FR2855166A1 - Procede de production d'une poudre d'alpha-alumine - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé pour produire une poudre d'α-alumine qui comprend les étapes de retrait de l'eau d'un composé contenant les composants (1), (2), (3) et (4) suivants, et de calcination du produit résultant :(1) précurseur d'α-alumine,(2) germes cristallins,(3) eau,(4) ions nitrate en une quantité de 2,8 à 3,3 mol par mole d'aluminium (Al) contenu dans le précurseur d'α-alumine et les germes cristallins.
Description
ARRIERE-PLAN DE L'INVENTION
Domaine de l'invention La présente invention concerne un procédé de production d'une poudre d'a-alumine. Plus particulièrement, la présente invention concerne 5 un procédé pour produire une poudre d'a-alumine ayant un taux d'a élevé, une grande surface spécifique BET pour produire une faible quantité de particules d'a-alumine présentant une agglomération ("necking").
Description de l'état de la technique
Une poudre d'a-alumine est un composé de formule A1203 qui a une phase cristalline a. Une poudre d'ca-alumine est largement utilisée par exemple comme matière première pour produire un corps fritté tel qu'un tube translucide. Du point de vue de l'amélioration de la résistance 15 mécanique d'un corps fritté, l'ca-alumine utilisée comme matière première doit avoir un taux d'a élevé, une grande surface spécifique BET et comporter une faible quantité de particules d'a-alumine présentant une agglomération.
Conventionnellement, comme procédé pour produire une telle 20 poudre d'aalumine, on connaît un procédé de calcination d'une matière première d'alumine en présence de nitrate d'ammonium (Key Engineering Materials, vol. 53-55 (1991), 462-468).
Cependant, les propriétés d'une poudre d'a-alumine obtenue par le procédé conventionnel ne sont pas satisfaisantes pour produire un 25 corps fritté.
Claims (1)
- 20 parties en masse de cette ac-alumine ont été ajoutées et dispersées dans 80 parties en masse d'acide nitrique de pH 4, puis le mélange a été dispersé à l'état humide pendant 3 h au moyen d'un broyeur à boulets garni de billes d'alumine ayant un diamètre de 2 mm, pour obtenir une suspension de germes cristallins. 15 [Production d'une poudre d'(x-alumine à fines particules] 375,13 g (1 mol) de nitrate d'aluminium hydraté [AI(NO3)3, 9H20, fabriqué par Wako Pure Chemical Industries Ltd., réactif garanti] ont été dissous dans 777,87 g d'eau pure, pour obtenir 1000 cm3 d'une 20 solution aqueuse de nitrate d'aluminium. A 100 cm3 de la solution aqueuse de nitrate d'aluminium ont été ajoutés 2,83 g de la suspension de germes cristallins mentionnée ci-dessus (quantité de A1203: 0,566 g), et en outre 2,64 g de nitrate d'ammonium [NH4NO3, fabriqué par Wako Pure Chemical Industries Ltd., réactif garanti] ont été ajoutés pour obtenir un composé. 25 100 parties en masse de ce composé contenaient 10 parties en masse d'alumine [AI203] comme germes cristallins, en termes de A1203.La concentration d'ions nitrate (NO3-) dans le composé était 3 mol par mole d'aluminium total (AI) contenu dans le nitrate d'aluminium et les germes cristallins.Ce composé a été introduit dans un évaporateur rotatif.La pression de l'atmosphère dans l'évaporateur rotatif a été réduite, et l'extérieur de cet évaporateur a été chauffé par de l'eau à 75 C, et l'eau dans le composé a été retirée pour obtenir une poudre. La poudre a été introduite dans un creuset en aluminium, ce creuset en aluminium a été 35 placé dans un four électrique de type caisson, et calcinée pendant 3 h dans de l'air à 890 C, pour obtenir une poudre d'c-alumine. Les propriétés de cette poudre d'a-alumine sont montrées dans le tableau 1 ci- dessous.Une micrographie électronique à transmission de la poudre d'a(-alumine est montrée sur la figure 1.Exemple 2La même opération que dans l'exemple 1 a été réalisée à ceci près que la quantité de nitrate d'ammonium ajoutée a été modifiée à 4,16 g et en outre que la température de calcination a été modifiée à 930 C. Les propriétés de la poudre d'a-alumine résultante sont 10 montrées dans le tableau 1 ci-dessous. La concentration des ions nitrate dans le composé était 3,2 mol par mole d'aluminium (AI) total contenu dans le nitrate d'aluminium et les germes cristallins. Les propriétés de la poudre d'a- alumine résultante sont montrées dans le tableau 1.Une micrographie électronique à transmission de la poudre d'a-alumine 15 est montrée sur la figure 2.Exemple comparatif 1La même opération que dans l'exemple 1 a été réalisée à ceci près que du nitrate d'ammonium n'a pas été ajouté. Les propriétés de la 20 poudre d'aalumine résultante sont montrées dans le tableau 1.La concentration des ions nitrate dans le composé était 2,7 mol par mole d'aluminium total (AI) contenu dans le nitrate d'aluminium et les germes cristallins. Les propriétés de la poudre d'a-alumine résultante sont montrées dans le tableau 1. Une micrographie électronique à transmission 25 de la poudre d'a-alumine est montrée sur la figure 3.Exemple comparatif 2La même opération que dans l'exemple 1 a été réalisée à ceci près que la quantité de nitrate d'ammonium ajoutée a été modifiée 30 à 6,24 g et en outre que la température de calcination a été modifiée à 930 C. Les propriétés de la poudre d'a-alumine résultante sont montrées dans le tableau 1. La concentration des ions nitrate dans le composé était 3,4 mol par mole d'aluminium (AI) total contenu dans le nitrate d'aluminium et les germes cristallins. Les propriétés de la poudre 35 d'a- alumine résultante sont montrées dans le tableau 1. Une micrographie électronique à transmission de la poudre d'oc-alumine est montrée sur la figure 4. Tableau I: Propriétés de la poudre d'cc-alumine Taux d'ic Surface Diamètre moyen Degré spécifique des particules d'agglomération BET primaires (%) (m2/g) (nm) (%) Exemple i 97 14,1 70 17,9 Exemple 2 96 13,8 84 9,6 Exemple 95 15,9 96 66,7 comparatif 1 Exemple 97 14,0 115 80,0 comparatif 2REVENDICATIONS1. Procédé pour produire une poudre d'ax-alumine, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de retrait de l'eau d'un composé 5 contenant les composants (1), (2), (3) et (4) suivants, et de calcination du produit résultant: (1) précurseur d'a-alumine, (2) germes cristallins, (3) eau, (4) ions nitrate en une quantité de 2,8 à 3,3 mol par mole d'aluminium (AI) contenu dans le précurseur d'a-alumine et les germes cristallins.2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le précurseur d'a-alumine est au moins un précurseur choisi dans le groupe 15 consistant en les sels d'aluminium, les alcoolates d'aluminium, l'alumine de transition, l'hydroxyde d'aluminium et un hydrolysat d'un composé de l'aluminium.3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le précurseur d'a-alumine est un sel d'aluminium.4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le sel d'aluminium est le nitrate d'aluminium.5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les germes cristallins sont un oxyde métallique.6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que les germes cristallins sont un oxyde métallique ayant une structure cristalline de corindon.7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que les germes cristallins sont d'au moins un type choisi dans le groupe consistant 30 en l'c-alumine, l'oxyde de fer oc et l'oxyde de chrome a.8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la quantité de germes cristallins est de 5 à 50 parties en masse pour 100 parties en masse de la quantité totale du précurseur d'a-alumine et des germes cristallins, en termes d'oxyde de 35 composant métallique.9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la quantité d'eau est de 50 à 1000 parties en masse pour 100 parties en masse de la quantité totale du précurseur d'caalumine et des germes cristallins. 5s 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la calcination est réalisée à 600 à 1000 C.
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