FR2940646A1 - Procede pour produire de l'alumine - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé pour produire de l'alumine comprenant les étapes de mélange d'un milieu aqueux en une quantité de 20 parties en poids ou plus et 300 parties en poids ou moins avec 100 parties en poids d'un premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec préparé par un procédé à l'alcoolate d'aluminium pour donner un hydroxyde d'aluminium pulvérulent humide, séchage de l'hydroxyde d'aluminium pulvérulent humide par un système de séchage à agitation pour donner un second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec, et calcination du second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec pour donner une alumine ayant une masse volumique apparente élevée.
Description
DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne un procédé pour produire de l'alumine. ETAT DE LA TECHNIQUE
L'alumine est largement utilisée dans l'industrie comme matière première de matériaux céramiques, etc. En particulier, l'alumine 10 pulvérulente est utilisée comme matière première de corps frittés de haute densité, comme matière première du saphir, d'abrasifs et d'une grande variété de charges. A titre d'exemple de procédé pour produire une telle alumine, on connaît un procédé comprenant la calcination d'un hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec, qui est préparé par un procédé à l'alcoolate 15 d'aluminium, sans traitement de l'hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec avant la calcination. Dans un procédé de production typique, de l'hydroxyde d'aluminium pulvérulent est introduit dans un récipient de calcination comme une gaine puis calciné pour empêcher la poudre de se disperser (voir JP-A-8-301616, en particulier les paragraphes [0002] et 20 [0003]. Cependant, l'hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec préparé par le procédé à l'alcoolate d'aluminium a une faible masse volumique apparente et donc un faible rendement volumétrique. De ce fait, le procédé à l'alcoolate d'aluminium ne peut pas être considéré nécessaire- 25 ment comme un procédé industriellement avantageux.
RESUME DE L'INVENTION
Un but de la présente invention est de fournir un procédé 30 industriellement avantageux pour produire de l'alumine ayant une masse volumique apparente élevée à un haut rendement volumétrique. Un autre but de la présente invention est de fournir un procédé pour produire de l'alumine qui contient moins de particules agglomérées grossières. 35 Ainsi, la présente invention fournit un procédé pour produire de l'alumine comprenant les étapes de :5 mélange d'un milieu aqueux en une quantité de 20 parties en poids ou plus et 300 parties en poids ou moins avec 100 parties en poids d'un premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec préparé par un procédé à l'alcoolate d'aluminium pour donner un hydroxyde d'aluminium pulvérulent humide ; séchage de l'hydroxyde d'aluminium pulvérulent humide par un système de séchage à agitation pour donner un second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec ; et calcination du second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec pour donner de l'alumine. Selon le procédé de production de la présente invention, il est possible de produire une alumine contenant moins de particules agglomérées grossières à un haut rendement volumétrique à partir d'un hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec qui est préparé par un procédé à l'alcoolate d'aluminium.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Dans la présente invention, le procédé à l'alcoolate d'aluminium désigne un procédé comprenant l'hydrolyse d'un alcoolate d'aluminium pour donner de l'hydroxyde d'aluminium qui est par exemple sous forme d'une suspension, d'un sol ou d'un gel, puis le séchage de l'hydroxyde d'aluminium pour donner un hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec. Par exemple, l'alcoolate d'aluminium est un composé représenté par la formule (1) : Al (OR') (OR2) (OR3) (1) où R1, R2 et R3 représentent indépendamment les uns des autres un groupe alkyle. Les exemples de groupes alkyle pour R', R2 et R3 dans la formule (1) incluent un groupe alkyle ayant 1 à 4 atomes de carbone, comme un groupe méthyle, un groupe éthyle, un groupe n-propyle, un groupe isopropyle, un groupe n-butyle, un groupe isobutyle, un groupe sec-butyle et un groupe tert-butyle. Des exemples spécifiques d'alcoolates d'aluminium incluent l'isopropylate d'aluminium, l'éthylate d'aluminium, le sec-butylate d'aluminium et le tert-butylate d'aluminium.
L'hydroxyde d'aluminium sous forme d'une suspension ou analogue qui est obtenu par hydrolyse de l'alcoolate d'aluminium a habituellement une taille de particule primaire moyenne de 0,01 à 1 pm, de préférence de 0,02 à 0,05 pm. La taille de particule primaire moyenne est une valeur obtenue en prenant une photographie des surfaces des particules avec un microscope électronique à transmission (MET), en mesurant les tailles de particule d'un nombre arbitraire de particules dans la photographie, et en calculant la moyenne arithmétique des tailles de particules.
Le premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec obtenu par séchage de l'hydroxyde d'aluminium sous forme d'une suspension ou analogue comprend de fines particules ayant habituellement une faible masse volumique apparente de 0,1 à 0,2 g/cm3. Ici, la masse volumique apparente désigne la masse volumique apparente définie dans JIS Z8901.
De plus, le premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec a habituellement une surface spécifique BET d'environ 200 à 400 m2/g. Ici, la surface spécifique BET est déterminée par un procédé d'adsorption d'azote selon le procédé défini dans JIS Z8830. De plus, le premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec a habituellement une taille de particule secondaire moyenne d'environ 5 à 20 pm. ici, la taille de particule secondaire moyenne est déterminée en mesurant la distribution de tailles de particule par un procédé de dispersion laser, en trouvant la taille de particule à un pourcentage cumulé de 50 % en poids et en la prenant comme taille de particules secondaire moyenne.
Dans le procédé de production de la présente invention, le premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec est mélangé avec un milieu aqueux. Comme milieu aqueux, il est possible d'utiliser l'eau seule ou un milieu mixte d'eau et d'un alcool soluble dans l'eau. L'alcool soluble dans l'eau n'est pas limité particulièrement, mais un alcool à bas point d'ébullition ayant trois atomes de carbone ou moins, comme le méthanol, l'éthanol, le propanol et l'isopropanol, est de préférence utilisé pour augmenter le rendement énergétique pendant le séchage de l'hydroxyde d'aluminium humide. La quantité d'eau dans le milieu mixte est de préférence de 35 70 parties en poids ou plus pour 100 parties en poids de milieu mixte, car une telle quantité d'eau permet la formation d'un second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec ayant une plus grande masse volumique apparente après séchage de l'hydroxyde d'aluminium pulvérulent humide. L'hydroxyde d'aluminium pulvérulent humide peut être obtenu en mélangeant le milieu aqueux avec le premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec. Comme procédé pour mélanger le milieu aqueux et le premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec, un procédé comprenant le mélange continu du milieu aqueux et du premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec sans appliquer de pression sensible à l'hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec est préférable. Comme procédé de ce type, on préfère employer un procédé comprenant la pulvérisation continue du premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec et la pulvérisation simultanée du milieu aqueux sur la poudre sèche d'hydroxyde. Dans un procédé de mélange utilisant un mélangeur à deux cylindres, un granulateur-culbuteur, etc., l'hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec et le milieu aqueux sont mélangés de sorte que la masse volumique apparente de l'hydroxyde d'aluminium après le séchage augmente. Cependant, par suite du compactage excessif de l'hydroxyde d'aluminium pendant le mélange, un hydroxyde d'aluminium granulé est obtenu de sorte que la poudre d'alumine préparée par calcination conserve la forme granulée des particules pour former des particules agglomérées rigides, si bien que la poudre d'alumine peut difficilement être broyée. Ainsi, un tel procédé utilisant un mélangeur à deux cylindres, un granulateur-culbuteur, etc., n'est pas préférable. La quantité de milieu aqueux dans le mélange est 20 parties en poids ou plus et 300 parties en poids ou moins, de préférence 50 parties en poids ou plus et 180 parties en poids ou moins, pour 100 parties en poids de premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec. Quand la quantité de milieu aqueux est inférieure à 20 parties en poids, il est difficile de mélanger uniformément le milieu aqueux avec le premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec, et, dans certains cas, un second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec ayant une grande masse volumique apparente ne peut pas être obtenu. Quand la quantité de milieu aqueux dépasse 300 parties en poids, la quantité d'énergie nécessaire pour le séchage de l'hydroxyde d'aluminium pulvérulent humide augmente et une plus grande durée de séchage est nécessaire, ce qui n'est pas préférable du point de vue des coûts de production.
Le second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec est obtenu par séchage de l'hydroxyde d'aluminium pulvérulent humide obtenu dans l'étape précédente. Le procédé de séchage est de préférence un procédé comprenant l'évaporation du milieu aqueux par chauffage. Un tel procédé peut raccourcir la durée de séchage et augmenter le rendement de l'opération. La température de chauffage n'est pas limitée particulièrement, mais, de préférence, elle n'est pas inférieure au point d'ébullition du milieu aqueux utilisé. Comme système de séchage, on utilise un système de séchage à agitation qui applique une force externe à l'hydroxyde d'aluminium pulvérulent humide comme un sécheur rotatif, un sécheur à lit fluidisé, un sécheur-convoyeur vibrant, etc. L'utilisation d'un tel système de séchage peut former un hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec ayant une plus grande masse volumique apparente. Si un sécheur statique qui n'applique pas de force externe à l'hydroxyde d'aluminium pulvérulent humide est utilisé, un hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec ayant une grande masse volumique apparente ne peut pas être obtenu quand la quantité de milieu aqueux est faible. La masse volumique apparente du second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec ainsi obtenu est habituellement de 0,3 à 0,8 g/cm3, de préférence de 0,4 à 0,8 g/cm3, et elle est supérieure à celle du premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec. De ce fait, l'hydroxyde d'aluminium peut être calciné en étant introduit dans un récipient de calcination à un plus grand débit d'introduction, comme décrit dans la suite. Ainsi, il est possible de produire de l'alumine à un haut rendement volumétrique. Le second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec a habituellement une surface spécifique BET d'environ 100 à 200 m2/g et une taille de particule secondaire moyenne d'environ 5 à 100 {gym. L'alumine souhaitée peut être obtenue en calcinant le second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec. Habituellement, l'hydroxyde d'aluminium est calciné en étant introduit dans un récipient de calcination. Un exemple de récipient de calcination est une gaine. Le récipient de calcination est constitué de préférence par de l'alumine afin d'empêcher les contaminations.
Les exemples de fours de calcination incluent les fours de calcination statiques comme un four tunnel, un four de calcination à caisson de type à ventilation discontinu et un four de calcination à caisson de type à courants parallèles discontinu. Il est possible aussi d'utiliser un four rotatif. Les exemples d'alumines obtenues par calcination incluent l'alumine a ayant une structure cristalline de type a, l'alumine y ayant une structure cristalline de type y, l'alumine 8 ayant une structure cristalline de type 8, l'alumine rl ayant une structure cristalline de type rl, l'alumine 0 ayant une structure cristalline de type 0, l'alumine x ayant une structure cristalline de type x, l'alumine p ayant une structure cristalline de type p, et l'alumine x ayant une structure cristalline de type x. La température de calcination, la vitesse de chauffage jusqu'à la température de calcination et la durée de calcination sont choisies de manière appropriée selon la structure cristalline de l'alumine souhaitée. Quand l'alumine souhaitée est l'alumine a, la température de calcination est de 1 100 à 1 450°C, de préférence de 1 200 à 1 350°C, la vitesse de chauffage jusqu'à la température de calcination est habituellement de 30 à 500°C/h, et la durée de calcination est habituellement de 0,5 à 24 h et de préférence de 1 à 10 h. La calcination peut être accomplie dans l'air atmosphérique ou dans une atmosphère d'un gaz inerte comme le gaz azote ou le gaz argon. En outre, la calcination peut être réalisée dans une atmosphère dans laquelle la pression partielle de vapeur d'eau est élevée, comme dans le cas d'un four à gaz qui réalise la calcination par combustion de gaz propane ou analogue.
Concernant les propriétés physiques de l'alumine obtenue par la calcination décrite ci-dessus, dans le cas de l'alumine a, la surface spécifique BET est habituellement de 2 à 20 m2/g et la taille de particule secondaire moyenne est habituellement d'environ 10 à 200 pm. Comme les particules de l'alumine obtenue sont agglomérées dans certains cas, les particules agglomérées peuvent être pulvérisées selon l'utilisation envisagée. Le procédé de pulvérisation n'est pas limité particulièrement, et il est possible d'utiliser un appareil conventionnel comme un broyeur vibrant, un broyeur à boulets ou un broyeur à jet d'air. Il est possible d'utiliser un système sec ou un système humide. Un procédé de pulvérisation utilisant un broyeur à jet d'air est préférable comme procédé pour pulvériser les agglomérats pour donner une alumine ne contenant pas d'agglomérats grossiers tout en maintenant la pureté de l'alumine. La pulvérisation est accomplie jusqu'à ce que la taille de particule secondaire moyenne de l'alumine a atteigne, par exemple, 1 pm ou moins. La surface spécifique BET de l'alumine a pulvérulente obtenue par la pulvérisation est habituellement de 2 à 20 m2/g. L'alumine a pulvérulente est utilisée par exemple comme matière première pour produire un film poreux ayant des propriétés de résistance à la chaleur et des propriétés d'isolation électrique, qui est appliquée en revêtement sur la surface d'une électrode d'un accumulateur lithium-ion pour améliorer la sécurité de l'accumulateur en cas de court-circuit interne. De plus, l'alumine a pulvérulente peut être utilisée comme matière première pour préparer un phosphore. L'alumine a pulvérulente est utile aussi comme matière première pour produire un corps fritté en alumine a. Un corps fritté en alumine a convient pour les applications qui nécessitent une résistance mécanique importante, comme les outils de coupe, les biocéramiques, etc. Les exemples d'autres applications d'un corps fritté en alumine a incluent les composants d'appareils pour produire des semi-conducteurs comme un manipulateur de plaquettes ; les charges thermiquement conductrices ; les tubes translucides des lampes à sodium, des lampes à halogénure métallique, etc. ; et les filtres céramiques utilisés pour retirer les substances solides contenues dans des gaz comme les gaz d'échappement etc., pour la filtration de l'aluminium métallique fondu, et pour la filtration des aliments et des boissons comme la bière, etc. Un exemple de filtre céramique est un filtre permsélectif pour la perméation sélective de l'hydrogène dans une pile à combustible ou pour la perméation sélective de composants gazeux (par exemple monoxyde de carbone, dioxyde de carbone, azote, oxygène, etc.) produits pendant le raffinage du pétrole.
De plus, un corps fritté en alumine a peut être utilisé comme support de catalyseur pour supporter un composant de catalyseur sur la surface du filtre permsélectif. EXEMPLES Dans la suite, la présente invention va être illustrée en référence aux exemples qui ne limitent en aucune façon le cadre de la présente invention. Les procédés pour évaluer les propriétés physiques sont les suivants. Masse volumique apparente : la masse volumique apparente a été mesurée selon JIS Z8901.
Surface spécifique BET : la surface spécifique BET a été mesurée par un procédé d'adsorption d'azote selon le procédé décrit dans JIS Z8830. Comme appareil pour mesurer la surface spécifique BET, l'appareil "FlowSorb II 2300" produit par Shimadzu Corporation a été utilisé.
Taille de particules secondaire moyenne : une courbe de distribution de tailles de particule a été obtenue en utilisant un appareil pour mesurer les distributions de tailles de particule ("Microtrack HRA X-100" fabriqué par Honeywell) sur la base du procédé de dispersion laser, et la taille de particule secondaire moyenne a été déterminée comme étant une taille de particule correspondant à la taille de particules à un pourcentage cumulé de 50 % en poids. Avant la mesure, les particules on été dispersées par ultrasons en utilisant une solution aqueuse d'hexamétaphosphate de sodium à 0,2 % en poids. Teneur en particules agglomérées grossières ayant une taille de particules de 10 pm ou plus : une suspension d'alumine a a été préparée en ajoutant 30 g de poudre d'alumine a après la pulvérisation à 4 000 g d'eau désionisée contenant 0,2 % d'hexamétaphosphate de sodium comme dispersant et en dispersant la poudre d'alumine a dans l'eau tout en appliquant des ondes ultrasonores. La suspension a été amenée à traverser un tamis ayant une ouverture de 10 pm, et l'alumine a restant sur le tamis a été recueillie et pesée. Puis, la teneur en particules agglomérées grossières ayant une taille de particules de 10 pm ou plus a été calculée.
EXEMPLE 1
Tout d'abord, de l'isopropylate d'aluminium en tant qu'alcoolate d'aluminium a été hydrolysé avec de l'eau pour former une suspension d'hydroxyde d'aluminium, et la suspension a été séchée pour obtenir un premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec. Le premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec avait une masse volumique apparente de 0,12 g/cm3, une surface spécifique BET de 294 m2/g et une taille de particules secondaire moyenne de 11,0 pm. Puis, 100 parties en poids de premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec ont été mélangées avec 58 parties en poids d'eau à titre de milieu aqueux au moyen d'un mélangeur à jet d'air continu ("Mw-F300S" fabriqué par Funken Powtechs Inc.) pour obtenir un hydroxyde d'aluminium pulvérulent humide. L'hydroxyde d'aluminium pulvérulent humide a été introduit dans un récipient de 13 L en SUS équipé de pales d'agitation et a été séché tandis que la poudre était agitée pour évaporer l'eau. Ainsi, un second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec a été obtenu. Le second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec avait une masse volumique apparente de 0,45 g/cm3, une surface spécifique BET de 183 m2/g et une taille de particule secondaire moyenne de 18,3 pm.
De plus, le second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec a été maintenu et calciné dans un four qui calcine des matériaux en brûlant du gaz propane, etc., à une température de 1 280°C pendant 7 h pour obtenir de l'alumine a. Une gaine alumineuse a été utilisée pour la calcination.
L'alumine a obtenue était agglomérée de sorte qu'elle avait une surface spécifique BET de 3,5 m2/g et une taille de particules secondaire moyenne de 34 pm. De ce fait, les agglomérats d'alumine a ont été pulvérisés avec un broyeur à jet d'air ("PJM-280" fabriqué par Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd.). Les conditions du broyage à jet d'air incluaient un débit d'apport d'alumine a de 8 kg/h et une pression de broyage de 0,49 MPa. Il en est résulté l'obtention d'une poudre d'alumine a ayant une surface spécifique BET de 4,1 m2/g et une taille de particules secondaire moyenne de 0,63 pm et contenant 3 ppm ou moins d'agglomérats grossiers ayant une taille de particule de 10 pm ou plus.
EXEMPLE 2
Tout d'abord, le même alcoolate d'aluminium que celui utilisé dans l'exemple 1 a été hydrolysé pour obtenir un premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec ayant les mêmes propriétés physiques que celui obtenu dans l'exemple 1. Puis, un second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec a été préparé de la même manière que dans l'exemple 1, à ceci près que 100 parties en poids de premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec et 82 parties en poids d'eau à titre de milieu aqueux ont été mélangées avec un mélangeur à jet d'air continu. Le second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec obtenu avait une masse volumique apparente de 0,74 g/cm3, une surface spécifique BET de 145 m2/g et une taille de particules secondaire moyenne de 80,9 pm. Ensuite, le second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec a été calciné de la même manière que dans l'exemple 1 pour obtenir de l'alumine a. L'alumine a obtenue était agglomérée de sorte qu'elle avait une surface spécifique BET de 3,2 m2/g et une taille de particule secondaire moyenne de 132 pm. De ce fait, les agglomérats d'alumine a ont été pulvérisés de la même manière que dans l'exemple 1. Il en est résulté l'obtention d'une poudre d'alumine a ayant une surface spécifique BET de 4,4 m2/g et une taille de particules secondaire moyenne de 0,62 pm et contenant 3 ppm ou moins d'agglomérats grossiers ayant une taille de particules de 10 pm ou plus.
EXEMPLE COMARATIF 1 Tout d'abord, un hydroxyde d'aluminium pulvérulent humide a été préparé de la même manière que dans l'exemple 1. Puis, l'hydroxyde d'aluminium pulvérulent humide a été étalé sur un plateau en acier inoxydable et séché par un système de séchage statique dans l'air atmosphérique par mise en place du plateau dans un sécheur à température constante maintenu à 200°C pour évaporer le milieu aqueux, de sorte qu'une poudre sèche de second hydroxyde d'aluminium a été obtenue. Le second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec résultant avait une masse volumique apparente de 0,33 g/cm3, une surface spécifique BET de 176 m2/g et une taille de particules secondaire moyenne de 12,3 pm. Comme la quantité d'eau ajoutée à la poudre sèche du premier hydroxyde d'aluminium était faible et comme un système de séchage statique a été utilisé, le degré d'augmentation de la masse volumique apparente de la poudre sèche du second hydroxyde d'aluminium était faible.
EXEMPLE COMPARATIF 2
Tout d'abord, le même hydroxyde d'aluminium que celui utilisé dans l'exemple 1 a été hydrolysé de la manière que dans l'exemple 1 pour obtenir un premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec ayant les mêmes propriétés physiques que celui obtenu dans l'exemple 1. Puis, 100 parties en poids de ce premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec et 50 parties en poids d'eau comme milieu aqueux ont été mélangées au moyen d'un granulateur de type à plateaux tandis que l'eau était pulvérisée sur la poudre, et le mélange a été séché par un système de séchage statique pour obtenir des granules d'hydroxyde d'aluminium ayant une taille de particules d'environ 2 mm. Le second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec avait une masse volumique apparente de 0,44 g/cm3.
Le second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec a été calciné de la même manière que dans l'exemple 1. L'alumine a résultante avait une taille de particules de 1,8 mm et une surface spécifique BET de 2,8 m2/g, qui étaient les mêmes que celles des granules, et l'alumine a formait des agglomérats rigides qui ne pouvaient pas être pulvérisés.
Claims (4)
- REVENDICATIONS1. Procédé pour produire de l'alumine, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de : mélange d'un milieu aqueux en une quantité de 20 parties en poids ou plus et 300 parties en poids ou moins avec 100 parties en poids d'un premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec préparé par un procédé à l'alcoolate d'aluminium pour donner un hydroxyde d'aluminium pulvérulent humide ; séchage de l'hydroxyde d'aluminium pulvérulent humide par un système de séchage à agitation pour donner un second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec ; et calcination du second hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec pour donner de l'alumine.
- 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit milieu aqueux est l'eau.
- 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la quantité du milieu aqueux est 50 parties en poids ou plus et 180 parties en poids ou moins pour 100 parties en poids de premier hydroxyde d'aluminium pulvérulent sec.
- 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la calcination est réalisée dans l'air atmosphérique.
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