FR2869029A1 - Procede de production d'une poudre d'alpha-alumine - Google Patents

Procede de production d'une poudre d'alpha-alumine Download PDF

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Abstract

L'invention concerne un procédé de production d'une poudre d'α-alumine qui comprend les étapes de :(1) pulvérisation d'un composé métallique ayant une largeur à mi-hauteur (Ho) d'un pic principal dans le diagramme de diffraction des rayons X (DRX) pour obtenir un germe cristallin ayant une largeur à mi-hauteur (H) du pic principal dans le diagramme DRX,(2) mélange du germe cristallin obtenu avec un composé de l'aluminium,(3) calcination du mélange, etoù le rapport H/Ho est 1,06 ou plus.

Description

ARRIERE-PLAN DE L'INVENTION
Domaine de l'invention La présente invention concerne un procédé de production d'une poudre d'a-alumine ayant une grande proportion de phase a, une grande 5 surface spécifique BET pour présenter une petite quantité de particules d'a-alumine présentant un pontage.
Description de l'état de la technique
L'a-alumine, l'un des oxydes d'aluminium, est représentée par la formule AI2O3r a une structure de corindon et est largement utilisée comme matière première pour produire un corps fritté comme un tube translucide.
Du point de vue de l'amélioration de la résistance mécanique d'un corps fritté, l'a-alumine utilisée comme matière première doit avoir une grande proportion de phase a, une grande surface spécifique BET et présenter une petite quantité de particules d'a-alumine présentant un pontage.

Claims (6)

    RESUME DE L'INVENTION La présente demanderesse a étudié un procédé de production d'une poudre d' a-alumine, ce qui a conduit à la réalisation de la présente invention. C'est-à-dire que la présente invention fournit un procédé de production d'une poudre d' a-alumine comprenant les étapes de: (1) pulvérisation d'un composé métallique ayant une largeur à mi-hauteur (dans la suite en abrégé LMH ) (Ho) d'un pic principal dans le diagramme de diffraction des rayons X (dans la suite en abrégé DRX ) pour obtenir un germe cristallin (W) ayant une LMH (H) du pic principal dans le diagramme DRX, (2) mélange du germe cristallin obtenu avec un composé de l'aluminium, (3) calcination du mélange, et où le rapport H/Ho est 1,06 ou plus. BREVE EXPLICATION DES DESSINS La figure 1 montre un procédé pour calculer la LMH Ho d'un composé métallique et la LMH H d'un germe cristallin. La figure 2 montre un exemple de micrographie électronique à transmission (dans la suite en abrégé MET ) d'une poudre d'a-alumine. La figure 3 montre un diagramme DRX d'un composé métallique. La figure 4 montre un diagramme DRX d'un germe cristallin utilisé dans l'exemple 1. La figure 5 montre une MET d'une poudre d'a-alumine obtenue dans l'exemple 1. La figure 6 montre un diagramme DRX d'un germe cristallin utilisé dans l'exemple 2. La figure 7 montre une MET d'une poudre d'a-alumine obtenue 15 dans l'exemple 2. DESCRIPTION DETAILLEE DES MODES DE REALISATION PREFERES Le procédé de production d'une poudre d'a-alumine de la présente invention comprend une étape (1) de pulvérisation d'un composé métallique ayant une LMH (Ho) d'un pic principal dans le diagramme DRX pour obtenir un germe cristallin (W) ayant une LMH (H) du pic principal dans le diagramme DRX. Le composé métallique peut avantageusement être un composé favorisant une transformation de phase d'un composé de l'aluminium en a-alumine dans la calcination décrite dans la suite. Les exemples de composés métalliques incluent les oxydes métalliques comme l'a-alumine (AI2O3), l'oxyde de fer a (Fe2O3) et l'oxyde de chrome a (Cr2O3) ; les hydroxydes métalliques comme le diaspore (AIOOH), de préférence les oxydes métalliques, et de préférence encore l'a-alumine. La pulvérisation peut être accomplie dans un procédé sec ou un procédé humide, et un procédé discontinu ou continu. La pulvérisation sèche peut avantageusement être accomplie, par exemple, au moyen d'un pulvérisateur comme un broyeur à boulets, un broyeur vibrant, un broyeur planétaire, un broyeur à broches (broyeur centrifuge à impacts), un broyeur à agitation et à agents et un désintégrateur à jet d'air. Dans la 2869029 3 pulvérisation sèche, il est préférable de réduire la contamination, et, pour ce faire, il est recommandé d'utiliser de l'alumine, de préférence de l'alumine ayant une pureté de 99 % en poids ou plus comme matériau d'un élément, qui est en contact avec le composé métallique, comme un agent de pulvérisation, un récipient, une buse et un revêtement. La pulvérisation sèche peut être accomplie en présence d'un agent de pulvérisation. Les exemples d'agents de pulvérisation incluent les alcools comme l'éthanol, le propanol; les glycols comme le propylène- glycol, le polypropylèneglycol, l'éthylèneglycol et le polyéthylèneglycol; les amines comme la triéthanolamine; les acides gras comme l'acide palmitique, l'acide stéarique et l'acide oléique; les alcoolates métalliques comme un alcoolate d'aluminium; les matériaux carbonés comme le noir de carbone et le graphite. L'agent de pulvérisation peut être utilisé indépendamment ou bien deux ou plusieurs agents de pulvérisation peuvent être utilisés en combinaison. La quantité d'agent de pulvérisation est habituellement d'environ 0,01 partie en poids ou plus, de préférence d'environ 0,5 partie en poids ou plus, de préférence encore d'environ 0,75 partie en poids ou plus et habituellement d'environ 10 parties en poids ou moins, de préférence d'environ 5 parties en poids ou moins, de préférence encore d'environ 2 parties en poids ou moins pour 100 parties en poids de composé métallique. La pulvérisation humide peut être accomplie, par exemple, au moyen d'un pulvérisateur comme un broyeur à broches et un broyeur à agitation et à agents. Dans la pulvérisation humide, il est préférable aussi de réduire la contamination, et, pour ce faire, il est recommandé d'utiliser de l'alumine, de préférence de l'alumine ayant une pureté de 99 % en poids ou plus comme matériau d'un élément, qui est en contact avec le composé métallique, comme un agent de pulvérisation, un récipient et un revêtement. La pulvérisation humide est habituellement accomplie en présence d'eau. La pulvérisation humide peut être accomplie en outre en présence d'un dispersant ou d'un tensioactif. Les exemples de dispersants incluent les acides comme l'acide nitrique, l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique, l'acide acétique et l'acide oxalique; les alcools comme le méthanol, l'éthanol, l'alcool isopropylique; les sels d'aluminium comme le nitrate d'aluminium, le chlorure d'aluminium, l'oxalate d'aluminium et l'acétate d'aluminium. Les exemples de tensioactifs incluent les tensioactifs 2869029 4 anioniques, les tensioactifs cationiques, les tensioactifs non ioniques et les tensioactifs amphotères. De plus, le germe cristallin obtenu par pulvérisation peut être soumis à une classification. Par classification, 50 % en poids ou plus, de préférence 70 % en poids ou plus, de préférence encore 90 % en poids ou plus de particules grossières (par exemple particules ayant un diamètre de particule d'environ 1 pm ou plus) peuvent être retirés du germe cristallin. Le germe cristallin obtenu dans le procédé ci-dessus a un diamètre moyen de particule primaire habituellement d'environ 0,01 pm ou plus, de préférence d'environ 0,05 pm ou plus, et habituellement d'environ 0,5 pm ou moins. Le germe cristallin a une surface spécifique BET habituellement d'environ 12 m2/g ou plus, de préférence d'environ 15 m2/g ou plus, et habituellement d'environ 150 m2/g ou moins. La pulvérisation est accomplie dans des conditions qui transforment un composé métallique ayant une LMH de Ho en un composé métallique ayant une LMH de H, où le rapport de H à Ho est d'environ 1,06 ou plus, de préférence d'environ 1,08 ou plus, et habituellement d'environ 5 ou moins, de préférence d'environ 4 ou moins, de préférence encore d'environ 3 ou moins. Le rapport H/Ho représente le degré de pulvérisation, et est calculé d'après la LMH (Ho) d'un pic principal entre 45 degrés et 70 degrés dans le diagramme DRX mesuré avant la pulvérisation et la LMH (H) du pic principal dans le diagramme DRX mesuré après la pulvérisation comme le montre la figure 1. Quand le composé métallique est l'a-alumine et la source de rayons X est la raie CuK a, le rapport H/Ho peut être calculé d'après la LMH (Ho) du pic de diffraction de l'alumine (116) observé à 2 0 d'environ 57,5 degrés, dans le diagramme DRX avant la pulvérisation, et la LMH (H) du pic de diffraction de l'alumine (116) dans le diagramme DRX après la pulvérisation. Concernant l'oxyde de fer a (Fe203), l'oxyde de chrome a (Cr203) ou le diaspore (AIOOH), son pic principal entre 45 degrés et 70 degrés, qui est habituellement un pic de (116), est observé à une position proche de celle de l'a-alumine dans le diagramme DRX mesuré avec la raie CuK a comme source de rayons X. 2869029 5 Le procédé de la présente invention comprend en outre une étape (2) de mélange du germe cristallin obtenu avec un composé de l'aluminium. Le composé de l'aluminium peut être un composé qui est transformé en aalumine par la calcination décrite dans la suite, et les exemples de tels composés incluent l'hydroxyde d'aluminium, l'alumine de transition, un sel d'aluminium, un hydrolysat de sel d'aluminium, un alcoxyde, en particulier un alcoolate, d'aluminium, un hydrolysat d'alkoxyde, en particulier d'alcoolate, d'aluminium. L'hydroxyde d'aluminium est par exemple un composé cristallin dans lequel la phase cristalline est la gibbsite, la boehmite, la pseudoboehmite, la bayérite, la norstrandite ou le diaspore, ou un composé amorphe. L'alumine de transition est par exemple une alumine dans laquelle la phase cristalline est une phase y, x, 0, p ou K. Le sel d'aluminium est par exemple un sel d'aluminium inorganique comme le nitrate d'aluminium, le sulfate d'aluminium, le sulfate d'aluminium et d'ammonium et le carbonate d'aluminium et d'ammonium; ou un sel d'aluminium organique comme l'oxalate d'aluminium, l'acétate d'aluminium, le stéarate d'aluminium, l'alun d'ammonium, le lactate d'aluminium et le laurate d'aluminium. L'hydrolysat de sel d'aluminium est par exemple un hydrolysat de composé de l'aluminium hydrosoluble, et les exemples d'hydrolysats incluent ceux obtenus en mélangeant un sel d'aluminium (sel d'aluminium inorganique, sel d'aluminium organique) avec une base en présence d'eau ou en hydrolysant le sel d'aluminium. La concentration du sel d'aluminium dans la solution aqueuse est habituellement d'environ 0,01 mol/L à la concentration à saturation en termes de AI2O3 et le pH est habituellement d'environ 0 à environ 2. Il est préférable qu'un sel d'aluminium soit totalement dissous dans l'eau. La solution aqueuse de sel d'aluminium peut contenir un solvant organique, et le solvant organique peut être un solvant qui s'évapore ou se décompose dans la calcination décrite dans la suite, et les exemples de tels solvants incluent les solvants organiques polaires comme le méthanol, l'éthanol, le n-propanol et l'isopropanol et les solvants organiques non polaires comme le tétrachlorure de carbone, le benzène et l'hexane. La base est un composé ne contenant pas de 2869029 6 composant métallique comme l'ammoniaque, l'ammoniac, le carbonate d'ammonium et l'hydrogénocarbonate d'ammonium. La concentration de la base est d'environ 1 % en poids ou plus, et d'environ 50 % en poids ou moins, de préférence d'environ 25 % en poids ou moins. L'hydrolyse peut être accomplie à un pH habituellement de 3 ou plus, et de préférence de 5 ou moins, et à une température d'environ 60 C ou moins, de préférence d'environ 50 C ou moins, de préférence encore d'environ 45 C ou moins, et pas inférieure au point de congélation de la solution aqueuse mentionnée ci-dessus, de préférence d'environ 0 C ou plus, pendant environ 1 heure à environ 72 heures. L'alkoxyde, en particulier l'alcoolate, d'aluminium est par exemple l'isopropylate d'aluminium, l'éthylate d'aluminium, le sec-butylate d'aluminium ou le t-butylate d'aluminium. L'hydrolysat d'alkoxyde, en particulier d'alcoolate, d'aluminium est par exemple un hydrolysat d'isopropylate d'aluminium, d'éthylate d'aluminium, de sec-butylate d'aluminium ou de t-butylate d'aluminium, et les exemples de tels hydrolysats incluent ceux obtenus en mélangeant de l'eau ayant un pH habituellement de 3 ou plus, de préférence de 5 ou moins avec l'alcoolate d'aluminium. L'eau ayant un pH de 3 à 5 peut être préparée par addition d'un acide (acide nitrique ou analogue) à de l'eau. L'alcoolate d'aluminium peut contenir un solvant organique, et le solvant organique peut être un solvant qui s'évapore ou se décompose dans la calcination décrite dans la suite, et les exemples de tels solvants incluent les solvants organiques polaires comme le méthanol, l'éthanol, le n- propanol et l'isopropanol et les solvants organiques non polaires comme le tétrachlorure de carbone, le benzène et l'hexane. L'hydrolyse peut être accomplie à un pH habituellement de 3 ou plus, de préférence de 5 ou moins, et à une température d'environ 60 C ou moins, de préférence d'environ 50 C ou moins, de préférence encore d'environ 45 C ou moins, et habituellement de 0 C ou plus, pendant environ 1 heure à environ 72 heures. Le mélange obtenu par hydrolyse peut habituellement contenir un hydrolysat et de l'eau. Comme l'hydrolysat est habituellement insoluble dans l'eau, le mélange peut être sous forme d'un sol ou d'un gel, ou contenir un précipité d'hydrolysat.
  1. 2869029 7 Le mélange dans l'étape (2) peut être accompli, par exemple, par un procédé (a) de mélange d'un germe cristallin avec au moins un composé choisi dans le groupe comprenant l'hydroxyde d'aluminium, l'alumine de transition, un hydrolysat de sel d'aluminium et un hydrolysat d'alcoolate d'aluminium; un procédé (b) de mélange d'un germe cristallin avec un sel d'aluminium; un procédé (c) de mélange d'un germe cristallin avec un alcoolate d'aluminium.
    La quantité de germe cristallin est habituellement d'environ 1 partie en poids ou plus, de préférence d'environ 2 parties en poids ou plus, de préférence encore d'environ 4 parties en poids ou plus et habituellement d'environ 50 parties en poids ou moins, de préférence d'environ 40 parties en poids ou moins, de préférence encore d'environ 25 parties en poids ou moins pour 100 parties en poids de la quantité totale de germe cristallin et de composé de l'aluminium, qui est au moins un composé choisi dans le groupe comprenant l'hydroxyde d'aluminium, l'alumine de transition, un hydrolysat de sel d'aluminium et un hydrolysat d'alcoolate d'aluminium, un sel d'aluminium et un alcoolate d'aluminium.
    Dans le procédé (a) ou (b), le mélange peut être accompli en présence d'eau. La quantité d'eau est habituellement d'environ 150 parties en poids ou plus, de préférence d'environ 200 parties en poids ou plus et habituellement d'environ 1000 parties en poids ou moins, de préférence d'environ 500 parties en poids ou moins pour 100 parties en poids de la quantité totale de germe cristallin et de composé de l'aluminium.
    Dans le procédé (b) ou (c), il est préférable que l'équation suivante soit satisfaite: W 350/S où W (parties en poids en termes d'oxyde métallique comme AI203, Fe203, Cr203) est la quantité de germe cristallin pour 100 parties en poids en termes de AI203 de la quantité totale de germe cristallin et de composé de l'aluminium, et S (m2/g) est la surface spécifique BET du germe cristallin. Il est préférable encore que l'équation suivante soit satisfaite: 7500/S W 400/S 2869029 8 Le mélange de germe cristallin et de sel d'aluminium ou d'alcoolate d'aluminium peut être soumis en outre à une hydrolyse. L'hydrolyse peut être accomplie à un pH habituellement de 3 ou plus, de préférence de 5 ou moins, et à une température d'environ 60 C ou moins, de préférence d'environ 50 C ou moins, de préférence encore d'environ 45 C ou moins, et de 0 C ou plus, pendant environ 1 heure à 72 heures.
    Le mélange obtenu peut être soumis en outre à un séchage. Le séchage peut être accompli à une température habituellement d'environ 100 C ou moins à l'aide d'un sécheur par congélation, d'un sécheur sous vide ou analogue.
    De plus, le mélange obtenu peut être chauffé. Le chauffage peut être accompli à une température inférieure à la température à laquelle le composé de l'aluminium se transforme en a-alumine. La température de chauffage est habituellement supérieure à environ 100 C, de préférence d'environ 300 C ou plus, et habituellement inférieure à environ 600 C.
    Dans le cas où le chauffage est accompli au moyen d'un four équipé d'une entrée pour introduire le mélange et un gaz, et d'une sortie pour évacuer le mélange et le gaz comme un four rotatif utilisé dans l'exemple 1, il est préférable que les conditions du chauffage satisfassent l'équation suivante x (PA/nRT)(p V2T/AT0) où x (g/s) est le débit d'introduction du mélange, qui contient l'hydrolysat du composé de l'aluminium, V2 (Nm3/s) est le débit d'introduction de gaz inerte, P (Pa) est la pression de l'atmosphère dans le four, A (m2/g) est la section droite de la sortie du four rotatif, qui est sous la 30 forme d'un tube, n (mol/g) est la quantité molaire de gaz produit par 1 g de mélange, R est la constante des gaz parfaits (= 8,31 Pa.m3/mol/K), T (K) est la température de la sortie du four, To (K) est la température de l'atmosphère à l'extérieur du four et p (m/s) est le débit de gaz évacué par la sortie.
  2. 2869029 9 Le procédé de la présente invention comprend en outre une étape (3) de calcination du mélange obtenu ci-dessus.
    La calcination peut avantageusement être accomplie au moyen d'un appareil comme un four électrique tubulaire, un four électrique à moufle, un four tunnel, un four à infrarouges lointains, un four à micro-ondes, un four à cuve, un four à réflexion, un four rotatif ou un four à rouleaux. La calcination peut être accomplie de manière discontinue ou continue. Elle peut être accomplie en mode statique ou en mode d'écoulement.
    La température de calcination n'est pas inférieure à la température à laquelle le composé de l'aluminium se transforme en a-alumine, habituellement de 600 C ou plus, de préférence d'environ 700 C ou plus et habituellement de 1000 C ou moins, de préférence d'environ 950 C ou moins. La durée de la calcination est habituellement de 10 minutes ou plus, de préférence d'environ 30 minutes ou plus et habituellement d'environ 24 heures ou moins, de préférence d'environ 10 heures ou moins.
    La calcination est habituellement accomplie dans l'air ou un gaz inerte comme N2 ou Ar. La calcination peut aussi être accomplie dans de l'air ayant une pression partielle de vapeur d'eau contrôlée, par exemple de l'air ayant une pression partielle de vapeur d'eau de 600 Pa ou moins.
    La poudre d'a-alumine obtenue peut être soumise à une pulvérisation. La pulvérisation peut être accomplie, par exemple, au moyen d'un pulvérisateur à agents comme un broyeur vibrant ou un broyeur à boulets, ou d'un pulvérisateur pneumatique comme un désintégrateur à jet d'air. De plus, la poudre d'a-alumine peut être soumise à une classification.
    La poudre d'a-alumine obtenue par le procédé de la présente invention a un diamètre particulaire moyen habituellement d'environ 0,01 pm ou plus, de préférence d'environ 0,05 pm ou plus, et habituellement d'environ 0,1 pm ou moins, de préférence d'environ 0,09 pm ou moins, une proportion de phase a d'environ 90 % ou plus, de préférence d'environ 95 % ou plus et une surface spécifique BET d'environ 15 m2/g ou plus, de préférence d'environ 17 m2/g ou plus et d'environ 50 m2/g ou moins.
  3. 2869029 10 Comme décrit ci-dessus, la poudre d'a-alumine a une grande proportion de phase a et une grande surface spécifique BET et a une petite quantité de particules présentant un pontage, de sorte que cette poudre est utile comme matière première pour produire un corps fritté en a-alumine ayant une grande résistance mécanique. Le corps fritté en aalumine résultant convient comme élément pour lequel une résistance mécanique élevée est nécessaire comme un outil de coupe, une biocéramique, une céramique à motif d'acheminement à faible résistance (par exemple, céramique d'alumine sur laquelle se trouve un motif en cuivre) et un panneau à l'épreuve des projectiles. Du fait de sa stabilité chimique comme son excellente résistance à la corrosion, le corps fritté en aalumine est utilisé comme pièce d'un appareil pour produire un semiconducteur comme un appareil de manipulation de pastilles; une pièce électronique comme un capteur d'oxygène; un tube translucide comme une lampe à sodium et une lampe à halogénure métallique; ou un filtre céramique. Un filtre céramique est utilisé pour le retrait de composants solides contenus dans un gaz d'échappement, pour la filtration d'un bain d'aluminium fondu, la filtration de boissons comme la bière, ou la perméation sélective d'un gaz produit lors du traitement du pétrole ou de gaz CO, CO2r N2, 02, H2. La poudre d'a-alumine peut être utilisée comme agent de frittage pour des céramiques comme une céramique thermiquement conductrice (par exemple AIN), YAG et les luminophores.
    De plus, la poudre d'a-alumine peut être utilisée comme additif pour toner ou charge de résine. Pour améliorer les propriétés de nettoyage d'une tête et la résistance au frottement par addition de cette poudre à une couche d'application d'un support magnétique de type à application. En outre, la poudre d'a-alumine peut être utilisée comme additif pour cosmétiques ou garnitures de frein.
    De plus, la poudre d'a-alumine est utilisée comme matériau de polissage. Par exemple, une suspension obtenue en dispersant une poudre d'a-alumine dans un milieu comme l'eau convient pour le polissage d'un semiconducteur selon la méthode Polissage Chimique et Mécanique dite PCM (en anglais CMP ) et le polissage d'un substrat de disque dur. Un ruban de polissage obtenu en appliquant en revêtement des particules 2869029 11 d'a-alumine sur la surface d'un ruban convient pour le polissage précis d'un disque dur et d'une tête magnétique.
    EXEMPLES
    La présente invention est décrite de manière plus détaillée par les exemples suivants qui ne devraient pas être considérés comme une limitation du cadre de la présente invention.
    Les propriétés de l'a-alumine et d'un germe cristallin ont été 10 évaluées de la manière suivante.
    (1) proportion de phase a Elle est calculée selon l'équation (i) suivante au moyen de l'intensité du pic 125,6 à 2 0 = 25,6 , qui correspond à une intensité du pic d'a-alumine (012) et de l'intensité du pic 146 à 2 0 = 46 qui correspond à une intensité du pic de l'alumine de transition différente de l'a-alumine, d'après un spectre de diffraction mesuré dans les conditions suivantes: source de rayonnement: raie CuKa, 40 kV x 20 mA, monochromateur: graphite, avec un diffractomètre de poudre à rayons X: Proportion de phase a = 125,6/( 125,6 + I46) x 100 (%) (i) (2) Diamètre moyen des particules primaires Le diamètre maximum dans une direction constante de chaque particule primaire parmi 20 particules quelconques ou plus a été mesuré d'après une micrographie électronique à transmission d'une poudre d'a-alumine, et la moyenne des valeurs mesurées a été calculée.
    (3) Surface spécifique BET Elle a été mesurée au moyen d'un analyseur de surface 30 spécifique (dénomination commerciale FLOWSORB II 2300 , produit par SHIMADZU CORPORATION) avec un procédé d'adsorption d'azote.
    (4) Degré de pulvérisation Les spectres DRX du germe cristallin (aalumine) avant et après les opérations de pulvérisation ont été mesurés au moyen d'un diffractomètre à rayons X. Les largeurs à mi-hauteur d'une phase (116), 2869029 12 c'est-à-dire Ho (116) (avant) et H (116) (après), ont été obtenues d'après les spectres DRX, puis calcul par l'équation (ii) Degré de pulvérisation = H (116)/Ho (116) (ii) (5) Degré de pontage Parmi 20 ou plus de 20 particules sur une micrographie électronique à transmission d'une poudre d'a-alumine, la proportion de celles sous forme de deux ou plusieurs particules primaires agglomérées a été calculée. Le procédé de mesure va être expliqué par l'exemple suivant représenté sur la figure 2.
    Dans le diagramme: Particules sous forme de particules primaires non agglomérées: 18 Particules sous forme de deux particules primaires agglomérées: 1 Particules sous forme de trois particules primaires agglomérées: 1 Dans le cas, le degré de pontage était 10 % [= 2/(18+1+1)]
    Exemple 1
    [Préparation d'un composé métallique (a-alumine)] L'hydroxyde d'aluminium a été obtenu par hydrolyse d'un isopropylate d'aluminium puis il a été précalciné pour obtenir une alumine de transition dans laquelle la phase cristalline principale était la phase 0 et qui contenait 3 % en poids de phase a; l'alumine de transition a été pulvérisée au moyen d'un désintégrateur à jet d'air pour obtenir une poudre ayant une masse volumique apparente de 0,21 g/cm3.
    La poudre obtenue a été calcinée dans un four rempli d'air à point de rosée de -15 C (pression partielle de vapeur d'eau: 165 Pa) dans les conditions suivantes: mode: introduction et évacuation continues, temps de séjour moyen: 3 heures, température maximale: 1170 C, après quoi une aalumine ayant des largeurs à mi-hauteur de Ho(116), une surface spécifique BET de 14 m2/g a été obtenue. Un diagramme DRX de 35 l'a- alumine est montré sur la figure 3.
  4. 2869029 13 [Pulvérisation de l'a-alumine] Cent parties en poids d'a-alumine et 1 partie en poids de propylèneglycol à titre d'agent de pulvérisation ont été introduites dans un broyeur vibrant pour pulvériser la poudre d'a- alumine dans les conditions suivantes: agents: billes d'alumine ayant un diamètre de 15 mm temps de séjour: 12 heures, de sorte qu'un germe cristallin ayant des largeurs à mi-hauteur de H(116) et une surface spécifique BET de 17,2 m2/g et un diamètre particulaire moyen de 0,1 dam a été obtenu. Un diagramme DRX du germe cristallin est montré sur la figure 4. Dans cet exemple, le degré de pulvérisation H(116)/Ho(116) est 1,1.
    [Préparation d'une suspension de germe cristallin] Dans 150 g de solution aqueuse de nitrate d'aluminium à 0,01 mol/L, 37,5 g de germe cristallin ont été dispersés pour obtenir une suspension. La suspension et 700 g de billes d'alumine ayant un diamètre de 2 mm ont été introduits dans un récipient en plastique ayant un volume interne de 1 L puis agités. Le contenu du récipient a été retiré pour retirer les billes d'alumine par filtration, puis la suspension de germe cristallin a été obtenue.
    [Mélange du germe cristallin et du composé de l'aluminium] 750,26 g (2 moles) de nitrate d'aluminium nonahydraté (AI(NO3)3r9H2O) (produit par Kansai Catalyst Co., Ltd., qualité réactif, aspect: poudre) ont été dissous dans 1555,7 g d'eau pour obtenir une solution de nitrate d'aluminium. La solution de nitrate d'aluminium a été additionnée de 218,6 g de germe cristallin décrit ci-dessus (43,4 g en termes de AI2O3), puis additionnée encore sous agitation à la température ambiante de 340,46 g d'ammoniaque à 25 % (produite par Wako Pure Chemical Industries, Ltd., qualité réactif spécial), c'est-à-dire 85,12 g (5 moles) en termes de NH3, à un débit d'introduction de 32 g/minute par une micropompe rotative pour obtenir un mélange. Le mélange obtenu avait un pH de 3,9. Le mélange a été maintenu à la température ambiante, puis séché à 60 C, puis pulvérisé avec un mortier pour obtenir une poudre mixte. La poudre mixte contenait 85 g (en termes de AI2O3) 2869029 14 d'alumine amorphe, 390 g (en termes de NH4NO3) de nitrate d'ammonium, 71 g (en termes de AI(NO3)3) de nitrate d'aluminium et le germe cristallin. La quantité de germe cristallin en termes de Al203 était 30 parties en poids pour 100 parties en poids de poudre mixte.
    [Calcination] La poudre mixte a été précalcinée au moyen d'un four rotatif (produit par Takasago Industry Co., Ltd.) ayant un volume interne de 79 L dans les conditions suivantes: mode: introduction continue, évacuation continue, débit d'introduction de poudre: 20 g/minute, température du four entrée: 490 C sortie: 390 C, pression: 0,1 MPa, débit d'introduction de gaz: 10 litres normaux d'azote (N2)/minute, débit d'évacuation du gaz: 2,8 m/s, vitesse de rotation du four rotatif: 2 tr/min.
    La poudre mixte a produit 34,7 x 10-3 moles de gaz par gramme de poudre mixte. La poudre retirée du four rotatif a été placée dans un creuset en alumine, puis le creuset a été placé dans le four. Ensuite, la poudre a été chauffée à 920 C à une vitesse d'augmentation de la température de 300 C/heure, puis maintenue à 920 C pendant 3 heures pour la calcination. Les propriétés de la poudre d'a-alumine sont présentées dans le tableau 1. Une MET de la poudre d'a-alumine obtenue est montrée sur la figure 5.
    Exemple 2
    La suspension de germe cristallin obtenue dans la [préparation d'une suspension de germe cristallin] de l'exemple 1 a été centrifugée dans lesconditions d'une vitesse de rotation de 4000 tr/min pendant 40 minutes pour obtenir un surnageant contenant 3,3 % en poids d'un fin germe cristallin d'a-alumine ayant une surface spécifique BET de 38,1 m2/g. Un diagramme DRX du germe cristallin est montré sur la figure 6.
    Dans cet exemple, le degré de pulvérisation H(116)/Ho(116> est 1,38.
    375,13 g (1 mole) de nitrate d'aluminium nonahydraté (AI(NO3)3,9H2O) (produit par Kansai Catalyst Co., Ltd., qualité réactif, aspect: poudre) ont été dissous dans 777,87 g d'eau pour obtenir une solution de nitrate d'aluminium. La solution de nitrate d'aluminium a été additionnée de 171, 7 g de germe cristallin décrit ci-dessus (5,67 g en termes de AI2O3), puis additionnée encore sous agitation à la température ambiante de 161,7 g d'ammoniaque à 25 % (produite par Wako Pure Chemical Industries, Ltd., qualité réactif spécial), c'est-à-dire 40,422 g en termes de NH3, à un débit d'introduction de 32 g/minute par une micropompe rotative pour obtenir un mélange. Le mélange obtenu avait un pH de 3,9. Le mélange a été maintenu à la température ambiante, puis séché à 60 C, puis pulvérisé avec un mortier pour obtenir une poudre mixte. La poudre mixte contenait 85 g (en termes de AI2O3) d'alumine amorphe, 390 g (en termes de NH4NO3) de nitrate d'ammonium, 71 g (en termes de AI(NO3)3) de nitrate d'aluminium et le germe cristallin. La quantité de germe cristallin en termes de AI2O3 était 10 parties en poids pour 100 parties en poids de poudre mixte.
    La même opération que dans la [calcination] de l'exemple 1 a été accomplie, à ceci près que la température de calcination a été portée à 900 C. Les propriétés de la poudre d'a-alumine sont montrées dans le tableau 1. Une MET de la poudre d'a-alumine obtenue est montrée sur la figure 7.
    Tableau 1 Propriétés de la poudre d'a-alumine
    Exemple 1 Exemple 2
    Proportion de phase a (%) 98 98 Surface spécifique BET (m2/g) 16,9 18,8 Diamètre moyen de particule primaire (pm) 57 74 Degré de pontage (%) 8 17
  5. 17 REVENDICATIONS
    1. Procédé de production d'une poudre d'a-alumine caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de: (1) pulvérisation d'un composé métallique ayant une largeur à mi-hauteur (Ho) d'un pic principal dans le diagramme DRX pour obtenir un germe cristallin (W) ayant une largeur à mi-hauteur (H) du pic principal dans le diagramme DRX, (2) mélange du germe cristallin obtenu avec un composé de 10 l'aluminium, (3) calcination du mélange, et où le rapport H/Ho est 1,06 ou plus.
    2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le composé métallique est au moins un composé choisi dans le groupe comprenant les oxydes métalliques et les hydroxydes métalliques.
    3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que le composé métallique est au moins un composé choisi dans le groupe comprenant aAI2O3r a-Fe2O3, a-Cr2O3 et le diaspore.
    4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le rapport H/Ho est 5 ou moins.
    5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le composé de l'aluminium est au moins un composé choisi dans le groupe comprenant l'hydroxyde d'aluminium, l'alumine de transition, un sel d'aluminium, un hydrolysat de sel d'aluminium, un alkoxyde, en particulier un alcoolate, d'aluminium et un hydrolysat d'alkoxyde, en particulier d'alcoolate, d'aluminium.
    6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que le composé de l'aluminium est au moins un composé choisi dans le groupe comprenant un sel d'aluminium et un alkoxyde, en particulier un alcoolate, d'aluminium.
    7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que la quantité de germe cristallin W (parties en poids en termes d'oxyde pour 100 parties en poids en termes de AI2O3 de la quantité totale de germe cristallin) et la surface spécifique BET du germe cristallin S (m2/g) satisfont l'équation suivante: W > 350/S.
  6. 2869029 18 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que le composé de l'aluminium est au moins un composé choisi dans le groupe comprenant l'hydroxyde d'aluminium, l'alumine de transition, un sel d'aluminium, un hydrolysat de sel d'aluminium et un hydrolysat d'alkoxyde, en particulier d'alcoolate, d'aluminium.
    9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 caractérisé en ce que le mélange est accompli en présence d'eau.
    10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la quantité d'eau est d'environ 150 à environ 1000 parties en poids pour 100 parties en poids de la quantité totale de composé de l'aluminium et de germe cristallin.
    11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 caractérisé en ce que le composé de l'aluminium est un sel d'aluminium.
    12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11 caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de mélange d'une base avec le mélange dans l'étape (2) pour hydrolyser le composé de l'aluminium.
    13. Procédé selon la revendication 12 caractérisé en ce que l'hydrolyse est accomplie à un pH de 3 ou plus.
    14. Procédé selon la revendication 12 ou 13 caractérisé en ce que l'hydrolyse est accomplie à un pH de 3 à 5.
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