FR2868414A1 - Procede de production d'alpha-alumine particulaire et apha-alumine particulaire produite par ce procede - Google Patents

Procede de production d'alpha-alumine particulaire et apha-alumine particulaire produite par ce procede Download PDF

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Abstract

L'invention concerne un procédé de production d'α-alumine particulaire qui comprend les étapes de :(1) chauffage d'un mélange contenant une alumine amorphe et un sel pyrolysable à une température non inférieure à la température à laquelle le sel pyrolysable est décomposé, et inférieure à la température à laquelle l'alumine amorphe se transforme en α-alumine ; et(2) calcination du mélange résultant sous une pression partielle de vapeur d'eau de 600 Pa ou moins,et l'α-alumine particulaire produite par ce procédé.

Description

2868414 1
ARRIERE-PLAN DE L'INVENTION Domaine de l'invention La présente invention concerne un procédé de production d'a-alumine particulaire qui réalise des opérations de meulage et de polissage avec une grande efficacité, et l'a-alumine particulaire ainsi produite.
Description de l'état de la technique
L' a-alumine particulaire est l'un des oxydes d'aluminium. L' a-alumine particulaire a une structure de corindon et une grande dureté et 10 est largement utilisée comme abrasif.
Comme procédé de production d'a-alumine particulaire, on connaît un procédé comprenant une étape de calcination d'un précurseur d'a-alumine comme un sel d'aluminium et un alcoxyde d'aluminium (par exemple JP-A n 2003-277048).
Récemment, une a-alumine particulaire est requise pour réaliser des opérations de meulage et de polissage avec une grande efficacité dans le but de raccourcir les durées de meulage et de polissage.

Claims (4)

    RESUME DE L'INVENTION La présente demanderesse a étudié des procédés de production d' a-alumine particulaire qui réalise des opérations de meulage et de polissage avec une grande efficacité, et a ainsi réalisé la présente invention. C'est-à-dire que la présente invention fournit un procédé de production d' a-alumine particulaire comprenant les étapes de: (1) chauffage d'un mélange contenant une alumine amorphe et un sel pyrolysable à une température non inférieure à la température à laquelle le sel pyrolysable est décomposé, et inférieure à la température à laquelle l'alumine amorphe se transforme en a- alumine; et (2) calcination du mélange résultant sous une pression partielle de vapeur d'eau d'environ 600 Pa ou moins. De préférence, le procédé comprend en outre une étape de préparation de l'alumine amorphe par hydrolyse d'un sel d'aluminium. Dans ce cas, de préférence, l'hydrolyse est réalisée par mélange du sel d'aluminium avec une base.
  1. 2868414 2 Le procédé ci-dessus peut de plus comporter une étape de retrait de l'eau de l'alumine amorphe.
    De préférence, le sel pyrolysable utilisé dans le procédé de l'invention est au moins un sel choisi dans le groupe comprenant un sel 5 d'ammonium inorganique et un sel d'ammonium organique.
    Dans ce cas, de préférence, le sel d'ammonium inorganique est au moins un sel choisi dans le groupe comprenant le nitrate d'ammonium, le sulfate d'ammonium, le sulfite d'ammonium, le bisulfate d'ammonium, I'hydrogénosulfate d'ammonium, le chlorure d'ammonium, le perchlorate d'ammonium, le sulfure d'ammonium, le thiosulfate d'ammonium, l'amidosulfate d'ammonium, le carbonate d'ammonium, le bicarbonate d'ammonium, le borate d'ammonium.
    Egalement de préférence, le sel d'ammonium organique est au moins un sel choisi dans le groupe comprenant le formiate d'ammonium, I'oxalate d'ammonium, le benzoate d'ammonium, l'acétate d'ammonium, le stéarate d'ammonium, le lactate d'ammonium, le laurate d'ammonium, l'adipate d'ammonium, l'alginate d'ammonium et I'hydrogénotartrate d'ammonium.
    De préférence, la quantité de sel pyrolysable peut être 20 d'environ 100 à 1000 parties en poids pour 100 parties en poids d'alumine amorphe.
    Préférablement, la calcination est accomplie en présence d'un germe cristallin.
    Dans ce cas, de préférence, le germe cristallin a une surface 25 spécifique BET d'environ 12 m2/g ou plus.
    Egalement de préférence, la quantité de germe cristallin peut être d'environ 1 % en poids à environ 50 % en poids sur la base du mélange contenant l'alumine amorphe et le sel pyrolysable.
    Toujours de préférence, la température de calcination, dans le 30 procédé de l'invention est d'environ 600 C à 1000 C.
    L'invention concerne aussi une a-alumine particulaire obtenue par le procédé ci-dessus qui a une proportion de phase a d'au moins environ 90 % et un diamètre moyen de particules d'environ 10 à 200 nm.
    L'invention concerne aussi un procédé de production d' a- alumine particulaire comprenant les étapes de: 2868414 3 (1) chauffage d'un mélange contenant une alumine amorphe et un sel pyrolysable à une température non inférieure à environ 100 C et inférieure à environ 600 C; et (2) calcination du mélange résultant sous une pression partielle de vapeur d'eau d'environ 600 Pa ou moins.
    DESCRIPTION DETAILLEE DES MODES DE REALISATION PREFERES
    Le procédé de production d'a-alumine particulaire de la présente invention comprend une étape (1) dans laquelle le mélange contenant une alumine amorphe et un sel pyrolysable est chauffé à une température non inférieure à la température à laquelle le sel pyrolysable est décomposé et inférieure à la température à laquelle l'alumine amorphe se transforme en a-alumine.
    L'alumine amorphe utilisée dans le procédé de la présente invention n'a pas de pic distinct dans un spectre de diffraction des rayons X mesuré au moyen d'un diffractomètre à rayons X, et est habituellement sous forme de particules. L'alumine amorphe peut se transformer en a-alumine, comme décrit dans la suite, et sa température de transformation est habituellement d'environ 600 C ou plus. L'alumine amorphe peut être obtenue, par exemple, par un procédé d'hydrolyse d'un composé de l'aluminium.
    Le composé de l'aluminium est typiquement un sel d'aluminium et d'un acide, ou un alcoxyde d'aluminium. L'acide est un acide inorganique comme l'acide nitrique, l'acide sulfurique, l'acide carbonique et l'acide chlorhydrique, ou un acide organique comme l'acide oxalique, l'acide acétique, l'acide stéarique, l'acide lactique et l'acide!aurique. Les exemples de sels d'aluminium incluent les sels inorganiques d'aluminium comme le nitrate d'aluminium, le nitrate d'aluminium et d'ammonium, le sulfate d'aluminium, le sulfate d'aluminium et d'ammonium, le carbonate d'aluminium, le carbonate d'aluminium et d'ammonium, le chlorure d'aluminium et l'alun d'ammonium; et les sels organiques d'aluminium comme l'oxalate d'aluminium, l'acétate d'aluminium, le stéarate d'aluminium, le lactate d'aluminium et le laurate d'aluminium. Quand un sel d'aluminium hydrosoluble est utilisé, une solution aqueuse du sel d'aluminium est obtenue par mélange du sel d'aluminium avec de l'eau.
  2. 2868414 4 Comme la solution aqueuse est habituellement acide, l'hydrolyse du sel d'aluminium peut être réalisée en mélangeant le sel d'aluminium avec une base. Par exemple, le sel d'aluminium est dissous dans l'eau pour obtenir une solution aqueuse, puis la solution aqueuse est mélangée avec une base pour obtenir un hydrolysat du sel d'aluminium. Les exemples de bases mélangées avec la solution aqueuse incluent une solution aqueuse de carbonate d'ammonium, une solution aqueuse de bicarbonate d'ammonium, l'ammoniaque. L'hydrolyse donne habituellement une suspension contenant un hydrolysat et un solvant comme l'eau ou analogue. Quand le sel d'aluminium est hydrolysé, un germe cristallin décrit dans la suite peut être ajouté à la solution aqueuse avant l'hydrolyse. Quand la solution aqueuse contenant le germe cristallin est hydrolysée par mélange avec la base, une suspension contenant un hydrolysat dispersé de manière homogène avec le germe cristallin est obtenue. Un solide est obtenu par évaporation du solvant de la suspension ou par filtration de la suspension, puis séchage pour obtenir de l'alumine amorphe. L'alumine amorphe obtenue peut être pulvérisée encore.
    Les exemples d'alcoxydes d'aluminium incluent l'isopropylate d'aluminium, le s-butylate d'aluminium et le t-butylate d'aluminium.
    L'alcoxyde d'aluminium, qui est habituellement soluble dans un solvant organique, peut former une solution d'alcoxyde d'aluminium par mélange de l'alcoxyde d'aluminium avec le solvant organique. L'hydrolyse de l'alcoxyde d'aluminium est réalisée par addition d'eau à la solution d'alcoxyde d'aluminium. L'hydrolyse donne habituellement une suspension contenant un hydrolysat, le solvant organique et de l'eau. Quand I'alcoxyde d'aluminium est hydrolysé, le germe cristallin peut être ajouté à la solution d'alcoxyde d'aluminium avant l'hydrolyse. Quand la solution d'alcoxyde d'aluminium contenant le germe cristallin est hydrolysée par mélange avec de l'eau, une suspension contenant un hydrolysat dispersé de manière homogène avec le germe cristallin est obtenue. Un solide est obtenu par évaporation du solvant organique et de l'eau de la suspension ou par filtration du mélange sous forme de suspension, puis séchage pour obtenir de l'alumine amorphe. L'alumine amorphe obtenue peut être pulvérisée encore.
    Le sel pyrolysable utilisé dans la présente invention est un sel décomposable à une température inférieure à la température à laquelle 2868414 5 l'alumine amorphe décrite ci-dessus se transforme en a-alumine. Les exemples de sels pyrolysables incluent les sels d'ammonium inorganiques comme le nitrate d'ammonium, le sulfate d'ammonium, le sulfite d'ammonium, le bisulfate d'ammonium, l'hydrogénosulfate d'ammonium, le chlorure d'ammonium, le perchlorate d'ammonium, le sulfure d'ammonium, le thiosulfate d'ammonium, l'amidosulfate d'ammonium, le carbonate d'ammonium, le bicarbonate d'ammonium et le borate d'ammonium; et les sels d'ammonium organiques comme le formiate d'ammonium, l'oxalate d'ammonium, le benzoate d'ammonium, l'acétate d'ammonium, le stéarate d'ammonium, le lactate d'ammonium, le laurate d'ammonium, l'adipate d'ammonium, l'alginate d'ammonium et l'hydrogénotartrate d'ammonium. La quantité de sel pyrolysable est habituellement de 100 parties en poids ou plus, de préférence de 200 parties en poids ou plus, et de 1000 parties en poids ou moins, de préférence de 800 parties en poids ou moins sur la base de 100 parties en poids d'alumine amorphe.
    Un mélange d'alumine amorphe et de sel pyrolysable peut être préparé par mélange de l'alumine amorphe décrite ci-dessus et du sel pyrolysable. Un germe cristallin peut être ajouté au mélange obtenu.
    A titre d'alternative, le mélange d'alumine amorphe et de sel pyrolysable peut être préparé par mélange d'un sel d'aluminium comme un sel d'aluminium inorganique ou un sel d'aluminium organique, avec de l'ammoniaque pour hydrolyser partiellement le sel d'aluminium, puis retrait de l'eau du mélange résultant.
    Le mélange obtenu est chauffé. Le chauffage est accompli à une température non inférieure à la température à laquelle le sel pyrolysable est décomposé et inférieure à la température à laquelle l'alumine amorphe se transforme en a-alumine. La température de chauffage est habituellement d'environ 100 C ou plus, de préférence d'environ 300 C ou plus, de préférence encore d'environ 350 C ou plus, et habituellement inférieure à environ 600 C. Le chauffage (appelé pyrolyse dans la suite) peut être accompli dans les conditions suivantes selon lesquelles la vitesse de chauffage de la température normale à la température de décomposition du sel pyrolysable est habituellement d'environ 50 C/heure ou plus, de préférence d'environ 100 C/heure ou plus, et habituellement d'environ 1000 C/heure ou moins, 2868414 6 de préférence d'environ 500 C/heure ou moins; la durée de la pyrolyse est habituellement d'environ 10 minutes ou plus, de préférence d'environ 30 minutes ou plus, et habituellement d'environ 24 heures ou moins, de préférence d'environ 10 heures ou moins. La pyrolyse peut être accomplie par exemple au moyen d'un four électrique tubulaire, d'un four électrique à moufle, d'un four tunnel, d'un four à infrarouges lointains, d'un four à micro-ondes, d'un four à cuve, d'un four à réflexion, d'un four rotatif ou d'un four à rouleaux. Du fait du dégagement de gaz depuis le sel pyrolysable dans la pyrolyse, la pyrolyse est de préférence accomplie avec évacuation des gaz, ou passage d'un gaz inerte comme l'azote ou l'argon. Quand un germe cristallin est utilisé, le germe cristallin peut être ajouté au mélange obtenu par la pyrolyse.
    La présente invention comprend en outre une étape (2) de calcination du mélange résultant de l'étape (1) ou d'une étape optionnelle pour préparer le mélange contenant de l'alumine amorphe et un sel pyrolysable comme décrit ci-dessus.
    La calcination est accomplie dans les conditions d'une pression partielle de vapeur d'eau de 600 Pa ou moins (point de rosée: 0 C ou moins dans le cas où la pression totale atmosphérique est 0,1 MPa), de préférence de 165 Pa ou moins (point de rosée: -15 C ou moins), de préférence encore de 40 Pa ou moins (point de rosée: -30 C ou moins). La calcination peut être accomplie sous une atmosphère d'air ou de gaz inerte comme l'azote ou l'argon à condition que l'atmosphère satisfasse suffisamment la condition concernant la pression partielle de vapeur d'eau décrite ci-dessus. De plus, la calcination peut être accomplie à la pression normale (105 Pa, 1 atm), sous pression ou sous pression réduite. La température de calcination n'est pas inférieure à la température à laquelle l'alumine amorphe se transforme en a-alumine. La température de calcination est habituellement de 600 C ou plus, de préférence de 700 C ou plus, et habituellement de 1000 C ou moins, de préférence de 950 C ou moins. La vitesse de chauffage jusqu'à la température à laquelle l'alumine amorphe se transforme en a-alumine est habituellement d'environ 50 C/heure ou plus, de préférence d'environ 100 C/heure ou plus, et d'environ 1000 C/heure ou moins, de préférence d'environ 500 C/heure ou moins; et la durée de la calcination est habituellement d'environ 10 minutes ou plus, de préférence d'environ 30 minutes ou plus, et habituellement d'environ 24 heures ou moins, de préférence d'environ 10 heures ou moins.
    La calcination peut être accomplie par exemple au moyen d'un four électrique tubulaire, d'un four électrique à moufle, d'un four tunnel, d'un four à infrarouges lointains, d'un four à micro-ondes, d'un four à cuve, d'un four à réflexion, d'un four rotatif ou d'un four à rouleaux. Du fait de la possibilité de formation d'eau par l'alumine amorphe dans la calcination, la calcination est habituellement accomplie au moyen d'un four de type à traversée dans lequel un gaz amené à la pression partielle de la vapeur d'eau est introduit en même temps que le gaz est évacué du four. Dans le cas où la pression partielle de vapeur d'eau dans l'atmosphère de calcination est maintenue à 600 Pa ou moins, la calcination est amenée à se dérouler au moyen d'un four de type à fermeture hermétique.
    La calcination est de préférence accomplie en présence d'un germe cristallin. Le germe cristallin est par exemple une particule d'a-alumine, de diaspore, d'oxyde de fer, d'oxyde de chrome ou d'oxyde de titane. Le germe cristallin a une surface spécifique BET habituellement d'environ 12 m2/g ou plus, de préférence d'environ 15 m2/g ou plus, et habituellement d'environ 150 m2/g ou moins, de préférence d'environ 50 m2/g ou moins. La quantité de germe cristallin est habituellement d'environ 1 % en poids ou plus, de préférence d'environ 2 % en poids ou plus, de préférence encore d'environ 5 % en poids ou plus, et habituellement d'environ 50 % en poids ou moins, de préférence encore d'environ 30 % en poids ou moins, sur la base du mélange contenant l'alumine amorphe et un sel pyrolysable. Le germe cristallin est de préférence encore soumis à une pulvérisation.
    L'a-alumine particulaire obtenue par le procédé de production décrit cidessus a une proportion de phase a d'environ 90 % ou plus, de préférence encore d'environ 95 % ou plus et un diamètre moyen de particule primaire d'environ 10 nm ou plus et d'environ 200 nm ou moins. L'a-alumine particulaire permet de réaliser des opérations de meulage et de polissage avec une grande efficacité.
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    EXEMPLES
    La présente invention est décrite de manière plus détaillée par les exemples suivants qui ne doivent pas être considérés comme une limitation de l'étendue de la présente invention.
    Les propriétés de l'a-alumine et du germe cristallin ont été évaluées par les procédés suivants.
    (1) proportion de phase a Elle est calculée selon la formule (i) suivante au moyen de l'intensité du pic I25,6 à 2 0 = 25,6 , qui correspond à l'intensité du pic d'a- alumine (012) et de l'intensité du pic I46 à 2 0 = 46 qui correspond à une intensité du pic de l'alumine de transition différente de l'a-alumine, d'après un spectre de diffraction mesuré dans les conditions suivantes: source de rayonnement: faisceau CuKa, 40 kV x 20 mA, monochromateur: graphite, avec un diffractomètre de poudre à rayons
    X
    Proportion de phase a = I25,6/( 125,6 + I46) x 100 (%) (i) (2) Diamètre moyen des particules primaires Le diamètre maximum dans une direction constante de chaque particule primaire parmi 20 particules quelconques ou plus a été mesuré d'après une photographie au microscope électronique à transmission d'une poudre d'a-alumine, et la moyenne des valeurs mesurées a été calculée.
    (3) Surface spécifique BET Elle a été mesurée au moyen d'un analyseur de surface spécifique (dénomination commerciale FLOWSORB II 2300 , produit par Shimadzu Corporation) avec un procédé d'adsorption d'azote.
    (4) Vitesse de meulage relative Cinquante (50) grammes d'échantillon et 5, 4 kg de milieu d'alumine ayant un diamètre de 15 mm ont été placés dans un broyeur vibrant ayant un volume interne de 3,3 L, puis le broyeur vibrant a été mis en fonctionnement pendant 12 minutes, après quoi l'a- alumine particulaire a été recueillie. Deux parties en poids d'a-alumine particulaire ont été mélangées avec 98 parties en poids d'eau pour obtenir une suspension. Un monocristal de ferrite a été meulé par introduction en continu de la 2868414 9 suspension. L'épaisseur réduite du ferrite monocristallin par unité de temps dans l'opération a été mesurée. La vitesse de meulage relative a été estimée par une valeur de la vitesse de meulage mesurée (= épaisseur réduite par unité de temps) par rapport à la vitesse de meulage d'une alumine de haute pureté (dénomination commerciale AKP-20 , produite par Sumitomo Chemical Co., Ltd.), et représentée en attribuant la valeur 100 à la vitesse de meulage de l'alumine de haute pureté.
    (5) Dispersibilité Une (1) partie en poids d'échantillon a été mélangée avec 95 parties en poids d'eau et 0,01 partie en poids de dispersant (dénomination commerciale: SN Dispersant 5468 , produit par Sannopco Ltd.) pour obtenir une suspension; la suspension a été dispersée par un broyeur à agitation à agents (dénomination commerciale: 1/4G single cylinder type SandGrinder , produit par Aimex Co., Ltd.) dans les conditions suivantes: Milieu: billes de zircone ayant un diamètre de 0,65 mm, Vitesse d'agitation: 2000 tr/min, Temps de séjour: 30 minutes.
    Le diamètre moyen de particules de l'échantillon soumis au traitement de dispersion a été mesuré au moyen d'un analyseur de distribution de taille de particules (dénomination commerciale: Microtrac , produit par Nikkiso Co., Ltd.) pour être utilisé comme indice de dispersibilité. Plus le diamètre moyen de particules est petit, meilleure est la dispersibilité.
    Exemple 1
    [Préparation d'une suspension avec germe cristallin] L'hydroxyde d'aluminium a été obtenu par hydrolyse d'un isopropylate d'aluminium puis il a été précalciné pour obtenir une alumine intermédiaire dans laquelle la phase cristalline principale était la phase e et qui contenait 3 % en poids de phase a, après quoi l'alumine intermédiaire a été broyée au moyen d'un pulvérisateur à jet d'air pour obtenir une poudre ayant une masse volumique apparente de 0,21 g/cm3.
  3. 2868414 10 La poudre obtenue a été calcinée dans un four rempli d'air à point de rosée de -15 C (pression partielle de vapeur d'eau: 165 Pa) dans les conditions suivantes: mode: introduction et évacuation continues, temps de séjour moyen: 3 heures, température maximale: 1170 C, après quoi une poudre d'a-alumine ayant une surface spécifique BET de 14 m2/g a été obtenue.
    Cent (100) parties en poids de poudre d'a-alumine et 1 partie en poids de propylèneglycol à titre d'agent de pulvérisation ont été introduites dans un broyeur vibrant pour pulvériser la poudre d'a-alumine dans les conditions suivantes: milieu: billes d'alumine ayant un diamètre de 15 mm temps de séjour: 12 heures, et un germe cristallin ayant une surface spécifique BET de 17,2 m2/g et un diamètre moyen de particules de 0,1 pm a été obtenu.
    Dans 150 g de solution aqueuse de nitrate d'aluminium à 0,01 mol/L, 37,5 g de germe cristallin ont été dispersés pour obtenir une suspension. La suspension et 700 g de billes d'alumine ayant un diamètre de 2 mm ont été introduits dans un récipient en plastique ayant un volume interne de 1 L puis agités. Le contenu du récipient a été retiré pour éliminer les billes d'alumine par filtration, puis la suspension avec germe cristallin a été obtenue.
    [Préparation d'une poudre mixte] 750,26 g (2 moles) de nitrate d'aluminium nonahydraté (AI(NO3)3,9H2O) (produit par Kansai Catalyst Co., Ltd., qualité réactif, aspect: poudre) ont été dissous dans 1555,7 g d'eau pour obtenir une solution de nitrate d'aluminium. La solution de nitrate d'aluminium a été additionnée de 56, 67 g de germe cristallin décrit ci-dessus (11,33 g en termes de AI2O3), puis additionnée encore sous agitation à la température ambiante de 340, 46 g d'ammoniaque à 25 % (produite par Wako Pure Chemical Industries, Ltd. , qualité réactif spécial), c'est-à-dire 85,12 g (5 moles) en termes de NH3, à un débit d'introduction de 32 g/minute par une micropompe rotative pour obtenir un mélange. Le mélange obtenu avait un pH de 3,8. Le mélange a été maintenu à la température ambiante, puis séché à 60 C, puis pulvérisé avec un mortier pour obtenir 2868414 11 une poudre mixte. La poudre mixte contenait 85 g (en termes de Al203) d'alumine amorphe, 390 g (en termes de NH4NO3) de nitrate d'ammonium (température de pyrolyse: environ 330 C), 71 g (en termes de AI(NO3)3) de nitrate d'aluminium (température de pyrolyse: environ 150 C) et le germe cristallin. La quantité de germe cristallin en termes de AI203 était 10 parties en poids pour 100 parties en poids de poudre mixte.
    [Pyrolyse] La poudre mixte a été pyrolysée au moyen d'un four rotatif (produit par Takasago Industry Co., Ltd.) ayant un volume interne de 79 L dans les conditions suivantes: mode: introduction continue, évacuation continue, débit d'introduction de poudre: 30 g/minute, température du four entrée: 390 C sortie: 490 C, débit d'introduction de gaz: 10 litres normaux d'azote (N2)/minute.
    La pyrolyse a été accomplie après que l'atmosphère interne du four a été remplacée par du gaz azote.
    [Calcination] La poudre retirée du four rotatif a été placée dans un creuset en alumine, puis le creuset a été placé dans le four. Ensuite, tandis que de l'air ayant une pression partielle de vapeur d'eau de 13 Pa traversait le four, la poudre a été chauffée à 940 C à une vitesse d'augmentation de la température de 300 C/heure, puis maintenue à 940 C pendant 3 heures pour la calcination. Les propriétés de I'a-alumine particulaire sont présentées dans le tableau 1.
    Exemple 2
    La même opération que dans l'exemple 1 a été réalisée, à ceci près que la quantité de germe cristallin a été portée à 218,57 g (43,71 g en termes de Al203) et que la quantité d'ammoniaque a été portée à 40 g (10 g en termes de NH3) dans la préparation de la poudre mixte, et que la température a été portée à 920 C dans la calcination. Les propriétés de l'a-alumine particulaire sont présentées dans le tableau 1.
  4. 2868414 12 Dans cet exemple, la quantité de germe cristallin était 30 parties en poids pour 100 parties en poids de poudre mixte.
    Exemple comparatif 1
    La même opération que dans l'exemple 1 a été réalisée, à ceci près que la pression partielle de la vapeur d'eau dans l'atmosphère de calcination a été portée à 1200 Pa. Les propriétés de l'a-alumine particulaire sont présentées dans le tableau 1.
    Exemple comparatif 2
    L'hydroxyde d'aluminium a été obtenu par hydrolyse d'un isopropylate d'aluminium, puis il a été séché, précalciné et ensuite pulvérisé pour obtenir une poudre d'alumine dans laquelle la phase cristalline principale était la phase 0 et qui contenait 3 % en poids de phase a.
    Cent grammes de la poudre d'alumine obtenue ont été introduits dans un four tubulaire (produit par Motoyama Co., Ltd.) ayant un volume interne de 8 L. Puis, tandis que de l'air ayant une pression partielle de vapeur d'eau de 165 Pa traversait le four à un débit de 1 litre normal d'air/minute, la poudre d'alumine a été chauffée à 1170 C, puis maintenue à 1170 C pendant 3 heures pour la calcination, après quoi de I'a-alumine particulaire a été obtenue. Les propriétés de l'a-alumine particulaire sont présentées dans le tableau 1.
    Tableau 1 Propriétés de l'a-alumine particulaire Exemple Exemple Exemple Exemple 1 2 comparatif 1 comparatif 2 Proportion de 97,3 97,0 97,3 98,0 phase a (%) Diamètre des 107 85 102 - particules (pm) Surface spécifique 16,8 20,3 16,8 16,0 BET (m2/g) Vitesse de meulage 211 415 135 100 relative (%) Dispersibilité (pm) 0,173 0,184 0, 198 0,188 2868414 13
    REVENDICATIONS
    1. Procédé de production d' a-alumine particulaire caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de: (1) chauffage d'un mélange contenant une alumine amorphe et un sel pyrolysable à une température non inférieure à la température à laquelle le sel pyrolysable est décomposé, et inférieure à la température à laquelle l'alumine amorphe se transforme en a-alumine; et (2) calcination du mélange résultant sous une pression partielle de vapeur d'eau d'environ 600 Pa ou moins.
    2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de préparation de l'alumine amorphe par hydrolyse d'un sel d'aluminium.
    3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'hydrolyse est réalisée par mélange du sel d'aluminium avec une base.
    4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 et 3 caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de retrait de l'eau de l'alumine amorphe.
    5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le sel pyrolysable est au moins un sel choisi dans le groupe comprenant un sel d'ammonium inorganique et un sel d'ammonium organique.
    6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le sel d'ammonium inorganique est au moins un sel choisi dans le groupe comprenant le nitrate d'ammonium, le sulfate d'ammonium, le sulfite d'ammonium, le bisulfate d'ammonium, l'hydrogénosulfate d'ammonium, le chlorure d'ammonium, le perchlorate d'ammonium, le sulfure d'ammonium, le thiosulfate d'ammonium, I'amidosulfate d'ammonium, le carbonate d'ammonium, le bicarbonate d'ammonium, le borate d'ammonium.
    7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le sel d'ammonium organique est au moins un sel choisi dans le groupe comprenant le formiate d'ammonium, l'oxalate d'ammonium, le benzoate d'ammonium, l'acétate d'ammonium, le stéarate d'ammonium, le lactate 2868414 14 d'ammonium, le laurate d'ammonium, l'adipate d'ammonium, l'alginate d'ammonium et I'hydrogénotartrate d'ammonium.
    8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la quantité de sel pyrolysable est d'environ 100 à 1000 parties en poids pour 100 parties en poids d'alumine amorphe.
    9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la calcination est accomplie en présence d'un germe cristallin.
    10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que le germe cristallin a une surface spécifique BET d'environ 12 m2/g ou plus.
    11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 et 10, caractérisé en ce que la quantité de germe cristallin est d'environ 1 % en poids à environ 50 % en poids sur la base du mélange contenant l'alumine amorphe et le sel pyrolysable.
    12. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la température de calcination est d'environ 600 C à 1000 C.
    13. a-alumine particulaire caractérisée en ce qu'elle est obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes et en ce qu'elle a une proportion de phase a d'au moins environ 90 % et un diamètre moyen de particules d'environ 10 à 200 nm.
    14. Procédé de production d' a-alumine particulaire caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de: (1) chauffage d'un mélange contenant une alumine amorphe et un sel pyrolysable à une température non inférieure àenviron 100 C et inférieure à environ 600 C; et (2) calcination du mélange résultant sous une pression partielle de vapeur d'eau d'environ 600 Pa ou moins.
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