JPH02175603A - 反応装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の利用分野） 本発明は反応装置に関する。更に詳細には反応炉よりガ
スを導出するガス排出路に加熱帯域と析出物処理工程を
有してなる反応装置に関するものである。

（従来の技術） 窒化珪素、窒化アルミニウム等の窒化物セラミックスお
よび酸窒化珪素、酸窒化アルミニウム、サイアロン等の
酸窒化物セラミックスは、機械的性質や熱的性質等に優
れた特性を有している。

例えば窒化珪素は耐熱性、耐熱衝撃性に優れた性質を有
しており、常温強度のみならず、高温強度にも優れた材
料であり、高強度耐熱材料、高精密耐摩耗性材料として
ジーゼル、ガスタービン等熱機関の高温化、軽量化、高
効率化が実現できる材料の一つとして期待されている。

また窒化アルミニウムは高い熱伝導性を有すると共に絶
縁抵抗、絶縁耐圧、誘電率等の電気的特性および強度等
の機械的特性にも優れており、放熱性に優れた基板、パ
ッケージ材料としてン主目されている。

これら窒化物や酸窒化物セラミックスの特性はその原料
粉末の特性に左右されるため、焼結性に優れた高純度か
つ均質な微粒子が求められている。

窒化物および酸窒化物粉末の合成法には、金属の直接窒
化法、酸化物の還元窒化法、イミド等の窒素を含む有機
金属化合物の熱分解法や塩化物等を用いる気相反応法が
あるが、安価な高品質の微粉末を工業的に得る方法とし
ては酸化物の還元窒化法が優れている。

酸化物の還元窒化法では、通常酸化珪素もしくはアルミ
ナとカーボンの混合粉末を入れた容器に反応ガスを流通
させながら反応をおこなわせる。

（発明が解決しようとする課題） 一回の反応毎に炉の温度を上げ下げし製品を取り出す所
謂回分式の反応装置の場合にはその都度掃除が可能なた
めさほど大きい問題とはならないが、生産効率を上げる
ために使用する連続式反応装置とした場合には以下のよ
うな問題が生じる。

例えば、窒化珪素合成の際には窒素ガス雰囲気中でＳｉ
Ｏ□粉末とカーボン粉末を反応させるが、かかる反応の
際次の反応によりＳｉＯが生じる。

Ｓ　ｔｏ□十〇−４Ｓ　ｉｏ＋ｃ。

ＳｉＯは反応温度では気体であり、これの−部が窒素を
主体とする排ガス気流中に混入し、ガス排出路で自然冷
却し以下のような反応を生起し、５ｉ０２としてガス排
出路内壁、或いは必要に応じて設置された排ガス中に含
有される有害成分を除去する除外工程で析出、付着し、
遂には操業を不能にする。

１２Ｓ　ｉｏ＋４Ｎｚ　→２Ｓ　ｉ、ｌＮ　ｍ＋６３　
ｉ０２また窒化アルミニウムの反応の際にはアルミナと
カーボン粉末を窒素ガス雰囲気中で反応させる窒化アル
ミニウムの製造に於いても原料中に含有される、反応温
度以下で蒸発する不純物や生成物が、排ガス中に混入し
ガス排出路或いはその後の工程にかけて析出するとの不
都合を生起する。

これらの代表的なものとしてはＮａ２ｏ１ｓ、ＳｉＯな
どが挙げられる。もちろんこれらの現象は窒化珪素合成
の際にも同様に生起する。

このように、窒化物或いは酸窒化物の生産を連続的に行
う場９合には上述のような析出物が次第にガス排出路等
を閉塞し、遂には反応の継続が不可能となる。

それゆえ現状では比較的短いサイクルで煩雑な析出物の
除去作業を余儀なくされているのである。

本発明の目的は窒化物或いは酸窒化物の長期的連続操業
が可能な反応装置を提供するにある。

（課題を解決するための手段） すなわち本発明は、反応炉及びガス排出路を有する窒化
物或いは酸窒化物の反応装置に於いて、ガス排出路に加
熱帯域と析出物処理工程を設置したことを特徴とする反
応装置を提供するものである。

以下、本発明について図面を用いて詳述する。

第１図は本発明反応装置の一実施態様を示す概略図であ
る。

第１図において、１は反応炉、２はガス排出路、３はガ
ス排出路間に設置された加熱帯域、４は析出物処理工程
を示す。

ガス排出路２の端部は通常、排ガス中の有害成分を除去
する除外工程（図示せず）に接続されている。

３の加熱帯域は反応炉１より発生した５ｉＯ１ＮａｚＯ
ｌＳ等がガス排出路２中を通過時に排ガスの温度降下に
より固化、析出することを防止する目的であり、排ガス
を加熱するための設備を有する。該加熱設備は加熱帯域
を通過する排ガス中に含有される析出性ガスの析出温度
以上に排ガス温度を保持できればよく、バンドヒータ等
で直接加熱或いはガス排出路を二重構造とし、熱媒体を
用いてガス排出路を加熱する等の間接加熱等いずれの方
法を採用してもよい。

加熱帯域における加熱温度は排ガス中に含まれる析出性
ガスの種類により一義的ではないが排ガス中にＳｉＯを
含む場合には１４００℃以上、Ｎａ、Ｏの場合は１３０
０℃以上、Ｓの場合は６００℃以上、これらを複合する
場合にはより高い析出温度のガスを基準に決定すればよ
い。

加熱帯域を通過した排ガスは次いで析出物処理工程４に
導入される。

析出物処理工程４は導入された排ガスを冷却する機能と
、冷却により排ガスより析出し析出−つり 物処理工程の内壁に付着した析出物を掻落とし捕集、除
去する機能を有している。

排ガスの冷却温度は排ガス中に含有されている析出物質
が大気中に排出されるまでの過程で該処理工程以外の場
所において実質的に排ガスより析出しなりればよく、排
ガス中に含有されている析出物質により一義的ではない
が、通常約６００°Ｃ以下、好ましくは５００℃以下に
排ガス温度がなるように冷却すればよい。

また構造として具体的には第１図に示す如く二重隔壁構
造として、内室５に排ガスを導入し、これを外室６に導
入される空気、或いは水等の冷却媒体を用いて間接冷却
すればよい。

このようにして、大気排出温度までに固化析出する物質
を内室５の壁面に予め析出せしめ、定期的に内壁面に析
出付着した析出付着物８を析出物掻き落し治具７で除去
する。

掻き落し治具７は析出物処理工程４の内壁を上下するよ
うに構成されており、内壁との当接面は通常金属、或い
は硬質樹脂より構成されて以上詳述した本発明によれば
、反応炉がら排ガスを大気中或いはυ］ガス中に有害成
分を含有する場合には該成分を除外する除外設備に導入
する排ガス路に、加熱帯域と析出物処理工程を設置する
ことにより、窒化珪素、窒化アルミニウム等の窒化物粉
末および酸窒化珪素、酸窒化アルミニウム、サイアロン
等の酸窒化物粉末の製造を、排ガス路或いは除外設備等
の次工程への析出物を実質的になくして連続的に製造す
ることを可能ならしめたものであり、その産業的価値は
頗る大なるものである。

（実施例） 以下本発明を実施例により詳述する。

実施例１ プッシャー型連続炉において、３ＱｃｍＸ３０ｃｍの反
応容器にＳ　ｉ　０２とカーボンの混合物を約５００ｇ
入れ４段に反応容器を積み、これを１台車とし１台車／
））ｒで連続的に反応炉に搬入、搬出した。

反応炉におりる反応温度は約１５００°Ｃ，摺いるが、
壁面の付着物を除去しえるならばその材質は特に制限さ
れるものではない。

掻き落された析出物は内室５の底部に落下し容器９中に
堆積するので、定期的に系外に（）１出除去する。

析出物処理工程４を通過した排ガスは通常公知の方法に
より、そのまま、或いは排ガス中に有害成分を含有する
場合にはこれを除外した後大気中に排出すればよい。

本発明において窒化物とは窒化珪素、窒化アルミニウム
等、酸窒化物とは酸窒化珪素、酸窒化アルミニウム、サ
イアロン等を言い、またこれら窒化物や酸窒化物粉末を
連続的に製造する反応炉としてはプッシャー炉（多段に
積まれた台板多数をレールに案内させて炉内を順次連続
的に移動させる構造）、ヘレショフ炉（回転する腕を持
ちその腕で粉末を各段滞留の後、下段に落下させる構造
）、流動床炉あるいはロータリーキルンなどが好適であ
る。

（発明の効果） ガス量は２ＯＮｎ？／Ｈｒでこれを第１図構造の直径１
０ｃｍの１４００　′ｃにヒーターで直接加熱したガス
排出路（２）を通して直径１５ｃｍの析出物処理工程（
４）に導入した。該工程に於いては外室（６）に水を導
入して壁面を冷却し、内室（５）の壁面に付着した析出
物を金属製掻落し治具（７）により１回／　８　Ｈｒ掻
落した。

このような操作を繰り返し２０日間の連続運転を行った
が、ガス排出路（２）に詰まりはなく、安定した運転が
可能であった。

比較としてガス排出路（２）に加熱帯域および析出物処
理工程を設けないで運転したところ、約１日でガス排出
路（２）は閉塞しそれ以」二の運転は不可能であった。

実施例２ ブツシャ−型連続炉において、３ｏｃＩ１１×３０ｃｍ
の反応容器にＮａｚＯを０．３重量％含むアルミナとカ
ーボンの混合物を約７００ｇ入れ９段に反応容器を積み
、これを１台車とし０．８台車／　Ｈｒで連続的に反応
炉に搬入、搬出した。

反応炉における反応温度は約１５５０℃、排ガス量は２
ＯＮ＋ｒ！／＋４ｒでこれを第１図構造の直径Ｌｏｃｍ
の１２００℃にヒーターで直接加熱したガス排出路（２
）を通して直径１５ｃ＋ｎの析出物処理工程（４）に導
入した。該工程に於いては外室（６）に水を導入して壁
面を冷却し、内室（５）の壁面に付着した析出物を金属
製掻落し治具（７）により１回／２日掻落した。

このような操作を繰り返し、３０日間の連続運転を行っ
たが、ガス排出路（２）に詰まりはなく安定した運転が
可能であった。

比較としてガス排出路（２）に加熱帯域および析出物処
理工程を設けないで運転したところ、約７日でガス排出
路（２）は閉塞しそれ以上の運転は不可能であった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の反応装置の一実施態様を示す概略図で
あり、図中１は反応炉、２はガス排出路、３はガス排出
路間に設置された加熱帯域、４は析出物処理工程、５は
内室、６は外室、７冊 は掻落し治具、８は析出付着物および９は容器を示す。 ＼ １２完−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）反応炉及びガス排出路を有する窒化物或いは酸窒
   化物の反応装置に於いて、ガス排出路に加熱帯域と析出
   物処理工程を設置したことを特徴とする反応装置。