目的とする。
で、上記一酸化ケイ素のガス排気管内壁への付着を防止
した金属ケイ素の処理方法及び処理装置を提供すること
を目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、上記目的を達成するため、上記一酸化ケイ
素のガス排気管内壁への析出・付着防止対策について鋭
意検討を行った結果、この一酸化ケイ素ガスの発生量に
ついては、１１５０℃以上で顕著となることが判明し、
かつ、析出が１１００℃以下の一定温度域で起こってお
り、ガス排気管を１１００℃以上に保持することで析出
が防止できること、更に金属ケイ素熱処理装置の外に別
途一酸化ケイ素トラップ装置を設け、このトラップ装置
内で排ガスを１１００℃以下に急冷して排ガス中の一酸
化ケイ素を析出させることで、上記問題点を解決できる
ことを見い出し、本発明を完成するに至った。
発明者らは、上記目的を達成するため、上記一酸化ケイ
素のガス排気管内壁への析出・付着防止対策について鋭
意検討を行った結果、この一酸化ケイ素ガスの発生量に
ついては、１１５０℃以上で顕著となることが判明し、
かつ、析出が１１００℃以下の一定温度域で起こってお
り、ガス排気管を１１００℃以上に保持することで析出
が防止できること、更に金属ケイ素熱処理装置の外に別
途一酸化ケイ素トラップ装置を設け、このトラップ装置
内で排ガスを１１００℃以下に急冷して排ガス中の一酸
化ケイ素を析出させることで、上記問題点を解決できる
ことを見い出し、本発明を完成するに至った。
【０００５】即ち、本発明は、金属ケイ素を非酸化性ガ
ス雰囲気下において１１５０℃以上の温度域で処理する
方法において、この処理によって生じる排ガスをガス排
気管内に１１００℃以上の温度を保持して流通させると
共に、この１１００℃以上に保持した排ガスを一酸化ケ
イ素トラップ装置に導入し、このトラップ装置で１１０
０℃未満に急冷して、上記排ガス中の一酸化ケイ素を上
記トラップ装置内で析出除去することを特徴とする金属
ケイ素の処理方法、及び金属ケイ素を非酸化性ガス雰囲
気下において１１５０℃以上の温度で処理する処理装置
本体と、この装置本体に連結されたガス排気管とを具備
した金属ケイ素の処理装置において、上記ガス排気管内
を流れる排ガスの温度を１１００℃以上に保持する手段
を設けると共に、上記ガス排気管の先端に一酸化ケイ素
トラップ装置を連結し、かつこのトラップ装置に導入さ
れた排ガスの温度を１１００℃未満に急冷する手段を設
けたことを特徴とする金属ケイ素の処理装置を提供す
る。
ス雰囲気下において１１５０℃以上の温度域で処理する
方法において、この処理によって生じる排ガスをガス排
気管内に１１００℃以上の温度を保持して流通させると
共に、この１１００℃以上に保持した排ガスを一酸化ケ
イ素トラップ装置に導入し、このトラップ装置で１１０
０℃未満に急冷して、上記排ガス中の一酸化ケイ素を上
記トラップ装置内で析出除去することを特徴とする金属
ケイ素の処理方法、及び金属ケイ素を非酸化性ガス雰囲
気下において１１５０℃以上の温度で処理する処理装置
本体と、この装置本体に連結されたガス排気管とを具備
した金属ケイ素の処理装置において、上記ガス排気管内
を流れる排ガスの温度を１１００℃以上に保持する手段
を設けると共に、上記ガス排気管の先端に一酸化ケイ素
トラップ装置を連結し、かつこのトラップ装置に導入さ
れた排ガスの温度を１１００℃未満に急冷する手段を設
けたことを特徴とする金属ケイ素の処理装置を提供す
る。
【０００６】以下、本発明につき更に詳述すると、本発
明の金属ケイ素の処理装置は、上述したように、処理装
置本体とガス排気管と一酸化ケイ素トラップ装置とを具
備するが、更に、上記処理装置本体と連結し、雰囲気ガ
スを導入するガス導入管や、金属ケイ素を連続的に処理
する場合は金属ケイ素導入手段が装置本体と連結して配
設される。
明の金属ケイ素の処理装置は、上述したように、処理装
置本体とガス排気管と一酸化ケイ素トラップ装置とを具
備するが、更に、上記処理装置本体と連結し、雰囲気ガ
スを導入するガス導入管や、金属ケイ素を連続的に処理
する場合は金属ケイ素導入手段が装置本体と連結して配
設される。
【０００７】ここで、本発明は、金属ケイ素の直接窒化
法による窒化ケイ素の製造や、金属ケイ素の熱処理など
に適用され、金属ケイ素の処理装置の方式としては、ボ
ックス炉、流動層反応炉、移動層反応炉、ロータリーキ
ルン、トンネル炉などが好適に用いられ、窒化処理の場
合、上記処理装置本体は流動層反応器などの窒化ケイ素
製造用反応装置本体として構成されるが、いずれの場合
も金属ケイ素を１１５０℃以上（窒化処理の場合は１１
５０〜１５００℃）の温度域で非酸化性ガス雰囲気下に
おいて処理する加熱室を備えたものである。加熱室は雰
囲気を保てる構造を有する必要があり、ボックス炉、竪
型管状炉、横型管状炉が好適に用いられる。また、雰囲
気ガスはその目的によって異なり、金属ケイ素粉末を熱
処理することを目的にした場合には、Ａｒ及びＨｅ等の
不活性ガス、金属ケイ素粉末を窒化させることを目的に
した場合にはＮ2ガスもしくはＮＨ3ガスを含む非酸化性
ガスが用いられる。
法による窒化ケイ素の製造や、金属ケイ素の熱処理など
に適用され、金属ケイ素の処理装置の方式としては、ボ
ックス炉、流動層反応炉、移動層反応炉、ロータリーキ
ルン、トンネル炉などが好適に用いられ、窒化処理の場
合、上記処理装置本体は流動層反応器などの窒化ケイ素
製造用反応装置本体として構成されるが、いずれの場合
も金属ケイ素を１１５０℃以上（窒化処理の場合は１１
５０〜１５００℃）の温度域で非酸化性ガス雰囲気下に
おいて処理する加熱室を備えたものである。加熱室は雰
囲気を保てる構造を有する必要があり、ボックス炉、竪
型管状炉、横型管状炉が好適に用いられる。また、雰囲
気ガスはその目的によって異なり、金属ケイ素粉末を熱
処理することを目的にした場合には、Ａｒ及びＨｅ等の
不活性ガス、金属ケイ素粉末を窒化させることを目的に
した場合にはＮ2ガスもしくはＮＨ3ガスを含む非酸化性
ガスが用いられる。
【０００８】上記装置本体に連結され、この装置本体
（加熱室）からの排ガスを系外に排出するガス排気管は
１１００℃以上に保持することが必要であり、材質とし
ては、１１００℃以上の高温に耐えられるものであれば
よく、例えば、カーボン、ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4，Ａｌ
2Ｏ3，ムライト質といったセラミックス、Ｍｏ，Ｗとい
った耐熱金属が好適に用いられる。また、ガス排気管を
１１００℃以上に保持する手段としては、断熱材で保温
したり、強制的に加熱する方法が金属ケイ素の処理装置
の構造や条件によって使い分けられる。
（加熱室）からの排ガスを系外に排出するガス排気管は
１１００℃以上に保持することが必要であり、材質とし
ては、１１００℃以上の高温に耐えられるものであれば
よく、例えば、カーボン、ＳｉＣ，Ｓｉ3Ｎ4，Ａｌ
2Ｏ3，ムライト質といったセラミックス、Ｍｏ，Ｗとい
った耐熱金属が好適に用いられる。また、ガス排気管を
１１００℃以上に保持する手段としては、断熱材で保温
したり、強制的に加熱する方法が金属ケイ素の処理装置
の構造や条件によって使い分けられる。
【０００９】上記ガス排気管の先端には、一酸化ケイ素
トラップ装置が連結されるが、一酸化ケイ素トラップ装
置は一酸化ケイ素が析出される１１００℃未満に排ガス
温度を急冷するものである。好ましくは一般的な金属材
料が用いられ、９００℃以下に排ガス温度を急冷するこ
とが望ましい。その手段としては一酸化ケイ素トラップ
装置自体を水冷、空冷するなどの冷却方法や一酸化ケイ
素トラップ装置内にＨｅ，Ａｒ，Ｎ2，ＮＨ3などの非酸
化性ガスを吹き込み、排ガスを急冷する方法、好ましく
は非酸化性ガスを一酸化ケイ素トラップ装置の内壁に向
かって吹き込み一酸化ケイ素トラップ装置内壁を冷却す
る方法が好適に用いられる。また、一酸化ケイ素トラッ
プ装置に析出した一酸化ケイ素析出量が運転に悪影響を
及ぼすようであれば、随時掻き取りを行うような構造や
二系列を並列に設置し切り替え方式にするなどの構造を
採用することもできる。
トラップ装置が連結されるが、一酸化ケイ素トラップ装
置は一酸化ケイ素が析出される１１００℃未満に排ガス
温度を急冷するものである。好ましくは一般的な金属材
料が用いられ、９００℃以下に排ガス温度を急冷するこ
とが望ましい。その手段としては一酸化ケイ素トラップ
装置自体を水冷、空冷するなどの冷却方法や一酸化ケイ
素トラップ装置内にＨｅ，Ａｒ，Ｎ2，ＮＨ3などの非酸
化性ガスを吹き込み、排ガスを急冷する方法、好ましく
は非酸化性ガスを一酸化ケイ素トラップ装置の内壁に向
かって吹き込み一酸化ケイ素トラップ装置内壁を冷却す
る方法が好適に用いられる。また、一酸化ケイ素トラッ
プ装置に析出した一酸化ケイ素析出量が運転に悪影響を
及ぼすようであれば、随時掻き取りを行うような構造や
二系列を並列に設置し切り替え方式にするなどの構造を
採用することもできる。
【００１０】本発明の金属ケイ素を熱処理する場合は、
常法に従って行うことができるが、本発明においては、
ガス排気管を流通する排ガスを１１００℃以上に保持し
ているので、排気管内壁に一酸化ケイ素が析出・付着せ
ず、一酸化ケイ素トラップ装置で初めて一酸化ケイ素が
析出し、トラップ装置の内壁や床などに付着するもので
ある。従って、金属ケイ素の処理中に排気管内壁が閉塞
することがないと共に、上記トラップ装置を通過した排
ガスは一酸化ケイ素をほとんど含まないので、リサイク
ルラインにバグフィルターを設ける程度で容易にリサイ
クルができると共に、排ガスに随伴して処理物（例えば
窒化処理の場合であれば窒化ケイ素）をガス排気管及び
トラップ装置内を通して回収する場合、一酸化ケイ素が
途中で除去されるので、純良な処理物が得られる。
常法に従って行うことができるが、本発明においては、
ガス排気管を流通する排ガスを１１００℃以上に保持し
ているので、排気管内壁に一酸化ケイ素が析出・付着せ
ず、一酸化ケイ素トラップ装置で初めて一酸化ケイ素が
析出し、トラップ装置の内壁や床などに付着するもので
ある。従って、金属ケイ素の処理中に排気管内壁が閉塞
することがないと共に、上記トラップ装置を通過した排
ガスは一酸化ケイ素をほとんど含まないので、リサイク
ルラインにバグフィルターを設ける程度で容易にリサイ
クルができると共に、排ガスに随伴して処理物（例えば
窒化処理の場合であれば窒化ケイ素）をガス排気管及び
トラップ装置内を通して回収する場合、一酸化ケイ素が
途中で除去されるので、純良な処理物が得られる。
【００１１】本発明によれば、金属ケイ素を非酸化性ガ
ス雰囲気下１１５０℃以上の温度域で処理する場合にお
いて、ガス排気管内を流れる排ガスの温度を１１００℃
以上に保持し、更に金属ケイ素の処理装置本体の外に急
冷した一酸化ケイ素トラップ装置を設けることで、ガス
排気管への一酸化ケイ素ガスの析出を防止でき、長時間
の安定運転が可能となった。加えて、ガスをリサイクル
して使用する場合においても、一酸化ケイ素トラップ装
置により一酸化ケイ素は除去されるため、再利用が可能
となり経済的である。特に、金属ケイ素を窒素ガス又は
アンモニアガスを含有する非酸化性ガスの雰囲気に１１
５０〜１５００℃で窒化処理して窒化ケイ素を得る方法
及び装置に本発明を適用することにより、窒化ケイ素製
造が有利に行われ、とりわけ流動層方式、回転炉方式又
は移動層方式により窒化ケイ素の製造が、ガス排気管内
壁に一酸化ケイ素の析出・付着によるガス排気管の閉塞
が防止されるので、安定定常運転が長期に亘り確実に行
われる。
ス雰囲気下１１５０℃以上の温度域で処理する場合にお
いて、ガス排気管内を流れる排ガスの温度を１１００℃
以上に保持し、更に金属ケイ素の処理装置本体の外に急
冷した一酸化ケイ素トラップ装置を設けることで、ガス
排気管への一酸化ケイ素ガスの析出を防止でき、長時間
の安定運転が可能となった。加えて、ガスをリサイクル
して使用する場合においても、一酸化ケイ素トラップ装
置により一酸化ケイ素は除去されるため、再利用が可能
となり経済的である。特に、金属ケイ素を窒素ガス又は
アンモニアガスを含有する非酸化性ガスの雰囲気に１１
５０〜１５００℃で窒化処理して窒化ケイ素を得る方法
及び装置に本発明を適用することにより、窒化ケイ素製
造が有利に行われ、とりわけ流動層方式、回転炉方式又
は移動層方式により窒化ケイ素の製造が、ガス排気管内
壁に一酸化ケイ素の析出・付着によるガス排気管の閉塞
が防止されるので、安定定常運転が長期に亘り確実に行
われる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の一実施例につき図１を参照し
て説明する。図１は、金属ケイ素粉末を窒素ガスを含む
非酸化性ガスで処理して窒化ケイ素粉末を製造する流動
層方式による窒化ケイ素製造装置の一例を示すもので、
図中１は処理装置本体（流動層反応器）であり、その内
部下部にはガス導入孔を有する雰囲気ガス分散板２が配
設されており、その上方に流動層３が形成されるように
なっている。４は金属ケイ素粉末原料供給用のスクリュ
ーフィーダーで、その上部にはホッパー５が連結されて
いると共に、下部には金属ケイ素供給管６が連結され、
この供給管６の下端は流動層３の下部に配置されてい
る。また、７は上記装置本体１の下端部に雰囲気ガス導
入管８を介して連結されるガスブレンダーで、このガス
ブレンダー７には、本実施例では窒素ガスと水素ガスが
導入されて混合され、この混合ガスが雰囲気ガス導入管
８内を通って装置本体１内の下端ガス分散室９に導入さ
れ、次いで分散板２のガス導入孔から流動層３に供給さ
れるようになっている。また、図中１０は上記流動層３
を１１５０〜１５００℃に加熱する加熱装置であり、１
１は圧力計である。
て説明する。図１は、金属ケイ素粉末を窒素ガスを含む
非酸化性ガスで処理して窒化ケイ素粉末を製造する流動
層方式による窒化ケイ素製造装置の一例を示すもので、
図中１は処理装置本体（流動層反応器）であり、その内
部下部にはガス導入孔を有する雰囲気ガス分散板２が配
設されており、その上方に流動層３が形成されるように
なっている。４は金属ケイ素粉末原料供給用のスクリュ
ーフィーダーで、その上部にはホッパー５が連結されて
いると共に、下部には金属ケイ素供給管６が連結され、
この供給管６の下端は流動層３の下部に配置されてい
る。また、７は上記装置本体１の下端部に雰囲気ガス導
入管８を介して連結されるガスブレンダーで、このガス
ブレンダー７には、本実施例では窒素ガスと水素ガスが
導入されて混合され、この混合ガスが雰囲気ガス導入管
８内を通って装置本体１内の下端ガス分散室９に導入さ
れ、次いで分散板２のガス導入孔から流動層３に供給さ
れるようになっている。また、図中１０は上記流動層３
を１１５０〜１５００℃に加熱する加熱装置であり、１
１は圧力計である。
【００１３】１２はガス排気管で、その上端は流動層３
上端位置に配置され、このガス排気管１２内に排ガスと
生成した窒化ケイ素粉末が流入されるようになってい
る。このガス排気管１２の下端は、装置本体１の下端部
を貫通して外部に突出していると共に、その突出部分に
は断熱材１３が被覆されており、ガス排気管１２のこの
突出部分内を排ガスが通過する際、排ガス温度が１１０
０℃以上に保持されるようになっている。また、上記ガ
ス排気管１２の突出下端部には、一酸化ケイ素トラップ
装置１４が連結されていると共に、このトラップ装置１
４には、ローターメーター１５を介装する窒素ガス導入
管１６が連結され、この窒素ガス導入管１６よりトラッ
プ装置１４内に常温の窒素ガスが好ましくはトラップ装
置１４内壁に向かって導入され、トラップ装置１４内に
流入した排ガスの温度を１１００℃未満、好ましくは９
００℃以下に急冷し、排ガス中の一酸化ケイ素を析出さ
せてこのトラップ装置１４の内壁や床に一酸化ケイ素を
付着除去するようになっている。更に、上記トラップ装
置１４には、窒化ケイ素粉末回収器１７が接続され、こ
の回収器１７内に上記装置本体１内で生成された窒化ケ
イ素粉末が回収されるようになっていると共に、この回
収器１７に導入された排ガスはバグフィルター１８によ
り、一部の一酸化ケイ素析出物及び金属ケイ素微粉を除
去した後、一部はリサイクルガスとして原料ガスライン
に接続し、一部は排ガス排出管１９により系外に排出さ
れるようになっている。
上端位置に配置され、このガス排気管１２内に排ガスと
生成した窒化ケイ素粉末が流入されるようになってい
る。このガス排気管１２の下端は、装置本体１の下端部
を貫通して外部に突出していると共に、その突出部分に
は断熱材１３が被覆されており、ガス排気管１２のこの
突出部分内を排ガスが通過する際、排ガス温度が１１０
０℃以上に保持されるようになっている。また、上記ガ
ス排気管１２の突出下端部には、一酸化ケイ素トラップ
装置１４が連結されていると共に、このトラップ装置１
４には、ローターメーター１５を介装する窒素ガス導入
管１６が連結され、この窒素ガス導入管１６よりトラッ
プ装置１４内に常温の窒素ガスが好ましくはトラップ装
置１４内壁に向かって導入され、トラップ装置１４内に
流入した排ガスの温度を１１００℃未満、好ましくは９
００℃以下に急冷し、排ガス中の一酸化ケイ素を析出さ
せてこのトラップ装置１４の内壁や床に一酸化ケイ素を
付着除去するようになっている。更に、上記トラップ装
置１４には、窒化ケイ素粉末回収器１７が接続され、こ
の回収器１７内に上記装置本体１内で生成された窒化ケ
イ素粉末が回収されるようになっていると共に、この回
収器１７に導入された排ガスはバグフィルター１８によ
り、一部の一酸化ケイ素析出物及び金属ケイ素微粉を除
去した後、一部はリサイクルガスとして原料ガスライン
に接続し、一部は排ガス排出管１９により系外に排出さ
れるようになっている。
【００１４】以下、上記装置を使用して窒化ケイ素粉末
を製造する具体例について述べる。 〔実施例１〕窒化原料は、４４μｍ以下の金属ケイ素粉
末を平均粒子径０．５ｍｍに造粒したものを用い、この
造粒粒子をスクリューフィーダー４内に仕込んだ。一
方、予め内径２５０ｍｍの処理装置本体（反応器）１内
に窒化ケイ素粉末を２５ｋｇ仕込み、ガス導入管８より
窒素ガス４．８ｍ3／Ｈｒ、水素ガス１．２ｍ3／Ｈｒの
割合で供給し、流動層３を形成した後、加熱装置１０を
加熱し、温度を１３００℃に昇温した。次に、スクリュ
ーフィーダー４を作動し、上記造粒原料を４ｋｇ／Ｈｒ
の割合で連続的に供給した。流動層３内で窒化された窒
化ケイ素粉末はガス排気管１２から排ガスに同伴されて
排出され、回収器１７により回収された。排ガスの一部
は、バグフィルター１８により一部の一酸化ケイ素析出
物及び金属ケイ素微粉を除去した後、ガス組成をチェッ
クしながら原料ガスラインに接続し、リサイクルを行っ
た。また、ガス排気管１２は断熱材１３により１１５０
℃に保温された。排ガス中の一酸化ケイ素の捕集は、一
酸化ケイ素トラップ装置１７内に窒素ガスを１．５ｍ3
／Ｈｒ流入し、ガス温度が３００℃になるように急冷さ
せて行った。本流動層反応装置を用いて得られた窒化ケ
イ素粉末は、α化率９２％、反応率９５％の一定品質の
窒化ケイ素粉末であり、内圧上昇等の異常もなく、１ヶ
月の連続運転を行うことができた。また、運転終了後、
ガス排気管内を観察したところ、一酸化ケイ素の析出物
はほぼ痕跡程度の付着量であり、ほとんど問題とならな
いことが確認された。
を製造する具体例について述べる。 〔実施例１〕窒化原料は、４４μｍ以下の金属ケイ素粉
末を平均粒子径０．５ｍｍに造粒したものを用い、この
造粒粒子をスクリューフィーダー４内に仕込んだ。一
方、予め内径２５０ｍｍの処理装置本体（反応器）１内
に窒化ケイ素粉末を２５ｋｇ仕込み、ガス導入管８より
窒素ガス４．８ｍ3／Ｈｒ、水素ガス１．２ｍ3／Ｈｒの
割合で供給し、流動層３を形成した後、加熱装置１０を
加熱し、温度を１３００℃に昇温した。次に、スクリュ
ーフィーダー４を作動し、上記造粒原料を４ｋｇ／Ｈｒ
の割合で連続的に供給した。流動層３内で窒化された窒
化ケイ素粉末はガス排気管１２から排ガスに同伴されて
排出され、回収器１７により回収された。排ガスの一部
は、バグフィルター１８により一部の一酸化ケイ素析出
物及び金属ケイ素微粉を除去した後、ガス組成をチェッ
クしながら原料ガスラインに接続し、リサイクルを行っ
た。また、ガス排気管１２は断熱材１３により１１５０
℃に保温された。排ガス中の一酸化ケイ素の捕集は、一
酸化ケイ素トラップ装置１７内に窒素ガスを１．５ｍ3
／Ｈｒ流入し、ガス温度が３００℃になるように急冷さ
せて行った。本流動層反応装置を用いて得られた窒化ケ
イ素粉末は、α化率９２％、反応率９５％の一定品質の
窒化ケイ素粉末であり、内圧上昇等の異常もなく、１ヶ
月の連続運転を行うことができた。また、運転終了後、
ガス排気管内を観察したところ、一酸化ケイ素の析出物
はほぼ痕跡程度の付着量であり、ほとんど問題とならな
いことが確認された。
【００１５】〔比較例１〕比較のため、断熱材及び一酸
化ケイ素トラップ装置を配設しない以外は図１と同様の
構成の図２に示す装置を用い、上記と同様に窒化ケイ素
粉末を製造した。得られた窒化ケイ素粉末は、α化率９
２％、反応率９５％の一定品質の窒化ケイ素粉末であっ
たが、運転開始後８日目より内圧が上昇し始め、２０日
後にはガス排気管が閉塞し、窒化ケイ素粉末の連続排出
が困難となったため、運転を中断せざるを得なくなっ
た。降温後、ガス排気管内を観察したところ、一酸化ケ
イ素析出物の付着が顕著であり、ガス排気管断面積の９
／１０が閉塞していた。
化ケイ素トラップ装置を配設しない以外は図１と同様の
構成の図２に示す装置を用い、上記と同様に窒化ケイ素
粉末を製造した。得られた窒化ケイ素粉末は、α化率９
２％、反応率９５％の一定品質の窒化ケイ素粉末であっ
たが、運転開始後８日目より内圧が上昇し始め、２０日
後にはガス排気管が閉塞し、窒化ケイ素粉末の連続排出
が困難となったため、運転を中断せざるを得なくなっ
た。降温後、ガス排気管内を観察したところ、一酸化ケ
イ素析出物の付着が顕著であり、ガス排気管断面積の９
／１０が閉塞していた。
【００１６】〔実施例２〕図３に示すような回転炉を用
いて窒化ケイ素粉末を製造した。なお、図１と同様の構
成部材については同じ参照符号を付し、その説明を省略
する。処理装置本体（反応器）１は内径２５０ｍｍのセ
ラミックス製チューブであり、３度の傾斜角を持たせ、
加熱装置１０により１３００℃に保持されつつ１ｒｐｍ
の回転数で回転させた。窒化ガスは窒素ガス３ｍ3／Ｈ
ｒ、水素ガス１ｍ3／Ｈｒをガスブレンダー７で混合し
た混合ガスを用い、雰囲気ガス導入管８を通して原料の
流れと並流に処理装置本体１に流入させた。この処理装
置本体１内に実施例１と同様の原料をスクリューフィー
ダー４を用いて２ｋｇ／Ｈｒの割合で連続的に供給し、
窒化させた後、回収器１７により回収した。排ガスの一
部は、バグフィルター１８により一部の一酸化ケイ素析
出物及び金属ケイ素微粉を除去した後、ガス組成をチェ
ックしながら原料ガスラインに接続し、リサイクルを行
った。また、ガス排気管１２は加熱装置１３’により加
熱され、１１５０℃に保温された。排ガス中の一酸化ケ
イ素の捕集は、一酸化ケイ素トラップ装置１４内にロー
ターメーター１５を介して窒素ガスを１ｍ3／Ｈｒ流入
し、ガス温度が８００℃になるように急冷させて行っ
た。その結果得られた窒化ケイ素粉末は、α化率９４
％、反応率９２％の一定品質の窒化ケイ素粉末であり、
内圧上昇等の異常もなく１ヶ月の連続運転を行うことが
できた。
いて窒化ケイ素粉末を製造した。なお、図１と同様の構
成部材については同じ参照符号を付し、その説明を省略
する。処理装置本体（反応器）１は内径２５０ｍｍのセ
ラミックス製チューブであり、３度の傾斜角を持たせ、
加熱装置１０により１３００℃に保持されつつ１ｒｐｍ
の回転数で回転させた。窒化ガスは窒素ガス３ｍ3／Ｈ
ｒ、水素ガス１ｍ3／Ｈｒをガスブレンダー７で混合し
た混合ガスを用い、雰囲気ガス導入管８を通して原料の
流れと並流に処理装置本体１に流入させた。この処理装
置本体１内に実施例１と同様の原料をスクリューフィー
ダー４を用いて２ｋｇ／Ｈｒの割合で連続的に供給し、
窒化させた後、回収器１７により回収した。排ガスの一
部は、バグフィルター１８により一部の一酸化ケイ素析
出物及び金属ケイ素微粉を除去した後、ガス組成をチェ
ックしながら原料ガスラインに接続し、リサイクルを行
った。また、ガス排気管１２は加熱装置１３’により加
熱され、１１５０℃に保温された。排ガス中の一酸化ケ
イ素の捕集は、一酸化ケイ素トラップ装置１４内にロー
ターメーター１５を介して窒素ガスを１ｍ3／Ｈｒ流入
し、ガス温度が８００℃になるように急冷させて行っ
た。その結果得られた窒化ケイ素粉末は、α化率９４
％、反応率９２％の一定品質の窒化ケイ素粉末であり、
内圧上昇等の異常もなく１ヶ月の連続運転を行うことが
できた。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、ガス排気管内壁への一
酸化ケイ素の析出・付着によるガス排気管の閉塞を防止
でき、安定定常運転を可能とするものである。
酸化ケイ素の析出・付着によるガス排気管の閉塞を防止
でき、安定定常運転を可能とするものである。
【図１】本発明の処理装置の一実施例を示す概略断面図
である。
である。
【図２】従来の処理装置の一例を示す概略断面図であ
る。
る。
【図３】本発明の処理装置の他の実施例を示す概略断面
図である。
図である。
【符号の説明】 １ 処理装置本体 ２ ガス分散板 ３ 流動層 ４ スクリューフィーダー ５ ホッパー ６ 金属ケイ素供給管 ７ ガスブレンダー ８ 雰囲気ガス導入管 １０ 加熱装置 １１ 圧力計 １２ ガス排気管 １３ 断熱材 １４ 一酸化ケイ素トラップ装置 １５ ローターメーター １６ 窒素ガス導入管 １７ 回収器 １８ バグフィルター １９ 排ガス排出管
Claims (8)
- 【請求項１】 金属ケイ素を非酸化性ガス雰囲気下にお
いて１１５０℃以上の温度域で処理する方法において、
この処理によって生じる排ガスをガス排気管内に１１０
０℃以上の温度を保持して流通させると共に、この１１
００℃以上に保持した排ガスを一酸化ケイ素トラップ装
置に導入し、このトラップ装置で１１００℃未満に急冷
して、上記排ガス中の一酸化ケイ素を上記トラップ装置
内で析出除去することを特徴とする金属ケイ素の処理方
法。 - 【請求項２】 非酸化性ガスが窒素ガス又はアンモニア
ガスを含有し、金属ケイ素を１１５０〜１５００℃の温
度域で窒化処理することにより、窒化ケイ素を得るよう
にした請求項１記載の処理方法。 - 【請求項３】 窒化処理が流動層方式、回転炉方式又は
移動層方式である請求項２記載の処理方法。 - 【請求項４】 金属ケイ素を非酸化性ガス雰囲気下にお
いて１１５０℃以上の温度で処理する処理装置本体と、
この装置本体に連結されたガス排気管とを具備した金属
ケイ素の処理装置において、上記ガス排気管にこのガス
排気管内を流れる排ガスの温度を１１００℃以上に保持
する手段を設けると共に、上記ガス排気管の先端に一酸
化ケイ素トラップ装置を連結し、かつこのトラップ装置
に導入された排ガスの温度を１１００℃未満に急冷する
手段を設けたことを特徴とする金属ケイ素の処理装置。 - 【請求項５】 非酸化性ガスが窒素ガス又はアンモニア
ガスを含有し、処理装置本体が金属ケイ素を１１５０〜
１５００℃の温度域で窒化処理して窒化ケイ素を製造す
る窒化ケイ素製造用反応装置本体である請求項４記載の
処理装置。 - 【請求項６】 反応装置本体が流動層反応器、回転炉反
応器又は移動層反応器である請求項５記載の処理装置。 - 【請求項７】 排ガスの温度を１１００℃以上に保持す
る手段が、ガス排気管を断熱する断熱手段又はガス排気
管を加熱する加熱手段である請求項４乃至６のいずれか
１項記載の処理装置。 - 【請求項８】 排ガスの温度を１１００℃未満に急冷す
る手段が、トラップ装置を冷却する手段又は１１００℃
未満の非酸化性ガスをトラップ装置内に吹き込む手段で
ある請求項４乃至７のいずれか１項記載の処理装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19812195A JPH0925112A (ja) | 1995-07-11 | 1995-07-11 | 金属ケイ素の処理方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19812195A JPH0925112A (ja) | 1995-07-11 | 1995-07-11 | 金属ケイ素の処理方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0925112A true JPH0925112A (ja) | 1997-01-28 |
Family
ID=16385809
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19812195A Pending JPH0925112A (ja) | 1995-07-11 | 1995-07-11 | 金属ケイ素の処理方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0925112A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7431899B2 (en) | 2000-02-04 | 2008-10-07 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Apparatus for the continuous production of silicon oxide powder |
| WO2016114036A1 (ja) * | 2015-01-16 | 2016-07-21 | イビデン株式会社 | 連続焼成炉 |
| JPWO2014157160A1 (ja) * | 2013-03-29 | 2017-02-16 | 信越化学工業株式会社 | 酸化珪素の製造装置及び製造方法 |
| CN116495709A (zh) * | 2023-05-08 | 2023-07-28 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 一种氮化硅粉回收再利用的方法 |
-
1995
- 1995-07-11 JP JP19812195A patent/JPH0925112A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7431899B2 (en) | 2000-02-04 | 2008-10-07 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Apparatus for the continuous production of silicon oxide powder |
| JPWO2014157160A1 (ja) * | 2013-03-29 | 2017-02-16 | 信越化学工業株式会社 | 酸化珪素の製造装置及び製造方法 |
| WO2016114036A1 (ja) * | 2015-01-16 | 2016-07-21 | イビデン株式会社 | 連続焼成炉 |
| JP2016132581A (ja) * | 2015-01-16 | 2016-07-25 | イビデン株式会社 | 連続焼成炉 |
| CN116495709A (zh) * | 2023-05-08 | 2023-07-28 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 一种氮化硅粉回收再利用的方法 |
| CN116495709B (zh) * | 2023-05-08 | 2024-02-09 | 衡阳凯新特种材料科技有限公司 | 一种氮化硅粉回收再利用的方法 |
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