CN1114291A - α一氧化铝粉末的制造方法 - Google Patents

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Abstract

α-氧化铝粉末的制造方法，其特征是导入含有浓度为1.0％(体积)以上的氟化氢气体，或浓度为1.0％(体积)以上的氟气及浓度为0.1％(体积)以上的水蒸气的气氛气体，在600℃以上1400℃以下的温度范围内焙烧含有铝及硅的矿物或化合物，由此可以从含有铝及硅的矿物或化合物直接制造α-氧化铝粉末。

Description

α-氧化铝粉末的制造方法
本发明涉及α-氧化铝粉末的制造方法。
α-氧化铝粉末被广泛用于磨料用原料、烧结体用原料、等离子喷镀材料用原料、填充材料用原料等。
作为α-氧化铝粉末的制造方法，-般是通过在大气中焙烧过渡氧化铝及/或氧化铝化合物而进行制造的方法，例如公知的有通过水热处理氢氧化铝的方法(以下称水热处理法)、在氢氧化铝中添加助熔剂后熔融析出的方法(以下称熔剂法)、在矿化剂的存在下焙烧氢氧化铝的方法等等。
可是，在用上述方法制造α-氧化铝粉末时，由于需要硅等金属元素含量低的物质作为原料，故要以矾土矿、高岭土、叶蜡石等硅铝酸盐矿物等含有铝及硅的矿物等为初始原料时，需要通过拜尔法等工艺进行精制处理。
因此，希望开发从含有铝及硅的矿物或化合物中仅用干式工艺法直接制造α-氧化铝粉末的方法。
本发明者们为了解决上述课题，反复进行了锐意研究，结果发现通过在含有氟化氢气体、或氟气及水蒸气的气氛中焙烧含有铝及硅的矿物或化合物，可以从含有铝及硅的矿物或化合物中仅用干式工艺法直接制造α-氧化铝粉末，从而完成了本发明。
即，本发明提供α-氧化铝粉末的制造方法，其特征是导入含有浓度为1.0％(体积)以上的氟化氢气体，或浓度为1.0％(体积)以上的氟气及浓度为0.1％(体积)以上的水蒸气的气氛气体，在600℃以上1400℃以下的温度范围内培烧含有铝及硅的矿物或化合物。
以下详细说明本发明。
对于本发明的α-氧化铝粉末的制造方法，可使用含有铝及硅的矿物或化合物作为原料。
硅的含量换算成氧化铝通常为原料的1％(重量)以上。
作为含有铝及硅的矿物，例如可以举出矾土矿、高岭土、叶蜡石等硅铝酸盐矿物、富铝红柱石矿物等。
另外，作为含有铝及硅的化合物，例如可以举出氧化铝及氧化硅的混合物、含有铝、硅、氧的化合物、含有铝、硅、氧的化合物和氧化铝及/或氧化硅的混合物，具体的可以举出通过焙烧而成为α-氧化铝的过渡氧化铝和非晶质二氧化硅及石英的混合物、富铝红柱石、富铝红柱石和非晶质二氧化硅、石英、方英石的混合物等。
含有铝及硅的矿物或化合物在工业上优选使用含有铝或铝的化合物作为主成分的物质。
按照本发明，通过在含有氟化氢气体，或氟气及水蒸气的气体气氛中焙烧含有铝及硅的矿物或化合物，可以得到硅含量极低的α-氧化铝粉末。
另外，作为本发明原料所用的矾土矿、高岭土、叶蜡石等硅铝酸盐矿物、富铝红柱石矿物等天然矿物中，通常含有钠、钾等碱金属、镁、钙等碱土金属、铁、钛等铝及硅以外的金属元素，这些金属元素在含有氟化氢气体、或氟气及水蒸气的气体气氛中焙烧时，有时未必能除去，而是残留在生成的α-氧化铝粉末中。
因此，在制造更高纯度的α-氧化铝粉末时，优选以铝及硅以外的金属元素含量少的矾土矿、高岭土、叶蜡石等硅铝酸盐矿物、富铝红柱石矿物等为原料或者对形成上述原料的矿物进行预处理减少铝及硅以外的金属元素的含量后，接着导入氟化氢气体、或氟气及水蒸气，在该气氛中进行焙烧。
预处理通过在含氯化剂的气体气氛中焙烧而进行。通过预处理可以除去铝及硅以外的金属杂质，得到更高纯度的α-氧化铝粉末。
这里所使用的氯化剂，例如可以举出氯化氢、氯气、光气、四氯化碳、氯化铝等，最好使用氯化氢。
预处理时的氯化剂浓度及培烧温度取决于要除去的金属杂质的种类，未必进行限定，但氯化剂浓度在10％(体积)以上、焙烧温度在300℃以上1400℃以下为好。
关于该预处理的方法，在特开昭62-246815号公报中有详细的记载。
在本发明中，原料的焙烧是在含有氟化氢气体或氟气及水蒸气的气氛中进行的。
在焙烧过程中使用氟化氢气体，其浓度在1％(体积)以上，优选在5％(体积)以上，更优选在10％(体积)以上。
另外，在焙烧过程中使用氟气及水蒸气的混合气时，其浓度为氟气为1％(体积)以上及水蒸气为0.1％(体积)以上，优选氟气为5％(体积)以上及水蒸气为1％(体积)以上，更优选氟气为10％(体积)以上及水蒸气为5％(体积)以上。
氟化氢气、或氟气及水蒸气的混合气体也可用氮气、氩气等惰性气体、氢、空气等稀释后再使用。
焙烧时的气氛气体的压力没有特殊的限定，可以在工业应用的范围内任意选用。
焙烧温度通常为600℃以上1400℃以下，优选为700℃以上1300℃以下，更优选为800℃以上1200℃以下。通过控制该温度范围进行焙烧，可以以工业上有利的生成速度在难以出现α-氧化铝粒子间的凝聚的情况下，得到即使在刚焙烧之后粒度分布也窄的α-氧化铝粉末。
焙烧时间也取决于气氛气体的浓度和培烧温度，但未必进行限制，优选1分钟以上，更优选10分钟以上，与过去的方法相比，可以在短时间内得到α-氧化铝粉末。
气氛气体的供给源及供给方法没有特别的限定，只要能向原料存在的反应体系中导入上述气氛气体即可。作为供给源，通常使用压缩气体，但也可将氢氟酸溶液、氟化铵等氟化物、含氟化合物、含氟高分子化合物等用作氟化氢气体或氟气的原料。此时，可按照上述所定的气体组成使用。
气体的供给方法可采用连续方式或间歇方式的任何一种，但在铝以外的元素，例如硅、碱金属等含量多时，因要以氟化物形式使它们飞散除去，故用连续的方法为好。此时，也可将飞散的氟化物作为副产物加以回收。具体的说，将高岭土矿作为原料使用时，在焙烧过程中通过将飞散的四氟化硅导入水中进行水解，可以得到工业上有用的硅作为副产物，并且还可将因水解而产生的氟化氢用作气氛气体的供给源。
焙烧装置没有限定，但希望焙烧炉由不被氟化氢气、氟气腐蚀的材质构成，更希望备有可以调节气氛的机构。另外，由于焙烧炉使用氟化氢气及氟气等酸性气体，所以希望它是气密性的。且在工业上最好用连续方式进行培烧，例如可以使用隧道式炉、回转炉、推料机式炉等。
α-氧化铝粉末制造步骤中使用的装置，由于是在酸性气氛中进行反应，所以希望使用氧化铝制的坩锅材料、耐酸砖或石墨制的坩锅及板等材质。
按照本发明方法，可用比以往方法少的步骤，从含有铝及硅的矿物或化合物得到均匀而粒子形状是板状、牢固结合的凝集粒子含量少、高纯度的α-氧化铝粉末。
α-氧化铝粉末是密排六方晶格、假设平行于α-氧化铝粉末粒子的六方晶格面的最大粒径为D、垂直于六方晶格面的粒径为H时，则D/H是1～30左右的板状的形状。
在生成的α-氧化铝粉末中，牢固结合的凝集粒子含量少，例如仅含有用喷射磨即可破碎的微量凝集粒子。
α-氧化铝粉末的纯度与原料的纯度有关，但如果添加氯化剂进行预处理时，纯度通常是98％以上。
由本发明的方法得到的α-氧化铝粉末由于具有上述优良的性能，故适用于研磨材料、烧结材料、等离子喷镀材料、填充材料、单晶用原料、催化剂载体、荧光体用原料、密封材料用原料、陶瓷过滤器用原料等，在工业上极其有用。特别是由本发明得到的α-氧化铝粉末，由于粒子形状是板状，所以适于作涂膜用的填充材料。
实施例
以下，用实施例详细地说明本发明，但本发明不受这些实施例的限制。
原料的组成
1.高岭土A
半井化学株式会社制的试剂。X射线衍射的结果，仅检测出高岭石(Al2Si2O5(OH)4)的峰。
2.高岭土B
和光纯药株式会社制的试剂。X射线衍射的结果，除了检测出高岭石(Al2Si2O5(OH)4)峰之外，还有叶蜡石(Al2Si4O10(OH)2)、石英(SiO2)的峰。
3.陶土
陶瓷(セラミカ)贩壳(株)的新本山蛙目102。X射线衍射的结果，除了测出高岭石(Al2Si2O5(OH)4)峰之外，还测出石英(SiO2)、KMgSi4O10(OH)2、Na0.3(Al、Mg)2Si4O10(OH)2·nH2O的峰。
4.富铝红柱石A
对通过异丙醇铝的水解合成的氢氧化铝和アエロジル株式会社制的二氧化硅的混合粉末在空气中，在1400℃下焙烧得到的粉末。X射线衍射的结果除了检测出富铝红柱石(Al6Si2O13)峰之外，还测出α-氧化铝、石英(SiO2)的峰。
5.矾土A
将矾土(ゴ－ブ矿)用水作成浆液，用氧化铝球磨机进行粉碎，在130℃下干燥，得到粉末。X线衍射的结果检测出三水铝矿(Al(OH)3)、赤铁矿(Fe2O3)、高岭石(Al2Si2O5(OH)4)等的峰。通过ICP发射光谱分析确定的组成分析结果，以氧化物计为：Al2O3∶47.4％(重量)、Fe2O3∶14.50％(重量)、SiO2∶3.9％(重量)、TiO2∶3.2％(重量)。
氟化氢气
分解氟化铵制得。将氟化铵加热到其升华温度220℃后，得到氟化氢，导入到炉芯管内，以此调节气氛，氟化铵在保持温度1100℃下完全分解，以体积％计，成为氟化氢(HF)、33％(体积)、氮气(N2)17％(体积)、氢气(H2)50％(体积)的气氛气体。
焙烧装置及焙烧条件
将原料填充到氧化铝舟皿中，焙烧在采用氧化铝制炉芯管(直径27mm、长1000mm)的管式炉(株式会社本山制：DSPSH-28)中进行。一面通氮气一面以300℃/小时升温速度升温，在达到气氛气体导入温度时，导入气氛气体。
达到规定的温度后，在此温度下保持规定的时间。将其分别称为保持温度(焙烧温度)及保持时间(焙烧时间)。经过规定的保持时间后一面通氮气一面以300℃/小时降到室温，得到所需的α-氧化铝粉末。
晶相的鉴定
本发明中使用的粉末或得到的粉末的晶相鉴定可用X射线衍射测定装置(理学电器株式会杜制：RAD-C)进行。
组成的分析
本发明中使用的粉末或得到的粉末的组成分析可用ICP发射光谱分析装置(精工电子(株)制：SPS-1200VR)进行。
实施例1
使用0.1g高岭土A作为原料，将氟化铵(2.91g)的分解气体作为气氛气体导入管式炉进行反应。气氛气体的导入温度是700℃、保持温度(培烧温度)是1100℃，保持时间(焙烧时间)是30分钟。得到的粉末的SEM照片如图1所示。X射线衍射的结果，只检测出α-氧化铝的峰，未发现其他的峰。条件及结果如表1、2、3、4所示。
实施例2～4
除分别使用0.2g的高岭土B(实施例2)、0.2g的富铝红柱石A(实施例3)、0.19g的陶土(实施例4)作为原料以外，在其他与实施例1相同的条件下进行反应。条件及结果如表1、2、3、4所示。
实施例5
使用0.19g的矾土A作为原料，将100％(体积)氯化氢组成的气体作为气氛气体，在室温下导入管式炉内，以保持温度(焙烧温度)为800℃、保持时间(培烧时间)为180分钟的条件进行预处理焙烧，得到粉末。
氯化氢气体使用鹤见制碱(株)制的压缩氯化氢(纯度99.9％)。
将预处理焙烧得到的粉末用与实施例1相同的条件进行反应。条件及结果如表1、2、3、4所示。
实施例6
使用1.64g的矾土A作为原料，将100％(体积)氯化氢组成的气体作为气氛气体，在室温下导入管式炉内，以保持温度(焙烧温度)为1100℃、保持时间(焙烧时间)为30分钟的条件进行预处理焙烧，得到粉末。
除了使用氟化铵(5.8g)的分解气体作为气氛气体之外，在其他与实施例1相同的条件下使预处理焙烧得到的粉末进行反应。条件及结果如表1、2、3、4所示。得到的粉末的SEM照片如图2所示。
实施例7
使用0.88g的陶土作为原料，将100％(体积)氯化氢组成的气体作为气氛气体，在室温下导入管式炉内，以保持温度(焙烧温度)为1100℃、保持时间(焙烧时间)为120分钟的条件进行预处理焙烧，得到粉末。
除了使用氟化铵(5.8g)的分解气体作为气氛气体之外，在其他与实施例相同条件下使预处理焙烧得到的粉末进行反应。条件及结果如表1、2、3、4所示。得到的粉末的SEM照片如图3所示。
另外，由实施例6及7得到的粉末的组成分析结果如表5所示。
比较例1
将高岭土A(0.1g)在空气中在1100℃下焙烧30分钟。反应条件及结果如表1、2、3、4所示。
比较例2
将矾土A(0.1g)在空气中在1100℃下焙烧30分钟。反应条件及结果如表1、2、3、4所示。
比较例3
将陶土A(0.1g)在空气中在1100℃下焙烧30分钟。反应条件及结果如表1、2、3、4所示。
表1
原    料 原料的晶相
实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7比较例1比较例2比较例3 高岭土A高岭土B富铝红柱石A陶土矾土A矾土A陶土高岭土A矾土A陶土 高岭石高岭石、石英、叶蜡石、富铝红柱石、α-氧化铝、方英石、高岭石、石英等三水铝矿、赤铁矿、高岭石等三水铝矿、赤铁矿、高岭石等高岭石、石英等高岭石三水铝矿、赤铁矿、高岭石等高岭石、石英等
表2
                   预处理条件
HCl气体(％体积) 导入温度(℃) 保持温度(℃) 保持时间(分钟)
实施例1实施例2实施例3实施例4 无预处理无预处理无预处理无预处理
实施例5实施例6实施例7  100100100 室温室温室温     80011001100     18030120
比较例1比较例2比较例3 无预处理无预处理无预处理
表3
    焙烧气氛(％体积)     焙烧条件
HF     N2     H2气体   气体   气体 导入温度(℃) 保持温度(℃) 保持时间(分)
实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7比较例1比较例2比较例3  33    17     5033    17     5033    17     5033    17     5033    17     5033    17     5033    17     50空气中空气中空气中    700700700700700700700    1100110011001100110011001100110011001100    30303030303030303030
表4
实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7比较例1比较例2比较例3     得到粉末的晶相
α-氧化铝α-氧化铝α-氧化铝α-氧化铝、氧化铁(微量)、α-氧化铝α-氧化铝α-氧化铝过渡氧化铝、石英等过渡氧化铝、石英、赤铁矿等过渡氧化铝、石英等
表5
 元素AlFeSiTiCaMgK 分析结果(重量％)
实施例6 实施例7
  51.10.230.010.920.020.020.01   51.50.010.010.600.470.280.01
图1
表示在实施例1中观察到的α-氧化铝粉末的粒子构造。代替图的照片。放大率4250倍的扫描型电子显微镜照片。
图2
表示在实施例6中观察到的α-氧化铝粉末的粒子构造。代替图的照片。放大率4250倍的扫描型电子显微镜照片。
图3
表示在实施例7中观察到的α-氧化铝粉末的粒子构造。代替图的照片。放大率4250倍的扫描型电子显微镜照片。

Claims (10)

1.α-氧化铝粉末的制造方法，其特征是导入含有浓度为1.0％(体积)以上的氟化氢气体，或浓度为1.0％(体积)以上的氟气及浓度为0.1％(体积)以上的水蒸气的气氛气体，在600℃以上1400℃以下的温度范围内焙烧含有铝及硅的矿物或化合物。
2.按权利要求1记载的α-氧化铝粉末的制造方法，其中在焙烧前在含有氯化剂的气氛中于300℃以上1400℃以下温度范围内对含有铝和硅的矿物或化合物进行预处理焙烧。
3.按权利要求1记载的α-氧化铝粉末的制造方法，其中矿物或化合物为硅含量为1％(重量)以上的矿物或化合物。
4.按权利要求1记载的α-氧化铝粉末的制造方法，其中含有铝及硅的矿物是矾土矿物、硅铝酸盐矿物或富铝红柱石矿物。
5.按权利要求1记载的α-氧化铝粉末的制造方法，其中含有铝及硅的化合物是氧化铝及氧化硅的混合物、含有铝、硅、氧的化合物、或含有铝、硅、氧的化合物和氧化铝及/或氧化硅的混合物。
6.按权利要求1记载的α-氧化铝粉末的制造方法，其中含有铝及硅的矿物或化合物在800℃以上1200℃以下的温度范围内进行焙烧。
7.按权利要求2记载的α-氧化铝粉末的制造方法，其中氯化剂是选自氯化氢、氯、光气、四氯化碳、氯化铝的1种或2种以上物质。
8.按权利要求2记载的α-氧化铝粉末的制造方法，其中气氛气体中的氯化剂的浓度是10％(体积)以上。
9.由权利要求1记载的方法制造的α-氧化铝粉末。
10.由权利要求2记载的方法制造的α-氧化铝粉末。
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