JPS63265810A - α−アルミナ粉体の製造方法 - Google Patents
α−アルミナ粉体の製造方法Info
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- JPS63265810A JPS63265810A JP62098672A JP9867287A JPS63265810A JP S63265810 A JPS63265810 A JP S63265810A JP 62098672 A JP62098672 A JP 62098672A JP 9867287 A JP9867287 A JP 9867287A JP S63265810 A JPS63265810 A JP S63265810A
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Glanulating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はバイヤー法で得られるアルミナ水和物から表面
平滑な球状粒子からなり且つ粒径分布の狭いα−アルミ
ナ粉体を製造する新規な方法に関する。
平滑な球状粒子からなり且つ粒径分布の狭いα−アルミ
ナ粉体を製造する新規な方法に関する。
α−アルミナ粉体は融点が高く、熱的に安定であり、酸
、アルカリに対しても安定であるため種種に用いられて
いるが、用途により表面平滑な球状粉を要する場合があ
る。例えば、流動熱分解用触媒に用いるα−アルミナ粉
体は、流動性と耐摩耗性が要求され、粒子同士の凝集が
なく、真球度の高い粒形で且つ粒径表面が滑らかである
ことが必要である。また、ＩＣ基板、絶縁部品等を緻密
にかつ精度良く成形するにはα−アルミナ粉体は粒径分
布が狭く、表面平滑な球状粒形であるのが望ましい。
、アルカリに対しても安定であるため種種に用いられて
いるが、用途により表面平滑な球状粉を要する場合があ
る。例えば、流動熱分解用触媒に用いるα−アルミナ粉
体は、流動性と耐摩耗性が要求され、粒子同士の凝集が
なく、真球度の高い粒形で且つ粒径表面が滑らかである
ことが必要である。また、ＩＣ基板、絶縁部品等を緻密
にかつ精度良く成形するにはα−アルミナ粉体は粒径分
布が狭く、表面平滑な球状粒形であるのが望ましい。
従来、球状で狭い粒径分布を有するα−アルミナ粉体は
、アル゛ミニウム塩溶液を加水分解して得られる針状ア
ルミナ水和物を水に懸濁させ、該懸濁液を噴霧乾燥し、
得られた粉体をか焼する方法で製造されている。しかし
ながらこの方法によると粉体の原料となるアルミナ水和
物が針状であるため、得られるα−アルミナの表面がか
なり粗となり、表面平滑なものが得られていない。
、アル゛ミニウム塩溶液を加水分解して得られる針状ア
ルミナ水和物を水に懸濁させ、該懸濁液を噴霧乾燥し、
得られた粉体をか焼する方法で製造されている。しかし
ながらこの方法によると粉体の原料となるアルミナ水和
物が針状であるため、得られるα−アルミナの表面がか
なり粗となり、表面平滑なものが得られていない。
本発明の目的は、表面平滑な球状粒子からなり、且つ粒
径分布の狭いα−アルミナ粉体を製造する方法を提供す
ることにある。
径分布の狭いα−アルミナ粉体を製造する方法を提供す
ることにある。
上記目的を達成するため本発明者らは、アルミナ原料と
して比較的安価に入手し得るバイヤー法アルミナ水和物
に着目し、このアルミナ水和物から表面平滑な球状α−
アルミナ粉体を製造するべく鋭意研究の結果本発明に到
達した。即ち本発明の方法は、バイヤー法で得られるア
ルミナ水和物を、水を媒体として湿式磨砕して乳液状に
し、該乳液にＰＨが１〜４になるように硝酸を添加して
熟成した後該乳液を噴霧乾燥し、得られた粉体をか焼す
る点に特徴がある。
して比較的安価に入手し得るバイヤー法アルミナ水和物
に着目し、このアルミナ水和物から表面平滑な球状α−
アルミナ粉体を製造するべく鋭意研究の結果本発明に到
達した。即ち本発明の方法は、バイヤー法で得られるア
ルミナ水和物を、水を媒体として湿式磨砕して乳液状に
し、該乳液にＰＨが１〜４になるように硝酸を添加して
熟成した後該乳液を噴霧乾燥し、得られた粉体をか焼す
る点に特徴がある。
バイヤー法とは、ボーキサイトを苛性ソーダと混合して
オートクレーブで加熱加圧処理することによりボーキサ
イト中のアルミナ分をアルミン酸ソーダとして抽出し、
該抽出液を酸化鉄、珪酸塩、酸化チタン等の不溶解残渣
と分離した後該清澄アルミン酸ソーダ溶液をタンクに移
して撹拌し、アルミン酸ソーダを結晶性水酸化アルミニ
ウム（アルミナ水和物）と苛性ソーダに分解せしめる方
法である。このアルミン酸ソーダの分解に当り、種子結
晶としてアルミナ水和物を添加すると分解反応が促進さ
れる。本発明にはこのようにして析出回収されたアルミ
ナ水和物を出発原料に用いる。
オートクレーブで加熱加圧処理することによりボーキサ
イト中のアルミナ分をアルミン酸ソーダとして抽出し、
該抽出液を酸化鉄、珪酸塩、酸化チタン等の不溶解残渣
と分離した後該清澄アルミン酸ソーダ溶液をタンクに移
して撹拌し、アルミン酸ソーダを結晶性水酸化アルミニ
ウム（アルミナ水和物）と苛性ソーダに分解せしめる方
法である。このアルミン酸ソーダの分解に当り、種子結
晶としてアルミナ水和物を添加すると分解反応が促進さ
れる。本発明にはこのようにして析出回収されたアルミ
ナ水和物を出発原料に用いる。
このアルミナ水和物は粒径が２０〜２００ミクロンで強
固な多結晶体であり、この原料を先ず水を媒体として湿
式磨砕して微粒化し乳液状にする。
固な多結晶体であり、この原料を先ず水を媒体として湿
式磨砕して微粒化し乳液状にする。
この際固形分の濃度があまり高いと微粒化効率が低下す
るのでＡｌ！ｚｃｈｆＭｔ度を２０重量％以下とするの
が良い。微粒化が充分行われないと緻密な球状アルミナ
が得られない。又、Ａｌ１ｚＣｈ’４度をあまり低くす
ることはα−アルミナ粉体の製造能率を低下することに
なるので、５重量％以上とするのが望ましい。この微粒
化にはホモジナイザーのような微粒化手段を適用できる
。
るのでＡｌ！ｚｃｈｆＭｔ度を２０重量％以下とするの
が良い。微粒化が充分行われないと緻密な球状アルミナ
が得られない。又、Ａｌ１ｚＣｈ’４度をあまり低くす
ることはα−アルミナ粉体の製造能率を低下することに
なるので、５重量％以上とするのが望ましい。この微粒
化にはホモジナイザーのような微粒化手段を適用できる
。
このようにアルミナ水和物を微粒化して乳液状にした後
、該乳液に硝酸を添加し、所定の時間熟成する。この操
作はアルミナ水和物微粒子の表面を解膠、再水和により
滑らかにするためである。
、該乳液に硝酸を添加し、所定の時間熟成する。この操
作はアルミナ水和物微粒子の表面を解膠、再水和により
滑らかにするためである。
硝酸は該乳液のＰＨが１〜４となるように添加する。
ＰＨ１未満ではアルミナ水和物の一部が溶解して収率低
下を招き、Ｐ１１４を超えると上記平滑化の効果がなく
なる。熟成は温度が低いと長時間を要し能率的でないの
で、温度を５０〜８０℃１時間を３０〜１２０分間とす
るのが適当で、６０〜８０℃、６０〜１２０分間とする
のがより好ましい。
下を招き、Ｐ１１４を超えると上記平滑化の効果がなく
なる。熟成は温度が低いと長時間を要し能率的でないの
で、温度を５０〜８０℃１時間を３０〜１２０分間とす
るのが適当で、６０〜８０℃、６０〜１２０分間とする
のがより好ましい。
温度を８０℃より高くすれば熟成時間を更に短縮できる
が、熟成を開放型の反応槽で行う場合水の蒸発量が増し
、熱エネルギーを浪費することになる外、乳液が濃縮し
て次の乾燥工程前に水を補給しなければならなくなる。
が、熟成を開放型の反応槽で行う場合水の蒸発量が増し
、熱エネルギーを浪費することになる外、乳液が濃縮し
て次の乾燥工程前に水を補給しなければならなくなる。
噴霧乾燥は公知の種々の装置で行うことができるが、乳
液濃度があまり高いと粘度が上昇して噴霧が困難となり
、粒径分布の狭い粉体が得られにくくなるので、Ａｌｔ
Ｏｓｆａ度を２０重量％以下にするのが望ましい。
液濃度があまり高いと粘度が上昇して噴霧が困難となり
、粒径分布の狭い粉体が得られにくくなるので、Ａｌｔ
Ｏｓｆａ度を２０重量％以下にするのが望ましい。
この噴霧乾燥により表面平滑な球状粒子からなり且つ粒
径分布の狭いアルミナ粉体が得られるが、このアルミナ
粉体はアルミナ水和物であり、これを１２００〜１５０
０℃でか焼すればα−アルミナに変る。
径分布の狭いアルミナ粉体が得られるが、このアルミナ
粉体はアルミナ水和物であり、これを１２００〜１５０
０℃でか焼すればα−アルミナに変る。
好ましいか焼温度は１３５０〜１５００℃である。
バイヤー法によるアルミナ水和物として種々の条件でα
−アルミナ粉体を調整し、得られた粉体の表面状態を電
子顕微鏡で観察し、粒径分布をコールタ−カウンター装
置で測定した。各粉体の粒径分布を第１表に示す。
−アルミナ粉体を調整し、得られた粉体の表面状態を電
子顕微鏡で観察し、粒径分布をコールタ−カウンター装
置で測定した。各粉体の粒径分布を第１表に示す。
粉体Ａ：バイヤー法で得られたアルミナ水和物を洗浄、
濾過してＡ ｆｆｉ 、０３濃度約３０重量％のケーキ
を得、該ケーキ８ ｋｇに水８ ｋｇを加えてホモジナ
イザーで湿式磨砕してアルミナ水和物の乳液を得た。次
いで該乳液１５ｋｇを２０１のステンレススチール製反
応槽に入れて７０℃に加温保持し、１６Ｎの硝酸４０ｇ
を添加してＰＨ２，５とし、６０分間撹拌しつつ熟成し
た。熟成後の乳液を回転円盤型噴霧乾燥機により、入ロ
ガス温３００℃、出ロガス温１００℃、円盤回転数１１
０００Ｏｒｐ、乳液供給量９１／分で処理し、アルミナ
水和物の粉体を得た。
濾過してＡ ｆｆｉ 、０３濃度約３０重量％のケーキ
を得、該ケーキ８ ｋｇに水８ ｋｇを加えてホモジナ
イザーで湿式磨砕してアルミナ水和物の乳液を得た。次
いで該乳液１５ｋｇを２０１のステンレススチール製反
応槽に入れて７０℃に加温保持し、１６Ｎの硝酸４０ｇ
を添加してＰＨ２，５とし、６０分間撹拌しつつ熟成し
た。熟成後の乳液を回転円盤型噴霧乾燥機により、入ロ
ガス温３００℃、出ロガス温１００℃、円盤回転数１１
０００Ｏｒｐ、乳液供給量９１／分で処理し、アルミナ
水和物の粉体を得た。
この粉体を石英皿に入れ、電気炉中で１３５０℃で２時
間か焼してα−アルミナ粉体Ａを得た。得られた粉体Ａ
の走査型電子顕微鏡写真（３００倍、以下同じ倍率であ
る。）は第１図に示す通りで極めて表面平滑な球状粒子
からなることが分る。
間か焼してα−アルミナ粉体Ａを得た。得られた粉体Ａ
の走査型電子顕微鏡写真（３００倍、以下同じ倍率であ
る。）は第１図に示す通りで極めて表面平滑な球状粒子
からなることが分る。
粉体Ｂ：粉体Ａと同様にして乳液を得、該乳液をそのま
ま粉体Ａと同様の条件で噴霧乾燥した後か焼してα−ア
ルミナ粉体Ｂを得た。得られた粉体Ｂの電子顕微鏡写真
は第２図に示す通りで、粒子は磨砕されたままの微粒子
で構成され、緻密な球状粒子になっていないことが分る
。
ま粉体Ａと同様の条件で噴霧乾燥した後か焼してα−ア
ルミナ粉体Ｂを得た。得られた粉体Ｂの電子顕微鏡写真
は第２図に示す通りで、粒子は磨砕されたままの微粒子
で構成され、緻密な球状粒子になっていないことが分る
。
粉体Ｃ：熟成時のＰＨを４，５とした以外は粉体Ａと同
様の条件によりα−アルミナ粉体Ｃを得た。得られた粉
体Ｃの電子顕微鏡写真は第３図に示す通りで、粉体Ｂよ
り緻密であるが表面が平滑でないことが分る。
様の条件によりα−アルミナ粉体Ｃを得た。得られた粉
体Ｃの電子顕微鏡写真は第３図に示す通りで、粉体Ｂよ
り緻密であるが表面が平滑でないことが分る。
粉体Ｄ＝熟成時間を１０分間とした以外は粉体Ａと同様
の条件によりα−アルミナ粉体りを得た。
の条件によりα−アルミナ粉体りを得た。
この粉体りは第３図とほぼ同様であった。
第 １ 表
電子顕微鏡による観察及び第１表の粒径分布の測定結果
から、粉体Ａが表面平滑性、粒径分布の狭さの何れにお
いても優れていることが分る。
から、粉体Ａが表面平滑性、粒径分布の狭さの何れにお
いても優れていることが分る。
本発明法によれば、バイヤー法によルアルミナ水和物か
ら直接、表面平滑な球状粒子がらなり且つ粒径分布の狭
いα−アルミナ粉体を製造することができ、α−アルミ
ナ粉体のコスト低下に寄与することができる。
ら直接、表面平滑な球状粒子がらなり且つ粒径分布の狭
いα−アルミナ粉体を製造することができ、α−アルミ
ナ粉体のコスト低下に寄与することができる。
第１〜３図は実施例で得られたα−アルミナ粉体の電子
顕微鏡写真（３００倍）である。 特許出願人 住友金属鉱山株式会社 第２図 第３図 手続ネ市正書（方式） ％式％ １、事件の表示 昭和６２年特許願第９８６７２号 ２、発明の名称 α−アルミナ粉体の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都港区新橋５丁目１工番３号第９頁４行目
の「体の」と「電子顕微鏡写真」の間に［粒子構造を示
す走査型Ｊを挿入する。
顕微鏡写真（３００倍）である。 特許出願人 住友金属鉱山株式会社 第２図 第３図 手続ネ市正書（方式） ％式％ １、事件の表示 昭和６２年特許願第９８６７２号 ２、発明の名称 α−アルミナ粉体の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都港区新橋５丁目１工番３号第９頁４行目
の「体の」と「電子顕微鏡写真」の間に［粒子構造を示
す走査型Ｊを挿入する。
Claims (1)
- バイヤー法で得られるアルミナ水和物を、水を媒体とし
て湿式磨砕して乳液状にし、該乳液にＰＨが１〜４にな
るように硝酸を添加して熟成した後該乳液を噴霧乾燥し
、得られた粉体をか焼することを特徴とするα−アルミ
ナ粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62098672A JPS63265810A (ja) | 1987-04-23 | 1987-04-23 | α−アルミナ粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62098672A JPS63265810A (ja) | 1987-04-23 | 1987-04-23 | α−アルミナ粉体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63265810A true JPS63265810A (ja) | 1988-11-02 |
Family
ID=14226006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62098672A Pending JPS63265810A (ja) | 1987-04-23 | 1987-04-23 | α−アルミナ粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63265810A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6540823B1 (en) | 1998-06-30 | 2003-04-01 | Lg Chemical Ltd. | Zinc magnesium titanates, processes for preparing thereof and thermoregulating functional compositions containing the same |
| CN100360409C (zh) * | 2003-05-19 | 2008-01-09 | 住友化学工业株式会社 | α-氧化铝粉末的制备方法 |
| EP1840085A3 (de) * | 2006-03-15 | 2008-09-10 | Nabaltec AG | Verfahren zur Herstellung eines feinkristallinen Böhmits und Verwendung des Böhmits als Flammschutzmittel in Kunststoffen |
-
1987
- 1987-04-23 JP JP62098672A patent/JPS63265810A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6540823B1 (en) | 1998-06-30 | 2003-04-01 | Lg Chemical Ltd. | Zinc magnesium titanates, processes for preparing thereof and thermoregulating functional compositions containing the same |
| CN100360409C (zh) * | 2003-05-19 | 2008-01-09 | 住友化学工业株式会社 | α-氧化铝粉末的制备方法 |
| EP1840085A3 (de) * | 2006-03-15 | 2008-09-10 | Nabaltec AG | Verfahren zur Herstellung eines feinkristallinen Böhmits und Verwendung des Böhmits als Flammschutzmittel in Kunststoffen |
| US8119096B2 (en) | 2006-03-15 | 2012-02-21 | Nabaltec Ag | Method for the production of a finely crystalline boehmite and application of said boehmite as flame retardant in plastics |
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