JP3875952B2 - 低ソーダアルミナの製造装置及び製造方法 - Google Patents
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Description
本出願は、米国特許法111条(b)項に基づく2001年6月28日出願の米国仮出願第60/301,240号の米国特許法119条(e),(i)項の利益を主張した出願である。
【0002】
(技術分野)
この発明は低ソーダアルミナの製造装置及び製造方法に関し、詳しくは、ソーダ分の含有率が低く、簡易に連続的に製造することができる低ソーダアルミナの製造装置及び製造方法に関する。
【0003】
(背景技術)
アルミナは化学的安定性や機械的強度及び物理的特性に優れていることから、各種の機械部品や電気部品などに利用されている。このような工業的に用いられるアルミナは、その大部分がバイヤー法で得られる水酸化アルミニウムを焼成して生産されている。しかし、バイヤー法によって得られる水酸化アルミニウムには、ソーダ分がアルミナ換算でNa2Oとして通常0.15〜0.80重量%程度は不可避的に含まれている。セラミック原料としてIC基板などの電気絶縁材料やスパークプラグなどに使用された場合、ソーダ分がそのまま持ち込まれると絶縁不良などの要因となり好ましくない。
【0004】
そこで、従来からアルミナ中のソーダ分を除去する方法が提案されている。例えば、日本特公昭63−35573号公報には、水酸化アルミニウム又はアルミナ粒子を原料とし、この原料に弗化物系鉱化剤と酸化珪素含有粒子を添加する方法が、開示されており、日本特開平10−167725号、特開平11−49515号公報には、水酸化アルミニウムに微粒アルミナとフッ素化合物を添加、脱ソーダ剤として、シリカ系化合物を添加する方法が開示され、更に、日本特開平7−41318号公報には、水酸化アルミニウムにフッ化物系の鉱化剤とαアルミナ粉末を添加し、脱ソーダ剤として塩化物系化合物を添加する方法が開示されている。しかし、これらの提案されている方法は、脱ソーダ剤として珪砂などのシリカ系化合物を添加しているため、得られたアルミナはシリカを含むため汚染されていることになり、燒結特性を低下させる。
【0005】
また、日本特開平6−329412号公報には、水酸化アルミニウムを鉱化剤の存在下で、二段階焼成する方法が開示されている。この方法で得られたアルミナはシリカで汚染される恐れは無いが、焼成を二回行うため、経済的ではない。
【0006】
近年、低ソーダアルミナはIC基板やICパッケージなどの電子材料セラミックスの分野などにおいて用いられているが、燒結時の収縮率が安定し、焼結特性の優れた低コストの低ソーダアルミナが切望されていた。
【0007】
本発明は上記問題点を解決すべくなされたものであり、本発明の目的は、ソーダ成分の含有量が低く、焼結特性に優れ、低い温度でも焼成し、また安定した収縮率を備えた、安価な低ソーダアルミナの製造装置及び製造方法を提供することにある。
【0009】
(発明の開示)
本発明の低ソーダアルミナの製造装置は、原料アルミナを焼成炉へ供給する手段と、脱ソーダ剤を前記焼成炉へ供給する手段と、供給された脱ソーダ剤をガス化して供給された原料アルミナへ接触させながら焼成する手段と、前記焼成炉から排出される排ガスを集塵機へ供給する手段と、供給された排ガス中に含まれるダストを捕集する前記集塵機と、前記集塵機で捕集したダストの一部を前記焼成炉へ循環する手段と、前記集塵機で捕集したダストの他の一部を系外へ排出する手段と、前記集塵機で捕集したダストの更に他の一部をpHをコントロールしつつスラリー化するスラリー化手段と、前記スラリー化手段から排出されるスラリー化されたダストを洗浄、濾過し、前記焼成炉へ循環させる手段と、前記焼成炉で焼成された低ソーダアルミナを排出する手段とを具備することを特徴とする。
本発明の別の態様の低ソーダアルミナの製造装置は、原料アルミナを焼成炉へ供給する手段と、脱ソーダ剤を前記焼成炉へ供給する手段と、供給された脱ソーダ剤をガス化して供給された原料アルミナへ接触させながら焼成する手段と、前記焼成炉から排出される排ガスを集塵機へ供給する手段と、供給された排ガス中に含まれるダストを捕集する前記集塵機と、前記集塵機で捕集したダストの一部を前記焼成炉へ循環する手段と、前記ダストの一部を前記焼成炉へ循環する手段へ鉱化剤を供給する手段と、前記集塵機で捕集したダストの他の一部を系外へ排出する手段と、前記集塵機で捕集したダストの更に他の一部をpHをコントロールしつつスラリー化するスラリー化手段と、前記スラリー化手段から排出されるスラリー化されたダストを洗浄、濾過し、前記焼成炉へ循環させる手段と、前記焼成炉で焼成された低ソーダアルミナを排出する手段とを具備することを特徴とする。
【0010】
本発明の別の態様の低ソーダアルミナの製造方法は、原料アルミナに脱ソーダ剤を添加して焼成炉で焼成する工程と、焼成された原料アルミナの排ガス中に含まれるダストを集塵機で捕集する工程と、捕集したダストの一部をpHをコントロールしつつスラリー化装置でスラリー化する工程と、前記スラリー化装置でスラリー化されたダストを洗浄濾過した後、前記焼成炉へ循環させる工程と、前記焼成炉で焼成して形成した低ソーダアルミナを取り出す工程とから成ることを特徴とする。
本発明の更に別の態様の低ソーダアルミナの製造方法は、原料アルミナに脱ソーダ剤を添加して焼成炉で焼成する工程と、焼成された原料アルミナの排ガス中に含まれるダストを集塵機で捕集する工程と、捕集したダストの一部を系外へ排出する工程と、捕集したダストの他の一部をpHをコントロールしつつスラリー化装置でスラリー化する工程と、前記スラリー化装置でスラリー化されたダストを洗浄濾過した後、前記焼成炉へ循環させる工程と、捕集したダストの更に他の一部を前記焼成炉へ循環させる工程と、前記焼成炉で焼成して形成した低ソーダアルミナを取り出す工程とから成ることを特徴とする。
本発明の更に別の態様の低ソーダアルミナの製造方法は、原料アルミナに脱ソーダ剤を添加して焼成炉で焼成する工程と、焼成された原料アルミナの排ガス中に含まれるダストを集塵機で捕集する工程と、捕集したダストの一部を系外へ排出する工程と、捕集したダストの他の一部をpHをコントロールしつつスラリー化装置でスラリー化する工程と、前記スラリー化装置でスラリー化されたダストを洗浄濾過した後、前記焼成炉へ循環させる工程と、捕集したダストの更に他の一部を鉱化剤と共に前記焼成炉へ循環させる工程と、前記焼成炉で焼成して形成した低ソーダアルミナを取り出す工程とから成ることを特徴とする。
【0011】
上記の低ソーダアルミナの製造方法に於て、脱ソーダ剤は、原料アルミナ中のソーダ分に対する理論添加量の1〜15倍の割合で添加することを含む。また、前記脱ソーダ剤は、塩酸、塩化アンモニウム、塩化マグネシウム及び塩素含有化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを含む。
【0012】
また、前記脱ソーダ剤は、原料アルミナと対向流させて反応させるように添加することを含む。また、捕集したダストは、pHを8〜11の条件下でスラリー化し、洗浄濾過してダスト中に含まれるソーダ分及び鉱化作用成分を除去した後、焼成炉へ循環させることを含む。
【0013】
また、捕集したダストをスラリー化して洗浄濾過するダスト量(a)と、スラリー化及び洗浄濾過を行なわずに捕集した状態のままで焼成炉中に戻されるダスト量(b)との比率をコントロールすることを含む。また、前記スラリー化して洗浄濾過するダスト量(a)が、捕集したダストの全量もしくはその一部であることを含む。また、捕集したダストの一部を系外へ排出することによって、生成される低ソーダアルミナの低ソーダ化及びα結晶粒径のバラツキを±10%以内にすることを含む。
【0014】
また、捕集したダスト中の鉱化作用成分の含有量が200〜1,000ppm(F換算)の範囲となるように、鉱化剤を添加すること、ダストの一部をスラリー化して洗浄濾過すること、及びダストの一部を系外へ排出することの少なくとも1つの手段を施すことにより調節することを含む。また、前記鉱化剤は、弗化アルミニウム、弗化水素、弗化アンモニウム、弗化ナトリウム、弗化マグネシウム及び弗化カルシウムからなる群から選ばれた少なくとも一種であることを含む。また、生成された低ソーダアルミナのα結晶粒径は、0.4〜10.0μmの範囲内であることを含む。
【0016】
本発明は、上記如く、脱ソーダ剤として、塩化物系化合物を用い、焼成炉から排出される排ガス中のダストの一部は外に排出し、一部はpHを調整し、スラリー化して焼成炉へ循環させることにより、燒結特性が優れ、α結晶粒径のバラツキの少ない低ソーダアルミナを得ることができる。また、アルミナ中のソーダ濃度を低くすることにより、焼結温度を低くすることができる。
【0017】
(発明を実施するための最良の形態)
本発明のその他の特徴、性質、多くの優位性は、添付の図面及び以下の発明の詳細な説明により明らかになる。
【0018】
本発明の低ソーダアルミナの製造方法は、原料アルミナに脱ソーダ剤を添加して焼成する工程と、焼成された原料アルミナの排ガス中のダストを集塵機で捕集する工程と、上記捕集したダストの一部を系外へ排出する工程と、上記捕集したダストの一部をpHをコントロールしながらスラリー化装置でスラリー化し、洗浄濾過した後、焼成炉へ循環させる工程と、上記捕集したダストの更に一部を鉱化剤と共に焼成炉へ循環させる工程と、焼成炉で焼成して得た低ソーダアルミナを取り出す工程と、を具備する。
【0019】
上記低ソーダアルミナを製造する方法を実施するための好ましく用いられる低ソーダアルミナの製造装置の一例の概略ブロック図を図1に示す。
【0020】
第1図において、原料アルミナ、例えばバイヤー法により得られる水酸化アルミニウムをライン1を通して焼成炉2に供給し、また、脱ソーダ剤はライン3を介して焼成炉2に供給し焼成をする。焼成された原料アルミナの排ガスは、ライン4を通り集塵機5へ導入され、排ガス中のダストはここで捕集される。捕集されたダストの一部はライン9を通ってスラリー化装置10へ導入されて所定のpH値を維持しつつスラリー化し、次いでライン13を通って洗浄濾過装置11へ送られて洗浄濾過処理された後、ライン14を通って焼成炉2へ戻される。また、集塵機5で捕集されたダストの別の一部はライン6を通って、必要に応じてライン12から供給される鉱化剤と共に、そのまま焼成炉2へ戻される。また、集塵機5で捕集したダストの他の一部はライン7から排出することにより、生成される低ソーダアルミナのソーダ分を減少させ、α結晶粒径のバラツキを小さくする。ダストが捕集された後の排ガスはライン8を介して集塵機5から排出される。ライン6及びライン14を通って焼成炉2へ循環されたダスト等は再び新しい原料アルミナと共に焼成され、低ソーダアルミナを製造する。得られた低ソーダアルミナはライン15を通って外へ排出される。
【0021】
なお、各ラインにはコック(弁)等が設けられており、必要に応じて弁が開閉できるようになっている。例えば、ライン6とライン9の弁の開閉を調節することにより焼成炉2とスラリー化装置10へ供給する、ダスト量の比率を調整することができ、ライン7の弁の開閉を調節することにより一部ダストは系外へ排出され、系全体のダスト量を調節することができる。また、脱ソーダ剤、鉱化剤等の添加剤の供給量は適宜、決定されるものとする。尚、鉱化剤は、捕集したダストの一部と共に焼成炉へ循環させることがプロセス上好ましいが、直接焼成炉へ供給しても良い。本発明において、供給されるガス等の量の調節手段は、上記弁等によるものに限定させることなく、適当な他の手段を用いることができる。
【0022】
上記の如く、本発明に依れば、低ソーダアルミナを簡易に連続的に製造することができる。
【0023】
本発明に適用される原料アルミナはバイヤー法により得られたものが好ましく使用される。原料アルミナの粒子形状等は特に限定されるものではないが、例えばバイヤー法により得られる水酸化アルミニウムでは、ギプサイト型水酸化アルミニウムを用いることが経済的に有利である。
【0024】
本発明において、低ソーダアルミナとはアルミナ換算値でNa2Oとして0.1重量%以下、好ましくは0.05重量%以下のソーダ分が含まれているアルミナを意味する。本発明方法で使用する原料アルミナが、ソーダ分をアルミナ換算でNa2Oとして0.1重量%以上含有する場合には、脱ソーダ剤を原料アルミナ中のソーダ分に対し、理論添加量の1〜15倍の割合で添加して焼成することが好ましい。ここで用いられる脱ソーダ剤は、加熱によりソーダ分と反応してソーダ分を除去できるものであれば特に限定されるものではないが、例えば、塩酸、塩化アンモニウム、塩化マグネシウム、塩素含有化合物などの塩化物系脱ソーダ剤等が挙げられ、これらは1種のみを単独で、あるいは2種以上を混合物として用いてもよい。本発明においては、脱ソーダ剤を原料アルミナと対向流するように添加することが好ましく、ガス化させて原料アルミナと接触、反応させる。
【0025】
焼成炉で発生する排ガス中のダストは、ソーダ分がアルミナ換算でNa2Oとして0.3〜0.6重量%に濃縮させられているが、このダストをスラリーにして洗浄濾過することにより、ソーダ分を50〜80%除去することができる。このスラリーの洗浄濾過工程においては、ダストのpHを8〜11となるようにコントロールすることが必要である。pH値がこの範囲以外の値となる場合には、ソーダ除去効率を阻害するだけではなく設備的な不具合も発生することがある。また、pHを8〜11の範囲内で、スラリー化し、洗浄濾過を行うことにより、濃縮したフッ素等の鉱化作用成分を除去することができる。
【0026】
集塵機5で捕集されたダストは、スラリーにされ洗浄濾過され濾過ケーキとなるものと、捕集した状態のままで焼成炉へ循環されるものとに分けられる。洗浄濾過工程に付されるダストの量(a)と、捕集した状態のままで焼成炉へ循環されるダストの量(b)との比率を制御することによって、すなわち、ダストの量(a)が、捕集したダスト全量もしくはその一部とすることによって、焼成温度や他の焼成条件が同じであってもα結晶粒径を変化させることができ、かつ収縮率が一定であるアルミナ粉末を得ることができる。洗浄濾過工程に付されるダスト量が多くなると、ソーダ分は低減し鉱化作用成分も低減する。
【0027】
更に捕集した、ソーダ分や鉱化作用成分が濃縮したダストの一部を例えば図1におけるライン7等により系外へ排出することによって、焼成条件を同じにしても得られる低ソーダアルミナの低ソーダ化やα結晶粒径のバラツキを±10%以内とすることができ、焼成の安定化を図ることができる。また、捕集したダストの粒子サイズによってソーダ分や鉱化作用成分の濃縮度合いが異なり、微粒子ダストは、ソーダ分や鉱化作用の成分の濃度は高いので、小量の排出でも同じ効果が得られる。このことは、濃縮されたソーダ分を系外へ排出することになるので低ソーダ化が図られ、また、鉱化作用成分を系外へ排出することによって、鉱化作用による焼成への影響を少なくすることができるからである。
【0028】
集塵機で捕集され循環されたダストは、フッ素系化合物の含有量が200〜1,000ppm(F換算)の範囲となるように、捕集したダストをスラリー化及び洗浄濾過工程に付される比率及び集塵機から系外へ排出されるダスト量や添加されるフッ素系化合物等の鉱化剤の量によって制御される。鉱化剤の添加量が少な過ぎる場合には、十分に発達したα結晶粒子を得ることが難しく、一方、多すぎる場合には、板状品となってしまう。
【0029】
鉱化剤として適用されるフッ素化合物としては、弗化アルミニウム、弗化水素、弗化アンモニウム、弗化ナトリウム、弗化マグネシウム、弗化カルシウムから選ばれた少なくとも一種を用いることができる。製造される低ソーダアルミナは、α結晶粒径が0.4〜10.0μmの範囲以内にあることが好ましい。フッ素系化合物含有量や焼成温度と時間を適宜選択することによって、上記範囲内のα結晶粒径を得ることができる。
【0030】
用いられる集塵機としては、特に制限はないが、例えば慣性集塵装置、電気式集塵機、サイクロン、バグフィルター、スクラバーなどが挙げられる。
【0031】
本発明において、原料アルミナ、例えば水酸化アルミニウムの焼成温度は、目的とする焼成レベルに応じて適宜選択されるが、通常、焼成温度が約1,000〜1,500°C、焼成時間が約30分から6時間程度の範囲で実施される。本発明の方法により製造される低ソーダアルミナは、例えばIC基板やICパッケージなどの電子部品、スパークプラグ、種々のセラミックス製品の原料として好適に使用される。
【0032】
更に、本発明による低ソーダアルミナに燒結助剤を加え、公知の方法で成形した後、約1600度の高温で焼結処理により磁器を製造することができる。材料の配合条件及び焼結条件が同じでも、ソーダ含有量の異なるアルミナを用いることで、製造される磁器の色調b値を1〜6の範囲で変化させることができる。焼成炉へ添加する脱ソーダ剤を増加させて得られたアルミナを用いることにより色調b値1〜3の磁器が製造でき、脱ソーダ剤の添加を減らすか、系外に排出するダスト量を増加させて得られたアルミナを用いることにより色調b値4〜6の磁器が得られる。上記の如く、アルミナ原材料中のソーダ濃度を高めることにより製造される磁器の色調b値を高め、アルミナ原材料中のソーダ濃度を下げることにより製造される磁器の色調b値を低くすることができる。
【0033】
以下、実施例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、実施例に示される各測定方法は下記の方法を採用した。
【0034】
(1)組成分析
弗素(F):蛍光X線分析により測定した。
Na2O :蛍光X線分析により測定した。
SiO2 :蛍光X線分析により測定した。
(2)pHの測定
粉末30g/精製水70mlを温湯で2時間加熱し、冷却後測定した。
(3)粒度分布の測定
マイクロトラックHRA X−100(日機装製)を使用して測定した。
(4)α結晶粒径の測定
マイクロトラックHRA X−100(日機装製)を使用して測定した。
(5)BET比表面積の測定
窒素吸着によるBET法により測定した。
(6)割掛率:成形体寸法/焼結体寸法により算出した。
粉砕方法:2Lアルミナポットに直径15mmのアルミナボールを550gと、直径20mmのアルミナボールを550gと、試料アルミナを550gと、精製水を460gと、焼結助剤(SiO2、CaO,MgOなど)を約24g入れ、回転数46rpmで40時間処理する。
焼結方法:粉砕後乾燥して得られた粉末を用いて、金型で1600℃で3時間焼成する。
(7)磁器色調:焼結体を色差計(日立製作所製の商品名「C−2000色差計」)で測定した。
【0035】
実施例1
ソーダ分を0.20重量%(アルミナ換算値)有する、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムを、水分約10%含んだ状態で焼成炉へ供給した。同時にアルミナと対向流させて、35%塩酸を、水酸化アルミニウム中のソーダ分に対する理論量の約7倍投入して、焼成を行なった。焼成された水酸化アルミニウムのダストを集塵機で捕集した。捕集したダスト量の約40%を、pH=8.5でスラリーにし濾過洗浄して、焼成炉へ戻し、1,100℃で再び焼成を行ない、ソーダ濃度が0.05%のαアルミナを得た。また、その割掛率は1.220であった。
【0036】
実施例2
実施例1において、ダストのスラリー化する量を変化させた以外は、すなわち、集塵機で捕集したダスト量の約30%を、pH=8.5でスラリーにして洗浄濾過し、焼成炉へ戻して再焼成を行った以外は実施例1と同様にして、低ソーダアルミナを得た。ただし、その割掛率は1.220であり、α結晶粒径は0.15μm大きくなった。
【0037】
実施例3
実施例1において、スラリー化及び洗浄濾過工程におけるpH値を表1に示すように変化させた以外は実施例1と同様にして、低ソーダアルミナを得た。そのときのソーダ成分及びフッ素成分の百分率を下記表1に示す。但し、実験条件は、ダスト50gと精製水100gを60°Cで約30分間保持し、ろ過乾燥(110°C)処理を実施した。
【0038】
【表1】
【0039】
実施例4
ソーダ分を0.20重量%(アルミナ換算値)有する、バイヤー法で得られた水酸化アルミニウムを、水分約10%含んだ状態で焼成炉へ供給した。ただし、同時にこれと対向流させて、35%塩酸を、水酸化アルミニウム中のソーダ分に対する理論量の約7倍投入して、焼成を行なった。焼成された水酸化アルミニウムのダストを集塵機で捕集した。捕集したダスト量の約40%を、pH=8.5でスラリーにし濾過洗浄して、焼成炉へ戻した。これを、1,100°Cで再び焼成を行ない、低ソーダアルミナを得た。ただし、スラリー化と同時に、集塵機で捕集したダストの約10%を系外へ排出した。なお、得られた低ソーダアルミナは、ソーダ成分が0.02%であり、BET比表面積の経時によるバラツキが低減し、約20%収率が向上した。
【0040】
実施例5
実施例4において、弗素系化合物の量を表2に示すように変化させて、焼成した以外は実施例4と同様にして、低ソーダアルミナを得た。
【0041】
【表2】
【0042】
実施例6
実施例1において、捕集したダストの処理方法を下記表3に示すように変更した以外は実施例1と同様にして二種類の低ソーダアルミナを製造し、これを用いて磁器を作製した。磁器の焼結条件は、使用された粉砕方法と焼結方法に準じておこなった。
【0043】
【表3】
表3から明らかなように、捕集したダストの処理方法によって磁器色調が異なるαアルミナが得られた。なお、低ソーダアルミナ中のNa2Oは何れも0.04〜0.05%であった。
【0044】
比較例1
実施例1において、捕集したダストをスラリーにし、濾過洗浄を行わずそのまま焼成炉へ戻した以外は実施例1と同様にして、アルミナを作製した。得られたアルミナは、Na2O成分が0.15%であり、低ソーダアルミナを得ることはできなかった。
【0045】
(産業上の利用可能性)
本発明方法によれば、シリカ汚染など発生させることなく、焼結特性に優れ、安定した収縮率を得ることができる、安価な低ソーダアルミナを、連続的に製造することができる。また、本発明の方法により製造された低ソーダアルミナは、IC基板やICパッケージ、スパークプラグ、セラミックス製品などの用途に好適であり、工業的価値の高いものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に用いられる低ソーダアルミナの製造装置の一例を示す概略説明図である。
Claims (15)
- 原料アルミナを焼成炉へ供給する手段と、脱ソーダ剤を前記焼成炉へ供給する手段と、供給された脱ソーダ剤をガス化して供給された原料アルミナへ接触させながら焼成する手段と、前記焼成炉から排出される排ガスを集塵機へ供給する手段と、供給された排ガス中に含まれるダストを捕集する前記集塵機と、前記集塵機で捕集したダストの一部を前記焼成炉へ循環する手段と、前記集塵機で捕集したダストの他の一部を系外へ排出する手段と、前記集塵機で捕集したダストの更に他の一部をpHをコントロールしつつスラリー化するスラリー化手段と、前記スラリー化手段から排出されるスラリー化されたダストを洗浄、濾過し、前記焼成炉へ循環させる手段と、前記焼成炉で焼成された低ソーダアルミナを排出する手段とを具備する低ソーダアルミナの製造装置。
- 原料アルミナを焼成炉へ供給する手段と、脱ソーダ剤を前記焼成炉へ供給する手段と、供給された脱ソーダ剤をガス化して供給された原料アルミナへ接触させながら焼成する手段と、前記焼成炉から排出される排ガスを集塵機へ供給する手段と、供給された排ガス中に含まれるダストを捕集する前記集塵機と、前記集塵機で捕集したダストの一部を前記焼成炉へ循環する手段と、前記ダストの一部を前記焼成炉へ循環する手段へ鉱化剤を供給する手段と、前記集塵機で捕集したダストの他の一部を系外へ排出する手段と、前記集塵機で捕集したダストの更に他の一部をpHをコントロールしつつスラリー化するスラリー化手段と、前記スラリー化手段から排出されるスラリー化されたダストを洗浄、濾過し、前記焼成炉へ循環させる手段と、前記焼成炉で焼成された低ソーダアルミナを排出する手段とを具備する低ソーダアルミナの製造装置。
- 原料アルミナに脱ソーダ剤を添加して焼成炉で焼成する工程と、焼成された原料アルミナの排ガス中に含まれるダストを集塵機で捕集する工程と、捕集したダストの一部をpHをコントロールしつつスラリー化装置でスラリー化する工程と、前記スラリー化装置でスラリー化されたダストを洗浄濾過した後、前記焼成炉へ循環させる工程と、前記焼成炉で焼成して形成した低ソーダアルミナを取り出す工程とから成る低ソーダアルミナの製造方法。
- 原料アルミナに脱ソーダ剤を添加して焼成炉で焼成する工程と、焼成された原料アルミナの排ガス中に含まれるダストを集塵機で捕集する工程と、捕集したダストの一部を系外へ排出する工程と、捕集したダストの他の一部をpHをコントロールしつつスラリー化装置でスラリー化する工程と、前記スラリー化装置でスラリー化されたダストを洗浄濾過した後、前記焼成炉へ循環させる工程と、捕集したダストの更に他の一部を前記焼成炉へ循環させる工程と、前記焼成炉で焼成して形成した低ソーダアルミナを取り出す工程とから成る低ソーダアルミナの製造方法。
- 原料アルミナに脱ソーダ剤を添加して焼成炉で焼成する工程と、焼成された原料アルミナの排ガス中に含まれるダストを集塵機で捕集する工程と、捕集したダストの一部を系外へ排出する工程と、捕集したダストの他の一部をpHをコントロールしつつスラリー化装置でスラリー化する工程と、前記スラリー化装置でスラリー化されたダストを洗浄濾過した後、前記焼成炉へ循環させる工程と、捕集したダストの更に他の一部を鉱化剤と共に前記焼成炉へ循環させる工程と、前記焼成炉で焼成して形成した低ソーダアルミナを取り出す工程とから成る低ソーダアルミナの製造方法。
- 前記脱ソーダ剤は、前記原料アルミナ中のソーダ分に対する理論添加量の1〜15倍の割合で添加する請求項3から請求項5のいずれか1項に記載の低ソーダアルミナの製造方法。
- 前記脱ソーダ剤は、塩酸、塩化アンモニウム、塩化マグネシウム及び塩素含有化合物からなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項3から請求項5のいずれか1項に記載の低ソーダアルミナの製造方法。
- 前記脱ソーダ剤は、前記原料アルミナと対向流させて反応させるように添加される請求項3から請求項5のいずれか1項に記載の低ソーダアルミナの製造方法。
- 前記捕集したダストはpHを8〜11の条件下でスラリー化し、洗浄濾過してダスト中に含まれるソーダ分及び鉱化作用成分を除去する請求項3から請求項5のいずれか1項に記載の低ソーダアルミナの製造方法。
- 前記捕集したダストをスラリー化して洗浄濾過するダスト量(a)と、前記捕集した状態のままで前記焼成炉中へ循環されるダスト量(b)との比率をコントロールする請求項3から請求項5のいずれか1項に記載の低ソーダアルミナの製造方法。
- 前記スラリー化して洗浄濾過するダスト量(a)が、前記捕集したダストの全量もしくはその一部である請求項10に記載の低ソーダアルミナの製造方法。
- 前記捕集したダストの一部を系外へ排出して、生成される低ソーダアルミナの低ソーダ化及びα結晶粒径のバラツキを±10%以内とする請求項3から請求項5のいずれか1項に記載の低ソーダアルミナの製造方法。
- 前記捕集したダスト中の鉱化作用成分の含有量が200〜1,000ppm(F換算)の範囲となるように、鉱化剤を添加すること、ダストの一部をスラリー化して洗浄濾過すること、及びダストの一部を系外へ排出することの少なくとも1つの手段を施すことにより調整する請求項3から請求項5のいずれか1項に記載の低ソーダアルミナの製造方法。
- 前記鉱化剤は、弗化アルミニウム、弗化水素、弗化アンモニウム、弗化ナトリウム、弗化マグネシウム及び弗化カルシウムからなる群から選ばれた少なくとも一種である請求項13に記載の低ソーダアルミナの製造方法。
- 前記形成された低ソーダアルミナのα結晶粒径は、0.4〜10.0μmの範囲内であることを特徴とする請求項3から請求項5のいずれか1項に記載の低ソーダアルミナの製造方法。
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