CN102910659A - 一种高纯氧化铝的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯氧化铝的制备方法及其应用，包括如下工艺步骤：将含有金属元素杂质的铝化合物原料置于反应器中，通入含氯元素气体，加热到500℃-1500℃，保温0.5小时-40小时，在高温下含氯元素气体与金属元素杂质反应生成含金属元素杂质的化合物，经过纯化步骤，得到金属元素杂质降低的氧化铝。本发明方法产品纯度高、工艺要求简单、操作方便、节能环保，提纯后的氧化铝特别适用于制备荧光粉和制备发光二级管所用的蓝宝石单晶。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯氧化铝的制备方法及其应用。具体地讲，本发明涉及一种使用含氯元素的气体在高温下降低氧化铝中金属元素杂质的方法，以及提纯后氧化铝在制备荧光粉和制备发光二级管所用的蓝宝石单晶中的应用。
背景技术
氧化铝是一种重要的化工原料，主要来源于铝矿石。其传统生产方法大致可分为碱法、酸法、酸碱联合法和热法，目前用于工业生产的几乎全属于碱法。碱法生产氧化铝又分为拜耳法、烧结法、拜耳-烧结联合法等。传统生产氧化铝的方法得到的工业氧化铝含有较高浓度的其它金属元素杂质，纯度普遍较低，一般只能达到99.9％的纯度(重量百分比，下同)。
高纯氧化铝(99.99％的纯度或更高)具有比重大、莫氏硬度高、耐腐蚀、易烧结等优点，由于具有精细的结构、均匀的组织、特定的晶界结构、高温稳定性强和良好的加工性能、绝缘耐热及可与多种材料复合等特性，高纯氧化铝可以用于光学材料、电子工业、生化陶瓷、结构陶瓷、功能陶瓷等方面，是光学、电子、机械、航空、化工等高科技领域中的基础材料之一。
氧化铝是许多发光材料的基质材料。因为发光材料对微量杂质非常敏感，故用于制备发光材料的氧化铝要有良好的晶型、晶貌，并且还必须要具有很高的化学纯度。这也就是说，氧化铝的化学纯度对于制备发光材料是至关重要的，现有技术和经典方法制备的氧化铝，其晶型、晶貌基本可以满足制备荧光粉的要求，但由于化学纯度不佳，各种金属杂质元素含量偏高，用该氧化铝制造的荧光粉，往往会对荧光粉产品的发光性能、稳定性及光衰等特性影响很大。高纯氧化铝还是用于生长蓝宝石单晶的原材料，而蓝宝石单晶是制造LED最主要的基板材料之一。LED的蓝宝石衬底原材料是晶棒，晶棒是由蓝宝石晶体经过滚磨加工而成，经过品质检测的晶棒再经过定向切片、研磨、倒角、抛光、清洗等工艺步骤最终得到符合要求的蓝宝石基片用于制成LED的蓝宝石衬底。
蓝宝石单晶是从氧化铝熔体中生长出来的，主要方法有提拉法、导模法、坩埚下降法、泡生法等。
从氧化铝熔体生长蓝宝石单晶会出现位错、气泡、包裹物、裂隙等晶体缺陷。这些缺陷通常能够吸收、反射、折射或散射晶体内部产生的或外部输入的磁、光、声和电的能量，从而影响蓝宝石晶片的整体质量和L E D产品的性能。此外，蓝宝石晶体会出现偏色。出现这些问题的一个最主要的原因是由于所使用的氧化铝原料里面的金属元素杂质含量过高，因此，优质蓝宝石晶体的生长对氧化铝的纯度提出了更高的要求，一般要求达到或超过99.999％。
中国专利CN1092382A公开了一种高纯氧化铝生产工艺及装置，铵明矾通过窑炉煅烧分解得到氧化铝粉体，生产过程中产生腐蚀性酸气，既破坏设备又污染环境。
中国专利CN1126177A和中国专利CN1146973A公开了一种盐析法生产氧化铝及氧化铝微粉的工艺方法，其主要缺点是纯度较低、环境污染严重。
中国专利CN1062124A和中国专利CN1195646A公开了一种通过低碳醇铝水解反应制备高纯氧化铝的方法，能得到纯度大于99.99％。此方法需要大量易燃的醇，在生产过程中存在潜在危险因素，而且提纯工艺对生产设备要求较高，投资较大。
中国专利CN1374252A公开了一种高纯氧化铝的制备方法，采用胆碱与高纯金属铝反应生成胆碱化铝，将胆碱化铝水解得到的氢氧化铝经过粉体处理工艺，得到高纯的氧化铝。但是缺点在于胆碱合成制备较为困难，较难得到高纯产品，供应商少等因素限制了应用。
中国专利201210024708.1公开了一种采用铝屑和有机碱在热水中反应制备氢氧化铝，然后经过多步处理最终得到氧化铝固体的制备方法。
用这些方法制备的氧化铝纯度很大程度上取决于所用的原料的纯度。另外，这些方法的一个最显著的特点是，几乎都涉及到溶液反应，液体固体分离，干燥，煅烧等诸多步骤。即使每个步骤都控制得非常严格，也会引入杂质。而且，各个步骤引入的杂质是叠加的。因此，很难有效地降低最终得到的氧化铝固体中金属元素杂质的含量。这些金属元素杂质通常包括Fe、Na、K、Ca、Mn、Zn、Cu、V、Cr、Ti、Ni、Mg等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯氧化铝的制备方法，通过提高氧化铝的纯度，使其金属元素杂质的含量降低至10ppm或以下。提纯后的氧化铝被广泛应用于制造荧光粉和制造发光二级管所用的蓝宝石单晶。
该氧化铝提纯方法的特点是利用铝化合物原料中的金属元素杂质(一般是以氧化物的形式存在)在高温下和含氯元素的气体发生反应，生成金属元素杂质氯化物。这些金属元素杂质氯化物的沸点比其氧化物一般都要低很多，前者在高温下能够气化或升华，从而和氧化铝分离，达到降低金属元素杂质的含量并提高氧化铝纯度的目的。)
以上数据摘自《精细化工辞典》，王大全主编，化学工业出版社；《化学辞典》第二版，周公度主编，化学工业出版社。
此外，有些金属元素杂质氯化物在水中的溶解度比其氧化物在水中的溶解度要大。利用这个特性，经过含氯元素的气体处理后的氧化铝可以通过溶液清洗的方式来使金属元素杂质氯化物与氧化铝分离，达到降低金属元素杂质的含量，提高氧化铝纯度的目的。
以上数据摘自《精细化工辞典》，王大全主编，化学工业出版社；《化学辞典》第二版，周公度主编，化学工业出版社。
虽然理论上氯化法可以和氧化铝中的杂质反应，但反应过程难以控制，操作复杂，条件苛刻，不适合大生产，本发明通过对工艺条件的选择，找到一种适合工业化的方法。
本发明的方法，步骤如下：
1)将铝化合物置于反应器中，通入含氯元素的气体，
2)将反应器加热到500℃-1500℃，持续0.5小时-40小时，
3)反应后经过纯化步骤，得到金属元素杂质降低的氧化铝。
根据需要，在通入含氯元素的气体的同时，还可以通入空气或惰性气体氮气，氦气等以稀释含氯元素的气体。
本发明中，所述铝化合物，其分子结构：AlyOzHmCnXp，其中y≥1，z≥1，m≥0，n≥0，p≥0。具体地讲，铝化合物原料主要是氧化铝或氢氧化铝或氧化铝与氢氧化铝的混合物，可以是固体粉料也可以是液体浆料，含水量在0％至95％。铝化合物原料也可以是氟化铝、氯化铝、溴化铝、碘化铝其中的一种或多种混合物。铝化合物原料还可以是有机铝化合物。常见的有机铝化合物具有如下结构：Al(OR)3，其中R是直链或支链的饱和或不饱和烃基，比较常用的有异丙醇铝(AlO3H21C9)、三乙醇铝(AlO3H15C6)。此外，乙酰丙酮铝(AlO6H21C15)、甲氧基铝(Al3O3H9C3X2)也比较常见。本发明采用上述铝化合物作为原料，该原料可以通过加热反应生成氧化铝，因此本发明是在生产氧化铝的同时除去杂质，简化了操作。本发明优选的铝化合物为氧化铝粗品。
本发明中，所述反应器为封闭容器，至少能耐500℃的温度，且装有至少一个出气口。可以选择箱式电炉、马弗炉、管式炉等，优选管式炉。
反应器为管式炉，其特征为：1)炉管材质为刚玉氧化铝，且纯度不低于99.9％；或石英玻璃，且纯度不低于99.9％；2)炉管两端密封，且在每端分别装有至少一个进气口或一个出气口，进气口用于导入含氯气体，出气口用于导出未反应气体；3)炉管中间加热，加热温度不低于500℃。
管式炉基于设计上的原因有如下优点：1)炉管可以直接采用刚玉氧化铝材质或石英玻璃材质，则不需要额外的容器盛放原料。2)管式炉的炉管易于进行通气操作，由于含氯元素气体都具有强腐蚀性，对装置的密封性要求严格，采用管式炉比采用其他容器加热装置气体密封性好。3)高温下含氯元素的气体和金属杂质元素形成的金属元素杂质氯化物，会挥发或升华沉积在温度较低的炉管的两端，比较容易和产品分离；4)管式炉的炉管可以在任何需要的时刻抽出炉膛，更换炉管操作简便，有利于提高生产效率，便于连续生产。为使反应完全彻底，可以将反应器设计成原料和气体能够充分混合的管式炉形式。
本发明中，所述含氯元素的气体为分子结构中含有氯元素，且能够在温度不高于500℃气化或升华的物质，氯元素能充满整个反应器与铝化合物原料中的金属元素杂质充分接触，是满足反应必须的条件。含氯元素的气体种类繁多，可以是含有至少以下材料中的一种：1)氯气；2)氯化氢；3)氯化铝；4)氯化卤，具有分子结构XC1，其中X为F，Br，I；5)氯代甲烷，且具有如下分子结构：CClxH4-x，其中X＝1，2，3，4；6)氯代乙烷，且具有如下分子结构：C2ClxH6-x，其中X＝1，2，3，4，5，6；硅的氯化物，具有如下分子结构：SiClxH4-x，其中X＝1，2，3，4。本发明优选的含氯元素的气体为氯气或氯化氢气体。
导入氯气的浓度为1％-100％，用空气，或氧气，或氮气，或其它惰性气体稀释。导入氯气后的反应温度200℃至1500℃。导入氯气后的反应时间为0.5小时至40小时。
导入氯化氢气体的浓度为1％-100％，用空气、氮气或其它惰性气体稀释。导入氯化氢气体后的反应温度200℃至1500℃。导入氯化氢气体后的反应时间为0.5小时至40小时。
导入其它含氯元素的气体的浓度为1％-100％，用空气、氮气或其它惰性气体稀释。导入其它含氯气体后的反应温度200℃至1500℃。导入其它含氯气体后的反应时间为0.5小时至40小时。
本发明中，所述纯化可以采用三种方式：气化、升华和溶液清洗。气化纯化为含金属元素杂质氯化物在高温下气化沉积，和被提纯的氧化铝分离起到提纯氧化铝的目的；升华纯化为含金属元素杂质氯化物在高温下升华沉积，和被提纯的氧化铝分离起到提纯氧化铝的目的；溶液清洗纯化为含金属元素杂质化合物溶解在溶液中，经过滤，干燥，和被提纯的氧化铝分离。清洗的溶液可以用水、甲醇、乙醇、无机酸或有机酸中的一种溶液或几种混合溶液。
溶液清洗纯化方式可以采用固液搅拌洗涤的方式、冲洗或淋洗等，洗涤的设备可以采用带搅拌装置的反应釜、带洗涤功能的离心机或者板框压滤机等。洗涤后的氧化铝可以采用箱式电炉、闪蒸干燥机、隧道窑等设备进行干燥。
本发明中，金属元素杂质主要为：Fe、Na、K、Ca、Mn、Zn、Cu、V、Cr、Ti、Ni、Mg，更主要关注的是：Fe、Na、K、Ca、Mg、Cu、Zn、Ni。这些金属杂质元素对生产的荧光粉和生产发光二极管所用的蓝宝石单晶都会形成严重的污染和破坏，降低产品质量。
本发明优选的方式是：
1)将氧化铝粗品置于反应器中，同时通入氯气或氯化氢气体和空气或惰性气体，
2)将反应器加热到800℃至1200℃，持续2小时至10小时，
3)反应后得到的氧化铝用水洗涤三次，干燥后得到纯化的氧化铝。
本发明中，经过纯化步骤得到的金属元素杂质降低的氧化铝为氧化铝中金属元素杂质总量不超过50ppm，纯化步骤效果较好的产品可以将氧化铝中的金属元素杂质控制在20ppm以下，甚至不超过10ppm。
本发明得到的金属元素杂质降低的氧化铝可以用于生产荧光粉和发光二极管所用的蓝宝石单晶。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：(1)产品纯度高，特别适用于制备荧光粉和制备发光二级管所用的蓝宝石单晶。(2)工艺流程简单高效。(3)生产操作简便无危险。(4)无环境污染，节能环保。
采用本发明的氧化铝制造荧光粉具有如下优点：(1)由于荧光粉的烧成温度高，采用市场上出售的高纯氧化铝制造荧光粉时，粉体十分坚硬并且后处理困难，成本高收率低。而用本发明的高纯氧化铝烧成后的荧光粉不太坚硬，后处理方便。(2)采用本发明的氧化铝所制造的荧光粉发光效率高、热稳定性良好，产品质量高等优点。
采用本发明的氧化铝制造发光二级管所用的蓝宝石单晶具有如下优点：蓝宝石单晶品质高，缺陷密度低。
附图说明
图1为管式炉示意图
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。
氢氧化铝和氧化铝中金属元素杂质含量均采用PerkinElmer公司Optima7000DV系列ICP-OES(电感耦合等离子发射光谱仪)进行实验分析，以下实施例中的元素含量均采用统一单位：ppm(parts permillion)，即表示百万分之(几)。
实施例1
把150克金属元素杂质含量高于70ppm的氢氧化铝至于石英玻璃管内，通入氯气和氮气，氯气含量为40％，管式炉加热至600℃保温6小时，将冷却后的固体用纯水清洗两遍后干燥，得到氧化铝148克，金属元素杂质含量低于10ppm。
| 测试项目 | 原料氢氧化铝 | 提纯后氧化铝 |
| 铁 | 31.62ppm | 2.88ppm |
| 镁 | 2.186ppm | 0.74ppm |
| 钙 | 18.07ppm | 2.02ppm |
| 铜 | 0.093ppm | 0.021ppm |
| 钴 | 0.575ppm | 0.12ppm |
| 镍 | 0.354ppm | 0.245ppm |
| 钠 | 7.469ppm | 1.11ppm |
| 钾 | 4.494ppm | 1.78ppm |
| 锌 | 6.332ppm | 1.84ppm |
| 合计 | 71.193ppm | 9.856ppm |
采用制得的氧化铝为原料，使用泡生发单晶炉进行长晶，得无色透明蓝宝石晶体，晶格的错位密度为512条/cm2，所得产品的指标符合发光二级管(LED)衬底片的技术标准。
实施例2
把200克金属元素杂质含量高于60ppm的氢氧化铝至于石英玻璃管内，通入氯气和空气，氯气含量为80％，管式炉加热至800℃保温12小时，得到199克氧化铝，金属元素杂质含量低于10ppm。
| 测试项目 | 原料氢氧化铝 | 提纯后氧化铝 |
| 铁 | 27.62ppm | 2.38ppm |
| 镁 | 2.346ppm | 0.68ppm |
| 钙 | 15.07ppm | 1.12ppm |
| 铜 | 4.21ppm | 0.32ppm |
| 钴 | 0.315ppm | 0.07ppm |
| 镍 | 0.437ppm | 0.102ppm |
| 钠 | 4.839ppm | 2.02ppm |
| 钾 | 5.124ppm | 1.42ppm |
| 锌 | 3.882ppm | 1.03ppm |
| 合计 | 63.843ppm | 9.142ppm |
采用制得的氧化铝为原料，使用泡生发单晶炉进行长晶，得无色透明蓝宝石晶体，晶格的错位密度为547条/cm2，所得产品的指标符合发光二级管(LED)衬底片的技术标准。
实施例3
把450克金属元素杂质含量高于110ppm的氢氧化铝至于刚玉氧化铝管内，通入氯气，氯气含量为100％，管式炉加热至1000℃保温0.5小时，将冷却后的固体用纯水清洗一遍后干燥，得到446克氧化铝，金属元素杂质含量低于10ppm。
| 测试项目 | 原料氢氧化铝 | 提纯后氧化铝 |
| 铁 | 27.93ppm | 1.73ppm |
| 镁 | 3.781ppm | 0.39ppm |
| 钙 | 43.841ppm | 1.12ppm |
| 铜 | 1.47ppm | 0.41ppm |
| 钴 | 0.631ppm | 0.11ppm |
| 镍 | 5.289ppm | 1.042ppm |
| 钠 | 19.104ppm | 1.03ppm |
| 钾 | 8.478ppm | 0.96ppm |
| 锌 | 3.882ppm | 0.78ppm |
| 合计 | 117.007ppm | 7.572ppm |
采用制得的氧化铝为原料，使用泡生发单晶炉进行长晶，得无色透明蓝宝石晶体，晶格的错位密度为589条/cm2，所得产品的指标符合发光二级管(LED)衬底片的技术标准。
实施例4
把200克金属元素杂质含量高于60ppm的氢氧化铝至于石英玻璃管内，通入氯气和空气，氯气含量为1％，管式炉加热至1500℃保温35小时，将冷却后的固体用纯水清洗五遍后干燥，得到199克氧化铝，金属元素杂质含量低于10ppm。
| 测试项目 | 原料氢氧化铝 | 提纯后氧化铝 |
| 铁 | 15.62ppm | 2.85ppm |
| 镁 | 2.346ppm | 0.72ppm |
| 钙 | 26.07ppm | 0.99ppm |
| 铜 | 1.21ppm | 1.01ppm |
| 钴 | 4.315ppm | 0.732ppm |
| 镍 | 0.437ppm | 0.312ppm |
| 钠 | 4.839ppm | 1.17ppm |
| 钾 | 5.124ppm | 1.09ppm |
| 锌 | 3.882ppm | 1.12ppm |
| 合计 | 63.843ppm | 9.994ppm |
采用制得的氧化铝为原料，使用泡生发单晶炉进行长晶，得无色透明蓝宝石晶体，晶格的错位密度为602条/cm2，所得产品的指标符合发光二级管(LED)衬底片的技术标准。
实施例5
把800克金属元素杂质含量高于90ppm的氢氧化铝至于石英玻璃管内，通入氯化氢气体和氩气，氯化氢气体含量为55％，管式炉加热至500℃保温23小时，将冷却后的固体用超纯水清洗两遍后干燥，得到796克氧化铝，金属元素杂质含量低于10ppm。
| 测试项目 | 原料氢氧化铝 | 提纯后氧化铝 |
| 铁 | 34.43ppm | 2.217ppm |
| 镁 | 3.125ppm | 1.011ppm |
| 钙 | 27.27ppm | 2.13ppm |
| 铜 | 2.331ppm | 0.431ppm |
| 钴 | 0.742ppm | 0.112ppm |
| 镍 | 1.212ppm | 0.145ppm |
| 钠 | 8.131ppm | 1.692ppm |
| 钾 | 6.891ppm | 0.617ppm |
| 锌 | 14.229ppm | 1.523ppm |
| 合计 | 98.361ppm | 9.878ppm |
采用制得的氧化铝为原料，使用泡生发单晶炉进行长晶，得无色透明蓝宝石晶体，晶格的错位密度为564条/cm2，所得产品的指标符合发光二级管(LED)衬底片的技术标准。
实施例6
把200克金属元素杂质含量高于60ppm的氢氧化铝至于刚玉氧化铝管内，通入氯化氢气体和空气，氯化氢气体含量为80％，管式炉加热至950℃保温7.5小时，得到199克氧化铝，金属元素杂质含量低于10ppm。
| 测试项目 | 原料氢氧化铝 | 提纯后氧化铝 |
| 铁 | 30.62ppm | 2.643ppm |
| 镁 | 2.346ppm | 0.714ppm |
| 钙 | 15.07ppm | 1.07ppm |
| 铜 | 1.21ppm | 0.78ppm |
| 钴 | 0.315ppm | 0.148ppm |
| 镍 | 0.437ppm | 0.234ppm |
| 钠 | 4.839ppm | 0.867ppm |
| 钾 | 5.124ppm | 1.143ppm |
| 锌 | 3.882ppm | 0.987ppm |
| 合计 | 63.843ppm | 8.586ppm |
采用制得的氧化铝为原料，使用泡生发单晶炉进行长晶，得无色透明蓝宝石晶体，晶格的错位密度为544条/cm2，所得产品的指标符合发光二级管(LED)衬底片的技术标准。
实施例7
把300克金属元素杂质含量高于70ppm的氧化铝至于石英玻璃管内，通入氯化氢气体，氯化氢气体含量为100％，管式炉加热至1050℃保温1小时，将冷却后的固体用清水清洗一遍后干燥，得到299克氧化铝，金属元素杂质含量低于10ppm。
| 测试项目 | 原料氧化铝 | 提纯后氧化铝 |
| 铁 | 30.012ppm | 1.88ppm |
| 镁 | 2.186ppm | 0.812ppm |
| 钙 | 27.129ppm | 2.164ppm |
| 铜 | 0.134ppm | 0.046ppm |
| 钴 | 0.612ppm | 0.231ppm |
| 镍 | 0.213ppm | 0.105ppm |
| 钠 | 4.318ppm | 1.73ppm |
| 钾 | 5.374ppm | 1.21ppm |
| 锌 | 3.516ppm | 1.19ppm |
| 合计 | 73.494ppm | 9.368ppm |
采用制得的氧化铝为原料，使用泡生发单晶炉进行长晶，得无色透明蓝宝石晶体，晶格的错位密度为601条/cm2，所得产品的指标符合发光二级管(LED)衬底片的技术标准。
实施例8
把200克金属元素杂质含量高于60ppm的氧化铝至于石英玻璃管内，通入氯化氢气体和空气，氯化氢气体含量为10％，管式炉加热至1400℃保温40小时，将冷却后的固体用纯水清洗四遍后干燥，得到199克氧化铝，金属元素杂质含量低于10ppm。
| 测试项目 | 原料氧化铝 | 提纯后氧化铝 |
| 铁 | 18.12ppm | 3.121ppm |
| 镁 | 4.146ppm | 1.12ppm |
| 钙 | 13.07ppm | 0.58ppm |
| 铜 | 2.621ppm | 0.71ppm |
| 钴 | 0.871ppm | 0.111ppm |
| 镍 | 0.741ppm | 0.107ppm |
| 钠 | 10.997ppm | 1.45ppm |
| 钾 | 15.34ppm | 2.01ppm |
| 锌 | 1.882ppm | 0.591ppm |
| 合计 | 67.778ppm | 9.8ppm |
实施例9
把650克金属元素杂质含量高于50ppm的氧化铝至于刚玉氧化铝管内，通入氯化氢和氩气，氯化氢气体含量为1％，管式炉加热至1200℃保温39小时，将冷却后的固体用去离子水清洗四遍后干燥，得到646克氧化铝，金属元素杂质含量低于10ppm。
| 测试项目 | 原料氧化铝 | 提纯后氧化铝 |
| 铁 | 8.742ppm | 4.001ppm |
| 镁 | 4.146ppm | 1.12ppm |
| 钙 | 15.173ppm | 0.328ppm |
| 铜 | 2.621ppm | 0.471ppm |
| 钴 | 0.611ppm | 0.214ppm |
| 镍 | 0.342ppm | 0.141ppm |
| 钠 | 17.427ppm | 2.052ppm |
| 钾 | 6.197ppm | 1.11ppm |
| 锌 | 1.473ppm | 0.372ppm |
| 合计 | 56.732ppm | 9.809ppm |
实施例10
把100克金属元素杂质含量高于120ppm的氧化铝至于石英玻璃管内，通入氯气和氮气，氯气含量为89％，管式炉加热至1280℃保温13小时，得到99克氧化铝，金属元素杂质含量低于10ppm。
| 测试项目 | 原料氧化铝 | 提纯后氧化铝 |
| 铁 | 42.348ppm | 2.149ppm |
| 镁 | 9.041ppm | 1.459ppm |
| 钙 | 13.974ppm | 1.316ppm |
| 铜 | 8.721ppm | 1.021ppm |
| 钴 | 2.611ppm | 0.113ppm |
| 镍 | 3.442ppm | 0.248ppm |
| 钠 | 23.912ppm | 1.551ppm |
| 钾 | 18.114ppm | 1.312ppm |
| 锌 | 6.773ppm | 0.271ppm |
| 合计 | 128.936ppm | 9.44ppm |
实施例11
把500克金属元素杂质含量高于90ppm的氧化铝至于石英玻璃管内，通入氯气和空气，氯气含量为15％，管式炉加热至1320℃保温31小时，将冷却后的固体用纯水清洗三遍后干燥，得到497克氧化铝，金属元素杂质含量低于10ppm。
| 测试项目 | 原料氧化铝 | 提纯后氧化铝 |
| 铁 | 7.312ppm | 1.264ppm |
| 镁 | 3.419ppm | 0.986ppm |
| 钙 | 44.172ppm | 1.223ppm |
| 铜 | 1.034ppm | 0.412ppm |
| 钴 | 3.327ppm | 1.017ppm |
| 镍 | 0.516ppm | 0.095ppm |
| 钠 | 28.012ppm | 2.37ppm |
| 钾 | 7.778ppm | 0.842ppm |
| 锌 | 1.552ppm | 0.621ppm |
| 合计 | 97.124ppm | 8.83ppm |
实施例12
把400克金属元素杂质含量高于70ppm的氧化铝至于刚玉氧化铝管内，通入氯气，氯气含量为100％，管式炉加热至990℃保温8小时，将冷却后的固体用纯水清洗两遍后干燥，得到399克氧化铝，金属元素杂质含量低于10ppm。
| 测试项目 | 原料氧化铝 | 提纯后氧化铝 |
| 铁 | 9.419ppm | 1.874ppm |
| 镁 | 1.269ppm | 0.581ppm |
| 钙 | 30.012ppm | 0.721ppm |
| 铜 | 0.511ppm | 0.312ppm |
| 钴 | 0.721ppm | 0.417ppm |
| 镍 | 0.331ppm | 0.115ppm |
| 钠 | 10.142ppm | 1.87ppm |
| 钾 | 21.919ppm | 3.214ppm |
| 锌 | 2.621ppm | 0.527ppm |
| 合计 | 76.945ppm | 9.631ppm |
实施例13
把250克金属元素杂质含量高于60ppm的氢氧化铝至于石英玻璃管内，通入氯气和空气，氯气含量为50％，管式炉加热至1120℃保温11小时，得到248克氧化铝，金属元素杂质含量低于10ppm。
| 测试项目 | 原料氢氧化铝 | 提纯后氧化铝 |
| 铁 | 13.711ppm | 2.115ppm |
| 镁 | 1.432ppm | 0.383ppm |
| 钙 | 12.143ppm | 1.824ppm |
| 铜 | 1.512ppm | 0.413ppm |
| 钴 | 0.623ppm | 0.112ppm |
| 镍 | 0.712ppm | 0.213ppm |
| 钠 | 13.992ppm | 2.172ppm |
| 钾 | 15.519ppm | 1.412ppm |
| 锌 | 4.143ppm | 0.622ppm |
| 合计 | 63.181ppm | 9.266ppm |
实施例14
把350克金属元素杂质含量高于130ppm的氢氧化铝至于石英玻璃管内，通入氯气、氯化氢和空气，氯气含量为30％、氯化氢含量为50％，管式炉加热至1200℃保温3小时，将冷却后的固体用纯水清洗三遍后干燥，得到248克氧化铝，金属元素杂质含量低于10ppm。
| 测试项目 | 原料氢氧化铝 | 提纯后氧化铝 |
| 铁 | 23.653ppm | 2.314ppm |
| 镁 | 3.885ppm | 0.481ppm |
| 钙 | 58.243ppm | 1.227ppm |
| 铜 | 3.854ppm | 0.519ppm |
| 钴 | 1.623ppm | 0.202ppm |
| 镍 | 1.712ppm | 0.116ppm |
| 钠 | 23.992ppm | 3.112ppm |
| 钾 | 15.519ppm | 1.011ppm |
| 锌 | 2.103ppm | 0.324ppm |
| 合计 | 134.584ppm | 9.306ppm |
实施例15
把250克金属元素杂质含量高于80ppm的氧化铝至于刚玉氧化铝管内，通入氯气、氯化氢和空气，氯气含量为60％，氯化氢含量为35％，管式炉加热至850℃保温9小时，将冷却后的固体用清水清洗两遍后干燥，得到248克氧化铝，金属元素杂质含量低于10ppm。
| 测试项目 | 原料氧化铝 | 提纯后氧化铝 |
| 铁 | 13.313ppm | 1.314ppm |
| 镁 | 2.588ppm | 0.781ppm |
| 钙 | 18.318ppm | 0.713ppm |
| 铜 | 4.154ppm | 1.417ppm |
| 钴 | 2.018ppm | 0.715ppm |
| 镍 | 0.712ppm | 0.317ppm |
| 钠 | 30.782ppm | 2.012ppm |
| 钾 | 12.172ppm | 1.418ppm |
| 锌 | 4.153ppm | 1.023ppm |
| 合计 | 88.21ppm | 9.71ppm |
实施例16
把500克金属元素杂质含量高于90ppm的氢氧化铝至于刚玉氧化铝管内，通入氯气、氯化氢和空气，氯气含量为20％、氯化氢含量为55％，管式炉加热至1500℃保温0.5小时，得到498克氧化铝，金属元素杂质含量低于10ppm。
| 测试项目 | 原料氢氧化铝 | 提纯后氧化铝 |
| 铁 | 18.412ppm | 1.011ppm |
| 镁 | 12.182ppm | 1.142ppm |
| 钙 | 13.532ppm | 0.215ppm |
| 铜 | 10.154ppm | 0.716ppm |
| 钴 | 7.118ppm | 1.211ppm |
| 镍 | 3.712ppm | 0.414ppm |
| 钠 | 8.342ppm | 1.219ppm |
| 钾 | 6.548ppm | 0.518ppm |
| 锌 | 12.153ppm | 2.623ppm |
| 合计 | 92.153ppm | 9.069ppm |
实施例17
把250克金属元素杂质含量高于80ppm的氧化铝至于石英玻璃管内，通入氯气、氯化氢和空气，氯气含量为70％，氯化氢含量为15％，管式炉加热至1110℃保温24小时，得到248克氧化铝，金属元素杂质含量低于10ppm。
| 测试项目 | 原料氧化铝 | 提纯后氧化铝 |
| 铁 | 9.208ppm | 0.911ppm |
| 镁 | 12.182ppm | 2.032ppm |
| 钙 | 5.053ppm | 0.515ppm |
| 铜 | 9.131ppm | 1.417ppm |
| 钴 | 3.172ppm | 0.361ppm |
| 镍 | 1.701ppm | 0.712ppm |
| 钠 | 15.451ppm | 1.219ppm |
| 钾 | 12.508ppm | 1.315ppm |
| 锌 | 12.153ppm | 1.123ppm |
| 合计 | 80.559ppm | 9.605ppm |
用上述实施例和对比例的氧化铝，制造多铝酸盐绿色荧光粉，经测试评价，其结果列于表一。
由表一可知，用本发明的氧化铝制造绿色荧光粉的效果十分明显。采用本发明的氧化铝与对比例氧化铝想比，荧光粉的相对亮度分别提高1～7％。荧光粉热稳定性也提高2％左右。因此，本发明显著提高了多铝酸盐荧光粉的亮度，解决了长期因氧化铝纯度问题造成的荧光粉产品质量低劣问题。
再将上述实施例和对比例中的氧化铝分别制造成多铝酸盐蓝色荧光粉，经测试评价，其结果列于表二。
由表二可知，本发明的氧化铝制造成蓝色荧光粉的效果也十分明显的。采用本发明的氧化铝与对比例的市售氧化铝想比，荧光粉的相对亮度分别提高了5～15％，热稳定性也提高了5％以上。由此可见本发明的效果是十分显著的，是制造三基色荧光粉的上佳材料。
Claims (12)
1.一种高纯氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将铝化合物置于反应器中，通入含氯元素的气体，
2)将反应器加热到500℃-1500℃，持续0.5小时-40小时，
3)反应后经过纯化步骤，得到金属元素杂质降低的氧化铝，
根据需要，在通入含氯元素的气体的同时，还可以通入空气或惰性气体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述铝化合物具有如下分子结构：AlyOzHmCnXp，其中X为卤素，且y≥1，z≥1，m≥O，n≥0，p≥0。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中铝化合物选自：1)氧化铝，2)氢氧化铝，3)氧化铝和氢氧化铝的混合物，4)上述三种材料的含水混合物，且含水量在0％至95％；5)氟化铝，6)氯化铝，7)溴化铝，8)碘化铝；9)异丙醇铝，10)三乙醇铝，11)乙酰丙酮铝，12)甲氧基铝。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述含氯元素的气体选自：1)氯气；2)氯化氢；3)氯化铝；4)氯化卤，具有分子结构XCl，其中X为F，Br，I；5)氯代甲烷，且具有如下分子结构：CClxH4-x，其中X＝1，2，3，4；6)氯代乙烷，且具有如下分子结构：C2ClxH6-x，其中X＝1，2，3，4，5，6；7)硅的氯化物，具有如下分子结构：SiClxH4-x，其中X＝1，2，3，4。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述纯化选自以下方法：1)气化；2)升华；3)溶液清洗。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，其中所述溶液清洗的溶液选自：1)水，2)甲醇，3)乙醇，4)无机酸，5)有机酸。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述反应器为封闭容器，至少能耐500℃的温度，且装有至少一个出气口。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述反应器为管式炉，其中1)炉管材质为刚玉氧化铝，且纯度不低于99.9％；或石英玻璃，且纯度不低于99.9％；2)炉管两端密封，且在每端分别装有至少一个进气口或一个出气口，进气口用于导入含氯元素的气体，出气口用于导出未反应气体；3)炉管中间加热，加热温度不低于500℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述通入含氯元素的气体的浓度为1％-100％。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为800℃至1200℃；反应时间为2小时至10小时。
11.根据权利要求1所述高纯氧化铝的应用，其特征在于，它被用于制备荧光粉。
12.根据权利要求1所述高纯氧化铝的应用，其特征在于，它被用于制备发光二级管所用的蓝宝石单晶。
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