CN1673086A - 制备α-氧化铝粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备α-氧化铝粒子的方法。所述制备α-氧化铝粒子的方法包含以下步骤:(1)在不低于可热解盐分解的温度且低于无定形氧化铝转变成为α-氧化铝的温度的温度下,加热含有无定形氧化铝和可热解盐的混合物;和(2)在水蒸汽的分压约为600Pa或更低的条件下,煅烧生成物。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备α-氧化铝粒子的方法,所述α-氧化铝粒子高效地进行研磨和抛光操作。
背景技术
α-氧化铝粒子是铝氧化物之一。α-氧化铝粒子具有刚玉结构和高的硬度,并且广泛用作研磨剂。
至于制备α-氧化铝粒子的方法,已知包含煅烧α-氧化铝前体如铝盐和铝醇盐步骤的方法。(例如,JP-A 2003-277048)。
近来,考虑到缩短研磨或抛光的时间,要求α-氧化铝粒子高效地进行研磨和抛光操作。
发明内容
发明概述
本发明人研究了用于制备高效地进行研磨和抛光操作的α-氧化铝粒子的方法,结果完成了本发明。
即,本发明提供一种制备α-氧化铝粒子的方法,该方法包含以下步骤:
(1)在不低于可热解盐分解的温度且低于无定形氧化铝转变成为α-氧化铝的温度的温度下,加热含有无定形氧化铝和可热解盐的混合物;和
(2)在600Pa或更低的水蒸汽的分压条件下,煅烧生成物。
优选实施方案详述
本发明制备α-氧化铝粒子的方法包含步骤(1),其中在不低于可热解盐分解的温度且低于无定形氧化铝转变成为α-氧化铝的温度的温度下,加热含有无定形氧化铝和可热解盐的混合物。
本发明方法中使用的无定形氧化铝在由X-射线衍射仪测量的X-射线衍射光谱中具有不明显的峰,并且通常以粒子的形式存在。如稍后所述,无定形氧化铝可以转变为α-氧化铝,且其转变温度通常为约600℃或以上。无定形氧化铝例如可以通过水解铝化合物的方法得到。
铝化合物典型地为酸的铝盐或铝醇盐。该酸可以是无机酸如硝酸,硫酸,碳酸和盐酸,或有机酸如草酸,乙酸,硬脂酸,乳酸和月桂酸。铝盐的实例包括无机铝盐如硝酸铝,硝酸铝铵,硫酸铝,硫酸铝铵,碳酸铝,碳酸铝铵,氯化铝和铵矾;和有机铝盐如草酸铝,乙酸铝,硬脂酸铝,乳酸铝和月桂酸铝。当使用为水溶性的铝盐时,通过混合铝盐与水得到铝盐的水溶液。由于水溶液通常是酸性的,可以通过混合铝盐与碱进行铝盐的水解。例如,将铝盐溶解于水中,得到水溶液,然后将水溶液与碱混合,得到铝盐的水解产物。与水溶液混合的碱的实例包括碳酸铵水溶液,碳酸氢铵水溶液,氨水。水解通常得到含有水解产物和溶剂如水等的浆液。当将铝盐水解时,可以在水解前向水溶液中加入以下描述的晶种。当通过与碱混合来水解含有晶种的水溶液时,得到含有与晶种均匀分散的水解产物的浆液。通过从浆液中蒸发溶剂或通过过滤浆液,得到固体,接着干燥,得到无定形氧化铝。可以进一步粉碎所得到的无定形氧化铝。
铝醇盐的实例包括:异丙醇铝,仲丁醇铝和叔丁醇铝。通过将通常可溶于有机溶剂的铝醇盐与有机溶剂混合,铝醇盐可以形成铝醇盐溶液。铝醇盐的水解可以通过向铝醇盐溶液加入水来进行。水解通常得到含有水解产物、有机溶剂和水的浆液。当铝醇盐水解时,可以在水解前向铝醇盐溶液中加入晶种。当通过与水混合来水解含有晶种的水溶液时,得到含有与晶种均匀分散的水解产物的浆液。通过从浆液中蒸发有机溶剂和水或通过过滤浆液的混和物,得到固体,接着干燥,得到无定形氧化铝。可以进一步粉碎所得到的无定形氧化铝。
本发明中使用的可热解盐是一种在低于上面所述的无定形氧化铝转变为α-氧化铝的温度下可分解的盐。可热解盐的实例包括无机铵盐,如硝酸铵,硫酸铵,亚硫酸铵,硫酸氢铵(ammonium bisulfate),硫酸氢铵(ammonium hydrogensulfate),氯化铵,高氯酸铵,硫化铵,硫代硫酸铵,氨基硫酸铵,碳酸铵,碳酸氢铵和硼酸铵;和有机铵盐,如甲酸铵,草酸铵,苯甲酸铵,乙酸铵,硬脂酸铵,乳酸铵,月桂酸铵,己二酸铵,藻酸铵和酒石酸氢铵。基于100重量份的无定形氧化铝,可热解盐的量通常为100重量份或以上,优选为200重量份或以上,且为1000重量份或以下,优选为800重量份或以下。
无定形氧化铝和可热解盐的混合物可以通过将上面所述的无定形氧化铝和可热解盐混合来制备。可以将晶种加入至所得到的混合物中。
备选地,无定形氧化铝和可热解盐的混合物可以通过如下来制备:将铝盐如无机铝盐和有机铝盐与铵的水溶液混合以部分地水解该铝盐,然后从生成物中除去水。
将得到的混合物加热。加热是在不低于可热解盐分解的温度且低于无定形氧化铝转变成为α-氧化铝的温度的温度下进行的。加热温度通常为约100℃或更高,优选约300℃或更高,进一步优选为约350℃或更高,且通常低于约600℃。加热(以下称作热解)可以在下面的条件下进行:即从常温至可热解盐的分解温度的加热速度通常为约50℃/小时或以上,优选为约100℃/小时或以上,且通常为约1000℃/小时或以下,优选为约500℃/小时或以下;热解时间通常为约10分钟或以上,优选为约30分钟或以上,且通常为约24小时或以下,优选为10小时或以下。可以通过使用例如下列装置来进行热解:管状电炉,箱式电炉,隧道式炉,远红外炉,微波炉,竖炉,反射炉,转炉和辊底式炉。由于在热解时从可热解盐产生的气体,优选在排放该气体或使惰性气体如氮气和氩气通过来进行热解。当使用晶种时,可以将晶种与通过热解得到的混合物加入。
本发明进一步包含煅烧步骤(1)或任选的制备如上所述含无定形氧化铝和可热解盐的混合物的步骤的生成物的步骤(2)。
煅烧是在下面的条件下进行的:水蒸汽的分压约为600Pa或更低(在总气压为0.1MPa的情况下,露点:0℃),优选165Pa或更低(露点:-15℃或更低),更优选40Pa或更低(露点:-30℃或更低)。煅烧可以在空气或惰性气体如氮气和氩气的气氛下进行,前提条件是所述的气氛充分地满足上面所述的水蒸汽的分压条件。此外,煅烧可以在常压(1atm)、加压气氛或减压气氛中进行。煅烧温度不低于无定形氧化铝转变为α-氧化铝的温度。煅烧温度通常为600℃或更高,更优选为700℃或更高,且通常为1000℃或更低,优选为950℃或更低。至无定形氧化铝转变为α-氧化铝的温度的加热速率通常为约50℃/小时或以上,优选为约100℃/小时或以上,且通常为约1000℃/小时或以下,优选为约500℃/小时或以下;且煅烧时间通常为约10分钟或以上,优选为约30分钟或以上,且通常为约24小时或以下,优选为约10小时或以下。
可以通过使用例如下列装置来进行煅烧:管状电炉,箱式电炉,隧道式炉,远红外炉,微波炉,竖炉,反射炉,转炉和辊底式炉。由于在煅烧时从无定形氧化铝产生的水的可能性,通常如下进行煅烧:使用通过型炉,其中在从该炉排气的同时,引入调节水蒸汽分压的气体。在煅烧气氛中水蒸汽的分压保持在600Pa或更低的情况下,可以通过使用密封型炉进行煅烧。
优选煅烧在晶种的存在下进行。晶种例如是α-氧化铝,水铝石,氧化铁,氧化铬或氧化钛。晶种具有的BET比表面积通常为约12m2/g或以上,优选为约15m2/g或以上,且通常为约150m2/g或以下,优选为约50m2/g或以下。基于含无定形氧化铝和可热解盐的混合物的量,晶种的量通常为约1重量%或以上,优选为约2重量%或以上,更优选为约5重量%或以上,且通常为约50重量%或以下,优选为约30重量%或以下。优选进一步将晶种进行粉碎。
通过上面所述的制备方法得到的α-氧化铝粒子具有的α-比率为约90%或以上,优选为约95%或以上,且初级粒子平均直径为约10nm或以上且约200nm或以下。该α-氧化铝粒子高效地进行研磨和抛光操作。
具体实施方式
实施例
由下面的实施例更详细地描述本发明,实施例不应当理解为对本发明范围的限制。
通过下面的方法评估α-氧化铝和晶种的性能。
(1)α-比率
它通过使用在2θ=25.6°的峰强度I25.6和在2θ=46°的峰强度I46,根据下式(i)计算,所述的峰强度I25.6对应于α-氧化铝(012)的峰强度,且所述的峰强度I46对应于除α-氧化铝外的过渡氧化铝的峰强度,所述的峰强度来自于通过使用粉末X-射线衍射仪在下面的条件测量的衍射光谱:辐射源:CuKα光束,40kV×20mA,单色仪:石墨,
α-比率=I25.6/(I25.6+I46)×100(%) (i)
(2)初级粒子平均直径
由α-氧化铝粉末的透射电子显微镜相片,测量沿着任何20颗或以上的粒子的每一颗初级粒子的恒定方向的最大直径,并且计算测量值的平均值。
(3)BET比表面积
它通过使用比表面积分析仪(商品名“FLOWSORB II 2300”,由Shimadzu corporation制造),由氮吸收法来测量。
(4)相对研磨速度
将五十(50)克样品和5.4kg直径为15mm的氧化铝介质放置于容积为3.3L的振动球磨机中,接着操作振动球磨机12分钟,然后回收α-氧化铝粒子。将2重量份的α-氧化铝粒子与98重量份的水混合,得到悬浮液。通过连续地用悬浮液加入来研磨单晶铁素体。测量在操作中单晶铁素体单位时间所减少的厚度。由测量的研磨速度(单位时间所减少的厚度)相对于高纯度氧化铝(商品名“AKP-20”,由Sumitomo Chemical Co.,Ltd.制备)的研磨速度(单位时间所减少的厚度)的值,来估计相对研磨速度,且通过使高纯度氧化铝的研磨速度为100来表示。
(5)分散性
将一(1)重量份的样品与95重量份的水和0.01重量份的分散剂(商品名:“SN Dispersant 5468”,由Sannopco Ltd.制备),得到浆液;通过介质搅拌磨(商品名:“1/4G单缸型SandGrinderw”,由Aimex Co.,Ltd.制造),由下面的条件分散浆液:
介质:直径为0.65mm的氧化锆珠粒,
搅拌速度:2000rpm
保留时间:30分钟。
通过使用粒度分布分析仪(商品名:“Microtrac”,由Nikkiso Co.,LTD.制造)来测量进行分散处理的样品的平均颗粒直径,用作分散性的指数。平均颗粒直径越小,分散性越优良。
实施例1
[晶种浆液的制备]
水解异丙醇铝得到氢氧化铝,接着预煅烧,得到中间产物氧化铝,其中主要晶相为θ相且含有3重量%的α相,然后将中间产物氧化铝由喷磨机研磨,得到堆积密度为0.21g/cm3的粉末。
在下面的条件下,将得到的粉末在炉子中煅烧,所述的炉子充满了露点为-15℃的空气(水蒸汽的分压:165Pa):
模式:连续加入和排出,
平均保留时间:3小时,
最高温度:1170℃,
于是得到BET比表面积为14m3/g的α-氧化铝粉末。
将一百(100)重量份的α-氧化铝粉末和1重量份作为粉碎剂的丙二醇加入至振动磨中,以在下面的条件下粉碎α-氧化铝粉末:
介质:直径为15mm的氧化铝珠粒,
保留时间:12小时。
因而,得到BET比表面积为17.2m3/g且平均颗粒直径为0.1μm的晶种。
在150g的0.01摩尔/L的硝酸铝水溶液中,分散37.5g晶种,得到浆液。在容积为1L的塑料容器中,加入该浆液和700g直径为2mm的氧化铝珠粒,然后搅拌。取出容器中的内容物,通过过滤除去氧化铝珠粒,于是得到晶种浆液。
[混合粉末的制备]
将750.26g(2摩尔)的9水合硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)(由Kansai CatalystCo.,Ltd.制备,试剂级,外观:粉末)溶解于1555.7g的水中,得到硝酸铝溶液。用56.67g上面所述的晶种(按Al2O3计11.33g)加入硝酸铝水溶液,然后,在搅拌下,于室温,以32g/分钟的进料速率,由微型回转泵进一步加入340.46g的25%氨水溶液(由Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制备,特种试剂级),即按NH3计85.12g(5摩尔),得到混合物。所得到的混合物的pH为3.8。将混合物保持在室温,接着于60℃干燥,然后用研钵粉碎,得到混合粉末。该混合粉末含有85g(按Al2O3计)的无定形氧化铝、390g(按NH4NO3计)的硝酸铵(热解温度:约330℃)、71g(按Al(NO3)3计)的硝酸铝(热解温度:约150℃)和所述的晶种。晶种按Al2O3计的量为10重量份/100重量份的混合粉末。
[热解]
通过使用容积为79L的转底炉(由Takasago Industry Co.,Ltd.制造)在下面的条件下热解混合粉末:
模式:连续加入,连续排出,
粉末进料速率:30g/分钟
炉温:
进口:390℃
出口:490℃
气体进料速率:10标L-氮气(N2)/分钟,
在炉子的内部气氛被氮气置换后进行热解。
[煅烧]
将从回转炉中排出的粉末放置于由氧化铝制成的坩埚中,接着将坩埚放入炉子中。然后,在使水蒸汽分压为13Pa的空气通过炉子的条件下,以300℃/小时的升温速率,将粉末加热至940℃,接着保持于940℃3小时进行煅烧。α-氧化铝粒子的性质示于表1中。
实施例2
进行与实施例1相同的操作,不同之处在于:在混合粉末的制备中,将晶种的量改变至218.57g(按Al2O3计43.71g),且将氨水的量改变至40g(按NH3计10g),并且在煅烧中,将温度改变至920℃。α-氧化铝粒子的性质示于表1中。
在此实施例中,晶种的量为30重量份/100重量份的混合粉末。
比较例1
进行实施例1相同的操作,不同之处在于:将煅烧气氛中的水蒸汽分压改变至1200Pa。α-氧化铝粒子的性质示于表1中。
比较例2
通过水解异丙醇铝得到氢氧化铝,接着干燥,预煅烧,然后粉碎,得到氧化铝粉末,其中主要的晶相是θ相且含有3重量%的α相。
将得到的100g氧化铝粉末加入至容积为8 L的管式炉(由Motoyama Co.,Ltd.制造)。然后,在使水蒸汽分压为165Pa的空气以1标L-空气/分钟的速度通过炉子的条件下,将氧化铝粉末加热至1170℃,接着保持于1170℃3小时进行煅烧,于是得到α-氧化铝粒子。α-氧化铝粒子的性质示于表1中。
表1.α-氧化铝粒子的性质
实施例1 | 实施例2 | 比较例1 | 比较例2 | |
α-比率 | 97.3 | 97.0 | 97.3 | 98.0 |
颗粒直径(μm) | 107 | 85 | 102 | - |
BET比表面积(m3/g) | 16.8 | 20.3 | 16.8 | 16.0 |
相对研磨速度(%) | 211 | 415 | 135 | 100 |
分散性(%) | 0.173 | 0.184 | 0.198 | 0.188 |
Claims (14)
1.一种制备α-氧化铝粒子的方法,该方法包含以下步骤:
(1)在不低于可热解盐分解的温度且低于无定形氧化铝转变成为α-氧化铝的温度的温度下,加热含有无定形氧化铝和可热解盐的混合物;和
(2)在水蒸汽的分压约为600Pa或更低的条件下,煅烧生成物。
2.根据权利要求1所述的方法,该方法进一步包含:通过水解铝盐制备无定形氧化铝的步骤。
3.根据权利要求2所述的方法,其中所述的水解是通过混合铝盐与碱而进行的。
4.根据权利要求2或3所述的方法,该方法进一步包含从无定形氧化铝中除去水的步骤。
5.根据权利要求1所述的方法,其中所述的可热解盐是选自无机铵盐和有机铵盐中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的方法,其中所述的无机铵盐是选自下列中的至少一种:硝酸铵,硫酸铵,亚硫酸铵,硫酸氢铵,硫酸氢铵,氯化铵,高氯酸铵,硫化铵,硫代硫酸铵,氨基硫酸铵,碳酸铵,碳酸氢铵,硼酸铵。
7.根据权利要求5所述的方法,其中所述的有机铵盐是选自下列中的至少一种:甲酸铵,草酸铵,苯甲酸铵,乙酸铵,硬脂酸铵,乳酸铵,月桂酸铵,己二酸铵,藻酸铵和酒石酸氢铵。
8.根据权利要求1所述的方法,其中所述的可热解盐的量为约100至1000重量份/100重量份的无定形氧化铝。
9.根据权利要求1所述的方法,其中所述的煅烧是在晶种的存在下进行的。
10.根据权利要求9所述的方法,其中所述的晶种具有的BET比表面积为约12m2/g或以上。
11.根据权利要求9所述的方法,其中基于含无定形氧化铝和可热解盐的混合物的量,所述的晶种的量为约1重量%至约50重量%。
12.根据权利要求1所述的方法,其中所述的煅烧温度为约600℃至1000℃。
13.一种α-氧化铝粒子,其是通过权利要求1所述的方法得到的,并且具有的α-比率不低于约90%且平均粒子直径为约10至200nm。
14.一种制备α-氧化铝粒子的方法,该方法包含以下步骤:
(1)在不低于约100℃且低于约600℃的温度下,加热含有无定形氧化铝和可热解盐的混合物;和
(2)在水蒸汽的分压约为600Pa或更低的条件下,煅烧生成物。
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