FR2871793A1 - Procede de production d'une poudre d'alpha-alumine - Google Patents

Procede de production d'une poudre d'alpha-alumine Download PDF

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Abstract

L'invention concerne un procédé de production d'une poudre d'α-alumine qui comprend les étapes de(1) préparation d'un mélange d'un hydrolysat d'aluminium, d'un germe cristallin et d'eau ;(2) retrait de l'eau du mélange ; et(3) calcination du mélange résultant,où l'hydrolysat d'aluminium dans l'étape (1) est produit par hydrolyse d'une solution aqueuse de chlorure d'aluminium dans les conditions d'un pH de 5 ou moins et d'une température de 60°C ou moins.

Description

2871793 1
DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne un procédé pour produire une poudre d' a-alumine, de manière plus détaillée un procédé pour produire une poudre d' a-alumine ayant une proportion de phase a élevée et une grande surface spécifique BET, pour produire une petite quantité de particules d' a-alumine présentant un pontage.
ARRIERE-PLAN DE L'INVENTION Une poudre d' a-alumine est un composé de l'aluminium représenté par la formule AI2O3, et ayant une phase cristalline principale de phase a. La poudre d' a-alumine est largement utilisée comme matière première pour produire des corps frittés comme des tubes translucides. Pour produire des corps frittés à haute résistance mécanique, la poudre d' a-alumine a une proportion de phase a élevée et une grande surface spécifique BET, pour produire une petite quantité de particules d'a-alumine présentant un pontage.
Comme procédé pour produire une poudre d' a-alumine, on connaît un procédé de dispersion d'un hydrolysat d'aluminium obtenu par hydrolyse de nitrate d'aluminium et d'un germe cristallin dans l'eau pour former un mélange aqueux, retrait de l'eau du mélange aqueux pour obtenir une poudre mixte puis calcination de la poudre mixte (A. Krell, NanoStructured Materials, Vol. 11, 1141, (1999)).
Cependant, selon un procédé conventionnel, une poudre d' a-alumine ayant une proportion de phase a élevée et une grande surface spécifique BET, pour produire une petite quantité de particules d'a-alumine présentant un pontage, n'est pas produite aisément.

Claims (6)

    RESUME DE L'INVENTION Les présents inventeurs ont étudié des procédés pour produire une poudre d' a-alumine ayant une proportion de phase a élevée et une grande surface spécifique BET, pour produire une petite quantité de particules d' aalumine présentant un pontage, et ont ainsi réalisé la présente invention. La présente invention fournit un procédé pour produire une 35 poudre d' aalumine comprenant les étapes de 2871793 2 (1) préparation d'un mélange d'un hydrolysat d'aluminium, d'un germe cristallin et d'eau; (2) retrait de l'eau du mélange; et (3) calcination du mélange résultant, où l'hydrolysat d'aluminium dans l'étape (1) est produit par hydrolyse d'une solution aqueuse de chlorure d'aluminium dans les conditions d'un pH de 5 ou moins et d'une température de 60 C ou moins. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Dans l'étape (1), un mélange d'un hydrolysat d'aluminium, d'un germe cristallin et d'eau est préparé. L'hydrolysat d'aluminium est produit par un procédé d'hydrolyse d'une solution aqueuse de chlorure d'aluminium dans les conditions d'un pH de 5 ou moins et d'une température de 60 C ou moins. La concentration du chlorure d'aluminium dans la solution aqueuse de chlorure d'aluminium est habituellement d'environ 0,01 mol/L ou plus et la concentration à saturation ou moins. Il est préférable que le chlorure d'aluminium soit complètement dissous dans l'eau. La solution aqueuse de chlorure d'aluminium a habituellement un pH d'environ 0 ou plus et d'environ 2 ou moins. La solution aqueuse de chlorure d'aluminium peut contenir un solvant qui s'évapore ou se décompose à la température de calcination. Les exemples de solvants incluent les solvants polaires organiques (par exemple alcools comme le méthanol, l'éthanol, le propanol et l'isopropanol) et les solvants non polaires organiques (par exemple le tétrachlorure de carbone, le benzène et l'hexane). L'hydrolyse peut être conduite dans les conditions d'un pH d'environ 3 ou plus. L'hydrolyse est de préférence conduite par addition d'une base. Il est préférable que la base ne contienne pas de composant métallique. Les exemples de bases incluent les bases fortes comme l'ammoniac ou les bases faibles comme le carbonate d'ammonium et l'hydrogénocarbonate d'ammonium. L'ammoniac peut être sous forme de gaz ou de solution aqueuse, de préférence de solution aqueuse. Quand une solution aqueuse d'ammoniac est utilisée, la concentration de l'ammoniac, en termes de NH3, est habituellement d'environ 0,01 mol/L ou plus et la concentration à saturation ou moins.
  1. 2871793 3 L'hydrolyse peut être conduite dans des conditions telles que le pH de la solution aqueuse de chlorure d'aluminium est 5 ou moins; par exemple dans des conditions telles que la solution aqueuse de chlorure d'aluminium est placée dans un récipient équipé d'un pH-mètre, après quoi une quantité préajustée de base est ajoutée tandis que le pH de la solution est surveillé.
    L'hydrolyse peut être réalisée à une température de 60 C ou moins, de préférence de 50 C ou moins, de préférence encore de 45 C ou moins. La limite inférieure de la température d'hydrolyse est habituellement non inférieure au point de congélation de la solution aqueuse de chlorure d'aluminium, de préférence 0 C ou plus. Pour réguler la température d'hydrolyse, le récipient contenant la solution peut être refroidi ou chauffé.
    Dans le cas où l'hydrolyse est réalisée par addition d'une base, après la fin de l'addition de la base, la solution peut être maintenue à une température non inférieure au point de congélation du mélange de la solution aqueuse de chlorure d'aluminium et de la base, de préférence 0 C ou plus, et 60 C ou moins, de préférence 50 C ou moins; et pendant une durée d'environ 1 h ou plus à environ 72 h ou moins.
    L'hydrolysat d'aluminium est habituellement insoluble dans l'eau, et le mélange obtenu est dans un état de sol ou de gel, ou a un précipité d'hydrolysat.
    Le germe cristallin est habituellement une particule constituée par un composé métallique. Les exemples de composés métalliques incluent les oxydes métalliques comme l'alumine, l'oxyde de fer et l'oxyde de chrome. Le germe cristallin a un diamètre moyen de particule habituellement d'environ 0,01 pm ou plus, de préférence d'environ 0,05 pm ou plus et d'environ 0,5 pm ou moins, une surface spécifique BET habituellement d'environ 12 m2/g ou plus, de préférence d'environ 15 m2/g ou plus et d'environ 150 m2/g ou moins. Il est préférable que le germe cristallin ait une structure cristalline de corindon sans eau liée. Les exemples de germes cristallins incluent l'a-alumine, l'oxyde de fer a et l'oxyde de chrome a, de préférence l'a-alumine. La quantité de germe cristallin, en termes d'oxyde métallique, est d'environ 1 partie en masse ou plus, de préférence d'environ 2 parties en masse ou plus, de préférence encore d'environ 4 parties en masse ou plus, et d'environ 50 parties en 2871793 4 masse ou moins, de préférence d'environ 40 parties en masse ou moins, de préférence encore d'environ 25 parties en masse ou moins sur la base de 100 parties en masse de la quantité totale de l'hydrolysat et du germe cristallin.
    La quantité d'eau est d'environ 150 parties en masse ou plus, de préférence d'environ 200 parties en masse ou plus, et d'environ 1 000 parties en masse ou moins, de préférence d'environ 500 parties en masse ou moins sur la base de 100 parties en masse de la quantité totale de l'hydrolysat d'aluminium et du germe cristallin.
    Dans la préparation dans l'étape (1), l'ordre pour mélanger un hydrolysat d'aluminium, un germe cristallin et l'eau n'est pas limité. Quand le chlorure d'aluminium est hydrolysé, un mélange d'eau et d'hydrolysat est obtenu, puis le germe cristallin peut être ajouté au mélange. A titre d'alternative, un germe cristallin peut être ajouté à une solution aqueuse de chlorure d'aluminium, après quoi le chlorure d'aluminium est hydrolysé pour obtenir un mélange d'eau, d'hydrolysat d'aluminium et de germe cristallin.
    Dans le cas de l'addition d'un germe cristallin à un mélange d'eau et d'hydrolysat ou à une solution aqueuse de chlorure d'aluminium, le germe cristallin sous forme de poudre peut être ajouté au mélange d'eau et d'hydrolysat ou à la solution aqueuse de chlorure d'aluminium, ou bien le germe cristallin sous forme de poudre peut être dispersé dans un solvant comme l'eau, puis ajouté au mélange d'eau et d'hydrolysat ou à la solution aqueuse de chlorure d'aluminium.
    Dans le cas où un germe cristallin est dispersé dans un solvant, le germe cristallin peut être mélangé avec un solvant et le mélange est soumis à une dispersion au moyen d'un broyeur à boulets, d'un broyeur vibrant, d'un broyeur à agitation d'agents et analogues. Les exemples de solvant incluent l'eau, les solvants polaires organiques (par exemple alcools comme le méthanol, l'éthanol, le propanol et l'isopropanol) et les solvants non polaires organiques (par exemple tétrachlorure de carbone, benzène, hexane et analogues). La dispersion peut être réalisée en présence d'un dispersant organique ou d'un régulateur de pH.
    Dans l'étape (2), l'eau est retirée du mélange préparé dans l'étape (1). Le retrait peut être réalisé habituellement par évaporation de l'eau du mélange par lyophilisation, séchage sous vide et analogue.
  2. 2871793 5 Le retrait peut être réalisé dans les conditions d'une température d'environ 0 C à environ 100 C, et pendant environ 10 min à environ 10 h. Dans l'étape (3), la poudre produite dans l'étape (2) est calcinée. La calcination est habituellement conduite à une température d'environ 600 C ou plus, de préférence d'environ 700 C ou plus, et d'environ 1000 C ou moins, de préférence d'environ 950 C ou moins. La calcination est habituellement conduite à une vitesse de montée de la température d'environ 60 C/h ou plus et d'environ 1200 C/h ou moins.
    Dans la plage de températures d'environ 150 C à environ 600 C, la vitesse de montée de la température est de préférence d'environ 500 C/h ou moins, de préférence encore d'environ 60 C/h ou plus et d'environ 200 C/h ou moins.
    Dans l'étape (3), des gaz comme le chlorure d'hydrogène provenant d'une matière première comme le chlorure d'aluminium peuvent être produits. Dans ce cas, il est préférable que la poudre produite dans l'étape (2) soit maintenue à une température d'environ 600 C ou moins jusqu'à ce que le dégagement gazeux soit terminé, après quoi la température est portée à 600 C ou plus. La calcination peut être réalisée dans l'air ou dans un gaz inerte comme l'azote ou l'argon. La calcination peut aussi être réalisée dans une atmosphère de faible pression partielle de vapeur d'eau. La calcination peut être réalisée au moyen d'un four comme un four électrique tubulaire, un four électrique de type à moufle, un four tunnel, un four à infrarouges lointains, un four à micro-ondes, un four droit, un four à réflexion, un four rotatif et un four à rouleaux. De plus, la calcination peut être réalisée de manière discontinue ou continue, et en mode statique ou en mode à écoulement.
    La durée de la calcination est une durée nécessaire pour transformer l'hydrolysat en une poudre d' a-alumine, qui dépend de la quantité de matière première (chlorure d'aluminium), du type de four, de la température de calcination et de l'atmosphère de calcination, et est habituellement d'environ 10 min ou plus à environ 24 h ou moins.
    Dans la présente invention, l'étape (3) peut être réalisée après l'étape (2) sans refroidissement.
    La poudre d'a-alumine obtenue par l'étape (3) peut être pulvérisée. La pulvérisation peut être accomplie au moyen d'un pulvérisateur à agents comme un broyeur vibrant ou un broyeur à boulets 2871793 6 ou un broyeur à jet. La poudre d'a-alumine peut être soumise à une classification.
    Selon le procédé ci-dessus, une poudre d'a-alumine ayant une proportion de phase a d'environ 90 % ou plus, de préférence d'environ 95 % ou plus, et une surface spécifique BET d'environ 13 m2/g ou plus, de préférence d'environ 15 m2/g ou plus, et d'environ 150 m2/g ou moins, de préférence d'environ 100 m2/g ou moins est obtenue. La poudre d'a-alumine a habituellement un diamètre moyen de particule d'environ 0,01 pm ou plus et d'environ 0,2 pm ou moins.
    La poudre d'a-alumine est utile comme matière première pour produire un corps fritté en a-alumine, par exemple un corps fritté en a-alumine dense ayant une grande résistance mécanique et une grande transparence. De plus, la poudre d'a-alumine est frittée à une plus basse température qu'une poudre d'a-alumine conventionnelle.
    EXEMPLES
    La présente invention est décrite de manière plus détaillée par les exemples suivants qui ne devraient pas être considérés comme une limitation du cadre de la présente invention.
    Proportion de phase a (%) : Elle est calculée selon la formule (1) suivante avec l'intensité de pic I25,6 à 20 = 25,6 et l'intensité de pic I46 à 20 = 46 d'après un spectre de diffraction obtenu au moyen d'un diffractomètre de poudre à rayons X. Le pic à 20 = 25,6 représente un pic d'un plan (012) de phase a d'alumine, et le pic à 20 = 46 représente un pic d'alumine différente de l'a-alumine.
    Proportion de phase a (%) = I25,6/(125,6 + I46) X 100 (%) (1) Surface spécifique BET (m2/g) : Elle a été mesurée au moyen d'un analyseur de surface spécifique (dénomination commerciale "FLOWSORB II 2300", produit par Shimadzu Corporation) avec un procédé d'adsorption de l'azote.
    Degré de pontage: parmi 20 particules ou plus de 20 particules sur une micrographie électronique à transmission d'une poudre d'a-alumine, la proportion de celles qui sont sous forme de deux ou plusieurs 2871793 7 particules primaires agglomérées a été calculée. Le procédé de mesure va être expliqué par le diagramme modèle suivant.
    Dans le diagramme: Particules sous forme de particules primaires non agglomérées: 18 Particule sous forme de deux particules primaires agglomérées: 1 Particule sous forme de trois particules primaires agglomérées: 1 Dans ce cas, le degré de pontage était 10 % [= 2/(18+1+1)] Diamètre moyen de particule primaire (pm) : D'après une micrographie électronique à transmission d'une poudre d'a-alumine, le diamètre maximum suivant une direction constante de chaque particule primaire parmi 20 ou plus a été mesuré, et la valeur moyenne des valeurs mesurées a été calculée.
    Exemple 1
    [Production d'une suspension de germe cristallin] L'hydroxyde d'aluminium produit par l'hydrolyse d'isopropylate d'aluminium a été calciné pour obtenir une alumine de transition ayant une phase cristalline principale de 9 et une teneur en phase a de 3 % en masse. L'alumine de transition a été pulvérisée au moyen d'un broyeur à jet pour obtenir une poudre ayant une masse volumique apparente de 0,21 g/cm3.
    La poudre a été introduite en continu dans un four dont l'atmosphère était remplie d'air séché ayant un point de rosée de -15 C [pression partielle de vapeur d'eau de 165 Pa], et retirée en continu du four pour être calcinée à une température maximale de 1170 C pendant 3 h de temps de rétention moyen pour obtenir une a-alumine ayant une surface spécifique BET de 14 m2/g. 100 parties en masse de l'a-alumine ont été additionnées d'une partie en masse d'un agent de pulvérisation (propylèneglycol) et additionnées en outre de billes d'alumine ayant un diamètre de 15 mm, puis pulvérisées au moyen d'un broyeur vibrant pendant 12 h pour obtenir un germe cristallin. Le germe cristallin avait une surface spécifique BET de 17,2 m2/g et un diamètre moyen de particule d'environ 0,1 pm.
  3. 20 parties en masse de germe cristallin ont été ajoutées à parties en masse de solution aqueuse de chlorure d'aluminium 2871793 8 (pH = 2) et dispersées dans la solution aqueuse de chlorure d'aluminium. De plus, le mélange est soumis à une dispersion humide pendant 24 h au moyen d'un broyeur à boulets avec 700 g de billes d'alumine ayant un diamètre de 2 mm pour obtenir une suspension de germe cristallin.
    [Production d'une poudre d'a-alumine] 241,3 g (1 mol) de chlorure d'aluminium hexahydraté [AICI3, 6H20] (produit par Wako Pure Chemical Industries, Ltd., qualité spéciale, poudre) ont été dissous dans l'eau pour obtenir 1 L d'une solution aqueuse de chlorure d'aluminium. 250 cm3 de la solution aqueuse de chlorure d'aluminium ont été additionnés de 7,1 g (1,4 g en termes de AI203) de la suspension de germe cristallin et mélangés avec 39,3 g (9,8 g en termes de NH3) d'ammoniaque aqueuse à 25 % (produite par Wako Pure Chemical Industries, Ltd., qualité spéciale) à un débit d'alimentation de 4 g/min au moyen d'une micropompe rotative sous agitation à 25 C. Après la fin de l'addition, une suspension contenant un précipité d'hydrolysat d'aluminium a été obtenue. La suspension avait un pH de 3,8. La suspension a été maintenue à 25 C pour être sous forme de gel puis placée dans un bain d'air à 60 C pour évaporer l'eau pour obtenir un mélange pulvérulent.
    la quantité de germe cristallin dans le mélange pulvérulent est 10 parties en masse sur la base de 100 parties en masse de la quantité totale de mélange pulvérulent d'hydrolysat d'aluminium et de germe cristallin. Le mélange pulvérulent a été désaggloméré dans un mortier, puis introduit dans un creuset en alumine qui a été placé dans un four électrique de type à moufle. Le mélange pulvérulent a été chauffé de 25 C à 920 C à une vitesse de montée de la température de 300 C/h sous atmosphère d'air, puis calciné à cette température augmentée pendant 3 h pour obtenir une poudre d'a-alumine. La poudre d'a-alumine avait une proportion de phase a de 97 % et une surface spécifique BET de 14,2 m2/g, un degré de pontage de 31 % et un diamètre moyen de particule primaire de 94 nm.
    Exemple 2
    Une poudre d'a-alumine a été obtenue par la même opération que dans l'exemple 1, à ceci près que la quantité de suspension de germe 2871793 9 cristallin a été modifiée de 7,1 g à 27,3 g (1,4 g en termes de AI2O3), que la quantité d'ammoniaque aqueuse à 25 % a été modifiée de 9,8 g à 41, 2 g (10,3 g en termes de NH3) et que le mélange pulvérulent a été chauffé de 25 C à 880 C à une vitesse de montée de la température de 300 C/h sous une atmosphère d'air, puis calciné à cette température augmentée pendant 3 h. Dans cet exemple, la quantité de germe cristallin dans le mélange pulvérulent est 10 parties en masse sur la base de 100 parties en masse de la quantité totale de mélange pulvérulent.
    La poudre d'a-alumine avait une proportion de phase a de 99 % et une surface spécifique BET de 18,9 m2/g, un degré de pontage de 11 % et un diamètre moyen de particule primaire de 65 nm.
    Exemple 3
    Une poudre d'a-alumine a été obtenue par la même opération que dans l'exemple 1 à ceci près que le mélange pulvérulent a été chauffé de 25 C à 500 C à une vitesse de montée de la température de 150 C/h sous une atmosphère d'air, calciné à cette température augmentée pendant 1 h, refroidi à 25 C puis chauffé à 900 C à une vitesse de montée de la température de 300 C/h, calciné à cette température augmentée pendant 3 h. La poudre d'a-alumine avait une proportion de phase a de 97 % et une surface spécifique BET de 17,9 m2/g, un degré de pontage de 24 % et un diamètre moyen de particule primaire de 89 nm.
    Exemple 4
    [Production d'une suspension de germe cristallin] parties en masse de germe cristallin ayant une surface spécifique BET de 17,2 m2/g obtenu par la même opération que dans l'exemple 1 ont été ajoutées à 80 parties en masse de solution aqueuse de chlorure d'aluminium (pH = 2) et dispersées dans la solution aqueuse de chlorure d'aluminium. Le mélange est soumis à une dispersion humide pendant 24 h au moyen d'un disperseur humide (dénomination commerciale: DAYNOMILL, produit par Ashizawa K.K.) rempli de 2,9 kg de billes d'alumine ayant un diamètre de 0,65 mm), soumis à une classification par séparation centrifuge dans les conditions d'une vitesse de rotation de 4 000 tr/min (accélération: environ 2100 G) pendant 40 min, 2871793 10 après quoi le surnageant est retiré pour obtenir une suspension de germe cristallin ayant une concentration de solides de 1,4 % en masse.
    [Production d'une poudre d'a-alumine] 101,2 g (1,4 g en termes de AI203) de la suspension de germe cristallin ont été mélangés avec 60,4 g (0,25 mol) de chlorure d'aluminium hexahydraté [AICI3, 6H20] (produit par Wako Pure Chemical Industries, Ltd. , qualité spéciale, poudre) et 173,8 g d'eau à 25 C pour obtenir un mélange. 40,6 g (10,1 g en termes de NH3) d'ammoniaque aqueuse à 25 % (produite par Wako Pure Chemical Industries, Ltd., qualité spéciale) ont été ajoutés au mélange à une vitesse d'introduction de 4 g/min au moyen d'une micropompe rotative sous agitation à 25 C. Après la fin de l'addition, une suspension contenant un précipité d'hydrolysat d'aluminium a été obtenue. La suspension avait un pH de 4,2.
    La suspension a été maintenue à 25 C pour être sous forme de gel puis placée dans un bain d'air à 60 C pour évaporer l'eau pour obtenir un mélange pulvérulent. Le mélange pulvérulent a été désaggloméré dans un mortier puis introduit dans un creuset en alumine qui a été placé dans un four électrique de type à moufle. Le mélange pulvérulent a été chauffé de 25 C à 500 C à une vitesse de montée de la température de 150 C/h sous une atmosphère d'air, calciné à cette température augmentée pendant 1 h, refroidi à 25 C puis chauffé à 880 C à une vitesse de montée de la température de 300 C/h, calciné à cette température augmentée pendant 3 h. La poudre d'a-alumine obtenue avait une proportion de phase a de 97 % et une surface spécifique BET de 20,5 m2/g, un degré de pontage de 0 % et un diamètre moyen de particule primaire de 51 nm.
    Exemple 5
    [Production d'une suspension de germe cristallin] parties en masse de la poudre d'a-alumine obtenue par la même opération que dans l'exemple 4 ont été ajoutées à 90 parties en masse de solution aqueuse de chlorure d'aluminium à 0,01 mol/L (pH = 2) pour obtenir un mélange. Le mélange a été soumis à une dispersion humide pendant 3 h au moyen d'un broyeur à sable de type discontinu (type: 4TSG-1/7 (1/8), vitesse de rotation: 2000 tr/min, produit par 2871793 11 AIMEX CO., LTD.) rempli de 760 g de billes d'aluminium ayant un diamètre de 0,65 mm pour obtenir une suspension de germe cristallin. La suspension de germe cristallin avait une teneur en alumine de 10 % en masse.
    [Production de particules d'a-alumine] 60,1 g (0,25 mol) de chlorure d'aluminium hexahydraté [AICI3, 6H20] (produit par Wako Pure Chemical Industries, Ltd., qualité spéciale, poudre) ont été mélangés avec 194,5 g d'eau et 14,2 g (1,4 g en termes de AI203) de germe cristallin pour obtenir un mélange. 43,9 g (Il g en termes de NH3) d'ammoniaque aqueuse à 25 % (produite par Wako Pure Chemical Industries, Ltd., qualité spéciale) ont été ajoutés au mélange à une vitesse d'introduction de 4 g/min au moyen d'une micropompe rotative tout en agitant à 25 C pour obtenir une suspension. Après la fin de l'addition, la suspension avait un pH de 4,2. La suspension a été maintenue à 25 C pour être sous forme de gel puis placée dans un bain d'air à 60 C pour évaporer l'eau.
    Le mélange pulvérulent obtenu a été désaggloméré dans un mortier puis introduit dans un creuset en alumine qui a été placé dans un four électrique de type à moufle. Le mélange pulvérulent a été chauffé de 25 C à 500 C à une vitesse de montée de la température de 150 C/h sous une atmosphère d'air, calciné à cette température augmentée pendant 1 h, refroidi à 25 C puis chauffé à 900 C à une vitesse de montée de la température de 300 C/h, calciné à cette température augmentée pendant 3 h. La poudre d'a-alumine obtenue avait une proportion de phase a de 98 % et une surface spécifique BET de 17,8 m2/g, un degré de pontage de 0 % et un diamètre moyen de particule primaire de 64 nm.
    Exemple 6
  4. 1030 g (11,3 g en termes de AI203) de la suspension de germe cristallin obtenue dans la même opération que la [production d'une suspension du germe cristallin] de l'exemple 1 ont été mélangés avec 483 g (2 mol) de chlorure d'aluminium hexahydraté [AICI3, 6H20] (produit par YOTUHATA KAGAKU KOGYO K.K., poudre) et 1030 g d'eau à 25 C pour obtenir un mélange.
  5. 2871793 12 337,2 g (84,3 g d'ammoniac) d'ammoniaque aqueuse à 25 0/0 (produite par Wako Pure Chemical Industries, Ltd., qualité spéciale) ont été ajoutés au mélange obtenu à une vitesse d'introduction de 19 g/min au moyen d'une micropompe rotative tout en agitant à 25 C. Après la fin de l'addition, une suspension contenant un précipité d'hydrolysat d'aluminium a été obtenue. La suspension avait un pH de 3,9. La suspension a été maintenue à 25 C pour être sous forme de gel.
    Le produit gélifié obtenu a été introduit dans un récipient en quartz qui a été placé dans un four électrique de type à moufle. Le produit gélifié a été chauffé de 25 C à 500 C à une vitesse de montée de la température de 150 C/h sous une atmosphère d'air, calciné à cette température augmentée pendant 1 h, refroidi à 25 C puis chauffé à 900 C à une vitesse de montée de la température de 300 C/h, calciné à cette température augmentée pendant 3 h. La poudre d'a-alumine obtenue avait une proportion de phase a de 98 % et une surface spécifique BET de 16,2 m2/g, un degré de pontage de 0 % et un diamètre moyen de particule primaire de 72 nm.
    Exemple 7
    [Production de particules d'a-alumine] Le produit gélifié obtenu par la même opération que dans l'exemple 6 a été maintenu à 60 C pendant 1 h. Puis, 813 g de produit gélifié ont été chauffés de 25 C à 500 C à une vitesse de montée de la température de 150 C/h sous une atmosphère d'air, calcinés à cette température augmentée pendant 1 h, refroidis à 25 C puis chauffés à 900 C à une vitesse de montée de la température de 300 C/h, calcinés à cette température augmentée pendant 3 h. La poudre d'a-alumine obtenue avait une proportion de phase a de 98 % et une surface spécifique BET de 16,8 m2/g, un degré de 30 pontage de 3 % et un diamètre moyen de particule primaire de 67 nm.
  6. 13 REVENDICATIONS
    1. Procédé de production d'une poudre d'a-alumine, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de (1) préparation d'un mélange d'un hydrolysat d'aluminium, d'un germe cristallin et d'eau; (2) retrait de l'eau du mélange; et (3) calcination du mélange résultant, où l'hydrolysat d'aluminium dans l'étape (1) est produit par hydrolyse 10 d'une solution aqueuse de chlorure d'aluminium dans les conditions d'un pH de 5 ou moins et d'une température de 60 C ou moins.
    2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'hydrolyse est réalisée par addition d'une base.
    3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le germe cristallin est un oxyde métallique.
    4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le germe cristallin a une surface spécifique BET d'environ 12 m2/g ou plus.
    5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la quantité de germe cristallin est d'environ 1 partie en masse sur la base de 100 parties en masse de la quantité totale d'hydrolysat d'aluminium et de germe cristallin en termes d'oxyde métallique.
    6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la quantité d'eau dans l'étape (1) est d'environ 150 parties à environ 1000 parties en masse sur la base de 100 parties en masse de la quantité totale d'hydrolysat d'aluminium et de germe cristallin.
    7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 30 précédentes, caractérisé en ce que la calcination est réalisée à une température d'environ 600 C à environ 1000 C.
    8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la calcination est réalisée à une vitesse de montée de la température d'environ 60 C/h à environ 1200 C/h.
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