Claims (6)
RESUME DE L'INVENTION La présente demanderesse a étudié un procédé de production d'une poudre d' a-alumine, ce qui a conduit à la réalisation de la présente invention. C'est-à-dire que la présente invention fournit un procédé de production d'une poudre d' a-alumine comprenant les étapes de: (1) pulvérisation d'un composé métallique ayant une largeur à mi-hauteur (dans la suite en abrégé LMH ) (Ho) d'un pic principal dans le diagramme de diffraction des rayons X (dans la suite en abrégé DRX ) pour obtenir un germe cristallin (W) ayant une LMH (H) du pic principal dans le diagramme DRX, (2) mélange du germe cristallin obtenu avec un composé de l'aluminium, (3) calcination du mélange, et où le rapport H/Ho est 1,06 ou plus. BREVE EXPLICATION DES DESSINS La figure 1 montre un procédé pour calculer la LMH Ho d'un composé métallique et la LMH H d'un germe cristallin. La figure 2 montre un exemple de micrographie électronique à transmission (dans la suite en abrégé MET ) d'une poudre d'a-alumine. La figure 3 montre un diagramme DRX d'un composé métallique. La figure 4 montre un diagramme DRX d'un germe cristallin utilisé dans l'exemple 1. La figure 5 montre une MET d'une poudre d'a-alumine obtenue dans l'exemple 1. La figure 6 montre un diagramme DRX d'un germe cristallin utilisé dans l'exemple 2. La figure 7 montre une MET d'une poudre d'a-alumine obtenue 15 dans l'exemple 2. DESCRIPTION DETAILLEE DES MODES DE REALISATION PREFERES Le procédé de production d'une poudre d'a-alumine de la présente invention comprend une étape (1) de pulvérisation d'un composé métallique ayant une LMH (Ho) d'un pic principal dans le diagramme DRX pour obtenir un germe cristallin (W) ayant une LMH (H) du pic principal dans le diagramme DRX. Le composé métallique peut avantageusement être un composé favorisant une transformation de phase d'un composé de l'aluminium en a-alumine dans la calcination décrite dans la suite. Les exemples de composés métalliques incluent les oxydes métalliques comme l'a-alumine (AI2O3), l'oxyde de fer a (Fe2O3) et l'oxyde de chrome a (Cr2O3) ; les hydroxydes métalliques comme le diaspore (AIOOH), de préférence les oxydes métalliques, et de préférence encore l'a-alumine. La pulvérisation peut être accomplie dans un procédé sec ou un procédé humide, et un procédé discontinu ou continu. La pulvérisation sèche peut avantageusement être accomplie, par exemple, au moyen d'un pulvérisateur comme un broyeur à boulets, un broyeur vibrant, un broyeur planétaire, un broyeur à broches (broyeur centrifuge à impacts), un broyeur à agitation et à agents et un désintégrateur à jet d'air. Dans la 2869029 3 pulvérisation sèche, il est préférable de réduire la contamination, et, pour ce faire, il est recommandé d'utiliser de l'alumine, de préférence de l'alumine ayant une pureté de 99 % en poids ou plus comme matériau d'un élément, qui est en contact avec le composé métallique, comme un agent de pulvérisation, un récipient, une buse et un revêtement. La pulvérisation sèche peut être accomplie en présence d'un agent de pulvérisation. Les exemples d'agents de pulvérisation incluent les alcools comme l'éthanol, le propanol; les glycols comme le propylène- glycol, le polypropylèneglycol, l'éthylèneglycol et le polyéthylèneglycol; les amines comme la triéthanolamine; les acides gras comme l'acide palmitique, l'acide stéarique et l'acide oléique; les alcoolates métalliques comme un alcoolate d'aluminium; les matériaux carbonés comme le noir de carbone et le graphite. L'agent de pulvérisation peut être utilisé indépendamment ou bien deux ou plusieurs agents de pulvérisation peuvent être utilisés en combinaison. La quantité d'agent de pulvérisation est habituellement d'environ 0,01 partie en poids ou plus, de préférence d'environ 0,5 partie en poids ou plus, de préférence encore d'environ 0,75 partie en poids ou plus et habituellement d'environ 10 parties en poids ou moins, de préférence d'environ 5 parties en poids ou moins, de préférence encore d'environ 2 parties en poids ou moins pour 100 parties en poids de composé métallique. La pulvérisation humide peut être accomplie, par exemple, au moyen d'un pulvérisateur comme un broyeur à broches et un broyeur à agitation et à agents. Dans la pulvérisation humide, il est préférable aussi de réduire la contamination, et, pour ce faire, il est recommandé d'utiliser de l'alumine, de préférence de l'alumine ayant une pureté de 99 % en poids ou plus comme matériau d'un élément, qui est en contact avec le composé métallique, comme un agent de pulvérisation, un récipient et un revêtement. La pulvérisation humide est habituellement accomplie en présence d'eau. La pulvérisation humide peut être accomplie en outre en présence d'un dispersant ou d'un tensioactif. Les exemples de dispersants incluent les acides comme l'acide nitrique, l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique, l'acide acétique et l'acide oxalique; les alcools comme le méthanol, l'éthanol, l'alcool isopropylique; les sels d'aluminium comme le nitrate d'aluminium, le chlorure d'aluminium, l'oxalate d'aluminium et l'acétate d'aluminium. Les exemples de tensioactifs incluent les tensioactifs 2869029 4 anioniques, les tensioactifs cationiques, les tensioactifs non ioniques et les tensioactifs amphotères. De plus, le germe cristallin obtenu par pulvérisation peut être soumis à une classification. Par classification, 50 % en poids ou plus, de préférence 70 % en poids ou plus, de préférence encore 90 % en poids ou plus de particules grossières (par exemple particules ayant un diamètre de particule d'environ 1 pm ou plus) peuvent être retirés du germe cristallin. Le germe cristallin obtenu dans le procédé ci-dessus a un diamètre moyen de particule primaire habituellement d'environ 0,01 pm ou plus, de préférence d'environ 0,05 pm ou plus, et habituellement d'environ 0,5 pm ou moins. Le germe cristallin a une surface spécifique BET habituellement d'environ 12 m2/g ou plus, de préférence d'environ 15 m2/g ou plus, et habituellement d'environ 150 m2/g ou moins. La pulvérisation est accomplie dans des conditions qui transforment un composé métallique ayant une LMH de Ho en un composé métallique ayant une LMH de H, où le rapport de H à Ho est d'environ 1,06 ou plus, de préférence d'environ 1,08 ou plus, et habituellement d'environ 5 ou moins, de préférence d'environ 4 ou moins, de préférence encore d'environ 3 ou moins. Le rapport H/Ho représente le degré de pulvérisation, et est calculé d'après la LMH (Ho) d'un pic principal entre 45 degrés et 70 degrés dans le diagramme DRX mesuré avant la pulvérisation et la LMH (H) du pic principal dans le diagramme DRX mesuré après la pulvérisation comme le montre la figure 1. Quand le composé métallique est l'a-alumine et la source de rayons X est la raie CuK a, le rapport H/Ho peut être calculé d'après la LMH (Ho) du pic de diffraction de l'alumine (116) observé à 2 0 d'environ 57,5 degrés, dans le diagramme DRX avant la pulvérisation, et la LMH (H) du pic de diffraction de l'alumine (116) dans le diagramme DRX après la pulvérisation. Concernant l'oxyde de fer a (Fe203), l'oxyde de chrome a (Cr203) ou le diaspore (AIOOH), son pic principal entre 45 degrés et 70 degrés, qui est habituellement un pic de (116), est observé à une position proche de celle de l'a-alumine dans le diagramme DRX mesuré avec la raie CuK a comme source de rayons X. 2869029 5 Le procédé de la présente invention comprend en outre une étape (2) de mélange du germe cristallin obtenu avec un composé de l'aluminium. Le composé de l'aluminium peut être un composé qui est transformé en aalumine par la calcination décrite dans la suite, et les exemples de tels composés incluent l'hydroxyde d'aluminium, l'alumine de transition, un sel d'aluminium, un hydrolysat de sel d'aluminium, un alcoxyde, en particulier un alcoolate, d'aluminium, un hydrolysat d'alkoxyde, en particulier d'alcoolate, d'aluminium. L'hydroxyde d'aluminium est par exemple un composé cristallin dans lequel la phase cristalline est la gibbsite, la boehmite, la pseudoboehmite, la bayérite, la norstrandite ou le diaspore, ou un composé amorphe. L'alumine de transition est par exemple une alumine dans laquelle la phase cristalline est une phase y, x, 0, p ou K. Le sel d'aluminium est par exemple un sel d'aluminium inorganique comme le nitrate d'aluminium, le sulfate d'aluminium, le sulfate d'aluminium et d'ammonium et le carbonate d'aluminium et d'ammonium; ou un sel d'aluminium organique comme l'oxalate d'aluminium, l'acétate d'aluminium, le stéarate d'aluminium, l'alun d'ammonium, le lactate d'aluminium et le laurate d'aluminium. L'hydrolysat de sel d'aluminium est par exemple un hydrolysat de composé de l'aluminium hydrosoluble, et les exemples d'hydrolysats incluent ceux obtenus en mélangeant un sel d'aluminium (sel d'aluminium inorganique, sel d'aluminium organique) avec une base en présence d'eau ou en hydrolysant le sel d'aluminium. La concentration du sel d'aluminium dans la solution aqueuse est habituellement d'environ 0,01 mol/L à la concentration à saturation en termes de AI2O3 et le pH est habituellement d'environ 0 à environ 2. Il est préférable qu'un sel d'aluminium soit totalement dissous dans l'eau. La solution aqueuse de sel d'aluminium peut contenir un solvant organique, et le solvant organique peut être un solvant qui s'évapore ou se décompose dans la calcination décrite dans la suite, et les exemples de tels solvants incluent les solvants organiques polaires comme le méthanol, l'éthanol, le n-propanol et l'isopropanol et les solvants organiques non polaires comme le tétrachlorure de carbone, le benzène et l'hexane. La base est un composé ne contenant pas de 2869029 6 composant métallique comme l'ammoniaque, l'ammoniac, le carbonate d'ammonium et l'hydrogénocarbonate d'ammonium. La concentration de la base est d'environ 1 % en poids ou plus, et d'environ 50 % en poids ou moins, de préférence d'environ 25 % en poids ou moins. L'hydrolyse peut être accomplie à un pH habituellement de 3 ou plus, et de préférence de 5 ou moins, et à une température d'environ 60 C ou moins, de préférence d'environ 50 C ou moins, de préférence encore d'environ 45 C ou moins, et pas inférieure au point de congélation de la solution aqueuse mentionnée ci-dessus, de préférence d'environ 0 C ou plus, pendant environ 1 heure à environ 72 heures. L'alkoxyde, en particulier l'alcoolate, d'aluminium est par exemple l'isopropylate d'aluminium, l'éthylate d'aluminium, le sec-butylate d'aluminium ou le t-butylate d'aluminium. L'hydrolysat d'alkoxyde, en particulier d'alcoolate, d'aluminium est par exemple un hydrolysat d'isopropylate d'aluminium, d'éthylate d'aluminium, de sec-butylate d'aluminium ou de t-butylate d'aluminium, et les exemples de tels hydrolysats incluent ceux obtenus en mélangeant de l'eau ayant un pH habituellement de 3 ou plus, de préférence de 5 ou moins avec l'alcoolate d'aluminium. L'eau ayant un pH de 3 à 5 peut être préparée par addition d'un acide (acide nitrique ou analogue) à de l'eau. L'alcoolate d'aluminium peut contenir un solvant organique, et le solvant organique peut être un solvant qui s'évapore ou se décompose dans la calcination décrite dans la suite, et les exemples de tels solvants incluent les solvants organiques polaires comme le méthanol, l'éthanol, le n- propanol et l'isopropanol et les solvants organiques non polaires comme le tétrachlorure de carbone, le benzène et l'hexane. L'hydrolyse peut être accomplie à un pH habituellement de 3 ou plus, de préférence de 5 ou moins, et à une température d'environ 60 C ou moins, de préférence d'environ 50 C ou moins, de préférence encore d'environ 45 C ou moins, et habituellement de 0 C ou plus, pendant environ 1 heure à environ 72 heures. Le mélange obtenu par hydrolyse peut habituellement contenir un hydrolysat et de l'eau. Comme l'hydrolysat est habituellement insoluble dans l'eau, le mélange peut être sous forme d'un sol ou d'un gel, ou contenir un précipité d'hydrolysat.SUMMARY OF THE INVENTION The Applicant has investigated a process for producing an α-alumina powder, which has led to the practice of the present invention. That is, the present invention provides a process for producing an α-alumina powder comprising the steps of: (1) spraying a metal compound having a half-height width (hereinafter abbreviated to LMH) (Ho) of a main peak in the X-ray diffraction pattern (hereinafter abbreviated as XRD) to obtain a seed crystal (W) having a LMH (H) of the main peak in the XRD diagram, (2) mixing the resulting seed crystal with an aluminum compound; (3) calcining the mixture, and wherein the H / Ho ratio is 1.06 or higher. BRIEF EXPLANATION OF THE DRAWINGS Figure 1 shows a method for calculating the LMH Ho of a metal compound and the LMH H of a seed crystal. FIG. 2 shows an example of a transmission electron micrograph (hereinafter abbreviated MET) of an α-alumina powder. Figure 3 shows a DRX diagram of a metal compound. Figure 4 shows a DRX diagram of a seed crystal used in Example 1. Figure 5 shows a MET of an α-alumina powder obtained in Example 1. Figure 6 shows a DRX diagram of a crystal seed used in Example 2. Figure 7 shows a TEM of an α-alumina powder obtained in Example 2. DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The process for producing a powder of α-alumina of the present invention comprises a step (1) of sputtering a metal compound having a LMH (Ho) of a main peak in the XRD diagram to obtain a seed crystal (W) having an LMH (H) of the main peak in the DRX diagram. The metal compound may advantageously be a compound that promotes a phase transformation of a compound of aluminum into α-alumina in the calcination described hereinafter. Examples of metal compounds include metal oxides such as α-alumina (Al 2 O 3), iron oxide α (Fe 2 O 3) and chromium oxide α (Cr 2 O 3); metal hydroxides such as diaspore (AIOOH), preferably metal oxides, and more preferably α-alumina. The spraying can be accomplished in a dry process or a wet process, and a batch or continuous process. The dry spray can be advantageously accomplished, for example, by means of a sprayer such as a ball mill, a vibratory mill, a planetary mill, a pin mill (impulse centrifugal mill), a stirring mill and agents and an air jet disintegrator. In the dry spray, it is preferable to reduce the contamination, and for this purpose it is recommended to use alumina, preferably alumina having a purity of 99% by weight or more as the material. an element, which is in contact with the metal compound, such as a spraying agent, a container, a nozzle and a coating. Dry spraying can be accomplished in the presence of a spraying agent. Examples of spraying agents include alcohols such as ethanol, propanol; glycols such as propylene glycol, polypropylene glycol, ethylene glycol and polyethylene glycol; amines such as triethanolamine; fatty acids such as palmitic acid, stearic acid and oleic acid; metal alkoxides such as aluminum alkoxide; carbonaceous materials such as carbon black and graphite. The spraying agent may be used independently or two or more spraying agents may be used in combination. The amount of the spraying agent is usually about 0.01 parts by weight or more, preferably about 0.5 parts by weight or more, more preferably about 0.75 parts by weight or more, and usually about 10 parts by weight or less, preferably about 5 parts by weight or less, more preferably about 2 parts by weight or less per 100 parts by weight of metal compound. Wet spraying can be accomplished, for example, by means of a sprayer such as a pin mill and an agitation and agent mill. In wet spraying, it is also preferable to reduce the contamination, and for this purpose it is recommended to use alumina, preferably alumina having a purity of 99% by weight or more as the an element, which is in contact with the metal compound, such as a spraying agent, a container and a coating. Wet spraying is usually accomplished in the presence of water. The wet spray can be further accomplished in the presence of a dispersant or a surfactant. Examples of dispersants include acids such as nitric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, acetic acid and oxalic acid; alcohols such as methanol, ethanol, isopropyl alcohol; aluminum salts such as aluminum nitrate, aluminum chloride, aluminum oxalate and aluminum acetate. Examples of surfactants include anionic surfactants, cationic surfactants, nonionic surfactants and amphoteric surfactants. In addition, the crystalline seed obtained by spraying can be classified. By classification, 50% by weight or more, preferably 70% by weight or more, more preferably 90% by weight or more of coarse particles (eg particles having a particle diameter of about 1 μm or more) may be removed from the crystalline germ. The seed crystal obtained in the above process has an average primary particle diameter usually of about 0.01 μm or more, preferably about 0.05 μm or more, and usually about 0.5 μm or more. less. The seed crystal has a BET surface area usually of about 12 m 2 / g or more, preferably about 15 m 2 / g or more, and usually about 150 m 2 / g or less. The sputtering is accomplished under conditions that transform a metal compound having a Ho LMH into a metal compound having an HH of H, where the ratio of H to Ho is about 1.06 or more, preferably about 1 , 08 or more, and usually about 5 or less, preferably about 4 or less, more preferably about 3 or less. The H / Ho ratio represents the degree of sputtering, and is calculated from the LMH (Ho) of a principal peak between 45 degrees and 70 degrees in the pre-sprayed XRD pattern and the main peak LMH (H). in the X-ray diagram measured after spraying as shown in Figure 1. When the metal compound is α-alumina and the X-ray source is the CuK α line, the H / Ho ratio can be calculated from the LMH (Ho) of the alumina diffraction peak (116) observed at about 57.5 degrees, in the XRD diagram before sputtering, and the LMH (H) of the alumina diffraction peak (116). ) in the X-ray diagram after spraying. With respect to iron oxide a (Fe 2 O 3), chromium oxide a (Cr 2 O 3) or diaspore (AOHOH), its main peak between 45 degrees and 70 degrees, which is usually a peak of (116), is observed at a position close to that of α-alumina in the X-ray diagram measured with the CuK α line as X-ray source. The process of the present invention further comprises a step (2) of mixing the crystalline seed obtained with an aluminum compound. The aluminum compound may be a compound that is converted to alumina by the calcination described hereinafter, and examples of such compounds include aluminum hydroxide, transition alumina, aluminum salt, hydrolysed aluminum salt, an alkoxide, in particular an alcoholate, aluminum, an alkoxide hydrolyzate, in particular alcoholate, aluminum. Aluminum hydroxide is, for example, a crystalline compound in which the crystalline phase is gibbsite, boehmite, pseudoboehmite, bayerite, norstrandite or diaspore, or an amorphous compound. The transition alumina is, for example, an alumina in which the crystalline phase is a y, x, O, p or K phase. The aluminum salt is, for example, an inorganic aluminum salt such as aluminum nitrate, aluminum sulphate, aluminum and ammonium sulphate and aluminum and ammonium carbonate; or an organic aluminum salt such as aluminum oxalate, aluminum acetate, aluminum stearate, ammonium alum, aluminum lactate and aluminum laurate. The aluminum salt hydrolyzate is, for example, a hydrosoluble aluminum compound hydrolyzate, and the examples of hydrolysates include those obtained by mixing an aluminum salt (inorganic aluminum salt, organic aluminum salt). with a base in the presence of water or by hydrolysing the aluminum salt. The concentration of the aluminum salt in the aqueous solution is usually about 0.01 mol / L at the saturation concentration in terms of AI2O3 and the pH is usually about 0 to about 2. It is preferable that a aluminum salt is completely dissolved in water. The aqueous solution of aluminum salt may contain an organic solvent, and the organic solvent may be a solvent which evaporates or decomposes in the calcination described hereinafter, and examples of such solvents include polar organic solvents such as methanol, ethanol, n-propanol and isopropanol and non-polar organic solvents such as carbon tetrachloride, benzene and hexane. The base is a compound containing no metal components such as ammonia, ammonia, ammonium carbonate and ammonium hydrogencarbonate. The concentration of the base is about 1% by weight or more, and about 50% by weight or less, preferably about 25% by weight or less. The hydrolysis can be performed at a pH of usually 3 or more, and preferably 5 or less, and at a temperature of about 60 C or less, preferably about 50 C or less, more preferably about 45 C or less, and not less than the freezing point of the aqueous solution mentioned above, preferably about 0 ° C or more, for about 1 hour to about 72 hours. The alkoxide, in particular the alcoholate, of aluminum is, for example, aluminum isopropoxide, aluminum ethoxide, aluminum sec-butylate or aluminum t-butoxide. The alkoxide hydrolyzate, in particular alcoholate, of aluminum is, for example, a hydrolyzate of aluminum isopropoxide, aluminum ethoxide, aluminum sec-butylate or aluminum t-butoxide. and examples of such hydrolysates include those obtained by mixing water having a pH of usually 3 or more, preferably 5 or less with the aluminum alkoxide. Water having a pH of 3 to 5 can be prepared by adding an acid (nitric acid or the like) to water. The aluminum alkoxide may contain an organic solvent, and the organic solvent may be a solvent which evaporates or decomposes in the calcination described hereinafter, and examples of such solvents include polar organic solvents such as methanol, ethanol, n-propanol and isopropanol and non-polar organic solvents such as carbon tetrachloride, benzene and hexane. The hydrolysis may be performed at a pH of usually 3 or more, preferably 5 or less, and at a temperature of about 60 ° C or less, preferably about 50 ° C or less, more preferably about 45 C or less, and usually 0 C or higher, for about 1 hour to about 72 hours. The mixture obtained by hydrolysis can usually contain a hydrolyzate and water. Since the hydrolyzate is usually insoluble in water, the mixture may be in the form of a sol or gel, or contain a precipitate of hydrolyzate.
2869029 7 Le mélange dans l'étape (2) peut être accompli, par exemple, par un procédé (a) de mélange d'un germe cristallin avec au moins un composé choisi dans le groupe comprenant l'hydroxyde d'aluminium, l'alumine de transition, un hydrolysat de sel d'aluminium et un hydrolysat d'alcoolate d'aluminium; un procédé (b) de mélange d'un germe cristallin avec un sel d'aluminium; un procédé (c) de mélange d'un germe cristallin avec un alcoolate d'aluminium. The mixing in step (2) can be accomplished, for example, by a method (a) of mixing a seed crystal with at least one compound selected from the group consisting of aluminum hydroxide, transition alumina, an aluminum salt hydrolyzate and an aluminum alkoxide hydrolyzate; a method (b) of mixing a seed crystal with an aluminum salt; a method (c) of mixing a seed crystal with an aluminum alkoxide.
La quantité de germe cristallin est habituellement d'environ 1 partie en poids ou plus, de préférence d'environ 2 parties en poids ou plus, de préférence encore d'environ 4 parties en poids ou plus et habituellement d'environ 50 parties en poids ou moins, de préférence d'environ 40 parties en poids ou moins, de préférence encore d'environ 25 parties en poids ou moins pour 100 parties en poids de la quantité totale de germe cristallin et de composé de l'aluminium, qui est au moins un composé choisi dans le groupe comprenant l'hydroxyde d'aluminium, l'alumine de transition, un hydrolysat de sel d'aluminium et un hydrolysat d'alcoolate d'aluminium, un sel d'aluminium et un alcoolate d'aluminium. The amount of seed crystal is usually about 1 part by weight or more, preferably about 2 parts by weight or more, more preferably about 4 parts by weight or more and usually about 50 parts by weight. or less, preferably about 40 parts by weight or less, more preferably about 25 parts by weight or less per 100 parts by weight of the total amount of seed crystal and aluminum compound, which is minus a compound selected from the group consisting of aluminum hydroxide, transition alumina, an aluminum salt hydrolyzate and an aluminum alkoxide hydrolyzate, an aluminum salt and an aluminum alkoxide.
Dans le procédé (a) ou (b), le mélange peut être accompli en présence d'eau. La quantité d'eau est habituellement d'environ 150 parties en poids ou plus, de préférence d'environ 200 parties en poids ou plus et habituellement d'environ 1000 parties en poids ou moins, de préférence d'environ 500 parties en poids ou moins pour 100 parties en poids de la quantité totale de germe cristallin et de composé de l'aluminium. In process (a) or (b), mixing can be accomplished in the presence of water. The amount of water is usually about 150 parts by weight or more, preferably about 200 parts by weight or more and usually about 1000 parts by weight or less, preferably about 500 parts by weight or less per 100 parts by weight of the total amount of seed crystal and aluminum compound.
Dans le procédé (b) ou (c), il est préférable que l'équation suivante soit satisfaite: W 350/S où W (parties en poids en termes d'oxyde métallique comme AI203, Fe203, Cr203) est la quantité de germe cristallin pour 100 parties en poids en termes de AI203 de la quantité totale de germe cristallin et de composé de l'aluminium, et S (m2/g) est la surface spécifique BET du germe cristallin. Il est préférable encore que l'équation suivante soit satisfaite: 7500/S W 400/S 2869029 8 Le mélange de germe cristallin et de sel d'aluminium ou d'alcoolate d'aluminium peut être soumis en outre à une hydrolyse. L'hydrolyse peut être accomplie à un pH habituellement de 3 ou plus, de préférence de 5 ou moins, et à une température d'environ 60 C ou moins, de préférence d'environ 50 C ou moins, de préférence encore d'environ 45 C ou moins, et de 0 C ou plus, pendant environ 1 heure à 72 heures. In process (b) or (c), it is preferable that the following equation be satisfied: W 350 / S where W (parts by weight in terms of metal oxide such as Al 2 O 3, Fe 2 O 3, Cr 2 O 3) is the amount of germ crystalline per 100 parts by weight in terms of AI203 of the total amount of seed crystal and aluminum compound, and S (m2 / g) is the BET specific surface area of the seed crystal. It is still preferable that the following equation be satisfied: 7500 / S W 400 / S 2869029 The mixture of seed crystal and aluminum salt or aluminum alkoxide may be further subjected to hydrolysis. The hydrolysis may be performed at a pH of usually 3 or more, preferably 5 or less, and at a temperature of about 60 ° C or less, preferably about 50 ° C or less, more preferably about 45 C or less, and 0 C or higher, for about 1 hour to 72 hours.
Le mélange obtenu peut être soumis en outre à un séchage. Le séchage peut être accompli à une température habituellement d'environ 100 C ou moins à l'aide d'un sécheur par congélation, d'un sécheur sous vide ou analogue. The resulting mixture can be further subjected to drying. Drying can be accomplished at a temperature usually of about 100 C or less using a freeze dryer, a vacuum dryer or the like.
De plus, le mélange obtenu peut être chauffé. Le chauffage peut être accompli à une température inférieure à la température à laquelle le composé de l'aluminium se transforme en a-alumine. La température de chauffage est habituellement supérieure à environ 100 C, de préférence d'environ 300 C ou plus, et habituellement inférieure à environ 600 C. In addition, the resulting mixture can be heated. Heating can be accomplished at a temperature below the temperature at which the aluminum compound is converted to α-alumina. The heating temperature is usually greater than about 100 ° C, preferably about 300 ° C or more, and usually less than about 600 ° C.
Dans le cas où le chauffage est accompli au moyen d'un four équipé d'une entrée pour introduire le mélange et un gaz, et d'une sortie pour évacuer le mélange et le gaz comme un four rotatif utilisé dans l'exemple 1, il est préférable que les conditions du chauffage satisfassent l'équation suivante x (PA/nRT)(p V2T/AT0) où x (g/s) est le débit d'introduction du mélange, qui contient l'hydrolysat du composé de l'aluminium, V2 (Nm3/s) est le débit d'introduction de gaz inerte, P (Pa) est la pression de l'atmosphère dans le four, A (m2/g) est la section droite de la sortie du four rotatif, qui est sous la 30 forme d'un tube, n (mol/g) est la quantité molaire de gaz produit par 1 g de mélange, R est la constante des gaz parfaits (= 8,31 Pa.m3/mol/K), T (K) est la température de la sortie du four, To (K) est la température de l'atmosphère à l'extérieur du four et p (m/s) est le débit de gaz évacué par la sortie. In the case where the heating is accomplished by means of an oven equipped with an inlet for introducing the mixture and a gas, and an outlet for discharging the mixture and the gas such as a rotary kiln used in Example 1, it is preferable that the heating conditions satisfy the following equation x (PA / nRT) (p V2T / AT0) where x (g / s) is the feed rate of the mixture, which contains the hydrolyzate of the compound of the aluminum, V2 (Nm3 / s) is the rate of introduction of inert gas, P (Pa) is the pressure of the atmosphere in the furnace, A (m2 / g) is the cross section of the output of the rotary kiln which is in the form of a tube, n (mol / g) is the molar amount of gas produced by 1 g of mixture, R is the constant of perfect gases (= 8.31 Pa.m3 / mol / K ), T (K) is the temperature of the furnace outlet, To (K) is the temperature of the atmosphere outside the furnace and p (m / s) is the flow of gas discharged through the outlet.
2869029 9 Le procédé de la présente invention comprend en outre une étape (3) de calcination du mélange obtenu ci-dessus. The process of the present invention further comprises a step (3) of calcining the mixture obtained above.
La calcination peut avantageusement être accomplie au moyen d'un appareil comme un four électrique tubulaire, un four électrique à moufle, un four tunnel, un four à infrarouges lointains, un four à micro-ondes, un four à cuve, un four à réflexion, un four rotatif ou un four à rouleaux. La calcination peut être accomplie de manière discontinue ou continue. Elle peut être accomplie en mode statique ou en mode d'écoulement. The calcination may advantageously be accomplished by means of an apparatus such as a tubular electric furnace, an electric muffle furnace, a tunnel furnace, a far infrared furnace, a microwave oven, a shaft furnace, a reflective furnace , a rotary kiln or a roller kiln. The calcination can be performed discontinuously or continuously. It can be performed in static mode or in flow mode.
La température de calcination n'est pas inférieure à la température à laquelle le composé de l'aluminium se transforme en a-alumine, habituellement de 600 C ou plus, de préférence d'environ 700 C ou plus et habituellement de 1000 C ou moins, de préférence d'environ 950 C ou moins. La durée de la calcination est habituellement de 10 minutes ou plus, de préférence d'environ 30 minutes ou plus et habituellement d'environ 24 heures ou moins, de préférence d'environ 10 heures ou moins. The calcining temperature is not lower than the temperature at which the aluminum compound is converted to α-alumina, usually 600 ° C or more, preferably about 700 ° C or higher, and usually 1000 ° C or less. preferably about 950 C or less. The duration of the calcination is usually 10 minutes or more, preferably about 30 minutes or longer and usually about 24 hours or less, preferably about 10 hours or less.
La calcination est habituellement accomplie dans l'air ou un gaz inerte comme N2 ou Ar. La calcination peut aussi être accomplie dans de l'air ayant une pression partielle de vapeur d'eau contrôlée, par exemple de l'air ayant une pression partielle de vapeur d'eau de 600 Pa ou moins. The calcination is usually accomplished in air or an inert gas such as N 2 or Ar. The calcination can also be accomplished in air having a controlled partial pressure of water vapor, eg, air having a partial pressure water vapor of 600 Pa or less.
La poudre d'a-alumine obtenue peut être soumise à une pulvérisation. La pulvérisation peut être accomplie, par exemple, au moyen d'un pulvérisateur à agents comme un broyeur vibrant ou un broyeur à boulets, ou d'un pulvérisateur pneumatique comme un désintégrateur à jet d'air. De plus, la poudre d'a-alumine peut être soumise à une classification. The α-alumina powder obtained can be sprayed. Spraying can be accomplished, for example, by means of an agent sprayer such as a vibratory mill or ball mill, or a pneumatic sprayer such as an air jet disintegrator. In addition, the α-alumina powder can be classified.
La poudre d'a-alumine obtenue par le procédé de la présente invention a un diamètre particulaire moyen habituellement d'environ 0,01 pm ou plus, de préférence d'environ 0,05 pm ou plus, et habituellement d'environ 0,1 pm ou moins, de préférence d'environ 0,09 pm ou moins, une proportion de phase a d'environ 90 % ou plus, de préférence d'environ 95 % ou plus et une surface spécifique BET d'environ 15 m2/g ou plus, de préférence d'environ 17 m2/g ou plus et d'environ 50 m2/g ou moins. The α-alumina powder obtained by the process of the present invention has an average particle diameter usually of about 0.01 μm or more, preferably about 0.05 μm or more, and usually about 0, 1 μm or less, preferably about 0.09 μm or less, a phase proportion of about 90% or more, preferably about 95% or more, and a BET specific surface area of about 15 m 2 / g or more, preferably about 17 m 2 / g or more and about 50 m 2 / g or less.
2869029 10 Comme décrit ci-dessus, la poudre d'a-alumine a une grande proportion de phase a et une grande surface spécifique BET et a une petite quantité de particules présentant un pontage, de sorte que cette poudre est utile comme matière première pour produire un corps fritté en a-alumine ayant une grande résistance mécanique. Le corps fritté en aalumine résultant convient comme élément pour lequel une résistance mécanique élevée est nécessaire comme un outil de coupe, une biocéramique, une céramique à motif d'acheminement à faible résistance (par exemple, céramique d'alumine sur laquelle se trouve un motif en cuivre) et un panneau à l'épreuve des projectiles. Du fait de sa stabilité chimique comme son excellente résistance à la corrosion, le corps fritté en aalumine est utilisé comme pièce d'un appareil pour produire un semiconducteur comme un appareil de manipulation de pastilles; une pièce électronique comme un capteur d'oxygène; un tube translucide comme une lampe à sodium et une lampe à halogénure métallique; ou un filtre céramique. Un filtre céramique est utilisé pour le retrait de composants solides contenus dans un gaz d'échappement, pour la filtration d'un bain d'aluminium fondu, la filtration de boissons comme la bière, ou la perméation sélective d'un gaz produit lors du traitement du pétrole ou de gaz CO, CO2r N2, 02, H2. La poudre d'a-alumine peut être utilisée comme agent de frittage pour des céramiques comme une céramique thermiquement conductrice (par exemple AIN), YAG et les luminophores. As described above, the α-alumina powder has a large proportion of α-phase and a large BET surface area and has a small amount of bridged particles, so this powder is useful as a raw material for to produce an α-alumina sintered body having a high mechanical strength. The resultant alumina sintered body is suitable as an element for which high mechanical strength is required such as a cutting tool, a bioceramic, a low resistance patterned ceramic (eg alumina ceramic on which a pattern is found). copper) and a projectile-proof panel. Because of its chemical stability as well as its excellent corrosion resistance, the alumina sintered body is used as part of an apparatus for producing a semiconductor such as a tablet handling apparatus; an electronic part such as an oxygen sensor; a translucent tube such as a sodium lamp and a metal halide lamp; or a ceramic filter. A ceramic filter is used for the removal of solid components contained in an exhaust gas, for the filtration of a molten aluminum bath, the filtration of beverages such as beer, or the selective permeation of a gas produced during the treatment of oil or CO gas, CO2r N2, 02, H2. The α-alumina powder can be used as a sintering agent for ceramics such as thermally conductive ceramic (eg AlN), YAG and phosphors.
De plus, la poudre d'a-alumine peut être utilisée comme additif pour toner ou charge de résine. Pour améliorer les propriétés de nettoyage d'une tête et la résistance au frottement par addition de cette poudre à une couche d'application d'un support magnétique de type à application. En outre, la poudre d'a-alumine peut être utilisée comme additif pour cosmétiques ou garnitures de frein. In addition, the α-alumina powder can be used as a toner additive or resin filler. To improve the cleaning properties of a head and the resistance to friction by adding this powder to an application layer of an application-type magnetic medium. In addition, the α-alumina powder can be used as an additive for cosmetics or brake linings.
De plus, la poudre d'a-alumine est utilisée comme matériau de polissage. Par exemple, une suspension obtenue en dispersant une poudre d'a-alumine dans un milieu comme l'eau convient pour le polissage d'un semiconducteur selon la méthode Polissage Chimique et Mécanique dite PCM (en anglais CMP ) et le polissage d'un substrat de disque dur. Un ruban de polissage obtenu en appliquant en revêtement des particules 2869029 11 d'a-alumine sur la surface d'un ruban convient pour le polissage précis d'un disque dur et d'une tête magnétique. In addition, the α-alumina powder is used as a polishing material. For example, a suspension obtained by dispersing an α-alumina powder in a medium such as water is suitable for polishing a semiconductor according to the Chemical and Mechanical Polishing (PCM) method and polishing a Hard disk substrate. A polishing tape obtained by coating α-alumina particles on the surface of a ribbon is suitable for the precise polishing of a hard disk and a magnetic head.
EXEMPLESEXAMPLES
La présente invention est décrite de manière plus détaillée par les exemples suivants qui ne devraient pas être considérés comme une limitation du cadre de la présente invention. The present invention is described in more detail by the following examples which should not be considered as limiting the scope of the present invention.
Les propriétés de l'a-alumine et d'un germe cristallin ont été 10 évaluées de la manière suivante. The properties of α-alumina and a seed crystal were evaluated as follows.
(1) proportion de phase a Elle est calculée selon l'équation (i) suivante au moyen de l'intensité du pic 125,6 à 2 0 = 25,6 , qui correspond à une intensité du pic d'a-alumine (012) et de l'intensité du pic 146 à 2 0 = 46 qui correspond à une intensité du pic de l'alumine de transition différente de l'a-alumine, d'après un spectre de diffraction mesuré dans les conditions suivantes: source de rayonnement: raie CuKa, 40 kV x 20 mA, monochromateur: graphite, avec un diffractomètre de poudre à rayons X: Proportion de phase a = 125,6/( 125,6 + I46) x 100 (%) (i) (2) Diamètre moyen des particules primaires Le diamètre maximum dans une direction constante de chaque particule primaire parmi 20 particules quelconques ou plus a été mesuré d'après une micrographie électronique à transmission d'une poudre d'a-alumine, et la moyenne des valeurs mesurées a été calculée. (1) proportion of phase a It is calculated according to the following equation (i) by means of the peak intensity 125.6 to 20 = 25.6, which corresponds to an intensity of the α-alumina peak ( 012) and the intensity of the peak 146 at 20 = 46 which corresponds to a peak intensity of the transition alumina different from the α-alumina, according to a diffraction spectrum measured under the following conditions: of radiation: CuKa line, 40 kV x 20 mA, monochromator: graphite, with X-ray powder diffractometer: Phase proportion a = 125.6 / (125.6 + I46) x 100 (%) (i) ( 2) Average Primary Particle Diameter The maximum diameter in a constant direction of each primary particle of any or more particles was measured from a transmission electron micrograph of an α-alumina powder, and the average of the values measured was calculated.
(3) Surface spécifique BET Elle a été mesurée au moyen d'un analyseur de surface 30 spécifique (dénomination commerciale FLOWSORB II 2300 , produit par SHIMADZU CORPORATION) avec un procédé d'adsorption d'azote. (3) BET surface area It was measured using a specific surface analyzer (trade name FLOWSORB II 2300, produced by SHIMADZU CORPORATION) with a nitrogen adsorption process.
(4) Degré de pulvérisation Les spectres DRX du germe cristallin (aalumine) avant et après les opérations de pulvérisation ont été mesurés au moyen d'un diffractomètre à rayons X. Les largeurs à mi-hauteur d'une phase (116), 2869029 12 c'est-à-dire Ho (116) (avant) et H (116) (après), ont été obtenues d'après les spectres DRX, puis calcul par l'équation (ii) Degré de pulvérisation = H (116)/Ho (116) (ii) (5) Degré de pontage Parmi 20 ou plus de 20 particules sur une micrographie électronique à transmission d'une poudre d'a-alumine, la proportion de celles sous forme de deux ou plusieurs particules primaires agglomérées a été calculée. Le procédé de mesure va être expliqué par l'exemple suivant représenté sur la figure 2. (4) Degree of Spray The DRX spectra of the seed crystal (aalumin) before and after the spraying operations were measured by means of an X-ray diffractometer. The widths at half-height of a phase (116), 2869029 12, ie Ho (116) (forward) and H (116) (after), were obtained from the XRD spectra and then calculated by equation (ii) Spray rate = H (116) ) / Ho (116) (ii) (5) Degree of bridging Among 20 or more particles on an α-alumina powder transmission electron micrograph, the proportion of those in the form of two or more primary particles agglomerates was calculated. The measuring method will be explained by the following example shown in FIG. 2.
Dans le diagramme: Particules sous forme de particules primaires non agglomérées: 18 Particules sous forme de deux particules primaires agglomérées: 1 Particules sous forme de trois particules primaires agglomérées: 1 Dans le cas, le degré de pontage était 10 % [= 2/(18+1+1)] In the diagram: Particles in the form of unagglomerated primary particles: 18 Particles in the form of two agglomerated primary particles: 1 Particles in the form of three agglomerated primary particles: 1 In the case, the degree of bridging was 10% [= 2 / ( 18 + 1 + 1)]
Exemple 1Example 1
[Préparation d'un composé métallique (a-alumine)] L'hydroxyde d'aluminium a été obtenu par hydrolyse d'un isopropylate d'aluminium puis il a été précalciné pour obtenir une alumine de transition dans laquelle la phase cristalline principale était la phase 0 et qui contenait 3 % en poids de phase a; l'alumine de transition a été pulvérisée au moyen d'un désintégrateur à jet d'air pour obtenir une poudre ayant une masse volumique apparente de 0,21 g/cm3. [Preparation of a metal compound (α-alumina)] Aluminum hydroxide was obtained by hydrolysis of an aluminum isopropoxide and then precalcined to obtain a transition alumina in which the main crystalline phase was the phase 0 and which contained 3% by weight of phase a; the transition alumina was sprayed with an air jet disintegrator to obtain a powder having a bulk density of 0.21 g / cm 3.
La poudre obtenue a été calcinée dans un four rempli d'air à point de rosée de -15 C (pression partielle de vapeur d'eau: 165 Pa) dans les conditions suivantes: mode: introduction et évacuation continues, temps de séjour moyen: 3 heures, température maximale: 1170 C, après quoi une aalumine ayant des largeurs à mi-hauteur de Ho(116), une surface spécifique BET de 14 m2/g a été obtenue. Un diagramme DRX de 35 l'a- alumine est montré sur la figure 3. The powder obtained was calcined in an oven filled with dew point air of -15 C (partial pressure of water vapor: 165 Pa) under the following conditions: mode: continuous introduction and evacuation, average residence time: 3 hours, maximum temperature: 1170 ° C., after which an alumina having widths at half Ho height (116), a BET specific surface area of 14 m 2 / g was obtained. A DRX diagram of α-alumina is shown in Figure 3.
2869029 13 [Pulvérisation de l'a-alumine] Cent parties en poids d'a-alumine et 1 partie en poids de propylèneglycol à titre d'agent de pulvérisation ont été introduites dans un broyeur vibrant pour pulvériser la poudre d'a- alumine dans les conditions suivantes: agents: billes d'alumine ayant un diamètre de 15 mm temps de séjour: 12 heures, de sorte qu'un germe cristallin ayant des largeurs à mi-hauteur de H(116) et une surface spécifique BET de 17,2 m2/g et un diamètre particulaire moyen de 0,1 dam a été obtenu. Un diagramme DRX du germe cristallin est montré sur la figure 4. Dans cet exemple, le degré de pulvérisation H(116)/Ho(116) est 1,1. [Sputtering of α-alumina] One hundred parts by weight of α-alumina and one part by weight of propylene glycol as a spraying agent were introduced into a vibrating mill to pulverize the alumina powder. under the following conditions: agents: alumina beads having a diameter of 15 mm residence time: 12 hours, so that a crystalline seed having widths at half the height of H (116) and a BET surface area of 17 2 m2 / g and an average particle diameter of 0.1 dam was obtained. A DRX diagram of the seed crystal is shown in Figure 4. In this example, the degree of spraying H (116) / Ho (116) is 1.1.
[Préparation d'une suspension de germe cristallin] Dans 150 g de solution aqueuse de nitrate d'aluminium à 0,01 mol/L, 37,5 g de germe cristallin ont été dispersés pour obtenir une suspension. La suspension et 700 g de billes d'alumine ayant un diamètre de 2 mm ont été introduits dans un récipient en plastique ayant un volume interne de 1 L puis agités. Le contenu du récipient a été retiré pour retirer les billes d'alumine par filtration, puis la suspension de germe cristallin a été obtenue. [Preparation of seed crystal suspension] In 150 g of 0.01 mol / L aqueous aluminum nitrate solution, 37.5 g of seed crystal was dispersed to obtain a suspension. The suspension and 700 g of alumina balls having a diameter of 2 mm were introduced into a plastic container having an internal volume of 1 L and then stirred. The contents of the container were removed to remove the alumina beads by filtration, and then the seed germ suspension was obtained.
[Mélange du germe cristallin et du composé de l'aluminium] 750,26 g (2 moles) de nitrate d'aluminium nonahydraté (AI(NO3)3r9H2O) (produit par Kansai Catalyst Co., Ltd., qualité réactif, aspect: poudre) ont été dissous dans 1555,7 g d'eau pour obtenir une solution de nitrate d'aluminium. La solution de nitrate d'aluminium a été additionnée de 218,6 g de germe cristallin décrit ci-dessus (43,4 g en termes de AI2O3), puis additionnée encore sous agitation à la température ambiante de 340,46 g d'ammoniaque à 25 % (produite par Wako Pure Chemical Industries, Ltd., qualité réactif spécial), c'est-à-dire 85,12 g (5 moles) en termes de NH3, à un débit d'introduction de 32 g/minute par une micropompe rotative pour obtenir un mélange. Le mélange obtenu avait un pH de 3,9. Le mélange a été maintenu à la température ambiante, puis séché à 60 C, puis pulvérisé avec un mortier pour obtenir une poudre mixte. La poudre mixte contenait 85 g (en termes de AI2O3) 2869029 14 d'alumine amorphe, 390 g (en termes de NH4NO3) de nitrate d'ammonium, 71 g (en termes de AI(NO3)3) de nitrate d'aluminium et le germe cristallin. La quantité de germe cristallin en termes de Al203 était 30 parties en poids pour 100 parties en poids de poudre mixte. [Crystalline seed and aluminum compound mixture] 750.26 g (2 moles) aluminum nitrate nonahydrate (AI (NO3) 3r9H2O) (produced by Kansai Catalyst Co., Ltd., reagent grade, appearance: powder) were dissolved in 1555.7 g of water to obtain a solution of aluminum nitrate. The aluminum nitrate solution was supplemented with 218.6 g of crystalline seed described above (43.4 g in terms of Al 2 O 3), and then further added with stirring at room temperature of 340.46 g of ammonia. at 25% (produced by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., special reagent grade), i.e., 85.12 g (5 moles) in terms of NH3, at a feed rate of 32 g / minute by a rotating micropump to obtain a mixture. The resulting mixture had a pH of 3.9. The mixture was kept at room temperature, then dried at 60 ° C. and then pulverized with a mortar to obtain a mixed powder. The mixed powder contained 85 g (in terms of Al 2 O 3) of amorphous alumina, 390 g (in terms of NH 4 NO 3) of ammonium nitrate, 71 g (in terms of Al (NO 3) 3) of aluminum nitrate and the crystalline germ. The amount of seed crystal in terms of Al 2 O 3 was 30 parts by weight per 100 parts by weight of mixed powder.
[Calcination] La poudre mixte a été précalcinée au moyen d'un four rotatif (produit par Takasago Industry Co., Ltd.) ayant un volume interne de 79 L dans les conditions suivantes: mode: introduction continue, évacuation continue, débit d'introduction de poudre: 20 g/minute, température du four entrée: 490 C sortie: 390 C, pression: 0,1 MPa, débit d'introduction de gaz: 10 litres normaux d'azote (N2)/minute, débit d'évacuation du gaz: 2,8 m/s, vitesse de rotation du four rotatif: 2 tr/min. [Calcination] The mixed powder was precalcined using a rotary kiln (produced by Takasago Industry Co., Ltd.) with an internal volume of 79 L under the following conditions: Mode: continuous feed, continuous feed, feed rate powder introduction: 20 g / minute, oven temperature input: 490 C output: 390 C, pressure: 0.1 MPa, gas introduction rate: 10 normal liters of nitrogen (N2) / minute, flow rate gas evacuation: 2.8 m / s, rotation speed of the rotary kiln: 2 rpm.
La poudre mixte a produit 34,7 x 10-3 moles de gaz par gramme de poudre mixte. La poudre retirée du four rotatif a été placée dans un creuset en alumine, puis le creuset a été placé dans le four. Ensuite, la poudre a été chauffée à 920 C à une vitesse d'augmentation de la température de 300 C/heure, puis maintenue à 920 C pendant 3 heures pour la calcination. Les propriétés de la poudre d'a-alumine sont présentées dans le tableau 1. Une MET de la poudre d'a-alumine obtenue est montrée sur la figure 5. The mixed powder produced 34.7 x 10-3 moles of gas per gram of mixed powder. The powder removed from the rotary kiln was placed in an alumina crucible and then the crucible was placed in the oven. Then, the powder was heated to 920 C at a temperature increase rate of 300 C / hour, and then maintained at 920 C for 3 hours for calcination. The properties of the α-alumina powder are shown in Table 1. A MET of the obtained α-alumina powder is shown in Figure 5.
Exemple 2Example 2
La suspension de germe cristallin obtenue dans la [préparation d'une suspension de germe cristallin] de l'exemple 1 a été centrifugée dans lesconditions d'une vitesse de rotation de 4000 tr/min pendant 40 minutes pour obtenir un surnageant contenant 3,3 % en poids d'un fin germe cristallin d'a-alumine ayant une surface spécifique BET de 38,1 m2/g. Un diagramme DRX du germe cristallin est montré sur la figure 6. The seed crystal suspension obtained in the [preparation of a seed germ suspension] of Example 1 was centrifuged in the conditions of a rotation speed of 4000 rpm for 40 minutes to obtain a supernatant containing 3.3. % by weight of a fine α-alumina seed crystal having a BET specific surface area of 38.1 m 2 / g. A DRX diagram of the seed crystal is shown in Figure 6.
Dans cet exemple, le degré de pulvérisation H(116)/Ho(116> est 1,38. In this example, the degree of spraying H (116) / Ho (116> is 1.38.
375,13 g (1 mole) de nitrate d'aluminium nonahydraté (AI(NO3)3,9H2O) (produit par Kansai Catalyst Co., Ltd., qualité réactif, aspect: poudre) ont été dissous dans 777,87 g d'eau pour obtenir une solution de nitrate d'aluminium. La solution de nitrate d'aluminium a été additionnée de 171, 7 g de germe cristallin décrit ci-dessus (5,67 g en termes de AI2O3), puis additionnée encore sous agitation à la température ambiante de 161,7 g d'ammoniaque à 25 % (produite par Wako Pure Chemical Industries, Ltd., qualité réactif spécial), c'est-à-dire 40,422 g en termes de NH3, à un débit d'introduction de 32 g/minute par une micropompe rotative pour obtenir un mélange. Le mélange obtenu avait un pH de 3,9. Le mélange a été maintenu à la température ambiante, puis séché à 60 C, puis pulvérisé avec un mortier pour obtenir une poudre mixte. La poudre mixte contenait 85 g (en termes de AI2O3) d'alumine amorphe, 390 g (en termes de NH4NO3) de nitrate d'ammonium, 71 g (en termes de AI(NO3)3) de nitrate d'aluminium et le germe cristallin. La quantité de germe cristallin en termes de AI2O3 était 10 parties en poids pour 100 parties en poids de poudre mixte. 375.13 g (1 mole) of aluminum nitrate nonahydrate (Al (NO3) 3,9H2O) (produced by Kansai Catalyst Co., Ltd., reagent grade, appearance: powder) was dissolved in 777.87 g of dichloromethane. water to obtain a solution of aluminum nitrate. The aluminum nitrate solution was supplemented with 171.7 g of crystalline seed described above (5.67 g in terms of Al 2 O 3) and then further added with stirring at room temperature of 161.7 g of ammonia. at 25% (produced by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., special reagent grade), ie 40.422 g in terms of NH3, at a feed rate of 32 g / minute by a rotary micropump to obtain a mix. The resulting mixture had a pH of 3.9. The mixture was kept at room temperature, then dried at 60 ° C. and then pulverized with a mortar to obtain a mixed powder. The mixed powder contained 85 g (in terms of Al 2 O 3) of amorphous alumina, 390 g (in terms of NH 4 NO 3) of ammonium nitrate, 71 g (in terms of Al (NO 3) 3) of aluminum nitrate and the crystalline germ. The amount of seed crystal in terms of Al 2 O 3 was 10 parts by weight per 100 parts by weight of mixed powder.
La même opération que dans la [calcination] de l'exemple 1 a été accomplie, à ceci près que la température de calcination a été portée à 900 C. Les propriétés de la poudre d'a-alumine sont montrées dans le tableau 1. Une MET de la poudre d'a-alumine obtenue est montrée sur la figure 7. The same operation as in the [calcination] of Example 1 was accomplished except that the calcination temperature was increased to 900 ° C. The properties of the α-alumina powder are shown in Table 1. A MET of the obtained α-alumina powder is shown in Figure 7.
Tableau 1 Propriétés de la poudre d'a-alumine Table 1 Properties of α-alumina powder
Exemple 1 Exemple 2Example 1 Example 2
Proportion de phase a (%) 98 98 Surface spécifique BET (m2/g) 16,9 18,8 Diamètre moyen de particule primaire (pm) 57 74 Degré de pontage (%) 8 17 Proportion of phase a (%) 98 98 BET surface area (m2 / g) 16.9 18.8 Mean diameter of primary particle (pm) 57 74 Degree of bypass (%) 8 17
17 REVENDICATIONS17 CLAIMS
1. Procédé de production d'une poudre d'a-alumine caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de: (1) pulvérisation d'un composé métallique ayant une largeur à mi-hauteur (Ho) d'un pic principal dans le diagramme DRX pour obtenir un germe cristallin (W) ayant une largeur à mi-hauteur (H) du pic principal dans le diagramme DRX, (2) mélange du germe cristallin obtenu avec un composé de 10 l'aluminium, (3) calcination du mélange, et où le rapport H/Ho est 1,06 ou plus. 1. A process for producing an α-alumina powder, characterized in that it comprises the steps of: (1) spraying a metal compound having a width at half height (Ho) of a main peak in the XRD diagram to obtain a seed crystal (W) having a width at half height (H) of the main peak in the XRD diagram, (2) mixture of the obtained seed crystal with an aluminum compound, (3) calcination of the mixture, and where the H / Ho ratio is 1.06 or higher.
2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le composé métallique est au moins un composé choisi dans le groupe comprenant les oxydes métalliques et les hydroxydes métalliques. 2. Method according to claim 1 characterized in that the metal compound is at least one compound selected from the group consisting of metal oxides and metal hydroxides.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que le composé métallique est au moins un composé choisi dans le groupe comprenant aAI2O3r a-Fe2O3, a-Cr2O3 et le diaspore. 3. Method according to claim 1 or 2 characterized in that the metal compound is at least one compound selected from the group comprising aAl2O3r a-Fe2O3, a-Cr2O3 and diaspore.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le rapport H/Ho est 5 ou moins. 4. Method according to any one of the preceding claims characterized in that the ratio H / Ho is 5 or less.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le composé de l'aluminium est au moins un composé choisi dans le groupe comprenant l'hydroxyde d'aluminium, l'alumine de transition, un sel d'aluminium, un hydrolysat de sel d'aluminium, un alkoxyde, en particulier un alcoolate, d'aluminium et un hydrolysat d'alkoxyde, en particulier d'alcoolate, d'aluminium. 5. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the aluminum compound is at least one compound selected from the group consisting of aluminum hydroxide, transition alumina, an aluminum salt, an aluminum salt hydrolyzate, an alkoxide, in particular an alcoholate, aluminum and an alkoxide hydrolyzate, in particular alcoholate, aluminum.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que le composé de l'aluminium est au moins un composé choisi dans le groupe comprenant un sel d'aluminium et un alkoxyde, en particulier un alcoolate, d'aluminium. 6. Process according to any one of Claims 1 to 5, characterized in that the aluminum compound is at least one compound chosen from the group comprising an aluminum salt and an alkoxide, in particular an alcoholate, of aluminum. .
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que la quantité de germe cristallin W (parties en poids en termes d'oxyde pour 100 parties en poids en termes de AI2O3 de la quantité totale de germe cristallin) et la surface spécifique BET du germe cristallin S (m2/g) satisfont l'équation suivante: W > 350/S. 7. Process according to any one of Claims 1 to 6, characterized in that the quantity of seed crystal W (parts by weight in terms of oxide per 100 parts by weight in terms of Al 2 O 3 of the total quantity of crystalline germ) and the BET specific surface of the seed crystal S (m2 / g) satisfies the following equation: W> 350 / S.
2869029 18 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que le composé de l'aluminium est au moins un composé choisi dans le groupe comprenant l'hydroxyde d'aluminium, l'alumine de transition, un sel d'aluminium, un hydrolysat de sel d'aluminium et un hydrolysat d'alkoxyde, en particulier d'alcoolate, d'aluminium. 8. Process according to any one of claims 1 to 5 characterized in that the aluminum compound is at least one compound selected from the group consisting of aluminum hydroxide, transition alumina, a salt of aluminum, a hydrolyzate of aluminum salt and an alkoxide hydrolyzate, in particular alcoholate, of aluminum.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 caractérisé en ce que le mélange est accompli en présence d'eau. 9. Method according to any one of claims 1 to 8 characterized in that the mixture is performed in the presence of water.
10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la quantité d'eau est d'environ 150 à environ 1000 parties en poids pour 100 parties en poids de la quantité totale de composé de l'aluminium et de germe cristallin. The method of claim 9, characterized in that the amount of water is from about 150 to about 1000 parts by weight per 100 parts by weight of the total amount of aluminum compound and seed crystal.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 caractérisé en ce que le composé de l'aluminium est un sel d'aluminium. 11. Method according to any one of claims 1 to 10 characterized in that the aluminum compound is an aluminum salt.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11 caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de mélange d'une base avec le mélange dans l'étape (2) pour hydrolyser le composé de l'aluminium. 12. Method according to any one of claims 1 to 11 characterized in that it further comprises a step of mixing a base with the mixture in step (2) for hydrolyzing the aluminum compound.
13. Procédé selon la revendication 12 caractérisé en ce que l'hydrolyse est accomplie à un pH de 3 ou plus. 13. The method of claim 12 characterized in that the hydrolysis is performed at a pH of 3 or more.
14. Procédé selon la revendication 12 ou 13 caractérisé en ce que l'hydrolyse est accomplie à un pH de 3 à 5. 14. The method of claim 12 or 13 characterized in that the hydrolysis is performed at a pH of 3 to 5.